WO2022137904A1 - たばこ材料の製造方法 - Google Patents

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WO2022137904A1
WO2022137904A1 PCT/JP2021/042195 JP2021042195W WO2022137904A1 WO 2022137904 A1 WO2022137904 A1 WO 2022137904A1 JP 2021042195 W JP2021042195 W JP 2021042195W WO 2022137904 A1 WO2022137904 A1 WO 2022137904A1
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tobacco
raw material
impregnation
mpa
pressure
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PCT/JP2021/042195
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English (en)
French (fr)
Inventor
正浩 千田
和之 土澤
雅史 水谷
Original Assignee
日本たばこ産業株式会社
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Publication date
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Priority to JP2022571965A priority patent/JPWO2022137904A1/ja
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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/18—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/24—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by extraction; Tobacco extracts
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/10—Chemical features of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/16—Chemical features of tobacco products or tobacco substitutes of tobacco substitutes

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a tobacco material.
  • Non-Patent Document 1 The components that contribute to the characteristic tobacco leaf aroma can be broadly divided into two groups from the viewpoint of being localized inside or outside the cells of the tobacco leaf.
  • the first is a component present in the cell tissue of tobacco leaves.
  • These are aromas consisting mainly of pigment-derived decomposition products produced during the maturation period of tobacco leaves or in the drying process, that is, pigment solutions such as ionone, megastigma trienone, and phytol, monoterpenes, and phenols. All of them are accumulated inside the cell tissue of tobacco leaves via the pigment decomposition pathway, the metabolic pathway involved in the production of general aroma components such as the mevalonate pathway and the shikimate pathway.
  • the second is the component present on the leaf surface of tobacco leaves.
  • This is generally called foliar resin, and is composed of relatively high-molecular-weight organic acids, hydrocarbons, glycosides, etc. produced and secreted from hair mushrooms and the like in order to protect tissues from pests or growing environments.
  • Its aroma components are characterized by being sesquiterpenes, diterpenes and terpene glycosides surrounding them.
  • Patent Documents 1 and 2 disclose a method of extraction using liquefied carbon dioxide gas or supercritical carbon dioxide gas.
  • Patent Documents 3 and 4 disclose a method applying a part of the swelling process.
  • the device is connected to an extraction container that brings carbon dioxide in a supercritical state into contact with the carbon dioxide material and dissolves the carbon dioxide in the carbon dioxide, and the fat-soluble tobacco component from the carbon dioxide dissolved in the carbon dioxide.
  • Carbon dioxide in a supercritical state is circulated while being purified by a purification layer of activated charcoal between the separation container that separates and recovers the portion and the extraction container and the absorption container that stores pure water, and the pure water is used for tobacco. It is provided with a circulation path for absorbing the water-soluble portion of the component and a recovery container for recovering the pure water that has absorbed the water-soluble portion of the tobacco component as absorbed water from the absorption container.
  • the fat-soluble portion of the tobacco component and the absorbed water are used in the production of flavors.
  • the above-mentioned aroma components are distilled and thermally decomposed at the time of combustion decomposition of cell constituents. That is, even if the leaf tobacco aroma component is localized inside or on the surface of the tobacco leaf as described above, it is easily transferred to the mainstream smoke, and the influence of localization is considered to be very small.
  • non-combustion type tobacco as compared with the conventional combustion type tobacco, the movement inside the cell is restricted by the shielding of the structure such as the cell wall, so that the component localized on the main surface such as foliar resin. Volatilization is prioritized. That is, in non-combustion type tobacco, the heating temperature is important to release the aroma component existing inside the cell, and it is necessary to heat the cell wall component to 200 ° C. or higher, which is the heat denaturation temperature (Non-Patent Document 2). It was considered.
  • Non-Patent Document 1 which is a decomposition product of carotene contained in a plastid, is present in the cell, its release is suppressed at a low temperature.
  • the cell wall constituents volatilize at once with the heat denaturation, so it was expected that the delivery would not be easy to control.
  • the foliar resin component sembratriendiol (CBT) (Non-Patent Document 3) has a low vapor pressure, so that it should be delivered according to the amount of heat given as compared with the above-mentioned aroma component existing in the cells. was expected.
  • the tobacco material comprises impregnating the medium in a state selected from the group consisting of gas, liquid, and supercritical states.
  • a step of obtaining a tobacco material having a surface transfer rate X of more than 1 as defined below is provided.
  • Aspect 3 The production method according to aspect 2, wherein the storage time is 30 hours or less.
  • Aspect 4 The production method according to any one of aspects 1 to 3, wherein the impregnation comprises the permeation of the medium into all of the tobacco raw materials.
  • Aspect 5 The production method according to any one of aspects 1 to 4, wherein the solvent used for the impregnation is liquid carbon dioxide.
  • Aspect 6 The production method according to aspect 5, wherein the atmospheric pressure of the tobacco raw material at the time of impregnation is 2 MPa or more.
  • Aspect 7 The production method according to aspect 6, wherein the pressure is 3 MPa or more.
  • Aspect 8 The production method according to aspect 7, wherein the pressure is 5 MPa or more.
  • Aspect 9 The production method according to any one of aspects 5 to 8, wherein the pressure is less than 100 MPa.
  • Aspect 10 The method for producing a tobacco material according to any one of aspects 5 to 9, wherein the atmospheric temperature of the tobacco raw material at the time of impregnation is ⁇ 10 to 35 ° C.
  • Aspect 11 The method for producing a tobacco material according to any one of aspects 1 to 4, wherein the medium used for impregnation is supercritical carbon dioxide.
  • Aspect 12 The method for producing a tobacco material according to aspect 11, wherein the atmospheric pressure of the tobacco raw material at the time of impregnation is 100 MPa or more.
  • Aspect 13 The method for producing a tobacco material according to aspects 11 and 12, wherein the atmospheric pressure of the tobacco raw material at the time of impregnation is 200 MPa or more.
  • Aspect 14 The method for producing a tobacco material according to any one of aspects 11 to 13, wherein the atmospheric pressure of the tobacco raw material at the time of impregnation is 300 MPa or less.
  • Aspect 15 The method for producing a tobacco material according to any one of aspects 11 to 14, wherein the atmospheric temperature of the tobacco raw material at the time of impregnation is more than 35 ° C and 70 ° C or less.
  • Aspect 16 The production method according to any one of aspects 1 to 15, further comprising a step of wet pulverizing the impregnated tobacco raw material.
  • Aspect 18 The tobacco material according to aspect 17, which is a form selected from the group consisting of a tobacco sheet, a tobacco carving, a middle bone carving, and a combination thereof.
  • Aspect 19 The tobacco material according to aspect 18, wherein the tobacco or medium bone engraving has a shape of 0.5 to 2.0 mm in width and 3 to 10 mm in length.
  • Aspect 20 The tobacco material according to any one of aspects 17 to 19, wherein the tobacco material contains 5 to 50% by weight of an aerosol-forming substrate based on the total weight of the tobacco material.
  • X to Y includes X and Y which are fractional values thereof.
  • the manufacturing method of the present invention comprises the step of impregnating a medium in a state selected from the group consisting of gas, liquid, and supercritical state with a tobacco raw material, and has a surface transfer rate X of 1 as defined below. It is equipped with a process for obtaining a material that exceeds.
  • Surface migration rate X S / P S: Peak area of the aroma component present on the surface of the tobacco raw material after impregnation due to GC P: Peak area of the aroma component present on the surface of the tobacco raw material before impregnation due to GC
  • the medium is not limited as long as it can extract the aroma component from the tobacco raw material, but carbon dioxide, water, or an organic solvent can be used.
  • the organic solvent include pentane, hexane, benzene, diethyl ether, ethyl acetate and the like as an aprotic solvent.
  • carbon dioxide it is preferable to use carbon dioxide as a medium from the viewpoint that the swelling treatment of tobacco leaves can be used.
  • These media may be in a gas, liquid, or supercritical state, but are preferably in a liquid or supercritical state from the viewpoint of handleability.
  • liquid or carbon dioxide in a supercritical state as a medium.
  • Tobacco raw material The tobacco raw material is not limited as long as it is derived from a plant belonging to the genus Tobacco, but from the viewpoint of availability and the like, tobacco leaves, lamina, middle bones, remnants, or chopped tobacco are preferable.
  • Tobacco leaves are a general term for harvested tobacco leaves that have not undergone ripening.
  • Lamina is the deboned tobacco leaf, and the deboned one is the middle bone.
  • a stump is a stem that remains in the field after tobacco harvesting.
  • the carving is made by carving aged tobacco leaves, middle bones, etc. into a predetermined size. Among them, the one in which the middle bone is carved to a predetermined size is also called the middle bone carving. These may be harmonized.
  • Harmonization treatment refers to adjusting the state in order to keep the amount of water constant.
  • the harmonization treatment can be performed by storing Lamina at 22 ° C. and 60% for 24 hours or more.
  • the upper limit of the storage time is not limited, but it is preferably 30 hours or less.
  • the water content of the raw material is large, the raw material swells, so that the medium easily diffuses into the cell, and the aroma component existing inside the cell easily moves to the outside.
  • the water content of the raw material is large, it becomes necessary to dry the raw material after the treatment. From these viewpoints, the water content of the raw material after harmonization is preferably 5 to 40% by weight, more preferably 10 to 30% by weight.
  • Impregnation means permeating the medium into a tobacco raw material.
  • the medium may permeate into at least a part of the tobacco raw material, but it is preferable that the medium permeates all of the tobacco raw material.
  • the pressure and temperature during impregnation are adjusted to bring the medium to the desired state.
  • the atmospheric pressure of the tobacco raw material (for example, the pressure inside the container) is preferably 2 MPa or more, more preferably 3 MPa or more, still more preferably 5 MPa or more (both gauge pressures).
  • the upper limit of the pressure is not limited, but can be, for example, less than 100 MPa.
  • the temperature at this time can be ⁇ 10 to 35 ° C.
  • the pressure is preferably 100 MPa or more, more preferably 200 MPa or more (both are gauge pressures).
  • the upper limit of the pressure is not limited, but can be, for example, 300 MPa or less.
