JP7088192B2 - 光ファイバ及び光ファイバの製造方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2017年7月31日出願の日本出願第2017-147979号に基づく優先権を主張し、前記日本出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。
光ファイバには、低温で側圧が付与された際に発生する微小な曲げにより誘起される伝送損失の増加を小さくすること、すなわち、光ファイバの低温特性を向上することが求められている。しかしながら、低ヤング率のプライマリ樹脂層に光酸発生剤等の非架橋成分が含まれていると、光ファイバの低温における伝送損失が増加する場合がある。
本開示によれば、良好な動疲労係数を有しつつ低温特性にも優れる光ファイバ及び光ファイバの製造方法を提供することが可能となる。
最初に、本発明の実施形態の内容を列記して説明する。本発明の一態様に係る光ファイバは、ガラスファイバと、ガラスファイバの外周を被覆するプライマリ樹脂層と、プライマリ樹脂層の外周を被覆するセカンダリ樹脂層とを備え、プライマリ樹脂層のpHが、セカンダリ樹脂層のpHよりも大きい。
本発明の実施形態に係る光ファイバの具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。以下の説明では、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
図1は、本発明の一形態である光ファイバの一例を示す概略断面図である。光ファイバ10は、ガラスファイバ13と、ガラスファイバ13の外周に設けられた被覆樹脂層16とを備えている。被覆樹脂層16は、ガラスファイバ13の外周に接して設けられたプライマリ樹脂層14と、プライマリ樹脂層14を被覆するセカンダリ樹脂層15を含んでいる。
(A):H-PI-(PO-PI)n-R
(B):H-PI-(PO-PI)n-H
ここで、Hは水酸基含有(メタ)アクリレートの残基を表し、PIはポリイソシアネートの残基を表し、POはポリオールの残基を表し、Rはアルコールの残基を表す。アルコールは炭素数が5までの低級アルコールが好ましい。nは1以上の整数を表し、1~4であることが好ましい。
(A1):H1-TDI-(PPG-TDI)n-R1
(B1):H1-TDI-(PPG-TDI)n-H1
ここで、H1は2-ヒドロキシエチルアクリレートの残基を表し、TDIはトリレンジイソシアネートの残基を表し、PPGはポリプロピレングリコールの残基を表し、R1はメタノールの残基を表す。
907」)、2-ベンジル-2-ジメチルアミノ-1-(4-モルフォリノフェニル)-ブタノン-1(BASF社製、商品名「Irgacure 369」)、1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2,2-ジメトキシ-2-フェニルアセトフェノン及び1-(4-イソプロピルフェニル)-2-ヒドロキシ-2-メチルプロパン-1-オンが挙げられる。
ガラスファイバ13に被覆樹脂層16を形成する方法としては、従来、光ファイバの製造に用いられている方法を適用することができる。
本実施形態の光ファイバを用いて光ファイバリボンを作製することができる。光ファイバリボンは、並列配置された複数本の光ファイバがリボン材により一体化されたものである。リボン材は、例えば、エポキシアクリレート樹脂、ウレタンアクリレート樹脂等によって形成されている。
(合成例1)
ポリオールとしてポリプロピレングリコール(日油株式会社、製品名「ユニオールD-2000」、数平均分子量2000)、ポリイソシアネートとして2,4-トリレンジイソシアネート、水酸基含有(メタ)アクリレート化合物として2-ヒドロキシエチルアクリレート、1価のアルコールとしてメタノール、重合禁止剤としてメトキノン、触媒としてジフキチルスズジラウレートを用いて、反応を行い、ウレタンオリゴマーを合成した。ウレタンオリゴマー中の片末端非反応性オリゴマー(片末端がメタノールで封止されたオリゴマー)の含有量は、20質量%であった。
2-ヒドロキシエチルアクリレート及びメタノールの配合量を変更した以外は、合成例1と同様にして、片末端非反応性オリゴマーの含有量が、100質量%のウレタンオリゴマーを合成した。
2-ヒドロキシエチルアクリレート及びメタノールの配合量を変更した以外は、合成例1と同様にして、片末端非反応性オリゴマーの含有量が、40質量%のウレタンオリゴマーを合成した。
(調製例A1)
