WO2021197054A1 - 一种耐水白丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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acrylate
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李峰
薛静
李开波
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上海保立佳新材料有限公司
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Definitions

  • the invention relates to a preparation method of a pressure-sensitive adhesive, in particular to an acrylate pressure-sensitive adhesive with good water whitening resistance and excellent cohesive strength.
  • acrylate polymers obtained by copolymerization of various types of acrylate monomers are a very important type of pressure-sensitive adhesives.
  • the demand for label products has continued to expand, and the demand for pressure-sensitive adhesive products has also continued to expand.
  • Acrylic pressure-sensitive adhesive emulsion has the characteristics of non-toxic, non-polluting and other safety and environmental protection, and its aging resistance, weather resistance, pressure sensitivity and adhesion are also very good, so that pressure sensitive adhesive products have been widely used.
  • acrylic pressure-sensitive adhesive products After years of development, we have continuously adjusted the polymerization formula and polymerization process of acrylic pressure-sensitive adhesive products. While selecting soft and hard acrylic monomers, a variety of functional monomers have been introduced to improve their performance. Nevertheless, acrylic pressure-sensitive adhesive emulsions are not as good as solvent-based products in terms of adhesion, high temperature resistance, water whitening resistance, and moisture resistance.
  • the pressure-sensitive adhesive emulsion product will turn white when it comes into contact with water. This is because water molecules form water pockets in the gap of the glue layer when water molecules diffuse from the outside to the emulsion layer. Osmotic pressure is generated to act on the latex particles, and the light irradiates the water pockets. Light scattering occurs, causing water whitening.
  • Acrylic pressure-sensitive adhesive emulsions are synthesized by emulsion polymerization, and most of the surfactants, initiators, and buffers involved in the process are water-soluble. When the emulsion is dried and formed into a film, the charged particles in the emulsion and these water-soluble components will give the film a driving force.
  • the water-whitening problem of pressure-sensitive adhesives is one of the problems of water-based pressure-sensitive adhesives that have been widely concerned in recent years, and a considerable number of technicians have conducted research on this performance.
  • the US patent US20060263600A1 has improved the emulsification system and selected fatty alcohol polyethers and dioctyl sulfosuccinate sodium salt to reduce water whitening. It has a certain water whitening resistance, but due to the characteristics of fatty alcohol polyethers, the emulsification process It becomes a little difficult.
  • US patent US20050176876A1 uses the core-shell method for emulsion polymerization and introduces fluorine-containing monomers to solve the problem of water whitening resistance, but there is also the problem of reduced mechanical properties. Therefore, solving the problems of water whitening resistance and adhesive performance at the same time is still one of the technical problems existing in the industry.
  • the present invention provides a water-resistant white acrylate pressure-sensitive adhesive. Based on parts by weight, its preparation raw materials include: 4-15 parts of hard monomers; 60-90 parts of soft monomers; and 3-18 parts of functional monomers. Parts; 1.5-4 parts of emulsifier and 0.1-2 parts of initiator;
  • the functional monomer includes a urea-based monomer.
  • the urea monomer is selected from acrylamide ethyl ethylene urea, ureido methacrylate, allophanate modified aliphatic (cyclic) polyisocyanate or its One of the prepolymers.
  • the homopolymer of the hard monomer is a homopolymer with a glass transition temperature greater than 10 degrees Celsius.
  • the hard monomer is selected from one or more of methyl acrylate, methyl methacrylate, styrene, vinyl acetate, and acrylonitrile.
  • the homopolymer of the soft monomer is a homopolymer with a glass transition temperature of less than 0 degrees Celsius.
  • the soft monomer is selected from one or more of ethyl acrylate, butyl acrylate, and isooctyl acrylate.
  • the initiator is a free radical initiator.
  • the initiator is potassium persulfate or sodium persulfate.
  • the emulsifier is selected from one of sodium dodecylbenzene sulfonate, sodium lauryl sulfate, modified fatty alcohol polyether, and dioctyl sodium sulfosuccinate. kind or more.
  • the present invention provides a water-resistant white acrylate pressure-sensitive adhesive with good initial adhesion and cohesive strength.
  • various monomer ratios are optimized and adjusted, new urea-based functional monomers are introduced, and changes are made.
  • the types of emulsifiers and the addition of crosslinking agents make the adhesive have excellent water whitening resistance and good bonding properties.
  • This embodiment provides a water-resistant white acrylate pressure-sensitive adhesive. Based on parts by weight, its preparation raw materials include: 4-15 parts of hard monomers; 60-90 parts of soft monomers; 3-18 parts of functional monomers; emulsification 1.5-4 parts of agent and 0.1-2 parts of initiator.
  • Acrylic pressure-sensitive adhesive is a self-adhesive substance, it can form a relatively strong adhesive force under a small force; it is a kind of non-solvent, heat or other means, only light application Adhesive that can be tightly bonded to the adherend with a degree of finger pressure.
  • the addition of hard monomers can increase the cohesive energy of the polymer and increase the holding power of the polymer.
  • the homopolymer of the hard monomer added in the present invention has a glass transition temperature greater than 10 degrees Celsius Of homopolymers.
  • the hard monomer is a hard monomer containing a carbon-carbon double bond.