  • the atmospheric temperature of the tobacco raw material (for example, the product temperature or the temperature inside the container) can be more than 35 ° C to 70 ° C.
  • the aroma component existing inside the cell of the tobacco raw material moves to the outside of the cell, and further moves to the surface of the tobacco raw material.
  • the reason for this is not limited, but when the medium impregnated in the tobacco raw material comes into contact with the cells, a concentration gradient of the aroma component is generated inside and outside the cell, and the aroma component existing inside the tobacco raw material moves to the medium side. It is presumed to do so.
  • carbon dioxide used, in addition to the above, the water in the tobacco leaves is cooled by the impregnated carbon dioxide, and ice is generated inside the cells to store aromas such as oil vesicles and vacuoles.
  • the aroma component existing inside the tobacco raw material becomes easier to move to the medium side.
  • the medium penetrates (impregnates) into the inside of the tobacco raw material.
  • the aroma component existing in the cell is obtained by a combination of efficiently infiltrating the raw material cell with the solvent and dissolving the desired aroma component in the solvent, and removing the solvent as mildly as possible. Can be retained on the surface of the solvent material.
  • the surface migration rate X defined below is adjusted to exceed 1.
  • Surface migration rate X S / P S: Peak area of the aroma component present on the surface of the tobacco raw material after impregnation due to GC
  • P Peak area of the aroma component present on the surface of the tobacco raw material before impregnation due to GC
  • the surface migration rate X is preferably 1.2 or more, more preferably. Is 1.5 or more, more preferably 2 or more.
  • S is obtained by collecting the aroma component existing on the surface of the treated tobacco raw material and analyzing it using gas chromatography (GC). Specifically, the tobacco raw material is brought into contact with an aprotic solvent such as ethyl acetate to extract the aroma component present on the surface. The aprotic solvent is then removed and the extract is weighed. Next, the peak area of the aroma component is determined using GC. P is obtained in the same manner as S using the untreated tobacco raw material.
  • aprotic solvent such as ethyl acetate
  • S and P are more preferably defined as follows.
  • S Peak area of aroma components extracted from the impregnated tobacco raw material under the following conditions
  • P Peak area of the aroma components extracted from the unimpregnated tobacco raw material under the following conditions [Conditions] 1) Weigh 5 g of the impregnated tobacco raw material. 2) Put 100 ml of an aprotic solvent in a container (preferably a 200 ml beaker), and put the sample in it. 3) After charging, shake the container and extract for 30 seconds (image of washing the surface of the raw material). 4) Filter the extract to obtain a filtrate (preferably receive the filtrate in a 200 ml Erlenmeyer flask). 5) The extract obtained in 4) above is filtered.
  • filter paper it is preferable to use filter paper.
  • 6) Add a desiccant to the extracted extract after filtration and dehydrate overnight. 7) The desiccant is filtered off, and the filtrate is concentrated under reduced pressure to obtain a dry solid. At this time, it is preferable to use filter paper. This is dissolved in the aprotic solvent and subjected to GC / MS analysis as a 4% solution to obtain an S value. 8) Perform steps 1) to 7) on the tobacco raw material before impregnation to obtain a P value.
  • the extraction is carried out in two steps. Specifically, it is performed as follows. [conditions] 1) Weigh 5 g of the impregnated tobacco raw material. 2) Put 100 ml of the aprotic solvent in a container (preferably a 200 ml beaker), and put half the amount of the sample into it. 3) After charging, lightly shake the container to extract for 30 seconds (image of washing the surface of the raw material). 4-1) Filter the extract and receive the filtrate in another container (preferably a 200 ml Erlenmeyer flask). 4-2) Add the remaining raw materials to the filtrate and extract for 30 seconds in the same manner as in 3). 5) The extract obtained in 4) above is filtered. At this time, it is preferable to use filter paper.
  • aprotic solvent examples include ester solvents such as ethyl acetate.
  • the desiccant can be about 1 to 5 g, more preferably 2 to 4 g.
  • Anhydrous inorganic salt such as anhydrous sodium sulfate can be used as the desiccant.
  • the aroma components subject to the surface transfer rate X include monoterpenes such as limonene, geraniol, and farnesol, and terpene-based aroma components from the mevalonic acid pathway such as sesquiterpen; shikimate pathways such as eugenol, anetol, and vanillin, or Phenolic aroma components derived from lignin, etc .; fatty acid-based or linear unsaturated hydrocarbons such as palmitic acid, myristic acid, oleic acid and solanesol; aroma components derived from amino acids such as indole and scator; nicotine peculiar to tobacco, etc.
  • monoterpenes such as limonene, geraniol, and farnesol
  • terpene-based aroma components from the mevalonic acid pathway such as sesquiterpen
  • shikimate pathways such as eugenol, anetol, and vanillin
  • Alkaloids, carotenoid pigments peculiar to dried leaves, ionone, damasenone, and megastigmatrienone pigment decomposition products can be mentioned. All of these are accumulated or dry-fixed inside the cell.
  • examples of the secretory aroma component include sesquiterpenes such as sembratriendiol (CBT) and avienol, and diterpenes.
  • CBT and the like are substances that exist outside the cell, but are retained near the surface by the components that exist inside the cell. Among them, the following are particularly important components as targets of the surface transfer rate X.
  • the surface migration rate X of at least one of these exceeds 1.
  • the impregnation time is 10 minutes or longer or 15 minutes or longer.
  • the impregnation process is completed by separating the treated tobacco raw material and the medium.
  • the method of separation is not limited, but the medium can be evaporated and removed.
  • carbon dioxide can be removed by opening the reaction system and returning the pressure to normal pressure. In this way, the tobacco material can be isolated.
  • the time for releasing the pressure is not limited and can be, for example, 0.1 to 100 minutes.
  • the impregnation step When the impregnation step is carried out under normal pressure using water or an organic solvent, it can be separated from the tobacco raw material by evaporating the water and the organic solvent. Further, after impregnation, the treated tobacco raw material and the medium do not have to be separated. In this case, the tobacco material can be obtained as a mixture of the treated tobacco raw material and the medium.
  • the separated tobacco material can be crushed to a desired size by a known method. Moreover, the tobacco material obtained as a mixture can also be subjected to pulverization. When liquid or supercritical carbon dioxide is used as the medium, the tobacco material is a mixture of the treated tobacco raw material and dry ice, and since the tobacco raw material is in a frozen state, it can be freeze-crushed as it is. Alternatively, when a medium (water or organic solvent) that is liquid at normal pressure is used, the tobacco material is obtained as a mixture of the treated tobacco raw material and the liquid. In this case, it can also be subjected to wet pulverization. In one embodiment, the D90 of the pulverized tobacco material is preferably 30 ⁇ m or less.
  • tobacco material of the present invention In the tobacco material obtained by the production method of the present invention (hereinafter referred to as "tobacco material of the present invention"), the aroma component originally present inside the cell exists outside the cell, or the aroma originally exists outside the cell. The components are trapped by the components transferred from the inside of the cell and are more abundant on the surface. That is, the tobacco material of the present invention is characterized in that the surface transfer rate X exceeds 1. Therefore, when used as a flavor-sucking article, the aroma component is easily released to give the user a favorable flavor. The flavor suction article will be described later.
  • the tobacco material of the present invention can be used in various forms. For example, it can be used as a tobacco sheet, carved paper, rolling paper, a polysaccharide sheet, or the like. This will be described below.
  • a tobacco sheet is a sheet obtained by molding a composition containing a tobacco raw material.
  • a tobacco sheet can be prepared from a composition containing tobacco leaves and lamina, which are the tobacco materials of the present invention.
  • the "sheet” refers to a material having a pair of substantially parallel main surfaces and side surfaces.
  • the tobacco sheet can be molded by a known method such as a papermaking method, a casting method, or a rolling method. Details of various tobacco sheets molded by such a method are disclosed in "Tobacco Encyclopedia, Tobacco Academic Studies Center, 2009.3.31".
  • a water-soluble component is extracted from the tobacco leaves or lamina and separated into a water extract and a residue, a mixture of fibrous residue and pulp is made into paper, and the water extract is concentrated on a papermaking sheet.
  • a papermaking sheet can be manufactured through a process of adding a liquid.
  • a cast sheet can be produced through a step of mixing water, pulp, a binder, the tobacco leaf or lamina to form a mixture, and casting the mixture.
  • water, pulp, a binder, and the crushed tobacco leaves or lamina are mixed to form a mixture, which is then charged into a plurality of rolling rollers and rolled to produce a sheet.
  • the crushed tobacco leaf or lamina and a binder are mixed to form a mixture, the mixture is sandwiched between non-woven fabrics, and the laminate is heat-welded to a constant shape.
  • a non-woven fabric-like tobacco sheet can be obtained by molding into a non-woven fabric.
  • the tobacco sheet may contain an aerosol-forming substrate.
  • the type of aerosol-forming substrate is not particularly limited, and extracts from various natural products or their constituents can be selected depending on the intended use.
  • Specific examples of the aerosol-forming substrate include polyhydric alcohols such as glycerin, propylene glycol, sorbitol, xylitol, and erythritol, triacetin, 1,3-butanediol, and mixtures thereof.
  • the content of the aerosol-forming substrate can be adjusted to various amounts depending on the form used in the tobacco product.
  • the content thereof is usually 5% by weight or more, preferably 10% by weight, based on the total weight of the tobacco sheet from the viewpoint of obtaining a good flavor. It is more preferably 15% by weight or more, usually 50% by weight or less, preferably 40% by weight or less, and more preferably 25% by weight or less.
  • the tobacco leaf or lamina can be chopped into tobacco chopping, or the middle bone can be chopped into middle bone carving.
  • the size is not limited, and examples thereof include those having a width of 0.5 to 2.0 mm and a length of 3 to 10 mm. Engraving of such a size is preferable in the embodiment of filling the material to be filled, which will be described later.
  • the processed tobacco leaves are chopped so that the width is 0.5 to 2.0 mm and the length is longer than the above-mentioned tobacco chopping, preferably about the same length as the rolling paper. You can list the type stamps.
  • the engraving may include the aerosol-forming substrate.
