JP3486917B2 - 窒化アルミニウム基板およびその製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム基板およびその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は窒化アルミニウム基板
に関し、特に、熱伝導率に優れ、かつ、強度および耐食
性の高い窒化アルミニウム基板およびその製造方法に関
するものである。
に関し、特に、熱伝導率に優れ、かつ、強度および耐食
性の高い窒化アルミニウム基板およびその製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】窒化アルミニウム基板は、ウルツ鉱型の
構造をとる共有結合性結晶体である。この窒化アルミニ
ウムは、熱伝導率が高く、かつ、熱膨張率がシリコンに
近い。そのため、窒化アルミニウムは、半導体分野での
放熱基板として製品化されている。
構造をとる共有結合性結晶体である。この窒化アルミニ
ウムは、熱伝導率が高く、かつ、熱膨張率がシリコンに
近い。そのため、窒化アルミニウムは、半導体分野での
放熱基板として製品化されている。
【０００３】また、窒化アルミニウムは、放熱基板とし
て応用されている酸化ベリリウムと比較して毒性がない
ため、特に、製造工程において安全である。
て応用されている酸化ベリリウムと比較して毒性がない
ため、特に、製造工程において安全である。
【０００４】しかし、窒化アルミニウムの単結晶を製作
することは困難である。そのため、放熱基板として用い
る場合は、窒化アルミニウム粉末を焼結した多結晶体か
らなる窒化アルミニウム焼結体が用いられている。
することは困難である。そのため、放熱基板として用い
る場合は、窒化アルミニウム粉末を焼結した多結晶体か
らなる窒化アルミニウム焼結体が用いられている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】一般に、窒化アルミニ
ウムの熱伝導率は、理論的には３２０Ｗ／ｍｋに達する
といわれている。しかし、放熱基板として製造されてい
る窒化アルミニウム焼結体は、多結晶体なので、粒界な
どの欠陥や結晶粒内に固溶した不純物などのためにフォ
ノンが散乱されている。
ウムの熱伝導率は、理論的には３２０Ｗ／ｍｋに達する
といわれている。しかし、放熱基板として製造されてい
る窒化アルミニウム焼結体は、多結晶体なので、粒界な
どの欠陥や結晶粒内に固溶した不純物などのためにフォ
ノンが散乱されている。
【０００６】その結果、窒化アルミニウム焼結体の熱伝
導率は大幅に低下してしまう。この窒化アルミニウム焼
結体の熱伝導率低下に対する最大の要因は、窒化アルミ
ニウム焼結体の結晶粒中に固溶した酸素である。
導率は大幅に低下してしまう。この窒化アルミニウム焼
結体の熱伝導率低下に対する最大の要因は、窒化アルミ
ニウム焼結体の結晶粒中に固溶した酸素である。
【０００７】G. A. Slack （参考文献：G. A. Slack,
J. Phys. Ghem. Solids ３４，３２１（１９７３））
によれば、窒化アルミニウムの結晶粒中に酸素が固溶す
ると、電荷の中性条件からアルミニウム原子を格子位置
から放出して、アルミニウム空孔（ＶA1）を生成する。
J. Phys. Ghem. Solids ３４，３２１（１９７３））
によれば、窒化アルミニウムの結晶粒中に酸素が固溶す
ると、電荷の中性条件からアルミニウム原子を格子位置
から放出して、アルミニウム空孔（ＶA1）を生成する。
【０００８】この空孔（ＶA1）が窒化アルミニウム中を
移動するフォノンの散乱源となり、熱伝導率が低下して
しまう。
移動するフォノンの散乱源となり、熱伝導率が低下して
しまう。
【０００９】この問題に対する対策として、１８００℃
以上の高温で長時間窒化アルミニウムを加熱することに
よって、窒化アルミニウムの結晶粒中に存在する各種の
欠陥および粒界を除去することができる。そのため、長
時間加熱処理された高熱伝導窒化アルミニウム結晶体で
は、破壊源寸法が大きくなるなどの理由から、強度を上
げることが困難である。
以上の高温で長時間窒化アルミニウムを加熱することに
よって、窒化アルミニウムの結晶粒中に存在する各種の
