JP2021017390A - 銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】超音波接合を行った場合であってもセラミックス部材と銅部材との剥離を抑制することができるとともにセラミックス部材の割れの発生を抑制することができ、超音波接合性に優れた銅／セラミックス接合体を提供する。【解決手段】銅又は銅合金からなる銅部材１２と、セラミックス部材１１とが接合されてなる銅／セラミックス接合体１０であって、セラミックス部材１１と銅部材１２との間において、セラミックス部材１１の表面には、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の化合物を含む活性金属化合物層４１が形成され、この活性金属化合物層４１の銅部材１２側に、ＣｕとＭｇを含む金属間化合物からなるＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相４５が形成されており、セラミックス部材１１の接合面から銅部材１２側へ５０μｍまでの領域におけるＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相４５の面積率が２０％以上４５％以下の範囲内とされている。【選択図】図２

Description

この発明は、銅又は銅合金からなる銅部材と、セラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体、セラミックス基板の表面に銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法に関するものである。

パワーモジュール、ＬＥＤモジュール及び熱電モジュールにおいては、絶縁層の一方の面に導電材料からなる回路層を形成した絶縁回路基板に、パワー半導体素子、ＬＥＤ素子及び熱電素子が接合された構造とされている。
例えば、風力発電、電気自動車、ハイブリッド自動車等を制御するために用いられる大電力制御用のパワー半導体素子は、動作時の発熱量が多いことから、これを搭載する基板としては、セラミックス基板と、このセラミックス基板の一方の面に導電性の優れた金属板を接合して形成した回路層と、を備えた絶縁回路基板が、従来から広く用いられている。なお、絶縁回路基板としては、セラミックス基板の他方の面に金属板を接合して金属層を形成したものも提供されている。

例えば、特許文献１には、セラミックス基板の一方の面及び他方の面に、銅板を接合することにより回路層及び金属層を形成した絶縁回路基板が提案されている。この特許文献１においては、セラミックス基板の一方の面及び他方の面に、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ系ろう材を介在させて銅板を配置し、加熱処理を行うことにより銅板が接合されている（いわゆる活性金属ろう付け法）。この活性金属ろう付け法では、活性金属であるＴｉが含有されたろう材を用いているため、溶融したろう材とセラミックス基板との濡れ性が向上し、セラミックス基板と銅板とが良好に接合されることになる。

また、特許文献２においては、Ｃｕ−Ｍｇ−Ｔｉ系ろう材を用いて、セラミックス基板と銅板とを接合した絶縁回路基板が提案されている。
この特許文献２においては、窒素ガス雰囲気下にて５６０〜８００℃で加熱することによって接合する構成とされており、Ｃｕ−Ｍｇ−Ｔｉ合金中のＭｇは昇華して接合界面には残存せず、かつ、窒化チタン（ＴｉＮ）が実質的に形成しないものとされている。

特許第３２１１８５６号公報 特許第４３７５７３０号公報

ところで、上述の絶縁回路基板の回路層においては、端子材等が超音波接合されることがある。
ここで、特許文献１、２に記載された絶縁回路基板においては、端子材等を接合するために超音波を負荷させた際に、接合界面にクラックが発生し、回路層が剥離してしまうおそれがあった。また、セラミックス基板に割れが生じるおそれがあった。

この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、超音波接合を行った場合であってもセラミックス部材と銅部材との剥離を抑制することができるとともにセラミックス部材の割れの発生を抑制することができ、超音波接合性に優れた銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法を提供することを目的とする。

前述の課題を解決するために、本発明の銅／セラミックス接合体は、銅又は銅合金からなる銅部材と、セラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、 前記セラミックス部材と前記銅部材との間において、前記セラミックス部材の表面には、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の化合物を含む活性金属化合物層が形成され、この活性金属化合物層の前記銅部材側に、ＣｕとＭｇを含む金属間化合物からなるＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相が形成されており、前記セラミックス部材の接合面から前記銅部材側へ５０μｍまでの領域における前記Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相の面積率が２０％以上４５％以下の範囲内とされていることを特徴としている。

本発明の銅／セラミックス接合体によれば、前記セラミックス部材の接合面から前記銅部材側へ５０μｍまでの領域における前記Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相の面積率が２０％以上４５％以下の範囲内とされているので、接合界面が適度に強化され、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス部材と銅部材との剥離を抑制することができるとともに、セラミックス部材の割れの発生を抑制でき、超音波接合性を向上させることが可能となる。