  • the content thereof is usually 5% by weight or more with respect to the weight of the chopped material from the viewpoint of producing a sufficient amount of aerosol and obtaining a good flavor. It is preferably 10% by weight or more, more preferably 15% by weight or more, and usually 50% by weight or less, preferably 40% by weight or less, and more preferably 25% by weight or less.
  • the "flavor suction article” means an article for the user to suck the flavor.
  • tobacco suction articles those having tobacco or a component derived from the tobacco are referred to as "tobacco flavor suction articles”.
  • Tobacco flavor suction articles are roughly divided into “combustion type tobacco flavor suction articles” (also simply called “smoking articles") that generate flavor by burning, and “non-combustion type tobacco flavor suction articles” that generate flavor without burning. Will be done.
  • non-combustion type tobacco flavor suction articles are broadly divided into “non-combustion heating type tobacco flavor suction articles” that generate flavor by heating and “non-combustion non-heating type tobacco flavor suction articles” that generate flavor without heating. Be separated.
  • the tobacco flavoring agent of the present invention is suitable for a combustion type tobacco flavor suction article or a non-combustion heating type tobacco flavor suction article.
  • combustion-type tobacco flavor suction article can have a known structure.
  • a combustion-type tobacco flavor suction article can include a tobacco rod portion and a filter.
  • the tobacco rod portion is preferably filled with the tobacco material of the present invention in the form of nicks.
  • FIG. 1 shows one aspect of a non-combustion heating type tobacco flavor suction article.
  • the non-combustion heating type tobacco flavor suction article 20 includes a tobacco rod portion 20A, a tubular cooling portion 20B having a perforation on the periphery, and a filter portion 20C.
  • the non-combustion heating type tobacco flavor suction article 20 may have other members.
  • the axial length of the non-combustion heated tobacco flavor suction article 20 is not limited, but is preferably 40 to 90 mm, more preferably 50 to 75 mm, and even more preferably 50 to 60 mm or less.
  • the circumference of the non-combustion heated tobacco flavor suction article 20 is preferably 16 to 25 mm, more preferably 20 to 24 mm, and even more preferably 21 to 23 mm.
  • the length of the tobacco rod portion 20A is 20 mm
  • the length of the cooling portion 20B is 20 mm
  • the length of the filter portion 20C is 7 mm.
  • the lengths of these individual members can be appropriately changed according to manufacturing aptitude, required quality, and the like.
  • FIG. 1 shows an embodiment in which the first segment 25 is arranged, only the second segment 26 may be arranged on the downstream side of the cooling unit 20B without arranging the first segment 25.
  • the tobacco material of the present invention in the form of a chopped or tobacco sheet can be used as the tobacco filler 21.
  • the method of filling the tobacco filling 21 in the wrapping paper 22 is not particularly limited.
  • the tobacco filling 21 may be wrapped in the wrapping paper 22, or the tubular wrapping paper 22 may be filled with the tobacco filling 21.
  • the shape of the tobacco has a longitudinal direction such as a rectangular shape, the tobacco may be filled so that the longitudinal direction is an unspecified direction in the wrapping paper 22, and the tobacco rod portion 20A is aligned or aligned with the axial direction thereof. It may be filled by aligning it in a direction orthogonal to the above.
  • a wrapping paper containing the above-mentioned tobacco flavoring agent of the present invention can also be used.
  • the tobacco rod portion 20A is heated, the tobacco component, aerosol-forming base material and water contained in the tobacco filling 21 are vaporized and subjected to suction.
  • Cooling unit 20B The cooling unit 20B is preferably made of a tubular member.
  • the tubular member may be, for example, a paper tube 23 obtained by processing thick paper into a cylindrical shape.
  • the cooling section 20B may also be formed by a sheet of thin material that has been wrinkled and then pleated, gathered, or folded to form a channel.
  • a sheet material selected from the group consisting of polyethylene, polypropylene, polyvinyl chloride, polyethylene terephthalate, polylactic acid, cellulose acetate, and aluminum foil can be used.
  • the total surface area of the cooling unit 20B is appropriately adjusted in consideration of cooling efficiency, and can be, for example, 300 to 1000 mm 2 / mm.
  • the cooling unit 20B is preferably provided with a perforation 24. Due to the presence of the perforations 24, outside air is introduced into the cooling unit 20B at the time of suction. As a result, the aerosol vaporization component generated by heating the tobacco rod portion 21A comes into contact with the outside air, and the temperature drops, so that the aerosol is liquefied to form an aerosol.
  • the diameter (crossing length) of the drilling 24 is not particularly limited, but may be, for example, 0.5 to 1.5 mm.
  • the number of the drilling 24 is not particularly limited, and may be one or two or more. For example, a plurality of holes 24 may be provided on the periphery of the cooling unit 20B.
  • the cooling unit 20B can have a rod shape having an axial length of, for example, 7 to 28 mm.
  • the axial length of the cooling unit 20B can be 18 mm.
  • the cooling unit 20B has a substantially circular shape in the axial cross-sectional shape, and can have a diameter of 5 to 10 mm.
  • the diameter of the cooling unit can be about 7 mm.
  • Filter unit 20C The structure of the filter unit 20C is not particularly limited, but may be composed of a single or a plurality of packed layers. The outside of the packed bed may be wrapped with one or more sheets of rolling paper.
  • the aeration resistance of the filter unit 20C can be appropriately changed depending on the amount, material, etc. of the filling material to be filled in the filter unit 20C. For example, when the filler is cellulose acetate fiber, the aeration resistance can be increased by increasing the amount of the cellulose acetate fiber filled in the filter portion 20C. When the filler is cellulose acetate fiber, the packing density of the cellulose acetate fiber can be 0.13 to 0.18 g / cm 3 .
  • the ventilation resistance is a value measured by a ventilation resistance measuring device (trade name: SODIMAX, manufactured by SODIM).
  • the peripheral length of the filter portion 20C is not particularly limited, but is preferably 16 to 25 mm, more preferably 20 to 24 mm, and even more preferably 21 to 23 mm.
  • the length of the filter unit 20C in the axial direction (horizontal direction in FIG. 1) can be selected from 4 to 10 mm, and the ventilation resistance thereof is selected to be 15 to 60 mmH 2 O / seg.
  • the axial length of the filter portion 20C is preferably 5 to 9 mm, more preferably 6 to 8 mm.
  • the shape of the cross section of the filter portion 20C is not particularly limited, but may be, for example, a circular shape, an elliptical shape, a polygonal shape, or the like. Further, destructive capsules containing fragrance, fragrance beads, and fragrance may be directly added to the filter unit 20C.
  • the filter unit 20C may be provided with a center hole unit as the first segment 25.
  • the center hole portion is composed of a first packed layer 25a having one or a plurality of hollow portions and an inner plug wrapper (inner rolling paper) 25b covering the packed layer.
  • the center hole portion has a function of increasing the strength of the mouthpiece portion.
  • the center hole portion does not have the inner plug wrapper 25b, and its shape may be maintained by thermoforming.
  • the filter unit 20C may include a second segment 26.
  • the second segment 26 is composed of a second packed layer 26a and an inner plug wrapper (inner wrapping paper) 26b that covers the packed layer.
  • the second packed bed 26a has an inner diameter of ⁇ 5.0 to ⁇ 1.0 mm, for example, to which cellulose acetate fibers are packed at high density and a plasticizer containing triacetin is added in an amount of 6 to 20% by weight based on the weight of cellulose acetate and cured.
  • the first packed layer 25a and the second packed layer 26a are connected by an outer plug wrapper (outer wrapping paper) 27.
  • the outer plug wrapper 27 can be, for example, cylindrical paper.
  • the tobacco rod portion 20A, the cooling portion 20B, and the connected first packed layer 25a and the second packed layer 26a are connected by a mouthpiece lining paper 28.
  • These connections can be made by, for example, applying glue such as vinyl acetate glue to the inner surface of the mouthpiece lining paper 28 and winding the three members. These members may be connected by a plurality of lining papers in a plurality of times.
  • non-combustion heating type tobacco flavor suction system The combination of a non-combustion heating type tobacco flavor suction article and a heating device for generating an aerosol is also referred to as a non-combustion heating type tobacco flavor suction system.
  • An example of the system is shown in FIG.
  • the non-combustion heating type tobacco flavor suction system includes a non-combustion heating type tobacco flavor suction article 20 and a heating device 10 for heating the tobacco rod portion 20A from the outside.
  • the heating device 10 includes a body 11, a heater 12, a metal tube 13, a battery unit 14, and a control unit 15.
  • the body 11 has a cylindrical recess 16, and a heater 12 and a metal tube 13 are arranged at positions corresponding to the tobacco rod portion 20A inserted therein.
  • the heater 13 can be a heater by electric resistance, and electric power is supplied from the battery unit 14 according to an instruction from the control unit 15 that controls the temperature, and the heater 12 is heated.
  • the heat generated from the heater 12 is transferred to the tobacco rod portion 20A through the metal tube 13 having high thermal conductivity.
  • the heating device 10 shows a mode in which the tobacco rod portion 20A is heated from the outside, the heating device 10 may be heated from the inside.
  • the heating temperature by the heating device 10 is not particularly limited, but is preferably 400 ° C. or lower, more preferably 150 to 400 ° C., and even more preferably 200 to 350 ° C.
  • the heating temperature indicates the temperature of the heater of the heating device 10.
  • the pressure inside the container is a gauge pressure.
  • Example 1 Examination of impregnation conditions and CO 2 removal conditions Weigh about 600 g of Brazilian yellow lamina having an initial water content of 10.5% by weight as a dry weight, and put it in a stainless steel wire mesh container. Was housed in a pressure vessel (internal volume 9 liters). Then, the inside of the pressure vessel was purged with carbon dioxide gas for 10 seconds. Subsequently, carbon dioxide gas was introduced into the pressure vessel and the pressure vessel was pressurized to an impregnation pressure of 30 kg / cm 2 (2.9 MPa gauge pressure).
  • Example 2 Transfer rate of components to the outside 5 g of the lamina treated in Example 1 and 5 g of the untreated lamina were separated.
