WO2021124923A1 - 銅／セラミックス接合体、及び、絶縁回路基板 - Google Patents

銅／セラミックス接合体、及び、絶縁回路基板 Download PDF

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伸幸 寺▲崎▼
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三菱マテリアル株式会社
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Definitions

  • the present invention comprises a copper / ceramics joint formed by joining a copper member made of copper or a copper alloy and a ceramics member made of silicon-containing ceramics, and a ceramic substrate made of silicon-containing ceramics on the surface of a copper or copper alloy. It relates to an insulated circuit board in which copper plates are joined.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2019-228780 filed in Japan on December 19, 2019, and Japanese Patent Application No. 2020-196300 filed in Japan on November 26, 2020. The contents are used here.
  • the power module, LED module, and thermoelectric module have a structure in which a power semiconductor element, an LED element, and a thermoelectric element are bonded to an insulating circuit board in which a circuit layer made of a conductive material is formed on one surface of the insulating layer. ..
  • a power semiconductor element for high power control used for controlling a wind power generation, an electric vehicle, a hybrid vehicle, etc. has a large amount of heat generation during operation.
  • An insulated circuit board provided with a circuit layer formed by joining a metal plate having excellent conductivity to one surface of the ceramics substrate has been widely used conventionally.
  • As the insulating circuit board a circuit board in which a metal plate is joined to the other surface of a ceramics substrate to form a metal layer is also provided.
  • Patent Document 1 proposes a power module substrate in which a first metal plate and a second metal plate constituting a circuit layer and a metal layer are copper plates, and the copper plates are directly bonded to a ceramic substrate by the DBC method. ing.
  • the copper plate and the ceramic substrate are joined by forming a liquid phase at the interface between the copper plate and the ceramic substrate by utilizing the eutectic reaction between copper and the copper oxide.
  • Patent Document 2 proposes an insulated circuit board in which a circuit layer and a metal layer are formed by joining a copper plate to one surface and the other surface of a ceramic substrate.
  • a copper plate is arranged on one surface and the other surface of a ceramic substrate with an Ag—Cu—Ti brazing material interposed therebetween, and the copper plate is joined by heat treatment (so-called).
  • Active metal brazing method uses a brazing material containing Ti, which is an active metal, the wettability between the molten brazing material and the ceramic substrate is improved, and the ceramic substrate and the copper plate are satisfactorily bonded. It will be.
  • Patent Document 3 describes a power module substrate in which a copper plate made of copper or a copper alloy and a ceramic substrate made of silicon nitride are joined using a joining material containing Ag and Ti, and is formed at a joining interface. It has been proposed that a nitride compound layer and an Ag—Cu eutectic layer are formed, and the thickness of the nitride compound layer is within the range of 0.15 ⁇ m or more and 1.0 ⁇ m or less.
  • the joining temperature is set to 1065 ° C. or higher (eutectic temperature of copper and copper oxide or higher). Since it is necessary, there is a risk that the ceramic substrate may deteriorate at the time of joining. Further, as disclosed in Patent Document 2, when the ceramic substrate and the copper plate are joined by the active metal brazing method, the joining temperature is relatively high at 900 ° C. Therefore, the ceramics are also used. There was a problem that the substrate deteriorated.
  • Patent Document 3 a copper plate made of copper or a copper alloy and a ceramic substrate made of silicon nitride are joined using a joining material containing Ag and Ti, and the ceramic member and the ceramic member are joined under relatively low temperature conditions. It is possible to join the copper member, and it is possible to suppress the deterioration of the ceramic member at the time of joining.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned circumstances, and is a copper / ceramics bonded body having high bonding strength and particularly excellent thermal cycle reliability (ceramics substrate is hard to break), and an insulating circuit board.
  • the purpose is to provide.
  • the copper / ceramics joint of the present invention is a copper / ceramics joint in which a copper member made of copper or a copper alloy and a ceramics member made of silicon-containing ceramics are joined.
  • the maximum indentation hardness in the region from 10 ⁇ m to 50 ⁇ m from the bonding interface between the copper member and the ceramic member to the copper member side is 70 mgf / ⁇ m 2 or more and 150 mgf / ⁇ m 2 or less. It is supposed to be.
  • the maximum indentation hardness in the region from 10 ⁇ m to 50 ⁇ m from the bonding interface between the copper member and the ceramics member to the copper member side is 70 mgf / ⁇ m 2 or more. Therefore, the copper in the vicinity of the bonding interface is sufficiently melted to form a liquid phase, and the ceramic member and the copper member are firmly bonded.
  • the maximum indentation hardness in the above-mentioned region is suppressed to 150 mgf / ⁇ m 2 or less, the vicinity of the bonding interface is not harder than necessary, and the occurrence of cracks during a thermal cycle load can be suppressed. Therefore, it is possible to obtain a copper / ceramics bonded body having high bonding strength and particularly excellent thermal cycle reliability.
  • the active metal compound layer containing the above active metal compound is formed, and the maximum particle size of the active metal compound particles in the active metal compound layer is 180 nm or less. In this case, the proportion of the grain boundary region (metal phase) having a relatively low hardness increases in the active metal compound layer, and the impact resistance of the active metal compound layer is improved.
  • the terminal material when the terminal material is ultrasonically bonded to the copper member, the generation of cracks in the active metal compound layer is suppressed, and the peeling of the copper member and the ceramic member and the generation of cracks in the ceramic member are suppressed. be able to.
  • the copper / ceramics joint of the present invention it is preferable that Si, Cu, and Ag are present in the active metal compound layer.
  • Si, Cu, and Ag are present in the active metal compound layer, the occurrence of cracks in the active metal compound layer can be suppressed, and the bonding interface between the copper member and the ceramic member can be suppressed.
  • a copper / ceramics bonded body having a higher bonding strength can be obtained without forming an unreacted portion.
  • the insulating circuit board of the present invention is an insulating circuit board in which a copper plate made of copper or a copper alloy is bonded to the surface of a ceramic substrate made of silicon-containing ceramics, and is described from the bonding interface between the copper plate and the ceramic substrate.
  • the maximum indentation hardness in the region from 10 ⁇ m to 50 ⁇ m toward the copper plate side is 70 mgf / ⁇ m 2 or more and 150 mgf / ⁇ m 2 or less.
  • the maximum indentation hardness in the region from 10 ⁇ m to 50 ⁇ m from the bonding interface between the copper plate and the ceramic substrate to the copper plate side is 70 mgf / ⁇ m 2 or more, and thus the bonding interface.
  • the nearby copper is sufficiently melted to form a liquid phase, and the ceramic substrate and the copper plate are firmly bonded to each other.
