WO2022196124A1 - 光ファイバ及び光ファイバリボン - Google Patents

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WO2022196124A1
WO2022196124A1 PCT/JP2022/003116 JP2022003116W WO2022196124A1 WO 2022196124 A1 WO2022196124 A1 WO 2022196124A1 JP 2022003116 W JP2022003116 W JP 2022003116W WO 2022196124 A1 WO2022196124 A1 WO 2022196124A1
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WO
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resin layer
meth
acrylate
optical fiber
primary
Prior art date
Application number
PCT/JP2022/003116
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English (en)
French (fr)
Inventor
矩章 岩口
未歩 池川
千明 徳田
Original Assignee
住友電気工業株式会社
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Publication date
Application filed by 住友電気工業株式会社 filed Critical 住友電気工業株式会社
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/10—Coating
    • C03C25/48—Coating with two or more coatings having different compositions
    • C03C25/50—Coatings containing organic materials only
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/44—Mechanical structures for providing tensile strength and external protection for fibres, e.g. optical transmission cables

Definitions

  • the present disclosure relates to optical fibers and optical fiber ribbons.
  • This application claims priority based on Japanese Application No. 2021-044426 filed on March 18, 2021, and incorporates all the descriptions described in the Japanese Application.
  • an optical fiber has a coating resin layer to protect the glass fiber, which is an optical transmission medium.
  • the coating resin layer is composed of two layers, for example, a primary resin layer in contact with the glass fiber and a secondary resin layer formed on the outer layer of the primary resin layer.
  • an optical fiber which has a coating resin layer containing a silicone resin in a primary resin layer and a urethane (meth)acrylate resin in a secondary resin layer (see Patent Document 1 below).
  • An optical fiber includes a glass fiber including a core and a clad, and a coating resin layer that coats the glass fiber, the coating resin layer being in contact with the glass fiber and coating the glass fiber with a primary resin. and a secondary resin layer covering the primary resin layer, the primary resin layer containing a silicone resin, the secondary resin layer containing a urethane (meth)acrylate resin, and platinum contained in the primary resin layer.
  • the amount is 25 ppm or more and 280 ppm or less by mass.
  • An optical fiber ribbon includes a plurality of the optical fibers arranged in parallel, and a connecting resin layer that coats and connects the plurality of optical fibers.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of an optical fiber according to this embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing an example of the optical fiber ribbon according to this embodiment.
  • the optical fiber having the coating resin layer containing the silicone resin in the primary resin layer and the urethane (meth)acrylate resin in the secondary resin layer is Adhesion between the layer and the secondary resin layer may not be sufficient.
  • An object of the present disclosure is to provide an optical fiber and an optical fiber ribbon having excellent adhesion between a primary resin layer and a secondary resin layer.
  • An optical fiber according to an embodiment of the present disclosure includes a glass fiber including a core and a clad, and a coating resin layer that coats the glass fiber, the coating resin layer being in contact with the glass fiber and coating the glass fiber with a primary resin. and a secondary resin layer covering the primary resin layer, the primary resin layer containing a silicone resin, the secondary resin layer containing a urethane (meth)acrylate resin, and platinum contained in the primary resin layer.
  • the amount is 25 ppm or more and 280 ppm or less by mass.
  • a platinum catalyst may be used for curing the silicone resin contained in the primary resin layer. Since the platinum catalyst remains in the resin layer even after the silicone resin is synthesized, the primary resin layer contains platinum derived from the platinum catalyst. If the amount of the platinum catalyst added is small, the reaction of the silicone compound used to synthesize the silicone resin becomes insufficient, and unreacted silicone compound precipitates at the interface between the primary resin layer and the secondary resin layer, forming the primary resin layer. The adhesiveness at the interface between the secondary resin layer and the secondary resin layer tends to decrease. On the other hand, if the added amount of the platinum catalyst is increased, the remaining platinum catalyst precipitates at the interface between the primary resin layer and the secondary resin layer, and the adhesion at the interface between the primary resin layer and the secondary resin layer tends to decrease.
  • the optical fiber according to the present disclosure improves the adhesion between the primary resin layer containing silicone resin and the secondary resin layer containing urethane (meth)acrylate by controlling the amount of platinum contained in the primary resin layer. be able to.
  • the primary resin layer may be a cured product of a first resin composition containing a silicone compound having a vinylsilyl group, a silicone compound having a hydrosilyl group, and a platinum catalyst.
  • the secondary resin layer may be a cured product of a second resin composition containing urethane (meth)acrylate and a photopolymerization initiator.
  • the second resin composition may further contain an epoxy (meth)acrylate having an aromatic ring.
  • An optical fiber ribbon includes the plurality of optical fibers arranged in parallel, and a connecting resin layer that coats and connects the plurality of optical fibers.
  • Such an optical fiber ribbon can suppress separation between the primary resin layer and the secondary resin layer of the optical fiber when single fiber separation is performed.
  • (meth)acrylate means acrylate or its corresponding methacrylate, as well as other analogous expressions such as (meth)acrylic acid.
  • An optical fiber according to this embodiment includes a glass fiber including a core and a clad, and a coating resin layer that coats the glass fiber.
  • the coating resin layer has a primary resin layer that is in contact with and coats the glass fiber, and a secondary resin layer that coats the primary resin layer.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of an optical fiber according to this embodiment.
  • the optical fiber 10 includes a glass fiber 13 including a core 11 and a clad 12 , and a coating resin layer 16 including a primary resin layer 14 and a secondary resin layer 15 provided around the glass fiber 13 .
  • the cladding 12 surrounds the core 11.
  • the core 11 and the clad 12 mainly contain glass such as quartz glass.
  • the core 11 may be germanium-doped quartz glass or pure quartz glass
  • the clad 12 may be pure quartz glass or Quartz glass doped with fluorine can be used.
  • the outer diameter (D2) of the glass fiber 13 is about 100 ⁇ m to 125 ⁇ m, and the diameter (D1) of the core 11 forming the glass fiber 13 is about 7 ⁇ m to 15 ⁇ m.
  • the thickness of the coating resin layer 16 is usually about 22 ⁇ m to 70 ⁇ m.
  • the thickness of each layer of the primary resin layer 14 and the secondary resin layer 15 may be about 5 ⁇ m to 50 ⁇ m.
  • the thickness of each layer of the primary resin layer 14 and the secondary resin layer 15 is about 10 ⁇ m to 50 ⁇ m.
  • the thickness of the primary resin layer 14 may be 35 ⁇ m and the thickness of the secondary resin layer 15 may be 25 ⁇ m.
  • the outer diameter of the optical fiber 10 may be about 245 ⁇ m to 265 ⁇ m.
  • the thickness of each of the primary resin layer 14 and the secondary resin layer 15 is about 8 ⁇ m to 38 ⁇ m.
  • the thickness of the primary resin layer 14 may be 25 ⁇ m and the thickness of the secondary resin layer 15 may be 10 ⁇ m.
  • the outer diameter of the optical fiber 10 may be about 173 ⁇ m to 221 ⁇ m.
  • the thickness of each layer of the primary resin layer 14 and the secondary resin layer 15 is about 5 ⁇ m to 32 ⁇ m.
  • the thickness of the primary resin layer 14 may be 25 ⁇ m and the thickness of the secondary resin layer 15 may be 10 ⁇ m.
  • the outer diameter of the optical fiber 10 may be about 144 ⁇ m to 174 ⁇ m.
  • the primary resin layer 14 contains silicone resin.
  • the silicone resin can be obtained by addition reaction of a silicone compound having a vinylsilyl group and a silicone compound having a hydrosilyl group in the presence of a platinum catalyst. That is, the primary resin layer 14 can be formed using a first resin composition containing a silicone compound having a vinylsilyl group, a silicone compound having a hydrosilyl group, and a platinum catalyst.
  • the first resin composition is a thermosetting resin composition.
  • the primary resin layer contains platinum derived from a platinum catalyst.
  • the amount of platinum contained in the primary resin layer is 25 ppm or more and 280 ppm or less based on the total amount of the primary resin layer.
  • the amount of platinum contained in the primary resin layer is 25 ppm or more, the reaction of the silicone compound that synthesizes the silicone resin can be promoted, and unreacted silicone compound precipitates at the interface between the primary resin layer and the secondary resin layer. It is possible to suppress deterioration in adhesion between the primary resin layer and the secondary resin layer due to the above.
  • the platinum catalyst remaining in the primary resin layer precipitates at the interface between the primary resin layer and the secondary resin layer, resulting in adhesion between the primary resin layer and the secondary resin layer. It is possible to suppress the decrease in sexuality.