  • the hard monomer is selected from one or more of methyl acrylate, methyl methacrylate, styrene, vinyl acetate, and acrylonitrile.
  • the addition of soft monomers can give the polymer adhesiveness, that is, initial viscosity.
  • the homopolymer of the soft monomer added in the present invention is a homopolymer with a glass transition temperature of less than 0 degrees Celsius.
  • the soft monomer is selected from one or more of ethyl acrylate, butyl acrylate, and isooctyl acrylate.
  • the content of functional monomers in acrylic polymers is often small, but the properties they confer are often more important, such as improving the mechanical properties of film formation, even making up for the deficiencies of soft and hard monomers, and improving compatibility.
  • the functional monomer is selected from acrylic acid, methacrylic acid, hydroxypropyl acrylate, hydroxypropyl acrylate, hydroxypropyl methacrylate, ureido acrylate, acrylamide One or more of them.
  • the functional monomer also includes a urea-based monomer.
  • the urea-based monomer composition contains double bonds, amino groups, and functional groups such as the nitrogen heterocyclic group of ethylene urea
  • the introduction of a small amount of urea-based monomer can enhance the stability and water resistance of the emulsion.
  • Cross-linking occurs during the film formation process, which increases the tackiness of the pressure-sensitive adhesive, so that the pressure-sensitive adhesive has excellent water whitening resistance and adhesion performance.
  • the urea-based monomers include but are not limited to methacrylamide ethyl ethylene urea, ureido methacrylate, allophanate modified aliphatic (cyclic) group Polyisocyanate or one of its prepolymers.
  • the preparation of the water-resistant white acrylate pressure-sensitive adhesive adopts the emulsion polymerization method, and adopts the polymerization method in which the emulsifier is used as two emulsifiers.
  • the emulsifier is selected from two of sodium dodecylbenzene sulfonate, sodium lauryl sulfate, modified fatty alcohol polyether, and dioctyl sodium sulfosuccinate.
  • the initiator is a free radical initiator, specifically potassium persulfate or sodium persulfate.
  • the second aspect of the present invention provides the preparation process of the pressure-sensitive adhesive as follows:
  • the post-treatment temperature is 87° C.
  • the dripping time is 45 mins
  • the temperature is kept for 15 mins
  • the temperature is reduced to room temperature.
  • the pH of the emulsion is adjusted to the range of 6-8 by adding ammonia water, and crosslinking agent and wetting agent are added.
  • the coating film was then tested for its water whitening resistance, initial adhesion and peel strength.
  • test method involved in the present invention is a test method involved in the present invention.
  • Initial adhesion test Refer to GB/T4852-2002 to measure, and use initial adhesion tester to test.
  • 180° peel strength Measured with reference to GB/T2792-1998, tested with a universal testing machine.
  • Water resistance test Refer to ASTM D1003-00 to determine. Take a 40 ⁇ m wire rod to make the film and put it in an oven at 120°C to dry to a constant weight. Bring to room temperature, put one side of the prepared pressure-sensitive adhesive film into deionized water, and measure the time (h) from when the tape is exposed to water until the tape turns white.
  • the present invention adds urea-based monomers through the selection of formulas, which will cause cross-linking during the later synthesis and film formation process, increase the viscosity of the pressure-sensitive adhesive, and make the pressure-sensitive adhesive have excellent water whitening resistance and adhesion performance .
  • the prepared pressure-sensitive adhesive has excellent water whitening resistance; however, in the actual use of the product, it is still found that its water whitening resistance, initial viscosity and cohesion are still not as good as ideal when added with urea-based monomers.
  • Embodiment 6 is a diagrammatic representation of Embodiment 6
  • Embodiment 8 is a diagrammatic representation of Embodiment 8
  • Embodiment 11 is a diagrammatic representation of Embodiment 11:
  • Embodiment 12 is a diagrammatic representation of Embodiment 12
  • Embodiment 13 is a diagrammatic representation of Embodiment 13:
  • Embodiment 15 is a diagrammatic representation of Embodiment 15:
  • the reaction temperature is 85-87°C.
  • the reaction temperature is maintained for 90 mins, and then the post-treatment is performed.
  • the post-treatment temperature is 87° C.
  • the dripping time is 45 mins
  • the temperature is kept for 15 mins
  • the temperature is reduced to room temperature.
  • Adjust the emulsion pH to 6 by adding ammonia water, add OT-75 and stir for 60 minutes to adjust the wetting, and the solid content is 53.85%.
  • the advantage of the present invention is that the water-resistant white acrylate pressure-sensitive adhesive with good bonding strength disclosed in the present invention can simultaneously meet the required bonding performance and water-white resistance requirements.
  • What has been disclosed above are only a few specific embodiments of the present invention, but the present invention is not limited thereto, and any technical changes made by those skilled in the art based on the present invention should fall within the protection scope of the present invention.