欠陥および粒界を除去することができる。そのため、長
時間加熱処理された高熱伝導窒化アルミニウム結晶体で
は、破壊源寸法が大きくなるなどの理由から、強度を上
げることが困難である。
【００１０】しかし、半導体装置に用いられるシリコン
基板の多層化による高集積化に伴い、半導体装置に使用
する放熱基板も大型化の傾向にある。そのため、窒化ア
ルミニウムにより形成される放熱基板に対して高熱伝導
化および高強度化が必要とされている。
基板の多層化による高集積化に伴い、半導体装置に使用
する放熱基板も大型化の傾向にある。そのため、窒化ア
ルミニウムにより形成される放熱基板に対して高熱伝導
化および高強度化が必要とされている。
【００１１】従来、セラミックの強度向上の手段とし
て、ウィスカなどを添加したり、構成する結晶粒を小さ
くすることが挙げられている。
て、ウィスカなどを添加したり、構成する結晶粒を小さ
くすることが挙げられている。
【００１２】しかし、これらの手法では、フォノンの散
乱源を窒化アルミニウムの焼結体内部に導入する結果と
なり、高熱伝導化を図ることが困難である。
乱源を窒化アルミニウムの焼結体内部に導入する結果と
なり、高熱伝導化を図ることが困難である。
【００１３】また、特開平４−２０９７６７号公報にお
いては、表面を酸化したアルミナ層を形成し、強度を向
上させる方法も考えられている。しかし、そのために
は、ある程度基板の厚みが必要となり、その結果、窒化
アルミニウムの結晶体の熱伝導率が低下してしまう。
いては、表面を酸化したアルミナ層を形成し、強度を向
上させる方法も考えられている。しかし、そのために
は、ある程度基板の厚みが必要となり、その結果、窒化
アルミニウムの結晶体の熱伝導率が低下してしまう。
【００１４】また、窒化アルミニウム焼結体は、耐食性
に関しても問題点を有している。たとえば、強酸溶液中
で窒化アルミニウム焼結体を使用すると、強酸のために
粒界が腐食されてしまう。
に関しても問題点を有している。たとえば、強酸溶液中
で窒化アルミニウム焼結体を使用すると、強酸のために
粒界が腐食されてしまう。
【００１５】その結果、窒化アルミニウム焼結体の粒界
の喪失に伴って、表面から窒化アルミニウム焼結体の結
晶粒が欠落してしまう。
の喪失に伴って、表面から窒化アルミニウム焼結体の結
晶粒が欠落してしまう。
【００１６】したがって、このような環境下での使用は
困難であり、窒化ケイ素セラミックスなどと比較して
も、構造材としての利用が進んでいない。
困難であり、窒化ケイ素セラミックスなどと比較して
も、構造材としての利用が進んでいない。
【００１７】この発明は、上記問題点を解決するために
なされたもので、窒化アルミニウム焼結体の表面近傍の
粒界を強化することによって、高熱伝導率を維持しなが
ら、強度および耐食性の向上を可能とする窒化アルミニ
ウム基板およびその製造方法を提供することを目的とす
る。
なされたもので、窒化アルミニウム焼結体の表面近傍の
粒界を強化することによって、高熱伝導率を維持しなが
ら、強度および耐食性の向上を可能とする窒化アルミニ
ウム基板およびその製造方法を提供することを目的とす
る。
【００１８】
【課題を解決するための手段】この発明に基づいた窒化
アルミニウム基板においては、窒化アルミニウム基板の
表面から１０〜１００μｍの深さの領域にかけて、アル
ミニウムの酸窒化物からなる反応層と、この反応層の下
面から２００μｍの深さの領域にかけて、窒化アルミニ
ウムの結晶粒の粒界にアルミニウムの酸窒化物を含む強
化層とを有している。
アルミニウム基板においては、窒化アルミニウム基板の
表面から１０〜１００μｍの深さの領域にかけて、アル
ミニウムの酸窒化物からなる反応層と、この反応層の下
面から２００μｍの深さの領域にかけて、窒化アルミニ
ウムの結晶粒の粒界にアルミニウムの酸窒化物を含む強
化層とを有している。
【００１９】次に、この発明に基づいた窒化アルミニウ
ム基板の製造方法においては、以下の工程を備えてい
る。
ム基板の製造方法においては、以下の工程を備えてい
る。
【００２０】まず、窒化アルミニウムの焼結体を所定気
圧の窒素雰囲気中において、所定時間加熱処理を行なう
ことにより、窒化アルミニウムの結晶粒径の大きさを５
