CN104263292B - 一种水性覆膜胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性覆膜胶粘剂及生产工艺，其主要成分包括去离子水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、马来酸二异辛酯、双丙酮丙烯酰胺、已二酸二酰肼、甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲、乳化剂、引发剂、缓冲剂、消泡剂、成膜助剂和防腐剂。本发明通过预乳化工艺，制备出外观带蓝色荧光的乳白色液体，粘度在100‑500mPa.s，固含量为48%～55%，成膜物为无色透明，pH在7～9之间，乳液属自交联型，在复合时其大分子自动发生交联，所以剥离强度高，同时乳液固含量较高，适应了干式复合快速干燥的要求。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂制备技术，具体涉及一种水性覆膜胶粘剂及其制备方法。
背景技术
在印刷包装行业的印后工序中，覆膜为印刷品提高了亮度，增强了耐水性，为人们生活提供了美好的视觉效果。随着各种先进工艺、先进设备、先进胶水的不断涌现，印后覆膜出现了一些新的趋势。近年来，纸塑覆膜胶得到了广泛的应用，主要应用于装饰材料、包装材料、精装书籍及产品宣传广告等。纸塑覆膜胶是利用胶粘剂将聚丙烯(BOPP)、涤纶(PET)等塑料薄膜与纸质印刷品覆合在一起，从而大大改进印刷品外观及防水防污等性能。纸塑覆膜胶主要分为溶剂型、水性(或乳液型)和热熔型3类，溶剂型覆膜胶的主粘料为SBS和萜烯树脂，溶剂为甲苯、120号溶剂汽油、醋酸乙酯等。由于溶剂的作用，纸塑复合制品常会出现起泡等质量问题。水性纸塑覆膜胶具有无毒、无味、无污染、易涂布、成本低等特点，是纸塑覆膜胶的主要发展方向之一。目前，市场上不断面世改善初粘性、干燥速度和耐水性的新胶种，研究和应用最为广泛的是丙烯酸酯类纸塑覆膜胶。丙烯酸酯类乳液胶粘剂中因含有酯基、羧基和羟基等官能团，具有很强的极性，故粘接性能良好，是覆膜胶中最主要胶种。
水性覆膜胶以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯为主要原料，采用种子预乳化半连续法合成。该乳液成膜时，聚合物中的活性基团发生交联反应而固化，使其稳定性好，贮存期长，具有重要的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明针对溶剂型覆膜胶由于溶剂的作用存在纸塑复合制品常会出现起泡等质量问题、给环境带来较大污染等存在的不足，提供了一种水性覆膜胶粘剂及其制备方法。本发明的水性覆膜胶以水为分散介质，使用方便，对环境、被胶接材料无污染，常温固化或热压均可、粘接强度高，合成方法具有操作简便，制备效率高的特点。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种水性覆膜胶粘剂及其制备方法，各成分及质量百分数如下：
所述缓冲剂由碳酸氢钠、醋酸钠、磷酸二氢钠中的一种或两种以上按任意配比混合组成。
所述引发剂由过硫酸铵、过硫酸钾中一种或两种按任意配比混合组成。
所述功能性助剂由氰特化学OT-75、翁开尔C600中一种或两种按任意配比混合组成。
此外，消泡剂可以由BYK018、BYK024、Cognis SN-154中的一种或两种以上按任意配比混合组成。乳化剂可以由氰特化工WA-300、EF-800和罗地亚Co436中的一种或两种以上按任意配比混合组成；成膜助剂可以由伊士曼OE300、巴斯夫Loxanol CA5308中一种或两种按任意配比混合组成；所述防腐剂可以采用罗门哈斯LXE杀菌剂。
水性覆膜胶粘剂的制备方法包括如下步骤：
a、将0.08-0.12重量份的引发剂溶解于1.5重量份的去离子水中，得到1.58-1.62重量份的第一引发剂溶液；将0.12-0.18重量份的引发剂、0.3-0.5重量份的乳化剂溶解到1.5重量份的去离子水中，得到1.92-2.18重量份的第二引发剂溶液；分别将0.02-0.04重量份的叔丁基过氧化氢和0.02-0.04重量份的雕白块溶解到0.5重量份的去离子水中，得到0.52-0.54重量份的残留单体后处理溶液；