  • the amount of platinum contained in the primary resin layer is a mass ratio and can be measured by ICP mass spectrometry. The amount of platinum contained in the primary resin layer can be adjusted by the amount of platinum catalyst added when synthesizing the silicone resin.
  • the amount of platinum contained in the primary resin layer may be 30 ppm or more, 40 ppm or more, or 50 ppm or more, and may be 260 ppm or less, 240 ppm or less, 220 ppm or less, 200 ppm or less, 180 ppm or less, or 160 ppm or less.
  • the amount of platinum contained in the primary resin layer is particularly preferably 50 ppm or more and 150 ppm or less from the viewpoint of better adhesion between the primary resin layer and the secondary resin layer.
  • the amount of platinum contained in the primary resin layer may be 60 ppm or more, 70 ppm or more, 80 ppm or more, or 90 ppm or more, and may be 140 ppm or less, 130 ppm or less, 120 ppm or less, or 110 ppm or less.
  • the platinum catalyst is not particularly limited as long as it is a platinum catalyst generally used for synthesizing silicone resins.
  • Platinum catalysts include, for example, platinum black and platinum compounds.
  • Examples of the platinum compound include chloroplatinic acid, a reaction product of chloroplatinic acid and a monohydric alcohol, and a complex of chloroplatinic acid and an olefin compound.
  • a silicone compound having a vinylsilyl group is a silicone compound having a vinyl group bonded to a silicon atom.
  • the silicone compound having a vinylsilyl group may have one vinylsilyl group in one molecule, or may have two or more vinylsilyl groups in one molecule.
  • the vinylsilyl group may be contained at the terminal of the molecular main chain of the silicone compound, may be contained in the molecular side chain of the silicone compound, or may be contained in both the terminal of the molecular main chain and the molecular side chain of the silicone compound. It may be
  • the silicone compound having a vinylsilyl group further has at least one organic group selected from the group consisting of an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, an aryl group having 6 to 10 carbon atoms, and an aralkyl group having 7 to 10 carbon atoms.
  • You may Alkyl groups having 1 to 6 carbon atoms may be linear, branched or cyclic. Such organic groups include, for example, methyl, ethyl, propyl, butyl, cyclohexyl, cyclobutyl, phenyl and tolyl groups. These organic groups may be groups in which some or all of the hydrogen atoms are substituted with halogen atoms, cyano groups, or the like.
  • the weight average molecular weight of the vinylsilyl group-containing silicone compound may be 1000 or more, 3000 or more, or 6000 or more.
  • the upper limit of the weight average molecular weight of the vinylsilyl group-containing silicone compound is not particularly limited, but may be 100,000.
  • the silicone compound having a vinylsilyl group may be used alone or in combination of two or more.
  • a silicone compound having a hydrosilyl group is a silicone compound having a hydrogen atom bonded to a silicon atom.
  • the silicone compound having a hydrosilyl group may have one hydrosilyl group in one molecule, or may have two or more hydrosilyl groups in one molecule.
  • the hydrosilyl group may be contained at the terminal of the molecular main chain of the silicone compound, may be contained in the molecular side chain of the silicone compound, or may be contained in both the terminal of the molecular main chain and the molecular side chain of the silicone compound. It may be
  • the silicone compound having a hydrosilyl group further has at least one organic group selected from the group consisting of an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, an aryl group having 6 to 10 carbon atoms, and an aralkyl group having 7 to 10 carbon atoms.
  • You may Alkyl groups having 1 to 6 carbon atoms may be linear, branched or cyclic. Such organic groups include, for example, methyl, ethyl, propyl, butyl, cyclohexyl, cyclobutyl, phenyl and tolyl groups. These organic groups may be groups in which some or all of the hydrogen atoms are substituted with halogen atoms, cyano groups, or the like.
  • the weight average molecular weight of the hydrosilyl group-containing silicone compound may be 1000 or more, 3000 or more, or 6000 or more.
  • the upper limit of the weight average molecular weight of the hydrosilyl group-containing silicone compound is not particularly limited, but may be 100,000.
  • a silicone compound having a hydrosilyl group may be used alone or in combination of two or more.
  • can be adjusted by the molar ratio Si(CH CH 2 )/SiH.
  • the first resin composition for forming the primary resin layer may be prepared with reference to the contents of JP-A-61-191545.
  • the Young's modulus of the primary resin layer may be 2.0 MPa or less or 1.5 MPa or less at 23°C from the viewpoint of improving the lateral pressure resistance of the optical fiber.
  • the Young's modulus of the primary resin layer may be 0.1 MPa or more at 23°C.
  • the secondary resin layer 15 contains urethane (meth)acrylate resin.
  • the urethane (meth)acrylate resin can be obtained by curing the second resin composition containing urethane (meth)acrylate and a photopolymerization initiator by irradiating with ultraviolet rays. That is, the secondary resin layer 15 can be formed using a second resin composition containing urethane (meth)acrylate and a photopolymerization initiator.
  • the second resin composition is a photocurable resin composition.
  • the urethane (meth)acrylate may be a compound obtained by reacting a polyol compound, a polyisocyanate compound and a hydroxyl group-containing (meth)acrylate compound.
  • polyol compounds include polytetramethylene glycol, polypropylene glycol, and bisphenol A/ethylene oxide added diols.
  • Mn number average molecular weight of the polyol compound may be 300 or more and 8000 or less, 400 or more and 5000 or less, or 500 or more and 4000 or less.
  • polyisocyanate compounds examples include 2,4-tolylene diisocyanate, 2,6-tolylene diisocyanate, isophorone diisocyanate and dicyclohexylmethane 4,4'-diisocyanate.
  • hydroxyl group-containing (meth)acrylate compounds include 2-hydroxyethyl (meth)acrylate, 2-hydroxybutyl (meth)acrylate, 1,6-hexanediol mono(meth)acrylate, pentaerythritol tri(meth)acrylate, 2-hydroxypropyl (meth)acrylate and tripropylene glycol (meth)acrylate.
  • Organotin compounds are generally used as catalysts when synthesizing urethane (meth)acrylates.
  • Organotin compounds include, for example, dibutyltin dilaurate, dibutyltin diacetate, dibutyltin malate, dibutyltin bis(2-ethylhexyl mercaptoacetate), dibutyltin bis(isooctyl mercaptoacetate), and dibutyltin oxide.
  • Dibutyltin dilaurate or dibutyltin diacetate is preferably used as the organic tin compound from the standpoint of ready availability or catalytic performance.
  • a lower alcohol having 5 or less carbon atoms may be used when synthesizing urethane (meth)acrylate.
  • lower alcohols include methanol, ethanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol, 2-butanol, 2-methyl-2-propanol, 1-pentanol, 2-pentanol, 3-pentanol, 2-methyl-1-butanol, 3-methyl-1-butanol, 2-methyl-2-butanol, 3-methyl-2-butanol, and 2,2-dimethyl-1-propanol.
  • the content of urethane (meth)acrylate may be 20 parts by mass or more, 25 parts by mass or more, or 30 parts by mass or more based on the total amount of the second resin composition, and may be 90 parts by mass or less, 80 parts by mass or less, or It may be 70 parts by mass or less.
  • the second resin composition may further contain epoxy (meth)acrylate from the viewpoint of adjusting the Young's modulus of the secondary resin layer.
  • Epoxy (meth)acrylate is a compound obtained by reacting an epoxy compound having two or more glycidyl groups with a compound having a (meth)acryloyl group.
  • the epoxy (meth)acrylate preferably has an aromatic ring. Since the epoxy (meth)acrylate having an aromatic ring is highly hydrophobic, the secondary resin layer obtained using the second resin composition containing the epoxy (meth)acrylate having an aromatic ring is a highly hydrophobic silicone resin. It is considered that the adhesiveness with the primary resin layer containing is excellent.
  • epoxy (meth)acrylates having an aromatic ring examples include (meth)acrylic acid adducts of bisphenol A diglycidyl ether.
  • Commercially available epoxy (meth)acrylates having an aromatic ring include, for example, novolak epoxy (meth)acrylate, trade name “Viscoat #540” manufactured by Osaka Organic Chemical Industry Co., Ltd., trade name “Epoxy” manufactured by Kyoeisha Chemical Co., Ltd. Ester 3002M", “Epoxy Ester 3002A”, “Epoxy Ester 3000MK", “Epoxy Ester 3000A” and the like.