μｍ以上とする。その後、この窒化アルミニウムの結晶
体の表面層の近傍に、所定量以上の酸素を含む酸化層を
形成する。
圧の窒素雰囲気中において、所定時間加熱処理を行なう
ことにより、窒化アルミニウムの結晶粒径の大きさを５
μｍ以上とする。その後、この窒化アルミニウムの結晶
体の表面層の近傍に、所定量以上の酸素を含む酸化層を
形成する。
【００２１】次に、この窒化アルミニウムの焼結体を、
所定気圧の窒素雰囲気中において、所定時間加熱処理を
行なうことにより、表面から１０〜１００μｍの深さの
領域にかけて、アルミニウムの酸窒化物からなる反応層
と、この反応層の下面から２００μｍの深さの領域にか
けて、窒化アルミニウムの結晶粒の粒界にアルミニウム
の酸窒化物を含む強化層とを形成する。
所定気圧の窒素雰囲気中において、所定時間加熱処理を
行なうことにより、表面から１０〜１００μｍの深さの
領域にかけて、アルミニウムの酸窒化物からなる反応層
と、この反応層の下面から２００μｍの深さの領域にか
けて、窒化アルミニウムの結晶粒の粒界にアルミニウム
の酸窒化物を含む強化層とを形成する。
【００２２】
【作用】この発明に基づいた窒化アルミニウム基板およ
びその製造方法によれば、窒化アルミニウム基板の表面
から１０〜１００μｍの深さの領域にかけて、アルミニ
ウムの酸窒化物からなる反応層と、この反応層の下面か
ら２００μｍの深さの領域にかけて、窒化アルミニウム
の結晶粒の粒界にアルミニウムの酸窒化物を含む強化層
とを有している。
びその製造方法によれば、窒化アルミニウム基板の表面
から１０〜１００μｍの深さの領域にかけて、アルミニ
ウムの酸窒化物からなる反応層と、この反応層の下面か
ら２００μｍの深さの領域にかけて、窒化アルミニウム
の結晶粒の粒界にアルミニウムの酸窒化物を含む強化層
とを有している。
【００２３】この反応層を設けていることにより、窒化
アルミニウムに比べて、安定な酸窒化物層が表面に生成
されている。その結果、酸性溶液中においても、良好な
耐酸化性を示す。したがって、酸性溶液による粒界の腐
食を防止し、結晶粒の欠落なども抑制することが可能と
なる。
アルミニウムに比べて、安定な酸窒化物層が表面に生成
されている。その結果、酸性溶液中においても、良好な
耐酸化性を示す。したがって、酸性溶液による粒界の腐
食を防止し、結晶粒の欠落なども抑制することが可能と
なる。
【００２４】また、強化層を設けていることにより、窒
化アルミニウムの結晶粒の粒界の部分以外は、窒化アル
ミニウムの結晶粒が粒成長した形でそのまま残留したこ
ととなるため、熱伝導率が高い値のまま維持されてい
る。
化アルミニウムの結晶粒の粒界の部分以外は、窒化アル
ミニウムの結晶粒が粒成長した形でそのまま残留したこ
ととなるため、熱伝導率が高い値のまま維持されてい
る。
【００２５】さらに、窒化アルミニウムの結晶粒の粒界
に、アルミニウムの酸窒化物結晶を有している。その結
果、窒化アルミニウム基板の強度の向上を図ることが可
能となる。なお、上記基板上にメタライズした場合、メ
タライズした金属の種類を問わずメタライズ強度が４〜
２０ｋｇ／ｍｍ2 に向上する。
に、アルミニウムの酸窒化物結晶を有している。その結
果、窒化アルミニウム基板の強度の向上を図ることが可
能となる。なお、上記基板上にメタライズした場合、メ
タライズした金属の種類を問わずメタライズ強度が４〜
２０ｋｇ／ｍｍ2 に向上する。
【００２６】
【実施例】まず、この発明に基づいた第１の実施例につ
いて説明する。
いて説明する。
【００２７】この発明において示される窒化アルミニウ
ム基板は、あらゆる市販の窒化アルミニウム焼結体から
製造することができる。
ム基板は、あらゆる市販の窒化アルミニウム焼結体から
製造することができる。
【００２８】まず、処理しようとする窒化アルミニウム
焼結体を、０．０１〜１０気圧の窒素雰囲気中におい
て、約１６００℃以上の温度で、０．５分〜１００時間
保持することにより、窒化アルミニウムの平均粒径を５
μｍ以上に結晶粒を成長させる。
焼結体を、０．０１〜１０気圧の窒素雰囲気中におい
て、約１６００℃以上の温度で、０．５分〜１００時間
保持することにより、窒化アルミニウムの平均粒径を５
μｍ以上に結晶粒を成長させる。