b、将30-35重量份的丙烯酸丁酯、10-15重量份的甲基丙烯酸甲酯、1.0-1.2重量份的甲基丙烯酸、1.5-2.0重量份的马来酸二异辛酯和0.25-0.4重量份的甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲加入预乳化缸高速搅拌分散，形成42.75-53.6重量份的混合单体；将1.3-2.1重量份的乳化剂和0.5-0.8重量份的双丙酮丙烯酰胺溶解于17.82-22.6重量份的去离子水中，搅拌溶解后缓慢加入到上述42.75-53.6重量份的混合单体中，搅拌分散30～50分钟后制成62.37-79.1重量份的预乳化液；
c、向反应釜中加入30.14-12.65重量份的去离子水、0.15-0.2重量份的缓冲剂、0.1-0.12重量份的消泡剂和0.4重量份的乳化剂乳化10～20分钟后升温到65℃～70℃；
d、当反应釜中温度达到65℃～70℃后，加入步骤b配制的6.237-7.91重量份预乳化液，再加入步骤a配制的1.58-1.62重量份的第一引发剂溶液，待冷凝器无回流、反应釜内无雾状后升温至78℃～80℃，滴加步骤b配制的56.133-71.19重量份预乳化液，同时滴加步骤a配制的1.92-2.18重量份的第二引发剂溶液，滴加时间3.5～4.0小时；
e、单体加完继续反应20～30分钟后，降温至65℃～70℃，向步骤d得到的反应体系中滴加步骤a配制的0.52-0.54重量份的残留单体后处理溶液，滴加时间为30～40分钟；滴加完后继续反应20～30分钟，然后降温至40℃～50℃，依次加入重量份的0.25-0.4已二酸二酰肼、0.1-0.15重量份的成膜助剂、0.1-0.2重量份的功能性助剂、0.1-0.15重量份的防腐剂、1.75重量份的15％氨水溶液调节pH至7～9，搅拌10～20分钟后出料即得水性覆膜胶粘剂。
合成过程在机械搅拌条件下进行，转速为180-220转/分钟。
本发明的有益效果是：1、由于马来酸二异辛酯分子结构中具有长的柔性链，因而对膜材料有较好的粘附性；体系中引入功能单体甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲，提高湿附着力和对膜材料粘附力，加入甲基丙烯酸、双丙酮丙烯酰胺和已二酸二酰肼合成自交联丙烯酸共聚乳液，在水份挥发成膜过程中形成自交联，增加了粘接强度；2、体系中引入功能性助剂降低乳液的表面能，实现乳液的表面能小于被粘材料表面能从而实现较好粘附；3、高效残单后处理体系确保反应实现高转化率，减少体系中残余单体量。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明实施例的制备方法进行详细阐述。
实施例一
配方:总量＝1000kg
其制备方法：
1、将0.8kg过硫酸铵溶解到15kg去离子水中，得到15.8kg第一引发剂溶液；将1.2kg过硫酸铵、2kgWA-300和1kgEF-800溶解到15kg去离子水中，得到19.2kg第二引发剂溶液；将叔丁基过氧化氢200g和雕白块200g分别溶解于5kg去离子水中作为高效残余单体后处理体系；
2、设备检查正常后，向乳化缸中加入丙烯酸丁酯300kg、甲基丙烯酸甲酯100kg、甲基丙烯酸10kg、马来酸二异辛酯15kg和甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲2.5kg高速搅拌分散，形成427.5kg混合单体；在分散设备中加入去离子水178.2kg，加入10kgWA-300、3kgEF-800和5kg双丙酮丙烯酰胺搅拌溶解后缓慢加入到乳化缸中的混合单体中，高速搅拌分散30分钟后制得623.7kg预乳化液；
3、设备检查正常后，向反应釜中加入301.4kg去离子水、1.5kg碳酸氢钠、1kgBYK024、3kgWA-300和1kgEF-800乳化10分钟后升温到65℃；
4、当反应釜中温度达到65℃后，向反应釜投入步骤2制备的预乳化液62.37kg，同时加入15.8kg第一引发剂溶液，待冷凝器无回流、反应釜内无雾状后升温至78℃，滴加剩余预乳化液561.33kg，同时滴加19.2kg第二引发剂溶液，时间3.5小时；
5、单体和引发剂滴加完后继续反应20分钟，降温至65℃，向反应体系中同时滴加5.2kg叔丁基过氧化氢/5.2kg雕白块残留单体后处理溶液30分钟，继续反应20分钟，降温至40℃后，向反应体系中加入2.5kg已二酸二酰肼、1kg伊士曼OE300、1kg氰特化学OT-75和1kg罗门哈斯LXE，同时加入17.5kg 15％的氨水溶液调节体系pH至7～9，搅拌10分钟后出料。