ここで、本発明の銅／セラミックス接合体においては、前記Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相の少なくとも一部が前記セラミックス部材の表面に形成された前記活性金属化合物層と接触していることが好ましい。
この場合、比較的硬いＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相の少なくとも一部がセラミックス部材の表面に形成された活性金属化合物層と接することにより、超音波接合時にセラミックス部材に応力が集中することを抑制でき、セラミックス部材の割れをさらに抑制することが可能となる。

また、本発明の銅／セラミックス接合体においては、前記Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相の内部には、Ｃｕ粒子、及び、Ｃｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方が分散されていることが好ましい。
この場合、上述のＣｕ粒子及び化合物粒子により、Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相の強度が向上し、超音波を負荷させた際の、セラミックス部材と銅部材との剥離をさらに抑制することが可能となる。

さらに、本発明の銅／セラミックス接合体においては、前記活性金属がＴｉであることが好ましい。
この場合、セラミックス部材の表面に活性金属化合物層として窒化チタン層又は酸化チタン層が形成されることになり、接合界面を確実に強化することができ、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス部材と銅部材との剥離をさらに抑制することが可能となる。

本発明の絶縁回路基板は、セラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、前記セラミックス基板と前記銅板との間において、前記セラミックス基板の表面には、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の化合物を含む活性金属化合物層が形成され、この活性金属化合物層の前記銅部材側に、ＣｕとＭｇを含む金属間化合物からなるＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相が形成されており、前記セラミックス基板の接合面から前記銅板側へ５０μｍまでの領域における前記Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相の面積率が２０％以上４５％以下の範囲内とされていることを特徴としている。

本発明の絶縁回路基板によれば、前記セラミックス基板の接合面から前記銅板側へ５０μｍまでの領域における前記Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相の面積率が２０％以上４５％以下の範囲内とされているので、接合界面が適度に強化され、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス基板と銅板との剥離を抑制することができるとともに、セラミックス基板の割れの発生を抑制でき、超音波接合性を向上させることが可能となる。

ここで、本発明の絶縁回路基板においては、前記Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相の少なくとも一部が前記セラミックス基板の表面に形成された前記活性金属化合物層と接触していることが好ましい。
この場合、比較的硬いＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相の少なくとも一部がセラミックス部材の表面に形成された活性金属化合物層と接することにより、超音波接合時にセラミックス部材に応力が集中することを抑制でき、セラミックス部材の割れをさらに抑制することが可能となる。

また、本発明の絶縁回路基板においては、前記Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相の内部には、Ｃｕ粒子、及び、Ｃｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方が分散されていることが好ましい。
この場合、上述のＣｕ粒子及び化合物粒子により、Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相の強度が向上し、超音波を負荷させた際の、セラミックス基板と銅板との剥離をさらに抑制することが可能となる。

さらに、本発明の絶縁回路基板においては、前記活性金属がＴｉであることが好ましい。
この場合、セラミックス基板の表面に活性金属化合物層として窒化チタン層又は酸化チタン層が形成されることになり、接合界面を確実に強化することができ、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス基板と銅板との剥離をさらに抑制することが可能となる。

本発明の銅／セラミックス接合体の製造方法は、上述の銅／セラミックス接合体を製造する銅／セラミックス接合体の製造方法であって、前記銅部材と前記セラミックス部材との間に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属及びＭｇを配置する活性金属及びＭｇ配置工程と、前記銅部材と前記セラミックス部材とを、活性金属及びＭｇを介して積層する積層工程と、活性金属及びＭｇを介して積層された前記銅部材と前記セラミックス部材とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、を備えており、前記活性金属及びＭｇ配置工程では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ^２以上４７．０μｍｏｌ／ｃｍ^２以下の範囲内、Ｍｇ量を２８μｍｏｌ／ｃｍ^２以上１８０μｍｏｌ／ｃｍ^２以下の範囲内とし、前記接合工程では、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上とされるとともに、６５０℃以上の温度で３０分以上保持することを特徴としている。

