AT127143B - Verfahren zur Darstellung von Verbindungen aus Inden und Phenolen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Verbindungen aus Inden und Phenolen. 



    Im Stammpatent Nr. 114106 ist ein Verfahren zur Darstellung von Verbindungen aus Inden und Phenolen geschützt, das darin besteht, dass man Inden, indenhaltige Substanzen oder Indenderivate bei Gegenwart von Salzsäure oder Eisenchlorid (nach der französischen Patentschrift Nr. 636606 bei Gegenwart von Halogenwasserstoffsäuren oder Metallchloriden) mit ein-oder mehrwertigen Phenolen bzw. deren Substitutionsprodukten kondensiert. Hiebei entstehen je nach der Wahl der angewandten Phenole Öle oder Harze verschiedener Viskosität, die zumeist bei der Kondensation stark braun bis rot gefärbt sind. Sie müssen durch Destillation im Vakuum gereinigt werden und stellen dann farblose bis schwach gelb gefärbte Körper dar.

   Bei der Destillation der hochsiedenden Kondensationsprodukte von Inden mit höheren Phenolen, die nur in sehr hohem Vakuum möglich ist, sind Verluste nicht zu vermeiden. 



  Es wurde nun die bemerkenswerte Beobachtung gemacht, dass man unmittelbar, d. h. ohne Vakuumdestillation, verwendbare Öle und Harze von einer Farbe, wie sie bei dem oben beschriebenen Verfahren nur die destillierten Produkte aufweisen, in zumeist theoretischer Ausbeute erhalten kann, wenn man statt Halogenwasserstoffsäuren oder Salzen dieser Säuren andere starke anorganische Säuren oder deren saure Salze als Kondensationsmittel verwendet. Als besonders geeignet haben sich verdünnte Schwefelsäure oder ihre sauren Salze sowie Phosphorsäure erwiesen. Die Mengen der hiebei angewandten Kondensationsmittel und deren Konzentration sowie die Reaktionstemperaturen können in weiten Grenzen schwanken. 



  Beispiel 1 : In einem säurefest ausgemauerten oder emaillierten Kessel werden 200 kg Resorcin in 54 kg 20% iger Schwefelsäure bei 800 gelöst und mit 520 kg Solventnaphtha mit etwa 42% Indengehalt und 500 kg Xylol als Verdünnungsmittel zehn Stunden bei 85-950 verrührt. Nach Ablauf dieser Zeit ist die Kondensation beendet. Nach Verdünnen des Kesselinhaltes mit weiteren 500 kg Xylol wird die Schwefelsäure und etwa nicht umgesetztes Resorcin durch vier-bis fünfmaliges Waschen mit Wasser entfernt. Nach Abdestillieren des Xylols und der Solventnaphtha bleiben etwa 400 kg eines hellgelb gefärbten Harzes zurück, das in diesem Zustande ohne weitere Reinigung zu verschiedenen Zwecken Verwendung findet. 



  Beispiel 2 : In der oben angegebenen Apparatur werden 60 7 Resorein bei 800 in 20l Wasser gelöst, dem 40 kg saures Natriumsulfat zugesetzt sind. Sodann werden 205 7eg Solventnaphtha mit etwa 30% Indengehalt und 75 : Xylol zugesetzt und zehn Stunden bei 85-950 verrührt. Nach Ablauf dieser Zeit wird mit 150l Xylol verdünnt, das Natriumbisulfat mit Wasser ausgewaschen und das Lösungsmittel abdestilliert. Das zurückbleibende Harz ist hellgelb und klar. 



  Beispiel 3 : 50 kg Phenol werden bei 80  in 50 leg 40%iger Schwefelsäure gelöst und mit 142 kg Solventnaphtha von etwa 42-5% Indengehalt zehn Stunden bei 900 verrührt. Nach dem Verdünnen mit   
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 naphtha mit einem Indengehalt von   35% und 50 ! 20% iger Schwefelsäure   15 Stunden bei 800 verrührt. 



  Hierauf wird die Säure durch Auswaschen entfernt, das Kondensationsprodukt neutral gewaschen und das Lösungsmittel abdestilliert. Das zurückbleibende Harz ist braun und zeigt   grünliche   Fluoreszenz. 



   Beispiel 5 : 60 kg Resorein werden in einer Lösung von   3'2 leg   Phosphorsäure in   13l   Wasser gelöst und bei 800 mit 205 kg Solventnaphtha mit einem Indengehalt von 30'5% zehn Stunden lang verrührt. Dann wird mit 100 1 Xylol verdünnt, die Säure abgetrennt und mit Wasser gewaschen, bis das Waschwasser frei von Säure und Resorcin ist.   Der Überschuss   an Xylol und Solventnaphtha wird abdestilliert, worauf ein Harz von hellgelbe Farbe zurückbleibt. 



   Die Ausbeuten, in denen die nach den vorstehenden Beispielen erhaltenen Produkte anfallen, sind nahezu theoretisch und somit wesentlich höher als bei der Verwendung von Halogenwasserstoffsäuren oder Metallchloriden als KondensationsmitteL Ferner kommt die bisher erforderliche Reinigung durch Vakuumdestillation in Fortfall, die sich bei dem hohen Reinheitsgrad der nach dem vorliegendenVerfahren gewonnenen Produkte erübrigt. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Abänderung des Verfahrens nach Stammpatent Nr. 114106, dadurch gekennzeichnet, dass man an Stelle von Salzsäure oder Eisenchlorid andere starke anorganische Säuren oder deren saure Salze, ausgenommen Halogenwasserstoffsäuren und deren Salze, als Kondensationsmittel verwendet. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.