AT123850B - Vorrichtung zur Nitrierung von Glycerin, Glykol oder ähnlichen Alkoholen. - Google Patents

Description

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  Vorrichtung zur   Nitrierung ;   von Glycerin, Glykol oder ähnlichen Alkoholen. 
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 Ausgangsmaterial mit   Salpeter-Schwefelsäuremischungen   nitriert. Wegen der grossen Reaktionswärme und der Temperaturempfindlichkeit der entstehenden Nitroverbindungen muss diese Reaktion unter sorgfältiger   Kühlung     durchgeführt   werden. Bisher führte man das Verfahren in mit Kühlschlangen versehenen Behältern aus, u. zw. in der Weise, dass man die Nitrierapparate mit Säure füllte und dann unter lebhaftem   Umrühren   beispielsweise das   Glycerin hinzufügte (s. britische Patentschriften Nr. 125091   und Nr. 15983/1901). 



   Vorschläge, das Verfahren ohne   Unterbrechung durchzuführen,   sind zwar gemacht worden und sollten danach die Rohstoffe entweder durch   Diisen   miteinander vermischt und dann in einen Kühlschlange enthaltenden Behälter eingespritzt oder einem mit Luftrührung und   Kühlschlangen   ver- sehenen Behälter an zwei verschiedenen Stellen zugeführt werden, während das fertige Reaktionsgemisch die Apparate durch einen Überlauf verlassen sollte. Alle diese   Vorschläge   zur ununterbrochenen Nitrierung sind bisher daran geseheitert, dass es nicht   möglich   ist, in ein und demselben Raum das Reaktionsgemisch gleichzeitig stark zu mischen und zu kühlen.

   Starke Kühlung erfordert grosse, gedrängt angeordnete , Kühlflächen ; diese bilden aber anderseits für eine in bisheriger Weise angeordnete Wirbelrührung mit ungeordneter Flüssigkeitsbewegung einen viel zu hohen Widerstand. Man war also bisher gezwungen, entweder auf grosse   Kühlflächen   oder auf die augenblickliche Vermischung der Komponenten mit dem
Apparatinhalt zu verzichten. Ersteres führte zu sehr grossen Nitrierapparaten mit 30-50 l Inhalt pro m2   Kühlfläche,   wie sie heute bei unterbrochenem Betrieb technisch üblich sind. Letzteres wiirde grosse
Gefahren und schlechte Ausbeuten mit sich gebracht haben und wurde daher unterlassen. 



   Demgegenüber ermöglicht die vorliegende Erfindung die Anwendung kleiner Nitrierapparate von nur   8-12 l   Inhalt pro m2 Kühlfläche bei vollständiger Betriebssicherheit auch bei ununter- brochenem Betrieb. Dies gelingt durch eine gut wirkende   Umlaufrührung   an Stelle bzw. neben einer
Wirbelrührung. Die   Reaktionsflüssigkeit   führt zwischen den sehr eng gedrängten   Kühlflächen   nicht ungeordnete Wirbelbewegungen aus, sondern sie überströmt dieselben unter der Einwirkung eines ein- seitig gerichteten Druckes, der ausreicht, um ihren Widerstand zu überwinden. Diese Umlaufrührung kommt zustande durch Anordnung eines gesonderten Mischraumes im Nitrierapparat neben dem das   Kühlflächensystem   umfassenden Kühlraum.

   Die beiden Räume sind durch eine Wand voneinander getrennt und stehen nur an ihrem obersten und untersten Ende miteinander in Verbindung. Der Misch- raum, der nun keine behindernden Kühlrohre mehr enthält, wird mit einem   Flügelrührer ausgestattet,   
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 beiden Hauptfunktionen des Apparates, Mischung und Kühlung, sind also hier in zwei voneinander getrennte Abteilungen verlegt, welche von dem Reaktionsgemiseh kreisend rasch nacheinander durchlaufen werden. 



   Eine Ausführungsform der Erfindung ist in der   Zeichnung im Längsschnitt   dargestellt. 



   Die Vorrichtung 1 ist bis zum Überlauf 2 für das fertige Reaktionsgemisch mit letzterem (einer Emulsion von Nitroglycerin mit Abfallsäure) gefüllt. Die innerste Kühlschlange J, deren   Windungen   
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 sein, z. B. als Innenflächen von Rohren, die aussen von der   Kühlflüssigkeit   bespült werden ; wesentlich ist jedoch ihre gedrängte Anordnung. Der Rührer 6 bewirkt   einerseits'Wirbelrührung   im Mischraum 4, anderseits einen   Überdruck   in der tiefsten Stelle des Gefässes, in welches durch Öffnungen 7 die Nitrier- säure ununterbrochen zugeführt wird.

   Auf Grund dieser Druckerhöhung strömt mit der neu eintretenden
Nitriersäure eine   50-bis 500-fache Menge   des Reaktionsgemisches durch den Kühlraum 5 hindurch und kehrt bei 8 infolge der Saugwirkung des Flügelrührer zum allergrössten Teil mit einem etwas höheren
Säuregehalt und etwas geringerer Temperatur in den Mischraum zurück. Das bei 9 ohne Unterbrechung zufliessende Glycerin wird mit dem bei 8   rückströmenden   Gemisch vermengt und letzterem damit wieder
Säure und Kälte entzogen, so dass es das untere Ende des   Misehraumes   wieder im gleichen Zustand erreicht in dem es diesen Punkt verlassen hat.

   Im Gegensatz zu den älteren   Vorschlägen   für ununterbrochene Nitrierung ist hier jede   örtliche Überhitzung   im Misehraum dadurch ausgeschlossen, dass das Glycerin in demselben zugleich mit einem ausserordentlich grossen Überschuss vorgekühlte Flüssigkeit einströmt, welche die ganze Reaktionswärme in sich aufnimmt. 10 ist ein Thermometer, 11 und 12 sind die Anschlüsse für das Kühlmittel, 13 ist ein Glasdeekel und 14 ein Entleerungshahn. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Vorrichtung zur Nitrierung von Glycerin, Glykol oder ähnlichen Alkoholen, bestehend aus einem Behälter, der durch eine zylindrische Wand in einen inneren Mischraum und einen äusseren, eine grosse Anzahl dicht gelagerter Kühlrohre enthaltenden Kühlraum geteilt ist, wobei sieh in ersterem   ein Propellerrührer befindet, der eine Kreisbewegung   der im oberen Teil des Mischraumes ununterbrochen zufliessenden zu nitrierenden Substanz und der in den unteren Teil der Vorrichtung ebenfalls ununterbrochen   eintretenden Nitriersäure durch den Kühlraum   von unten nach oben und durch den Misehraun von oben nach unten bewirkt, während im oberen Teile der Vorrichtung ein Ablanfrohr   fiir   das Reaktionsgemisch vorgesehen ist.

Claims (1)

1. 2. Ausführungsform der Vorrichtung nach Anspruch 1, darin bestehend, dass die zylindrische Trennungswand zwischen den beiden Räumen durch die innerste aus sich berührenden Wandungen bestehende Kühlschlange gebildet wird.