WO2021261452A1 - 窒化アルミニウム焼結体、及び基板 - Google Patents

窒化アルミニウム焼結体、及び基板 Download PDF

Info

Publication number
WO2021261452A1
WO2021261452A1 PCT/JP2021/023433 JP2021023433W WO2021261452A1 WO 2021261452 A1 WO2021261452 A1 WO 2021261452A1 JP 2021023433 W JP2021023433 W JP 2021023433W WO 2021261452 A1 WO2021261452 A1 WO 2021261452A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
aluminum nitride
sintered body
nitride sintered
oxide
mass
Prior art date
Application number
PCT/JP2021/023433
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
利貴 山縣
綾 ▲高▼口
周角 高村
満博 山口
Original Assignee
デンカ株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=79281363&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=WO2021261452(A1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by デンカ株式会社 filed Critical デンカ株式会社
Priority to JP2022502207A priority Critical patent/JP7043689B1/ja
Publication of WO2021261452A1 publication Critical patent/WO2021261452A1/ja

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B37/00—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating
    • C04B37/02—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating with metallic articles
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
    • H01L23/12—Mountings, e.g. non-detachable insulating substrates
    • H01L23/13—Mountings, e.g. non-detachable insulating substrates characterised by the shape
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
    • H01L23/12—Mountings, e.g. non-detachable insulating substrates
    • H01L23/14—Mountings, e.g. non-detachable insulating substrates characterised by the material or its electrical properties
    • H01L23/15—Ceramic or glass substrates
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K1/00—Printed circuits
    • H05K1/02—Details
    • H05K1/03—Use of materials for the substrate