【００２９】以上のように処理した焼結体の表面もしく
はその近傍に、以下に示す（１）〜（４）の手法を用い
て、酸化層を形成する。このとき酸化層中の酸素濃度
は、焼結体表面の均一な酸化膜を形成する上で３０ｗｔ
％以上であることが好ましい。
はその近傍に、以下に示す（１）〜（４）の手法を用い
て、酸化層を形成する。このとき酸化層中の酸素濃度
は、焼結体表面の均一な酸化膜を形成する上で３０ｗｔ
％以上であることが好ましい。
【００３０】この酸化層を形成する方法に関しては、以
下の４つの方法を用いることができる。
下の４つの方法を用いることができる。
【００３１】（１） 大気などの酸化雰囲気中におい
て、窒化アルミニウム焼結体を６００℃以上の温度で加
熱する。
て、窒化アルミニウム焼結体を６００℃以上の温度で加
熱する。
【００３２】（２） Ａｌ2 Ｏ3 やアルミニウムの酸窒
化物、もしくはＩＩａ，ＩＩＩａ族の金属酸化物や遷移
金属の酸化物の粉末について、これら単体もしくは２種
以上の混合粉を、有機溶剤（たとえばテルピネオール）
と混合し、その混合物を窒化アルミニウム焼結体の表面
に塗布する。
化物、もしくはＩＩａ，ＩＩＩａ族の金属酸化物や遷移
金属の酸化物の粉末について、これら単体もしくは２種
以上の混合粉を、有機溶剤（たとえばテルピネオール）
と混合し、その混合物を窒化アルミニウム焼結体の表面
に塗布する。
【００３３】（３） 酸化イオンを、窒化アルミニウム
焼結体の表面にイオン注入する。 （４） 非平衡もしくは熱平衡酸素イオンプラズマに、
窒化アルミニウム焼結体の表面を接触させる。
焼結体の表面にイオン注入する。 （４） 非平衡もしくは熱平衡酸素イオンプラズマに、
窒化アルミニウム焼結体の表面を接触させる。
【００３４】以上（１）〜（４）のうちのいずれかの方
法により、窒化アルミニウム焼結体の表面に酸化層を形
成する。
法により、窒化アルミニウム焼結体の表面に酸化層を形
成する。
【００３５】その後、窒化アルミニウム焼結体を０．０
１〜１０気圧の窒素雰囲気下において、１２００℃以上
の温度で加熱処理を行ない、窒化アルミニウム焼結体の
表面に存在している酸素を、窒化アルミニウム焼結体の
内部に拡散させる。
１〜１０気圧の窒素雰囲気下において、１２００℃以上
の温度で加熱処理を行ない、窒化アルミニウム焼結体の
表面に存在している酸素を、窒化アルミニウム焼結体の
内部に拡散させる。
【００３６】このとき、酸素は、窒化アルミニウムの結
晶粒内部での反応拡散と、結晶粒の粒界を通る粒界拡散
とによって窒化アルミニウム結晶体内部を移動してい
く。
晶粒内部での反応拡散と、結晶粒の粒界を通る粒界拡散
とによって窒化アルミニウム結晶体内部を移動してい
く。
【００３７】このときの酸素の拡散係数は、反応拡散と
粒界拡散を比較した場合、粒界拡散の方が約１００倍以
上大きな値となる。
粒界拡散を比較した場合、粒界拡散の方が約１００倍以
上大きな値となる。
【００３８】その結果、窒化アルミニウム焼結体の表面
からの進入深さは、粒界拡散の方が長距離に及ぶ。
からの進入深さは、粒界拡散の方が長距離に及ぶ。
【００３９】このとき、窒化アルミニウムの結晶の粒界
において、酸素は、アルミニウム，窒素および処理過程
で導入した金属と、アルミニウムの酸窒化物の結晶層を
形成する。
において、酸素は、アルミニウム，窒素および処理過程
で導入した金属と、アルミニウムの酸窒化物の結晶層を
形成する。
【００４０】なお、窒化アルミニウム結晶体について
は、製造過程で生じた焼結助剤が残留し、上記窒化アル
ミニウムの結晶粒の粒界拡散の速度に影響を及ぼす可能
性はあるが、酸素の拡散は基本的に熱酸化過程をとるの
で、処理温度を調節することにより、酸素を拡散させる
ことが望ましい。
は、製造過程で生じた焼結助剤が残留し、上記窒化アル
ミニウムの結晶粒の粒界拡散の速度に影響を及ぼす可能
性はあるが、酸素の拡散は基本的に熱酸化過程をとるの
で、処理温度を調節することにより、酸素を拡散させる
ことが望ましい。
【００４１】上記手法を用いて、作製した窒化アルミニ
ウム基板は、図１を参照して、基板表面から１０〜１０
０μｍの範囲の深さに、アルミニウム酸窒化物からなる
反応層１２が形成されている。
ウム基板は、図１を参照して、基板表面から１０〜１０