  • the content of the epoxy (meth)acrylate having an aromatic ring is 5 parts by mass or more, 10 parts by mass or more, 15 parts by mass or more, 20 parts by mass or 25 parts by mass or more based on the total amount of the second resin composition. 70 parts by mass or less, 65 parts by mass or less, 60 parts by mass or less, 50 parts by mass or less, or 40 parts by mass or less.
  • the second resin composition may further contain a photopolymerizable compound (hereinafter referred to as "monomer") other than urethane (meth)acrylate and epoxy (meth)acrylate.
  • a photopolymerizable compound hereinafter referred to as "monomer”
  • a monofunctional monomer having one polymerizable group and a polyfunctional monomer having two or more polymerizable groups can be used.
  • a monomer may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type.
  • Examples of monofunctional monomers include methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, n-butyl (meth) acrylate, s-butyl (meth) acrylate, tert-butyl (meth) acrylate, isobutyl (meth)acrylate, n-pentyl (meth)acrylate, isopentyl (meth)acrylate, hexyl (meth)acrylate, heptyl (meth)acrylate, isoamyl (meth)acrylate, 2-ethylhexyl (meth)acrylate, n-octyl (meth)acrylate, isooctyl (meth)acrylate, isodecyl (meth)acrylate, lauryl (meth)acrylate, 2-phenoxyethyl (meth)acrylate, 3-phenoxybenzyl acrylate, phenoxyd
  • polyfunctional monomers include ethylene glycol di(meth)acrylate, polyethylene glycol di(meth)acrylate, polypropylene glycol di(meth)acrylate, neopentyl glycol di(meth)acrylate, tripropylene glycol di(meth)acrylate, Bisphenol A alkylene oxide adduct di(meth)acrylate, tetraethylene glycol di(meth)acrylate, neopentylglycol hydroxypivalate di(meth)acrylate, 1,4-butanediol di(meth)acrylate, 1,6 -hexanediol di(meth)acrylate, 1,9-nonanediol di(meth)acrylate, 1,12-dodecanediol di(meth)acrylate, 1,14-tetradecanediol di(meth)acrylate, 1,16-hexadecane Diol di(meth)acrylate, 1,20-eico
  • the photopolymerization initiator can be appropriately selected from known radical photopolymerization initiators and used.
  • photopolymerization initiators include 1-hydroxycyclohexylphenyl ketone (Omnirad 184, manufactured by IGM Resins), 2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone, 1-(4-isopropylphenyl)-2-hydroxy-2- Methylpropan-1-one, bis(2,6-dimethoxybenzoyl)-2,4,4-trimethylpentylphosphine oxide, 2-methyl-1-[4-(methylthio)phenyl]-2-morpholino-propane-1 -one (Omnirad 907, manufactured by IGM Resins), 2,4,6-trimethylbenzoyldiphenylphosphine oxide (Omnirad TPO, manufactured by IGM Resins), and bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phenylphosphine oxide (Omnirad 819, manufactured
  • the second resin composition may further contain a silane coupling agent, a photoacid generator, a leveling agent, an antifoaming agent, an antioxidant, a sensitizer, and the like.
  • the silane coupling agent is not particularly limited as long as it does not interfere with curing of the resin composition.
  • Silane coupling agents such as tetramethylsilicate, tetraethylsilicate, mercaptopropyltrimethoxysilane, vinyltrichlorosilane, vinyltriethoxysilane, vinyltris( ⁇ -methoxy-ethoxy)silane, ⁇ -(3,4-epoxycyclohexyl) -ethyltrimethoxysilane, dimethoxydimethylsilane, diethoxydimethylsilane, 3-acryloxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, 3-methacryloxypropyl trimethoxysilane, N-( ⁇ -aminoethyl)- ⁇ -aminopropyltrimethoxysilane, N-( ⁇
  • An onium salt having a structure of A + B ⁇ may be used as the photoacid generator.
  • photoacid generators include UVACURE 1590 (manufactured by Daicel Cytec), sulfonium salts such as CPI-100P, 110P, and 210S (manufactured by San-Apro), Omnicat 250 (manufactured by IGM Resins), WPI-113 (Fujifilm Wako Pure Pharmaceutical Co., Ltd.), Rp-2074 (Rhodia Japan Co., Ltd.) and other iodonium salts.
  • the Young's modulus of the secondary resin layer may be 100 MPa or more, 200 MPa or more, or 300 MPa or more at 23°C.
  • the Young's modulus of the secondary resin layer may be 2000 MPa or less at 23°C.
  • the coating resin layer 16 may further include a colored layer for identifying the optical fibers on the outer peripheral surface of the secondary resin layer 15 . Moreover, the coating resin layer 16 may use the secondary resin layer 15 as a colored layer.
  • the colored layer preferably contains a pigment from the viewpoint of improving the identifiability of the optical fiber. Pigments include coloring pigments such as carbon black, titanium oxide, and zinc white, ⁇ -Fe 2 O 3 , mixed crystals of ⁇ -Fe 2 O 3 and ⁇ -Fe 3 O 4 , CrO 2 , cobalt ferrite, and cobalt deposition.
  • Magnetic powders such as iron oxide, barium ferrite, Fe--Co and Fe--Co--Ni; inorganic pigments such as MIO, zinc chromate, strontium chromate, aluminum tripolyphosphate, zinc, alumina, glass and mica; and azo pigments and phthalocyanine. and organic pigments such as dyeing lake pigments.
  • the pigments may be subjected to various surface modification treatments, complex pigmentation treatments, and the like.
  • a step of applying a first resin composition to the outer periphery of the glass fiber and then heating the first resin composition to cure the first resin composition and form a primary resin layer (primary resin layer formation) step)
  • a step of applying a second resin composition to the outer circumference of the primary resin layer and then curing the second resin composition by irradiating with ultraviolet rays to form a secondary resin layer (secondary resin layer forming step). It can be produced by a method comprising:
  • An optical fiber ribbon can be produced using the optical fiber according to the present embodiment.
  • An optical fiber ribbon according to this embodiment includes a plurality of optical fibers arranged in parallel and a connecting resin layer that coats and connects the plurality of optical fibers.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing an example of the optical fiber ribbon according to this embodiment.
  • the optical fiber ribbon 100 has a plurality of optical fibers 10 arranged in parallel and a connecting resin layer 40 in which the plurality of optical fibers 10 are coated with ribbon resin and connected.
  • FIG. 2 shows four optical fibers 10 as an example, but the number is not particularly limited.
  • the optical fibers 10 may be integrated in a state in which they are in contact with each other, or may be integrated in a state in which some or all of the optical fibers 10 are arranged in parallel at regular intervals.
  • a center-to-center distance F between adjacent optical fibers 10 may be 220 ⁇ m or more and 280 ⁇ m or less. When the center-to-center distance is 220 ⁇ m or more and 280 ⁇ m or less, the optical fibers can be easily mounted on the existing V-grooves, and an optical fiber ribbon having excellent collective fusibility can be obtained.
  • the thickness T of the optical fiber ribbon 100 may be 164 ⁇ m or more and 285 ⁇ m or less, depending on the outer diameter of the optical fiber 10 .
  • the resin for the ribbon is not particularly limited, and the connecting resin layer can contain, for example, a urethane (meth)acrylate resin.
  • First resin composition for primary resin layer A silicone compound having a vinylsilyl group (divinyl-terminated poly (dimethylsiloxane-diphenylsiloxane), weight average molecular weight: 9500) and a silicone compound having a hydrosilyl group (trimethylsilyl-terminated poly (methylhydrosiloxane-dimethylsiloxane), weight average molecular weight: 9000 ) and a platinum catalyst to obtain a first resin composition.
  • the platinum catalyst is added so that the amount of platinum contained in the primary resin layer becomes the amount shown in Table 1 below. 2 ) The addition amount was adjusted so that /SiH was 1:1.
  • urethane acrylate (Mn: 1300) obtained by reacting polypropylene glycol having a number average molecular weight of 600, 2,4-tolylene diisocyanate and 2-hydroxyethyl acrylate, and 30 parts by mass of bisphenol A epoxy acrylate.
  • (Third resin composition for colored layer) 75 parts by mass of urethane acrylate obtained by reacting polypropylene glycol having a number average molecular weight of 1000, 2,4-tolylene diisocyanate and 2-hydroxyethyl acrylate, 10 parts by mass of bisphenol A/ethylene oxide-added diol diacrylate, 7 parts by mass of isobornyl acrylate (Osaka Organic Chemical Industry Co., Ltd., trade name: IBXA), 2 parts by mass of 1-hydroxycyclohexan-1-ylphenyl ketone, 3 parts by mass of copper phthalocyanine and 3 parts by mass of titanium oxide After mixing, a third resin composition was obtained.