  • the maximum indentation hardness in the above-mentioned region is suppressed to 150 mgf / ⁇ m 2 or less, the vicinity of the bonding interface is not harder than necessary, and the occurrence of cracks during a thermal cycle load can be suppressed. Therefore, it is possible to obtain an insulated circuit board having high bonding strength and particularly excellent thermal cycle reliability.
  • the insulating circuit substrate of the present invention at the bonding interface between the copper plate and the ceramics substrate, one or more activities selected from Ti, Zr, Nb, and Hf are active on the ceramics substrate side.
  • An active metal compound layer containing a metal compound is formed, and it is preferable that the maximum particle size of the active metal compound particles in the active metal compound layer is 180 nm or less. In this case, the proportion of the grain boundary region (metal phase) having a relatively low hardness increases in the active metal compound layer, and the impact resistance of the active metal compound layer is improved.
  • the generation of cracks in the active metal compound layer can be suppressed, the peeling of the copper plate and the ceramic substrate, and the generation of cracks in the ceramic substrate can be suppressed. it can.
  • the insulating circuit board of the present invention it is preferable that Si, Cu, and Ag are present in the active metal compound layer.
  • Si, Cu, and Ag are present in the active metal compound layer, it is possible to suppress the occurrence of cracks in the active metal compound layer and at the bonding interface between the copper plate and the ceramic substrate.
  • An insulated circuit board having a high bonding strength can be obtained without forming an unreacted portion.
  • the copper / ceramics joint according to the present embodiment includes a ceramics substrate 11 as a ceramics member made of ceramics, and a copper plate 22 (circuit layer 12) and a copper plate 23 (metal layer 13) as copper members made of copper or a copper alloy. Is an insulated circuit board 10 formed by joining.
  • FIG. 1 shows a power module 1 provided with an insulated circuit board 10 according to the present embodiment.
  • the power module 1 is a semiconductor element 3 bonded to an insulating circuit board 10 on which a circuit layer 12 and a metal layer 13 are arranged and one surface (upper surface in FIG. 1) of the circuit layer 12 via a bonding layer 2. And a heat sink 30 arranged on the other side (lower side in FIG. 1) of the metal layer 13.
  • the semiconductor element 3 is made of a semiconductor material such as Si.
  • the semiconductor element 3 and the circuit layer 12 are bonded via a bonding layer 2.
  • the bonding layer 2 is made of, for example, a Sn—Ag-based, Sn—In-based, or Sn—Ag—Cu-based solder material.
  • the heat sink 30 is for dissipating heat from the above-mentioned insulating circuit board 10.
  • the heat sink 30 is made of copper or a copper alloy, and in this embodiment, it is made of phosphorylated copper.
  • the heat sink 30 is provided with a flow path 31 for flowing a cooling fluid.
  • the heat sink 30 and the metal layer 13 are joined by a solder layer 32 made of a solder material.
  • the solder layer 32 is made of, for example, a Sn—Ag-based, Sn—In-based, or Sn—Ag—Cu-based solder material.
  • the insulating circuit board 10 of the present embodiment includes a ceramic substrate 11, a circuit layer 12 disposed on one surface (upper surface in FIG. 1) of the ceramic substrate 11, and ceramics. It includes a metal layer 13 disposed on the other surface (lower surface in FIG. 1) of the substrate 11.
  • the ceramic substrate 11 is made of silicon-containing ceramics having excellent insulating properties and heat dissipation, and in this embodiment, it is made of silicon nitride (Si 3 N 4 ).
  • the thickness of the ceramic substrate 11 is set, for example, in the range of 0.2 mm or more and 1.5 mm or less, and in the present embodiment, it is set to 0.32 mm.
  • the circuit layer 12 is formed by joining a copper plate 22 made of copper or a copper alloy to one surface (upper surface in FIG. 6) of the ceramic substrate 11.
  • the circuit layer 12 is formed by joining a copper plate 22 made of a rolled plate of oxygen-free copper to a ceramic substrate 11.
  • the thickness of the copper plate 22 to be the circuit layer 12 is set within the range of 0.1 mm or more and 2.0 mm or less, and in this embodiment, it is set to 0.6 mm.
  • the metal layer 13 is formed by joining a copper plate 23 made of copper or a copper alloy to the other surface (lower surface in FIG. 6) of the ceramic substrate 11.
  • the metal layer 13 is formed by joining a copper plate 23 made of a rolled plate of oxygen-free copper to a ceramic substrate 11.
  • the thickness of the copper plate 23 to be the metal layer 13 is set within the range of 0.1 mm or more and 2.0 mm or less, and in this embodiment, it is set to 0.6 mm.
  • the active metal compound layer 41 containing the above is formed.
  • the active metal compound layer 41 is formed by reacting the active metal contained in the bonding material with the ceramic substrate 11.
  • Ti is used as the active metal
  • the active metal compound layer 41 is a titanium nitride (TiN) layer.
  • the indentation hardness is within the range of 70 mgf / ⁇ m 2 or more and 150 mgf / ⁇ m 2 or less.
  • the maximum indentation hardness of the lower limit of the above is 75mgf / ⁇ m 2 or more, and more preferably 85mgf / ⁇ m 2 or more.
  • the maximum indentation hardness of the upper limit mentioned is preferably at 135mgf / ⁇ m 2 or less, and more preferably 125mgf / ⁇ m 2 or less.
  • the maximum particle size of the active metal compound particles 45 in the active metal compound layer 41 is 180 nm or less.
  • the grain boundaries between the active metal compound particles 45 form a metal phase. Since the maximum particle size of the active metal compound particles 45 is 180 nm or less, the proportion of the metal phase having a relatively low hardness increases, and the impact resistance of the active metal compound layer 41 is improved. Thereby, for example, when the terminal material is ultrasonically bonded to the copper member, the generation of cracks in the active metal compound layer 41 is suppressed, the peeling of the copper member and the ceramic member, and the generation of cracks in the ceramic member are suppressed. Can be done.
  • the maximum particle size of the active metal compound particles 45 in the active metal compound layer 41 is more preferably 150 nm or less, and even more preferably 120 nm or less.
  • the active metal compound layer 41 it is preferable that Si, Cu, and Ag are present in the active metal compound layer 41.
  • Si, Cu, and Ag present in the active metal compound layer 41 the interparticles and grain boundaries of the active metal compound particles 45 in the active metal compound layer 41 are observed using a transmission electron microscope to obtain an EDS spectrum. It can be confirmed by obtaining.
  • An example of the EDS spectrum of the active metal compound layer 41 is shown in FIG. Peaks of Si, Cu, and Ag have been confirmed, and it can be seen that Si, Cu, and Ag are present in the active metal compound layer 41.
  • a ceramic substrate 11 made of silicon nitride (Si 3 N 4 ) is prepared, and as shown in FIG. 6, between the copper plate 22 to be the circuit layer 12 and the ceramic substrate 11, and the copper plate 23 to be the metal layer 13.
