AT123416B - Verfahren zur Darstellung chlorierter Naphthalinderivate von wachsartiger Beschaffenheit. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung chlorierter Naphthalinderivate von   wachsartiger  
Beschaffenheit. 



   Es ist bereits mehrfach versucht worden, aus Naphthalin durch Chlorieren wachsartige
Massen herzustellen. Nach dem in der amerikanischen Patentschrift Nr. 914223 beschriebenen Verfahren, kann man bei weitgehender Chlorierung von Naphthalin bei höheren Temperaturen und unter Druck feste wachsartige Massen gewinnen, die einen Chlorgehalt von etwa   68"/o   haben, was 7-8 Chloratomen je Molekül entspricht. Hiebei kann auch in Gegenwart von
Katalysatoren gearbeitet werden. 



   Ferner ist durch die amerikanische Patentschrift Nr. 914251 ein Verfahren zur Gewin- nung von wachsartigen Produkten bekannt geworden, darin bestehend, dass Naphthalin bei
Gegenwart anorganischer Überträger und unter Belichtung mit Chlor behandelt wird, bis der Chlorgehalt   600/0   und mehr beträgt, was mehr als 5 Atomen Chlor im Molekül entspricht. 



   Will man derartige wachsartige Produkte mit einem Chlorgehalt von weniger als   60"/o,   z. B.   50-570/0'herstellen,   so muss man nach den Angaben der deutschen Patentschrift Nr. 319253 die Gegenwart von Metallen, wie Eisen. Antimon usw. vermeiden, weil diese als Katalysatoren für die Chlorierung wirkenden Stoffe die gewünschte wachsartige Beschaffenheit des Endproduktes ausserordentlich ungünstig beeinflussen. Zur Durchführung der Chlorierung wird die Temperatur im Verlaufe des Prozesses auf   1500 -1700 gesteigert, trotzdem   erfordert der Prozess mehrere Tage. 



   Es wurde nun die bemerkenswerte Beobachtung gemacht, dass man in wesentlich kürzerer Zeit zu wertvollen Massen von   wachsartiger   Beschaffenheit mit einem Chlorgehalt von unter   60%   gelangen kann, wenn man die Chlorierung in Gegenwart von Katalysatoren, wie z. B. Antimon, Phosphor, Schwefel, Jod und ihren Verbindungen vornimmt und dabei die Temperatur während Einführung der Hauptmenge des Chlors unter   1000 hält   und auch gegen Ende der Reaktion die Temperatur nicht allzusehr über 100 , jedenfalls nicht über 130 , ansteigen lässt. Man unterbricht die Chlorierung, sobald eine erkaltete Probe die gewünschte   Konsi-   stenz zeigt. 



   Beispiel : Zu einer Mischung von 2000 Teilen Naphthalin werden   20   Teile   Antimon-   trichlorid zugegeben und die Masse zum Schmelzen gebracht. Innerhalb 10 Stunden werden 4400 Teile Chlor eingeleitet, wobei die Temperatur so niedrig gehalten wird, dass die Masse eben noch dünnflüssig ist. Da die zuerst entstehenden Monochlornaphthaline flüssig sind und die Dichlornaphthaline auch sehr niedrig schmelzen, arbeitet man bis zu einer   Chloraufnahme   von etwa   520/0   unter   100 .   Nur in den Fällen, in denen man noch etwas hoher chlorieren will, wird die Temperatur gegen Schluss allmählich über 100 , jedoch nicht über 130 , gesteigert.

   Nachdem die Schmelze noch einige Zeit mit Luft ausgeblasen ist,   drückt   man die Masse ab und lässt sie erkalten. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung chlorierter Naphthalinderivate von wachsartiger Beschaffenheit mit einem Chlorgehalt von unter 60%, durch Chlorieren von Naphthalin bei erhöhter Temperatur in Gegenwart von Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, dass man die Chlorierung bis zu einem Chlorgehalt von etwa 52% bei Temperaturen unter 1000 vornimmt und erst für die Aufnahme weiteren Chlors die Temperatur gegen Schluss allmählich auf 130 steigert. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.