０μｍの範囲の深さに、アルミニウム酸窒化物からなる
反応層１２が形成されている。
【００４２】さらに、この反応層１２の下面から２００
μｍの範囲の深さにおいて、窒化アルミニウム結晶１４
の粒界がアルミニウム酸窒化物の結晶１６で強化された
強化層１８が形成されている。
μｍの範囲の深さにおいて、窒化アルミニウム結晶１４
の粒界がアルミニウム酸窒化物の結晶１６で強化された
強化層１８が形成されている。
【００４３】なお、図１に示す窒化アルミニウム基板の
断面図は、μ−ＸＲＤ（マイクロＸ線アナライザ）を用
いて測定した。
断面図は、μ−ＸＲＤ（マイクロＸ線アナライザ）を用
いて測定した。
【００４４】以上、この実施例によって得られた窒化ア
ルミニウム基板は、表面にアルミニウム酸窒化物からな
る反応層１２を設けていることにより、酸性溶液中にお
いても、良好な耐酸化性を得ることができる。したがっ
て、酸性溶液による粒界の腐食を防止し、結晶粒の欠落
なども抑制することが可能となる。
ルミニウム基板は、表面にアルミニウム酸窒化物からな
る反応層１２を設けていることにより、酸性溶液中にお
いても、良好な耐酸化性を得ることができる。したがっ
て、酸性溶液による粒界の腐食を防止し、結晶粒の欠落
なども抑制することが可能となる。
【００４５】また、強化層１８を設けることにより、窒
化アルミニウムの結晶粒の粒界の部分以外は、窒化アル
ミニウムの結晶粒が粒成長した形でそのまま残留したこ
ととなるため、熱伝導率が高い値のまま維持されてい
る。さらに、窒化アルミニウムの結晶粒の粒界に、アル
ミニウム酸窒化物結晶を有している。その結果、窒化ア
ルミニウム基板の強度の向上を図ることが可能となる。
化アルミニウムの結晶粒の粒界の部分以外は、窒化アル
ミニウムの結晶粒が粒成長した形でそのまま残留したこ
ととなるため、熱伝導率が高い値のまま維持されてい
る。さらに、窒化アルミニウムの結晶粒の粒界に、アル
ミニウム酸窒化物結晶を有している。その結果、窒化ア
ルミニウム基板の強度の向上を図ることが可能となる。
【００４６】次に、この発明に基づいた第２の実施例に
ついて説明する。まず、使用した窒化アルミニウムの結
晶体は、含有酸素が０．４ｗｔ％以下で、他の不純物含
有量が１００ｐｐｍ以下である。
ついて説明する。まず、使用した窒化アルミニウムの結
晶体は、含有酸素が０．４ｗｔ％以下で、他の不純物含
有量が１００ｐｐｍ以下である。
【００４７】この窒化アルミニウム結晶体を１気圧の窒
素雰囲気中において、１８５０℃で５時間加熱した。こ
のときの窒化アルミニウム結晶体の平均粒径は、１５μ
ｍに達した。
素雰囲気中において、１８５０℃で５時間加熱した。こ
のときの窒化アルミニウム結晶体の平均粒径は、１５μ
ｍに達した。
【００４８】次に、上記第１の実施例に示した酸化層の
形成方法（２）に従い、平均粒径０．６μｍ，純度９
９．９９％Ａｌ2 Ｏ3 粉末を、有機溶剤（テルピネオー
ル）に混合しペースト状にして、Ａｌ2 Ｏ3 混合物を形
成して、上記窒化アルミニウム焼結体の表面に塗布す
る。このときのＡｌ2 Ｏ3 混合物層の厚みは１５０μｍ
である。
形成方法（２）に従い、平均粒径０．６μｍ，純度９
９．９９％Ａｌ2 Ｏ3 粉末を、有機溶剤（テルピネオー
ル）に混合しペースト状にして、Ａｌ2 Ｏ3 混合物を形
成して、上記窒化アルミニウム焼結体の表面に塗布す
る。このときのＡｌ2 Ｏ3 混合物層の厚みは１５０μｍ
である。
【００４９】次に、このＡｌ2 Ｏ3 混合物が塗布された
窒化アルミニウム焼結体を１気圧の窒素雰囲気中におい
て、１８５０℃で２時間加熱処理を行なう。
窒化アルミニウム焼結体を１気圧の窒素雰囲気中におい
て、１８５０℃で２時間加熱処理を行なう。
【００５０】この加熱処理の後、Ａｌ2 Ｏ3 混合物の塗
布層と窒化アルミニウム焼結体の接合界面においては、
この接合界面から窒化アルミニウム焼結体中に、酸素の
反応拡散と粒界拡散とが同時に起こっている。
布層と窒化アルミニウム焼結体の接合界面においては、
この接合界面から窒化アルミニウム焼結体中に、酸素の
反応拡散と粒界拡散とが同時に起こっている。
【００５１】この塗布層が形成された窒化アルミニウム
焼結体の塗布面に垂直に切断した断面について、電子プ