この構成の銅／セラミックス接合体の製造方法によれば、前記活性金属及びＭｇ配置工程では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ^２以上４７．０μｍｏｌ／ｃｍ^２以下の範囲内、Ｍｇ量を２８μｍｏｌ／ｃｍ^２以上１８０μｍｏｌ／ｃｍ^２以下の範囲内としているので、界面反応に必要な液相を十分に得ることができる。よって、銅部材とセラミックス部材とを確実に接合することができる。
そして、接合工程において、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上とされるとともに、６５０℃以上の温度で３０分以上保持しているので、界面反応に必要な液相を一定時間以上保持することができ、均一な界面反応を促進し、接合界面にＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相が形成され、前記セラミックス部材の接合面から前記銅部材側へ５０μｍまでの領域における前記Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相の面積率を２０％以上４５％以下の範囲内とすることができる。

本発明の絶縁回路基板の製造方法は、上述の絶縁回路基板を製造する絶縁回路基板の製造方法であって、前記銅板と前記セラミックス基板との間に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属及びＭｇを配置する活性金属及びＭｇ配置工程と、前記銅板と前記セラミックス基板とを、活性金属及びＭｇを介して積層する積層工程と、活性金属及びＭｇを介して積層された前記銅板と前記セラミックス基板とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、を備えており、前記活性金属及びＭｇ配置工程では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ^２以上４７．０μｍｏｌ／ｃｍ^２以下の範囲内、Ｍｇ量を２８．６μｍｏｌ／ｃｍ^２以上１８０μｍｏｌ／ｃｍ^２以下の範囲内とし、前記接合工程では、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上とされるとともに、６５０℃以上の温度で３０分以上保持することを特徴としている。

この構成の絶縁回路基板の製造方法によれば、前記活性金属及びＭｇ配置工程では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ^２以上４７．０μｍｏｌ／ｃｍ^２以下の範囲内、Ｍｇ量を２８μｍｏｌ／ｃｍ^２以上１８０μｍｏｌ／ｃｍ^２以下の範囲内としているので、界面反応に必要な液相を十分に得ることができる。よって、銅板とセラミックス基板とを確実に接合することができる。
そして、接合工程において、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上とされるとともに、６５０℃以上の温度で３０分以上保持しているので、界面反応に必要な液相を一定時間以上保持することができ、均一な界面反応を促進し、接合界面にＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相が形成され、前記セラミックス基板の接合面から前記銅板側へ５０μｍまでの領域における前記Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相の面積率を２０％以上４５％以下の範囲内とすることができる。

本発明によれば、超音波接合を行った場合であってもセラミックス部材と銅部材との剥離を抑制することができるとともにセラミックス部材の割れの発生を抑制することができ、超音波接合性に優れた銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法を提供することができる。

本発明の実施形態に係る絶縁回路基板を用いたパワーモジュールの概略説明図である。 本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の回路層（金属層）とセラミックス基板との接合界面の観察写真である。 本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の製造方法のフロー図である。 本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の製造方法の概略説明図である。

以下に、本発明の実施形態について添付した図面を参照して説明する。
本実施形態に係る銅／セラミックス接合体は、セラミックスからなるセラミックス部材としてのセラミックス基板１１と、銅又は銅合金からなる銅部材としての銅板２２（回路層１２）及び銅板２３（金属層１３）とが接合されてなる絶縁回路基板１０である。図１に、本実施形態である絶縁回路基板１０を備えたパワーモジュール１を示す。

このパワーモジュール１は、回路層１２及び金属層１３が配設された絶縁回路基板１０と、回路層１２の一方の面（図１において上面）に接合層２を介して接合された半導体素子３と、金属層１３の他方側（図１において下側）に配置されたヒートシンク３０と、を備えている。

半導体素子３は、Ｓｉ等の半導体材料で構成されている。この半導体素子３と回路層１２は、接合層２を介して接合されている。
接合層２は、例えばＳｎ−Ａｇ系、Ｓｎ−Ｉｎ系、若しくはＳｎ−Ａｇ−Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。

ヒートシンク３０は、前述の絶縁回路基板１０からの熱を放散するためのものである。このヒートシンク３０は、銅又は銅合金で構成されており、本実施形態ではりん脱酸銅で構成されている。このヒートシンク３０には、冷却用の流体が流れるための流路３１が設けられている。
なお、本実施形態においては、ヒートシンク３０と金属層１３とが、はんだ材からなるはんだ層３２によって接合されている。このはんだ層３２は、例えばＳｎ−Ａｇ系、Ｓｎ−Ｉｎ系、若しくはＳｎ−Ａｇ−Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。

