WO2022014410A1 - 試料保持具 - Google Patents

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    • C04B2235/85—Intergranular or grain boundary phases

Definitions

  • This disclosure relates to a sample holder.
  • JP-A-6-128041, JP-A-11-335173 and JP-A-2020-88195 is known.
  • the sample holder of the present disclosure comprises an aluminum nitride substrate having a plurality of aluminum nitride particles and aluminum nitride particles located at the crystal grain boundaries of the aluminum nitride particles, and an internal electrode provided on the aluminum nitride substrate. Titanium is solid-dissolved in the aluminum nitride particles.
  • the sample holder 10 shown in FIG. 1 includes an aluminum nitride substrate 1 including aluminum nitride particles 11 and aluminum nitride particles 12, and an internal electrode 2 provided on the aluminum nitride substrate 1.
  • the particles in the present disclosure refer to crystal grains having a continuous atomic arrangement.
  • the aluminum nitride substrate 1 is a member for holding a sample.
  • the aluminum nitride substrate 1 may be, for example, a plate-shaped member, or may be a disk-shaped or a square plate-shaped member. When the aluminum nitride substrate 1 is in the shape of a plate, for example, one of the main surfaces may be a wafer mounting surface.
  • the dimensions of the aluminum nitride substrate 1 can be, for example, a diameter of 200 to 500 mm and a thickness of 1 to 15 mm when the aluminum nitride substrate 1 has a disk shape.
  • the aluminum nitride substrate 1 contains a plurality of aluminum nitride particles 11 and aluminum nitride particles 12.
  • the aluminum nitride particles 11 are particles made of aluminum nitride, but may contain impurities other than aluminum nitride, lattice defects, and the like.
  • the aluminum nitride particles 12 are particles made of aluminum oxynitride (AlON), they may contain impurities other than aluminum oxynitride, lattice defects, and the like.
  • the intensity of the (100) plane peak that appears near 2 °, and the strength of aluminum nitride as the main peak of the (101) plane that appears near 2 ⁇ 33.8 ° in the case of 27R-aluminum nitride, for example.
  • the aluminum nitride particles 11 may be about 95%, and the aluminum nitride may be about 5%.
  • the aluminum nitride substrate 1 has an internal electrode 2 on the surface or inside.
  • the internal electrode 2 may be an electrostatic adsorption electrode.
  • the material of the internal electrode 2 may be a metal such as platinum or tungsten.
  • the dimensions of the internal electrode 2 can be, for example, a thickness of 0.01 mm to 0.5 mm and an area of 30,000 mm 2 to 190000 mm 2 .
  • the internal electrode 2 may be a heat generation resistor.
  • the internal electrode 2 may contain a metal component such as silver-palladium and a glass component having an oxide of a material such as silicon, bismuth, calcium, aluminum and boron.
  • the dimensions of the internal electrode 2 can be, for example, a thickness of 0.01 mm to 0.1 mm, a width of 0.5 mm to 5 mm, and a length of 1000 mm to 50,000 mm.
  • the aluminum nitride substrate 1 may have a plurality of internal electrodes 2. Further, the aluminum nitride substrate 1 may have an electrostatic adsorption electrode and a heater electrode 3, respectively.
  • the aluminum nitride substrate 1 of the present disclosure includes aluminum nitride particles 11 and aluminum nitride particles 12, and titanium 13 is solidly dissolved in the aluminum nitride particles 12. That is, the sample holder 10 of the present disclosure is formed on an aluminum nitride substrate 1 having a plurality of aluminum nitride particles 11 and aluminum nitride particles 12 located at the crystal grain boundaries of the aluminum nitride particles 11 and the aluminum nitride substrate 1. It is provided with an internal electrode 2 provided, and titanium 13 is solidly dissolved in the aluminum nitride particles 12. Thereby, the volume resistivity of the aluminum nitride substrate 1 can be increased. The reason will be explained below.
  • the aluminum nitride particles 12 in which the titanium 13 is solid-dissolved have an electrically positive defect as compared with the normal aluminum nitride particles 12. This is because the aluminum of the aluminum nitride particles 12 is replaced with the titanium 13 and one electron is deficient. Further, the aluminum nitride particles 11 have aluminum pores, and the aluminum pores are electrically negative. As described above, the titanium defect of the aluminum nitride particles 12 and the aluminum pores of the aluminum nitride particles 11 have opposite charges. Therefore, the aluminum nitride particles 12 in which the titanium 13 is solid-solved can electrostatically pin the aluminum pores existing near the grain boundaries in the aluminum nitride particles 11. As a result, the volume resistivity of the aluminum nitride substrate 1 can be increased as compared with the case where the titanium 13 is not dissolved in the aluminum nitride particles 12.