  • An Ag-Ti-based brazing material (Ag-Cu-Ti-based brazing material) 24 is arranged between the ceramic substrate 11 and the ceramic substrate 11.
  • the Ag-Ti-based brazing material (Ag-Cu-Ti-based brazing material) 24 for example, Cu is in the range of 0 mass% or more and 32 mass% or less, and Ti, which is an active metal, is 0.5 mass% or more and 20 mass% or less. It is preferable to use a composition containing Ag and unavoidable impurities in the balance.
  • the thickness of the Ag—Cu—Ti brazing material 24 is preferably in the range of 2 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less.
  • Heating step S02 Next, while the copper plate 22 and the ceramic substrate 11 are pressurized, they are heated in a heating furnace in a vacuum atmosphere to melt the Ag—Ti brazing material (Ag—Cu—Ti brazing material) 24.
  • the heating temperature in the heating step S02 is within the range of the eutectic point temperature of Cu and Si or more and 850 ° C. or less.
  • the temperature integral value at the above-mentioned heating temperature is set within the range of 1 ° C. ⁇ h or more and 110 ° C.
  • the pressurizing load in this heating step S02 is within the range of 0.029 MPa or more and 2.94 MPa or less.
  • the molten Ag—Ti brazing material (Ag—Cu—Ti brazing material) 24 is solidified by cooling.
  • the cooling rate in this cooling step S03 is preferably in the range of 2 ° C./min or more and 10 ° C./min or less.
  • a eutectic liquid phase is present at the grain boundary of TiN in the active metal compound layer 41, and this eutectic liquid phase is used as a diffusion path for Si and Ag on the ceramic substrate 11 side.
  • -Ag, Cu, and Ti of the Cu-Ti brazing material 24 diffuse with each other, and the interfacial reaction of the ceramic substrate 11 is promoted.
  • the maximum indentation hardness in the region from 10 ⁇ m to 50 ⁇ m from the bonding interface with the ceramic substrate 11 toward the circuit layer 12 (metal layer 13) is within the range of 70 mgf / ⁇ m 2 or more and 150 mgf / ⁇ m 2 or less.
  • the ceramic substrate 11 and the copper plates 22 and 23 are joined by the laminating step S01, the heating step S02, and the cooling step S03, and the insulated circuit board 10 according to the present embodiment is manufactured.
  • Heat sink joining step S04 Next, the heat sink 30 is joined to the other surface side of the metal layer 13 of the insulating circuit board 10.
  • the insulating circuit board 10 and the heat sink 30 are laminated via a solder material and charged into a heating furnace, and the insulating circuit board 10 and the heat sink 30 are solder-bonded via the solder layer 32.
  • semiconductor element joining step S05 Next, the semiconductor element 3 is soldered to one surface of the circuit layer 12 of the insulating circuit board 10.
  • the power module 1 shown in FIG. 1 is produced by the above-mentioned steps.
  • the circuit layer 12 (metal layer) is formed from the bonding interface between the circuit layer 12 (metal layer 13) and the ceramics substrate 11. Since the maximum pushing hardness in the region from 10 ⁇ m to 50 ⁇ m to 13) is 70 mgf / ⁇ m 2 or more, the copper near the bonding interface is sufficiently melted to form a liquid phase, and the ceramic substrate 11 and the circuit layer are formed. 12 (metal layer 13) is more firmly joined.
  • the above-mentioned maximum indentation hardness is suppressed to 150 mgf / ⁇ m 2 or less, the vicinity of the bonding interface is not harder than necessary, and the occurrence of cracks at the time of a thermal cycle load can be suppressed.
  • the maximum particle diameter of the active metal compound particles 45 in the active metal compound layer 41 formed at the bonding interface between the ceramic substrate 11 and the circuit layer 12 (metal layer 13) is 180 nm or less.
  • the grain boundary region composed of the metal phase having a relatively low hardness occupies a large proportion in the active metal compound layer 41, and the impact resistance in the active metal compound layer 41 can be ensured.
  • the terminal material is ultrasonically bonded to the circuit layer 12 (metal layer 13)
  • the occurrence of cracks in the active metal compound layer 41 is suppressed, and the circuit layer 12 (metal layer 13) and the ceramic substrate 11 are separated. Further, it is possible to suppress the occurrence of cracks on the ceramic substrate 11.
  • the insulating circuit board 10 of the present embodiment when Si, Cu, and Ag are present in the active metal compound layer 41, the occurrence of cracks in the active metal compound layer 41 can be suppressed. At the same time, an unreacted portion is not generated at the bonding interface between the ceramic substrate 11 and the circuit layer 12 (metal layer 13), and the insulating circuit board 10 having higher bonding strength can be obtained.
  • a semiconductor element is mounted on an insulating circuit board to form a power module, but the present embodiment is not limited to this.
  • an LED element may be mounted on the circuit layer of the insulated circuit board to form an LED module, or a thermoelectric element may be mounted on the circuit layer of the insulated circuit board to form a thermoelectric module.
  • the circuit layer and the metal layer are both composed of a copper plate made of copper or a copper alloy, but the present invention is not limited to this.
  • the material and joining method of the metal layer are not limited, and the metal layer may not be present, or the metal layer may be aluminum or It may be composed of an aluminum alloy or a laminate of copper and aluminum.
  • the material and joining method of the circuit layer are not limited, and the circuit layer may be made of aluminum or an aluminum alloy. , It may be composed of a laminate of copper and aluminum.
  • the Ag—Ti brazing material (Ag—Cu—Ti brazing material) 24 is arranged between the copper plates 22 and 23 and the ceramic substrate 11 in the laminating step S01.
  • the present invention is not limited to this, and a bonding material containing another active metal may be used.
  • the ceramic substrate has been described as being composed of silicon nitride (Si 3 N 4 ), but the present invention is not limited to this, and the ceramic substrate is composed of other silicon-containing ceramics. May be good.
  • Example 1 a ceramic substrate (40 mm ⁇ 40 mm ⁇ 0.32 mm) made of silicon nitride (Si 3 N 4) was prepared. A copper plate (37 mm ⁇ 37 mm ⁇ thickness 1.0 mm) made of oxygen-free copper was used on both sides of this ceramic substrate using an Ag—Cu based brazing material containing the active metal shown in Table 1 under the conditions shown in Table 1. An insulating circuit board (copper / ceramics bonded body) was obtained by joining a copper plate and a ceramics substrate. The degree of vacuum of the vacuum furnace at the time of joining was set to 5 ⁇ 10 -3 Pa.
  • the maximum indentation hardness was measured in a region from 10 ⁇ m to 50 ⁇ m from the bonding interface between the copper plate and the ceramic substrate to the copper plate side using an indentation hardness tester (ENT-1100a manufactured by Elionix Inc.).
