AT142871B - Verfahren zur Herstellung eines magnetisch hochwertigen Materials aus Elektrolyteisen durch Glühen im Vakuum. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung eines magnetisch hochwertigen Materials aus Elektrolyteisen durch Glühen im Vakuum. 



   Um   aus Elektrolyteisen magnetisch hochwertiges   Material herzustellen, ist es notwendig, das infolge der Elektrolyse wasserstoffhaltige Elektrolysenprodukt, in dem auch noch andere Gase gelöst sein können, von allen diesen Gasen möglichst vollständig zu befreien. 



   Schon durch blosses Glühen geht der grösste Teil der Gase weg, dementsprechend erhält man aus einem ursprünglich gasreichen, sonst jedoch sehr reinen Elektrolyteisen, das in diesem Zustande magnetisch sehr hart ist, ein Produkt mit kleiner Koerzitivkraft und grosser Sättigung. 



   Es wurde nun festgestellt, dass das Entfernen der letzten Gaseinschlüsse aus dem reinen Elektrolyteisen, sei es durch Anwendung eines entsprechend hohen Vakuums oder durch Anwendung geeigneter
Schutzgas unter noch anzuführenden Bedingungen,   eine überraschende.   die Erwartung weit übertreffende Besserung der magnetischen Eigenschaften mit sich bringt. 



   Die Massnahme, Eisen im Vakuum zu glühen, ist seit langem bekannt, ebenso das Glühen von Eisen in einer   Schutzgasatmosphäre.   Ferner ist es auch bekannt, dass die magnetisch wertvollen Eigenschaften eines wasserstoffreichen Elektrolyteisens durch Vakuumglühen ganz wesentlich verbessert werden können (s. z. B. Yensen oder Gumlich, Leitfaden der magn. Messungen, 1918, S. 193   ff.).   



   Aus den angeführten bekannten Tatsachen war aber eine so überraschende Steigerung der magnetischen Eigenschaften durch Entfernen letzter Gaseinschlüsse nicht zu erwarten. Yensen z. B. schmilzt das Elektrolyteisen im Vakuum, Gumlich glüht wiederholt im Vakuum bei Temperaturen von 700 bis   900 .   



   Um das geeignetste Verfahren herauszufinden, ist es zweckmässig, den erkannten Sachverhalt noch einmal klar   herauszustellen. Wie schon   erwähnt, erhält reines Eisen überraschend gute magnetische Eigenschaften, wenn man es möglichst vollkommen entgast. Die Entgasung verläuft rasch, solange für die gegebene Glühtemperatur die Übersättigung des Eisens an Gas gross ist. Da die   Sättigungskonzen-   tration an sich bei sehr niedrigen Werten liegt, bringt auch eine Druckerniedrigung im Glühraum keine wesentliche Beschleunigung der Entgasung mit sich. Es ist also technisch sehr schwer, die Konzentration des gelösten Gases wesentlich unter die bei den betreffenden Temperaturen herrschende Sättigungskonzentration zu bringen.

   Man darf annehmen, dass die Eisenschichten nahe der Oberfläche im Vakuum ihren Gasgehalt bei höheren Temperaturen rasch abgeben. Zur weiteren Entgasung muss aber jetzt Gas aus dem Innern des Metalls an die Oberflächen diffundieren, ein Vorgang, der durch das Vakuum fast gar nicht beeinflusst wird, wohl aber in ausgedehntem Masse von der Zeit. 



   In diesem Lichte erhält man auch eine Erklärung für den merkwürdigen Befund Gumlichs, dass eine wiederholte Glühung im Vakuum, im Gegensatze zu einer einzigen, länger dauernden, zu wertvollen magnetischen Eigenschaften führt. 



   Ist die Sättigungsgrenze des Gases im Metall erreicht, so ist die weitere Entgasung hauptsächlich eine Frage der Diffusion des Gases im Metall, also in erster Hinsicht eine Frage der Zeit und der Temperatur. Unterbricht man die Glühung, so diffundiert in der Zwischenzeit Gas aus dem Innern des Metalls an die entgaste Oberfläche, auch bei niedriger Temperatur, wenn man nur genügend lange wartet, so dass bei der nächsten Vakuumglühung wieder eine partielle Entgasung stattfinden kann. 



   Dass durch Vakuumschmelzen eine gute Entgasung zu erreichen ist, erklärt sich leicht aus der grossen Beweglichkeit des flüssigen Metalls, das die Diffusion in idealer Weise begünstigt. 



   Will man aber auf die durch die Elektrolyse gewonnene Form des Elektrolyteisens (Bleche, Gefässe usw.) nicht verzichten, so darf man nicht den Weg des Vakuumschmelzens wählen. 

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   Nach dem Angegebenen erscheint folgende Glühung als zweckmässig : Man glüht zuerst so, dass das überschüssige Gas entweicht und evakuiert. Dann geht man auf höhere Temperatur, dadurch wird die Diffusion im Metall gefördert ; dann senkt man die Temperatur, um eine möglichst kleine Sättigungsgrenze zu haben-die Löslichkeit der Gase im Eisen nimmt mit der Temperatur   ab-,   und hält nun durch einige Zeit dort an, stets unter Vakuum. Man kann schliesslich wieder auf höhere Temperatur und wieder heruntergehen, was man öfters wiederholen kann. Auf diese Weise gelingt es, den Gasgehalt völlig aus dem Eisen zu entfernen. 



   Von den Gasen löst sich der Wasserstoff im Eisen weitaus am meisten. Man kann daher eine weitgehende Entgasung des Eisens auch ohne Vakuum dann erreichen, wenn man vorgeht, wie oben beschrieben, jedoch statt des Vakuums eine wasserstofffreie   Schutzgasatmosphäre   verwendet, der zweckmässig der Wasserstoff in ständigem Kreislauf entzogen wird.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung eines magnetisch hochwertigen Materials aus Elektrolyteisen durch Glühen im Vakuum zur Herbeiführung einer möglichst vollständigen Entgasung des Metalls, dadurch gekennzeichnet, dass unter Aufrechterhaltung eines unter l MMK Hg Hegenden Wasserstoffpartialdruckes in der Gasphase bei wechselnden Temperaturen geglüht wird.