Definitions

  • the present disclosure relates to an aluminum nitride sintered body and a substrate.
  • a circuit board or the like provided with a ceramic plate is used in order to efficiently diffuse the heat generated from the semiconductor element and suppress the leakage current.
  • the ceramic sintered body used for such a ceramic plate is usually manufactured by molding a ceramic raw material powder into a predetermined shape to form a ceramic molded body, and then sintering the ceramic molded body.
  • the ceramic sintered body those composed of nitrides, carbides, borides, silices and the like are known.
  • the aluminum nitride sintered body is excellent in thermal conductivity and electrical insulation. Therefore, it is used as a heat sink member for electronic components such as power modules.
  • an aluminum nitride sintered body is used as a sintering aid by using a nitride selected from the group of Zr and Ti in an amount of 3 to 20 parts by mass in terms of oxide.
  • a technique for increasing the thermal conductivity and mechanical strength of titanium has been proposed.
  • the aluminum nitride sintered body has a larger variation in electrical insulation due to the contained components than, for example, a silicon nitride sintered body. Therefore, there is a need for a technique capable of stably improving the electrical insulation of the aluminum nitride sintered body. Therefore, the present disclosure provides an aluminum nitride sintered body capable of sufficiently increasing the electrical insulation. Further, by providing such an aluminum nitride sintered body, a substrate having excellent reliability is provided.
  • the aluminum nitride sintered product according to one aspect of the present disclosure comprises an oxide having a yttrium and aluminum as an element, oxide, and 3Y 2 O 3 ⁇ 5Al 2 O 3 containing Y 2 O 3 ⁇ Al 2 O 3, the weight ratio of 3Y 2 O 3 ⁇ 5Al 2 O 3 with respect to Y 2 O 3 ⁇ Al 2 O 3 is 0.2 or more. Since such an aluminum nitride sintered body contains an oxide having yttrium and aluminum as constituent elements, it is sufficiently densified.
  • the content of 3Y 2 O 3 ⁇ 5Al 2 O 3 with respect to the entire above oxide may be at least 20 mass%.
  • the aluminum nitride sintered body having such a composition has more excellent electrical insulation.
  • the content of Y 2 O 3 and Al 2 O 3 with respect to the entire oxide may be 80% by mass or less.
  • the aluminum nitride sintered body having such a composition has more excellent electrical insulation.
  • the total content of the oxide may be 0.5 to 8% by mass.
  • Such an aluminum nitride sintered body can achieve both electrical insulation and thermal conductivity at a high level.
  • the particle size of the oxide particles in the aluminum nitride sintered body may be less than 15 ⁇ m.
  • the aggregation of the oxide is sufficiently suppressed, so that the oxide can be suppressed from forming a conductive path. Therefore, the electrical insulation can be further improved.
  • the substrate according to one aspect of the present disclosure includes a ceramic plate made of any of the above-mentioned aluminum nitride sintered bodies, and a metal portion attached to the ceramic plate. Since such a substrate has the ceramic sintered body, leakage current and the like can be sufficiently suppressed. Therefore, it is excellent in reliability.
  • an aluminum nitride sintered body capable of sufficiently increasing the electrical insulation. Further, by providing such an aluminum nitride sintered body, it is possible to provide a substrate having excellent reliability.
  • FIG. 1 is a perspective view showing a substrate according to an embodiment.
  • FIG. 2 is a perspective view of a substrate according to another embodiment.
  • FIG. 3 is an SEM photograph showing granular sub-components remaining after the main component of the aluminum nitride sintered body of Example 1 was dissolved by a hydrolysis reaction.
  • FIG. 4 is an SEM photograph showing granular sub-components remaining after dissolving the main component of the aluminum nitride sintered body of Comparative Example 1 by a hydrolysis reaction.
  • FIG. 5 is an SEM photograph showing granular sub-components remaining after the main component of the aluminum nitride sintered body of Comparative Example 2 was dissolved by a hydrolysis reaction.
  • the aluminum nitride sintered body of the present embodiment contains aluminum nitride as a main component and an oxide (composite oxide) dispersed in the main component and having yttrium and aluminum as constituent elements. Since the aluminum nitride sintered body contains a particulate oxide having yttrium and aluminum as constituent elements, it is sufficiently densified.
  • the content of the main component (aluminum nitride) in the aluminum nitride sintered body may be 90% by mass or more, 93% by mass or more, and 95% by mass or more from the viewpoint of increasing thermal conductivity. You may.
  • the content of the main component in the aluminum nitride sintered body may be 99.5% by mass or less, 99% by mass or less, or 98% by mass or less from the viewpoint of sufficiently increasing the density. good.
  • the main component in the present disclosure is the component having the highest content among the components contained in the aluminum nitride sintered body. Components other than the main component are referred to as sub-components.
  • the sub-component is a component different from the main component, and examples thereof include oxides having yttrium and aluminum as constituent elements. Granular oxides may be dispersed and contained at the grain boundaries of the granular aluminum nitride.
  • the content of the entire oxide in the aluminum nitride sintered body may be 0.5% by mass or more, may be 1% by mass or more, and may be 2% by mass or more from the viewpoint of sufficiently increasing the density. good.
  • the content of the entire oxide in the aluminum nitride sintered body may be 8% by mass or less, 7% by mass or less, or 5% by mass or less from the viewpoint of increasing thermal conductivity. ..
  • the content of the entire oxide can be determined by removing components other than the oxide from the aluminum nitride sintered body by a hydrolysis reaction.
  • 3Y 2 O 3 ⁇ 5Al 2 O 3 is a type of Y 2 O 3 -Al 2 O 3 compound, is a YAG also referred ingredients. Hereinafter, it may be referred to as "YAG" in the present disclosure.
  • the content of YAG with respect to the entire oxide may be 20% by mass or more, 25% by mass or more, or 30% by mass or more from the viewpoint of increasing the electrical insulating property.
  • the content of YAG with respect to the entire oxide may be 70% by mass or less, 60% by mass or less, or 50% by mass or less from the viewpoint of ease of firing.
  • YAG content with respect to the total oxide is 20 to 70% by mass. This content can be adjusted by changing the composition of the sintering aid. For example, if the blending ratio of Al 2 O 3 is increased, the content of YAG can be increased.
  • Y 2 O 3 ⁇ Al 2 O 3 is also a type of Y 2 O 3 -Al 2 O 3 compound, it is referred ingredient with YAP.
  • YAP ingredient with YAP
  • the content of YAP with respect to the entire oxide may be 80% by mass or less, 75% by mass or less, or 70% by mass or less from the viewpoint of increasing the electrical insulating property.
  • the content of YAP with respect to the entire oxide may be 30% by mass or more, 40% by mass or more, or 50% by mass or more from the viewpoint of easiness of calcination.
  • An example of the YAP content with respect to the total oxide is 30 to 80% by mass. This content can be adjusted by changing the composition of the sintering aid. For example, if the blending ratio of Al 2 O 3 is lowered, the content of YAP can be increased.
  • the mass ratio of YAG to YAP is 0.2 or more, may be 0.3 or more, and may be 0.4 or more. By increasing the mass ratio, the electrical insulation can be improved.