  • FIG. 2 schematically shows an example of the existence form of the aluminum nitride particles 12 and the aluminum nitride particles 11 in the substrate.
  • the hatched region is referred to as the aluminum nitride particle 12
  • the other region is referred to as the aluminum nitride particle 11.
  • titanium 13 what is present inside the oxynitride aluminum particles 12 and is shown in a circle is referred to as titanium 13.
  • the aluminum nitride substrate 1 of the present disclosure contains aluminum nitride particles 11 and aluminum nitride particles 12, and titanium 13 is solidly dissolved in the aluminum nitride particles 12. Titanium 13 may be divided into a plurality of regions and solid-solved in the aluminum nitride particles 12. Further, the aluminum nitride substrate 1 may have aluminum nitride particles 12 in which titanium 13 is not dissolved. Further, the titanium 13 may be present at the grain boundaries of the aluminum nitride particles 11 and the aluminum nitride particles 12. Further, the titanium 13 may be present at the grain boundaries of the aluminum nitride particles 11. Further, the titanium 13 may be present at the grain boundaries of the aluminum nitride particles 12 and the aluminum nitride particles 12.
  • the aluminum nitride particles 12 may have an elongated shape.
  • the region where the aluminum nitride particles 12 exist may be elongated in the aluminum nitride substrate 1.
  • the aluminum nitride particles 12 in which titanium 13 is solid-solved are present in a wide range of grain boundaries, the aluminum nitride particles 12 in which titanium 13 is present are present in the grain boundaries of the aluminum nitride particles 11. More electrostatic holes can be pinned to the aluminum vacancies. As a result, the volume resistivity of the aluminum nitride substrate 1 can be further increased.
  • the aluminum nitride substrate 1 contains the aluminum nitride particles 11 and the aluminum nitride particles 12 and the titanium 13 is solidly dissolved in the aluminum nitride particles 12. Can be done. First, a predetermined portion of the aluminum nitride substrate 1 is taken out by a known method such as cutting, cutting, and polishing. Next, the removed portion is sliced by a known method such as an argon ion milling method and used as a sample.
  • the sample is subjected to transmission electron microscopy (TEM), electron diffraction, energy dispersion X-ray spectroscopy (EDS), electron energy loss spectroscopy (EELS), mapping analysis or X-ray diffraction (XRD: X-ray diffraction).
  • TEM transmission electron microscopy
  • EDS energy dispersion X-ray spectroscopy
  • EELS electron energy loss spectroscopy
  • mapping analysis or X-ray diffraction X-ray diffraction
  • XRD X-ray diffraction
  • the titanium 13 in the sintered body is specified by the above method or a method such as a time-of-flight type secondary ion mass spectrometry (TOF-SIMS: Time-of-Flitht Secondry Ion Mass Spectrometry). If the distributions of oxygen and titanium 13 overlap, it can be assumed that titanium 13 is solid-solved in the aluminum nitride particles 12.
  • the aluminum nitride particles 12 may be around the internal electrode 2. As a result, the aluminum vacancies around the internal electrode 2 can be pinned, so that the transfer of electric charge from the aluminum nitride to the internal electrode 2 can be suppressed when a voltage is applied. As a result, the volume resistivity of the aluminum nitride substrate 1 can be further increased.
  • the aluminum nitride particles 12 may be located 0.01 to 1.5 mm from the surface of the internal electrode 2.
  • the aluminum nitride particles 12 may be in contact with the internal electrode 2.
  • the electric charge moving from the aluminum nitride substrate 1 toward the electrode when the voltage is applied can be pinned and the electric charge can be compensated.
  • the volume resistivity of the portion in contact with the internal electrode 2 can be increased.
  • the detachability of the sample can be further improved.
  • the aluminum nitride particles 12 may be present more on the internal electrode 2 side than on the wafer mounting surface side of the sample holder 1.
  • the pinning effect of the region on the internal electrode 2 side can be increased more than the region on the wafer mounting surface side. Therefore, when the electric charge is supplied to the electrode, the movement of the electric charge becomes sharp and the response speed can be increased.