  • Lamina was separated one by one using tweezers, impregnated in a 300 ml glass container filled with 100 ml of ethyl acetate for a time not exceeding 30 seconds, and the components existing only on the surface were impregnated as much as possible. It was dissolved in ethyl. The ethyl acetate was removed under reduced pressure with a rotary evaporator, and the weight of the dry matter was measured.
  • a solution having a concentration of 4% by weight was prepared by completely dissolving it in dry solid chloroform, and GC / MS analysis was performed according to the conditions shown in Table 1.
  • Table 2 shows the surface transfer rate.
  • FIG. 3 shows a gas chromatograph. According to the method of Severson et al., It was determined that the content component was transferred from the inside of the tobacco leaf cell to the outside when the surface transfer rate exceeded 1.
  • Example 3 Examination of impregnation conditions and CO 2 removal conditions A typical lamina was placed in a stainless steel wire mesh container, and this was housed in a pressure vessel (internal volume 1 L (liter), diameter 80 mm, depth 200 mm). Then, the inside of the pressure vessel was purged with carbon dioxide gas for 10 seconds. Subsequently, carbon dioxide gas was introduced into the pressure vessel and the pressure vessel was pressurized to an impregnation pressure of 30 or 50 kg / cm 2 (2.9 MPa, 4.9 MPa, both gauge pressures). After stopping the supply of carbon dioxide gas, the supply of liquid carbon dioxide was started from above the pressure vessel.
  • Liquid carbon dioxide was gradually supplied until all of the thermocouples installed at the top, middle and bottom of the tobacco layer showed the saturation temperature of the carbon dioxide gas at the impregnation pressure. A small amount of liquid carbon dioxide drips from the bottom of the pressure vessel at about the same time that the bottom thermocouple shows the saturation temperature. At this point, the supply of liquid carbon dioxide was stopped. The time for impregnating the liquid carbon dioxide after the supply was stopped and the time for releasing the pressure inside the pressure vessel to the atmospheric pressure were as shown in Table 3. After releasing the container, the carbon dioxide impregnated lamina was removed. As described above, the surface transfer rate X was determined for each sample.
  • Example 4 Freezing and crushing 60 g of lamina of yellow varieties (Brazilian true leaf yellow varieties) is placed in a pressure-resistant container made of stainless steel, and then carbon dioxide is added at an internal pressure of 50 kg / cm 2 (4.9 MPa gauge pressure). It was filled so as to be, and stored for 1 minute. The internal temperature at that time was 15.1 ° C. After that, the valve of the pressure-resistant container was opened, and the pressure was returned to normal pressure over 30 minutes. The water content and dry ice content of Lamina at that time were 10 and 16% by weight. The frozen lamina was pulverized using a tabletop crusher (Power Mill LM-05 manufactured by Dalton Co., Ltd.) so that the average particle size was 30 ⁇ m or less to obtain fine powder.
  • a tabletop crusher Power Mill LM-05 manufactured by Dalton Co., Ltd.
  • Example 5 Put 700 g of yellow (Brazilian true leaf yellow) lamina in a stainless steel pressure-resistant container, and then fill it with carbon dioxide so that the internal pressure becomes 30 kg / cm 2 (2.9 MPa gauge pressure). The internal temperature at that time was -4.4 ° C. After that, the valve of the pressure-resistant container was opened, and the pressure was returned to normal pressure over 90 minutes. The water content of Lamina at that time was 10% by weight. The lamina was chopped using a shredder to a width of about 1 mm and a length of about 5 to 20 mm.
  • a cylindrical cigarette roll having a circumference of 24.4 mm and a length of 50 mm was filled with about 700 mg of the inscription in a randomly oriented manner to obtain a smoking article.
  • the smoking items were evaluated for smoking by seven well-trained experts by the method described below.
  • Example 6 Lamina was treated in the same manner as in Example 5 except that the valve of the pressure-resistant container was opened and the pressure was returned to normal pressure over 1 minute. The water content of the lamina after the treatment was 10% by weight. Using the lamina, smoking articles were obtained and evaluated in the same manner as in Example 5.
  • Heating device 11 Body 12 Heater 13 Metal pipe 14 Battery unit 15 Control unit 16 Recess 17 Vent hole 20 Non-combustion heating type flavor suction article 20A Tobacco rod part 20B Cooling part 20C Filter part 21 Tobacco filling 22 Rolling paper 23 Paper tube 24 Perforated 25 First segment 25a First packed layer 25b Inner plug wrapper 26 Second segment 26a Second packed layer 26b Inner plug wrapper 27 Outer plug wrapper 28 Lining paper