  • the target cross section was exposed by buffing to form a measurement surface, and as shown in FIG. 7, the indentation hardness was measured at 50 measurement points at 10 ⁇ m intervals, and the maximum value of the indentation hardness was confirmed. did.
  • the load applied in the indenter indentation process and the indentation depth can be continuously measured, and information such as plasticity / elasticity / creep can be obtained from the load-displacement curve. Can be obtained.
  • Example 1-8 of the present invention in which the maximum indentation hardness of the bonding interface is within the range of 70 mgf / ⁇ m 2 or more and 150 mgf / ⁇ m 2 or less, the thermal cycle reliability is not limited to the type of active metal. Became " ⁇ ".
  • Example 2 A ceramic substrate (40 mm ⁇ 40 mm ⁇ 0.32 mm) made of silicon nitride (Si 3 N 4) was prepared. A copper plate (37 mm ⁇ 37 mm ⁇ thickness 0.2 mm) made of oxygen-free copper was used on both sides of this ceramic substrate using an Ag—Cu-based brazing material containing the active metal shown in Table 2 under the conditions shown in Table 2. An insulating circuit board (copper / ceramics bonded body) was obtained by joining a copper plate and a ceramics substrate. The degree of vacuum of the vacuum furnace at the time of joining was set to 5 ⁇ 10 -3 Pa.
  • the maximum indentation hardness in the vicinity of the joint interface was evaluated by the same method as in Example 1.
  • the maximum particle size of the active metal compound particles in the active metal compound layer, the presence or absence of Si, Ag, and Cu in the active metal compound layer, and ultrasonic bonding were evaluated by the methods shown below.
  • the active metal compound layer was observed with a transmission electron microscope (Titan ChemiSTEM manufactured by FEI) at a magnification of 500,000 times to obtain a HAADF image.
  • the equivalent circle diameter of the active metal compound particles was calculated by image analysis of this HAADF image. From the results of image analysis in 10 fields, the maximum circle-equivalent diameter of the observed active metal compound particles is shown in Table 2 as the maximum particle size.
  • Example 11-13 of the present invention in which the active metal is Ti Comparing Example 11-13 of the present invention in which the active metal is Ti, Example 14-16 of the present invention in which the active metal is Hf, and Example 17-19 of the present invention in which the active metal is Zr, the active metal in the active metal compound layer is compared. It is confirmed that by reducing the maximum particle size of the compound particles, it is possible to suppress the peeling of the copper plate and the ceramic substrate during ultrasonic bonding and the occurrence of cracks on the ceramic substrate.

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Abstract

本発明は、銅又は銅合金からなる銅部材と、ケイ素含有セラミックスからなるセラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、前記銅部材と前記セラミックス部材との接合界面から前記銅部材側へ１０μｍから５０μｍまでの領域における最大押し込み硬さが７０ｍｇｆ／μｍ２以上１５０ｍｇｆ／μｍ２以下の範囲内とされている。

Description

銅／セラミックス接合体、及び、絶縁回路基板
　この発明は、銅又は銅合金からなる銅部材と、ケイ素含有セラミックスからなるセラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体、ケイ素含有セラミックスからなるセラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板に関するものである。
　本願は、２０１９年１２月１９日に日本に出願された特願２０１９－２２８７８０号、および２０２０年１１月２６日に日本に出願された特願２０２０－１９６３００号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　パワーモジュール、ＬＥＤモジュール及び熱電モジュールにおいては、絶縁層の一方の面に導電材料からなる回路層を形成した絶縁回路基板に、パワー半導体素子、ＬＥＤ素子及び熱電素子が接合された構造とされている。