  • the polarization after the voltage application to the electrostatic adsorption electrode of the sample holder 1 is stopped can be reduced, and the sample can be easily attached and detached.
  • the "wafer mounting surface side” here means a region of 0.01 to 1.5 mm from the wafer mounting surface.
  • WDS wavelength dispersion type X-ray spectroscopy
  • XPS X-ray photoelectron spectroscopy
  • the aluminum nitride particles 12 may have a portion where titanium is segregated in a portion in contact with the aluminum nitride particles 11.
  • the aluminum pores existing near the grain boundaries in the aluminum nitride particles 11 can be electrostatically pinned.
  • the volume resistivity of the aluminum nitride substrate 1 can be further increased.
  • the aluminum nitride particles 11 may have a portion where titanium 13 is segregated in a portion in contact with the aluminum nitride particles 12. This allows the titanium defects in the aluminum nitride particles 11 to electrostatically pin the aluminum pores. Thereby, the volume resistivity of the aluminum nitride substrate 1 can be further increased.
  • the internal electrode 2 may contain aluminum nitride.
  • charge compensation can be obtained between the aluminum nitride contained in the internal electrode 2 and the aluminum nitride particles 11 on the wafer holding surface side and the opposite side sandwiching the internal electrode 2. Therefore, it is possible to reduce the charge bias inside the sample holder 10.
  • the internal electrode 2 is an electrode for electrostatic adsorption
  • the aluminum nitride substrate 1 further includes a heater electrode 3, and titanium 13 is solid-solved around the heater electrode 3. It may further have the aluminum nitride particles 12 formed therein.
  • the aluminum nitride particles 12 may be located 0.01 to 1.5 mm from the surface of the heater electrode 3. Further, the aluminum nitride particles 12 may be in contact with the heater electrode 3.
  • the method for producing the aluminum nitride substrate 1 used in the sample holder 10 of the present disclosure is shown below.
  • aluminum nitride powder, aluminum oxide powder, titanium oxide powder, and a substance that can generate carbon during firing, such as a binder are mixed and molded into a predetermined shape.
  • the molded product is fired at 2000 ° C. or higher and cooled to 100 ° C.
  • supercooling can be achieved by setting the cooling rate to 3.5 to 5.0 ° C. per minute.
  • 27R-aluminum nitride in which titanium 13, which should not occur unless supercooled, is dissolved is deposited in the aluminum nitride sintered body.
  • the aluminum nitride substrate 1 containing the aluminum nitride particles 12 in which the titanium 13 is solid-solved can be obtained.
  • a sample 1 containing aluminum nitride particles 12 in which titanium 13 was dissolved was prepared.
  • the sample 2 containing the aluminum nitride particles 12 in which the titanium 13 was not dissolved was prepared by a usual manufacturing method without supercooling.
  • These volume resistivitys were evaluated by the following method. First, a sample having a length of 50 to 60 mm, a width of 50 to 60 mm, and a thickness of 0.5 to 2 mm was cut out from the aluminum nitride sintered body, washed with acid and alkali, and dried. Next, the main electrode, the ring electrode, and the counter electrode were printed on this sample and baked, and the volume resistivity was measured using the 3-terminal method (JIS C 2141: 1992). The results are shown in Table 1.
  • sample 2 titanium 13 does not include a by which aluminum oxynitride particles 12 dissolved is the volume resistivity at 400 ° C. is 5 ⁇ 10 8 ⁇ cm.
  • the sample 1 containing the aluminum nitride particles 12 in which titanium 13 is dissolved has a volume resistance value of 5 ⁇ 10 9 ⁇ cm at 400 ° C.
  • the volume resistivity of the aluminum nitride substrate 1 used for the sample holder 10 can be increased.
  • the polarization after the voltage application to the electrostatic adsorption electrode is stopped is eliminated, and the wafer can be easily attached and detached.