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Abstract

たばこ原料に、気体、液体、および超臨界状態からなる群から選択される状態の媒体を含浸することを含み、　下記で定義される表面移行率Ｘが１を超えるたばこ材料を得る工程を備え、 表面移行率Ｘ＝Ｓ／Ｐ　Ｓ：含浸後のたばこ原料表面に存在する香味成分のＧＣによるピーク面積　Ｐ：含浸前のたばこ原料表面に存在する香味成分のＧＣによるピーク面積　前記たばこ原料が、調和されたまたは調和されていない、たばこ葉、ラミナ、中骨、残幹、または刻であって、　調和された原料の水分量が５～４０重量％である、 たばこ材料の製造方法。

Description

たばこ材料の製造方法
　本発明はたばこ材料の製造方法に関する。
　たばこ葉の香気成分に関しては、黄色種、バーレー種、オリエント葉そしてメリーランドタバコなど多岐にわたるたばこ原料において研究がなされ、それぞれの原料品種において特徴的な成分が報告されてきた。これまでに４０００種を超える成分が報告されている（非特許文献１）。特徴的なたばこ葉香気に寄与する成分は、たばこ葉の細胞内部あるいは細胞外に局在するという観点から大きく２つの群に大別できる。一つ目としてたばこ葉の細胞組織に存在する成分が挙げられる。これらは、たばこ葉の成熟時期あるいは乾燥工程で生成する主に色素由来の分解物からなる香気、すなわちイオノンやメガスティグマトリエノン、フィトールなどの色素解物やモノテルペン類、フェノール類である。いずれも色素分解経路、メバロン酸経路やシキミ酸経路などの一般的な香気成分生成にかかる代謝経路を経てたばこ葉の細胞組織内部に蓄積される。
　二つ目としてたばこ葉の葉面に存在する成分が挙げられる。これは、一般に葉面樹脂と呼ばれ、病害虫あるいは生育環境から組織を保護するため、毛茸などから産生分泌される比較的高分子の有機酸や炭化水素、配糖体などで構成される。その香気成分はセスキテルペン、ジテルペンとそれらを取り巻くテルペン配糖体であるという特徴を有する。
　香気成分をたばこ葉等から抽出する方法が種々提案されている。目的とする成分の特徴を生かし、液化炭酸ガスあるいは超臨界炭酸ガスを用いて抽出する方法が提案されている（例えば特許文献１、２）。燃焼用たばこの原料の一つとして、たばこ葉を液化炭酸ガスで膨化した原料が検討されてきたが、そのプロセスは、上述の炭酸ガスを用いた抽出工程と非常に近似する。そこで、当該膨化プロセスの一部を応用した方法が提案されている（例えば特許文献３、４）。特許文献３には、膨化たばこ原料のためのフレーバーを製造する装置が開示されている。当該装置は、たばこ原料に超臨界状態の二酸化炭素を接触させ、この二酸化炭素にたばこ成分を溶解させる抽出容器と、抽出容器に接続され、二酸化炭素に溶解したたばこ成分から、たばこ成分の脂溶性部分を分離して回収する分離容器と、この後に抽出容器と純水を蓄えた吸収容器との間にて超臨界状態の二酸化炭素を活性炭の浄化層により浄化しながら循環させ、純水にたばこ成分の水溶性部分を吸収させる循環経路と、たばこ成分の水溶性部分を吸収した純水を吸収水として吸収容器から回収する回収容器とを備える。たばこ成分の脂溶性部分および吸収水はフレーバーの製造に使用される。
国際公開第２００７／０２９２６４号 英国特許第２１７３９８５号明細書 国際公開第２００７／１１９７９０号
Leffingwell et. Al., Leffingwell Reports, Vol.1 (No. 2), February, 2001 斯ら,植物繊維の熱劣化による変色と強度劣化, 繊維学会誌, pp89-95, vol70, no5 (2014) J.Sui, et.al., Formation of α- and β-Cembratriene-Diols in Tobacco (Nicotiana tabacum L.) Is Regulated by Jasmonate-Signaling Components via Manipulating Multiple Cembranoid Synthetic Genes, Molecules. 23(10): 2511, 2018 W.S.Schlotzhauer, et al., Characterization of thermolysis products of cuticular wax compounds of green tobacco leaf, Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. Volume 17, Issue 1, December 1989, Pages 25-35
　燃焼型たばこの場合、前述の香気成分は細胞構成物の燃焼分解時に蒸留および熱分解される。すなわち、葉たばこ香気成分は、上記のようにたばこ葉の細胞内部あるいは表面に局在していたとしても主流煙へ移行しやすく、局在化の影響は非常に小さいと考えられる。
　一方、非燃焼型たばこの場合、従来の燃焼型たばこに比して、細胞内部の移動が細胞壁などの構造物の遮蔽によって制限されるので、葉面樹脂など主体とする表面に局在する成分の揮発が優先される。つまり非燃焼型たばこにおいて、細胞内部に存在する香気成分をリリースするには加熱温度が重要であり、細胞壁構成成分の熱変性温度である２００℃以上に加熱することが（非特許文献２）必要と考えられた。例えば色素体に含有されるカロチンの分解物であるイオノン（非特許文献１）などは細胞内に存在するため、低温においてはリリースが抑制される。しかし熱変性温度においては一気に細胞壁構成成分の熱変性と共に揮散するので、そのデリバリーの制御は容易ではないことが予想された。対照的に葉面樹脂成分であるセンブラトリエンジオール（ＣＢＴ）（非特許文献３）は、蒸気圧が低いので、上述の細胞内に存在する香気成分に比べて与えた熱量に応じてデリバリーすることが予想された。すなわち非燃焼型たばこにおいては、香気成分の存在する場所によってそのリリースが制限されるので、香気成分を燃焼型たばこのようにリリースすることは容易でない。かかる事情に鑑み、本発明は、香気成分がリリースされやすい、たばこ材料を提供することを課題とする。
　発明者らは、たばこ葉の膨化処理において、気体二酸化炭素の含浸後に二酸化炭素を気化除去する際に葉たばこ細胞内に存在する香気成分が細胞内から細胞外へ移動すること、および当該香気成分が予め細胞外に存在する葉面樹脂などの難揮発性物質と細胞表層で混和し、細胞内香気成分を溶解または保持する可能性があることに着眼し、本発明を完成した。すなわち、前記課題は以下の本願発明によって解決される。
態様１
　たばこ原料に、気体、液体、および超臨界状態からなる群から選択される状態の媒体を含浸することを含み、
　下記で定義される表面移行率Ｘが１を超えるたばこ材料を得る工程を備え、
表面移行率Ｘ＝Ｓ／Ｐ
　　Ｓ：含浸後のたばこ原料表面に存在する香味成分のＧＣによるピーク面積
　　Ｐ：含浸前のたばこ原料表面に存在する香味成分のＧＣによるピーク面積
　前記たばこ原料が、調和されたまたは調和されていない、たばこ葉、ラミナ、中骨、残幹、または刻であって、
　調和された原料の水分量が５～４０重量％である、
たばこ材料の製造方法。
態様２
　前記たばこ原料が調和された原料であり、当該調和処理が２２℃、湿度６０％で原料を２４時間以上蔵置することを含む、 態様１に記載の製造方法。
態様３
　前記蔵置時間が３０時間以内である、態様２に記載の製造方法。
態様４
　前記含浸が、前記たばこ原料の全部に媒体が浸透することを含む、態様１～３のいずれかに記載の製造方法。
態様５
　前記含浸に用いる溶媒が液体二酸化炭素である、態様１～４のいずれかに記載の製造方法。
態様６
　前記含浸時の前記たばこ原料の雰囲気圧力が２ＭＰａ以上、態様５に記載の製造方法。
態様７
　前記圧力が３ＭＰａ以上である、態様６に記載の製造方法。
態様８
　前記圧力が５ＭＰａ以上である、態様７に記載の製造方法。
態様９
　前記圧力が１００ＭＰａ未満である、態様５～８のいずれかに記載の製造方法。
態様１０
　前記含浸時の前記たばこ原料の雰囲気温度が－１０～３５℃である、態様５～９のいずれかに記載のたばこ材料の製造方法。
態様１１
　前記含浸に用いる媒体が超臨界二酸化炭素である、態様１～４のいずれかに記載のたばこ材料の製造方法。
態様１２
　前記含浸時の前記たばこ原料の雰囲気圧力が１００ＭＰａ以上である態様１１に記載のたばこ材料の製造方法。
態様１３
　前記含浸時の前記たばこ原料の雰囲気圧力が２００ＭＰａ以上である態様１１および１２に記載のたばこ材料の製造方法。
態様１４
　前記含浸時の前記たばこ原料の雰囲気圧力が３００ＭＰａ以下である態様１１～１３のいずれかに記載のたばこ材料の製造方法。
態様１５
　前記含浸時の前記たばこ原料の雰囲気温度が３５℃ を超え７０℃以下である態様１１～１４のいずれかに記載のたばこ材料の製造方法。
態様１６
　前記含浸後のたばこ原料を湿式粉砕する工程をさらに備える、態様１～１５のいずれかに記載の製造方法。
態様１７
　態様１～１６のいずれかに記載の方法で得られる、たばこ材料。
態様１８
　たばこシート、たばこ刻、中骨刻、およびこれらの組合せからなる群から選択される形態である、態様１７に記載のたばこ材料。
態様１９
　前記たばこ刻または中骨刻が、幅０．５～２．０ｍｍかつ長さ３～１０ｍｍの形状である、態様１８に記載のたばこ材料。
態様２０
　前記たばこ材料が、たばこ材料の全重量に対して、５～５０重量％のエアロゾル生成基材を含む、態様１７～１９のいずれかに記載のたばこ材料。
　本発明によって、香気成分がリリースされやすい、たばこ材料を提供できる。
非燃焼加熱型たばこ香味吸引物品の一態様を示す図 非燃焼加熱型たばこ香味吸引システムの一態様を示す図 ガスクロマトグラム
　以下、本発明を詳細に説明する。本発明において「Ｘ～Ｙ」はその端値であるＸおよびＹを含む。
１．製造方法
　本発明の製造方法は、たばこ原料を、気体、液体、および超臨界状態からなる群から選択される状態の媒体に含浸する工程を含み、下記で定義される表面移行率Ｘが１を超える材料を得る工程を備える。
　表面移行率Ｘ＝Ｓ／Ｐ
　　Ｓ：含浸後のたばこ原料表面に存在する香気成分のＧＣによるピーク面積
　　Ｐ：含浸前のたばこ原料表面に存在する香気成分のＧＣによるピーク面積
（１）媒体
