AT111385B - Verfahren zur Herstellung von Zellulose für Kunstseide aus Buchenholz. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur   Herstellung   von Zellulose für Kunstseide aus Buchenholz. 



   Es ist bekannt, aus   Buchenholz   Zellstoff nach dem allgemein üblichen Verfahren herzustellen, ebenso ist es bekannt, Holz mit Salpetersäure mit oder ohne Verwendung von Schwefelsäure aufzu-   schliessen.   Der Mangel der Aufschlussmethoden mit Mineralsäuren besteht darin, dass leicht eine Hydrolyse der Zellulose unter Bildung von Hydrozellulosen oder durch Anwendung der Salpetersäure Oxy-   zellulosen   entstehen, welche die Qualität des Zellstoffes herabsetzen. 



   Es wurde gefunden, dass man   einenAufschluss   von Buchenholz, wenn es in entsprechend zerkleinerter Form vorliegt, in durchaus befriedigender Weise durchführen kann, wenn man eine Salpetersäure relativ hoher Konzentration, nämlich von ungefähr 20%, verwendet und dafür Sorge trägt, dass   die Temperatur 850 C nicht Übersteige.   Es hat sich   nämlich   gezeigt, dass bei Temperaturen, welche wenig über 80  C liegen, eine unerwünschte Reaktion (Oxydation) unter   Selbsterwärmung   der Masse eintritt, was nicht der Fall ist, wenn die Temperatur unter der angegebenen Grenze gehalten wird. 



  Der Vorteil der relativ hohen Salpetersäurekonzentration besteht darin, dass die Zeitdauer des Aufschlusses ganz wesentlich herabgesetzt wird, wodurch wieder die Bildung von Hydrozellulose durch die Einwirkung der Mineralsäure praktisch vollständig vermieden wird. Die   Schwefelsäuremenge   lässt sich innerhalb der angegebenen Grenze unter   10% in'der Aufschlussflüssigkeit weitgehend   variieren und übt offenbar eine beschleunigende Wirkung beim Aufschlussvorgange aus. Die   Aufschlusssäure   lässt sich unter Aufbesserung der im Prozess verbrauchten Salpetersäure wiederholte Male verwenden, so dass die Salpetersäure restlos verbraucht wird. In der Aufschlusslauge sammelt sich mit der Zeit eine erhebliche Menge Oxalsäure an, was aus früheren Verfahren bekannt ist.

   Die unter den Bedingungen des gegen- 
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 Holzgewicht. 



   Für die Herstellung einer Kunstseidenzellulose ist es Vorbedingung, dass eine sehr gleichmässige 
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 von mindestens   95% a-Zellulose   besitzt und nur Spuren von Hydrozellulose enthält. Durch den Aufschluss von Buchenholz nach der gekennzeichneten Weise erhält man eine Zellulose, die bezüglich des   a-Zellulosegehaltes   einer guten Sulfitzellulose aus Fichtenholz gleichkommt. Es wurde gefunden, dass man nach dem gekennzeichneten Verfahren gewonnene und durch Auswaschen von Säuren befreite Buehenholzzellulose durch eine besondere Behandlungsweise in eine Zellulose mit über   95%   a-Zellulose und nur Spuren von Hydrozellulose umwandeln kann.

   Es ist bekannt, durch Merzerisation von Zellulose mit 17-5 gewichtsprozentiger Natronlauge die Hemizellulose   (p-und-Zellulose)   von der a-Zellulose zu trennen. Es wurde nun überraschenderweise festgestellt, dass die Entfernung der Hemizellulosen bzw. die noch weitergehende Anreicherung der a-Zellulose glatt dadurch erfolgt, dass man durch den   Säureaufschluss gewonnene Buchenholzzellulose   etwa eine Stunde mit kalter 9% iger Natronlauge digeriert. Der Gehalt der Natronlauge ist aber auf den trockenen Zellstoff zu beziehen, das im feuchten Zellstoff enthaltene Wasser muss also bei der Herstellung der Reinigungslauge berücksichtigt werden. 



  Wird dann die 9% ige Lauge verdrängt und nachher ausgewaschen, so erhält man durch diesen ganz einfachen Prozess eine   Buchenholzzellulose   von   übel'95% a-Zelhùosegehalt, welche sich   infolge ihrer Reinheit, Gleichmässigkeit und Feinheit der Faser für die Herstellung von Kunstseide nach den verschiedensten Verfahren besonders eignet und die höchsten Ansprüche in dieser Richtung zufriedenstellt. 



   Beispiel : Buchenholz, welches in feine   Scharten   von etwa 1 mm Dicke geschnitten ist, wird mit einer Säure, welche beispielsweise 20 Gewichtsprozent   HNOg   und 5 Gewichtsprozent H2S04 enthält, kalt durchtränkt und nach etwa 2-4 Stunden rasch auf die Temperatur von   800 gebracht. Nach   weniger 
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 (abgeschleudert) und durch Wasser   verdrängt.   Hierauf wäscht man zweckmässig mit einer   2% igen   Sodalösung, Alkalilauge oder Ätzkalklauge die letzten Säurereste aus und   durchtränkt   dann mit einer Natronlauge solcher Konzentration, dass der trockene Zellstoff mit einer Lauge von   9%   in Berührung steht.

   Nach einstündigem Digerieren wird die Lauge abgepresst, mit noch etwas 9% iger Lauge nachgewaschen und schliesslich der Zellstoff alkalifrei ausgewaschen. Die   9% ige   Lauge kann zu wiederholten Malen Verwendung finden. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von Zellulose für Kunstseide aus Buchenholz durch Aufschluss mit Salpeter-Schwefelsäure, darin bestehend, dass man gleichmässig zerkleinertes Buchenholz mit einer verdünnten Säure, welche 15 bis 25% Salpetersäure und weniger als 10% Schwefelsäure enthält, bei Temperaturen bis höchstens 850 C aufschliesst und nach Entfernen der überschüssigen Säure mit 9% iger Alkalilauge, bezogen auf trockenen Zellstoff, in der Kälte behandelt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.