  • urethane acrylate obtained by reacting polypropylene glycol having a number average molecular weight of 1000, 2,4-tolylene diisocyanate and 2-hydroxyethyl acrylate, 10 parts by mass of bisphenol A/ethylene oxide-added diol diacrylate, 7 parts by mass of is
  • Resin composition for ribbon 18 parts by mass of urethane acrylate obtained by reacting 1 mol of bisphenol A/ethylene oxide-added diol, 2 mol of tolylene diisocyanate and 2 mol of hydroxyethyl acrylate, 1 mol of polytetramethylene glycol, 2 mol of tolylene diisocyanate and 2 mol of hydroxyethyl acrylate.
  • a first resin composition is applied to the outer periphery of a glass fiber having a diameter of 125 ⁇ m composed of a core and a clad, and passed through a thermosetting furnace at a linear speed of 50 m/min and a temperature of 200° C. to cure the resin composition and obtain a thickness.
  • a primary resin layer having a thickness of 35 ⁇ m was formed.
  • a second resin composition is applied to the outer circumference of the primary resin layer, and the resin composition is cured by irradiating with ultraviolet rays to form a secondary resin layer having a thickness of 25 ⁇ m, thereby producing an optical fiber having a diameter of 245 ⁇ m. did.
  • a colored layer having a thickness of 5 ⁇ m is formed on the outer periphery of the secondary resin layer using the third resin composition, and the colored layer is formed.
  • An optical fiber having a diameter of 255 ⁇ m (hereinafter referred to as “colored optical fiber”) was produced.
  • a sample was prepared by adding 7 mL of nitric acid and 1 mL of 46% by mass hydrofluoric acid to 0.05 g of the cured product of the first resin composition and heating at 220° C. for 15 minutes in a microwave decomposition apparatus. Next, pure water was added to the sample to adjust the volume to 50 mL, and the platinum content was measured using a high frequency inductively coupled plasma emission spectrometer ("ICP-MS Agilent 7700x" manufactured by Agilent Technologies).
  • a connecting resin layer having a thickness of 15 ⁇ m was formed around 12 colored optical fibers arranged in parallel using a ribbon resin composition to prepare an optical fiber ribbon.
  • a 1m optical fiber ribbon was stored in an environment of 85°C and 85% humidity for 30 days. After that, a few centimeters of the ends of the optical fiber ribbon were cut out individually, and divided into odd-numbered and even-numbered fibers with a toothpick. Next, the toothpick was moved along the length of the optical fiber ribbon to divide the optical fiber ribbon into odd-core side and even-core side. At this time, A is the case where the primary resin layer and the secondary resin layer of the optical fiber are not separated, and B is the case where the primary resin layer and the secondary resin layer of the optical fiber are separated. Adhesion to the resin layer was evaluated.

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Abstract

光ファイバは、コア及びクラッドを含むガラスファイバと、前記ガラスファイバを被覆する被覆樹脂層と、を備え、前記被覆樹脂層が、前記ガラスファイバに接して前記ガラスファイバを被覆するプライマリ樹脂層と、前記プライマリ樹脂層を被覆するセカンダリ樹脂層と、を有し、前記プライマリ樹脂層が、シリコーン樹脂を含み、前記セカンダリ樹脂層が、ウレタン（メタ）アクリレート樹脂を含み、前記プライマリ樹脂層に含まれる白金の量が、質量比２５ｐｐｍ以上２８０ｐｐｍ以下である。

Description

光ファイバ及び光ファイバリボン
　本開示は、光ファイバ及び光ファイバリボンに関する。
　本出願は、２０２１年３月１８日出願の日本出願第２０２１－０４４４２６号に基づく優先権を主張し、前記日本出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。
　一般的に、光ファイバは、光伝送体であるガラスファイバを保護するための被覆樹脂層を備えている。被覆樹脂層は、例えば、ガラスファイバと接するプライマリ樹脂層と、プライマリ樹脂層の外層に形成されるセカンダリ樹脂層との２層から構成される。
　近年、データセンター用途において、光ファイバの充填密度を高めた高密度ケーブルの需要が高まっている。ケーブル内での光ファイバの充填密度が高くなると、光ファイバに側圧が加わり、マイクロベンドロスが大きくなり易い傾向がある。光ファイバの耐側圧特性を改善するために、被覆樹脂の開発が進められている。例えば、プライマリ樹脂層にシリコーン樹脂を含み、セカンダリ樹脂層にウレタン（メタ）アクリレート樹脂を含む被覆樹脂層を有する光ファイバが知られている（下記特許文献１参照）。
特開昭５８－２１１７０７号公報
　本開示の一形態に係る光ファイバは、コア及びクラッドを含むガラスファイバと、ガラスファイバを被覆する被覆樹脂層と、を備え、被覆樹脂層が、ガラスファイバに接してガラスファイバを被覆するプライマリ樹脂層と、プライマリ樹脂層を被覆するセカンダリ樹脂層と、を有し、プライマリ樹脂層が、シリコーン樹脂を含み、セカンダリ樹脂層が、ウレタン（メタ）アクリレート樹脂を含み、プライマリ樹脂層に含まれる白金の量が、質量比２５ｐｐｍ以上２８０ｐｐｍ以下である。
　本開示の一形態に係る光ファイバリボンは、並列に配置された複数の上記光ファイバと、複数の上記光ファイバを被覆して連結する連結樹脂層と、を備える。
図１は本実施形態に係る光ファイバの一例を示す概略断面図である。 図２は本実施形態に係る光ファイバリボンの一例を示す概略断面図である。
［本開示が解決しようとする課題］