　例えば、風力発電、電気自動車、ハイブリッド自動車等を制御するために用いられる大電力制御用のパワー半導体素子は、動作時の発熱量が多いことから、これを搭載する基板としては、セラミックス基板と、このセラミックス基板の一方の面に導電性の優れた金属板を接合して形成した回路層と、を備えた絶縁回路基板が、従来から広く用いられている。なお、絶縁回路基板としては、セラミックス基板の他方の面に金属板を接合して金属層を形成したものも提供されている。
　例えば、特許文献１には、回路層及び金属層を構成する第一の金属板及び第二の金属板を銅板とし、この銅板をＤＢＣ法によってセラミックス基板に直接接合したパワーモジュール用基板が提案されている。このＤＢＣ法においては、銅と銅酸化物との共晶反応を利用して銅板とセラミックス基板との界面に液相を生じさせることによって、銅板とセラミックス基板とを接合している。
　また、特許文献２には、セラミックス基板の一方の面及び他方の面に、銅板を接合することにより回路層及び金属層を形成した絶縁回路基板が提案されている。この特許文献１においては、セラミックス基板の一方の面及び他方の面に、Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ系ろう材を介在させて銅板を配置し、加熱処理を行うことにより銅板が接合されている（いわゆる活性金属ろう付け法）。この活性金属ろう付け法では、活性金属であるＴｉが含有されたろう材を用いているため、溶融したろう材とセラミックス基板との濡れ性が向上し、セラミックス基板と銅板とが良好に接合されることになる。
　さらに、特許文献３には、銅又は銅合金からなる銅板と、窒化ケイ素からなるセラミックス基板とが、Ａｇ及びＴｉを含む接合材を用いて接合されたパワーモジュール用基板であって、接合界面に窒化化合物層とＡｇ－Ｃｕ共晶層とが形成され、窒化化合物層の厚さを０．１５μｍ以上１．０μｍ以下の範囲内としたものが提案されている。
特開平０４－１６２７５６号公報 特許第３２１１８５６号公報 特開２０１８－００８８６９号公報
　しかしながら、特許文献１に開示されているように、ＤＢＣ法によってセラミックス基板と銅板とを接合する場合には、接合温度を１０６５℃以上（銅と銅酸化物との共晶点温度以上）にする必要があることから、接合時にセラミックス基板が劣化してしまうおそれがあった。
　また、特許文献２に開示されているように、活性金属ろう付け法によってセラミックス基板と銅板とを接合する場合には、接合温度が９００℃と比較的高温とされていることから、やはり、セラミックス基板が劣化してしまうといった問題があった。
　ここで、特許文献３においては、銅又は銅合金からなる銅板と、窒化ケイ素からなるセラミックス基板とが、Ａｇ及びＴｉを含む接合材を用いて接合されており、比較的低温条件でセラミックス部材と銅部材とを接合することができ、接合時におけるセラミックス部材の劣化を抑制することが可能となる。
　ところで、最近では、絶縁回路基板の用途によっては、従来にも増してさらに厳しい冷熱サイクルが負荷されることがある。
　このため、従来よりも厳しい冷熱サイクルが負荷される用途であっても、接合強度が高く、かつ、冷熱サイクル負荷時にもセラミックス基板にクラックが生じない絶縁回路基板が求められている。
　この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、接合強度が高く、かつ、冷熱サイクル信頼性（セラミックス基板が割れにくい）に特に優れた銅／セラミックス接合体、及び、絶縁回路基板を提供することを目的とする。
　前述の課題を解決するために、本発明の銅／セラミックス接合体は、銅又は銅合金からなる銅部材と、ケイ素含有セラミックスからなるセラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、前記銅部材と前記セラミックス部材との接合界面から前記銅部材側へ１０μｍから５０μｍまでの領域における最大押し込み硬さが７０ｍｇｆ／μｍ２以上１５０ｍｇｆ／μｍ２以下の範囲内とされていることを特徴としている。
　本発明の銅／セラミックス接合体によれば、前記銅部材と前記セラミックス部材との接合界面から前記銅部材側へ１０μｍから５０μｍまでの領域における最大押し込み硬さが７０ｍｇｆ／μｍ２以上とされているので、接合界面近傍の銅が十分に溶融して液相が生じており、セラミックス部材と銅部材とが強固に接合されている。
　一方、前述の領域における最大押し込み硬さが１５０ｍｇｆ／μｍ２以下に抑えられているので、接合界面近傍が必要以上に硬くなく、冷熱サイクル負荷時におけるクラックの発生を抑制することができる。
　よって、接合強度が高く、かつ、冷熱サイクル信頼性に特に優れた銅／セラミックス接合体を得ることができる。
　ここで、本発明の銅／セラミックス接合体においては、前記セラミックス部材と前記銅部材との接合界面においては、前記セラミックス部材側に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の化合物を含む活性金属化合物層が形成されており、前記活性金属化合物層における前記活性金属化合物粒子の最大粒子径が１８０ｎｍ以下であることが好ましい。
　この場合、前記活性金属化合物層において、相対的に硬度の低い粒界領域（金属相）が占める割合が増加し、前記活性金属化合物層の耐衝撃性が向上する。これにより、例えば、前記銅部材に端子材を超音波接合した時に、前記活性金属化合物層におけるクラックの発生を抑制し、銅部材とセラミックス部材の剥離や、セラミックス部材でのクラックの発生を抑制することができる。
　また、本発明の銅／セラミックス接合体においては、前記活性金属化合物層内に、Ｓｉ，Ｃｕ，Ａｇが存在していることが好ましい。
　この場合、前記活性金属化合物層内にＳｉ，Ｃｕ，Ａｇが存在しているので、前記活性金属化合物層におけるクラックの発生を抑制することができるとともに、前記銅部材と前記セラミックス部材との接合界面に未反応部が生じることが無く、さらに接合強度の高い銅／セラミックス接合体を得ることができる。
　本発明の絶縁回路基板は、ケイ素含有セラミックスからなるセラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、前記銅板と前記セラミックス基板との接合界面から前記銅板側へ１０μｍから５０μｍまでの領域における最大押し込み硬さが７０ｍｇｆ／μｍ２以上１５０ｍｇｆ／μｍ２以下の範囲内とされていることを特徴としている。
　本発明の絶縁回路基板によれば、前記銅板と前記セラミックス基板との接合界面から前記銅板側へ１０μｍから５０μｍまでの領域における最大押し込み硬さが７０ｍｇｆ／μｍ２以上とされているので、接合界面近傍の銅が十分に溶融して液相が生じており、セラミックス基板と銅板とが強固に接合されている。
　一方、前述の領域における最大押し込み硬さが１５０ｍｇｆ／μｍ２以下に抑えられているので、接合界面近傍が必要以上に硬くなく、冷熱サイクル負荷時におけるクラックの発生を抑制することができる。
　よって、接合強度が高く、かつ、冷熱サイクル信頼性に特に優れた絶縁回路基板を得ることができる。
　ここで、本発明の絶縁回路基板においては、前記銅板と前記セラミックス基板との接合界面においては、前記セラミックス基板側に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の化合物を含む活性金属化合物層が形成されており、前記活性金属化合物層における前記活性金属化合物粒子の最大粒子径が１８０ｎｍ以下であることが好ましい。
　この場合、前記活性金属化合物層において、相対的に硬度の低い粒界領域（金属相）が占める割合が増加し、前記活性金属化合物層の耐衝撃性が向上する。これにより、例えば、前記銅板に端子材を超音波接合した時に、前記活性金属化合物層におけるクラックの発生を抑制し、銅板とセラミックス基板の剥離や、セラミックス基板でのクラックの発生を抑制することができる。
　また、本発明の絶縁回路基板においては、前記活性金属化合物層内に、Ｓｉ，Ｃｕ，Ａｇが存在していることが好ましい。