ローブＸ線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）を用いて測
定した酸素濃度分布図を図２に示す。
焼結体の塗布面に垂直に切断した断面について、電子プ
ローブＸ線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）を用いて測
定した酸素濃度分布図を図２に示す。
【００５２】図２を参照して、図中白色に近い部分は酸
素濃度の値が高い領域を示し、黒色に近い領域が酸素濃
度の値が低い領域を示している。
素濃度の値が高い領域を示し、黒色に近い領域が酸素濃
度の値が低い領域を示している。
【００５３】この図から、反応拡散によって形成した反
応層の厚みは約８０μｍである。また粒界拡散によって
移動した酸素は、１８０μｍの深さにまで達している。
応層の厚みは約８０μｍである。また粒界拡散によって
移動した酸素は、１８０μｍの深さにまで達している。
【００５４】また、図３に、窒化アルミニウムの結晶粒
の粒界に生成した、酸窒化物結晶層の透過型電子顕微鏡
（ＴＥＭ）写真を示す。
の粒界に生成した、酸窒化物結晶層の透過型電子顕微鏡
（ＴＥＭ）写真を示す。
【００５５】次に、この窒化アルミニウムの焼結体につ
いて、熱伝導率を測定した結果、２０２Ｗ／ｍｋであっ
た。この値は、処理前の窒化アルミニウムの焼結体の熱
伝導率と比較して、１０〜２０Ｗ／ｍｋ程度低い値であ
る。また、３点曲げ強度に関しては、処理前が３２．８
ｋｇ／ｍｍ2 に対して、処理後の窒化アルミニウムの焼
結体では、４６．３ｋｇ／ｍｍ2 であった。
いて、熱伝導率を測定した結果、２０２Ｗ／ｍｋであっ
た。この値は、処理前の窒化アルミニウムの焼結体の熱
伝導率と比較して、１０〜２０Ｗ／ｍｋ程度低い値であ
る。また、３点曲げ強度に関しては、処理前が３２．８
ｋｇ／ｍｍ2 に対して、処理後の窒化アルミニウムの焼
結体では、４６．３ｋｇ／ｍｍ2 であった。
【００５６】以上の結果より、熱伝導率は多少低下して
いるものの、実用に耐える範囲であり、強度に関しては
上昇していることがわかる。
いるものの、実用に耐える範囲であり、強度に関しては
上昇していることがわかる。
【００５７】また、この焼結体を１０Ｎの硝酸溶液中に
約１時間入れたところ、処理前の窒化アルミニウム焼結
体では、重量減少量が２０％にまで及んだのに対して、
処理をした窒化アルミニウムの焼結体では、ほとんど重
量減少が生じなかった。
約１時間入れたところ、処理前の窒化アルミニウム焼結
体では、重量減少量が２０％にまで及んだのに対して、
処理をした窒化アルミニウムの焼結体では、ほとんど重
量減少が生じなかった。
【００５８】次に、この発明に基づいた第３の実施例に
ついて説明する。まず、使用した窒化アルミニウムの焼
結体は、含有酸素量が０．４ｗｔ％以下で、他の不純物
量が１００ｐｐｍ以下である。
ついて説明する。まず、使用した窒化アルミニウムの焼
結体は、含有酸素量が０．４ｗｔ％以下で、他の不純物
量が１００ｐｐｍ以下である。
【００５９】この窒化アルミニウム焼結体を１気圧の窒
素雰囲気中において１８５０℃で５時間加熱した。この
とき、窒化アルミニウム焼結体の平均粒径は、１５μｍ
に達した。
素雰囲気中において１８５０℃で５時間加熱した。この
とき、窒化アルミニウム焼結体の平均粒径は、１５μｍ
に達した。
【００６０】次に、上述した実施例１において、酸化層
の形成方法（３）の方法に従い、窒化アルミニウムの焼
結体の表面に酸素イオンを注入して、酸化層を形成し
た。
の形成方法（３）の方法に従い、窒化アルミニウムの焼
結体の表面に酸素イオンを注入して、酸化層を形成し
た。
【００６１】その後、この窒化アルミニウムの焼結体を
１気圧の窒素雰囲気中において、１８５０℃で２時間加
熱を行った。加熱処理の後、形成された窒化アルミニウ
ム基板には、表面に形成された反応層の厚みは約３５μ
ｍであり、強化層については、２７μｍの厚みを有して
いた。
１気圧の窒素雰囲気中において、１８５０℃で２時間加
熱を行った。加熱処理の後、形成された窒化アルミニウ
ム基板には、表面に形成された反応層の厚みは約３５μ
ｍであり、強化層については、２７μｍの厚みを有して
いた。