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Abstract

一种耐水白性能和初粘力良好且内聚强度优异的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，该压敏胶包括硬单体4-15份；软单体60-90份；功能性单体3-18份；乳化剂1.5-4份和引发剂0.1-2份。该压敏胶在合成工艺上通过优化调整各种单体配比、引入脲基功能性单体、改变乳化剂种类、添加交联剂等方面，具有优异的耐水白性能并且具有良好的粘结性能。

Description

一种耐水白丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 技术领域
本发明涉及压敏胶粘剂的制备方法，尤其涉及一种耐水白性能良好且内聚强度优异的丙烯酸酯压敏胶粘剂。
背景技术
当前，由多种类的丙烯酸酯单体共聚而得的丙烯酸酯聚合物是很重要的一类压敏胶粘剂。近几年来，由于在包装、运输、材料等方面的快速发展，导致对标签类产品的需求量不断扩大，因而对压敏胶产品的需求量也不断扩大。丙烯酸酯类压敏胶乳液具有无毒、无污染等符合安全环保的特点，并且其耐老化性、耐候性、压敏性和粘合性也十分优异，使压敏胶产品得到了广泛应用。
经过多年发展，不断调整丙烯酸酯类压敏胶产品的聚合配方以及聚合工艺，在选取丙烯酸酯类的软单体、硬单体的同时，又引入了多种功能性单体，改善其性能。尽管如此，丙烯酸酯压敏胶乳液在粘结性能、耐高温、耐水白、耐湿性等方面不如溶剂型产品。
压敏胶乳液产品在遇水接触后会有变白现象，这是由于水分子从外部向乳液层扩散时在胶层空隙中形成水囊，产生渗透压作用于乳胶颗粒，光线照射过水囊发生光散射，引起水白现象。丙烯酸酯压敏胶乳液使用乳液聚合方法合成，过程中大多涉及的表面活性剂、引发剂、缓冲剂等都是水溶性。在乳液干燥成膜的过程中，乳液中的带电粒子和这些水溶性成分会赋予胶膜驱动力，因此当产品遇水后水分子很容易从外部与这些成分发生作用，产生对水敏感的流延膜，胶膜呈现乳白色，当水温高时，发生水白化程度更高，影响外观和粘合性能。对于需要在低温潮湿条件下保存的产品，如饮料瓶等透明食品包装，在低温储存后放置室温的过程中，空气中水分遇瓶身液化附着在瓶壁上接触胶膜，导致水白问题。
压敏胶的水白问题是近几年被广泛关注的水性压敏胶的一个问题之一，也有相当多的技术人员对这个性能进行过研究。美国专利US20060263600A1对乳化体系进行过改良，选用过脂肪醇聚醚和磺基丁二酸二辛基钠盐来降低水白问题，有一定的耐水白效果但由于脂肪醇聚醚的特性使得乳化过程变得有些困难。美国专利US20050176876A1使用核壳法进行乳液聚合，并引入含氟单体来解决其耐水白性能的问题，但同样存在力学性能降低的问题。因此，同时解决耐水白性与粘合性能的问题目前依然是业界存在的技术性问题之一。
发明内容
针对上述情况，本发明提供一种耐水白丙烯酸酯压敏胶，按照重量份计，其制备原料包含：硬单体4-15份；软单体60-90份；功能性单体3-18份；乳化剂1.5-4份和引发剂0.1-2份；
作为本发明的一种实施方式，所述功能性单体包含脲基单体。
作为本发明的一种实施方式，所述脲基单体选自基丙烯酰胺乙基乙撑脲、甲基丙烯酸脲基酯、脲基甲酸酯改性的脂(环)族多异氰酸酯或其预聚物中的一种。
作为本发明的一种实施方式，所述硬单体的均聚物为玻璃化温度大于10摄氏度的 均聚物。
作为本发明的一种实施方式，所述硬单体选自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯腈中的一种或几种。
作为本发明的一种实施方式，所述软单体的均聚物为玻璃化温度小于0摄氏度的均聚物。
作为本发明的一种实施方式，所述软单体选自丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或几种。
作为本发明的一种实施方式，所述引发剂为自由基型引发剂。
作为本发明的一种实施方式，引发剂为过硫酸钾或者过硫酸钠。
作为本发明的一种实施方式，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、改性的脂肪醇聚醚、磺基琥珀酸二辛酯钠中的一种或多种。
有益效果：本发明提供一种具有良好初粘力、内聚强度的耐水白丙烯酸酯压敏胶，在合成工艺上通过优化调整各种单体配比、引入新脲基功能性单体、改变乳化剂种类、添加交联剂等方面，使胶黏剂具有优异的耐水白性能并且具有良好的粘结性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更详细的描述说明。对本发明实施例中的技术方案进行清楚的描述，显然描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例提供一种耐水白丙烯酸酯压敏胶，按照重量份计，其制备原料包含：硬单体4-15份；软单体60-90份；功能性单体3-18份；乳化剂1.5-4份和引发剂0.1-2份。
丙烯酸酯压敏胶是一种自胶黏物质，它在较小的作用力下，就能形成比较牢固的粘接力；是一类无需借助于溶剂、热量或其他手段，只需施以轻度指压，便可与被粘物紧密粘接的胶黏剂。