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Abstract

本開示の試料保持具１０は、窒化アルミニウム基体１と、該窒化アルミニウム基体１に設けられた内部電極２と、を備えている。前記窒化アルミニウム基体１は、複数の窒化アルミニウム粒子１１および該窒化アルミニウム粒子１１同士の結晶粒界に位置する酸窒化アルミニウム粒子１２を有する。前記酸窒化アルミニウム粒子１２にはチタン１３が固溶している。

Description

試料保持具
　本開示は、試料保持具に関するものである。
　従来技術として、例えば、特開平６－１２８０４１号公報、特開平１１－３３５１７３号公報および特開２０２０－８８１９５号公報に示す窒化アルミニウム焼結体が知られている。
　本開示の試料保持具は、複数の窒化アルミニウム粒子および該窒化アルミニウム粒子同士の結晶粒界に位置する酸窒化アルミニウム粒子を有する窒化アルミニウム基体と、該窒化アルミニウム基体に設けられた内部電極と、を備えており、前記酸窒化アルミニウム粒子にはチタンが固溶している。
本開示の試料保持具を示す縦断面図である。 図１に示す試料保持具の窒化アルミニウム基体における、窒化アルミニウム粒子、酸窒化アルミニウム粒子および酸窒化アルミニウム粒子に固溶しているチタンを示す摸式図である。 別の例の試料保持具の窒化アルミニウム基体における、窒化アルミニウム粒子、酸窒化アルミニウム粒子および酸窒化アルミニウム粒子に固溶しているチタンを示す摸式図である。 別の例の試料保持具の窒化アルミニウム基体における、窒化アルミニウム粒子、酸窒化アルミニウム粒子および酸窒化アルミニウム粒子に固溶しているチタンを示す摸式図である。 別の例の試料保持具の窒化アルミニウム基体における、窒化アルミニウム粒子、酸窒化アルミニウム粒子および酸窒化アルミニウム粒子に固溶しているチタンを示す摸式図である。 別の例の試料保持具を示す縦断面図である。
　以下、本開示の試料保持具１０の例について図面を用いて詳細に説明する。
　図１に示す試料保持具１０は、窒化アルミニウム粒子１１および酸窒化アルミニウム粒子１２を含む窒化アルミニウム基体１と、窒化アルミニウム基体１に設けられた内部電極２とを備えている。なお、本開示における粒子とは、連続した原子配列を有する結晶粒を示している。
　窒化アルミニウム基体１は、試料を保持するための部材である。窒化アルミニウム基体１は、例えば板状の部材であってもよく、円板状または角板状であってもよい。窒化アルミニウム基体１は、例えば板状であるとき、一方の主面がウエハ載置面であってもよい。窒化アルミニウム基体１の寸法は、例えば窒化アルミニウム基体１が円板形状のときに、直径を２００～５００ｍｍに、厚みを１～１５ｍｍにすることができる。
　窒化アルミニウム基体１は、複数の窒化アルミニウム粒子１１と酸窒化アルミニウム粒子１２とを含んでいる。ここで、窒化アルミニウム粒子１１は、窒化アルミニウムからなる粒子であるが、窒化アルミニウム以外の不純物または格子欠陥等を含んでいてもよい。また、酸窒化アルミニウム粒子１２は酸窒化アルミニウム（ＡｌＯＮ）からなる粒子であるが、酸窒化アルミニウム以外の不純物または格子欠陥等を含んでいてもよい。窒化アルミニウム基体１において、窒化アルミニウムおよび酸窒化アルミニウムの存在比率は、例えばＸ線回折（ＸＲＤ：Ｘ－ｒａｙ　ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）で分析し、Ｘ線源としてＣｕＫα線を用いた場合、窒化アルミニウムは２θ＝３３．２°付近に出現する（１００）面のピーク、酸窒化アルミニウムは一例として２７Ｒ－酸窒化アルミニウムであれば２θ＝３３．８°付近に出現する（１０１）面のメインピークとして、その強度を比較した時に、窒化アルミニウム粒子１１は９５％程度で、酸窒化アルミニウムは５％程度であってもよい。
　窒化アルミニウム基体１は、表面または内部に内部電極２を有している。試料保持具１０を静電チャックとして用いる場合においては、内部電極２は、静電吸着用電極であってもよい。このときに、内部電極２の材料は、白金、またはタングステン等の金属であってもよい。また、内部電極２の寸法は、例えば厚みを０．０１ｍｍ～０．５ｍｍに、面積を３００００ｍｍ２～１９００００ｍｍ２にすることができる。また、内部電極２は、発熱抵抗体であってもよい。このときに、内部電極２は、銀パラジウム等の金属成分と、ケイ素、ビスマス、カルシウム、アルミニウムおよびホウ素等の材料の酸化物を有するガラス成分とを含んでいてもよい。このときに、内部電極２の寸法は、例えば厚みを０．０１ｍｍ～０．１ｍｍに、幅を０．５ｍｍ～５ｍｍに長さを１０００ｍｍ～５００００ｍｍにすることができる。また、窒化アルミニウム基体１は、複数の内部電極２を有していてもよい。また、窒化アルミニウム基体１は、静電吸着用電極と、ヒータ電極３とを、それぞれ有していてもよい。