　媒体とは、たばこ原料から香気成分を抽出できるものであれば限定されないが、二酸化炭素、水、または有機溶媒を用いることができる。有機溶媒としては例えば、非プロトン性溶媒としてペンタン、ヘキサン、ベンゼン、ジエチルエーテル、酢酸エチル等が挙げられる。中でも、たばこ葉の膨化処理を利用できるという観点から、媒体として二酸化炭素を用いることが好ましい。
　これらの媒体は、気体、液体、または超臨界状態であってよいが、取扱い性の観点から、液体または超臨界状態であることが好ましい。特に、前述のとおりたばこ葉の膨化処理を利用できるという観点から、媒体として液体または超臨界状態にある二酸化炭素を用いることが好ましい。
（２）たばこ原料
　たばこ原料は、タバコ属植物に由来するものであれば限定されないが、入手容易性等の観点から、たばこ葉、ラミナ、中骨、残幹、または刻が好ましい。たばこ葉とは、収穫されたたばこの葉が、熟成を経る前のものの総称である。熟成の一態様にはキュアリングが含まれる。ラミナとはたばこ葉を除骨したものであり、除かれたものが中骨である。残幹とはたばこ収穫後の圃場に残っている幹である。刻は、熟成済たばこ葉や中骨等が、所定の大きさに刻まれたものである。中でも中骨が所定の大きさに刻まれたものを中骨刻ともいう。これらは調和処理がなされていてもよい。調和処理とは、水分量を一定化するために状態調整することをいう。例えばラミナを２２℃、６０％で２４時間以上蔵置することで調和処理を行うことができる。蔵置する時間の上限は限定されないが、３０時間以内であることが好ましい。原料の水分量が多いと、原料が膨潤するため媒体が細胞内に拡散しやすくなり、細胞内部に存在する香気成分が外部へ移動しやすくなる。一方で、原料の水分量が多いと処理後に乾燥する必要が生じる。これらの観点から、調和後の原料の水分量は好ましくは５～４０重量％、より好ましくは１０～３０重量％である。
（３）含浸工程
　含浸とは、たばこ原料に前記媒体を浸透させることをいう。たばこ原料の少なくとも一部分の内部に媒体に浸透すればよいが、たばこ原料の全部に媒体が浸透することが好ましい。含浸時の圧力および温度は、媒体を所望の状態にするように調整される。例えば、液体二酸化炭素を用いる場合、たばこ原料の雰囲気圧力（例えば容器内圧力）は、好ましくは２ＭＰａ以上、より好ましくは３ＭＰａ以上、さらに好ましくは５ＭＰａ以上（いずれもゲージ圧）である。前記圧力の上限は限定されないが、例えば１００ＭＰａ未満とすることができる。この際の温度は－１０～３５℃とすることができる。また、超臨界二酸化炭素を用いる場合、前記圧力は好ましくは１００ＭＰａ以上、より好ましくは２００ＭＰａ以上（いずれもゲージ圧）である。前記圧力の上限は限定されないが、例えば３００ＭＰａ以下とすることができる。この際のたばこ原料の雰囲気温度（例えば、品温または容器内温度）は３５℃超～７０℃とすることができる。
　含浸工程によって、たばこ原料の細胞内部に存在する香気成分が細胞の外へと移動し、さらにはたばこ原料の表面に移動する。この理由は限定されないが、たばこ原料内に含侵された媒体が細胞と接触することで、細胞の内外で香気成分の濃度勾配が生じ、たばこ原料内部に存在する香気成分が媒体側へと移動するためと推察される。また、二酸化炭素を用いる場合は、前記に加えて、含浸された二酸化炭素によってたばこ葉中の水が冷却され、細胞内に氷が生成されることで油胞や液胞等の香気を貯留する器官が一部壊れることによって、たばこ原料内部に存在する香気成分が媒体側へとより移動しやすくなる。この移動をより円滑に行うため、媒体はたばこ原料の内部にまで浸透（含浸）することが好ましい。ただし、前記香気成分が完全に媒体中に溶解または分散してしまうと、当該媒体が除去される際に前記香気成分がたばこ原料の表面にとどまることが困難となる。このため、本発明では原料の細胞に効率よく溶媒を浸透し所望の香気成分を溶媒中に溶解することと、溶媒をなるべく緩和に除去することの組み合わせにより、細胞内に存在していた香気成分をたばこ原料の表面にとどめることができる。
　含浸によって、下記で定義される表面移行率Ｘが１を超えるように調整される。
　表面移行率Ｘ＝Ｓ／Ｐ
　　Ｓ：含浸後のたばこ原料表面に存在する香気成分のＧＣによるピーク面積
　　Ｐ：含浸前のたばこ原料表面に存在する香気成分のＧＣによるピーク面積
　表面移行率Ｘは好ましくは１．２以上、より好ましくは１．５以上、さらに好ましくは２以上である。
　Ｓは処理されたたばこ原料の表面に存在する香気成分を採取して、ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）を用いて分析して求められる。具体的には、たばこ原料を酢酸エチルなどの非プロトン性溶媒と接触させて表面に存在する香気成分を抽出する。その後、非プロトン性溶媒を除去して、抽出物の重量を秤量する。次いで、ＧＣを用いて香気成分のピーク面積を求める。Ｐは処理前のたばこ原料を用いてＳと同様にして求められる。
　ＳおよびＰは、より好ましくは以下のように定義される。
　　Ｓ：含浸後のたばこ原料から下記条件で抽出された香気成分のＧＣによるピーク面積
　　Ｐ：含浸前のたばこ原料から下記条件で抽出された香気成分のＧＣによるピーク面積
　［条件］
１）含浸後のたばこ原料を５ｇ秤量する。
２）容器（好ましくは２００ｍｌ容ビーカー）に非プロトン性溶媒１００ｍｌを入れ、そこに前記試料を投入する。
３）投入後、容器を振とうして３０秒間抽出する（原料の表面を洗うイメージ）。
４）抽出液をろ過してろ液を得る（好ましくは２００ｍｌ三角フラスコでろ液を受ける）。
５）前記４）で得た抽出液をろ過する。この際、ろ紙を用いることが好ましい。
６）ろ過後の抽出液に乾燥剤を加えて、一晩脱水する。
７）乾燥剤をろ別し、ろ液を減圧濃縮して乾固物を得る。この際、ろ紙を用いることが好ましい。これを前記非プロトン性溶媒に溶解して４％の溶液としてＧＣ／ＭＳ分析し、Ｓ値を得る。
８）含浸前のたばこ原料に対して１）～７）の操作を行い、Ｐ値を得る。
　より好ましい態様では、抽出を２段階で行う。具体的には以下のように行う。
　［条件］
１）含浸後のたばこ原料を５ｇ秤量する。
２）容器（好ましくは２００ｍｌ容ビーカー）に非プロトン性溶媒１００ｍｌを入れ、そこに半分の量の前記試料を投入する。
３）投入後、軽く容器を振りながら３０秒間抽出する（原料の表面を洗うイメージ）。
４－１）抽出液をろ過し、ろ液を別の容器（好ましくは２００ｍｌ三角フラスコ）で受ける。
４－２）当該ろ液に、残りの原料加え、３）と同様に３０秒間抽出する。
５）前記４）で得た抽出液をろ過する。この際、ろ紙を用いることが好ましい。
６）ろ過後の抽出液に乾燥剤を加えて、一晩脱水する。
７）無水硫酸ナトリウムをろ別し、得たろ液を減圧濃縮し得られた乾固物を得る。この際、ろ紙を用いることが好ましい。これを前記非プロトン性溶媒に溶解して４％の溶液としてＧＣ／ＭＳ分析し、Ｓ値を得る。
８）含浸前のたばこ原料に対して１）～７）の操作を行い、Ｐ値を得る。
　非プロトン性溶媒としては、酢酸エチル等のエステル系溶媒が挙げられる。乾燥剤は１～５ｇ程度とすることができ、より好ましくは２～４ｇである。乾燥剤としては無水硫酸ナトリウムなどの無水無機塩を使用することができる。
　前記表面移行率Ｘの対象となる香気成分としては、リモネン、ゲラニオール、ファルネソールなどのモノテルペン、セスキテルペンなどのメバロン酸経路からのテルペン系香気成分群；ユージノール、アネトール、バニリンなどのシキミ酸経路あるいはリグニンなどから生じるフェノール系香気成分群；パルミチン酸、ミリスチン酸、オレイン酸やソラネソールなどの脂肪酸系あるいは直鎖不飽和炭化水素群；インドールやスカトールなどのアミノ酸由来の香気成分群；たばこ特有のニコチンなどのアルカロイド、乾燥葉特有であるカロテノイド色素由来のイオノン、ダマセノン、メガスティグマトリエノンの色素分解物群が挙げられる。これらはいずれも細胞内部で蓄積または乾燥固定されている。また、分泌系香気成分としてセンブラトリエンジオール（ＣＢＴ）、アビエノールなどのセスキテルペン、ジテルペン等が挙げられる。ＣＢＴ等は細胞外に存在する物質であるが、前記細胞内に存在する成分によって表面近傍に保持される。中でも表面移行率Ｘの対象として特に重要な成分としては以下が挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　これらのうち少なくとも１つの表面移行率Ｘが１を超えることが好ましい。一態様において、含浸時間は１０分以上または１５分以上である。
　含浸後、処理されたたばこ原料と媒体が分離されることで含浸工程は終了する。分離の方法は限定されないが、媒体を蒸発させて除去することができる。例えば、液体または超臨界状態の二酸化炭素を用いる場合、反応系を開放して圧力を常圧に戻すことで二酸化炭素を除去できる。このようにしてたばこ材料を単離できる。圧力を開放する時間は限定されず、例えば０．１～１００分とすることができる。
　水や有機溶媒を使用して常圧で含浸工程を実施する場合は、当該水および有機溶媒を蒸発させる等によってたばこ原料と分離できる。また、含浸後、処理されたたばこ原料と媒体を分離しなくてもよい。この場合は、処理されたたばこ原料と媒体の混合物としてたばこ材料を得ることができる。
（４）粉砕工程
　分離されたたばこ材料は、公知の方法で粉砕して所望の大きさにすることができる。また、混合物として得たたばこ材料を粉砕に供することもできる。媒体として液体または超臨界状態の二酸化炭素を用いた場合、前記たばこ材料は処理されたたばこ原料とドライアイスとの混合物であり、当該たばこ原料は凍結状態にあるのでこのまま凍結粉砕することができる。あるいは、常圧で液体である媒体（水または有機溶媒）を用いた場合、処理されたたばこ原料と前記液体の混合物としてたばこ材料が得られる。この場合は、湿式粉砕に供することもできる。一態様において、粉砕されたたばこ材料のＤ９０は、３０μｍ以下であることが好ましい。
２．たばこ材料
　本発明の製造方法で得たたばこ材料（以下「本発明のたばこ材料」）は、本来細胞内部に存在する香気成分が細胞の外部に存在しているか、元から細胞外に存在する香気成分が細胞内部から移行した成分によってトラップされ、表面により多く存在している。すなわち本発明のたばこ材料は前記表面移行率Ｘが１を超えるという特徴を備える。したがって、香味吸引物品として用いた場合に、香気成分が容易にリリースされて好ましい香喫味をユーザーに与える。香味吸引物品については後述する。
　本発明のたばこ材料は、種々の形態で使用できる。例えば、たばこシート、刻、巻紙、または多糖類シート等として使用できる。以下に説明する。
（１）たばこシート
　たばこシートは、たばこ原料を含む組成物を成形して得られるシートである。本発明のたばこ材料であるたばこ葉やラミナを含む組成物からたばこシートを調製することができる。本発明において「シート」とは、略平行な１対の主面と側面を有する材料をいう。たばこシートは、抄造法、キャスト法、圧延法等の公知の方法で成形することができる。このような方法で成形された各種たばこシートについては、「たばこの事典、たばこ総合研究センター、２００９．３．３１」に詳細が開示されている。