  • the mass ratio of YAG to YAP may be 0.9 or less, 0.7 or less, or 0.6 or less from the viewpoint of ease of firing. An example of the mass ratio may be 0.2 to 0.9.
  • the mass ratio can be adjusted by changing the composition (type and blending ratio) of the sintering aid used as a raw material and the firing conditions. For example, the mass ratio can be increased by increasing the blending ratio of Al 2 O 3 in the sintering aid.
  • the composition of the oxide in the present disclosure can be obtained by dissolving and removing aluminum nitride, which is a main component, from the aluminum nitride sintered body by a hydrolysis reaction and performing X-ray diffraction of the remaining oxide.
  • a hydrolysis reaction for example, an aqueous sodium hydroxide solution may be used.
  • the aggregated state of particulate oxide can also be grasped.
  • MiniFlex device name manufactured by Rigaku Co., Ltd.
  • the aluminum nitride sintered body of the present embodiment may contain particles other than YAP and YAG as particulate oxides having yttrium and aluminum as constituent elements.
  • examples of such oxides include 2Y 2 O 3 and Al 2 O 3 .
  • YAM ingredient with YAM.
  • the content of YAM may be less than YAG and may be less than YAG and YAP.
  • the content of YAM with respect to the entire oxide may be, for example, 5% by mass or less, 1% by mass or less, and may be below the detection limit by X-ray diffraction.
  • the aluminum nitride sintered body of the present embodiment may contain a component other than aluminum nitride and a particulate oxide having yttrium and aluminum as constituent elements.
  • a component include aluminum oxide, oxides such as yttrium oxide, nitrides other than aluminum nitride, and silicides.
  • the content of aluminum nitride and components other than particulate oxide having ittrium and aluminum as constituent elements may be less than 5% by mass and less than 3% by mass based on the aluminum nitride sintered body. It may be less than 1% by mass.
  • the content of the oxide (second oxide) different from the oxide having yttrium and aluminum as constituent elements (first oxide) may be small from the viewpoint of sufficiently increasing the electrical insulation and thermal conductivity. ..
  • the mass ratio of the second oxide to the first oxide may be less than 0.1 and may be less than 0.05.
  • Aluminum nitride which is the main component of the aluminum nitride sintered body, may be contained as crystal grains.
  • the oxide particles may be dispersed at the grain boundaries of the aluminum nitride crystal grains.
  • the grain size of the crystal grains of aluminum nitride as the main component may be 1 to 10 ⁇ m. This particle size can be determined by observing the cut surface of the aluminum nitride sintered body with a scanning electron microscope. Specifically, it can be obtained as the diameter when the crystal grains projected on the SEM photograph are converted into circles having the same area.
  • the particle size of the oxide particles having yttrium and aluminum as constituent elements may be less than 15 ⁇ m and may be less than 10 ⁇ m.
  • the particle size of the oxide particles can be determined by observing the oxide particles obtained by removing aluminum nitride as a main component by a hydrolysis reaction with a scanning electron microscope (SEM). Specifically, it can be measured as the diameter of the circumscribed circle of the particles shown in the SEM photograph. Since the oxide particles contained in the aluminum nitride sintered body of the present embodiment are suppressed from agglomeration, the maximum value of the diameter measured in this way is less than the above-mentioned value. Such SEM observation may be performed, for example, in five fields of view in which particles different from each other are imaged.
  • the outer shape of the aluminum nitride sintered body is not particularly limited, and may be, for example, a plate shape. This makes it possible to smoothly join with other members.
  • the volume resistivity of the aluminum nitride sintered body may be 5.0 ⁇ 10 11 ⁇ ⁇ cm or more, 1.0 ⁇ 10 12 ⁇ ⁇ cm or more, and 2.0 ⁇ 10 12 ⁇ ⁇ cm. It may be the above.
  • the thermal conductivity of the aluminum nitride sintered body may be 100 W / m ⁇ K or more, 120 W / m ⁇ K or more, or 140 W / m ⁇ K or more.
  • Such an aluminum nitride sintered body is suitable as a heat sink material for, for example, a power module or the like. However, its use is not limited to this.
  • the volume resistivity can be measured by processing it into a sheet with a thickness of 1.0 mm in accordance with JIS C2139.
  • As the measuring device for example, Hiresta UXMCP-HT800 (trade name) manufactured by Mitsubishi Chemical Analytech is used.
  • the measurement temperature may be 23 ⁇ 1 ° C.
  • the thermal conductivity conforms to JIS R1611: 2010 and can be measured by the laser flash method.
  • the measurement sample can be processed into a sheet having a thickness of 1.0 mm for measurement.
  • As the measuring device for example, LF / TCM-8510B (trade name) manufactured by Rigaku Corporation is used.
  • the measurement temperature may be 23 ⁇ 1 ° C.
  • the density of the aluminum nitride sintered body may be 3.1 g / cm 3 or more and may be 3.2 g / cm 3 or more from the viewpoint of sufficiently increasing the thermal conductivity.
  • the relative density can be adjusted by changing the blending ratio of the sintering aid used as a raw material, molding conditions, and firing conditions.
  • an additive for example, aluminum nitride powder, a sintering aid, and, if necessary, an additive are used.
  • the additive include a binder, a plasticizer, a dispersion medium, a mold release agent and the like.
  • the binder include a methylcellulose-based binder having a plasticity or a surface-active effect, and an acrylic acid ester-based binder having an excellent thermal decomposition property.
  • the plasticizer include glycerin.
  • the dispersion medium include ion-exchanged water and ethanol.
  • the aluminum nitride powder is not particularly limited, and is an aluminum nitride powder produced by a known method such as a direct nitriding method in which metallic aluminum is nitrided in a nitrogen atmosphere and a reduced nitriding method in which aluminum oxide is reduced with carbon. Can be used.
  • the sintering aid one that forms a particulate oxide having yttrium and aluminum is used.
  • aluminum oxide and yttrium oxide are used.
  • the composition of the oxide in the aluminum nitride sintered body may be adjusted by changing the blending ratio of both.
  • the mass ratio of aluminum oxide to yttrium oxide may exceed 1.0 or 1.1. This makes it possible to suppress the aggregation of oxides in the aluminum nitride sintered body.
  • Aluminum oxide and yttrium oxide form a liquid phase of the composite oxide during sintering to promote sintering. As a result, the aluminum nitride sintered body is sufficiently densified.
  • Aluminum nitride powder, sintering aid and additives added as needed are mixed and mixed to obtain a molding raw material.
  • the molding raw material is molded into a sheet, for example, by a known method such as a doctor blade method.
  • the obtained molded product may be degreased.
  • the degreasing method is not particularly limited, and for example, the molded product may be heated to 300 to 700 ° C. in air or in a non-oxidizing atmosphere such as nitrogen.
  • the heating time may be, for example, 1 to 10 hours.
  • the aluminum nitride sintered body can be obtained by firing the above-mentioned molded body.
  • the firing is carried out by raising the temperature to 1760 to 1840 ° C. in an atmosphere of an inert gas.
  • the holding time at 1760 to 1840 ° C. is 1 to 5 hours. If the firing temperature is too high or the holding time is too long, the formation of YAP is promoted and the mass ratio of YAG to YAP tends to be small. On the other hand, if the firing temperature is too low or the holding time is too short, the densification of the aluminum nitride sintered body tends not to proceed sufficiently. Sintering may be performed under atmospheric pressure.