　本開示の窒化アルミニウム基体１は、窒化アルミニウム粒子１１と酸窒化アルミニウム粒子１２とを含み、酸窒化アルミニウム粒子１２には、チタン１３が固溶している。つまり、本開示の試料保持具１０は、複数の窒化アルミニウム粒子１１および該窒化アルミニウム粒子１１同士の結晶粒界に位置する酸窒化アルミニウム粒子１２を有する窒化アルミニウム基体１と、該窒化アルミニウム基体１に設けられた内部電極２と、を備えており、前記酸窒化アルミニウム粒子１２にはチタン１３が固溶している。これにより、窒化アルミニウム基体１の体積固有抵抗を高めることができる。理由を以下に説明する。
　まず、チタン１３が固溶している酸窒化アルミニウム粒子１２は、通常の酸窒化アルミニウム粒子１２と比較して、チタン１３の欠陥が電気的にプラスである。これは、酸窒化アルミニウム粒子１２のアルミニウムがチタン１３に置き換わることで電子が１つ不足するためである。また、窒化アルミニウム粒子１１はアルミニウム空孔を有し、アルミニウム空孔は、電気的にマイナスである。このように、酸窒化アルミニウム粒子１２のチタン欠陥と窒化アルミニウム粒子１１のアルミニウム空孔とは、逆の電荷を有する。そのため、チタン１３が固溶している酸窒化アルミニウム粒子１２は、窒化アルミニウム粒子１１内の粒界付近に存在するアルミニウム空孔を静電気的にピン止めすることができる。その結果、チタン１３が酸窒化アルミニウム粒子１２に固溶していない場合と比較して、窒化アルミニウム基体１の体積固有抵抗を高めることができる。
　図２は、酸窒化アルミニウム粒子１２および窒化アルミニウム粒子１１の基体中での存在形態の例を模式的に表している。図２においては、ハッチングされた領域を酸窒化アルミニウム粒子１２とし、それ以外の領域を、窒化アルミニウム粒子１１とする。また、酸窒化アルミニウム粒子１２内部に存在し、丸く囲って示したものを、チタン１３としている。
　図２に示すように、本開示の窒化アルミニウム基体１は、窒化アルミニウム粒子１１と酸窒化アルミニウム粒子１２とを含み、酸窒化アルミニウム粒子１２には、チタン１３が固溶している。チタン１３は、酸窒化アルミニウム粒子１２の中に、複数の領域に分かれて固溶していてもよい。また、窒化アルミニウム基体１は、チタン１３が固溶していない酸窒化アルミニウム粒子１２を有していてもよい。また、チタン１３は、窒化アルミニウム粒子１１と酸窒化アルミニウム粒子１２との粒界に存在していてもよい。また、チタン１３は、窒化アルミニウム粒子１１の粒界に存在していてもよい。また、チタン１３は、酸窒化アルミニウム粒子１２と酸窒化アルミニウム粒子１２との粒界に存在していてもよい。
　また、図３に示すように、酸窒化アルミニウム粒子１２は、細長い形状であってもよい。または、窒化アルミニウム基体１中において、酸窒化アルミニウム粒子１２の存在領域が細長く存在していてもよい。この場合は、粒界の広範囲において、チタン１３が固溶している酸窒化アルミニウム粒子１２が存在するため、チタン１３が存在する酸窒化アルミニウム粒子１２は、窒化アルミニウム粒子１１の粒界に存在するアルミニウム空孔を、より多く静電気的にピン止めすることができる。その結果、窒化アルミニウム基体１の体積固有抵抗をより高めることができる。
　なお、窒化アルミニウム基体１が窒化アルミニウム粒子１１と酸窒化アルミニウム粒子１２とを含み、酸窒化アルミニウム粒子１２にチタン１３が固溶していることは、以下の手法により構造解析することで確認することができる。まず、窒化アルミニウム基体１の所定の部位を切削、切断、研磨等の公知の手法で取り出す。次に、取り出した部位を、アルゴンイオンミリング法等の公知の手法で薄片化し、試料とする。