　シリコーン樹脂は、ウレタン（メタ）アクリレート樹脂と比べて極性が低いため、プライマリ樹脂層にシリコーン樹脂を含み、セカンダリ樹脂層にウレタン（メタ）アクリレート樹脂を含む被覆樹脂層を有する光ファイバは、プライマリ樹脂層とセカンダリ樹脂層との密着性が十分ではないことがある。
　本開示は、プライマリ樹脂層とセカンダリ樹脂層との密着性に優れる光ファイバ及び光ファイバリボンを提供することを目的とする。
［本開示の効果］
　本開示によれば、プライマリ樹脂層とセカンダリ樹脂層との密着性に優れる光ファイバ及び光ファイバリボンを提供することができる。
［本開示の実施形態の説明］
　最初に、本開示の実施形態の内容を列記して説明する。本開示の一形態に係る光ファイバは、コア及びクラッドを含むガラスファイバと、ガラスファイバを被覆する被覆樹脂層と、を備え、被覆樹脂層が、ガラスファイバに接してガラスファイバを被覆するプライマリ樹脂層と、プライマリ樹脂層を被覆するセカンダリ樹脂層と、を有し、プライマリ樹脂層が、シリコーン樹脂を含み、セカンダリ樹脂層が、ウレタン（メタ）アクリレート樹脂を含み、プライマリ樹脂層に含まれる白金の量が、質量比２５ｐｐｍ以上２８０ｐｐｍ以下である。
　プライマリ樹脂層に含まれるシリコーン樹脂は、硬化のために白金触媒が使用されることがある。白金触媒はシリコーン樹脂の合成後も樹脂層に残存するので、プライマリ樹脂層には、白金触媒に由来する白金が含まれている。白金触媒の添加量が少ないと、シリコーン樹脂を合成するために用いられるシリコーン化合物の反応が不十分となり、未反応のシリコーン化合物がプライマリ樹脂層とセカンダリ樹脂層との界面に析出してプライマリ樹脂層とセカンダリ樹脂層との界面での密着性が低下し易くなる。一方、白金触媒の添加量を増やすと、残存する白金触媒がプライマリ樹脂層とセカンダリ樹脂層との界面に析出してプライマリ樹脂層とセカンダリ樹脂層との界面での密着性が低下し易くなる。本開示に係るような光ファイバは、プライマリ樹脂層に含まれる白金の量をコントロールすることにより、シリコーン樹脂を含むプライマリ樹脂層とウレタン（メタ）アクリレートを含むセカンダリ樹脂層との密着性を向上させることができる。
　耐側圧特性に優れる観点から、上記プライマリ樹脂層は、ビニルシリル基を有するシリコーン化合物と、ヒドロシリル基を有するシリコーン化合物と、白金触媒とを含む第１の樹脂組成物の硬化物であってもよい。
　耐側圧特性に優れる観点から、上記セカンダリ樹脂層は、ウレタン（メタ）アクリレートと、光重合開始剤とを含む第２の樹脂組成物の硬化物であってもよい。
　プライマリ樹脂層とセカンダリ樹脂層との密着性により優れる観点から、上記第２の樹脂組成物は、芳香環を有するエポキシ（メタ）アクリレートを更に含んでもよい。
　本開示の一態様に係る光ファイバリボンは、並列に配置された複数の上記光ファイバと、複数の上記光ファイバを被覆して連結する連結樹脂層とを備える。このような光ファイバリボンは、単心分離する際、光ファイバのプライマリ樹脂層とセカンダリ樹脂層との剥離を抑制することができる。
［本開示の実施形態の詳細］
　本開示の実施形態に係る光ファイバ及び光ファイバリボンの具体例を、必要により図面を参照しつつ説明する。本開示はこれらの例示に限定されず、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。以下の説明では、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。本実施形態において、（メタ）アクリレートは、アクリレート又はそれに対応するメタクリレートを意味し、（メタ）アクリル酸等の他の類似表現についても同様である。
（光ファイバ）
　本実施形態に係る光ファイバは、コア及びクラッドを含むガラスファイバと、ガラスファイバを被覆する被覆樹脂層とを備える。被覆樹脂層は、ガラスファイバに接してガラスファイバを被覆するプライマリ樹脂層と、プライマリ樹脂層を被覆するセカンダリ樹脂層とを有する。
　図１は、本実施形態に係る光ファイバの一例を示す概略断面図である。光ファイバ１０は、コア１１及びクラッド１２を含むガラスファイバ１３と、ガラスファイバ１３の外周に設けられたプライマリ樹脂層１４及びセカンダリ樹脂層１５を含む被覆樹脂層１６とを備えている。
　クラッド１２はコア１１を取り囲んでいる。コア１１及びクラッド１２は石英ガラス等のガラスを主に含み、例えば、コア１１にはゲルマニウムを添加した石英ガラス、又は、純石英ガラスを用いることができ、クラッド１２には純石英ガラス、又は、フッ素が添加された石英ガラスを用いることができる。
　図１において、例えば、ガラスファイバ１３の外径（Ｄ２）は１００μｍから１２５μｍ程度であり、ガラスファイバ１３を構成するコア１１の直径（Ｄ１）は、７μｍから１５μｍ程度である。被覆樹脂層１６の厚さは、通常、２２μｍから７０μｍ程度である。プライマリ樹脂層１４及びセカンダリ樹脂層１５の各層の厚さは、５μｍから５０μｍ程度であってもよい。
　ガラスファイバ１３の外径（Ｄ２）が１２５μｍ程度で、被覆樹脂層１６の厚さが６０μｍ以上７０μｍ以下の場合、プライマリ樹脂層１４及びセカンダリ樹脂層１５の各層の厚さは、１０μｍから５０μｍ程度であってよく、例えば、プライマリ樹脂層１４の厚さが３５μｍで、セカンダリ樹脂層１５の厚さが２５μｍであってよい。光ファイバ１０の外径は、２４５μｍから２６５μｍ程度であってよい。
　ガラスファイバ１３の外径（Ｄ２）が１２５μｍ程度で、被覆樹脂層１６の厚さが２４μｍ以上４８μｍ以下の場合、プライマリ樹脂層１４及びセカンダリ樹脂層１５の各層の厚さは、８μｍから３８μｍ程度であってよく、例えば、プライマリ樹脂層１４の厚さが２５μｍで、セカンダリ樹脂層１５の厚さが１０μｍであってよい。光ファイバ１０の外径は、１７３μｍから２２１μｍ程度であってよい。
　ガラスファイバ１３の外径（Ｄ２）が１００μｍ程度で、被覆樹脂層１６の厚さが２２μｍ以上３７μｍ以下の場合、プライマリ樹脂層１４及びセカンダリ樹脂層１５の各層の厚さは、５μｍから３２μｍ程度であってよく、例えば、プライマリ樹脂層１４の厚さが２５μｍで、セカンダリ樹脂層１５の厚さが１０μｍであってよい。光ファイバ１０の外径は、１４４μｍから１７４μｍ程度であってよい。
　プライマリ樹脂層１４は、シリコーン樹脂を含む。シリコーン樹脂は、白金触媒の存在下で、ビニルシリル基を有するシリコーン化合物とヒドロシリル基を有するシリコーン化合物とを付加反応させて得ることができる。すなわち、プライマリ樹脂層１４は、ビニルシリル基を有するシリコーン化合物と、ヒドロシリル基を有するシリコーン化合物と、白金触媒とを含む第１の樹脂組成物を用いて形成することができる。第１の樹脂組成物は熱硬化性の樹脂組成物である。
　プライマリ樹脂層には、白金触媒に由来する白金が含まれている。プライマリ樹脂層に含まれる白金の量は、プライマリ樹脂層の全量を基準として２５ｐｐｍ以上２８０ｐｐｍ以下である。プライマリ樹脂層に含まれる白金の量が２５ｐｐｍ以上である場合、シリコーン樹脂を合成するシリコーン化合物の反応を促進することができ、未反応のシリコーン化合物がプライマリ樹脂層とセカンダリ樹脂層との界面に析出することによるプライマリ樹脂層とセカンダリ樹脂層との密着性の低下を抑制することができる。プライマリ樹脂層に含まれる白金の量が２８０ｐｐｍ以下である場合、プライマリ樹脂層に残存する白金触媒がプライマリ樹脂層とセカンダリ樹脂層との界面に析出することによるプライマリ樹脂層とセカンダリ樹脂層との密着性の低下を抑制することができる。プライマリ樹脂層に含まれる白金の量は、質量比率であり、ＩＣＰ質量分析法により測定することができる。シリコーン樹脂を合成する際の白金触媒の添加量により、プライマリ樹脂層に含まれる白金の量を調整することができる。
　プライマリ樹脂層に含まれる白金の量は、３０ｐｐｍ以上、４０ｐｐｍ以上又は５０ｐｐｍ以上であってもよく、２６０ｐｐｍ以下、２４０ｐｐｍ以下、２２０ｐｐｍ以下、２００ｐｐｍ以下、１８０ｐｐｍ以下又は１６０ｐｐｍ以下であってもよい。プライマリ樹脂層に含まれる白金の量は、プライマリ樹脂層とセカンダリ樹脂層との密着性により優れる観点から、５０ｐｐｍ以上１５０ｐｐｍ以下であることが特に好ましい。プライマリ樹脂層に含まれる白金の量は、６０ｐｐｍ以上、７０ｐｐｍ以上、８０ｐｐｍ以上又は９０ｐｐｍ以上であってもよく、１４０ｐｐｍ以下、１３０ｐｐｍ以下、１２０ｐｐｍ以下又は１１０ｐｐｍ以下であってもよい。
　白金触媒は、特に限定されず、一般的にシリコーン樹脂の合成に使用される白金触媒であればよい。白金触媒としては、例えば、白金黒及び白金化合物が挙げられる。白金化合物としては、例えば、塩化白金酸、塩化白金酸と１価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン化合物との錯体等が挙げられる。
　ビニルシリル基を有するシリコーン化合物は、ケイ素原子に結合したビニル基を有するシリコーン化合物である。ビニルシリル基を有するシリコーン化合物は、１分子中にビニルシリル基を１個有してもよく、１分子中にビニルシリル基を２個以上有してもよい。ビニルシリル基は、シリコーン化合物の分子主鎖の末端に含まれていてもよく、シリコーン化合物の分子側鎖に含まれていてもよく、シリコーン化合物の分子主鎖の末端及び分子側鎖の両方に含まれていてもよい。