　この場合、前記活性金属化合物層内にＳｉ，Ｃｕ，Ａｇが存在しているので、前記活性金属化合物層におけるクラックの発生を抑制することができるとともに、前記銅板と前記セラミックス基板との接合界面に未反応部が生じることが無く、さらに接合強度の高い絶縁回路基板を得ることができる。
　本発明によれば、接合強度が高く、かつ、冷熱サイクル信頼性に特に優れた銅／セラミックス接合体、及び、絶縁回路基板を提供することができる。
本発明の実施形態に係る絶縁回路基板を用いたパワーモジュールの概略説明図である。 本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の回路層（金属層）とセラミックス基板との接合界面の拡大説明図である。 本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の回路層（金属層）とセラミックス基板との接合界面に形成された活性金属化合物層の観察写真である。 活性金属化合物層のＥＤＳスペクトルの一例である。 本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の製造方法のフロー図である。である。 本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の製造方法の概略説明図である。 実施例における接合界面近傍の最大押し込み硬さの測定箇所を示す説明図である。 実施例における押し込み硬さ試験の測定原理を示す説明図である。
　以下に、本発明の実施形態について添付した図面を参照して説明する。
　本実施形態に係る銅／セラミックス接合体は、セラミックスからなるセラミックス部材としてのセラミックス基板１１と、銅又は銅合金からなる銅部材としての銅板２２（回路層１２）及び銅板２３（金属層１３）とが接合されてなる絶縁回路基板１０である。図１に、本実施形態である絶縁回路基板１０を備えたパワーモジュール１を示す。
　このパワーモジュール１は、回路層１２及び金属層１３が配設された絶縁回路基板１０と、回路層１２の一方の面（図１において上面）に接合層２を介して接合された半導体素子３と、金属層１３の他方側（図１において下側）に配置されたヒートシンク３０と、を備えている。
　半導体素子３は、Ｓｉ等の半導体材料で構成されている。この半導体素子３と回路層１２は、接合層２を介して接合されている。
　接合層２は、例えばＳｎ－Ａｇ系、Ｓｎ－Ｉｎ系、若しくはＳｎ－Ａｇ－Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。
　ヒートシンク３０は、前述の絶縁回路基板１０からの熱を放散するためのものである。このヒートシンク３０は、銅又は銅合金で構成されており、本実施形態ではりん脱酸銅で構成されている。このヒートシンク３０には、冷却用の流体が流れるための流路３１が設けられている。
　なお、本実施形態においては、ヒートシンク３０と金属層１３とが、はんだ材からなるはんだ層３２によって接合されている。このはんだ層３２は、例えばＳｎ－Ａｇ系、Ｓｎ－Ｉｎ系、若しくはＳｎ－Ａｇ－Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。
　そして、本実施形態である絶縁回路基板１０は、図１に示すように、セラミックス基板１１と、このセラミックス基板１１の一方の面（図１において上面）に配設された回路層１２と、セラミックス基板１１の他方の面（図１において下面）に配設された金属層１３と、を備えている。
　セラミックス基板１１は、絶縁性および放熱性に優れたケイ素含有セラミックスで構成されており、本実施形態では、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）で構成されている。このセラミックス基板１１の厚さは、例えば、０．２ｍｍ以上１．５ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．３２ｍｍに設定されている。
　回路層１２は、図６に示すように、セラミックス基板１１の一方の面（図６において上面）に、銅又は銅合金からなる銅板２２が接合されることにより形成されている。
　本実施形態においては、回路層１２は、無酸素銅の圧延板からなる銅板２２がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
　なお、回路層１２となる銅板２２の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。
　金属層１３は、図６に示すように、セラミックス基板１１の他方の面（図６において下面）に、銅又は銅合金からなる銅板２３が接合されることにより形成されている。
　本実施形態においては、金属層１３は、無酸素銅の圧延板からなる銅板２３がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
　なお、金属層１３となる銅板２３の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。
　そして、セラミックス基板１１と回路層１２（金属層１３）との接合界面においては、図２に示すように、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の化合物を含む活性金属化合物層４１が形成されている。
　この活性金属化合物層４１は、接合材に含まれる活性金属とセラミックス基板１１とが反応することによって形成されたものである。
　本実施形態では、活性金属としてＴｉが用いられており、セラミックス基板１１が窒化アルミニウムで構成されていることから、活性金属化合物層４１は、窒化チタン（ＴｉＮ）層となる。
　ここで、本実施形態である絶縁回路基板１０においては、回路層１２（金属層１３）とセラミックス基板１１との接合界面から回路層１２（金属層１３）側へ１０μｍから５０μｍまでの領域における最大押し込み硬さが７０ｍｇｆ／μｍ２以上１５０ｍｇｆ／μｍ２以下の範囲内とされている。
　なお、上述の最大押し込み硬さの下限は７５ｍｇｆ／μｍ２以上であることが好ましく、８５ｍｇｆ／μｍ２以上であることがより好ましい。一方、上述の最大押し込み硬さの上限は１３５ｍｇｆ／μｍ２以下であることが好ましく、１２５ｍｇｆ／μｍ２以下であることがより好ましい。
　また、本実施形態である絶縁回路基板１０においては、図３に示すように、活性金属化合物層４１における活性金属化合物粒子４５の最大粒子径が１８０ｎｍ以下とされていることが好ましい。これら活性金属化合物粒子４５の間の粒界は金属相となる。活性金属化合物粒子４５の最大粒子径が１８０ｎｍ以下とされているので、相対的に硬度の低い金属相が占める割合が増加し、活性金属化合物層４１の耐衝撃性が向上する。これにより、例えば、銅部材に端子材を超音波接合した時に、活性金属化合物層４１におけるクラックの発生を抑制し、銅部材とセラミックス部材の剥離や、セラミックス部材でのクラックの発生を抑制することができる。
　なお、活性金属化合物層４１における活性金属化合物粒子４５の最大粒子径は１５０ｎｍ以下であることがさらに好ましく、１２０ｎｍ以下であることがより好ましい。
　さらに、本実施形態である絶縁回路基板１０においては、活性金属化合物層４１内に、Ｓｉ，Ｃｕ，Ａｇが存在していることが好ましい。
　なお、この活性金属化合物層４１に存在するＳｉ，Ｃｕ，Ａｇは、活性金属化合物層４１における活性金属化合物粒子４５の粒子間および粒界を、透過型電子顕微鏡を用いて観察し、ＥＤＳスペクトルを得ることによって確認することができる。活性金属化合物層４１のＥＤＳスペクトルの一例を図４に示す。Ｓｉ，Ｃｕ，Ａｇのピークが確認されており、活性金属化合物層４１内に、Ｓｉ，Ｃｕ，Ａｇが存在していることが分かる。
　以下に、本実施形態に係る絶縁回路基板１０の製造方法について、図５及び図６を参照して説明する。
（積層工程Ｓ０１）