硬单体的加入可以增加聚合物的内聚能，可以提高聚合物的持黏力，根据产品的应用环境需要，本发明加入的所述硬单体的均聚物为玻璃化温度大于10摄氏度的均聚物。
从聚合物的角度出发，所述硬单体为含有碳碳双键的硬单体。
作为本发明的一种实施方式，所述硬单体选自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯腈中的一种或几种。
软单体的加入可以赋予聚合物的粘附性，即初黏性。从提高压敏胶的初黏性出发，本发明加入的所述软单体的均聚物为玻璃化温度小于0摄氏度的均聚物。
作为本发明的一种实施方式，所述软单体选自丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或几种。
功能单体在丙烯酸类聚合物中的含量往往较少，但是其赋予的性能往往比较重要，例如改善成膜的力学性能，甚至弥补软、硬单体的不足；改善相容性等。
从提高产品的初粘力和剥离强度角度出发，所述功能单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、脲基丙烯酸酯，丙烯酰胺中的一种或几种。
从提高产品的耐水白程度角度出发，所述功能单体还包括脲基单体。
由于脲基单体组成中含有双键、氨基以及如乙撑脲的氮杂环基等功能性基团，少量脲基单体的引入可使乳液稳定性以及耐水性得到加强，在后期合成和成膜过程中会产生交联，增加压敏胶粘性，使得此压敏胶具有优异的耐水白性能以及粘合性能。
作为本发明的一种实施方式，所述脲基单体包括但不局限于甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲、甲基丙烯酸脲基酯、脲基甲酸酯改性的脂(环)族多异氰酸酯或其预聚物中的一种。
本发明制备耐水白丙烯酸酯压敏胶采用乳液聚合的方式，采用到乳化剂为两种乳化剂使用的方式聚合。
作为优选，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、改性的脂肪醇聚醚、磺基琥珀酸二辛酯钠中的两者。
本发明中，所述引发剂为自由基型引发剂，具体为过硫酸钾或者过硫酸钠。
本发明第二方面提供所述压敏胶的制备过程如下：
将表面活性剂、硬单体、软单体以及功能性单体按配方比例添加，搅拌至乳化，制得预乳液，取10-20％预乳液作为种子，待反应釜升温至81℃(其间通入氮气排气)将种子加入，取30-40％引发剂加入反应釜，关闭氮气，待温升至峰值，匀速同时滴加剩余预乳液和引发剂，反应时间4-5h，反应温度85-87℃。反应完毕后，维持反应温度保温90mins，随后进行后处理，后处理温度87℃，滴加时间45mins，保温15mins，降至室温。通过添加氨水调节乳液pH至6-8范围，加入交联剂以及润湿剂等。随后涂膜测试其耐水白、初粘力以及剥离强度。
本发明所涉及的测试方法：
初粘力测试：参考GB/T4852-2002测定，采用初粘力测试仪测试。
180°剥离强度：参考GB/T2792-1998测定，采用万能试验机测试。
耐水性测试：参考ASTM D1003-00测定。取用40μm线棒制膜，放入120℃烘箱中烘干至恒重。放至室温，将制备好的压敏胶膜一面放入去离子水中，计量接触水到胶带变白的时间(h)。
有益效果：本发明通过配方的选择加入脲基单体，在后期合成和成膜过程中会产生交联，增加压敏胶粘性，使得此压敏胶具有优异的耐水白性能以及粘合性能。制备出来的压敏胶具有优异的耐水白性能；但是在产品在实际使用中依然会发现其耐水白性能、初黏性和内聚力虽然加入脲基单体性能依然不如理想那么好。后申请人意外发现，调整乳化剂为DS-4和SLS；同时分步加入DS-4的制备方法可以制备得到初黏性、内聚力和耐水白性能同时优异的压敏胶。
下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例一：
选取45份丙烯酸异辛酯和43份丙烯酸丁酯作为软单体；10份苯乙烯作为硬单体；2份丙烯酸作为功能性单体；0.4份过硫酸铵作为引发剂；2份DS-4作为乳化剂。
将2份乳化剂和30份去离子水混合均匀，将45份丙烯酸异辛酯、43份丙烯酸丁酯、10份苯乙烯、2份丙烯酸与水溶液混合搅拌至乳化，制得预乳液。反应釜中取40份去离子水和0.2份乳化剂混合均匀，通入氮气，升温至81℃。取7份去离子水和60％引发剂混合制得引发剂水溶液。取10％预乳液作为种子乳液，待反应釜升温至81℃将种子加入，取剩余40％引发剂和两份去离子水混合后加入反应釜，关闭氮气，待温升至峰值，匀速同时滴加剩余预乳 液和引发剂，反应时间4.5h，反应温度85-87℃。反应完毕后，维持反应温度保温90mins，随后进行后处理，后处理温度87℃，滴加时间45mins，保温15mins，降至室温。通过添加氨水调节乳液pH至6，加入OT-75搅拌60mins，调节润湿，固含53.70％。
实施例二：
选取42份丙烯酸异辛酯和41份丙烯酸丁酯作为软单体；15份苯乙烯作为硬单体；2份丙烯酸作为功能性单体；0.4份过硫酸铵作为引发剂；2份DS-4作为乳化剂。
