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Verfahren zur Herstellung von dar durchsichtigen Resitmassen.
Bisher konnten wasserklare gehärtete Kunstharzmassen nur derart hergestellt werden, dass Resole im erwärmten, flüssigen Zustand in eine Form gegossen wurden und in dieser Form ausserordentlich vorsichtig einem lang andauernden Härtungsverfahren unterworfen und dann mechanisch durch Bohren, Fräsen, Drehen u. dgl. bearbeitet wurden zwecks Herstellung der endgültigen Form.
Es war bisher nicht möglich, aus Resolen durch Verpressen in der Wärme direkt klar durchsichtige geformte Massen zu erzielen. Auch bei Anwendung von Resitol als Ausgangsmaterial war dies unmöglich, da die erhaltenen Produkte immer flockig und trübe waren, zumindestens aber im Inneren eine Trübung aufwiesen, die von dem Vorhandensein der flüchtigen Bestandteile im Endprodukt herrühren. Diese flüchtigen Bestandteile waren bis jetzt während des Härtens nicht zu entfernen, da durch die von aussen her stattfindende Resitbildung ein Entweichen aus dem Inneren unmöglich gemacht wurde.
Es wurde nun gefunden, dass klar durchsichtige ungetrübte Kunstharzmassen mit guten Festigkeitseigenschaften sich durch direktes Verpressen unter Hitze und Druck aus einem Resitol herstellen lassen, das möglichst vollständig frei von flüchtigen Bestandteilen ist und nicht so weit in den Resitzustand übergegangen ist, dass ein Verpressen unmöglich ist. Dieses Resitol muss also noch eine gute Fliessbarkeit besitzen.
Man hat versucht, Resitol zu verpressen, jedoch gelang es nicht, zu klar durchsichtigen Massen zu gelangen. Der Grund war der, dass Resitole verwendet wurden, bei deren Herstellung keine restlose Entfernung der flüchtigen Bestandteile erfolgte, daderen Wichtigkeitfür die Erreichung gutermechanischer und sonstiger Eigenschaften des Endproduktes nicht erkannt war.
Bei ausserordentlich hohen Pressdrucken kann gemäss der Erfindung der Gehalt des Resitols an Resol verhältnismässig gering sein und z. B. nur 5% und weniger betragen. Bei dieser Anwendung eines sehr hohen Druckes und einer Resitolmasse mit einem sehr geringen Gehalt an Resol wird aber der Pressvorgang ausserordentlich erschwert, und vor allem leiden die Pressformen und sind deshalb von kurzer Lebensdauer.
Aus diesem Grunde ist es zweckmässig, den Prozentgehalt des Resitols an Resol nicht unter 10% sinken zu lassen. Ein solches Resitol kann dann unter Anwendung normaler Drucke zu klar durchsichtigen Massen verpresst werden, wobei sich als günstiger Bereich 15-25% Resolgehalt herausgestellt hat.
Der Gehalt des Resitols an Resol wird zweckmässig dadurch festgestellt, dass das Resitol feinst gepulvert wird und dann das im Resitol enthaltene lösliche Produkt (Resol) mittels Azeton oder andern geeigneten Lösungsmitteln extrahiert wird unter Zurücklassen der unlöslichen Bestandteile (Resit).
Dem Lösungsmittel können einige Tropfen Phenol zugegeben werden.
Die Extraktion geschieht vorzugsweise durch Stehenlassen in der Kälte und nachfolgende Erhitzung unter Rückfluss auf dem Wasserbad.
Aus dem Verhältnis des löslichen Anteils zum unlöslichen Anteil ist der Kondensationsgrad ohne weiteres abzulesen.
Um die wie oben charakterisierten erfindungsgemäss verwendeten Resitole zu erhalten, wird wie folgt vorgegangen :
Resole werden derart vorkondensiert, dass die flüchtigen Bestandteile, wie Wasser, Phenole, nicht mehr in ihnen enthalten sind und sie bereits an der Grenze der Schmelzbarkeit liegen, jedoch noch keinen
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wesentlichen Restgehalt aufweisen. Auf dieses in fein verteiltem Zustand vorliegende bzw. flüssige, halbflüssige, zähe oder feste Anfangskondensationsprodukt wird Wärme einwirken gelassen.
Diese Behandlung kann z. B. derart vorgenommen werden, dass das Anfangskondensationsprodukt oder Resol in einen heissen Raum bzw. in oder gegen einen heissen Gasstrom versprüht oder zerstäubt wird.
Die Herstellung des Resitols, das noch einen Gehalt an Resol aufweist, indem aber flüchtige Bestandteile praktisch nicht vorhanden sind, ist auch dadurch möglich, dass härtbare lösliche und schmelzbare Kondensationsprodukte aus Phenol und Aldehyden (Resole) in dünnen Schichten gegebenenfalls wiederholt kurze Zeit auf höhere Temperatur so lange gebracht werden, bis der Übergang vom Resol ins Resitol im gewünschten Masse vor sich gegangen ist und die flüchtigen Anteile praktisch restlos entfernt sind.
Diese Art der Herstellung bildet den Gegenstand des Patentes Nr. 134275.
Auch auf andere Weise lässt sich die Herstellung des für das Verfahren der Erfindung notwendigen Resitols erreichen, jedoch wird zweckmässig immer feine Verteilung des Ausgangsproduktes während der Wärmebehandlung angewendet.
Die resultierenden Massen können im übrigen durch Farbstoffe gefärbt sein ; auch können Musterungen in der klar durchsichtigen Masse durch geeignete Farbstoffe, Trübungsmittel, Substrate u. dgl. hervorgerufen werden.
Während man also mit dem üblichen Resitol klar durchsichtige Pressstücke durch direktes Verpressen nicht erhalten konnte und hiebei die Eigenschaften des Endproduktes durchaus unbefriedigend waren, kann erfindungsgemäss in ausserordentlich kurzer Zeit und mit sehr geringen Kosten solch ein Formstück erhalten werden, das dem nach dem üblichen Gussverfahren hergestellten zumindest gleichwertig ist, wobei aber das Verfahren der direkten Herstellung weitaus wirtschaftlicher und die Produkte daher weit billiger sind.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von klar durchsichtigen Resitmassen aus von den flüchtigen Bestandteilen restlos befreiten, gute Fliessbarkeit besitzenden Resitolen, dadurch gekennzeichnet, dass diese unter Hitze und Druck direkt zu Formstücken verpresst werden.