AT126575B - Verfahren zur Darstellung von Chlorkalk. - Google Patents

Description

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  VerfahrenzurDarstellungvonChlorkalk. 



   Den Gegenstand des Stammpatentes Nr. 121976 bildet ein Verfahren zur Darstellung von hochprozentigem, stabilem und kristallinischem Chlorkalk. Dieser   Chlorkalk enthält   das sich bei der Reaktion bildende Wasser als chemisch gebundenes Wasser (Kristallwasser) ; er enthält allenfalls daneben auch freies Wasser. was durch einen eventuellen Feuchtigkeitsgehalt des 
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 seinem aktiven Chlorgehalt   8-11 loo   Wasser. 



   Es wurde   nun   gefunden. dass man nach dem Verfahren des Stammpatentes auch wasserfreien Chlorkalk darstellen kann, u.   zw.   mit Hilfe zweier Methoden, die sich unmittelbar im 
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1. Nachdem der Chlorkalk gemäss dem Verfahren des   Stammpatentes in Tetrachlorkohlen-   stoff od. dgl. hergestellt und die inerte Flüssigkeit im Vakuum bei niedriger Temperatur abdestilliert ist. wird sogleich ohne Arbeitsunterbrechung das Vakuum erhöht, wobei man die Temperatur schrittweise steigen lässt. Es hat sich nämlich herausgestellt, dass nach Massgabe der fortschreitenden Entwässerung des Chlorkalkes dieser immer höheren Temperaturen ausgesetzt   werden kann. olme dass   eine Zersetzung zu befürchten ist. In dieser Weise verdampft 
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 nennenswerte Zersetzung des Produktes zu verursachen.

   So beginnt z. B. bei einem Vakuum von 10   M Hg.   V. abs. die   Entwässerung   bei   300 C und wird   bei 90-100  C beendet. 



   Beispiel 1. 60 Teile   Kalkhydrat   werden in 350 Teilen Tetrachlorkohlenstoff suspendiert und hierauf 40 Teile   Chlorgas eingeleitet, während   man rührt und vermahlt. Am Ende der Chlorierung wird der Tetrachlorkohlenstoff in einem Vakuum   -on 80-100 mm Hg Y.   abs. abdestilliert und zurückgewonnen. Am Ende dieser Destillation wird das Vakuum sofort auf   10-20 ym Hg gebracht   und   die Temperatur   von 30  C nach und nach mit dem Fortschreiten der Entwässerung erhöht. Am Ende der   Entwässerung,   die in dieser Weise rasch und ohne Zersetzung vor sich geht. wird eine Temperatur von 95 C erreicht.

   Der Chlorkalk wird so von dem freien und gebundenen Wasser befreit (zirka 10 Teilen Wassers) und besitzt einen aktivenChlorgehaltvonüber40%. 
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 gestellt ist. kann auch durch das folgende Verfahren erreicht werden. Nachdem der kristallisierte Chlortalk in Tetrachlorkohlenstoff od. dgl. gebildet ist, wird die Brühe, in der sich der Chlorkalk noch befindet. zum Sieden erhitzt. Der Tetrachlorkohlenstoff verdampft und reisst azeotropisch das Wasser des Chlorkalkes mit. Durch Kondensation der Dämpfe wird das spezifisch 
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 kohlenstoff durch Vakuumdestillation bei niedriger Temperatur befreit.

   Diese azeotropische Entwässerung wird nicht nur bei der Siedetemperatur bei gewöhnlichem Atmosphärendruck erreicht, sondern auch bei niedrigeren Siedetemperaturen des Tetrachlorkohlenstoffes, d. h. auch unter einem leichten Vakuum bei Temperaturen nicht unter 45  C. 

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   Beispiel   2.   60 Teile   Kalkhydral wcrden in 350   Teile   Tetrachlorkohlensloff suspendiert   und mit 40 Teilen Chlorgas zur Reaktion gebracht. Nun wird sofort diese Brühe zum Sieden erhitzt   (70-73  C).   Die Dämpfe, die ein Gemisch von viel Tetrachlorkohlenstoff mit wenig Wasser sind, werden kondensiert. Das Wasser schwimmt auf dem Tetrachlorkohlenstoff und wird durch einen Florentiner getrennt, während der Tetrachlorkohlenstoff automatisch zur siedenden Brühe   zurückläuft.   



   Im Laufe einer Stunde wird der Chlorkalk völlig entwässert, wobei etwa 10 Teile Wasser abgetrennt werden. Nun wird die azeotropisch Entwässerung abgestellt und der entwässerte Chlorkalk durch   Vaknumdestillation   bei niedriger Temperatur vom Tetrachlorkohlenstoff befreit. 



   Der durch diese beiden beschriebenen Methoden erhaltene völlig entwässerte Chlorkalk behält die Eigenschaften des nach dem Verfahren des Stammpatentes erhaltenen Produktes, d. h. er ist homogen, kristallinisch, wird aber durch die Entwässerung noch höherprozentig und bedeutend stabiler. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung von hochprozentigem, kristallinischem, sehr stabilem und wasserfreiem Chlorkalk nach Stammpatent Nr.   121976,   dadurch gekennzeichnet, dass nach Abdestillieren des Tetrachlorkohlenstoffes od. dgl. im Vakuum der Chlorkalk im gleichen Arbeitsgang bei erhöhtem Vakuum von seinem Gehalt an freiem und gebundenem Wasser befreit wird, in der Weise, dass mit dem Fortschreiten der Entwässerung und mit dem damit verbundenen Steigen der Stabilität die Temperatur nach und nach von 30  C bis auf   950 C erhöhl wird.   

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Claims (1)

1. 2. Verfahren zur Darstellung von hochprozentigem, kristallinischem, sehr stabilem und wasserfreiem Chlorkalk nach Stammpatent Nr. 121976, dadurch gekennzeichnet, dass sofort nach der Chlorierung im Tetrachlorkohlenstoff od. dgl. der Chlorkalk von seinem Gehalt an freiem und gebundenem Wasser befreit wird, in der Weise, dass durch Erhitzen im Tetrachlorkohlenstoff od. dgl. dieser letztere siedend das Wasser azeotropisch mitreisst und sich dann durch Kondensation wieder hievon trennt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.