　まず、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）からなるセラミックス基板１１を準備し、図６に示すように、回路層１２となる銅板２２とセラミックス基板１１との間、及び、金属層１３となる銅板２３とセラミックス基板１１との間に、Ａｇ－Ｔｉ系ろう材（Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ系ろう材）２４を配設する。
　なお、Ａｇ－Ｔｉ系ろう材（Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ系ろう材）２４としては、例えば、Ｃｕを０ｍａｓｓ％以上３２ｍａｓｓ％以下の範囲内、活性金属であるＴｉを０．５ｍａｓｓ％以上２０ｍａｓｓ％以下の範囲で含み、残部がＡｇ及び不可避不純物とされた組成のものを用いることが好ましい。また、Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ系ろう材２４の厚さは、２μｍ以上１０μｍ以下の範囲内とすることが好ましい。
（加熱工程Ｓ０２）
　次に、銅板２２とセラミックス基板１１とを加圧した状態で、真空雰囲気の加熱炉内で加熱し、Ａｇ－Ｔｉ系ろう材（Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ系ろう材）２４を溶融する。
　ここで、加熱工程Ｓ０２における加熱温度は、ＣｕとＳｉの共晶点温度以上８５０℃以下の範囲内とされている。また、この加熱工程Ｓ０２において、上述の加熱温度における温度積分値は、１℃・ｈ以上１１０℃・ｈ以下の範囲内とする。
　また、この加熱工程Ｓ０２における加圧荷重は、０．０２９ＭＰａ以上２．９４ＭＰａ以下の範囲内とする。
（冷却工程Ｓ０３）
　そして、加熱工程Ｓ０２の後、冷却を行うことにより、溶融したＡｇ－Ｔｉ系ろう材（Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ系ろう材）２４を凝固させる。
　なお、この冷却工程Ｓ０３における冷却速度は、２℃／ｍｉｎ以上１０℃／ｍｉｎ以下の範囲内とすることが好ましい。
　ここで、上述の加熱工程Ｓ０２では、活性金属化合物層４１においてＴｉＮの粒界に共晶液相が存在しており、この共晶液相を拡散のパスとして、セラミックス基板１１側のＳｉ及びＡｇ－Ｃｕ－Ｔｉ系ろう材２４のＡｇ，Ｃｕ，Ｔｉが互いに拡散し、セラミックス基板１１の界面反応が促進されることになる。
　これにより、セラミックス基板１１との接合界面から回路層１２（金属層１３）側へ１０μｍから５０μｍまでの領域における最大押し込み硬さが７０ｍｇｆ／μｍ２以上１５０ｍｇｆ／μｍ２以下の範囲内となる。
　以上のように、積層工程Ｓ０１と、加熱工程Ｓ０２と、冷却工程Ｓ０３とによって、セラミックス基板１１と銅板２２，２３が接合され、本実施形態である絶縁回路基板１０が製造されることになる。
（ヒートシンク接合工程Ｓ０４）
　次に、絶縁回路基板１０の金属層１３の他方の面側にヒートシンク３０を接合する。
　絶縁回路基板１０とヒートシンク３０とを、はんだ材を介して積層して加熱炉に装入し、はんだ層３２を介して絶縁回路基板１０とヒートシンク３０とをはんだ接合する。
（半導体素子接合工程Ｓ０５）
　次に、絶縁回路基板１０の回路層１２の一方の面に、半導体素子３をはんだ付けにより接合する。
　上述の工程により、図１に示すパワーモジュール１が製出される。
　以上のような構成とされた本実施形態の絶縁回路基板１０（銅／セラミックス接合体）によれば、回路層１２（金属層１３）とセラミックス基板１１との接合界面から回路層１２（金属層１３）へ１０μｍから５０μｍまでの領域における最大押し込み硬さが７０ｍｇｆ／μｍ２以上とされているので、接合界面近傍の銅が十分に溶融して液相が生じており、セラミックス基板１１と回路層１２（金属層１３）とがさらに強固に接合されたものとなる。
　一方、上述の最大押し込み硬さが１５０ｍｇｆ／μｍ２以下に抑えられているので、接合界面近傍が必要以上に硬くなく、冷熱サイクル負荷時におけるクラックの発生を抑制することができる。
　本実施形態である絶縁回路基板１０において、セラミックス基板１１と回路層１２（金属層１３）との接合界面に形成された活性金属化合物層４１における活性金属化合物粒子４５の最大粒子径が１８０ｎｍ以下である場合には、活性金属化合物層４１において相対的に硬さが低い金属相からなる粒界領域の占める割合が多くなり、活性金属化合物層４１における耐衝撃性を確保することができる。これにより、例えば、回路層１２（金属層１３）に端子材を超音波接合した時に、活性金属化合物層４１におけるクラックの発生を抑制し、回路層１２（金属層１３）とセラミックス基板１１の剥離や、セラミックス基板１１でのクラックの発生を抑制することができる。
　また、本実施形態である絶縁回路基板１０において、活性金属化合物層４１内に、Ｓｉ，Ｃｕ，Ａｇが存在している場合には、活性金属化合物層４１におけるクラックの発生を抑制することができるとともに、セラミックス基板１１と回路層１２（金属層１３）との接合界面に未反応部が生じることが無く、さらに接合強度の高い絶縁回路基板１０を得ることができる。
　以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
　例えば、本実施形態では、絶縁回路基板に半導体素子を搭載してパワーモジュールを構成するものとして説明したが、これに限定されることはない。例えば、絶縁回路基板の回路層にＬＥＤ素子を搭載してＬＥＤモジュールを構成してもよいし、絶縁回路基板の回路層に熱電素子を搭載して熱電モジュールを構成してもよい。
　また、本実施形態の絶縁回路基板では、回路層と金属層がともに銅又は銅合金からなる銅板によって構成されたものとして説明したが、これに限定されることはない。
　例えば、回路層とセラミックス基板とが本発明の銅／セラミックス接合体で構成されていれば、金属層の材質や接合方法に限定はなく、金属層がなくてもよいし、金属層がアルミニウム又はアルミニウム合金で構成されていてもよく、銅とアルミニウムの積層体で構成されていてもよい。
　一方、金属層とセラミックス基板とが本発明の銅／セラミックス接合体で構成されていれば、回路層の材質や接合方法に限定はなく、回路層がアルミニウム又はアルミニウム合金で構成されていてもよく、銅とアルミニウムの積層体で構成されていてもよい。
　さらに、本実施形態では、積層工程Ｓ０１において、銅板２２，２３とセラミックス基板１１との間に、Ａｇ－Ｔｉ系ろう材（Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ系ろう材）２４を配設するものとして説明したがこれに限定されることはなく、他の活性金属を含有する接合材を用いてもよい。
　また、本実施形態では、セラミックス基板が窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）で構成されたものとして説明したが、これに限定されることはなく、その他のケイ素含有セラミックスで構成されたものであってもよい。
　以下に、本発明の効果を確認すべく行った確認実験の結果について説明する。
（実施例１）
　まず、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）からなるセラミックス基板（４０ｍｍ×４０ｍｍ×０．３２ｍｍ）を準備した。
　このセラミックス基板の両面に、無酸素銅からなる銅板（３７ｍｍ×３７ｍｍ×厚さ１．０ｍｍ）を、表１に示す活性金属を含むＡｇ－Ｃｕ系ろう材を用いて、表１に示す条件で銅板とセラミックス基板とを接合し、絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）を得た。なお、接合時の真空炉の真空度は５×１０－３Ｐａとした。
　得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）について、接合界面近傍の最大押し込み硬さ、冷熱サイクル信頼性を、以下のようにして評価した。
（接合界面近傍の最大押し込み硬さ）
