CN107286879A - 一种丙烯酸酯乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种丙烯酸酯乳液及其制备方法。所述丙烯酸酯乳液的原料包括如下质量份数的组分:75‑90份脂肪族丙烯酸酯单体、5‑15份杂环类丙烯酸酯单体、1‑5份丙烯酸类单体、0.5‑3份反应型乳化剂、0.1‑2份引发剂和50‑100份水。所述丙烯酸酯乳液是通过预乳化、乳液聚合和终止反应后调节pH至弱碱性后得到。本发明提供的丙烯酸酯乳液能够直接作为压敏胶,在保证良好的耐高温黄变性能的同时,还具有较强的粘结性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子树脂技术领域,具体涉及一种丙烯酸酯乳液及其制备方法,尤其涉及一种用于压敏胶的丙烯酸酯乳液及其制备方法。
背景技术
溶剂型的丙烯酸酯压敏胶具有优异的耐水性和耐黄变性,但随着人们对环境问题的关注,逐渐倾向于使用更环保的水性压敏胶来代替油性压敏胶,但使用过程中出现某些问题,比如水性压敏胶易黄变,导致用水性压敏胶制成的透明标签、OPP胶带、PE保护膜随着时间的延长,颜色逐渐变黄,严重影响产品的美观和使用。
US20090136749描述了一种耐黄变压敏胶的制备方法,该发明是在乳液聚合以后用氢氧化钠或者氢氧化钾来中和乳液胶粘剂,制得的胶粘剂具有良好的耐热黄变性,但是其用强碱类中和剂中和,使得乳液聚合中丙烯酸官能团中合成不可逆的羧酸钠或羧酸钾盐,其胶粘剂的耐水性方面会受到影响。
JP2004307599描述了一种耐黄变的压敏胶乳液聚合物,该发明是在聚所酸类化合物存在的情况下,用可聚合乳化剂来做乳液聚合合成胶粘剂,其得到的乳液胶粘剂具有优越的耐黄变性,缺点是可聚合乳化剂价格昂贵,在实际生产中会增加胶粘剂的成本。
CN 105694772A公开了一种耐黄变的丙烯酸酯乳液压敏胶,通过选择特定的丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯硬单体和丙烯酸酯官能单体相互配合,使得到的丙烯酸酯乳液具有优异的耐黄变性能。但该丙烯酸酯乳液压敏胶的粘结性能不佳,有待于进一步提高。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种丙烯酸酯乳液及其制备方法。该丙烯酸酯乳液可直接作为压敏胶,在保证具有良好的耐高温黄变性能的同时,还具有较强的粘结性能。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一方面,本发明提供一种丙烯酸酯乳液,其原料包括如下质量份数的组分:
本发明通过选择三种不同的单体相互配合,在保证制得的丙烯酸酯乳液具有良好的耐高温黄变性能的同时,还具有较强的粘结性能。
本发明中,所述脂肪族丙烯酸酯单体的质量份数可以是75份、76份、77份、78份、79份、80份、81份、82份、83份、84份、85份、86份、87份、88份、89份或90份等。
所述杂环类丙烯酸酯单体的质量份数可以是5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份或15份等。
所述丙烯酸类单体的质量份数可以是1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份或5份等。
所述反应型乳化剂的质量份数可以是0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份或3份等。
所述引发剂的质量份数可以是0.1份、0.2份、0.4份、0.5份、0.6份、0.8份、1份、1.2份、1.4份、1.5份、1.6份、1.8份或2份等。
所述水的质量份数可以是50份、55份、60份、65份、70份、75份、80份、85份、90份、95份或100份等。
优选地,所述丙烯酸酯乳液的原料包括如下质量份数的组分:
优选地,所述脂肪族丙烯酸酯单体选自丙烯酸乙酯,丙烯酸丁酯,甲基丙烯酸丁酯,丙烯酸异辛酯,甲基丙烯酸异辛酯,丙烯酸月桂酯,甲基丙烯酸月桂酯,丙烯酸十八烷基酯或甲基丙烯酸十八烷基酯中的一种或至少两种的组合;
优选地,所述脂肪族丙烯酸酯单体由丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯按质量比(1-3):(7-9)(例如1:9、1:8、1:7、2:9、2:8、2:9、3:9、3:8或3:7等)构成。
