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Verfahren zur Entwässerung von löslichen und schmelzbaren Kunstharzen, insbesondere solchen ans Phenolen und Aldehyden.
Bei der Herstellung von Kunstharzen, insbesondere solchen aus Phenolen und Aldehyden, verfährt man bekanntlich derartig, dass man die Bestandteile der Kunstharze zunächst, gegebenenfalls in Anwesenheit von Kondensationsmitteln, einige Zeit miteinander reagieren lässt und dann das gebildete Produkt unmittelbar oder nach vorheriger Abscheidung von Wasser so lange eindampft, bis die gewünschte Beschaffenheit des Harzes erreicht wird.
In der Praxis bietet die Entwässerung und die damit verbundene Entfernung sonstiger flüchtiger Produkte gewisse Schwierigkeiten. Vor allem ist es beinahe unmöglich, die Temperaturverhältnisse
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wünschenswert wäre. Dies macht sich besonders dann störend bemerkbar, wenn Harze der sogenannten Resolklasse aus Phenolen und Formaldehyd hergestellt werden, weil diese Harze leicht, gelegentlich sogar schon innerhalb des Apparates, eine Umwandlung in unlösliche und unschmelzbare Produkte erleiden, deren vorzeitige Entstehung daher peinlichst vermieden werden muss.
Ein bekannter weiterer Übelstand speziell aller Phenolharze ist auch der immer sehr starke Geruch nach Phenol, der manche Verbraucher, z. B. Lackinteressenten, sehr stört. Da technisch eine Harzherstellung mit einheitlichen und reinen Phenolen, z. B. Reinphenol (C6H5OH) selbst, aus naheliegenden Gründen ausscheidet, vielmehr in erster Linie das technische Gemisch der drei isomeren Kresole (Rohkresol, Handelskresol) verwendet werden muss, die drei Kresolisomeren aber bekanntlich mit Aldehyden verschieden schnell reagieren, so bleiben aber immer mehr oder weniger grosse Mengen unverbundener Phenole im Harz, deren Beseitigung bislang erfolglos war. Natürlich steigern sich die Schwierigkeiten nach dieser Richtung hin bei unreineren Materialien, z.
B. kohlenwasserstoff haltigen Urteerphenolen, noch mehr und beeinflussen dann auch die andern Eigenschaften, wie Löslichkeit, Schmelzpunkt u. dgl.
Man kann alle angedeuteten Übelstände bei der Entwässerung der Kunstharze vermeiden und darüber hinaus noch erhebliche andere Vorteile bei der Gewinnung löslicher und schmelzbarer, ungehärteter Kunstharze erzielen, wenn man auf die bisher übliche Eindampfung grösserer Massen, die ja oft mehrere 100 kg betragen, verzichtet, und das Verfahren so einrichtet, dass stets nur eine relativ geringe Menge auf einmal zur Eindampfung gelangt, denn es ist alsdann, was an sich nicht ohne weiteres vorauszusagen
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so hohe Temperaturen benutzen zu können, dass der Effekt innerhalb allerkürzester Zeit und mit absoluter Sicherheit erreicht wird, wobei also nicht nur die Vollendung der chemischen Umsetzungen, sondern auch die restlose Beseitigung des Wassers und anderer flüchtiger Produkte gewährleistet ist.
Das Prinzip des neuen Verfahrens besteht also darin, die einzudampfende Masse in kontinuierlicher Weise und in verhältnismässig kleinen Mengen auf eine grosse Oberfläche zu verteilen, hierauf sie im fein verteilten Zustande während kurzer Zeit einer hohen Erhitzung zu unterwerfen und alsdann sofort jeder weiteren Einwirkung der Hitze zu entziehen. Durch entsprechende Abstimmung dieser Massnahmen ist es ohne Schwierigkeit möglich, das Verfahren derart schnell zur Durchführung zu bringen, dass die Leistung gegenüber der jetzt üblichen Methode in keiner Weise zurücksteht.
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Die Verteilung des einzudampfenden Erzeugnisses auf die erforderliehe grosse Oberfläche kann in verschiedener Weise geschehen. So können Zerstäubungseinrichtungen benutzt werden, ferner Walzen oder endlose Bänder, auf welchen die Masse, ähnlich wie bei einer Lacldermaschine aufgetragen wird. Die Erhitzung kann gleichfalls verschieden bewirkt werden, wobei sich die betreffende Vorrichtung der gewählten Art der Verteilung anzupassen hat. Hiefür. bestehen viele Möglichkeiten, die an sich bekannt sind und im wesentlichen den Einrichtungen von Schnelltroeknern usw. entsprechen.
Die Einstellung der Verteilungseinrichtung, sowie die Temperatur und die Erhitzungsdauer richten sich natürlich nach der Art der zur Verdampfung gelangenden harzbildenden Masse. Soweit solche Massen aus Phenolen und Aldehyden novolackartige Harze liefern, besteht hinsichtlich der Wahl der Temperatur keine besondere Beschränkung. Es ist aber besonders überraschend, dass das neue Verfahren auch bei der vorsichtigeren Arbeitsweise, welche bei resolartigen Massen notwendig ist, ausgezeichnete Ergebnisse zeitigt.