　銅板とセラミックス基板との接合界面から銅板側へ１０μｍから５０μｍまでの領域において、押し込み硬さ試験機（株式会社エリオニクス製ＥＮＴ－１１００ａ）を用いて、最大押し込み硬さを測定した。測定条件は、バーコビッチ圧子を用いてＦｍａｘ＝５０００ｍｇｆ（分割数＝５００、ステップインターバル＝２０ｍｓ）とした。なお、バフ研磨により対象断面を露出させて測定面とし、図７に示すように、１０μｍ間隔で５０箇所の測定点において押し込み硬さを測定し、その中での押し込み硬さの最大値を確認した。
　この押し込み硬さ試験においては、図８に示すように、圧子押し込み過程で負荷する荷重と押し込み深さを連続的に測定可能であり、荷重－変位曲線から、 塑性／ 弾性／ クリープ等の情報を取得することができる。
（冷熱サイクル信頼性）
　以下の雰囲気で保持させた後、ＳＡＴ検査により、銅板とセラミックス基板の接合界面を検査し、セラミックス割れの有無を判定した。
　－７８℃×２ｍｉｎ←→３５０℃×２ｍｉｎ
　そして、割れ発生のサイクル数を評価した。６回未満で割れが確認されたものを「×」、６回以上でも割れが確認されなかったものを「○」と評価した。評価結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　活性金属としてＴｉを用いて加熱工程における温度積分値を０．５℃・ｈとした比較例１においては、接合界面の最大押し込み硬さが１７４ｍｇｆ／μｍ２と本発明の範囲よりも大きくなり、冷熱サイクル信頼性が「×」となった。
　活性金属としてＺｒを用いて加熱工程における温度積分値を０．７℃・ｈとした比較例２においては、接合界面の最大押し込み硬さが１６０ｍｇｆ／μｍ２と本発明の範囲よりも大きくなり、冷熱サイクル信頼性が「×」となった。
　これに対して、接合界面の最大押し込み硬さが７０ｍｇｆ／μｍ２以上１５０ｍｇｆ／μｍ２以下の範囲内とされた本発明例１－８においては、活性金属の種類に関わらず、冷熱サイクル信頼性が「〇」となった。
（実施例２）
　窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）からなるセラミックス基板（４０ｍｍ×４０ｍｍ×０．３２ｍｍ）を準備した。
　このセラミックス基板の両面に、無酸素銅からなる銅板（３７ｍｍ×３７ｍｍ×厚さ０．２ｍｍ）を、表２に示す活性金属を含むＡｇ－Ｃｕ系ろう材を用いて、表２に示す条件で銅板とセラミックス基板とを接合し、絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）を得た。なお、接合時の真空炉の真空度は５×１０－３Ｐａとした。
　得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）について、接合界面近傍の最大押し込み硬さを、実施例１と同様の方法で評価した。
　また、活性金属化合物層における活性金属化合物粒子の最大粒子径、活性金属化合物層中のＳｉ，Ａｇ，Ｃｕの有無、超音波接合について、以下に示す方法で評価した。
（活性金属化合物粒子の最大粒子径）
　活性金属化合物層を透過型電子顕微鏡 （ＦＥＩ社製 Ｔｉｔａｎ　ＣｈｅｍｉＳＴＥＭ）を用いて倍率５０万倍で観察し、ＨＡＡＤＦ像を得た。
　このＨＡＡＤＦ像の画像解析により、活性金属化合物粒子の円相当径を算出した。１０視野における画像解析の結果から、観察された活性金属化合物粒子の最大の円相当径を、最大粒子径として表２に示した。
（活性金属化合物層中のＳｉ，Ａｇ，Ｃｕの有無）
　活性金属化合物層における粒界を透過型電子顕微鏡 （ＦＥＩ社製 Ｔｉｔａｎ　ＣｈｅｍｉＳＴＥＭ）を用いて加速電圧 ２００ｋＶ、倍率５０万倍から７０万倍、１点あたり７μｓで１１００フレームを積算した。ＥＤＳスペクトルにおいて、Ｓｉ，Ａｇ，Ｃｕが０．１５ｃｐｓ／ｅＶである場合に、Ｓｉ，Ａｇ，Ｃｕが「有」と評価した。
（超音波接合の評価）
　絶縁回路基板に対して、超音波金属接合機（超音波工業株式会社製：６０Ｃ－９０４）を用いて、銅端子（１０ｍｍ×２０ｍｍ×２．０ｍｍ厚）を、荷重８５０Ｎ，コプラス量０．７ｍｍ，接合エリア５ｍｍ×５ｍｍの条件で超音波接合した。なお、銅端子はそれぞれ５０個ずつ接合した。
　接合後に、超音波探傷装置（株式会社日立ソリューションズ製ＦｉｎｅＳＡＴ２００）を用いて、銅板とセラミックス基板の接合界面を検査した。５０個中５個以上で銅板とセラミックス基板との剥離又はセラミックス割れが観察されたものを「Ｄ」、５０個中３個以上４個以下で銅板とセラミックス基板との剥離又はセラミックス割れが観察されたものを「Ｃ」、５０個中１個以上２個以下で銅板とセラミックス基板との剥離又はセラミックス割れが観察されたものを「Ｂ」、５０個全てで銅板とセラミックス基板との剥離又はセラミックス割れが観察されなかったものを「Ａ」と評価した。評価結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　活性金属がＴｉである本発明例１１－１３、活性金属がＨｆである本発明例１４－１６、活性金属がＺｒである本発明例１７－１９をそれぞれ比較すると、活性金属化合物層における活性金属化合物粒子の最大粒子径が小さくなることで、超音波接合時における銅板とセラミックス基板の剥離や、セラミックス基板でのクラックの発生を抑制可能であることが確認される。
　以上の結果、本発明例によれば、接合強度が高く、かつ、冷熱サイクル信頼性に特に優れた銅／セラミックス接合体、及び、絶縁回路基板を提供可能であることが確認された。
１０　絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）
１１　セラミックス基板（セラミックス部材）
１２　回路層（銅部材）
１３　金属層（銅部材）
４１　活性金属化合物層
４５　活性金属化合物粒子

Claims (6)

  1. 　銅又は銅合金からなる銅部材と、ケイ素含有セラミックスからなるセラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、
    　前記銅部材と前記セラミックス部材との接合界面から前記銅部材側へ１０μｍから５０μｍまでの領域における最大押し込み硬さが７０ｍｇｆ／μｍ２以上１５０ｍｇｆ／μｍ２以下の範囲内とされていることを特徴とする銅／セラミックス接合体。
  2. 　前記セラミックス部材と前記銅部材との接合界面においては、前記セラミックス部材側に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の化合物を含む活性金属化合物層が形成されており、
    　前記活性金属化合物層における前記活性金属化合物粒子の最大粒子径が１８０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の銅／セラミックス接合体。
  3. 　前記活性金属化合物層内に、Ｓｉ，Ｃｕ，Ａｇが存在していることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の銅／セラミックス接合体。
  4. 　ケイ素含有セラミックスからなるセラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、
    　前記銅板と前記セラミックス基板との接合界面から前記銅板側へ１０μｍから５０μｍまでの領域における最大押し込み硬さが７０ｍｇｆ／μｍ２以上１５０ｍｇｆ／μｍ２以下の範囲内とされていることを特徴とする絶縁回路基板。
  5. 　前記銅板と前記セラミックス基板との接合界面においては、前記セラミックス基板側に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の化合物を含む活性金属化合物層が形成されており、
    　前記活性金属化合物層における前記活性金属化合物粒子の最大粒子径が１８０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項４に記載の絶縁回路基板。
  6. 　前記活性金属化合物層内に、Ｓｉ，Ｃｕ，Ａｇが存在していることを特徴とする請求項４又は請求項５に記載の絶縁回路基板。
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