AT115773B - Verfahren zur fortlaufenden Herstellung von wasserfreien, nichtflüchtigen Chloriden. - Google Patents

Description

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   Bei der   Herstellung von wasserfreien. nichtflüchtigen   Chloriden, die durch Einwirkung von Chlor und Kohle auf das in Form von Oxyden vorliegende Ausgangsmaterial erfolgt, besteht die Gefahr, dass das Reaktionsprodukt vor Beendigung der Umsetzung durch die bei dieser exotherm verlaufenden Reaktion freiwerdende Reaktionswärme zum Schmelzen kommt. Dadurch kann es geschehen, dass das Reaktionsprodukt zum Sehlusse noch grössere Mengen des unveränderten Ausgangsproduktes enthält, die durch das geschmolzene Produkt umhüllt und an weiterer Umsetzung gehindert werden. 



   Es ist nun bei gewissen Verfahren, bei denen exotherme Reaktionen auftreten, bereits versucht 
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 Wert zu halten, dass man dem festen Ausgangsmaterial einen indifferenten Körper beimischt, der die überschüssige bzw.   unerwünschte   Reaktionswärme aufnimmt und daher die Temperatur des Reaktionsproduktes selbst nicht bis zum Schmelzpunkt steigen lässt. Dieser Weg ist ohne weiteres nur in solchen Fällen gangbar, in denen das Endprodukt entweder flüehtig ist oder aber, wenn es beispielsweise fest ist, nicht rein erhalten zu werden braucht, in andern Worten, bei denen es mit indifferentem Material 
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 zu und es ist Zweck der Erfindung, dieses Verfahren auch auf die Herstellung fester Chloride anwendbar zu machen. 



   Die Erfindung selbst besteht darin, dass der indifferente, beigemischte Körper einerseits in solcher Menge angewendet wird, dass trotz der   Yorwärmung des zutretenden Chlorgases   die Schmelztemperatur des Chlorides nicht erreicht wird, und anderseits, dass der Zusatz von solcher Form ist, dass er sich nach beendeter Reaktion leicht und vollkommen vom Endprodukt der Reaktion, d. h. vom Chlorid, trennen lässt. 



   Um nun beispielsweise in einem Schacht, in welchem der feste Ausgangsstoff, d. h. das Oxyd, exotherm mit von unten   zuströmenden   hochkonzentrierten Reaktionsgas reagiert, die Temperatur, die sieh immer weiter steigern würde, eine bestimmte   Höchstgrenze   nicht übersehreiten zu lassen, bei der eben das unerwünschte Schmelzen eintreten würde, wird das Oxyd mit einem indifferenten Körper in der entsprechenden Menge vermischt angewendet.

   Die Temperatur des   Oxyds kann sich nun nicht mehr   über eine bestimmte   Höchstgrenze steigern,   da die in der Hauptreaktionszone sich entwickelnde Reaktion-   wärme   auch von dem indifferenten Körper aufgenommen wird und so im Ofen aufgespeichert bleibt in der unmittelbaren Umgebung des Reaktionsproduktes. das jetzt von dem von unten zuströmenden (konzentrierten) Gas nur in gemässigtem Tempo abgekühlt werden kann, da ja auch der beigemischte indifferente Körper Wärme abgibt und der   Wärmeaustausch   an das Gas schnell erreicht ist.

   Günstig für den Reaktionsverlauf wirkt weiter, dass das aus dem   Reaktionsgebiet   abgehende Gas wieder den oberhalb desselben aufgeschütteten Ausgangsstoff samt Verdünnungsmittel nicht sehr hoch   vorwärmen   kann, so dass die beiden verhältnismässig wenig heiss in die Reaktionszone gelangen und dadurch imstande sind, mehr von der überschüssigen Wärme aufzunehmen. 



   Ein ganz besonderer Vorteil liegt darin, dass auch ein in der Hauptreaktionszone nur weitgehend, aber nicht vollständig umgesetztes Produkt noch längere Zeit bei höherer Temperatur zur Nachreaktion mit dem konzentrierten zuströmenden Gas Gelegenheit hat, wodurch   schliesslich   ein sehr reines Chlorid entsteht. 



   Dieses wird   schliesslich   von beigemengten indifferenten Stoff auf irgendeine an sich bekannte 
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 vom Reaktionsprodukt so weit sich unterscheidende   Korngrösse   aufweist, dass die Trennung durch Absieben durchgeführt werden kann, worauf der indifferente Körper von neuem in gleicher Weise verwendet wird. 



   Beispielsweise kann die exotherm verlaufende Überführung von   CaO   in   CaCIz   durch Chlorierung eines Kalk-Kohlegemisches gemäss Erfindung   durchgeführt   werden, indem man in einen Schacht, in welchem kleine Formlinge aus Kalk, Kohle und etwas Chlorkalzium als Bindemittel in Mischung mit annähernd etwa der gleichen Menge von gröberen Stücken von Retortenkohle aufgeschichtet sind, nach entsprechender Vorwärmung Chlor einführt. Man kann hiebei eine lebhafte Chlorierung unterhalten, ohne dass Schmelzen des Chlorkalziums eintritt, da die hiefür zur   Verfügung   stehende Wärme von der Retortenkohle aufgenommen wird.

   Die aus dem Schacht entnommenen Formlinge von festem   CaCIs   können dann ohne weiteres durch ein Sieb entsprechender Maschenweite von den   Kohlenstücken   getrennt werden. 



   Der grosse technische Fortschritt dieses Verfahrens ist der, dass man Reaktionen der erwähnten Art nun nicht mehr in kleineren Vorrichtungen, die auf Abstrahlung der   Reaktionswärme   berechnet sind und in denen stets ein   ungleichmässiges   Produkt entsteht, auszuführen gezwungen ist, sondern fortlaufend in grossen Schachtöfen   durchführen   kann, wobei die   Wärmeerzeugung   im Sinne der Einstellung der für den chemischen Reaktionsverlauf günstigsten Temperatur ausgenutzt wird. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur fortlaufenden Herstellung von wasserfreien, nichtflüchtigen Chloriden durch Einwirkung von Chlor und Kohle auf die entsprechenden Oxyde, bei welchem die Reaktionstemperatur durch die Beimischung indifferenter, einen Teil der Reaktionswärme aufnehmenden Stoffe auf eine   Höehsttemperatur   unterhalb des Schmelzpunktes des Chlorides begrenzt wird, dadurch gekennzeichnet, dass dem beispielsweise in einem Schachtofen zur Reaktion zu bringenden Gemisch von Oxyd und Kohle die indifferenten festen Stoffe in einer so beträchtlichen Menge beigemischt werden, dass trotz Ausbildung einer engbegrenzten Reaktionszone und trotz einer weitgehenden Vorwärmung des zutretenden Chlors durch das erzeugte Chlorid die Schmelztemperatur des letzteren nicht erreicht wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als indifferenter fester Stoff Kohlenstoff in der Form von stückigem Koks, Graphit oder Elektrodenkohle od. dgl. benutzt wird, in einer Korngrösse, die sich soweit von derjenigen des Reaktionsproduktes unterscheidet, dass durch Absieben eine Trennung vom Reaktionsprodukt erfolgen kann.