  • the aluminum nitride sintered body obtained by the above-mentioned manufacturing method may be processed into a desired shape, if necessary. For example, it may be processed into a plate shape to obtain an aluminum nitride plate.
  • a metal circuit or a metal part such as a metal plate may be attached to the aluminum nitride plate to form a substrate.
  • the substrate may be, for example, a laminated substrate in which the main surface of an aluminum nitride plate and the main surface of a metal plate such as a copper plate are joined. Further, it may be a circuit board in which a circuit pattern to be a conductor portion is formed by removing a part of a metal plate by etching or the like.
  • the substrate of the present disclosure may be a laminated substrate or a circuit board.
  • FIG. 1 is a perspective view of a substrate according to an embodiment.
  • the laminated substrate 200 includes a pair of metal plates 110 arranged so as to face each other, and a ceramic plate 100 composed of an aluminum nitride sintered body between the pair of metal plates 110.
  • the metal plate 110 include a copper plate.
  • the shape and size of the ceramic plate 100 and the metal plate 110 may be the same or different.
  • the metal plate 110 and the ceramic plate 100 may be joined by, for example, a brazing material.
  • One of the pair of metal plates 110 may be used as a heat radiating material, and the other may be processed into a circuit pattern.
  • the circuit pattern may be formed by etching the metal plate 110 with a resist. This makes it possible to form a circuit board capable of sufficiently suppressing leakage current and the like, and to form a heat dissipation board.
  • FIG. 2 is a perspective view of a circuit board according to an embodiment.
  • the circuit board 300 includes a ceramic plate 100, a conductor portion 20, and a metal plate 110.
  • the conductor portion 20 is provided on one surface of the ceramic plate 100
  • the metal plate 110 is provided on the other surface of the ceramic plate 100.
  • the metal plate 110 may function as a heat radiating material.
  • the ceramic plate 100 in the laminated substrate 200 and the circuit board 300 is made of an aluminum nitride sintered body having excellent electrical insulation and thermal conductivity. Therefore, it has excellent reliability when used in various products such as power modules.
  • the present disclosure is not limited to the above embodiments.
  • the shape and structure of the substrate of the present disclosure is not limited to those of FIGS. 1 and 2.
  • a circuit pattern may be formed on both main surfaces of the ceramic plate 100.
  • the conductor portion 20 may be formed by spraying a metal powder and heat-treating it instead of forming the metal plate 110 by etching.
  • Example 1 Manufacturing of aluminum nitride sintered body
  • Aluminum nitride powder, yttrium oxide powder, and aluminum oxide powder were blended in a mass ratio of 93.5: 3.5: 3.0 and mixed using a ball mill to obtain a mixed powder.
  • 6 parts by mass of cellulose ether binder manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., trade name: Metrose
  • 5 parts by mass of glycerin manufactured by Kao Corporation, trade name: Exepearl
  • ion exchange with respect to 100 parts by mass of the mixed powder.
  • 10 parts by mass of water was added and mixed for 1 minute using a Henchel mixer to obtain a molding raw material. This molding raw material was molded by the doctor blade method to prepare a sheet-shaped molded body (thickness: 1.4 mm).
  • composition analysis of sub-ingredients The obtained aluminum nitride sintered body was immersed in an aqueous sodium hydroxide solution (NaOH concentration: 10%) at about 20 ° C. for 24 hours, and aluminum nitride as a main component was dissolved by a hydrolysis reaction. The remaining granular subcomponents were observed using a scanning electron microscope (SEM).
  • FIG. 3 is an SEM photograph of the remaining granular sub-ingredients. As shown in FIG. 3, the granular subcomponents were not aggregated and the particle size was less than 15 ⁇ m. Next, powder X-ray diffraction of the subcomponent of FIG. 3 was performed. For the analysis, MiniFlex (trade name) manufactured by Rigaku Co., Ltd. was used. As a result, subcomponents, may contain 3Y 2 O 3 ⁇ 5Al 2 O 3 (YAG) and Y 2 O 3 ⁇ Al 2 O 3 (YAP) was confirmed. In addition to these components, Al (OH) 3 was detected. It is considered that this Al (OH) 3 was generated during the hydrolysis reaction.
  • MiniFlex trade name
  • the contents of aluminum oxide, yttrium oxide and 2Y 2 O 3 ⁇ Al 2 O 3 (YAM) in the subcomponents were below the detection limit. That is, no oxides other than YAP and YAG were detected.
  • the contents of YAG and YAP with respect to the total oxide and the mass ratio of YAG to YAP are as shown in Table 1.
  • Example 2 An aluminum nitride sintered body was produced in the same manner as in Example 1 except that the holding time at 1800 ° C. was set to 3.5 hours. Then, in the same manner as in Example 1, the composition analysis and evaluation of the auxiliary components contained in the aluminum nitride sintered body were performed. The results of the composition analysis of the auxiliary components and the evaluation of the aluminum nitride sintered body are as shown in Table 1.
  • Example 3 An aluminum nitride sintered body was produced in the same manner as in Example 1 except that the holding time at 1800 ° C. was set to 5 hours. Then, in the same manner as in Example 1, the composition analysis and evaluation of the auxiliary components contained in the aluminum nitride sintered body were performed. The results of the composition analysis of the auxiliary components and the evaluation of the aluminum nitride sintered body are as shown in Table 1.
  • Example 1 An aluminum nitride sintered body was produced in the same manner as in Example 1 except that the holding time at 1800 ° C. was set to 6 hours. Then, in the same manner as in Example 1, the composition analysis and evaluation of the auxiliary components contained in the aluminum nitride sintered body were performed.
  • FIG. 4 is an SEM photograph of the remaining granular sub-ingredients. The results of the composition analysis of the auxiliary components and the evaluation of the aluminum nitride sintered body are as shown in Table 1.
  • Example 2 An aluminum nitride sintered body was produced in the same manner as in Example 1 except that the holding time at 1800 ° C. was set to 8 hours. Then, in the same manner as in Example 1, the composition analysis and evaluation of the auxiliary components contained in the aluminum nitride sintered body were performed.
  • FIG. 5 is an SEM photograph of the remaining granular sub-ingredients. The results of the composition analysis of the auxiliary components and the evaluation of the aluminum nitride sintered body are as shown in Table 1.
  • the aluminum nitride sintered bodies of Examples 1 to 3 having a high mass ratio of YAG to YAP had a high volume resistivity. From the SEM photographs of FIGS. 3, 4 and 5, it was confirmed that the oxide of FIG. 3 (Example 1) was hardly aggregated. The particle size of the oxide particles contained in the aluminum nitride sintered bodies of Examples 1 to 3 was less than 15 ⁇ m. On the other hand, the oxides of FIGS. 4 and 5 (Comparative Example 1 and Comparative Example 2) contained aggregated particles having a particle size of 15 ⁇ m or more.
  • an aluminum nitride sintered body capable of sufficiently increasing the electrical insulation property is provided. Further, by providing a ceramic plate made of such an aluminum nitride sintered body, a substrate having excellent reliability is provided.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