ウレタンオリゴマーとして合成例1で得られたオリゴマーを75質量部、単官能モノマーとしてノニルフェニルアクリレート12質量部及びN-ビニルカプロラクタム6質量部、多官能モノマーとして1,6-ヘキサンジオールジアクリレートを2質量部、光重合開始剤として2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド(Irgacure TPO)を1質量部、シランカップリング剤として3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン(MPTS)を1質量部混合して、樹脂組成物A1を得た。
シランカップリング剤をオリゴマー付加MPTS(メルカプトプロピルトリメトキシシランのSHの部分とウレタンオリゴマーのNCOとを反応させたシランカップリング剤(反応生成物(A)のRがメルカプトプロピルトリメトキシシランの残基であるシラン化合物))に変更した以外は調製例A1と同様にして、樹脂組成物A2を得た。
シランカップリング剤をオリゴマー付加MPTS及びテトラエトキシシラン(TEOS)に変更した以外は調製例A1と同様にして、樹脂組成物A3を得た。
ウレタンオリゴマーを合成例2で得られたオリゴマーに変更した以外は調製例A1と同様にして、樹脂組成物A4を得た。
ウレタンオリゴマーを合成例3で得られたオリゴマーに変更した以外は調製例A1と同様にして、樹脂組成物A5を得た。
上記式(S-2)で表されるトリアリールスルホニウム塩(酸発生剤)を5質量部混合した以外は調製例A1と同様にして、樹脂組成物A6を得た。
(調製例B1)
数平均分子量1000のポリプロピレングリコール、2,4-トリレンジイソシアネート及び2-ヒドロキシエチルアクリレートを反応させて得られたウレタンオリゴマーを75質量部と、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物ジアクリレートを10質量部と、1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(Irgacure 184)を3質量部、上記酸発生剤を5質量部混合して樹脂組成物B1を得た。
酸発生剤5質量部を、ペンタエリスリトールテトラキス(3-メルカプトプロピオネート)(PETMP)3質量部に変更した以外は調製例B1と同様にして、樹脂組成物B2を得た。
酸発生剤の量を5質量部から2.5質量部に変更した以外は調製例B1と同様にして、樹脂組成物B3を得た。
酸発生剤の量を5質量部から0.25質量部に変更した以外は調製例B1と同様にして、樹脂組成物B4を得た。
酸発生剤を配合しなかった以外は調製例B1と同様にして、樹脂組成物B5を得た。
(実施例1)
コア11とクラッド12から構成され、外径(D2)が125μmのガラスファイバ13を準備した。次いで、ガラスファイバ13の外周面に、樹脂組成物A1を用いてプライマリ樹脂層14を形成し、樹脂組成物B1用いてセカンダリ樹脂層15を形成して、光ファイバ10を作製した。プライマリ樹脂層14の厚さは、35μmであり、セカンダリ樹脂層15の厚さは25μmであった。
樹脂組成物A2を用いてプライマリ樹脂層を形成し、樹脂組成物B2を用いてセカンダリ樹脂層を形成した以外は、実施例1と同様に操作して光ファイバを得た。
樹脂組成物A2を用いてプライマリ樹脂層を形成し、樹脂組成物B3を用いてセカンダリ樹脂層を形成した以外は、実施例1と同様に操作して光ファイバを得た。
樹脂組成物A3を用いてプライマリ樹脂層を形成した以外は、実施例1と同様に操作して光ファイバを得た。
樹脂組成物A4を用いてプライマリ樹脂層を形成し、樹脂組成物B4を用いてセカンダリ樹脂層を形成した以外は、実施例1と同様に操作して光ファイバを得た。
樹脂組成物A5を用いてプライマリ樹脂層を形成した以外は、実施例1と同様に操作して光ファイバを得た。
樹脂組成物A6を用いてプライマリ樹脂層を形成し、樹脂組成物B5を用いてセカンダリ樹脂層を形成した以外は、実施例1と同様に操作して光ファイバを得た。
樹脂組成物及び光ファイバについて、以下の条件で評価した。結果を表1に示す。
プライマリ樹脂層用の樹脂組成物及びセカンダリ樹脂層用の樹脂組成物のそれぞれに対して、窒素雰囲気下で100mJ/cm2の紫外線を照射して硬化し、フィルムを作製した。次いで、純水に0.01N水酸化ナトリウム水溶液又は0.01NHCl水溶液を加えてpHを7.0に調整した水溶液30gに、フィルム2gを浸漬し、80℃で24時間抽出した後の水溶液のpHをpHメーターで測定した。