以上实施例获得的产品技术指标，按照GB/T11175-2002《合成树脂乳液实验方法》标准检测：
外观：微透明乳白蓝光液体
pH值：7-9
粘度(mPa.S,25℃)100-300
固含量：45.5％±1.0％
玻璃化温度：约-16℃
剥离强度 0.214kN/m
机械稳定性 优
钙离子稳定性(5％CaCl2溶液:本乳液＝1:4，24h) 通过
实施例二
配方:总量＝1000kg
其制备方法：
1、将1kg过硫酸铵溶解到15kg去离子水中，得到16kg第一引发剂溶液；将1.5kg过硫酸铵、2kgWA-300和2kgCo436溶解到15kg去离子水中，得到20.5kg第二引发剂溶液；将叔丁基过氧化氢300g和雕白块300g分别溶解于5kg去离子水中，得高效残余单体后处理体系；
2、设备检查正常后，向乳化缸中加入丙烯酸丁酯320kg、甲基丙烯酸甲酯120kg、甲基丙烯酸11kg、马来酸二异辛酯17kg和甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲3kg高速搅拌分散，形成471kg混合单体；在分散设备中加入去离子水197.6kg，加入10kgWA-300、6kgCo436和7kg双丙酮丙烯酰胺搅拌溶解后缓慢加入到乳化缸中的混合单体中，高速搅拌分散30分钟后制得691.6kg预乳化液；
3、设备检查正常后，向反应釜中加入228.8kg去离子水、1.8kg醋酸钠、1.1kgCognisSN-154、3kgWA-300和2kgCo436乳化15分钟后升温到68℃；
4、当反应釜中温度达到68℃后，向反应釜投入69.16kg预乳化液，同时加入16kg全部第一引发剂溶液，待冷凝器无回流、反应釜内无雾状后升温至78℃，滴加剩余预乳化液622.44kg，同时滴加20.5kg的第二引发剂溶液，时间3.8小时；
5、单体加完继续反应25分钟后降温至68℃，向反应体系中同时滴加5.3kg叔丁基过氧化氢/5.3kg雕白块残留单体后处理溶液35分钟，继续反应25分钟，降温至45℃后，向反应体系中加入3.5kg已二酸二酰肼、1.2kgLoxanol CA5308、1.2kg氰特化学OT-75和1.2kg罗门哈斯LXE，同时加入15％的氨水溶液17.5kg调节体系pH至7～9，搅拌15分钟后出料。
以上实施例获得的产品技术指标，按照GB/T11175-2002《合成树脂乳液实验方法》标准检测：
外观：微透明乳白蓝光液体
pH值：7-9
粘度(mPa.S,25℃)100-500
固含量：50.8％±1.0％
玻璃化温度：约-18℃
剥离强度 0.324kN/m
机械稳定性 优
钙离子稳定性(5％CaCl2溶液:本乳液＝1:4，24h) 通过
实施例三
配方:总量＝1000kg
其制备方法：
1、将1.2kg过硫酸钾溶解到15kg去离子水中，得到16.2kg第一引发剂溶液；将1.8kg过硫酸钾、3kgWA-300和2kgEF-800溶解到15kg去离子水中，得到21.8kg第二引发剂溶液；将叔丁基过氧化氢400g和雕白块400g分别溶解于5kg去离子水，为高效残余单体后处理体系；
2、设备检查正常后，向乳化缸中加入丙烯酸丁酯350kg、甲基丙烯酸甲酯150kg、甲基丙烯酸12kg、马来酸二异辛酯20kg和甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲4kg组成混合单体，高速搅拌分散形成536kg混合单体；在分散设备中加入去离子水226kg，加入15kgWA-300、6kgEF-800和8kg双丙酮丙烯酰胺搅拌溶解后缓慢加入到乳化缸中混合单体，高速搅拌分散50分钟后制得791kg预乳化液；
3、设备检查正常后，向反应釜中加入126.5kg去离子水、2kg磷酸二氢钠、1.2kgCognis SN-154、2kgWA-300和2kgEF-800乳化20分钟后升温到70℃；
4、当反应釜中温度达到70℃后，向反应釜投入79.1kg预乳化液，同时加入16.2kg全部第一引发剂溶液，待冷凝器无回流、反应釜内无雾状后升温至80℃，滴加剩余预乳化液711.9kg，同时滴加21.8kg的第二引发剂溶液，时间4小时；