将2份乳化剂和30份去离子水混合均匀，将42份丙烯酸异辛酯、41份丙烯酸丁酯、15份苯乙烯、2份丙烯酸与水溶液混合搅拌至乳化，制得预乳液。反应釜中取40份去离子水和0.2份乳化剂混合均匀，通入氮气，升温至81℃。取7份去离子水和60％引发剂混合制得引发剂水溶液。取10％预乳液作为种子乳液，待反应釜升温至81℃将种子加入，取剩余40％引发剂和两份去离子水混合后加入反应釜，关闭氮气，待温升至峰值，匀速同时滴加剩余预乳液和引发剂，反应时间4.5h，反应温度85-87℃。反应完毕后，维持反应温度保温90mins，随后进行后处理，后处理温度87℃，滴加时间45mins，保温15mins，降至室温。通过添加氨水调节乳液pH至6，加入OT-75搅拌60mins，调节润湿，固含53.66％。
实施例三：
选取42份丙烯酸异辛酯和36份丙烯酸丁酯作为软单体；20份苯乙烯作为硬单体；2份丙烯酸作为功能性单体；0.4份过硫酸铵作为引发剂；2份DS-4作为乳化剂。
将2份乳化剂和30份去离子水混合均匀，将42份丙烯酸异辛酯、36份丙烯酸丁酯、20份苯乙烯、2份丙烯酸与水溶液混合搅拌至乳化，制得预乳液。反应釜中取40份去离子水和0.2份乳化剂混合均匀，通入氮气，升温至81℃。取7份去离子水和60％引发剂混合制得引发剂水溶液。取10％预乳液作为种子乳液，待反应釜升温至81℃将种子加入，取剩余40％引发剂和两份去离子水混合后加入反应釜，关闭氮气，待温升至峰值，匀速同时滴加剩余预乳液和引发剂，反应时间4.5h，反应温度85-87℃。反应完毕后，维持反应温度保温90mins，随后进行后处理，后处理温度87℃，滴加时间45mins，保温15mins，降至室温。通过添加氨水调节乳液pH至6，加入OT-75搅拌60mins，调节润湿，固含53.63％。
实施例四：
选取52份丙烯酸异辛酯和36份丙烯酸丁酯作为软单体；10份苯乙烯作为硬单体；2份丙烯酸作为功能性单体；0.4份过硫酸铵作为引发剂；2份DS-4作为乳化剂。
将2份乳化剂和30份去离子水混合均匀，将52份丙烯酸异辛酯、36份丙烯酸丁酯、10份苯乙烯、2份丙烯酸与水溶液混合搅拌至乳化，制得预乳液。反应釜中取40份去离子水和0.2份乳化剂混合均匀，通入氮气，升温至81℃。取7份去离子水和60％引发剂混合制得引发剂水溶液。取10％预乳液作为种子乳液，待反应釜升温至81℃将种子加入，取剩余40％引发剂和两份去离子水混合后加入反应釜，关闭氮气，待温升至峰值，匀速同时滴加剩余预乳液和引发剂，反应时间4.5h，反应温度85-87℃。反应完毕后，维持反应温度保温90mins，随后进行后处理，后处理温度87℃，滴加时间45mins，保温15mins，降至室温。通过添加氨水调节乳液pH至6，加入OT-75搅拌60mins，调节润湿，固含53.81％。
实施例五：
选取50份丙烯酸异辛酯和35.5份丙烯酸丁酯作为软单体；10.5份苯乙烯作为硬单体；1.5份丙烯酸、2份丙烯酸羟丙酯作为功能性单体；0.4份过硫酸铵作为引发剂；2份DS-4 作为乳化剂。
将2份乳化剂和30份去离子水混合均匀，将50份丙烯酸异辛酯、35.5份丙烯酸丁酯、10.5份苯乙烯、1.5份丙烯酸、2份丙烯酸羟丙酯与水溶液混合搅拌至乳化，制得预乳液。反应釜中取40份去离子水和0.2份乳化剂混合均匀，通入氮气，升温至81℃。取7份去离子水和60％引发剂混合制得引发剂水溶液。取10％预乳液作为种子乳液，待反应釜升温至81℃将种子加入，取剩余40％引发剂和两份去离子水混合后加入反应釜，关闭氮气，待温升至峰值，匀速同时滴加剩余预乳液和引发剂，反应时间4.5h，反应温度85-87℃。反应完毕后，维持反应温度保温90mins，随后进行后处理，后处理温度87℃，滴加时间45mins，保温15mins，降至室温。通过添加氨水调节乳液pH至6，加入OT-75搅拌60mins，调节润湿，固含53.77％。
实施例六：
选取50份丙烯酸异辛酯和35.5份丙烯酸丁酯作为软单体；10份苯乙烯作为硬单体；1.5份丙烯酸、2份丙烯酸羟丙酯、0.5甲基丙烯酸脲基酯作为功能性单体；0.4份过硫酸铵作为引发剂；2份DS-4作为乳化剂。
将2份乳化剂和30份去离子水混合均匀，将50份丙烯酸异辛酯、35.5份丙烯酸丁酯、10份苯乙烯、1.5份丙烯酸、2份丙烯酸羟丙酯、0.5甲基丙烯酸脲基酯与水溶液混合搅拌至乳化，制得预乳液。反应釜中取40份去离子水和0.2份乳化剂混合均匀，通入氮气，升温至81℃。取7份去离子水和60％引发剂混合制得引发剂水溶液。取10％预乳液作为种子乳液，待反应釜升温至81℃将种子加入，取剩余40％引发剂和两份去离子水混合后加入反应釜，关闭氮气，待温升至峰值，匀速同时滴加剩余预乳液和引发剂，反应时间4.5h，反应温度85-87℃。反应完毕后，维持反应温度保温90mins，随后进行后处理，后处理温度87℃，滴加时间45mins，保温15mins，降至室温。通过添加氨水调节乳液pH至6，加入OT-75搅拌60mins，调节润湿，固含53.75％。
实施例七：
选取50份丙烯酸异辛酯和35.5份丙烯酸丁酯作为软单体；10份苯乙烯作为硬单体；1.5份丙烯酸、2份丙烯酸羟丙酯、0.5甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲作为功能性单体；0.4份过硫酸铵作为引发剂；2份DS-4作为乳化剂。
