AT158633B - Verfahren zur Behandlung von Metallen in Nitratschmelzen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Behandlung von Metallen in Nitratschmelzen. 



   Es ist bekannt, dass die Vergütung von Legierungen, insbesondere von Aluminiumlegierungen, in der Technik vorwiegend mit Hilfe von   Salpeterbädem   erfolgt. Um auch bei verhältnismässig niedrigen Temperaturen eine möglichst dünnflüssige Schmelze zu erzielen, wird in der Regel das eutektische
Gemisch von Kalium-und Natriumnitrat (50 : 50) mit dem Schmelzpunkt   2180   verwendet. Ein Arbeiten mit den genannten Salzen und Salzgemischen ist jedoch nicht ungefährlich, da, bedingt durch im einzelnen nicht näher bekannte Umstände, Bäder auf Salpetergrundlage beim Gebrauch zu plötzlicher Zersetzung von explosionsartigem Charakter neigen. Eine wesentliche Rolle spielt bei diesem Vorgang zweifellos die leichte Zersetzbarkeit der geschmolzenen Alkalinitrate in Alkalinitrit und Sauerstoff, die sogar bis zur Bildung von Alkalioxyd führen kann.

   Es ist weiterhin bekannt, dass Nitratsehmelzen im Temperaturbereich ihrer Anwendbarkeit (etwa   200-500 )   sowohl die Eisenbehälter als auch die zu behandelnden Werkstücke angreifen. Um diese Korrosion der mit dem Salpeterbad in Berührung kommenden Metallteile zu verhindern, hat man bereits empfohlen, der Salpeterschmelze ein Alkalichromat oder-diehromat zuzusetzen. Durch einen solchen Zusatz, der offenbar eine oberflächliche Passivierung der Metallgegenstände herbeiführt, wird zwar eine Reaktion der Salpetersehmelze mit dem Werkstoff verhindert, aber, wie die Erfahrung gelehrt hat, die Gefahr einer Zersetzung der Nitratschmelze nicht beseitigt. 



   Es wurde nun gefunden, dass ein Zusatz von Alkali-oder Erdalkalimonoehromaten zu Salpeter-   schmelzbädern   in Mengen von etwa 2 bis etwa   20%   mit der Massgabe, dass der Zusatz innerhalb dieser Grenzen annähernd proportional der Verwendungstemperatur des Bades zwischen 300 und 500  C ist, die Wirkung hat, eine Zersetzung der Salpeterschmelze mit Sicherheit zu verhindern. In ähnlichem Sinne, wenn auch weniger ausgeprägt, wirkt ein Zusatz von Alkaliwolframaten,-molybdaten,-vanadaten und-manganaten. 



   Im einzelnen hat sich ergeben, dass für Verwendungstemperaturen von   300  2-5% KCrO4,   4000 5-10%   KjiCrO, 5000 10-20% KCrO4   oder entsprechende Mengen der oben genannten ähnlich wirkenden Zusätze erforderlich sind. 



   Aus folgender Zahlentafel, in der der Nitritgehalt und die Alkalität auf Grund von   Y, 0-Bildung   der eutektischen   Kalium-Natrium-Salpetersehmelze   bei einer Betriebstemperatur von 500  in Abhängigkeit von der Benutzungsdauer des Vergütungsbades angegeben sind, geht die stabilisierende Wirkung eines Monochromatzusatzes klar hervor :

   
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<tb> 
<tb> ohne <SEP> Chromatzusatz <SEP> mit <SEP> 10% <SEP> Chromatzusatz
<tb> Betriebsdauer
<tb> in <SEP> Tagen
<tb> % <SEP> N2O2 <SEP> Alkalität <SEP> in <SEP> n/10 <SEP> HCl/g <SEP> % <SEP> N2O3 <SEP> Alkalität <SEP> in <SEP> n/10 <SEP> HCl/g
<tb> Schmelze <SEP> Schmelze
<tb> 1 <SEP> 0-17 <SEP> 0-12 <SEP> 0-17 <SEP> 0-10
<tb> 2 <SEP> 0'33 <SEP> 0'21 <SEP> 0'18 <SEP> 0'11
<tb> 3 <SEP> 0-56 <SEP> 0-32 <SEP> 0-20 <SEP> 0-13
<tb> 6 <SEP> 3-60 <SEP> 2-40 <SEP> 0-18 <SEP> 0-09
<tb> 30 <SEP> 12'45 <SEP> 14'65 <SEP> 0'18.