　例えば、抄造法では、前記たばこ葉またはラミナから水溶性成分を抽出して水抽出物と残渣に分離し、繊維化された残渣とパルプの混合物を抄紙し、抄紙したシートに水抽出物の濃縮液を添加する工程を経て抄造シートを製造できる。キャスト法では、水とパルプとバインダーと前記たばこ葉またはラミナを混合して混合物とし、これをキャストする工程を経て、キャストシートを製造できる。圧延法では、水とパルプとバインダーと前記たばこ葉またはラミナの粉砕物を混合して混合物とし、これを複数の圧延ローラーに投入して圧延する工程を経てシートを製造できる。
　さらに、国際公開第２０１４／１０４０７８号に記載されているように、前記たばこ葉またはラミナの粉砕物とバインダーを混合して混合物とし、当該混合物を不織布によって挟み、当該積層物を熱溶着によって一定形状に成形することで、不織布状のたばこシートを得ることができる。
　たばこシートはエアロゾル生成基材を含んでいてもよい。エアロゾル生成基材の種類は、特に限定されず、用途に応じて種々の天然物からの抽出物質またはそれらの構成成分を選択することができる。エアロゾル生成基材の具体例としては、グリセリン、プロピレングリコール、ソルビトール、キシリトール、エリスリトール等の多価アルコール、トリアセチン、１，３－ブタンジオール、およびこれらの混合物を挙げることができる。エアロゾル生成基材の含有量は、たばこ製品で利用される形態により様々な量に調整することができる。例えば、たばこシートにエアロゾル生成基材が含まれる場合、その含有量は、良好な香味を得るという観点から、たばこシートの全重量に対して、通常５重量％以上であり、好ましくは１０重量％以上であり、より好ましくは１５重量％以上であり、また、通常５０重量％以下であり、好ましくは４０重量％以下であり、より好ましくは２５重量％以下である。
（２）刻
　前記たばこ葉またはラミナを裁刻してたばこ刻とすることもでき、中骨を裁刻して中骨刻とすることができる。その大きさは限定されず、一例として、幅０．５～２．０ｍｍ、長さ３～１０ｍｍのものが挙げられる。このような大きさの刻は、後述する被充填物に充填する態様において好ましい。この他に、刻として、加工済たばこ葉を、幅を０．５～２．０ｍｍ、長さを前述のたばこ刻よりも長く、好ましくは巻紙と同程度の長さとなるように刻んだ、ストランドタイプ刻を挙げることができる。
　刻は前記エアロゾル生成基材を含んでいてもよい。刻中にエアロゾル生成基材が含まれる場合、その含有量は、十分な量のエアロゾルを生成させるとともに、良好な香味を得るという観点から、刻の重量に対して、通常５重量％以上であり、好ましくは１０重量％以上であり、より好ましくは１５重量％以上であり、また、通常５０重量％以下であり、好ましくは４０重量％以下であり、より好ましくは２５重量％以下である。
４．たばこ香味吸引物品
　本発明において、「香味吸引物品」とは使用者が香味を吸引するための物品をいう。香味吸引物品のうち、たばこまたはそのたばこに由来する成分を有するものを「たばこ香味吸引物品」という。たばこ香味吸引物品は、燃焼によって香味を発生させる「燃焼型たばこ香味吸引物品」（単に「喫煙物品」ともいう）、燃焼させずに香味を発生させる「非燃焼型たばこ香味吸引物品」に大別される。さらに、非燃焼型たばこ香味吸引物品は、加熱によって香味を発生させる「非燃焼加熱型たばこ香味吸引物品」と、加熱せずに香味を発生させる「非燃焼非加熱型たばこ香味吸引物品」に大別される。本発明のたばこ用香味剤は、燃焼型たばこ香味吸引物品または非燃焼加熱型たばこ香味吸引物品に好適である。
（１）燃焼型たばこ香味吸引物品
　燃焼型たばこ香味吸引物品は公知の構造とできる。例えば、燃焼型たばこ香味吸引物品は、たばこロッド部とフィルターを備えることができる。たばこロッド部には好ましくは刻の形態の本発明のたばこ材料が充填される。
（２）非燃焼加熱型たばこ香味吸引物品
　図１に非燃焼加熱型たばこ香味吸引物品の一態様を示す。図に示すように、非燃焼加熱型たばこ香味吸引物品２０は、たばこロッド部２０Ａと、周上に穿孔を有する筒状の冷却部２０Ｂと、フィルター部２０Ｃと、を備える。非燃焼加熱型たばこ香味吸引物品２０は、これ以外の部材を有していてもよい。非燃焼加熱型たばこ香味吸引物品２０の軸方向の長さは限定されないが、４０～９０ｍｍであることが好ましく、５０～７５ｍｍであることがより好ましく、５０～６０ｍｍ以下であることがさらに好ましい。また、非燃焼加熱型たばこ香味吸引物品２０の周の長さは１６～２５ｍｍであることが好ましく、２０～２４ｍｍであることがより好ましく、２１～２３ｍｍであることがさらに好ましい。例えば、たばこロッド部２０Ａの長さは２０ｍｍ、冷却部２０Ｂの長さは２０ｍｍ、フィルター部２０Ｃの長さは７ｍｍである態様を挙げることができる。これら個々の部材長さは、製造適性、要求品質等に応じて、適宜変更できる。図１には、第１セグメント２５を配置した態様を示すが、これを配置せずに、冷却部２０Ｂの下流側に第２セグメント２６のみを配置してもよい。
　１）たばこロッド部２０Ａ
　たばこロッド部２０Ａには、たばこ充填物２１として、刻またはたばこシートの形態の本発明のたばこ材料を用いることができる。たばこ充填物２１を巻紙２２内に充填する方法は特に限定されないが、例えばたばこ充填物２１を巻紙２２で包んでもよく、筒状の巻紙２２内にたばこ充填物２１を充填してもよい。たばこの形状が矩形状のように長手方向を有する場合、当該長手方向が巻紙２２内でそれぞれ不特定の方向となるように充填されていてもよく、たばこロッド部２０Ａの軸方向に整列またはこれに直交する方向に整列させて充填されていてもよい。また、巻紙２２として、前述の本発明のたばこ用香味剤を含む巻紙を用いることもできる。たばこロッド部２０Ａが加熱されることにより、たばこ充填物２１に含まれるたばこ成分、エアロゾル生成基材および水が気化し、吸引に供される。
　２）冷却部２０Ｂ
　冷却部２０Ｂは筒状部材で構成されることが好ましい。筒状部材は例えば厚紙を円筒状に加工した紙管２３であってもよい。また、冷却部２０Ｂは、チャネルを形成するために、しわ付けされ、次いでひだ付け、ギャザー付け、または折畳まれた薄い材料のシートによって形成されてもよい。このような材料として、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ポリ乳酸、酢酸セルロース、およびアルミニウム箔から構成される群から選択されたシート材料を用いることができる。冷却部２０Ｂの全表面積は冷却効率を考慮して適宜調製されるが、例えば、３００～１０００ｍｍ２／ｍｍとすることができる。冷却部２０Ｂには、好ましくは穿孔２４が設けられる。穿孔２４の存在により、吸引時に外気が冷却部２０Ｂ内に導入される。これにより、たばこロッド部２１Ａが加熱されることで生成したエアロゾル気化成分が外気と接触し、その温度が低下するため液化し、エアロゾルが形成される。穿孔２４の径（差し渡し長さ）は特に限定されないが、例えば０．５～１．５ｍｍであってもよい。穿孔２４の数は特に限定されず、１つでも２つ以上でもよい。例えば穿孔２４は冷却部２０Ｂの周上に複数設けられていてもよい。
　冷却部２０Ｂは、その軸方向の長さが例えば７～２８ｍｍのロッド形状とすることができる。例えば、冷却部２０Ｂの軸方向の長さは１８ｍｍとすることができる。冷却部２０Ｂは、その軸方向断面形状として実質的に円形であり、直径を５～１０ｍｍとすることができる。例えば、冷却部の直径は、約７ｍｍとすることができる。
　３）フィルター部２０Ｃ
　フィルター部２０Ｃの構成は特に限定されないが、単数または複数の充填層から構成されてよい。充填層の外側は一枚または複数枚の巻紙で巻装されてよい。フィルター部２０Ｃの通気抵抗は、フィルター部２０Ｃに充填される充填物の量、材料等により適宜変更することができる。例えば、充填物が酢酸セルロース繊維である場合、フィルター部２０Ｃに充填される酢酸セルロース繊維の量を増加させれば、通気抵抗を増加させることができる。充填物が酢酸セルロース繊維である場合、酢酸セルロース繊維の充填密度は０．１３～０．１８ｇ／ｃｍ３であることができる。前記通気抵抗は通気抵抗測定器（商品名：ＳＯＤＩＭＡＸ、ＳＯＤＩＭ製）により測定される値である。
　フィルター部２０Ｃの周の長さは特に限定されないが、１６～２５ｍｍであることが好ましく、２０～２４ｍｍであることがより好ましく、２１～２３ｍｍであることがさらに好ましい。フィルター部２０Ｃの軸方向（図１の水平方向）の長さは４～１０ｍｍで選択可能であり、その通気抵抗が１５～６０ｍｍＨ２Ｏ／ｓｅｇとなるように選択される。フィルター部２０Ｃの軸方向の長さは５～９ｍｍが好ましく、６～８ｍｍがより好ましい。フィルター部２０Ｃの断面の形状は特に限定されないが、例えば円形、楕円形、多角形等であることができる。またフィルター部２０Ｃには香料を含んだ破壊性カプセル、香料ビーズ、香料を直接添加していてもよい。
　フィルター部２０Ｃは第１セグメント２５としてセンターホール部を備えていてもよい。センターホール部は１つまたは複数の中空部を有する第１充填層２５ａと、当該充填層を覆うインナープラグラッパー（内側巻紙）２５ｂとで構成される。センターホール部は、マウスピース部の強度を高める機能を有する。センターホール部はインナープラグラッパー２５ｂを持たず、熱成型によってその形が保たれていてもよい。フィルター部２０Ｃは第２セグメント２６を備えていてもよい。第２セグメント２６は第２充填層２６ａと当該充填層を覆うインナープラグラッパー（内側巻紙）２６ｂとで構成される。第２充填層２６ａは、例えば酢酸セルロース繊維が高密度で充填されトリアセチンを含む可塑剤が酢酸セルロース重量に対して、６～２０重量％添加されて硬化された内径φ５．０～φ１．０ｍｍのロッドとすることができる。第２充填層は繊維の充填密度が高いため、吸引時は、空気やエアロゾルは中空部のみを流れることになり、第２充填層内はほとんど流れない。センターホールセグメント内部の第二の充填層が繊維充填層であることから、使用時の外側からの触り心地は、使用者に違和感を生じさせることが少ない。
　第１充填層２５ａと第２充填層２６ａとはアウタープラグラッパー（外側巻紙）２７で接続されている。アウタープラグラッパー２７は、例えば円筒状の紙であることができる。また、たばこロッド部２０Ａと、冷却部２０Ｂと、接続済みの第１充填層２５ａと第２充填層２６ａとは、マウスピースライニングペーパー２８により接続されている。これらの接続は、例えばマウスピースライニングペーパー２８の内側面に酢酸ビニル系糊等の糊を塗り、前記３つの部材を巻くことで接続することができる。これらの部材は複数のライニングペーパーで複数回に分けて接続されていてもよい。