　ビニルシリル基を有するシリコーン化合物は、炭素数１から６のアルキル基、炭素数６から１０のアリール基、及び炭素数７から１０のアラルキル基からなる群より選ばれる少なくとも１種の有機基を更に有してもよい。炭素数１から６のアルキル基は、直鎖状、分岐状又は環状であってもよい。このような有機基として、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、シクロヘキシル基、シクロブチル基、フェニル基及びトリル基が挙げられる。これらの有機基は、水素原子の一部又は全部がハロゲン原子、シアノ基等で置換された基であってもよい。
　塗布の安定性の観点から、ビニルシリル基を有するシリコーン化合物の重量平均分子量は、１０００以上、３０００以上又は６０００以上であってもよい。ビニルシリル基を有するシリコーン化合物の重量平均分子量の上限値は、特に限定されないが、１０００００であってもよい。
　ビニルシリル基を有するシリコーン化合物は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　ヒドロシリル基を有するシリコーン化合物は、ケイ素原子に結合した水素原子を有するシリコーン化合物である。ヒドロシリル基を有するシリコーン化合物は、１分子中にヒドロシリル基を１個有してもよく、１分子中にヒドロシリル基を２個以上有してもよい。ヒドロシリル基は、シリコーン化合物の分子主鎖の末端に含まれていてもよく、シリコーン化合物の分子側鎖に含まれていてもよく、シリコーン化合物の分子主鎖の末端及び分子側鎖の両方に含まれていてもよい。
　ヒドロシリル基を有するシリコーン化合物は、炭素数１から６のアルキル基、炭素数６から１０のアリール基、及び炭素数７から１０のアラルキル基からなる群より選ばれる少なくとも１種の有機基を更に有してもよい。炭素数１から６のアルキル基は、直鎖状、分岐状又は環状であってもよい。このような有機基として、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、シクロヘキシル基、シクロブチル基、フェニル基及びトリル基が挙げられる。これらの有機基は、水素原子の一部又は全部がハロゲン原子、シアノ基等で置換された基であってもよい。
　塗布の安定性の観点から、ヒドロシリル基を有するシリコーン化合物の重量平均分子量は１０００以上、３０００以上又は６０００以上であってもよい。ヒドロシリル基を有するシリコーン化合物の重量平均分子量の上限値は、特に限定されないが、１０００００であってもよい。
　ヒドロシリル基を有するシリコーン化合物は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　ビニルシリル基を有するシリコーン化合物とヒドロシリル基を有するシリコーン化合物との配合量は、ビニルシリル基を有するシリコーン化合物におけるビニルシリル基（Ｓｉ（ＣＨ＝ＣＨ２））とヒドロシリル基を有するシリコーン化合物におけるヒドロシリル基（ＳｉＨ）とのモル比Ｓｉ（ＣＨ＝ＣＨ２）／ＳｉＨによって調整することができる。硬化性の観点から、モル比Ｓｉ（ＣＨ＝ＣＨ２）／ＳｉＨは１未満であってもよい。光ファイバの伝送損失を抑制する観点から、モル比Ｓｉ（ＣＨ＝ＣＨ２）／ＳｉＨは、１以上であってもよい。
　なお、プライマリ樹脂層を形成するための第１の樹脂組成物は、特開昭６１－１９１５４５号公報の内容を参照して調製してもよい。
　プライマリ樹脂層のヤング率は、光ファイバの耐側圧特性を向上する観点から、２３℃で２．０ＭＰａ以下又は１．５ＭＰａ以下であってもよい。プライマリ樹脂層のヤング率は、２３℃で０．１ＭＰａ以上であってもよい。
　セカンダリ樹脂層１５は、ウレタン（メタ）アクリレート樹脂を含む。ウレタン（メタ）アクリレート樹脂は、ウレタン（メタ）アクリレートと光重合開始剤とを含有する第２の樹脂組成物を紫外線照射することにより硬化させて得ることができる。すなわち、セカンダリ樹脂層１５は、ウレタン（メタ）アクリレートと光重合開始剤とを含有する第２の樹脂組成物を用いて形成することができる。第２の樹脂組成物は、光硬化性の樹脂組成物である。
　ウレタン（メタ）アクリレートは、ポリオール化合物、ポリイソシアネート化合物及び水酸基含有（メタ）アクリレート化合物を反応させて得られる化合物であってよい。ポリオール化合物としては、例えば、ポリテトラメチレングリコール、ポリプロピレングリコール及びビスフェノールＡ・エチレンオキサイド付加ジオールが挙げられる。ヤング率を調整する観点から、ポリオール化合物の数平均分子量（Ｍｎ）は、３００以上８０００以下、４００以上５０００以下、又は５００以上４０００以下であってもよい。ポリイソシアネート化合物としては、例えば、２，４－トリレンジイソシアネート、２，６－トリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート及びジシクロヘキシルメタン４，４’－ジイソシアナートが挙げられる。水酸基含有（メタ）アクリレート化合物としては、例えば、２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、１，６－ヘキサンジオールモノ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、及びトリプロピレングリコール（メタ）アクリレートが挙げられる。
　ウレタン（メタ）アクリレートを合成する際の触媒として、一般に有機スズ化合物が使用される。有機スズ化合物としては、例えば、ジブチルスズジラウレート、ジブチルスズジアセテート、ジブチルスズマレート、ジブチルスズビス（メルカプト酢酸２－エチルヘキシル）、ジブチルスズビス（メルカプト酢酸イソオクチル）、及びジブチルスズオキシドが挙げられる。易入手性又は触媒性能の観点から、有機スズ化合物としてジブチルスズジラウレート又はジブチルスズジアセテートを使用することが好ましい。
　ウレタン（メタ）アクリレート合成時に炭素数５以下の低級アルコールを使用してもよい。低級アルコールとしては、例えば、メタノール、エタノール、１－プロパノール、２－プロパノール、１－ブタノール、２－ブタノール、２－メチル－２－プロパノール、１－ペンタノール、２－ペンタノール、３－ペンタノール、２－メチル－１－ブタノール、３－メチル－１－ブタノール、２－メチル－２－ブタノール、３－メチル－２－ブタノール、及び２，２－ジメチル－１－プロパノールが挙げられる。
　ウレタン（メタ）アクリレートの含有量は、第２の樹脂組成物の総量を基準として２０質量部以上、２５質量部以上又は３０質量部以上であってよく、９０質量部以下、８０質量部以下又は７０質量部以下であってよい。
　第２の樹脂組成物は、セカンダリ樹脂層のヤング率を調整する観点から、エポキシ（メタ）アクリレートを更に含有してもよい。エポキシ（メタ）アクリレートは、グリシジル基を２つ以上有するエポキシ化合物と（メタ）アクリロイル基を有する化合物とを反応させて得られる化合物である。プライマリ樹脂層とセカンダリ樹脂層との密着性をより向上させる観点から、エポキシ（メタ）アクリレートは、芳香環を有することが好ましい。芳香環を有するエポキシ（メタ）アクリレートは、疎水性が高いため、芳香環を有するエポキシ（メタ）アクリレートを含む第２の樹脂組成物を用いて得られるセカンダリ樹脂層は、疎水性の高いシリコーン樹脂を含むプライマリ樹脂層との密着性により優れると考えられる。芳香環を有するエポキシ（メタ）アクリレートとしては、例えば、ビスフェノールＡジグリシジルエーテルの（メタ）アクリル酸付加物が挙げられる。芳香環を有するエポキシ（メタ）アクリレートの市販品としては、例えば、ノボラックエポキシ（メタ）アクリレート、大阪有機化学工業株式会社製の商品名「ビスコート＃５４０」、共栄社化学株式会社製の商品名「エポキシエステル３００２Ｍ」、「エポキシエステル３００２Ａ」、「エポキシエステル３０００ＭＫ」、「エポキシエステル３０００Ａ」等が挙げられる。
　芳香環を有するエポキシ（メタ）アクリレートの含有量は、第２の樹脂組成物の総量を基準として５質量部以上、１０質量部以上、１５質量部以上、２０質量部又は２５質量部以上であってよく、７０質量部以下、６５質量部以下、６０質量部以下、５０質量部以下又は４０質量部以下であってよい。