【００６２】この窒化アルミニウム基板について、熱伝
導率と３点曲げ強度を測定したところ、それぞれ２２５
Ｗ／ｍｋ、４１．３ｋｇ／ｍｍ2 であった。
導率と３点曲げ強度を測定したところ、それぞれ２２５
Ｗ／ｍｋ、４１．３ｋｇ／ｍｍ2 であった。
【００６３】また、上記窒化アルミニウム基板におい
て、酸素を拡散させなかった窒化アルミニウム焼結体の
表面酸化焼結体についても、熱伝導率と強度を測定した
ところ、それぞれ２２１Ｗ／ｍｋ、３７．５ｋｇ／ｍｍ
2 であった。
て、酸素を拡散させなかった窒化アルミニウム焼結体の
表面酸化焼結体についても、熱伝導率と強度を測定した
ところ、それぞれ２２１Ｗ／ｍｋ、３７．５ｋｇ／ｍｍ
2 であった。
【００６４】酸素の拡散前と拡散後とでは、強度が上昇
していることがわかる。これは、拡散によって生成した
強化層が存在するためである。
していることがわかる。これは、拡散によって生成した
強化層が存在するためである。
【００６５】また、熱伝導率に関してはほとんど変化し
ていない。これは、粒界強化層において結晶粒の部分が
窒化アルミニウムの結晶のまま存在しているためであ
る。
ていない。これは、粒界強化層において結晶粒の部分が
窒化アルミニウムの結晶のまま存在しているためであ
る。
【００６６】
【発明の効果】以上説明したようにこの発明に基づいた
窒化アルミニウム基板およびその製造方法によれば、窒
化アルミニウム基板の表面から１０〜１００μｍの深さ
の領域にかけて、アルミニウム酸窒化物からなる反応層
と、この反応層の下面から２００μｍの深さの領域にか
けて窒化アルミニウムの結晶粒の粒界にアルミニウム酸
窒化物を含む強化層とを設けている。
窒化アルミニウム基板およびその製造方法によれば、窒
化アルミニウム基板の表面から１０〜１００μｍの深さ
の領域にかけて、アルミニウム酸窒化物からなる反応層
と、この反応層の下面から２００μｍの深さの領域にか
けて窒化アルミニウムの結晶粒の粒界にアルミニウム酸
窒化物を含む強化層とを設けている。
【００６７】この反応層を設けていることにより、窒化
アルミニウムに比べて安定な基板となる。
アルミニウムに比べて安定な基板となる。
【００６８】その結果、酸性溶液中においても、良好な
耐酸化性を示す。したがって、酸性溶液による粒界の腐
食を防止し、結晶粒の欠落なども抑制することが可能と
なる。
耐酸化性を示す。したがって、酸性溶液による粒界の腐
食を防止し、結晶粒の欠落なども抑制することが可能と
なる。
【００６９】また、強化層を設けていることにより、窒
化アルミニウムの結晶粒の粒界の部分以外は、窒化アル
ミニウムの結晶粒が粒成長した形でそのまま残留したこ
ととなるため、熱伝導率が高い値のまま維持されてい
る。
化アルミニウムの結晶粒の粒界の部分以外は、窒化アル
ミニウムの結晶粒が粒成長した形でそのまま残留したこ
ととなるため、熱伝導率が高い値のまま維持されてい
る。
【００７０】さらに、窒化アルミニウムの結晶粒の粒界
にアルミニウム酸窒化物結晶を有している。その結果窒
化アルミニウム基板の強度の向上を図ることが可能とな
る。
にアルミニウム酸窒化物結晶を有している。その結果窒
化アルミニウム基板の強度の向上を図ることが可能とな
る。
【００７１】以上により、高熱伝導率を維持しながら、
強度および耐食性の向上を達成する信頼性の高い窒化ア
ルミニウム基板を提供することが可能となる。
強度および耐食性の向上を達成する信頼性の高い窒化ア
ルミニウム基板を提供することが可能となる。
【図１】この発明に基づいた窒化アルミニウム基板の結
晶構造を示す概略断面図である。
晶構造を示す概略断面図である。
【図２】この発明に基づいた第２の実施例における窒化
アルミニウム基板の酸素濃度分布を示す図である。
アルミニウム基板の酸素濃度分布を示す図である。
【図３】この発明に基づいた第２の実施例における強化
層に形成された酸窒化物結晶層の透過型電子顕微鏡で見
た様子を示す図である。
層に形成された酸窒化物結晶層の透過型電子顕微鏡で見
た様子を示す図である。
１０ 窒化アルミニウム基板表面
１２ 反応層
１４ 窒化アルミニウム結晶
１６ アルミニウム酸窒化物結晶からなる粒界
１８ 強化層
なお、図中同一符号は同一または相当部分を示す。
フロントページの続き