主成分として窒化アルミニウムと、構成元素としてイットリウム及びアルミニウムを有する酸化物と、を含み、酸化物は、３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３とＹ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３を含有し、Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３に対する３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３の質量比が０．２以上である、窒化アルミニウム焼結体を提供する。当該窒化アルミニウム焼結体で構成されるセラミック板と、セラミック板に取り付けられる金属部と、を備える基板を提供する。

Description

窒化アルミニウム焼結体、及び基板
　本開示は、窒化アルミニウム焼結体、及び基板に関する。
　近年、モーター等の産業機器、及び電気自動車等の製品には、大電力制御用のパワーモジュールが用いられている。このようなパワーモジュールには、半導体素子から発生する熱を効率的に拡散するとともに、漏れ電流を抑制するため、セラミック板を備える回路基板等が用いられている。このようなセラミック板に用いられるセラミック焼結体は、通常、セラミック原料粉末を所定形状に成形してセラミック成形体とした後に、セラミック成形体を焼結することで製造される。
　セラミック焼結体としては、窒化物、炭化物、硼化物、又は珪化物等で構成されるものが知られている。このうち、窒化アルミニウム焼結体は、熱伝導性及び電気絶縁性に優れている。このため、パワーモジュール等の電子部品のヒートシンク部材として用いられている。これらの用途への適性を高めるため、特許文献１では、焼結助剤として酸化物換算で３～２０質量部のＺｒ，Ｔｉの群から選択される窒化物を用いて、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率と機械的強度を高くする技術が提案されている。
特開２０１８－１８４３１６号公報
　パワーモジュール等の電子部品は、一層の高性能化が図られており、これに伴って、電子部品に用いられる各種製品の性能への要求レベルが益々高くなっていくと考えられる。一方で、窒化アルミニウム焼結体は、例えば窒化ケイ素焼結体に比べて、含有成分による電気絶縁性の変動が大きい。このため、窒化アルミニウム焼結体の電気絶縁性を安定的に高めることが可能な技術が必要である。そこで、本開示では、電気絶縁性を十分に高くすることが可能な窒化アルミニウム焼結体を提供する。また、そのような窒化アルミニウム焼結体を備えることによって優れた信頼性を有する基板を提供する。
　本開示の一側面に係る窒化アルミニウム焼結体は、主成分として窒化アルミニウムと、構成元素としてイットリウム及びアルミニウムを有する酸化物と、を含み、酸化物は、３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３とＹ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３を含有し、Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３に対する３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３の質量比が０．２以上である。このような窒化アルミニウム焼結体は、構成元素としてイットリウム及びアルミニウムを有する酸化物を含むことから、十分に緻密化されている。そして、Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３に対する３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３の質量比が０．２以上であるため、優れた電気絶縁性を有する。この質量比が大きくなることによって電気絶縁性が向上することの理由は必ずしも明らかではない。一要因として、３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３の質量比が高くなると酸化物が凝集し難くなり、これが電気絶縁性の向上に寄与すると推察される。
　上記酸化物全体に対する３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３の含有量は、２０質量％以上であってよい。このような組成を有する窒化アルミニウム焼結体は、一層優れた電気絶縁性を有する。
　上記酸化物全体に対するＹ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３の含有量は８０質量％以下であってよい。このような組成を有する窒化アルミニウム焼結体は、一層優れた電気絶縁性を有する。
　上記酸化物全体の含有量は、０．５～８質量％であってよい。このような窒化アルミニウム焼結体は、電気絶縁性と熱伝導性を高水準で両立することができる。
　上記窒化アルミニウム焼結体における上記酸化物の粒子の粒径は１５μｍ未満であってよい。このような窒化アルミニウム焼結体では、酸化物の凝集が十分に抑制されているため、酸化物が導電経路を形成することを抑制できる。したがって、電気絶縁性を一層向上することができる。
　本開示の一側面に係る基板は、上述のいずれかの窒化アルミニウム焼結体で構成されるセラミック板と、当該セラミック板に取り付けられる金属部と、を備える。このような基板は、上記セラミック焼結体を有することから、漏れ電流等を十分に抑制することができる。したがって、信頼性に優れる。
　本開示によれば、電気絶縁性を十分に高くすることが可能な窒化アルミニウム焼結体を提供することができる。また、そのような窒化アルミニウム焼結体を備えることによって優れた信頼性を有する基板を提供することができる。
図１は、一実施形態に係る基板を示す斜視図である。 図２は、別の実施形態に係る基板の斜視図である。 図３は、実施例１の窒化アルミニウム焼結体の主成分を加水分解反応で溶解した後に残存した粒状の副成分を示すＳＥＭ写真である。 図４、比較例１の窒化アルミニウム焼結体の主成分を加水分解反応で溶解した後に残存した粒状の副成分を示すＳＥＭ写真である。 図５は、比較例２の窒化アルミニウム焼結体の主成分を加水分解反応で溶解した後に残存した粒状の副成分を示すＳＥＭ写真である。
　以下、場合により図面を参照して、本開示の一実施形態について説明する。ただし、以下の実施形態は、本開示を説明するための例示であり、本開示を以下の内容に限定する趣旨ではない。各要素の寸法比率は図示の比率に限られるものではない。
　本実施形態の窒化アルミニウム焼結体は、主成分として窒化アルミニウムと、主成分中に分散し、構成元素としてイットリウム及びアルミニウムを有する酸化物（複合酸化物）と、を含む。窒化アルミニウム焼結体は、構成元素としてイットリウム及びアルミニウムを有する粒子状の酸化物を含有するため、十分に緻密化されている。
　窒化アルミニウム焼結体における主成分（窒化アルミニウム）の含有量は、熱伝導性を高くする観点から、９０質量％以上であってよく、９３質量％以上であってよく、９５質量％以上であってもよい。窒化アルミニウム焼結体における主成分の含有量は、密度を十分に高くする観点から、９９．５質量％以下であってよく、９９質量％以下であってよく、９８質量％以下であってもよい。本開示における主成分とは、窒化アルミニウム焼結体に含まれる成分のうち、最も含有量が多い成分である。主成分以外の成分は、副成分と称する。副成分は、主成分とは異なる成分であり、構成元素としてイットリウム及びアルミニウムを有する酸化物が挙げられる。粒状の酸化物が、粒状の窒化アルミニウムの粒界に分散して含まれていてよい。
　窒化アルミニウム焼結体における酸化物全体の含有量は、密度を十分に高くする観点から、０．５質量％以上であってよく、１質量％以上であってよく、２質量％以上であってよい。窒化アルミニウム焼結体における酸化物全体の含有量は、熱伝導性を高くする観点から、８質量％以下であってよく、７質量％以下であってよく、５質量％以下であってもよい。酸化物全体の含有量は、窒化アルミニウム焼結体から、酸化物以外の成分を加水分解反応で除去して求めることができる。
　粒子状の酸化物は、３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３とＹ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３を含有する。３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３は、Ｙ２Ｏ３－Ａｌ２Ｏ３系化合物の一種であり、ＹＡＧとも称される成分である。以下、本開示では「ＹＡＧ」と称する場合もある。酸化物全体に対するＹＡＧの含有量は、電気絶縁性を高くする観点から、２０質量％以上であってよく、２５質量％以上であってよく、３０質量％以上であってもよい。酸化物全体に対するＹＡＧの含有量は、焼成のしやすさの観点から、７０質量％以下であってよく、６０質量％以下であってよく、５０質量％以下であってもよい。酸化物全体に対するＹＡＧの含有量の一例は２０～７０質量％である。この含有量は、焼結助剤の組成を変えることによって調整することができる。例えば、Ａｌ２Ｏ３の配合割合を高くすれば、ＹＡＧの含有量を高くすることができる。
　Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３も、Ｙ２Ｏ３－Ａｌ２Ｏ３系化合物の一種であり、ＹＡＰとも称される成分である。以下、本開示では「ＹＡＰ」と称する場合もある。酸化物全体に対するＹＡＰの含有量は、電気絶縁性を高くする観点から、８０質量％以下であってよく、７５質量％以下であってよく、７０質量％以下であってもよい。酸化物全体に対するＹＡＰの含有量は、焼成のしやすさの観点から、３０質量％以上であってよく、４０質量％以上であってよく、５０質量％以上であってもよい。酸化物全体に対するＹＡＰの含有量の一例は３０～８０質量％である。この含有量は、焼結助剤の組成を変えることによって調整することができる。例えば、Ａｌ２Ｏ３の配合割合を低くすれば、ＹＡＰの含有量を高くすることができる。
　ＹＡＰに対するＹＡＧの質量比は、０．２以上であり、０．３以上であってよく、０．４以上であってもよい。当該質量比を大きくすることによって、電気絶縁性を高くすることができる。ＹＡＰに対するＹＡＧの質量比は、焼成のしやすさの観点から、０．９以下であってよく、０．７以下であってよく、０．６以下であってもよい。当該質量比の一例は、０．２～０．９であってよい。ＹＡＰに対するＹＡＧの質量比が高くなると酸化物が凝集し難くなり、これが電気絶縁性の向上に寄与すると推察される。上記質量比は、原料として用いられる焼結助剤の組成（種類及び配合割合）、及び焼成条件を変えることによって調整することができる。例えば、焼結助剤におけるＡｌ２Ｏ３の配合割合を高くすることによって、上記質量比を大きくすることができる。
　本開示における酸化物の組成は、窒化アルミニウム焼結体から、主成分である窒化アルミニウムを加水分解反応によって溶解除去し、残存する酸化物のＸ線回折を行うことによって求めることができる。加水分解反応は、例えば、水酸化ナトリウム水溶液を用いてよい。主成分である窒化アルミニウムを加水分解反応で溶解除去することによって、粒子状の酸化物の凝集状態も把握することができる。Ｘ線回折には、例えば、株式会社リガク製のＭｉｎｉＦｌｅｘ（装置名）を用いることができる。
　本実施形態の窒化アルミニウム焼結体は、構成元素としてイットリウム及びアルミニウムを有する粒子状の酸化物として、ＹＡＰ及びＹＡＧ以外のものを含有してもよい。そのような酸化物としては、２Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３が挙げられる。これも、Ｙ２Ｏ３－Ａｌ２Ｏ３系化合物の一種であり、ＹＡＭとも称される成分である。以下、本開示では「ＹＡＭ」と称する場合もある。ＹＡＭの含有量は、ＹＡＧよりも少なくてよく、ＹＡＧ及びＹＡＰよりも少なくてもよい。酸化物全体に対するＹＡＭの含有量は、例えば、５質量％以下であってよく、１質量％以下であってよく、Ｘ線回折で検出限界以下であってよい。
　本実施形態の窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム、並びに、構成元素としてイットリウム及びアルミニウムを有する粒子状の酸化物以外の成分を含有してもよい。そのような成分としては、酸化アルミニウム、及び酸化イットリウム等の酸化物、窒化アルミニウム以外の窒化物、並びに珪化物等が挙げられる。窒化アルミニウム、並びに、構成元素としてイットリウム及びアルミニウムを有する粒子状の酸化物以外の成分の含有量は、窒化アルミニウム焼結体を基準として、５質量％未満であってよく、３質量％未満であってよく、１質量％未満であってもよい。
　構成元素としてイットリウム及びアルミニウムを有する酸化物（第１酸化物）とは異なる酸化物（第２酸化物）の含有量は、電気絶縁性及び熱伝導性を十分に高くする観点から、少なくてよい。第１酸化物に対する第２酸化物の質量比は、０．１未満であってよく、０．０５未満であってもよい。
　窒化アルミニウム焼結体の主成分である窒化アルミニウムは、結晶粒として含まれてよい。酸化物の粒子は、窒化アルミニウムの結晶粒の粒界に分散していてよい。主成分である窒化アルミニウムの結晶粒の粒径は１～１０μｍであってよい。この粒径は、窒化アルミニウム焼結体の切断面を走査型電子顕微鏡で観察して求めることができる。具体的には、ＳＥＭ写真に映し出される結晶粒を同一面積の円に換算したときの直径として求めることができる。
　構成元素としてイットリウム及びアルミニウムを有する酸化物の粒子の粒径は、１５μｍ未満であってよく、１０μｍ未満であってもよい。酸化物の粒子の粒径は、主成分である窒化アルミニウムを加水分解反応で除去して得られる酸化物の粒子を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察して求めることができる。具体的には、ＳＥＭ写真に映し出されている粒子の外接円の直径として測定することができる。本実施形態の窒化アルミニウム焼結体に含まれる酸化物の粒子は凝集が抑制されているため、このようにして測定される直径の最大値が上述の値未満となる。このようなＳＥＭ観察は、例えば、互いに異なる粒子を撮像する５つの視野において行えばよい。
　窒化アルミニウム焼結体の外形は、特に限定されず、例えば板状であってよい。これによって、他部材との接合を円滑に行うことができる。窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率は、５．０×１０１１Ω・ｃｍ以上であってよく、１．０×１０１２Ω・ｃｍ以上であってよく、２．０×１０１２Ω・ｃｍ以上であってもよい。窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は、１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であってよく、１２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であってよく、１４０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であってもよい。このような窒化アルミニウム焼結体は、例えば、パワーモジュール等のヒートシンク材として好適である。ただし、その用途はこれに限定されるものではない。
　体積抵抗率は、ＪＩＳ　Ｃ２１３９に準拠し、厚さ１．０ｍｍのシート状に加工して測定することができる。シートの形状は、縦×横×厚さ＝５０ｍｍ×５０ｍｍ×１．０ｍｍの直方体形状であってよい。測定装置は、例えば、三菱ケミカルアナリテック製のハイレスタＵＸＭＣＰ－ＨＴ８００（商品名）を用いる。測定温度は、２３±１℃としてよい。
　熱伝導率は、ＪＩＳ　Ｒ１６１１：２０１０に準拠し、レーザーフラッシュ法で測定することができる。測定試料は、厚さ１．０ｍｍのシート状に加工して測定することができる。シートの形状は、縦×横×厚さ＝５０ｍｍ×５０ｍｍ×１．０ｍｍの直方体形状であってよい。測定装置は、例えば、株式会社リガク製のＬＦ／ＴＣＭ－８５１０Ｂ（商品名）を用いる。測定温度は、２３±１℃としてよい。
　窒化アルミニウム焼結体の密度は、熱伝導性を十分に高くする観点から、３．１ｇ／ｃｍ３以上であってよく、３．２ｇ／ｃｍ３以上であってもよい。相対密度は、原料として用いられる焼結助剤の配合割合、成形条件及び焼成条件を変えることによって調整することができる。
　窒化アルミニウム焼結体の製造方法の一例を以下に説明する。まず、原料を準備する。原料としては、例えば、窒化アルミニウム粉末、焼結助剤、及び、必要に応じて添加剤を用いる。添加剤としては、バインダー、可塑剤、分散媒、及び離型剤等が挙げられる。バインダーとしては、例えば、可塑性又は界面活性効果を有するメチルセルロース系のもの、熱分解性に優れたアクリル酸エステル系のものが挙げられる。可塑剤としては、例えばグリセリンが挙げられる。分散媒としては、イオン交換水及びエタノール等が挙げられる。窒化アルミニウム粉末は、特に限定されるものではなく、金属アルミニウムを窒素雰囲気下で窒化する直接窒化法、及び、酸化アルミニウムをカーボンで還元する還元窒化法等、公知の方法で製造された窒化アルミニウム粉末を使用できる。
　焼結助剤としては、イットリウム及びアルミニウムを有する粒子状の酸化物を形成するものを用いる。例えば、酸化アルミニウム及び酸化イットリウムを用いる。両者の配合割合を変えて、窒化アルミニウム焼結体における酸化物の組成を調整してもよい。例えば、酸化イットリウムに対する酸化アルミニウムの質量比が１．０を超えてもよく、１．１を超えてもよい。これによって、窒化アルミニウム焼結体における酸化物の凝集を抑制することができる。酸化アルミニウム及び酸化イットリウムは、焼結の際に、複合酸化物の液相を形成して焼結を促進する。これによって、窒化アルミニウム焼結体が十分に緻密化する。