プライマリ樹脂層のヤング率は、23℃でのPullout Modulus(POM)法により測定した。光ファイバ10の2箇所を2つのチャック装置で固定し、2つのチャック装置の間の被覆樹脂層16(プライマリ樹脂層14及びセカンダリ樹脂層15)部分を除去し、次いで、一方のチャック装置を固定し、他方のチャック装置を固定したチャック装置の反対方向に緩やかに移動させた。光ファイバ10における移動させるチャック装置に挟まれている部分の長さをL、チャックの移動量をZ、プライマリ樹脂層14の外径をDp、ガラスファイバ13の外径をDf、プライマリ樹脂層14のポアソン比をn、チャック装置の移動時の荷重をWとした場合、下記式からプライマリ樹脂層14のヤング率を求めた。
ヤング率(MPa)=((1+n)W/πLZ)×ln(Dp/Df)
2kgのスクリーニング張力をかけた光ファイバ10の伝送損失を23℃で測定した後、光ファイバ10を-40℃に2時間置いて伝送損失を測定した。-40℃に置く前の光ファイバ10と比べて、-40℃に置いた後の光ファイバ10の1550nmの波長の光の伝送損失の増加を求めた。伝送損失の増加が0.03dB/km以下を「OK」、0.03dB/km超を「NG」とした。
引張試験機を用いて、Telcordia GR-20-COREの規定にそってn値を測定し、n値が20以上のものを合格とした。
Claims (14)
- ガラスファイバと、前記ガラスファイバの外周を被覆するプライマリ樹脂層と、前記プライマリ樹脂層の外周を被覆するセカンダリ樹脂層と、を備え、
前記プライマリ樹脂層が、ウレタンオリゴマー、モノマー、光重合開始剤及びシランカップリング剤を含有する樹脂組成物の硬化物を含み、
前記セカンダリ樹脂層が、ウレタンオリゴマー、モノマー、光重合開始剤及び酸性物質を含有する樹脂組成物の硬化物を含み、
前記プライマリ樹脂層のpHが、前記セカンダリ樹脂層のpHよりも大きい、光ファイバ。 - 前記プライマリ樹脂層のpHと、前記セカンダリ樹脂層のpHとの差が、1~3である、請求項1に記載の光ファイバ。
- 前記セカンダリ樹脂層のpHが、3~5である、請求項1又は2に記載の光ファイバ。
- 前記酸性物質が、光酸発生剤又は酸性の官能基を有する化合物を含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の光ファイバ。
- 前記セカンダリ樹脂層を形成する樹脂組成物が、前記酸性物質を0.10~10質量%含有する、請求項1~4のいずれか一項に記載の光ファイバ。
- 前記プライマリ樹脂層を形成する樹脂組成物が、2種以上のシランカップリング剤を含有する、請求項1~5のいずれか一項に記載の光ファイバ。
- 前記プライマリ樹脂層を形成する樹脂組成物が含有する前記モノマーが、複素環含有モノマーを含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の光ファイバ。
- ガラスファイバと、前記ガラスファイバの外周を被覆するプライマリ樹脂層と、前記プライマリ樹脂層の外周を被覆するセカンダリ樹脂層と、を備える光ファイバの製造方法であって、
プライマリ樹脂層用の樹脂組成物を紫外線の照射により硬化して前記プライマリ樹脂層を形成する工程と、セカンダリ樹脂層用の樹脂組成物を紫外線の照射により硬化して前記セカンダリ樹脂層を形成する工程と、を含み、
前記プライマリ樹脂層用の樹脂組成物が、ウレタンオリゴマー、モノマー、光重合開始剤及びシランカップリング剤を含有し、
前記セカンダリ樹脂層用の樹脂組成物が、ウレタンオリゴマー、モノマー、光重合開始剤及び酸性物質を含有し、
前記プライマリ樹脂層用の樹脂組成物と前記セカンダリ樹脂層用の樹脂組成物とを硬化させたときに、前記プライマリ樹脂層のpHが前記セカンダリ樹脂層のpHよりも大きくなっている、光ファイバの製造方法。 - 前記プライマリ樹脂層のpHと、前記セカンダリ樹脂層のpHとの差が、1~3である、請求項8に記載の方法。
- 前記セカンダリ樹脂層のpHが、3~5である、請求項8又は9に記載の方法。
- 前記酸性物質が、光酸発生剤又は酸性の官能基を有する化合物を含む、請求項8~10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記セカンダリ樹脂層用の樹脂組成物が、前記酸性物質を0.10~10質量%含有する、請求項8~11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記プライマリ樹脂層用の樹脂組成物が、2種以上のシランカップリング剤を含有する、請求項8~12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記プライマリ樹脂層用の樹脂組成物が含有する前記モノマーが、複素環含有モノマーを含む、請求項8~13のいずれか一項記載の方法。
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