优选地,其特征在于,所述杂环类丙烯酸酯单体为含脲杂环的丙烯酸酯和/或含环氧基的丙烯酸酯。
优选地,所述杂环类丙烯酸酯单体为湿附着力单体SIPOMER WAM和/或V-70M。
优选地,所述丙烯酸类单体为丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
优选地,所述丙烯酸类单体由丙烯酸和甲基丙烯酸按质量比(1-3):(7-9)(例如1:9、1:8、1:7、2:9、2:8、2:9、3:9、3:8或3:7等)构成。
优选地,所述反应型乳化剂选自丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、乙烯基醇醚硫酸盐、乙烯基醇醚磺基琥珀酸酯钠盐或乙烯基醚羟基烷基磺酸钠中的一种或至少两种的组合;例如可以是丙烯酰胺基异丙基磺酸钠与乙烯基醇醚硫酸盐的组合、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠与乙烯基醇醚磺基琥珀酸酯钠盐的组合、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠与乙烯基醚羟基烷基磺酸钠的组合或乙烯基醇醚磺基琥珀酸酯钠盐与乙烯基醚羟基烷基磺酸钠的组合等。
优选地,所述引发剂为过硫酸铵和/或过氧化氢。
优选地,所述引发剂是以引发剂水溶液的形式存在。
优选地,所述引发剂水溶液的浓度为1-10wt%;例如可以是1wt%、2wt%、3wt%、4wt%、5wt%、6wt%、7wt%、8wt%、9wt%或10wt%等。
另一方面,本发明提供一种上述丙烯酸酯乳液的制备方法,包括如下步骤:
(1)先将配方量的反应型乳化剂与水混合,然后加入配方量的脂肪族丙烯酸酯单体、杂环类丙烯酸酯单体、丙烯酸类单体和10%配方量的引发剂,混合;
(2)升温反应20-40min(例如20min、22min、25min、28min、30min、32min、35min、38min或40min等)后,开始滴加剩余的引发剂,直至引发剂滴加完毕;
(3)继续保温反应,调节pH至7-7.5(例如7、7.1、7.2、7.3、7.4或7.5等),得到所述丙烯酸酯乳液。
优选地,步骤(1)中所述混合是在搅拌下进行。
优选地,步骤(1)中的搅拌速率为100-200r/min;例如可以是100r/min、110r/min、120r/min、130r/min、140r/min、150r/min、160r/min、170r/min、180r/min、190r/min或200r/min等。
优选地,步骤(2)中的反应是在搅拌下进行。
优选地,步骤(2)中的搅拌速率为300-500r/min;例如可以是300r/min、320r/min、350r/min、380r/min、400r/min、420r/min、450r/min、480r/min或500r/min等。
优选地,步骤(2)中的反应温度为78-85℃;例如可以是78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃、84℃或85℃等。
优选地,步骤(2)中用1-2h(例如1h、1.2h、1.4h、1.5h、1.6h、1.8h或2h等)将剩余的引发剂滴加完毕。
优选地,步骤(3)中的反应时间为20-30min;例如可以是20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min或30min等。
优选地,所述制备方法包括如下步骤;
(1)先将配方量的反应型乳化剂与水在100-200r/min的速率下搅拌混合,然后加入配方量的脂肪族丙烯酸酯单体、杂环类丙烯酸酯单体、丙烯酸类单体和10%配方量的引发剂,在100-200r/min的速率下搅拌混合;
(2)升温至78-85℃,在300-500r/min的速率下搅拌反应20-40min后,开始滴加剩余的引发剂,用1-2h将剩余的引发剂滴加完毕;
(3)继续保温反应20-30min,调节pH至7-7.5,得到所述丙烯酸酯乳液。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明提供的丙烯酸酯乳液可直接作为压敏胶,通过选择三种不同的单体相互配合,在保证其具有良好的耐高温黄变性能的同时,还具有较强的粘结性能。
本发明提供的丙烯酸酯乳液作为压敏胶,在80℃环境下处理24h不黄变,粘结力试验中能够黏住26-32号钢球,持续粘结性≥120h,剥离强度为9.3-10.5N/25mm。