Die Ursache dürfte darin zu sehen sein, dass bei etwa 130-1400 C, welche sich als passende Erhitzungstemperatur ergeben haben, die chemische Umsetzung, die ja aus den primären Bestandteilen erst das Harz liefert, bereits sehr schnell von statten geht ; vor allem aber zeigen die auffallende Geruehlosigkeit des Erzeugnisses, sowie der sehr stark erhöhte Schmelzpunkt deutlich an, dass
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ausserordentlichem Masse die Verbesserung des Harzes stattfindet, ergibt sich daraus, dass z.
B. ein Resol aus Urteerphenolen, welches nach der üblichen Methode trotz langer Erhitzung des ganzen Ansatzes bis schliesslich 120'0 im Vakuum unter Rühren niemals über einen Schmelzpunkt von zirka 45 C hinaus-
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vorliegenden Verfahren bereitet, ein bei 660 C schmelzendes, sprödes und fast völlig geruchfreies Harz lieferte. Ausserdem war die Löslichkeit dieses Produktes noch besser als zuvor.
Die Vorteile der neuen Arbeitsweise sind damit noch nicht erschöpft. So kann man jetzt auf die teuren Destillierapparate und Nebenapparatur, wie Vakuumpumpen, vollkommen verzichten. Ausserdem ist es leicht, den ganzen Arbeitsgang der Harzherstellung kontinuierlich zu gestalten, derart, dass man einfach ein Gemisch der Komponenten durch einen Vorwärmer, z. B. eine auf eine passende Temperatur geheizte Kupferschlange bestimmter Länge regelbar laufen lässt, worauf dann das vorerhitzte Gemisch ent-
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verläuft der ganze Prozess automatisch und beansprucht ein geringes Personal, ohne dabei die Leistung herabzusetzen.
Es ist ferner möglich, das fertige Harz von der Verdampfungseinriehtung aus direkt dem Gebrauchzuzuführen. Beispielsweise kann an eine mit Sprühvorrichtungen arbeitende Anlage ohne weiteres eine Papierlackierungsmaschine angeschlossen werden. Auf solche Weise wird überdies der gesamte Spiritus gespart, der sonst für die Herstellung eines für die Lackierung geeigneten Lackes erforderlich war, was für solche Gegenden, in denen Spirites für technische Zwecke nur schwierig beschafft werden kann, erhebliche Vorteile bietet, von sonstigen Annehmlichkeiten und Ersparnissen ganz abgesehen.
Die in den Verdampfungsapparaten zur Entwicklung gelangenden Dämpfe können in einer besonderen Kondensationsanlage wieder gewonnen und auf brauchbare Bestandteile verarbeitet werden.
Da die Verdampfungsapparatur schon aus diesen Gründen geschlossen gehalten wird, bestehen keinerlei Geruchsbelästigungen mehr.
Die Anwendbarkeit des neuen Verfahrens ist keinesfalls auf die Herstellung von Phenolaldehydharzen allein beschränkt. Es kann vielmehr da überall mit Vorteil zur Anwendung gelangen, wo künstliche Harze durch Umsetzung irgendwelcher Komponenten erzeugt werden, die ein Produkt ergeben, zu dessen Fertigstellung ein endgültiges Eindampfen erforderlich ist. Hiebei ist es an sich gleichgültig, ob in dieser Eindampfungsphase noch, wie speziell bei den Phenolaldehydharzen, chemische Umwandlung stattfindet oder nicht.
Das Verfahren ist ausser für Phenolformaldehydharze beispielsweise anwendbar für Phenolazetaldehydharze, Phenolketonharze, Phtalsäureanhydridglyzerinharze u. dgl.
Man hat vorgeschlagen, lösliche schmelzbare Phenolformaldehydharze auf Unterlagen zu erhitzen (Schweizer Patentschrift 103222, britische Patentschrift 190738), wobei aber ein unlösliches unschmelzbares Produkt, welches in dauernder Verbindung mit der Unterlage bleibt, erzeugt wurde. Nach der deutschen Patentschrift 233803, namentlich S. 3, Z. 18 ff., bringt man fertiggebildetes härtbares Kunstharz auf eine Fläche oder einen Träger und führt dann in das unlösliche unschmelzbare Endprodukt über. Das so gehärtete Harz bleibt mit der Unterlage verbunden ; dagegen wird nach dem vorliegenden Verfahren ein ungehärtetes, noch lösliches unschmelzbares Harz erhalten, welches von der Unterlage getrennt wird.
Beispiel 1 ; Ein Ansatz von 100 Teilen Phenol, 80 Teilen Formaldehyd, 5 Teilen Oxalsäure wird während etwa 1 Stunde gekocht. Nach dem Absetzen wird vom Wasser getrennt und die flüssige Masse der Verteilungsvorriehtung eines Walzentrockners kontinuierlich zugeführt. Die Trockenwalze wird auf zirka 130-1600 C geheizt. Die Rotationsgeschwindigkeit ist so einzustellen, dass am Abstreicher ein bei zirka 80-90 C schmelzendes, helles und fast geruchloses Harz abgenommen wird.
Bei Entwässerung der Reaktionsmasse in üblicher Weise kann insbesondere der Geruch niemals in gleicher Vollkommenheit beseitigt werden.
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