AT117047B - Verfahren zur Darstellung von Äthylidendiacetat. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von   Äthylidendiacetat.   



   Im Stammpatent Nr. 114018 ist ein Verfahren zur Darstellung von Äthylidendiacetat geschützt, bei dem Acetylen in ein Quecksilbersalz enthaltende Essigsäure eingeleitet wird, u. zw. in Gegenwart von   Schwefelsäure   oder einer organischen Sulfosäure und von Essigsäureanhydrid. 



   Es wurde gefunden, dass das   Quecksilbersalz   durch metallisches Quecksilber ersetzt werden kann, wenn wasserfreies Ferrisulfat zugegen ist. 



   Man erspart so die Umwandlung des Quecksilbers in seine Salze und gestaltet sich somit die Darstellung des Diacetats wesentlich einfacher.   Gleichgültig,   ob man im ununterbrochenen Arbeitsgange oder aber mit einzelnen Ansätzen arbeitet, genügt ein einfaches Absetzenlassen, fallweise oder am Ende jedes einzelnen Arbeitsganges, um das metallische Quecksilber wiederzugewinnen. 



   In den deutschen Patentschriften Nr. 292818 und Nr. 293070 sowie in der französischen Patentschrift Nr. 506659 sind Verfahren beschrieben, gemäss welchen Acetaldehyd durch Absorbieren von Acetylen in verdünnter Schwefelsäure in Gegenwart von Quecksilber und einem oxydierenden Körper (Ferrisulfat) dargestellt wird. 



   Diese Reaktion ist gänzlich verschieden von der vorliegenden ; zudem wird dort verdünnte Schwefelsäure, hier aber 100% ige Essigsäure benutzt. 



   Beispiel : Man gibt unter Rühren in   1000 Gew.-Teile   auf   80  erwärmte   Essigsäure 50 Gew.Teile metallisches Quecksilber, 20   Gew.-Teile   wasserfreies Ferrisulfat und fügt hiezu ein Gemisch von 65   Gew.-Teilen   Essigsäureanhydrid, 50   Gew.-Teilen Sulfoessigsäure   und   125 Gew.-Teilen   Essigsäure. 



  Man rührt um und leitet Acetylen, roh oder gereinigt, ein. 



   Die Flüssigkeit wird nach dem Absitzenlassen vollständig klar und ist kaum gefärbt. Das Quecksilber setzt sich zuerst ab, und es ist sogar möglich, das Diacetat mit dem gebildeten Ferrosulfat abzuziehen, wobei das Quecksilber zurückbleibt. Dieses Verhalten ist technisch wichtig und gestattet ein fortlaufendes Arbeiten im Grossbetriebe. 



   Man erhält 1500 Teile rohes Äthylidendiacetat und hieraus durch Rektifizieren 1200 Teile Reinprodukt. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Äthylidendiacetat gemäss Stammpatent Nr. 114018, dadurch gekennzeichnet, dass das Queeksilbersalz durch metallisches Quecksilber und Ferrisulfat ersetzt wird. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.