通过对各组分的用量进行优选,能够使本发明提供的丙烯酸酯乳液的粘结性能进一步提高,粘结性试验中能够黏住30-32号钢球,持续粘结性≥135h,剥离强度为10-10.5N/25mm。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种丙烯酸酯乳液,包括如下质量份数的组分:
上述丙烯酸酯乳液的制备方法包括如下步骤:
(1)先将配方量的丙烯酰胺基异丙基磺酸钠与水在100r/min的速率下搅拌混合,然后加入配方量的丙烯酸丁酯、V-70M、丙烯酸和10%配方量的引发剂,在200r/min的速率下搅拌混合;
(2)升温至78℃,在500r/min的速率下搅拌反应20min后,开始滴加剩余的引发剂,用2h将剩余的引发剂滴加完毕;
(3)继续保温反应20min,调节pH至7.5,得到上述丙烯酸酯乳液。
实施例2
一种丙烯酸酯乳液,包括如下质量份数的组分:
上述丙烯酸酯乳液的制备方法包括如下步骤:
(1)先将配方量的乙烯基醇醚硫酸盐与水在200r/min的速率下搅拌混合,然后加入配方量的丙烯酸异辛酯、SIPOMER WAM、甲基丙烯酸和10%配方量的引发剂,在100r/min的速率下搅拌混合;
(2)升温至85℃,在300r/min的速率下搅拌反应40min后,开始滴加剩余的引发剂,用1h将剩余的引发剂滴加完毕;
(3)继续保温反应30min,调节pH至7,得到上述丙烯酸酯乳液。
实施例3
一种丙烯酸酯乳液,包括如下质量份数的组分:
上述丙烯酸酯乳液的制备方法包括如下步骤:
(1)先将配方量的乙烯基醇醚磺基琥珀酸酯钠盐与水在150r/min的速率下搅拌混合,然后加入配方量的丙烯酸月桂酯、V-70M、丙烯酸和10%配方量的引发剂,在150r/min的速率下搅拌混合;
(2)升温至80℃,在400r/min的速率下搅拌反应30min后,开始滴加剩余的引发剂,用1.5h将剩余的引发剂滴加完毕;
(3)继续保温反应25min,调节pH至7.2,得到上述丙烯酸酯乳液。
实施例4
一种丙烯酸酯乳液,包括如下质量份数的组分:
其中,脂肪族丙烯酸酯单体由丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯按质量比1:7构成。
上述丙烯酸酯乳液的制备方法包括如下步骤:
(1)先将配方量的乙烯基醚羟基烷基磺酸钠与水在180r/min的速率下搅拌混合,然后加入配方量的脂肪族丙烯酸酯单体、SIPOMER WAM、甲基丙烯酸和10%配方量的引发剂,在180r/min的速率下搅拌混合;
(2)升温至82℃,在350r/min的速率下搅拌反应25min后,开始滴加剩余的引发剂,用1.2h将剩余的引发剂滴加完毕;
(3)继续保温反应28min,调节pH至7.4,得到上述丙烯酸酯乳液。
实施例5
一种丙烯酸酯乳液,包括如下质量份数的组分:
其中,脂肪族丙烯酸酯单体由丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯按质量比3:8构成;
丙烯酸类单体由丙烯酸和甲基丙烯酸按质量比2:7构成。
上述丙烯酸酯乳液的制备方法包括如下步骤:
(1)先将配方量的丙烯酰胺基异丙基磺酸钠与水在120r/min的速率下搅拌混合,然后加入配方量的脂肪族丙烯酸酯单体、V-70M、丙烯酸类单体和10%配方量的引发剂,在120r/min的速率下搅拌混合;
(2)升温至84℃,在450r/min的速率下搅拌反应35min后,开始滴加剩余的引发剂,用1.4h将剩余的引发剂滴加完毕;
(3)继续保温反应22min,调节pH至7.3,得到上述丙烯酸酯乳液。
实施例6
一种丙烯酸酯乳液,包括如下质量份数的组分:
其中,脂肪族丙烯酸酯单体由丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯按质量比2:9构成;
丙烯酸类单体由丙烯酸和甲基丙烯酸按质量比1:8构成。
上述丙烯酸酯乳液的制备方法包括如下步骤:
(1)先将配方量的乙烯基醇醚硫酸盐与水在160r/min的速率下搅拌混合,然后加入配方量的脂肪族丙烯酸酯单体、SIPOMER WAM、丙烯酸类单体和10%配方量的引发剂,在160r/min的速率下搅拌混合;
(2)升温至83℃,在420r/min的速率下搅拌反应32min后,开始滴加剩余的引发剂,用2h将剩余的引发剂滴加完毕;