そして、本実施形態である絶縁回路基板１０は、図１に示すように、セラミックス基板１１と、このセラミックス基板１１の一方の面（図１において上面）に配設された回路層１２と、セラミックス基板１１の他方の面（図１において下面）に配設された金属層１３と、を備えている。

セラミックス基板１１は、絶縁性および放熱性に優れた窒化ケイ素（Ｓｉ_３Ｎ_４）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）等のセラミックスで構成されている。本実施形態では、セラミックス基板１１は、特に放熱性の優れた窒化アルミニウム（ＡｌＮ）で構成されている。また、セラミックス基板１１の厚さは、例えば、０．２ｍｍ以上１．５ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６３５ｍｍに設定されている。

回路層１２は、図４に示すように、セラミックス基板１１の一方の面（図４において上面）に、銅又は銅合金からなる銅板２２が接合されることにより形成されている。
本実施形態においては、回路層１２は、無酸素銅の圧延板からなる銅板２２がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
なお、回路層１２となる銅板２２の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。

金属層１３は、図４に示すように、セラミックス基板１１の他方の面（図４において下面）に、銅又は銅合金からなる銅板２３が接合されることにより形成されている。
本実施形態においては、金属層１３は、無酸素銅の圧延板からなる銅板２３がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
なお、金属層１３となる銅板２３の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。

そして、セラミックス基板１１と回路層１２（金属層１３）との接合界面においては、図２に示すように、セラミックス基板の表面には、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の化合物を含む活性金属化合物層４１が形成され、この活性金属化合物層４１の回路層１２（金属層１３）側にＣｕとＭｇを含む金属間化合物からなるＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相４５が形成されている。
そして、セラミックス基板１１の接合面から回路層１２（金属層１３）側へ５０μｍまでの領域におけるＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相４５の面積率が２０％以上４５％以下の範囲内とされている。このように、Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相４５の面積率が規定されることにより、接合界面が適度に強化され、絶縁回路基板１１の超音波接合性が向上することになる。
なお、絶縁回路基板１１の超音波接合性をさらに向上させるためには、上述のＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相４５の面積率の下限は２２％以上であることが好ましく、２８％以上であることがさらに好ましい。一方、上述のＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相４５の面積率の上限は４０％以下であることが好ましく、３２％以下であることがさらに好ましい。

なお、本実施形態においては、図２に示すように、Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相４５の少なくとも一部がセラミックス基板１１の表面に形成された活性金属化合物層４１と接触していることが好ましい。
また、本実施形態においては、図２に示すように、Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相４５の内部には、Ｃｕ粒子及びＣｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方からなるＣｕ含有粒子４６が分散されていることが好ましい。

ここで、図２において、一段凹んだ領域（紙面に直交する方向に凹んだ領域）がＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相４５であり、この凹んだ領域（Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相４５）の内部に存在する粒状の領域がＣｕ含有粒子４６である。また、Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物層４５の面積率は、図２において、凹んだ領域の面積率であり、内部に存在するＣｕ含有粒子４６の領域（電子像において白く光る部分）は含まない。

また、本実施形態においては、前記活性金属がＴｉであることが好ましい。なお、本実施形態では、セラミックス基板１１が窒化アルミニウムで構成されていることから、セラミックス基板１１の表面に形成される活性金属化合物層４１は、窒素チタン等の活性金属の窒化物を含むものとなる。

以下に、本実施形態に係る絶縁回路基板１０の製造方法について、図３及び図４を参照して説明する。

（活性金属及びＭｇ配置工程Ｓ０１）
まず、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）からなるセラミックス基板１１を準備し、図４に示すように、回路層１２となる銅板２２とセラミックス基板１１との間、及び、金属層１３となる銅板２３とセラミックス基板１１との間に、それぞれＴｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属及びＭｇを配置する。
本実施形態では、回路層１２となる銅板２２とセラミックス基板１１との間、及び、金属層１３となる銅板２３とセラミックス基板１１との間に、Ｍｇ箔２５と活性金属箔２６を配設している。