　第２の樹脂組成物は、ウレタン（メタ）アクリレート及びエポキシ（メタ）アクリレート以外の光重合性化合物（以下、「モノマー」という。）を更に含有してもよい。モノマーとしては、重合性基を１つ有する単官能モノマー、重合性基を２つ以上有する多官能モノマーを用いることができる。モノマーは、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　単官能モノマーとしては、例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレート、ｎ－ブチル（メタ）アクリレート、ｓ－ブチル（メタ）アクリレート、ｔｅｒｔ－ブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、ｎ－ペンチル（メタ）アクリレート、イソペンチル（メタ）アクリレート、へキシル（メタ）アクリレート、ヘプチル（メタ）アクリレート、イソアミル（メタ）アクリレート、２－エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ｎ－オクチル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、イソデシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、２－フェノキシエチル（メタ）アクリレート、３－フェノキシベンジルアクリレート、フェノキシジエチレングリコールアクリレート、フェノキシポリエチレングリコールアクリレート、４－ｔｅｒｔ－ブチルシクロヘキサノールアクリレート、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニル（メタ）アクリレート、ノニルフェノールポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、ノニルフェノールエチレンオキサイド変性（メタ）アクリレート、ノニルフェノキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート等の（メタ）アクリレート系モノマー；（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸ダイマー、カルボキシエチル（メタ）アクリレート、カルボキシペンチル（メタ）アクリレート、ω－カルボキシ－ポリカプロラクトン（メタ）アクリレート等のカルボキシル基含有モノマー；Ｎ－アクリロイルモルホリン、Ｎ－ビニルピロリドン、Ｎ－ビニルカプロラクタム、Ｎ－アクリロイルピペリジン、Ｎ－メタクリロイルピペリジン、Ｎ－アクリロイルピロリジン、３－（３－ピリジル）プロピル（メタ）アクリレート、環状トリメチロールプロパンホルマールアクリレート等の複素環含有（メタ）アクリレート；マレイミド、Ｎ－シクロへキシルマレイミド、Ｎ－フェニルマレイミド等のマレイミド系モノマー；（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジエチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ－ヘキシル（メタ）アクリルアミド、Ｎ－メチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ－エチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ－ブチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ－メチロール（メタ）アクリルアミド、Ｎ－メチロールプロパン（メタ）アクリルアミド等のＮ－置換アミド系モノマー；（メタ）アクリル酸アミノエチル、（メタ）アクリル酸アミノプロピル、（メタ）アクリル酸Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノエチル、（メタ）アクリル酸ｔｅｒｔ－ブチルアミノエチル等の（メタ）アクリル酸アミノアルキル系モノマー；Ｎ－（メタ）アクリロイルオキシメチレンスクシンイミド、Ｎ－（メタ）アクリロイル－６－オキシヘキサメチレンスクシンイミド、Ｎ－（メタ）アクリロイル－８－オキシオクタメチレンスクシンイミド等のスクシンイミド系モノマーが挙げられる。
　多官能モノマーとしては、例えば、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、トリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、ビスフェノールＡのアルキレンオキシド付加物のジ（メタ）アクリレート、テトラエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、１，４－ブタンジオールジ（メタ）アクリレート、１，６－ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、１，９－ノナンジオールジ（メタ）アクリレート、１，１２－ドデカンジオールジ（メタ）アクリレート、１，１４－テトラデカンジオールジ（メタ）アクリレート、１，１６－ヘキサデカンジオールジ（メタ）アクリレート、１，２０－エイコサンジオールジ（メタ）アクリレート、イソペンチルジオールジ（メタ）アクリレート、３－エチル－１，８－オクタンジオールジ（メタ）アクリレート、ビスフェノールＡのチレンオキサイド付加物ジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、トリメチロールオクタントリ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパンポリエトキシトリ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパンポリプロポキシトリ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパンポリエトキシポリプロポキシトリ（メタ）アクリレート、トリス［（メタ）アクリロイルオキシエチル］イソシアヌレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールポリエトキシテトラ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールポリプロポキシテトラ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、及びカプロラクトン変性トリス［（メタ）アクリロイルオキシエチル］イソシアヌレートが挙げられる。
　光重合開始剤としては、公知のラジカル光重合開始剤の中から適宜選択して使用することができる。光重合開始剤として、例えば、１－ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン（Ｏｍｎｉｒａｄ　１８４、ＩＧＭ　Ｒｅｓｉｎｓ社製）、２，２－ジメトキシ－２－フェニルアセトフェノン、１－（４－イソプロピルフェニル）－２－ヒドロキシ－２－メチルプロパン－１－オン、ビス（２，６－ジメトキシベンゾイル）－２，４，４－トリメチルペンチルホスフィンオキサイド、２－メチル－１－［４－（メチルチオ）フェニル］－２－モルホリノ－プロパン－１－オン（Ｏｍｎｉｒａｄ　９０７、ＩＧＭ　Ｒｅｓｉｎｓ社製）、２，４，６－トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド（Ｏｍｎｉｒａｄ　ＴＰＯ、ＩＧＭ　Ｒｅｓｉｎｓ社製）、及びビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）フェニルホスフィンオキシド（Ｏｍｎｉｒａｄ　８１９、ＩＧＭ　Ｒｅｓｉｎｓ社製）が挙げられる。
　第２の樹脂組成物は、シランカップリング剤、光酸発生剤、レベリング剤、消泡剤、酸化防止剤、増感剤等を更に含んでもよい。
　シランカップリング剤としては、樹脂組成物の硬化の妨げにならなければ、特に限定されない。シランカップリング剤として、例えば、テトラメチルシリケート、テトラエチルシリケート、メルカプトプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス（β－メトキシ－エトキシ）シラン、β－（３，４－エポキシシクロヘキシル）－エチルトリメトキシシラン、ジメトキシジメチルシラン、ジエトキシジメチルシラン、３－アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、３－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－（β－アミノエチル）－γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－（β－アミノエチル）－γ－アミノプロピルトリメチルジメトキシシラン、Ｎ－フェニル－３－アミノプロピルトリメトキシシラン、３－クロロプロピルトリメトキシシラン、３－メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３－アミノプロピルトリメトキシシラン、ビス－［３－（トリエトキシシリル）プロピル］テトラスルフィド、ビス－［３－（トリエトキシシリル）プロピル］ジスルフィド、γ－トリメトキシシリルプロピルジメチルチオカルバミルテトラスルフィド、及びγ－トリメトキシシリルプロピルベンゾチアジルテトラスルフィドが挙げられる。
　光酸発生剤としては、Ａ＋Ｂ－の構造をしたオニウム塩を用いてもよい。光酸発生剤としては、例えば、ＵＶＡＣＵＲＥ１５９０（ダイセル・サイテック製）、ＣＰＩ－１００Ｐ、１１０Ｐ、２１０Ｓ（サンアプロ製）等のスルホニウム塩、Ｏｍｎｉｃａｔ　２５０（ＩＧＭ　Ｒｅｓｉｎｓ社製）、ＷＰＩ－１１３（富士フイルム和光純薬製）、Ｒｐ－２０７４（ローディア・ジャパン製）等のヨードニウム塩が挙げられる。
　光ファイバの耐側圧特性を向上する観点から、セカンダリ樹脂層のヤング率は、２３℃で１００ＭＰａ以上、２００ＭＰａ以上又は３００ＭＰａ以上であってもよい。セカンダリ樹脂層のヤング率は、２３℃で２０００ＭＰａ以下であってもよい。
　被覆樹脂層１６は、セカンダリ樹脂層１５の外周面において光ファイバを識別するための着色層を更に備えていてもよい。また、被覆樹脂層１６は、セカンダリ樹脂層１５を着色層としてもよい。着色層は、光ファイバの識別性を向上する観点から、顔料を含有することが好ましい。顔料としては、カーボンブラック、酸化チタン、亜鉛華等の着色顔料、γ－Ｆｅ２Ｏ３、γ－Ｆｅ２Ｏ３とγ－Ｆｅ３Ｏ４の混晶、ＣｒＯ２、コバルトフェライト、コバルト被着酸化鉄、バリウムフェライト、Ｆｅ－Ｃｏ、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｎｉ等の磁性粉、ＭＩＯ、ジンククロメート、ストロンチウムクロメート、トリポリリン酸アルミニウム、亜鉛、アルミナ、ガラス、マイカ等の無機顔料；及びアゾ系顔料、フタロシアニン系顔料、染付レーキ顔料等の有機顔料が挙げられる。顔料には、各種表面改質、複合顔料化等の処理が施されていてもよい。