そして、その試料を、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、電子回折、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）、電子エネルギー損失分光法（ＥＥＬＳ）、マッピング分析またはＸ線回折（ＸＲＤ：Ｘ－ｒａｙ　ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）等の公知の手法により構造解析することで、焼結体中の酸窒化アルミニウムと同時に酸窒化アルミニウムに含まれる酸素）を特定する。次に、上記の手法または飛行時間型二次イオン質量分析法（ＴＯＦ－ＳＩＭＳ：Ｔｉｍｅ－ｏｆ－Ｆｌｉｇｈｔ　Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ　Ｉｏｎ　Ｍａｓｓ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）等の手法により、焼結体中のチタン１３を特定する。酸素とチタン１３の分布が重なっていれば、酸窒化アルミニウム粒子１２にチタン１３が固溶しているものとすることができる。
　また、酸窒化アルミニウム粒子１２は、内部電極２の周辺にあってもよい。このことにより、内部電極２周辺でのアルミニウム空孔をピン止めすることができるため、電圧印加時に窒化アルミニウムから内部電極２への電荷の移動を抑止できる。その結果、窒化アルミニウム基体１の体積固有抵抗をより高めることができる。例えば、酸窒化アルミニウム粒子１２は、内部電極２の表面から０．０１～１．５ｍｍの位置にあってもよい。
　また、酸窒化アルミニウム粒子１２は、内部電極２に接していてもよい。このことにより、電圧印加時に窒化アルミニウム基体１から電極へ向かって移動してくる電荷をピン止めして電荷の補償を行うことができる。これにより、内部電極２に接する部位の体積固有抵抗を高めることができる。その結果、試料の着脱性をより高めることができる。
　また、酸窒化アルミニウム粒子１２は、試料保持具１のウエハ載置面側よりも内部電極２側に多く存在していてもよい。このことにより、ウエハ載置面側の領域よりも内部電極２側の領域のピン止め効果を大きくすることができる。そのため、電極に給電した場合の電荷の移動にメリハリがつき応答速度を高めることができる。その結果、試料保持具１の静電吸着用電極への電圧印可を停止した後の分極を低減し、試料を脱着しやすくすることができる。
　ここでいう「ウエハ載置面側」とは、ウエハ載置面から０．０１～１．５ｍｍの領域を意味している。また、ここでいう「内部電極２側」とは、内部電極２から０．０１～１．５ｍｍの領域を意味している。酸窒化アルミニウム粒子１２がウエハ載置面側よりも内部電極２側に多く存在していることは、例えば分析装置として波長分散型Ｘ線分光法（ＷＤＳ）またはＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）を用いて、試料保持具１のウエハ載置面側および内部電極２側の酸素の存在箇所を検出することにより確認することができる。
　また、図４に示すように、酸窒化アルミニウム粒子１２は、窒化アルミニウム粒子１１に接している部分にチタンが偏析している部位を有していてもよい。これにより、より効率的に窒化アルミニウム粒子１１内の粒界付近に存在するアルミニウム空孔を静電気的にピン止めすることができる。これにより、窒化アルミニウム基体１の体積固有抵抗をより高めることができる。
　また、図５に示すように、窒化アルミニウム粒子１１は、酸窒化アルミニウム粒子１２に接している部分にチタン１３が偏析している部位を有していてもよい。このことにより、窒化アルミニウム粒子１１内のチタン欠陥がアルミニウム空孔を静電気的にピン止めすることができる。これにより、窒化アルミニウム基体１の体積固有抵抗をより高めることができる。
　また、内部電極２は、窒化アルミニウムを含んでいてもよい。このことにより内部電極２に含まれる窒化アルミニウムと、内部電極２を挟んだウエハ保持面側および反対側の窒化アルミニウム粒子１１との間で、電荷の補償を取り合うことができる。そのため、試料保持具１０内部で電荷の偏りを低減することができる。
　また、図６に示すように、内部電極２は静電吸着用電極であって、窒化アルミニウム基体１は、ヒータ電極３を更に備えており、ヒータ電極３の周辺に、チタン１３が固溶している酸窒化アルミニウム粒子１２を更に有していてもよい。これにより、温度が高くなり窒化アルミニウム粒子１１からの電荷の発生が多くなる部位のピン止め効果を高めることができる。その結果、窒化アルミニウム基体１の体積固有抵抗をより高めることができる。例えば、酸窒化アルミニウム粒子１２は、ヒータ電極３の表面から０．０１～１．５ｍｍの位置にあってもよい。また、酸窒化アルミニウム粒子１２は、ヒータ電極３に接していてもよい。
