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Verfahren zur Trennung von Metallen.
Es ist bereits bekannt, ein Metallgemiseh dadurch zu trennen, dass man dasselbe chloriert und die erhaltenen Chloride durch fraktionierte Sublimation bzw. Destillation voneinander scheidet. Durch mehrfache Wiederholung dieses Verfahrens lassen sich beispielsweise Zirkon-und Eisenchloride bei Temperaturen zwischen 2000 und 4000 trennen. Dieses Verfahren ist jedoch nur dann anwendbar, wenn die Dampfdrucke der zu trennenden Metalle genügend voneinander verschieden sind. Auch ist nach diesem Verfahren eine vollkommene Trennung nur schwer zu erreichen, weil durch Überlagerung der Dampfdrucke stets grössere Mengen der Verbindungen mit dem höheren Siedepunkt überdestillieren.
Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren, durch welches schwer trennbare Metalle durch die voneinander abweichenden Diffusionsgeschwindigkeiten ihrer Verbindungen leicht geschieden werden können.
Erfindungsgemäss werden Metalle dadurch voneinander getrennt, dass ihre gasförmigen Halogenverbindungen in Berührung mit einem indifferenten Gasstrom gebracht werden, dessen Strömunggeschwindigkeit so bemessen wird, dass die langsamer diffundierende Halogenverbindung durch den Strom mit fortgeführt wird, während die schneller diffundierende sich auch entgegen der Strömungsrichtung ausbreiten kann. Je grösser der Unterschied in der Diffusionsgeschwindigkeit der beiden Halogenverbindungen der Metalle ist, desto leichter wird die Trennung der beiden Metalle. Bei geringem Unterschied
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liche Trennung der beiden Metalle erreichen,
In den Fig. 1 und 2 sind Apparate, mit denen das Verfahren beispielsweise ausgeführt werden kann, dargestellt.
Es sei hiebei angenommen, dass die beiden Metalle, Hafnium und Zirkon, die in der Natur vergesellschaftet vorkommen, durch das Verfahren gemäss der Erfindung getrennt werden sollen.
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Hiebei entsteht ein Gemisch von gasförmigen Chlorverbindungen des Zirkons und des Hafniums. Um die Chloride des Hafniums von denen des Zirkons zu trennen, wird nun in Fig. 1 das Gemisch der Chloride durch das Rohr 1 geleitet, welches in eine Kapillarröhre 2 endet. Das Kapillarrohr 2 liegt im Innern eines weiteren Rohres 3, welches mit einer Einströmöffnung 6 und zwei Ausströmöffnungen 4 und 5 versehen ist. In das Rohr 3 strömt nun durch die Öffnung bei 6 in der eingezeichneten Pfeilrichtung irgendein für die beiden Chloride indifferentes Gas, z. B. Tetrachlorkohlenstoff. Dieser wird infolge seiner Strömungsgeschwindigkeit zum geringeren Teil bei 5 und zum grösseren Teil bei 4 wieder ausströmen.
Tritt nun aus dem Kapillarrohr 2 das Gemisch der Chloride der Metalle in das Rohr 3 und damit in das Rohr, in welchem sich der Tetrachlorkohlenstoffstrom befindet, so tritt eine teilweise Trennung des Hafniumchlorids von dem Zirkonehlorid dadurch ein, dass das leichter diffundierende Zirkonehlorid sich entgegen der Strömungsrichtung des Tetrachlorkohlenstoffstromes ausbreiten kann und zum grössten Teil bei 5 ausströmt, während das schwerer diffundierende Hafniumchlorid zum grössten Teil vom Tetra- chlorkohlenstoffstrom mit fortgeführt wird und bei 4 ausströmt.
Durch Beobachtung der Zusammensetzung der beiden bei 4 und 5 ausströmenden Chloride und Veränderung der Geschwindigkeit des Tetrachlorkohlenstoffes ist es nun möglich, die Strömungsgeschwindigkeit des Tetrachlorkohlenstoffes den ver-
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schiedenen Diffusionsgeschwindigkeiten der beiden Chloride so anzupassen, dass schon bei einmaliger
Ausführung des Verfahrens eine fast vollkommene Trennung der beiden Chloride erzielt werden kann.
Soll dagegen die Trennung der beiden Chloride, beispielsweise durch einen Apparat, wie er in Fig. 2 dargestellt ist, ausgeführt werden, so geht das Verfahren folgendermassen vor sich : Das Gemisch der gasförmigen Chloride des Zirkons und des Hafniums wird durch ein poröses Porzellanrohr 10 in der ein- gezeichneten Pfeilrichtung hindurchgeführt. Dieses Rohr 10 ist von einem weiteren Rohr 11 umgeben, welches zwei Öffnungen 12 und 13 besitzt. Lässt man nun wieder Tetrachlorkohlenstoff beispielsweise zur Öffnung 12 einströmen und bei ; M ausströmen, so tritt eine teilweise Trennung der beiden Chloride dadurch ein, dass sie durch das poröse Rohr 10 hindurch diffundieren, aber infolge der verschiedenen
Diffusionsgeschwindigkeiten der beiden Chloride von dem Hafniumchlorid ein geringerer Prozentsatz diffundiert als von dem Zirkonehlorid.
Die aus dem Rohr 10 in das Rohr 11 hindurch diffundierenden
Chloride werden durch den Tetrachlorkohlenstoffstrom mit fortgeführt. Man wird also einen mit Zirkon- chlorid angereicherten Tetrachlorkohlenstoff. bei 13 entnehmen, während am Ende des Rohres 10 ein hauptsächlich Hafniumchlorid enthaltendes Gas entströmt. Auch hier wird man durch Beobachtung der
Produkte und geeignete Bemessung der Strömungsgeschwindigkeit des Tetrachlorkohlenstoffes bzw. der Chloride auch bei der ersten Ausführung des Verfahrens eine fast vollkommene Trennung der beiden
Chloride erhalten. Die Trennung der beiden Chloride verläuft erheblich leichter, wenn der Druck des
Gases im Mantelrohr den Gasdruck im Innern des Porzellanrohres 10 übersteigt.
Bei grösserer Geschwin- digkeit des Tetrachlorkohlenstoffes im Mantelrohr 11 und entsprechend grösserem Druck wird der Tetra- chlorkohlenstoff in das poröse Rohr. M hineindiffundieren und dadurch um so mehr die Diffusion des schwerer diffundierenden Hafniumchlorids aus dem Rohr 10 verhindern, während das leichter diffundierende
Zirkonehlorid entgegen der Strömungsrichtung des Tetrachlorkohlenstoffes durch das Porzellanrohr hindurch in das Rohr 11 diffundiert. Die Geschwindigkeit, die der Tetrachlorkohlenstoff haben muss, um in das Innere des Porzellanrohres eindringen zu können, hängt ab von den Diffusionskonstanten des Zirkon-bzw. Hafniumchlorids.
Tetrachlorkohlenstoff eignet sich zur Durchführung des Verfahrens deshalb besonders, weil die zu trennenden Chloride im allgemeinen einen Überschuss an Tetrachlorkohlen- stoff enthalten, die Beimengung eines vierten Gases somit vermieden wird. Das Verfahren lässt sich natürlich auch mit andern neutralen Gasen oder Dämpfen durchführen. Es eignet sich zur Trennung aller Metalle, die in eine gasförmige chemische Verbindung übergeführt werden können, namentlich auch zu der sonst schwierigen Trennung der seltenen Erden.