　本実施形態に係る光ファイバは、ガラスファイバの外周に第１の樹脂組成物を塗布した後に加熱することにより第１の樹脂組成物を硬化させてプライマリ樹脂層を形成する工程（プライマリ樹脂層形成工程）と、プライマリ樹脂層の外周に第２の樹脂組成物を塗布した後に紫外線照射することにより第２の樹脂組成物を硬化させてセカンダリ樹脂層を形成する工程（セカンダリ樹脂層形成工程）とを含む方法により作製することができる。
（光ファイバリボン）
　本実施形態に係る光ファイバを用いて光ファイバリボンを作製することができる。本実施形態に係る光ファイバリボンは、並列に配置された複数の光ファイバと、複数の光ファイバを被覆して連結する連結樹脂層と、を備える。
　図２は本実施形態に係る光ファイバリボンの一例を示す概略断面図である。図２において、光ファイバリボン１００は、並列に配置された複数の光ファイバ１０と、複数の光ファイバ１０がリボン用樹脂により被覆されて連結された連結樹脂層４０とを有している。図２では、一例として４本の光ファイバ１０が示されているが、その本数は特に限定されるものではない。
　光ファイバ１０は接して並列された状態で一体化されていてもよく、一部又は全部の光ファイバ１０が一定間隔をあけて並列された状態で一体化されていてもよい。隣り合う光ファイバ１０同士の中心間距離Ｆは、２２０μｍ以上２８０μｍ以下であってもよい。中心間距離を２２０μｍ以上２８０μｍ以下とした場合は、既存のＶ溝に光ファイバを載せ易く、一括融着性に優れる光ファイバリボンを得ることができる。光ファイバリボン１００の厚さＴは、光ファイバ１０の外径にもよるが、１６４μｍ以上２８５μｍ以下であってもよい。リボン用樹脂は、特に限定されず、連結樹脂層は、例えば、ウレタン（メタ）アクリレート樹脂等を含むことができる。
　以下、本開示に係る実施例及び比較例を用いた評価試験の結果を示し、本開示を更に詳細に説明する。なお、本開示はこれら実施例に限定されない。
（プライマリ樹脂層用の第１の樹脂組成物）
　ビニルシリル基を有するシリコーン化合物（ジビニル末端ポリ（ジメチルシロキサン－ジフェニルシロキサン）、重平均分子量：９５００）と、ヒドロシリル基を有するシリコーン化合物（トリメチルシリル末端ポリ（メチルヒドロシロキサン－ジメチルシロキサン）、重量平均分子量：９０００）と、白金触媒とを混合し、第１の樹脂組成物を得た。白金触媒は、プライマリ樹脂層に含まれる白金の量が下記表１に示す量になるように添加し、ビニルシリル基を有するシリコーン化合物とヒドロシリル基を有するシリコーン化合物とは、モル比Ｓｉ（ＣＨ＝ＣＨ２）／ＳｉＨが１：１となるように添加量を調整した。
（セカンダリ樹脂層用の第２の樹脂組成物）
　数平均分子量６００のポリプロピレングリコールと２，４－トリレンジイソシアネートと２－ヒドロキシエチルアクリレートとを反応させて得られたウレタンアクリレート（Ｍｎ：１３００）を３５質量部、ビスフェノールＡ系エポキシアクリレートを３０質量部、イソボルニルアクリレート（大阪有機化学工業株式会社、商品名：ＩＢＸＡ）を１５質量部、２－フェノキシエチルアクリレート（共栄社化学株式会社、商品名：ライトアクリレートＰＯ－Ａ）を１８質量部、２，４，６－トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド（ＴＰＯ）を１質量部混合して、第２の樹脂組成物を得た。
（着色層用の第３の樹脂組成物）
　数平均分子量１０００のポリプロピレングリコールと２，４－トリレンジイソシアネートと２－ヒドロキシエチルアクリレートとを反応させて得られたウレタンアクリレートを７５質量部、ビスフェノールＡ・エチレンオキサイド付加ジオールジアクリレートを１０質量部、イソボルニルアクリレート（大阪有機化学工業株式会社、商品名：ＩＢＸＡ）を７質量部、１－ヒドロキシシクロヘキサン－１－イルフェニルケトンを２質量部、銅フタロシアニンを３質量部及び酸化チタンを３質量部混合して、第３の樹脂組成物を得た。
（リボン用樹脂組成物）
　ビスフェノールＡ・エチレンオキサイド付加ジオール１ｍｏｌ、トリレンジイソシアネート２ｍｏｌ及びヒドロキシエチルアクリレート２ｍｏｌを反応させて得られるウレタンアクリレートを１８質量部、ポリテトラメチレングリコール１ｍｏｌ、トリレンジイソシアネート２ｍｏｌ及びヒドロキシエチルアクリレート２ｍｏｌを反応させて得られるウレタンアクリレートを１０質量部、トリレンジイソシアネート１ｍｏｌ及びヒドロキシエチルアクリレート２ｍｏｌを反応させて得られるトリシクロデカンジアクリレートを１５質量部、Ｎ－ビニルピロリドンを１０質量部、イソボルニルアクリレートを１０質量部、ビスフェノールＡ・エチレンオキサイド付加ジオールジアクリレートを５質量部、イルガキュア９０７を０．７質量部及びＴＰＯを１．３質量部混合して、リボン用樹脂組成物を得た。
（光ファイバ）
　コア及びクラッドから構成される直径１２５μｍのガラスファイバの外周に第１の樹脂組成物を塗布し、線速５０ｍ／分で温度２００℃の熱硬化炉を通過させて樹脂組成物を硬化させ、厚さ３５μｍのプライマリ樹脂層を形成した。その後、プライマリ樹脂層の外周に第２の樹脂組成物を塗布し、紫外線を照射することで樹脂組成物を硬化させ、厚さ２５μｍのセカンダリ樹脂層を形成して、直径２４５μｍの光ファイバを作製した。次いで、光ファイバを一旦巻き取った後に、着色機で光ファイバを改めて繰り出しながら、セカンダリ樹脂層の外周に第３の樹脂組成物を用いて厚さ５μｍの着色層を形成し、着色層を有する直径２５５μｍの光ファイバ（以下、「着色光ファイバ」という。）を作製した。
（プライマリ樹脂層に含まれる白金の量）
　第１の樹脂組成物の硬化物０．０５ｇに硝酸７ｍＬ及び４６質量％フッ酸１ｍＬを添加し、マイクロウェーブ分解装置にて２２０℃で１５分間加熱して試料を調製した。次いで、試料に純水を加えて５０ｍＬに定容して、高周波誘導結合プラズマ発光分析装置（アジレント・テクノロジー株式会社の「ＩＣＰ－ＭＳ　Ａｇｉｌｅｎｔ　７７００ｘ」）により白金の含有量を測定した。
（光ファイバリボンの作製及び密着性の評価）
　１２本の並列に配置された着色光ファイバの周囲にリボン用樹脂組成物を用いて厚み１５μｍの連結樹脂層を形成し、光ファイバリボンを作製した。
　１ｍの光ファイバリボンを８５℃、湿度８５％の環境で３０日間保管した。その後、光ファイバリボン末端数ｃｍを単心に口出しし、爪楊枝で奇数心と偶数心に分けた。次いで、爪楊枝を光ファイバリボン長手に移動させて、光ファイバリボンを奇数心側と偶数心側に分けた。この際、光ファイバのプライマリ樹脂層とセカンダリ樹脂層とが剥離していない場合をＡ、光ファイバのプライマリ樹脂層とセカンダリ樹脂層とが剥離した場合をＢとして、光ファイバのプライマリ樹脂層とセカンダリ樹脂層との密着性を評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実験例１～４と実験例５及び６との対比から、プライマリ樹脂層に含まれる白金の量を２５ｐｐｍ以上２８０ｐｐｍ以下にすることにより、プライマリ樹脂層とセカンダリ樹脂層との密着性に優れる光ファイバが得られることが確認できた。
　１０　　光ファイバ
　１１　　コア
　１２　　クラッド
　１３　　ガラスファイバ
　１４　　プライマリ樹脂層
　１５　　セカンダリ樹脂層
　１６　　被覆樹脂層
　Ｄ１　　コア１１の直径
　Ｄ２　　ガラスファイバ１３の外径
　４０　　連結樹脂層
　１００　光ファイバリボン
　Ｔ　　　光ファイバリボン１００の厚さ
　Ｆ　　　隣り合う光ファイバ１０同士の中心間距離

Claims (5)

  1. 　コア及びクラッドを含むガラスファイバと、前記ガラスファイバを被覆する被覆樹脂層と、を備え、
    　前記被覆樹脂層が、前記ガラスファイバに接して前記ガラスファイバを被覆するプライマリ樹脂層と、前記プライマリ樹脂層を被覆するセカンダリ樹脂層と、を有し、
    　前記プライマリ樹脂層が、シリコーン樹脂を含み、
    　前記セカンダリ樹脂層が、ウレタン（メタ）アクリレート樹脂を含み、
    　前記プライマリ樹脂層に含まれる白金の量が、質量比２５ｐｐｍ以上２８０ｐｐｍ以下である、光ファイバ。
  2. 　前記プライマリ樹脂層が、ビニルシリル基を有するシリコーン化合物と、ヒドロシリル基を有するシリコーン化合物と、白金触媒とを含む第１の樹脂組成物の硬化物である、請求項１に記載の光ファイバ。
  3. 　前記セカンダリ樹脂層が、ウレタン（メタ）アクリレートと、光重合開始剤とを含む第２の樹脂組成物の硬化物である、請求項１又は請求項２に記載の光ファイバ。
  4. 　前記第２の樹脂組成物が、芳香環を有するエポキシ（メタ）アクリレートを更に含む、請求項３に記載の光ファイバ。
  5. 　並列に配置された複数の請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の光ファイバと、
    　複数の前記光ファイバを被覆して連結する連結樹脂層と、を備える、光ファイバリボン。
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