　以下に、本開示の試料保持具１０に用いられる窒化アルミニウム基体１の製法について示す。まず、窒化アルミニウム粉体と、酸化アルミニウム粉体と、酸化チタン粉体と、バインダー等の焼成時に炭素を生成しうる物質と、を混合し、所定の形状に成形する。次に、成形体を２０００℃以上で焼成し、１００℃まで冷却する。この時に、例えば、冷却速度を３．５～５．０℃毎分とすることにより、過冷却にすることができる。このときに、過冷却でなければ生じないはずのチタン１３が固溶した２７Ｒ－酸窒化アルミニウムが、窒化アルミニウム焼結体中に析出する。これにより、チタン１３が固溶している酸窒化アルミニウム粒子１２を含む窒化アルミニウム基体１を得ることができる。以上の製法により、チタン１３が固溶した酸窒化アルミニウム粒子１２を含む試料１を作成した。
　また、チタン１３が固溶してない酸窒化アルミニウム粒子１２を含む試料２を通常の過冷却を行わない製法で作成した。これらの体積固有抵抗を、以下の方法で評価した。まず、窒化アルミニウム焼結体から縦５０～６０ｍｍ横５０～６０ｍｍ厚み０．５～２ｍｍのサンプルを切り出し、酸・アルカリ洗浄を行い乾燥させた。次にこのサンプルに主電極、リング電極、対向電極を印刷し焼付けを行い、３端子法（ＪＩＳ　Ｃ　２１４１：１９９２）を用いて体積固有抵抗を測定した。その結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、チタン１３が固溶している酸窒化アルミニウム粒子１２を含まない試料２は、４００℃における体積抵抗値が５×１０８Ωｃｍである。これに対し、チタン１３が固溶している酸窒化アルミニウム粒子１２を含む試料１は、４００℃における体積抵抗値が５×１０９Ωｃｍである。このように、チタン１３が固溶している酸窒化アルミニウム粒子１２を含むことで、試料保持具１０に用いる窒化アルミニウム基体１の体積固有抵抗を高めることができる。このような窒化アルミニウム基体１を試料保持具１０として用いることで、静電吸着用電極への電圧印可を停止した後の分極が解消し、ウエハの脱着を容易に行うことができる。
１：窒化アルミニウム基体
１１：窒化アルミニウム粒子
１２：酸窒化アルミニウム粒子
１３：チタン
２：内部電極
３：ヒータ電極
１０：試料保持具
 

Claims (8)

  1. 　複数の窒化アルミニウム粒子および該窒化アルミニウム粒子同士の結晶粒界に位置する酸窒化アルミニウム粒子を有する窒化アルミニウム基体と、
    該窒化アルミニウム基体に設けられた内部電極と、を備えており、
    前記酸窒化アルミニウム粒子にはチタンが固溶していることを特徴とする試料保持具。
  2. 　前記酸窒化アルミニウム粒子は、前記内部電極の周辺にある請求項１に記載の試料保持具。
  3. 　前記酸窒化アルミニウム粒子は、前記内部電極に接している請求項２に記載の試料保持具。
  4. 　前記酸窒化アルミニウム粒子は、前記試料保持具のウエハ載置面側よりも内部電極側に多く存在している請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の試料保持具。
  5. 　前記酸窒化アルミニウム粒子は、前記窒化アルミニウム粒子に接している部分にチタンが偏析している部位を有する請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の試料保持具。
  6. 　前記窒化アルミニウム粒子は、前記酸窒化アルミニウム粒子に接している部分にチタンが偏析している部位を有する請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の試料保持具。
  7. 　前記内部電極は、窒化アルミニウムを含む請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の試料保持具。
  8. 　前記内部電極は静電吸着用電極であって、
    前記窒化アルミニウム基体は、ヒータ電極を更に備えており、
    該ヒータ電極の周辺に、チタンが固溶している酸窒化アルミニウム粒子を更に有する請求項１乃至請求項７のいずれかに記載の試料保持具。
     
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