(72)発明者 山川 晃
兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住
友電気工業株式会社 伊丹製作所内
(56)参考文献 特開 昭63−303879（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C04B 35/581
C04B 41/87
Claims (2)
- 【請求項１】 窒化アルミニウムの焼結体からなる窒化
アルミニウム基板において、 前記窒化アルミニウム基板の表面から１０〜１００μｍ
の深さの領域にかけて、アルミニウムの酸窒化物からな
る反応層と、 前記反応層の下面から２００μｍの深さの領域にかけて
窒化アルミニウムの結晶粒の粒界にアルミニウムの酸窒
化物を含む強化層と、を有する窒化アルミニウム基板。 - 【請求項２】 窒化アルミニウムの焼結体を所定気圧の
窒素雰囲気中において、所定時間加熱処理を行なうこと
により、窒化アルミニウムの結晶粒径の大きさを５μｍ
以上にする工程と、 前記窒化アルミニウムの焼結体の表面層の近傍に所定量
以上の酸素を含む酸化層を形成する工程と、 前記窒化アルミニウムの焼結体を所定気圧の窒素雰囲気
下において、所定時間加熱処理を加えることにより、表
面から１０〜１００μｍの深さの領域にかけてアルミニ
ウムの酸窒化物からなる反応層と、この反応層の下面か
ら２００μｍの深さの領域にかけて窒化アルミニウムの
結晶粒の粒界にアルミニウムの酸窒化物を含む強化層と
を形成する工程と、を備えた窒化アルミニウム基板の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15751293A JP3486917B2 (ja) | 1993-06-28 | 1993-06-28 | 窒化アルミニウム基板およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15751293A JP3486917B2 (ja) | 1993-06-28 | 1993-06-28 | 窒化アルミニウム基板およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0733531A JPH0733531A (ja) | 1995-02-03 |
| JP3486917B2 true JP3486917B2 (ja) | 2004-01-13 |
Family
ID=15651302
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15751293A Expired - Fee Related JP3486917B2 (ja) | 1993-06-28 | 1993-06-28 | 窒化アルミニウム基板およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3486917B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100848288B1 (ko) * | 2007-06-18 | 2008-07-25 | (주)에이엠피테크놀로지 | 내구성 및 신뢰성이 우수한 고저항의 금속 박막을 가지는적층형 구조물 및 그 형성방법 |
| WO2009119603A1 (ja) * | 2008-03-25 | 2009-10-01 | パナソニック電工株式会社 | 酸化層を有する窒化アルミニウム基板、窒化アルミニウム焼結体、それらの製造方法、回路基板、及びｌｅｄモジュール |
| CN117756555A (zh) * | 2023-12-22 | 2024-03-26 | 江苏富乐华半导体科技股份有限公司 | 一种高可靠性氮化铝覆铝基板的制备方法 |
-
1993
- 1993-06-28 JP JP15751293A patent/JP3486917B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0733531A (ja) | 1995-02-03 |
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