　非燃焼加熱型たばこ香味吸引物品とエアロゾルを発生させるための加熱デバイスとの組合せを、特に非燃焼加熱型たばこ香味吸引システムともいう。当該システムの一例を図２に示す。図中、非燃焼加熱型たばこ香味吸引システムは、非燃焼加熱型たばこ香味吸引物品２０と、たばこロッド部２０Ａを外側から加熱する加熱デバイス１０とを備える。
　加熱デバイス１０は、ボディ１１と、ヒーター１２と、金属管１３と、電池ユニット１４と、制御ユニット１５とを備える。ボディ１１は筒状の凹部１６を有し、これに挿入されるたばこロッド部２０Ａと対応する位置に、ヒーター１２と金属管１３が配置されている。ヒーター１３は電気抵抗によるヒーターであることができ、温度制御を行う制御ユニット１５からの指示により電池ユニット１４より電力が供給され、ヒーター１２の加熱が行われる。ヒーター１２から発せられた熱は、熱伝導度の高い金属管１３を通じてたばこロッド部２０Ａへ伝えられる。当該図には、加熱デバイス１０はたばこロッド部２０Ａを外側から加熱する態様を示したが、内側から加熱するものであってもよい。加熱デバイス１０による加熱温度は特に限定されないが、４００℃以下であることが好ましく、１５０～４００℃であることがより好ましく、２００～３５０℃であることがさらに好ましい。加熱温度とは加熱デバイス１０のヒーターの温度を示す。
　以下、実施例を挙げて本発明を説明する。本発明において特に断りがない限り、容器内圧力はゲージ圧である。
［実施例１］含浸条件とＣＯ２除去条件の検討
　初期水分１０．５重量％のブラジル産黄色種のラミナを乾燥重量にして約６００ｇ相当分を秤量し、ステンレス鋼製金網容器に入れ、これを圧力容器（内容積９リットル）に収容した。ついで、圧力容器内を二酸化炭素ガスで１０秒間パージした。続いて、二酸化炭素ガスを圧力容器内に導入して圧力容器内を３０ｋｇ／ｃｍ２（２．９ＭＰａゲージ圧）の含浸圧力まで加圧した。二酸化炭素ガスの供給を停止した後、圧力容器の上方から、液体二酸化炭素の供給を開始した。液体二酸化炭素を徐々に供給し、たばこ層中の上部、中間部および最下部に設置した熱電対のすべてが含浸圧力における二酸化炭素ガスの飽和温度を示すまで供給した。最下部の熱電対が上記飽和温度を示すのとほぼ同時に圧力容器の底部からほんのわずかな液体二酸化炭素が垂れ出た。この時点で、液体二酸化炭素の供給を停止した。供給を停止してから１分経過後、圧力容器内圧力を約１分（実験水準１）あるいは約９０分（実験水準２）かけて大気圧まで解放し十分に二酸化炭素を容器内で揮散除去した。さらに処理たばこをそれぞれ圧力容器から取り出した。
［実施例２］成分の外部への移行率
　実施例１で処理したラミナと、未処理のラミナを５ｇずつ取り分けた。Ｓｅｖｅｒｓｏｎらの抽出方法を参考に、ピンセットを用いて一枚ずつラミナを取り分け、酢酸エチル１００ｍｌを充填した３００ｍｌ容ガラス容器内に３０秒を超えない時間含浸し、なるべく表面のみに存在する成分を酢酸エチル内に溶解させた。この酢酸エチルをロータリーエバポレーターで減圧除去し、乾固物の重量を測定した。乾固物クロロホルムで完全溶解して濃度が４重量％である溶液を調製し、表１の条件に従いＧＣ／ＭＳ分析を行った。表２には表面移行率を示した。図３にガスクロマトグラフを示した。Ｓｅｖｅｒｓｏｎらの方法に従い、表面移行率が１を超えた場合に内容成分がたばこ葉の細胞内部から外部へ移行したと判断した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
［実施例３］含浸条件とＣＯ２除去条件の検討
　代表的なラミナをステンレス鋼製金網容器に入れ、これを圧力容器（内容積１Ｌ（リットル）、直径８０ｍｍ、深さ２００ｍｍ）に収容した。ついで、圧力容器内を二酸化炭素ガスで１０秒間パージした。続いて、二酸化炭素ガスを圧力容器内に導入して圧力容器内を３０または５０ｋｇ／ｃｍ２（それぞれ２．９ＭＰａ、４．９ＭＰａ、いずれもゲージ圧）の含浸圧力まで加圧した。二酸化炭素ガスの供給を停止した後、圧力容器の上方から、液体二酸化炭素の供給を開始した。液体二酸化炭素を徐々に供給し、たばこ層中の上部、中間部および最下部に設置した熱電対のすべてが含浸圧力における二酸化炭素ガスの飽和温度を示すまで供給した。最下部の熱電対が上記飽和温度を示すのとほぼ同時に圧力容器の底部からほんのわずかな液体二酸化炭素が垂れ出た。この時点で、液体二酸化炭素の供給を停止した。供給を停止してから液体二酸化炭素を含浸させている時間、および圧力容器内圧力を大気圧まで開放する時間は表３に示すとおりとした。容器を解放した後、二酸化炭素含浸ラミナを取り出した。前記のとおり、各試料について表面移行率Ｘを求めた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
［実施例４］凍結粉砕
　黄色種（ブラジル産本葉系黄色種）のラミナをステンレス製耐圧容器に６０ｇ入れて、その後、二酸化炭素を内部の圧力が５０ｋｇ／ｃｍ２（４．９ＭＰａゲージ圧）になるように充填して、１分蔵置した。その際の内部温度は１５．１℃であった。その後、耐圧容器のバルプを開放して、３０分かけて、常圧にもどした。その際のラミナの水分量およびドライアイス含量は１０および１６重量％であった。凍結状態にある当該ラミナを、卓上粉砕機（ダルトン社製パワーミルＬＭ－０５）を用いて、平均粒径が３０μｍ以下になるように粉砕して微細粉とした。
［実施例５］
　黄色種（ブラジル産本葉系黄色種）のラミナをステンレス製耐圧容器に７００ｇ入れて、その後、二酸化炭素を内部の圧力が３０ｋｇ／ｃｍ２（２．９ＭＰａゲージ圧）になるように充填して、１分蔵置した、その際の内部温度は－４．４℃であった。その後、耐圧容器のバルプを開放して、９０分かけて、常圧にもどした。その際のラミナの水分量は１０重量％であった。当該ラミナを、シュレッダーを用いて幅約１ｍｍ、長さ約５～２０ｍｍに裁刻して刻とした。円周２４．４ｍｍ、長さ５０ｍｍの円筒状のたばこ巻紙の中に、約７００ｍｇの当該刻をランダムに配向するように充填し、喫煙物品を得た。当該喫煙物品について、後述する方法により、十分に訓練のなされた専門家７人による喫煙評価を実施した。
［実施例６］
　耐圧容器のバルプを開放して、１分かけて、常圧にもどした以外は、実施例５と同じ方法でラミナを処理した。処理後のラミナの水分量は１０重量％であった。当該ラミナを用い、実施例５同じ方法で喫煙物品を得て、評価した。
［比較例］
　黄色種（ブラジル産本葉系黄色種）のラミナを水分量が１２重量％程度となるように調和した。当該ラミナを用い、実施例５同じ方法で喫煙物品を得て、評価した。これらの結果を下表に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
［喫煙評価］
　パフ回数：７～１０回
　喫煙順序：比較例で得た喫煙物品を喫煙し、その後、実施例５で得た喫煙物品を喫煙した。次いで、比較例で得た喫煙物品を喫煙し、その後、実施例６で得た喫煙物品を喫煙した。
　評価項目：香味、甘さ、渋み
　スコア：Ａ　比較例に対して大幅に増加
　　　　　Ｂ　比較例に対して増加
　　　　　Ｃ　比較例に対して減少
　　　　　Ｄ　比較例に対して大幅に減少
　１０　加熱装置
　１１　ボディ
　１２　ヒーター
　１３　金属管
　１４　電池ユニット
　１５　制御ユニット
　１６　凹部
　１７　通気穴
 
　２０　非燃焼加熱型香味吸引物品
　２０Ａ　たばこロッド部
　２０Ｂ　冷却部
　２０Ｃ　フィルター部
 
　２１　たばこ充填物
　２２　巻紙
　２３　紙管
　２４　穿孔
　２５　第１セグメント
　２５ａ　第１充填層
　２５ｂ　インナープラグラッパー
　２６　第２セグメント
　２６ａ　第２充填層
　２６ｂ　インナープラグラッパー
　２７　アウタープラグラッパー
　２８　ライニングペーパー

Claims (20)

  1. 　たばこ原料に、気体、液体、および超臨界状態からなる群から選択される状態の媒体を含浸することを含み、
    　下記で定義される表面移行率Ｘが１を超えるたばこ材料を得る工程を備え、
    表面移行率Ｘ＝Ｓ／Ｐ
    　　Ｓ：含浸後のたばこ原料表面に存在する香味成分のＧＣによるピーク面積
    　　Ｐ：含浸前のたばこ原料表面に存在する香味成分のＧＣによるピーク面積
    　前記たばこ原料が、調和されたまたは調和されていない、たばこ葉、ラミナ、中骨、残幹、または刻であって、
    　調和された原料の水分量が５～４０重量％である、
    たばこ材料の製造方法。
  2. 　前記たばこ原料が調和された原料であり、当該調和処理が２２℃、湿度６０％で原料を２４時間以上蔵置することを含む、請求項１に記載の製造方法。
  3. 　前記蔵置時間が３０時間以内である、請求項２に記載の製造方法。
  4. 　前記含浸が、前記たばこ原料の全部に媒体が浸透することを含む、請求項１～３のいずれかに記載の製造方法。
  5. 　前記含浸に用いる溶媒が液体二酸化炭素である、請求項１～４のいずれかに記載の製造方法。
  6. 　前記含浸時の前記たばこ原料の雰囲気圧力が２ＭＰａ以上、請求項５に記載の製造方法。
  7. 　前記圧力が３ＭＰａ以上である、請求項６に記載の製造方法。
  8. 　前記圧力が５ＭＰａ以上である、請求項７に記載の製造方法。
  9. 　前記圧力が１００ＭＰａ未満である、請求項５～８のいずれかに記載の製造方法。
  10. 　前記含浸時の前記たばこ原料の雰囲気温度が－１０～３５℃である、請求項５～９のいずれかに記載のたばこ材料の製造方法。
  11. 　前記含浸に用いる媒体が超臨界二酸化炭素である、請求項１～４のいずれかに記載のたばこ材料の製造方法。
  12. 　前記含浸時の前記たばこ原料の雰囲気圧力が１００ＭＰａ以上である請求項１１に記載のたばこ材料の製造方法。
  13. 　前記含浸時の前記たばこ原料の雰囲気圧力が２００ＭＰａ以上である請求項１１および１２に記載のたばこ材料の製造方法。
  14. 　前記含浸時の前記たばこ原料の雰囲気圧力が３００ＭＰａ以下である請求項１１～１３のいずれかに記載のたばこ材料の製造方法。
  15. 　前記含浸時の前記たばこ原料の雰囲気温度が３５℃を超え７０℃以下である請求項１１～１４のいずれかに記載のたばこ材料の製造方法。
  16. 　前記含浸後のたばこ原料を湿式粉砕する工程をさらに備える、請求項１～１５のいずれかに記載の製造方法。
  17. 　請求項１～１６のいずれかに記載の方法で得られる、たばこ材料。
  18. 　たばこシート、たばこ刻、中骨刻、およびこれらの組合せからなる群から選択される形態である、請求項１７に記載のたばこ材料。
  19. 　前記たばこ刻または中骨刻が、幅０．５～２．０ｍｍかつ長さ３～１０ｍｍの形状である、請求項１８に記載のたばこ材料。
  20. 　前記たばこ材料が、たばこ材料の全重量に対して、５～５０重量％のエアロゾル生成基材を含む、請求項１７～１９のいずれかに記載のたばこ材料。
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