   <SEP> 0'12
<tb> 
 
Es hat sich herausgestellt, dass die gemäss Erfindung angewandten Stabilisierungsbäder noch eine gewisse geringe Restalkalität besitzen, die an sich im allgemeinen noch nicht genügt, um eine Korrosion der zu behandelnden Aluminiumlegierungen hervorzurufen, die aber doch zuweilen zu Beanstandungen in bezug auf die Oberfläche des Einsatzgutes oder die Beschaffenheit des Abschreckwassers (pH-Wert) Veranlassung gibt. 



   Die genannte Restalkalität der Schmelzen-wobei es   gleichgültig   ist, ob sie durch Oxyde, Hydroxyde oder Karbonate der Alkalien bedingt ist-kann nun, wie gefunden wurde, ohne Beein- 
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 das noch in der Schmelze vorhandene freie Alkali in Monochromat   übergeführt   wird : jedoch ist die Anwendung eines Überschusses an   Alkalibichromat   sorgfältig zu vermeiden, da dies zu Zersetzungserscheinungen in der Schmelze führen würde. 



   Im Hinblick darauf, dass auch eine nur lokale Übersättigung der Schmelze mit Biehromat eine Zersetzung des Nitratgehaltes derselben zur Folge haben würde, empfiehlt es sich, den hienach erforderlichen Bichromatgehalt der Schmelze zugleich mit dem Monochromatzusatz in Form eines innigen Gemisches von Monochromat und Biehromat in entsprechendem Verhältnis einzuverleiben. 



   Eine Verwendung von Chromsäure an Stelle von Biehromat, die an sich zunächst naheliegend erscheinen könnte, erweist sich als nicht angängig, da unter den hier in Frage kommenden Temperaturbedingungen eine Zersetzung der Chromsäure stattfindet. 



   Um gewisse Korrosionserscheinungen, die an mit Salpeterschmelzen behandelten metallischen Werkstücken beobachtet wurden, zu verhindern, hat man bereits empfohlen, solchen Salpeterschmelzen geringe Anteile von oxydischen Chromverbindungen, insbesondere Chromsäure, Chromate oder   Bichro-   mate, gegebenenfalls auch in Mischung miteinander, zuzusetzen.

   Durch einen solchen Zusatz, der offenbar eine oberflächliche Passivierung der Metallgegenstände herbeiführt, wird zwar eine Reaktion der Salpeterschmelze mit dem Badgefässmaterial und den zu behandelnden   Werkstücken   verhindert und auch eine gelegentlich beobachtete Fleckenbildung auf der Oberfläche der letzteren unterbunden ; die Erfahrung hat jedoch gelehrt, dass hiedurch die Gefahr einer Zersetzung der Nitratschmelze nicht beseitigt wird, da die Höhe der vorgeschlagenen Zusätze hiezu im allgemeinen zu gering ist und insbesondere deshalb, weil nicht erkannt wurde, dass eine solche Zersetzung nur durch Zugabe von Monoehromat, u. zw. in von der Verwendungstemperatur des Bades abhängigen Anteilen, verhindert werden kann. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Behandlung von Metallen in hauptsächlich aus Nitraten bestehenden, (Alkalichromat) enthaltenden Salzschmelzen, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelzen neben Nitrat ausschliesslich Monochromat enthalten mit der Massgabe, dass der Monochromatgehalt etwa 2 bis etwa 20% beträgt und innerhalb dieser Grenzen annähernd proportional der Verwendungstemperatur des Bades zwischen 300 und 500  C ist.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass an Stelle von Monochromaten Molybdate, Wolframate, Vanadate oder Manganate zur Stabilisierung der Salpeterschmelzen verwendet werden. EMI2.1 EMI2.2 EMI2.3