(3)继续保温反应26min,调节pH至7.5,得到上述丙烯酸酯乳液。
对比例1
与实施例1的区别在于脂肪族丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯。
对比例2
与实施例1的区别在于V-70M的用量为0,丙烯酸的质量份数为16份。
对比例3
与实施例1的区别在于V-70M的质量份数为16份,丙烯酸的用量为0。
上述实施例1-6和对比例1-3提供的丙烯酸酯乳液的性能测试标准和性能数据如下表1所示。
表1
对比实施例1和对比例1-3的数据可知,当不采用本发明特定的三种单体时,制得的丙烯酸酯乳液的耐高温黄变性能变差,且粘结强度和持续粘结性均明显下降。
申请人声明,以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种丙烯酸酯乳液,其特征在于,所述丙烯酸酯乳液的原料包括如下质量份数的组分:
2.根据权利要求1所述的丙烯酸酯乳液,其特征在于,所述丙烯酸酯乳液的原料包括如下质量份数的组分:
3.根据权利要求1或2所述的丙烯酸酯乳液,其特征在于,所述脂肪族丙烯酸酯单体选自丙烯酸乙酯,丙烯酸丁酯,甲基丙烯酸丁酯,丙烯酸异辛酯,甲基丙烯酸异辛酯,丙烯酸月桂酯,甲基丙烯酸月桂酯,丙烯酸十八烷基酯或甲基丙烯酸十八烷基酯中的一种或至少两种的组合;
优选地,所述脂肪族丙烯酸酯单体由丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯按质量比(1-3):(7-9)构成。
4.根据权利要求1-3任一项所述的丙烯酸酯乳液,其特征在于,所述杂环类丙烯酸酯单体为含脲杂环的丙烯酸酯和/或含环氧基的丙烯酸酯;
优选地,所述杂环类丙烯酸酯单体为湿附着力单体SIPOMER WAM和/或V-70M。
5.根据权利要求1-4任一项所述的丙烯酸酯乳液,其特征在于,所述丙烯酸类单体为丙烯酸和/或甲基丙烯酸;
优选地,所述丙烯酸类单体由丙烯酸和甲基丙烯酸按质量比(1-3):(7-9)构成。
6.根据权利要求1-5任一项所述的丙烯酸酯乳液,其特征在于,所述反应型乳化剂选自丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、乙烯基醇醚硫酸盐、乙烯基醇醚磺基琥珀酸酯钠盐或乙烯基醚羟基烷基磺酸钠中的一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1-6任一项所述的丙烯酸酯乳液,其特征在于,所述引发剂为过硫酸铵和/或过氧化氢;
优选地,所述引发剂是以引发剂水溶液的形式存在;
优选地,所述引发剂水溶液的浓度为1-10wt%。
8.根据权利要求1-7任一项所述的丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)先将配方量的反应型乳化剂与水混合,然后加入配方量的脂肪族丙烯酸酯单体、杂环类丙烯酸酯单体、丙烯酸类单体和10%配方量的引发剂,混合;
(2)升温反应20-40min后,开始滴加剩余的引发剂,直至引发剂滴加完毕;
(3)继续保温反应,调节pH至7-7.5,得到所述丙烯酸酯乳液。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述混合是在搅拌下进行;
优选地,步骤(1)中的搅拌速率为100-200r/min;
优选地,步骤(2)中的反应是在搅拌下进行;
优选地,步骤(2)中的搅拌速率为300-500r/min;
优选地,步骤(2)中的反应温度为78-85℃;
优选地,步骤(2)中用1-2h将剩余的引发剂滴加完毕;
优选地,步骤(3)中的反应时间为20-30min。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤;
(1)先将配方量的反应型乳化剂与水在100-200r/min的速率下搅拌混合,然后加入配方量的脂肪族丙烯酸酯单体、杂环类丙烯酸酯单体、丙烯酸类单体和10%配方量的引发剂,在100-200r/min的速率下搅拌混合;
(2)升温至78-85℃,在300-500r/min的速率下搅拌反应20-40min后,开始滴加剩余的引发剂,用1-2h将剩余的引发剂滴加完毕;
(3)继续保温反应20-30min,调节pH至7-7.5,得到所述丙烯酸酯乳液。
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