将2份乳化剂和30份去离子水混合均匀，将50份丙烯酸异辛酯、35.5份丙烯酸丁酯、10份苯乙烯、1.5份丙烯酸、2份丙烯酸羟丙酯、0.5甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲与水溶液混合搅拌至乳化，制得预乳液。反应釜中取40份去离子水和0.2份乳化剂混合均匀，通入氮气，升温至81℃。取7份去离子水和60％引发剂混合制得引发剂水溶液。取10％预乳液作为种子乳液，待反应釜升温至81℃将种子加入，取剩余40％引发剂和两份去离子水混合后加入反应釜，关闭氮气，待温升至峰值，匀速同时滴加剩余预乳液和引发剂，反应时间4.5h，反应温度85-87℃。反应完毕后，维持反应温度保温90mins，随后进行后处理，后处理温度87℃，滴加时间45mins，保温15mins，降至室温。通过添加氨水调节乳液pH至6，加入OT-75搅拌60mins，调节润湿，固含53.80％。
实施例八：
选取50份丙烯酸异辛酯和35.5份丙烯酸丁酯作为软单体；10份苯乙烯作为硬单体；1.5份丙烯酸、2份丙烯酸羟丙酯、1份甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲作为功能性单体；0.4份过硫酸铵作为引发剂；2份DS-4作为乳化剂。
将2份乳化剂和30份去离子水混合均匀，将50份丙烯酸异辛酯、35.5份丙烯酸丁酯、10份苯乙烯、1.5份丙烯酸、2份丙烯酸羟丙酯、0.5甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲与水溶液混合搅拌至乳化，制得预乳液。反应釜中取40份去离子水和0.2份乳化剂混合均匀，通入氮气，升温至81℃。取7份去离子水和60％引发剂混合制得引发剂水溶液。取10％预乳液作为种子乳液，待反应釜升温至81℃将种子加入，取剩余40％引发剂和两份去离子水混合后加入反应釜，关闭氮气，待温升至峰值，匀速同时滴加剩余预乳液和引发剂，反应时间4.5h，反应温度85-87℃。反应完毕后，维持反应温度保温90mins，随后进行后处理，后处理温度87℃，滴加时间45mins，保温15mins，降至室温。通过添加氨水调节乳液pH至6，加入OT-75搅拌60mins，调节润湿。
实施例九：
选取50份丙烯酸异辛酯和35.5份丙烯酸丁酯作为软单体；10份苯乙烯作为硬单体；1.5份丙烯酸、2份丙烯酸羟丙酯、2份甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲作为功能性单体；0.4份过硫酸铵作为引发剂；2份DS-4作为乳化剂。
将2份乳化剂和30份去离子水混合均匀，将50份丙烯酸异辛酯、35.5份丙烯酸丁酯、10份苯乙烯、1.5份丙烯酸、2份丙烯酸羟丙酯、0.5甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲与水溶液混合搅拌至乳化，制得预乳液。反应釜中取40份去离子水和0.2份乳化剂混合均匀，通入氮气，升温至81℃。取7份去离子水和60％引发剂混合制得引发剂水溶液。取10％预乳液作为种子乳液，待反应釜升温至81℃将种子加入，取剩余40％引发剂和两份去离子水混合后加入反应釜，关闭氮气，待温升至峰值，匀速同时滴加剩余预乳液和引发剂，反应时间4.5h，反应温度85-87℃。反应完毕后，维持反应温度保温90mins，随后进行后处理，后处理温度87℃，滴加时间45mins，保温15mins，降至室温。通过添加氨水调节乳液pH至6，加入OT-75搅拌60mins，调节润湿。
实施例十：
选取50份丙烯酸异辛酯和35.5份丙烯酸丁酯作为软单体；10份苯乙烯作为硬单体；1.5份丙烯酸、2份丙烯酸羟丙酯、0.5甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲作为功能性单体；0.4份过硫酸钾作为引发剂；2份DS-4作为乳化剂。
将2份乳化剂和30份去离子水混合均匀，将50份丙烯酸异辛酯、35.5份丙烯酸丁酯、10份苯乙烯、1.5份丙烯酸、2份丙烯酸羟丙酯、0.5甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲与水溶液混合搅拌至乳化，制得预乳液。反应釜中取40份去离子水和0.2份乳化剂混合均匀，通入氮气，升温至81℃。取7份去离子水和60％引发剂混合制得引发剂水溶液。取10％预乳液作为种子乳液，待反应釜升温至81℃将种子加入，取剩余40％引发剂和两份去离子水混合后加入反应釜，关闭氮气，待温升至峰值，匀速同时滴加剩余预乳液和引发剂，反应时间4.5h，反应温度85-87℃。反应完毕后，维持反应温度保温90mins，随后进行后处理，后处理温度87℃，滴加时间45mins，保温15mins，降至室温。通过添加氨水调节乳液pH至6，加入OT-75搅拌60mins，调节润湿，固含53.80％。
实施例十一：
选取50份丙烯酸异辛酯和35.5份丙烯酸丁酯作为软单体；10份苯乙烯作为硬单体；1.5份丙烯酸、2份丙烯酸羟丙酯、0.5甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲作为功能性单体；0.2份过硫酸钾作为引发剂；2份DS-4作为乳化剂。
