AT11301B - Verfahren zur Darstellung technisch eisenfreier Schwefelsäure in eisernen Apparaten. - Google Patents

Description

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 müsste, daraus vollkommen chemisch reine Schwefelsäure zu erhalten. 



   Während es nun in der Tat erreicht wurde, hienach völlig arsen-, nitroso-und bleifreie   Schwefelsäure   darzustellen, gelang es bisher noch nicht, auf dem gleichen Wege Schwefelsäure ohne Eisengehalt zu gewinnen, weil infolge der praktischen Notwendigkeit, die Absorption des gebildeten Schwefelsäureanhydrids in eisernen Apparaten vorzunehmen, immer Eisen von der Schwefelsäure aufgenommen wurde. Es erschien daher unmöglich, auf diesem Wege zu einer eisenfreien Schwefelsäure zu gelangen. (Vergl. auch Ztschr. f. 



    Elektrochemie 19UO, pag. 263.)  
Es wurde nun   gefunden. dass   es gelingt, technisch eisenfreie Schwefelsäure z. B. eine nur   0#003-0#001% und weniger Eisen enthaltende Säure   direkt   nach dem Kontakt-   verfahren oder sonstwie aus   eisenfreiem   Schwefelsäureanhydrid in eisernen Apparaten herzustellen, wenn man die Absorption des Schwefelsäureanhydrids in einem   zweckmässig   schmiedeeisernen, kühlbaren Absorptionsapparat durch eine solche rauchende Schwefelsäure vornimmt, welche einen Gehalt von mehr als 27% freiem Schwefelsäureanhydrid (etwa 
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 haben nämlich, wie sich gezeigt hat, die Eigenschaft, dass sie Eisen, insbesondere Schmiedeeisen,

   auch in der Wärme und bei heftiger Bewegung fast nicht angreifen und zwar nimmt   die Anreifbarkeit des Eisens   mit steigender Konzentration   ab,   je konzentrierter man das   absorbierende Oleum hält.   



   Um das bei der Absorption sich stetig konzentrierende Oleum für eine fortdauernde   Apsorption geeignet zu machen,   ist os notwendig, dasselbe wieder zu   verdünnen   und wird /. 11 diesem Zweck als verdünnendes Mittel eisenfreies Wasser, Dampf oder eisenfreie Schwefel-   säure benützt.   
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 durch   geringe Kondensationen   in den eisernen Leitungen leicht eintritt. Um dieses mechanisch mitgeführte Eisen entfernt zu halten, wurde es für zweckmässig gefunden, das Gas, kurz bevor es in den Absorptionsapparat eintritt, von derartigen eisenhaltigen Bestandteilen noch besonders zu befreien.

   Es kann dies entweder durch geeignete trockene Filtration oder durch   Absitzenlassen   der mechanisch mitgerissenen Bestandteile in einer   geeigneten Erweiterung des zuführenden Rohres geschehen : man Rann   aber auch das Gas 
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Das Wesen der Erfindung ist natürlich von der speziellen Anwendung des einen oder des   anderen   Mittels oder auch einer Kombination mehrerer solcher   unabhängig, ebenso   auch von der Art der Absorption des eisenfreien gasförmigen Schwefelsäureanhydrids (ob 

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   Der Gegenstand der Erfindung sei an folgendem Beispiele beschrieben :
In einem schmiedeeisernen Apparate, der einer gewöhnlichen   Waschtasche   im Prinzip ähnlich konstruiert sein kann, wird rauchende Schwefelsäure mit einem Gehalte von   SO-40%   freiem Anhydrid eingefüllt. Der das zu absorbierende Anhydrid enthaltende Gasstrom wird nun durch die Flüssigkeit hindurch gepresst oder gesaugt. Der Absorptions-. flüssigkeit wird nun durch ein, zweckmässig nicht aus Eisen bestehendes Rohr, kontinuier-   lich   soviel Wasserdampf, Wasser oder eisenfreie verdünnte Schwefelsäure von z.   B.   



   50-600   Be.   zugeführt, dass das im Absorber befindliche Oleum stetig einen Gehalt von   b'0-400/     freiem S 03 behält.   Die dem Gasstrom resp. der   Absorptionsflüssigkeit   hinzu- zufügende Wasser-, Wasserdampf-oder Schwefelsäuremenge ermittelt man durch Unter- suchung des durch einen   syphonartigen   Auslass kontinuierlich ausfliessenden Oleums, dessen
Konzentration zweckmässig, um einen Angriff des Eisens ganz sicher zu vermeiden,   300/0   freies S 03 nicht unterschreiten soll. 



   Da nun in der Praxis ein Bedarf für ein   eisenfreics   Oleum genannter Konzentration meist nicht vorhanden ist, vielmehr für die Zwecke der   Akkumulatorenfiillung   oder der für die Papier-und Aluminium-Industrie erforderlichen Herstellung eisenfreier Tonerde- präparate verdünntere Schwefelsäuren in Frage kommen, so muss das Oleum hiefür auf schwächere Konzentration gebracht werden. Dabei bedient man sich jedoch eiserner Apparate zweckmässig nicht, weil alle minder konzentrierten Säuren Eisen mehr oder weniger an- greifen. Man hat deshalb die Verdünnung des Oleum mit Wasser, Dampf oder einer ver- dünnten, eisenfreien Schwefelsäure entweder in emaillierten eisernen Gefässen oder solchen, die aus Ton, Blei etc. hergestellt sind, vorzunehmen,.

   Eisenfreies, bezw. sehr   eisenarmes  
Oleum von wenigstens   37%   Gehalt an freiem Anhydrid ist auch für den Versand in eisernen Gefässen besonders geeignet, weil es hiebei im Gegensatz zu Säure aller anderen niedrigeren Konzentrationen, seinen Eisengehalt nicht vermehrt. Die Verdünnung des Oeums zu Säure beliebig schwächerer Konzentration kann alsdann zweckmässig erst an der Ver- brauchsstelle in geeigneter Weise stattfinden. 



   Die wissenschaftliche Erklärung für diese bemerkenswerte Eigenschaft des starken
Oleums, Eisen nicht anzugreifen, ist dadurch gegeben, dass es, wie festgestellt wurde, für die Elektrizität ein viel schlechterer Leiter ist, als Schwefelsäure jeder schwächeren Kon- zentration und zwar steigt der elektrische Widerstand rauchender Säuren ausserordentlich mit zunehmender Konzentration, was auf einen ebenso zunehmenden Mangel an Jonen hinweist.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung technisch eisenfreier, rauchender und gewöhnlicher Schwefel- säure aus Schwefelsäureanhydrid unter Verwendung eiserner Absorptionsapparate, darin bestehend, dass man die Absorption des eventuell von mechanisch mitgeführten Eisen- verbindungen befreiten Schwefelsäureanhydrids mittelst rauchender Schwefelsäure von mehr als als ca. 27% Gehalt an freiem Schwefelsäureanhydrid in sonst üblicher Weise durch Tauchung, Berieselung etc. ausführt und eventuell das so erhaltene eisenfreie Oleum unter Ausschluss von Eisen verdünnt.