　窒化アルミニウム粉末、焼結助剤及び必要に応じて添加される添加剤を配合して混合し、成形原料を得る。成形原料をドクターブレード法等の公知の方法によって例えばシート状に成形する。得られた成形体の脱脂を行ってもよい。脱脂方法は特に限定されず、例えば、成形体を空気中又は窒素等の非酸化雰囲気中で３００～７００℃に加熱して行ってよい。加熱時間は、例えば１～１０時間であってよい。
　窒化アルミニウム焼結体は、上述の成形体を焼成して得ることができる。焼成は、不活性ガス雰囲気中で、１７６０～１８４０℃に昇温する。１７６０～１８４０℃における保持時間は、１～５時間とする。焼成温度が高過ぎたり、保持時間が長くなり過ぎたりすると、ＹＡＰの生成が促進され、ＹＡＰに対するＹＡＧの質量比が小さくなる傾向にある。一方、焼成温度が低過ぎたり、保持時間が短くなり過ぎたりすると、窒化アルミニウム焼結体の緻密化が十分に進行しない傾向がある。焼結は大気圧下で行ってよい。
　上述の製造方法によって得られた窒化アルミニウム焼結体は、必要に応じて所望の形状に加工してもよい。例えば板状に加工して、窒化アルミニウム板としてよい。窒化アルミニウム板に金属回路又は金属板等の金属部を取り付けて基板としてもよい。基板は、例えば、窒化アルミニウム板の主面と銅板等の金属板の主面とを接合した積層基板であってよい。また、金属板の一部をエッチング等によって除去して導体部となる回路パターンが形成された回路基板であってもよい。このように、本開示の基板は、積層基板であってよく、回路基板であってもよい。
　図１は、一実施形態に係る基板の斜視図である。積層基板２００は、互いに対向するように配置された一対の金属板１１０と、一対の金属板１１０の間に窒化アルミニウム焼結体で構成されるセラミック板１００を備える。金属板１１０としては、銅板が挙げられる。セラミック板１００と、金属板１１０の形状及びサイズは同じであってもよいし、異なっていてもよい。金属板１１０とセラミック板１００は、例えば、ろう材によって接合されていてもよい。一対の金属板１１０の一方を放熱材とし、他方を回路パターンに加工してもよい。回路パターンは、レジストを用いて金属板１１０をエッチングして形成してもよい。これによって、漏れ電流等を十分に抑制することが可能な回路基板を形成したり、放熱基板を形成したりすることができる。
　図２は、一実施形態に係る回路基板の斜視図である。回路基板３００は、セラミック板１００と、導体部２０と、金属板１１０を備える。導体部２０は、セラミック板１００の一方面に設けられ、金属板１１０は、セラミック板１００の他方面に設けられる。回路基板３００をパワーモジュールに用いた場合に、金属板１１０は、放熱材として機能してもよい。
　積層基板２００及び回路基板３００におけるセラミック板１００は、電気絶縁性及び熱伝導性に優れる窒化アルミニウム焼結体で構成される。このため、パワーモジュール等の種々の製品に用いたときに優れた信頼性を有する。
　以上、本開示の幾つかの実施形態について説明したが、本開示は上記実施形態に何ら限定されるものではない。例えば、本開示の基板の形状及び構造は、図１及び図２のものに限定されない。例えば、セラミック板１００の両方の主面に、回路パターンが形成されていてもよい。また、導体部２０は、金属板１１０をエッチングして形成することに代えて、金属粉末を溶射し熱処理することによって形成してもよい。
　以下、実施例を挙げて本開示の内容をさらに具体的に説明する。ただし、本開示は以下の実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
（窒化アルミニウム焼結体の作製）
　窒化アルミニウム粉末と、酸化イットリウム粉末と、酸化アルミニウム粉末とを、９３．５：３．５：３．０の質量比で配合し、ボールミルを用いて混合して混合粉末を得た。混合粉末１００質量部に対し、セルロースエーテル系バインダー（信越化学工業株式会社製、商品名：メトローズ）を６質量部、グリセリン（花王株式会社製、商品名：エキセパール）を５質量部、及びイオン交換水を１０質量部添加して、ヘンシェルミキサーを用いて１分間混合し、成形原料を得た。この成形原料を、ドクターブレード法によって成形し、シート状の成形体（厚み：１．４ｍｍ）を作製した。
　この成形体に、離型剤として窒化ホウ素粉を塗布した後、１５枚を積層し、空気中において５７０℃で５時間加熱して脱脂した。次に、脱脂体を、加熱炉に入れて、窒素ガス雰囲気中（大気圧）、１８００℃まで昇温した。その後、１８００℃で４時間保持した後、加熱炉内で放冷した。このようにして、窒化アルミニウム焼結体を得た。
（副成分の組成分析）
　得られた窒化アルミニウム焼結体を、約２０℃の水酸化ナトリウム水溶液（ＮａＯＨ濃度：１０％）に２４時間浸漬し、主成分である窒化アルミニウムを加水分解反応によって溶解した。残存した粒状の副成分を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察した。
　図３は、残存した粒状の副成分のＳＥＭ写真である。図３に示すとおり、粒状の副成分は凝集しておらず、粒径は１５μｍ未満であった。次に、図３の副成分の粉末Ｘ線回折を行った。分析には、株式会社リガク製のＭｉｎｉＦｌｅｘ（商品名）を用いた。その結果、副成分は、３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３（ＹＡＧ）とＹ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３（ＹＡＰ）を含有することが確認された。これらの成分の他に、Ａｌ（ＯＨ）３が検出された。このＡｌ（ＯＨ）３は、加水分解反応の際に生じたものと考えられる。一方、副成分における酸化アルミニウム、酸化イットリウム及び２Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３（ＹＡＭ）の含有量は検出限界以下であった。つまり、ＹＡＰ及びＹＡＧ以外の酸化物は検出されなかった。酸化物全体に対するＹＡＧとＹＡＰの含有量、及び、ＹＡＰに対するＹＡＧの質量比は表１に示すとおりであった。
（窒化アルミニウム焼結体の評価）
　窒化アルミニウム焼結体を、縦×横×厚さ＝５０ｍｍ×５０ｍｍ×１．０ｍｍの直方体形状に加工した。ＪＩＳ　Ｃ２１３９に準拠して、体積抵抗率を測定した。測定装置は、三菱ケミカルアナリテック製のハイレスタＵＸＭＣＰ－ＨＴ８００（商品名）を用いた。測定温度は、２３±１℃とした。測定結果は表１に示すとおりであった。
［実施例２］
　１８００℃での保持時間を３．５時間にしたこと以外は、実施例１と同様にして窒化アルミニウム焼結体を作製した。そして、実施例１と同様にして、窒化アルミニウム焼結体に含まれる副成分の組成分析及び評価を行った。副成分の組成分析、及び窒化アルミニウム焼結体の評価の結果は表１に示すとおりであった。
［実施例３］
　１８００℃での保持時間を５時間にしたこと以外は、実施例１と同様にして窒化アルミニウム焼結体を作製した。そして、実施例１と同様にして、窒化アルミニウム焼結体に含まれる副成分の組成分析及び評価を行った。副成分の組成分析、及び窒化アルミニウム焼結体の評価の結果は表１に示すとおりであった。
［比較例１］
　１８００℃での保持時間を６時間にしたこと以外は、実施例１と同様にして窒化アルミニウム焼結体を作製した。そして、実施例１と同様にして、窒化アルミニウム焼結体に含まれる副成分の組成分析及び評価を行った。図４は、残存した粒状の副成分のＳＥＭ写真である。副成分の組成分析、及び窒化アルミニウム焼結体の評価の結果は表１に示すとおりであった。
［比較例２］
　１８００℃での保持時間を８時間にしたこと以外は、実施例１と同様にして窒化アルミニウム焼結体を作製した。そして、実施例１と同様にして、窒化アルミニウム焼結体に含まれる副成分の組成分析及び評価を行った。図５は、残存した粒状の副成分のＳＥＭ写真である。副成分の組成分析、及び窒化アルミニウム焼結体の評価の結果は表１に示すとおりであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すとおり、ＹＡＰに対するＹＡＧの質量比が高い実施例１～３の窒化アルミニウム焼結体は、高い体積抵抗率を有していた。図３、図４及び図５のＳＥＭ写真から、図３（実施例１）の酸化物は殆ど凝集していないことが確認された。実施例１～３の窒化アルミニウム焼結体に含まれる酸化物の粒子の粒径は、１５μｍ未満であった。一方、図４及び図５（比較例１及び比較例２）の酸化物には、１５μｍ以上の粒径を有する凝集粒子が含まれていた。
　本開示によれば、電気絶縁性を十分に高くすることが可能な窒化アルミニウム焼結体が提供される。また、そのような窒化アルミニウム焼結体で構成されるセラミック板を備えることによって優れた信頼性を有する基板が提供される。
　２０…導体部，１００…セラミック板，１１０…金属板，２００…積層基板，３００…回路基板。