将2份乳化剂和30份去离子水混合均匀，将50份丙烯酸异辛酯、35.5份丙烯酸丁酯、10份苯乙烯、1.5份丙烯酸、2份丙烯酸羟丙酯、0.5甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲与水溶液混合搅拌至乳化，制得预乳液。反应釜中取40份去离子水和0.2份乳化剂混合均匀，通入氮气，升温至81℃。取7份去离子水和60％引发剂混合制得引发剂水溶液。取10％预乳液作为种子乳液，待反应釜升温至81℃将种子加入，取剩余40％引发剂和两份去离子水混合后加入反应釜，关闭氮气，待温升至峰值，匀速同时滴加剩余预乳液和引发剂，反应时间4.5h，反应温度85-87℃。反应完毕后，维持反应温度保温90mins，随后进行后处理，后处理温度87℃，滴加时间45mins，保温15mins，降至室温。通过添加氨水调节乳液pH至6，加入OT-75搅拌60mins，调节润湿，固含53.79％。
实施例十二：
选取50份丙烯酸异辛酯和35.5份丙烯酸丁酯作为软单体；10份苯乙烯作为硬单体；1.5份丙烯酸、2份丙烯酸羟丙酯、0.5甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲作为功能性单体；0.8份过硫酸钾作为引发剂；2份DS-4作为乳化剂。
将2份乳化剂和30份去离子水混合均匀，将50份丙烯酸异辛酯、35.5份丙烯酸丁酯、10份苯乙烯、1.5份丙烯酸、2份丙烯酸羟丙酯、0.5甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲与水溶液混合搅拌至乳化，制得预乳液。反应釜中取40份去离子水和0.2份乳化剂混合均匀，通入氮气，升温至81℃。取7份去离子水和60％引发剂混合制得引发剂水溶液。取10％预乳液作为种子乳液，待反应釜升温至81℃将种子加入，取剩余40％引发剂和两份去离子水混合后加入反应釜，关闭氮气，待温升至峰值，匀速同时滴加剩余预乳液和引发剂，反应时间4.5h，反应温度85-87℃。反应完毕后，维持反应温度保温90mins，随后进行后处理，后处理温度87℃，滴加时间45mins，保温15mins，降至室温。通过添加氨水调节乳液pH至6，加入OT-75搅拌60mins，调节润湿，固含53.81％。
实施例十三：
选取50份丙烯酸异辛酯和35.5份丙烯酸丁酯作为软单体；10份苯乙烯作为硬单体；1.5份丙烯酸、2份丙烯酸羟丙酯、0.5甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲作为功能性单体；0.4份过硫酸钾作为引发剂：2份SLS作为乳化剂。
将2份乳化剂和30份去离子水混合均匀，将50份丙烯酸异辛酯、35.5份丙烯酸丁酯、10份苯乙烯、1.5份丙烯酸、2份丙烯酸羟丙酯、0.5甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲与水溶液混合搅拌至乳化，制得预乳液。反应釜中取40份去离子水和0.2份DS-4混合均匀，通入氮气，升温至81℃。取7份去离子水和60％引发剂混合制得引发剂水溶液。取10％预乳液作为种子乳液，待反应釜升温至81℃将种子加入，取剩余40％引发剂和两份去离子水混合后加入反应釜，关闭氮气，待温升至峰值，匀速同时滴加剩余预乳液和引发剂，反应时间4.5h，反应温度85-87℃。反应完毕后，维持反应温度保温90mins，随后进行后处理，后处理温度87℃，滴加时间45mins，保温15mins，降至室温。通过添加氨水调节乳液pH至6，加入OT-75搅拌60mins，调节润湿，固含53.84％。
实施例十四：
选取50份丙烯酸异辛酯和35.5份丙烯酸丁酯作为软单体；10份苯乙烯作为硬单体；1.5份丙烯酸、2份丙烯酸羟丙酯、0.5甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲作为功能性单体；0.4份过硫酸钾作为引发剂；1份DS-4、1.5份SLS作为乳化剂。
将2份乳化剂和30份去离子水混合均匀，将50份丙烯酸异辛酯、35.5份丙烯酸丁酯、10份苯乙烯、1.5份丙烯酸、2份丙烯酸羟丙酯、0.5甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲与水溶液混合搅拌至乳化，制得预乳液。反应釜中取40份去离子水和0.2份DS-4混合均匀，通入氮气，升温至81℃。取7份去离子水和60％引发剂混合制得引发剂水溶液。取10％预乳液作为种子乳液，待反应釜升温至81℃将种子加入，取剩余40％引发剂和两份去离子水混合后加入反应釜，关闭氮气，待温升至峰值，匀速同时滴加剩余预乳液和引发剂，反应时间4.5h，反应温度85-87℃。反应完毕后，维持反应温度保温90mins，随后进行后处理，后处理温度87℃，滴加时间45mins，保温15mins，降至室温。通过添加氨水调节乳液pH至6，加入OT-75搅拌60mins，调节润湿，固含53.82％。
实施例十五：
选取50份丙烯酸异辛酯和35.5份丙烯酸丁酯作为软单体；10份苯乙烯作为硬单体；1.5份丙烯酸、2份丙烯酸羟丙酯、0.5甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲作为功能性单体；0.4份过硫酸钾作为引发剂；1份Disponil AFX-1080、1.5份OT-75作为乳化剂。