5、单体加完继续反应30分钟后降温至70℃，向反应体系中同时滴加5.4kg叔丁基过氧化氢/5.4kg雕白块残留单体后处理溶液40分钟，继续反应30分钟，降温至50℃后，向反应体系中加入4kg已二酸二酰肼、1.5kgLoxanol CA5308、2kg氰特化学OT-75和1.5kg罗门哈斯LXE，同时加入15％的氨水溶液17.5kg调节体系pH至7～9，搅拌20分钟后出料。
以上实施例获得的产品技术指标，按照GB/T11175-2002《合成树脂乳液实验方法》标准检测：
外观：微透明乳白蓝光液体
pH值：7-9
粘度(mPa.S,25℃)100-500
固含量：58.3±1％
玻璃化温度：约-20℃
剥离强度 0.554kN/m
机械稳定性 优
钙离子稳定性(5％CaCl2溶液:本乳液＝1:4，24h) 通过。
Claims (6)
1.一种水性覆膜胶粘剂，其特征在于，各成分及质量百分数如下：
所述乳化剂由氰特化工WA-300、EF-800中的一种或两种按任意配比混合组成。
2.如权利要求1所述的一种水性覆膜胶粘剂，其特征在于：所述缓冲剂由碳酸氢钠、醋酸钠、磷酸二氢钠中的一种或两种以上按任意配比混合组成。
3.如权利要求1所述的一种水性覆膜胶粘剂，其特征在于：所述引发剂由过硫酸铵、过硫酸钾中一种或两种按任意配比混合组成。
4.如权利要求1所述的一种水性覆膜胶粘剂，其特征在于：所述功能性助剂由氰特化学OT-75、翁开尔C600中一种或两种按任意配比混合组成。
5.一种水性覆膜胶粘剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
a、将0.08-0.12重量份的引发剂溶解于1.5重量份的去离子水中，得到1.58-1.62重量份的第一引发剂溶液；将0.12-0.18重量份的引发剂、0.3-0.5重量份的乳化剂溶解到1.5重量份的去离子水中，得到1.92-2.18重量份的第二引发剂溶液；分别将0.02-0.04重量份的叔丁基过氧化氢和0.02-0.04重量份的雕白块溶解到0.5重量份的去离子水中，分别得到0.52-0.54重量份的残留单体后处理溶液；
b、将30-35重量份的丙烯酸丁酯、10-15重量份的甲基丙烯酸甲酯、1.0-1.2重量份的甲基丙烯酸、1.5-2.0重量份的马来酸二异辛酯和0.25-0.4重量份的甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲加入预乳化缸高速搅拌分散，形成42.75-53.6重量份的混合单体；将1.3-2.1重量份的乳化剂和0.5-0.8重量份的双丙酮丙烯酰胺溶解于17.82-22.6重量份的去离子水中，搅拌溶解后缓慢加入到上述42.75-53.6重量份的混合单体中，搅拌分散30～50分钟后制成62.37-79.1重量份的预乳化液；
c、向反应釜中加入30.14-12.65重量份的去离子水、0.15-0.2重量份的缓冲剂、0.1-0.12重量份的消泡剂和0.4重量份的乳化剂乳化10～20分钟后升温到65℃～70℃；
d、当反应釜中温度达到65℃～70℃后，加入步骤b配制的6.237-7.91重量份预乳化液，再加入步骤a配制的1.58-1.62重量份的第一引发剂溶液，待冷凝器无回流、反应釜内无雾状后升温至78℃～80℃，滴加步骤b配制的56.133-71.19重量份预乳化液，同时滴加步骤a配制的1.92-2.18重量份的第二引发剂溶液，滴加时间3.5～4.0小时；
e、继续反应20～30分钟后，降温至65℃～70℃，然后同时加入步骤a配制的两个0.52-0.54重量份的残留单体后处理溶液，滴加时间为30～40分钟；滴加完后继续反应20～30分钟，然后降温至40℃～50℃，依次加入重量份的0.25-0.4己二酸二酰肼、0.1-0.15重量份的成膜助剂、0.1-0.2重量份的功能性助剂、0.1-0.15重量份的防腐剂，用1.75重量份的15％氨水溶液调节pH至7～9，搅拌10～20分钟后出料即得水性覆膜胶粘剂。
6.如权利要求5所述一种水性覆膜胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述合成方法在机械搅拌条件下进行，转速为180-220转/分钟。
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