 

Claims (6)

  1. 　主成分として窒化アルミニウムと、構成元素としてイットリウム及びアルミニウムを有する酸化物と、を含み、
    　前記酸化物は、３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３とＹ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３を含有し、Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３に対する３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３の質量比が０．２以上である、窒化アルミニウム焼結体。
  2. 　前記酸化物全体に対する３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３の含有量が、２０質量％以上である、請求項１に記載の窒化アルミニウム焼結体。
  3. 　前記酸化物全体に対するＹ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３の含有量が、８０質量％以下である、請求項１又は２に記載の窒化アルミニウム焼結体。
  4. 　前記酸化物全体の含有量が、０．５～８質量％である、請求項１～３のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム焼結体。
  5. 　前記酸化物の粒子の粒径は１５μｍ未満である、請求項１～４のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム焼結体。
  6. 　請求項１～５のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム焼結体で構成されるセラミック板と、前記セラミック板に取り付けられる金属部と、を備える基板。

     
PCT/JP2021/023433 2020-06-22 2021-06-21 窒化アルミニウム焼結体、及び基板 WO2021261452A1 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2022502207A JP7043689B1 (ja) 2020-06-22 2021-06-21 窒化アルミニウム焼結体、及び基板

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2020-107141 2020-06-22
JP2020107141 2020-06-22

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2021261452A1 true WO2021261452A1 (ja) 2021-12-30

Family

ID=79281363

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2021/023433 WO2021261452A1 (ja) 2020-06-22 2021-06-21 窒化アルミニウム焼結体、及び基板

Country Status (2)

Country Link
JP (1) JP7043689B1 (ja)
WO (1) WO2021261452A1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022210517A1 (ja) * 2021-03-31 2022-10-06 デンカ株式会社 窒化アルミニウム焼結体、及びその製造方法、回路基板、並びに、積層基板

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001064079A (ja) * 1999-08-25 2001-03-13 Sumitomo Electric Ind Ltd 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法
JP2010006631A (ja) * 2008-06-26 2010-01-14 Denki Kagaku Kogyo Kk 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法
KR20100088479A (ko) * 2009-01-30 2010-08-09 한국세라믹기술원 질화알루미늄 소재 및 그 제조방법
JP2012111671A (ja) * 2010-11-26 2012-06-14 Tokuyama Corp 窒化アルミニウム焼結体加工物の製造方法
JP2012116750A (ja) * 2003-11-21 2012-06-21 Toshiba Corp 半導体装置用放熱板

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001064079A (ja) * 1999-08-25 2001-03-13 Sumitomo Electric Ind Ltd 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法
JP2012116750A (ja) * 2003-11-21 2012-06-21 Toshiba Corp 半導体装置用放熱板
JP2010006631A (ja) * 2008-06-26 2010-01-14 Denki Kagaku Kogyo Kk 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法
KR20100088479A (ko) * 2009-01-30 2010-08-09 한국세라믹기술원 질화알루미늄 소재 및 그 제조방법
JP2012111671A (ja) * 2010-11-26 2012-06-14 Tokuyama Corp 窒化アルミニウム焼結体加工物の製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022210517A1 (ja) * 2021-03-31 2022-10-06 デンカ株式会社 窒化アルミニウム焼結体、及びその製造方法、回路基板、並びに、積層基板

Also Published As

Publication number Publication date
JP7043689B1 (ja) 2022-03-29
JPWO2021261452A1 (ja) 2021-12-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI445682B (zh) Alumina sintered body, and its manufacturing method and semiconductor manufacturing device parts
EP2377839B1 (en) Silicon nitride substrate manufacturing method
JP6942929B2 (ja) 窒化ケイ素焼結体製造のためのテープキャスティング用スラリー組成物
JP5872998B2 (ja) アルミナ焼結体、それを備える部材、および半導体製造装置
JP6529999B2 (ja) 窒化珪素基板の製造方法
JP3629783B2 (ja) 回路基板
WO2013054852A1 (ja) 窒化珪素基板および窒化珪素基板の製造方法
JP2002201075A (ja) 窒化けい素セラミックス基板およびそれを用いた窒化けい素セラミックス回路基板並びにその製造方法
WO2018221504A1 (ja) 窒化アルミニウム質焼結体、および半導体保持装置
WO2021261452A1 (ja) 窒化アルミニウム焼結体、及び基板
JP7064065B1 (ja) セラミック焼結体、基板、及び、セラミック焼結体の電気絶縁性を高くする方法
WO2021261440A1 (ja) 窒化アルミニウム焼結体、回路基板、及び接合基板
WO2006135016A1 (ja) 窒化アルミニウム焼結体、スラリー、グリーン体、および脱脂体
WO2021261441A1 (ja) 窒化アルミニウム焼結体、回路基板、及び接合基板
TW202042252A (zh) 導電性漿料、電子零件、及積層陶瓷電容器
KR101402501B1 (ko) 이트리아 질산염을 소결조제로 사용한 질화알루미늄 소결체 및 그 제조방법
JP7429825B2 (ja) 窒化アルミニウム焼結体、及びその製造方法、回路基板、並びに、積層基板
JP7330416B2 (ja) 窒化アルミニウム焼結板、回路基板、並びに、積層基板
JP4615873B2 (ja) 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法
JP5073135B2 (ja) 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及び用途
WO2022210520A1 (ja) 窒化アルミニウム焼結体、及びその製造方法、回路基板、並びに、積層基板
JP3340171B2 (ja) 窒化アルミニウム焼結体の製造方法
JP2013182983A (ja) 窒化けい素回路基板およびそれを用いたモジュール
WO2024111483A1 (ja) セラミック焼結体及びその製造方法、接合体、並びにパワーモジュール
JP2001019555A (ja) 窒化珪素焼結体およびそれを用いた回路基板

Legal Events

Date Code Title Description
ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2022502207

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 21829279

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 21829279

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1