将2份乳化剂和30份去离子水混合均匀，将50份丙烯酸异辛酯、35.5份丙烯酸丁酯、10份苯乙烯、1.5份丙烯酸、2份丙烯酸羟丙酯、0.5甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲与水溶液混合搅拌至乳化，制得预乳液。反应釜中取40份去离子水，通入氮气，升温至81℃。取7份去离子水和60％引发剂混合制得引发剂水溶液。取10％预乳液作为种子乳液，待反应釜升温至81℃将种子加入，取剩余40％引发剂和两份去离子水混合后加入反应釜，关闭氮气，待温升至峰值，匀速同时滴加剩余预乳液和引发剂，反应时间4.5h，反应温度85-87℃。反应完毕后，维持反应温度保温90mins，随后进行后处理，后处理温度87℃，滴加时间45mins，保温15mins，降至室温。通过添加氨水调节乳液pH至6，加入OT-75搅拌60mins，调节润湿，固含53.80％。
实施例十六：
选取50份丙烯酸异辛酯和35.5份丙烯酸丁酯作为软单体；10份苯乙烯作为硬单体；1.5份丙烯酸、2份丙烯酸羟丙酯、0.5甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲作为功能性单体；0.4份过硫酸钾作为引发剂；1份DS-4、1.5份SLS作为乳化剂。
将2份乳化剂和30份去离子水混合均匀，将50份丙烯酸异辛酯、35.5份丙烯酸丁酯、10份苯乙烯、1.5份丙烯酸、2份丙烯酸羟丙酯、0.5甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲与水溶液混合搅拌至乳化，制得预乳液。反应釜中取40份去离子水，通入氮气，升温至81℃。取7份去离子水和60％引发剂混合制得引发剂水溶液。待反应釜升温至81℃将，取剩余40％引发剂和两份去离子水混合后加入反应釜，关闭氮气，待温升至峰值，匀速同时滴加剩余预乳液和引发剂，反应时间4.5h，反应温度85-87℃。反应完毕后，维持反应温度保温90mins，随后进行后处理，后处理温度87℃，滴加时间45mins，保温15mins，降至室温。通过添加氨水调节乳液pH至6，加入OT-75搅拌60mins，调节润湿，固含53.85％。
经过多组实验，以上各实施例的实验结果如下：
Figure PCTCN2021081160-appb-000001
本发明的优势在于：本发明公开的对具有良好粘结强度的耐水白丙烯酸酯压敏胶可同时满足所需粘结性能以及耐水白需求。以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员基于本发明的技术变化都应落于本发明保护范围。

Claims (10)

  1. 一种耐水白丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，按照重量份计，其制备原料包含：硬单体4-15份；软单体60-90份；功能性单体3-18份；乳化剂1.5-4份和引发剂0.1-2份。
  2. 权利要求1所述的一种耐水白丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述功能性单体包含脲基单体。
  3. 权利要求2所述的一种耐水白丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述脲基单体选自基丙烯酰胺乙基乙撑脲、甲基丙烯酸脲基酯、脲基甲酸酯改性的脂族多异氰酸酯、脲基甲酸酯改性的环族多异氰酸酯或其预聚物中的一种。
  4. 权利要求1-3任一项所述的一种耐水白丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述硬单体的均聚物为玻璃化温度大于10摄氏度的均聚物。
  5. 权利要求1-4任一项所述的一种耐水白丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述硬单体选自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯腈中的一种或几种。
  6. 权利要求1-5任一项所述的一种耐水白丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述软单体的均聚物为玻璃化温度小于0摄氏度的均聚物。
  7. 权利要求6所述的一种耐水白丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述软单体选自丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或几种。
  8. 权利要求1-7任一项所述的一种耐水白丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述引发剂为自由基型引发剂。
  9. 权利要求8任一项所述的一种耐水白丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，引发剂为过硫酸钾或者过硫酸钠。
  10. 权利要求1-4任一项所述的一种耐水白丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、改性的脂肪醇聚醚、磺基琥珀酸二辛酯钠中的一种或多种。
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