AT110919B - Verfahren zur ununterbrochenen Herstellung von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlensäure. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur ununterbrochenen Herstellung von Harnstoff aus Ammoniak und
Kohlensäure. 



   Die Herstellung von Harnstoff aus Kohlensäure und Ammoniak oder deren unmittelbaren Reaktionprodukten ist bekannt. Es ist bekannt, dass das System 
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 sich bei ungefähr   1500 schnell   ins Gleichgewicht setzt, während bei Temperaturen unter   130 ,   bei denen die Umsetzung zu langsam stattfindet, eine Beschleunigung durch verschiedene Katalysatoren erreicht werden kann. Es ist auch festgestellt worden. dass der   Harnstoff-Frozentgehalt   in besagtem Gleichgewicht mit steigender Temperatur wächst, da die Harnstoffbildung von einer bedeutenden Wärmeaufnahme begleitet ist. Der Harnstoff-Prozentgehalt im Gleichgewicht hängt weiter vom Arbeitsdruck ab, so dass bei höherem Drucke der Prozentgehalt an Harnstoff steigt. 



   Die Herstellung von Harnstoff erfolgte bisher derartig, dass man Ammoniumcarbamat oder Kohlensäure und Ammoniak in dem der Gleichung entsprechenden Verhältnisse, gegebenenfalls mit Katalysatoren, in   einemDruckgefässe unterDruck auf eine über 130  Hegende   Temperatur erwärmte, nach der Umwandlung die Reaktionsmasse aus dem Druekgefässe entfernte und den Harnstoff aus der Reaktionsmasse ausschied. 



   Es wurde auch vorgeschlagen, die verschiedenen Teiloperationen des Verfahrens so   auszuführen,   dass ein kontinuierliches Arbeiten möglich wird. Zum Beispiel wird nach der deutschen Patentschrift Nr. 301279 ein Gemisch von Kohlensäure und Ammoniak mittels eines Kompressors in einen Autoklaven gedrückt und die entstandene Schmelze, gegebenenfalls unter Zufuhr weiterer Wärme, genügend lange bei der für die Umwandlung von   Ammoniumcarbamat   in Harnstoff geeigneten Temperatur gehalten. 



  Nach erfolgter Umwandlung wird das bei der Entspannung erhaltene Ammoniak-Kohlensäure-Gemisch durch den Kompressor in den Autoklaven   zurückgedrückt   und durch eine dem gebildeten Harnstoff entsprechende   Menge frischer Gasmischung ergänzt.   Die Kosten des Arbeitsverfahrens sind, namentlich infolge des nötigen Kraft-und Wärmeverbrauchs, sehr bedeutend. 



   Das vorliegende Verfahren zur Herstellung von Harnstoff besteht darin, dass in die, bei der syn-   thetischen   Herstellung von Ammoniak unmittelbar erhaltenen Gase hoher Temperatur und hohen Druckes, die erforderliche Menge Kohlensäure eingeleitet und nach erfolgter Reaktion und Ausscheidung des gebildeten Harnstoffs die verbleibenden Gase wieder in das Ammoniakverfahren zurückgeführt werden. 



  Man schaltet den Apparat, in welchem die Harnstoffbildung erfolgt, in eine Anlage zur Erzeugung von synthetischem Ammoniak im geschlossenen Arbeitskreise ein. Zur Herstellung des synthetischen   Ammoniaks   kann man z. B. die in der Patentschrift Nr. 100996 beschriebene Einrichtung verwenden. 



  Die aus diesem Apparat austretende Gasmischung hat einen hohen Gehalt an Ammoniak, eine Temperatur von etwa   2500 und   einen Druck von etwa 800 Atm.   Fiihrt   man nun in diese   Gasmisehung   auf entsprechenden Druck komprimierte Kohlensäure ein. so erfolgt die Harnstoffbildung. Die Menge der zugeführten Kohlensäure wird nach dem   Ammoniakgehalt   der Gase bemessen, vorteilhaft aber kleiner gehalten, als der obigen Gleichung entspricht ; ihre Temperatur wird so gewählt, dass sich in der Reaktionskammer eine zwischen   1500 und 2000 liegende   Temperatur einstellt. 



   Gegenüber dem in der deutschen Patentschrift Nr. 301279 beschriebenen Verfahren, unterscheidet und kennzeichnet sich das vorliegende dadurch, dass es nicht unabhängig von der Herkunft des Ammoniaks ist, sondern an die Darstellung desselben aus seinen Elementen gebunden ist.   D ; ese   Arbeitsweise bietet insofern besondere Vorteile, als man das Ammoniakgas weder   Zll   komprimieren, noch zu erhitzen braucht, 

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 da man mit den Gasen, wie sie aus dem Katalysatorraum kommen, arbeitet. Unter den erwähnten Druckund Temperaturverhältnissen geht die Harnstoffbildung, auch ohne Verwendung eines Beschleunigers sehr rasch vor sich. 



   In der anliegenden Zeichnung ist eine zur Ausführung des Verfahrens geeignete Einrichtung dargestellt. 



   Durch ein Rohr 1 drückt ein Kompressor die Wasserstoff-Stickstoff-Mischung in das Rohr 2 ; aus diesem gelangt die Mischung in den Reiniger 3 und durch Rohr   4   in den Katalysatorraum   5,   aus welchem dann die ammoniakreichen Reaktionsgase durch Rohr 6 in eine Kammer 7 strömen, die gegebenenfalls 
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 halten kann. Der Kammer 7 wird durch das Rohr 8 Kohlensäure zugeführt, die sich mit dem heissen Ammoniak umsetzt und Harnstoff bildet. Letzterer verdichtet sich, zusammen mit dem gleichzeitig gebildeten Wasser im unteren Teile der Kammer, der gegebenenfalls gekühlt wird. Die kondensierte Flüssigkeit kann durch das Rohr 9 abgezogen werden. Die Gase werden durch den Kühler 10 in ein Gefäss 11 geleitet, indem sich das zurückgebliebene Wasser, etwa vorhandenes Carbonat und Ammoniak kondensieren.

   Die nicht in Reaktion   getretene Wasserstoff-Stickstoff-Mischung wird durch   die Zirkulationspumpe 12 wieder in den Arbeitskreis zurückgeleitet. Es ist empfehlenswert, die Menge der Kohlensäure geringer zu wählen, als der obigen Gleichung entspricht, weil es in dieser Weise gelingt, die Gase leicht und sicher auf die für die normale Herstellung von Ammoniak aus den Elementen erforderlichen Bedingungen zurückzubringen.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur ununterbrochenen Herstellung von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlensäure, dadurch gekennzeichnet, dass in die aus dem Katalysatorraum für die Herstellung von Ammoniak aus seinen'Elementen austretenden Gase, gegebenenfalls nach Einstellung der Temperatur, unmittelbar Kohlensäu e eingeleitet wird und nach erfolgter Harnstoffbildung und Abscheidung des Harnstoffs, gegebenenfalls mit Wasser, die nötigenfalls gekühlten und gereinigten Gase wiederum in den Katalysatorraum zur Herstellung von Ammoniak geleitet werden. EMI2.2