AT149332B - Verfahren zur Herstellung von feinverteilten Metallverbindungen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von feinverteilten Metallverbindungen. 



   Es ist bekannt, fein verteilte Metallverbindungen in der Weise herzustellen, dass der geschmolzene oder schmelzende metallische Ausgangsstoff mit einem festen, gekörnten Stoff dispergiert und die so erhaltene Dispersion der erforderlichen chemischen Behandlung unterworfen wird. Als Dispersionsmittel verwendet man einen Stoff, der bei der Reaktionstemperatur inert ist und seine äussere Form nicht verliert. Auf diese Weise kann man z. B. feinverteilte Mennige, Bleiglätte oder andere Oxydationsprodukte herstellen, wobei die Dispersion der Wirkung eines oxydierenden Gases (Luft, Sauerstoff) ausgesetzt wird. Die erhaltene Metallverbindung wird dann auf geeignetem Wege, wie z.

   B. durch Sieben, Sichten, Schleudern, Schlämmen, mehr oder weniger vollständig vom Dispersionsmittel getrennt, wobei das Dispersionsmittel in einem Zustand verbleibt, welcher seine Wiederverwendbarkeit ermöglicht. Man kann aber auch die Trennung des Dispersionsmittels vom anfallenden Metalloxd dadurch ausführen, dass man ein Dispersionsmittel verwendet, welches sich chemisch entfernen lässt, ohne dass dabei das anfallende Metalloxyd im chemischen Aufbau und im physikalischen Zustand ver- ändert wird. Wird beispielsweise bei Anwendung von Blei als schmelzendem Ausgangsstoff ein geeignet gekörnte Eisen als Dispersionsmittel verwendet, so kann das Eisen mit verdünnter Säure aus dem Gemisch herausgelöst werden, wobei das anfallende Bleioxyd in reinem, vom Dispersionsmittel befreitem, aber sonst unverändertem Zustand erhalten wird.

   In diesem Falle lässt sich allerdings das auf chemischem Wege herausgelöste Dispersionsmittel nicht ohne weiteres zur Herstellung einer neuen Dispersion wieder verwenden. Als Ausgangsstoff kann neben dem reinen Metall auch eine Metallverbindung, z. B. ein Metallsulfid oder eine Metallegierung benutzt werden, während als Dispersionsmittel neben Sand auch andere Mineralien, Gesteinsarten oder künstlich hergestellte Stoffe, wie z. B. 



  Porzellan oder Glas, Verwendung finden können. Auch gekörnte Metalle, Metallverbindungen oder Metallegierungen können als Dispersionsmittel benutzt werden, sofern sie nicht oder nicht wesentlich mit dem zu dispergierenden Ausgangsstoff oder der dispersen Phase reagieren. In manchen Fällen ist die Verwendung eines Dispersionsmittels empfehlenswert, das eine die Reaktion beschleunigende Wirkung besitzt. Diese Wirkung kann man aber auch durch Zusatz geeigneter Katalysatoren erreichen. Die Reaktionstemperatur wird zweckmässig so gewählt, dass sie nicht mehr als etwa 100  C über dem Schmelzpunkt des benutzten Ausgangsstoffes liegt. 



   Bei einer bekannt gewordenen Ausführungsform dieses Verfahrens wird als Dispersionsmittel Sand mit einer Körnung von   0'l-0'2 mm   verwendet. Auch die Verwendung von Kies ist vorgeschlagen worden, wobei jedoch irgendwelche Angaben über die Korngrösse nicht gemacht worden sind. 



   Die Erfindung beruht nun auf der Erkenntnis, dass bei Verwendung eines Dispersionsmittels bestimmter Körnung die Reaktionszeit gegenüber der Reaktionszeit bei Verwendung eines feingekörnten Dispersionsmittels erheblich abgekürzt werden kann, was eine Ersparnis an Heizung, elektrischem Strom und Arbeitslohn bedeutet. Die Erfindung besteht darin, dass Dispersionsmittel der Grössenordnung von etwa   0-5-5     5-5 mm   verwendet werden. Die Bedeutung dieser Grenzen für die Korngrösse des Dispersionsmittels ergibt sich aus den nachstehend beschriebenen Versuchen. 



   Es wurden verwendet bei Versuch I Kies in der Korngrösse von 8-12mm, bei Versuch II Kies in der Korngrösse von 2 mm, bei Versuch III Kies in der Korngrösse von   0-8 mm   und bei Versuch IV Kies in der Korngrösse von   0-1-0-2 mm.   



   Das Mengenverhältnis des Dispersionsmittels zum Blei war bei allen vier Versuchen 30 : 20 ; auch wurden die Versuche unter völlig gleichen Reaktionsbedingungen durchgeführt. Die Dispersion und die Oxydation wurden in einem Drehofen vorgenommen, u. zw. betrug die Temperatur zu Beginn jedes Versuches 380  C. Die Temperatur wurde langsam bis auf 450  C gesteigert. Die Behandlung mit Luft dauerte vier Stunden 50 Minuten ; anschliessend erfolgte eine einstündige Nachbehandlung mit Sauerstoff bei Atmosphärendruck. Die Versuche hatten folgendes Ergebnis : Versuch I (8-12 mm Kies) lieferte eine Mennige, von   33-15% PbO  
Schüttvolumen : 52-6   =     1-90 scheinbares spezifisches Gewicht.   



  Versuch II   (2mm   Kies) lieferte eine Mennige von   29'9%     Pros,     Schüttvolumen   : 56-1   =     1-78 scheinbares spezifisches Gewicht.   
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Schüttvolumen :   61-1 == 1-65 scheinbares spezifisches Gewicht.   



  Versuch IV   (0-1-0-2   mm Kies) lieferte eine Mennige von   23-7% PbOz,     Schüttvolumen : 52-0 == 1-92 scheinbares spezifisches Gewicht.   



   Zwei weitere Versuche, die mit Quarzmehl durchgeführt wurden, lieferten überhaupt keine Mennige, sondern Produkte, die zu   77. 4% aus metallischem   Blei und 22-6% aus Bleioxyd bestanden. 



   Aus diesen Versuchen ergibt sich, dass bei Verwendung von Dispersionsmitteln der Grössenordnung   0-5-5 mm   eine besonders hochdisperse Mennige entsteht. 

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