ここで、活性金属及びＭｇ配置工程Ｓ０１では、配置する活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ^２以上４７．０μｍｏｌ／ｃｍ^２以下の範囲内、Ｍｇ量を２８μｍｏｌ／ｃｍ^２以上１８０μｍｏｌ／ｃｍ^２以下の範囲内とする。
なお、配置する活性金属量の下限は０．９μｍｏｌ／ｃｍ^２以上とすることが好ましく、２．８μｍｏｌ／ｃｍ^２以上とすることがさらに好ましい。一方、配置する活性金属量の上限は２０μｍｏｌ／ｃｍ^２以下とすることが好ましく、１０μｍｏｌ／ｃｍ^２以下とすることがさらに好ましい。
また、配置するＭｇ量の下限は４２μｍｏｌ／ｃｍ^２以上とすることが好ましく、５６μｍｏｌ／ｃｍ^２以上とすることがさらに好ましい。一方、配置するＭｇ量の上限は１４３μｍｏｌ／ｃｍ^２以下とすることが好ましく、１２８μｍｏｌ／ｃｍ^２以下とすることがさらに好ましい。

（積層工程Ｓ０２）
次に、銅板２２とセラミックス基板１１を、活性金属箔２６及びＭｇ箔２５を介して積層するとともに、セラミックス基板１１と銅板２３を、活性金属箔２６及びＭｇ箔２５を介して積層する。

（接合工程Ｓ０３）
次に、積層された銅板２２、活性金属箔２６、Ｍｇ箔２５、セラミックス基板１１、Ｍｇ箔２５、活性金属箔２６、銅板２３を、積層方向に加圧するとともに、真空炉内に装入して加熱し、銅板２２とセラミックス基板１１と銅板２３を接合する。
ここで、接合工程Ｓ０３における熱処理条件は、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上とされるとともに、６５０℃以上の温度で３０分以上保持する。このように熱処理条件を規定することにより、界面反応に必要なＣｕ−Ｍｇ液相が確保され、均一な界面反応を進行させることができる。これにより、セラミックス基板１１の表面に活性金属化合物層４１が形成され、この活性金属化合物層４１の回路層１２（金属層１３）側にＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相４５が形成される。そして、セラミックス基板１１の接合面から回路層１２（金属層１３）側へ５０μｍまでの領域におけるＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相４５の面積率が２０％以上４５％以下の範囲内とされる。

なお、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度の下限は７℃／ｍｉｎ以上とすることが好ましく、９℃／ｍｉｎ以上とすることがさらに好ましい。一方、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度の上限に特に制限はないが、１５℃／ｍｉｎ以下とすることが好ましく、１２℃／ｍｉｎ以下とすることがさらに好ましい。
また、保持温度の下限は６８０℃以上とすることが好ましく、７００℃以上とすることがさらに好ましい。一方、保持温度の上限に特に制限はないが、８００℃以下とすることが好ましく、７５０℃以下とすることがさらに好ましい。
さらに、保持時間の下限は４５ｍｉｎ以上とすることが好ましく、６０ｍｉｎ以上とすることがさらに好ましい。一方、保持時間の上限に特に制限はないが、１２０ｍｉｎ以下とすることが好ましく、９０ｍｉｎ以下とすることがさらに好ましい。

なお、接合工程Ｓ０３における加圧荷重は、０．０４９ＭＰａ以上３．４ＭＰａ以下の範囲内とすることが好ましい。
さらに、接合工程Ｓ０３における真空度は、１×１０^−６Ｐａ以上５×１０^−２Ｐａ以下の範囲内とすることが好ましい。

以上のように、活性金属及びＭｇ配置工程Ｓ０１と、積層工程Ｓ０２と、接合工程Ｓ０３とによって、本実施形態である絶縁回路基板１０が製造されることになる。

（ヒートシンク接合工程Ｓ０４）
次に、絶縁回路基板１０の金属層１３の他方の面側にヒートシンク３０を接合する。
絶縁回路基板１０とヒートシンク３０とを、はんだ材を介して積層して加熱炉に装入し、はんだ層３２を介して絶縁回路基板１０とヒートシンク３０とをはんだ接合する。

（半導体素子接合工程Ｓ０５）
次に、絶縁回路基板１０の回路層１２の一方の面に、半導体素子３をはんだ付けにより接合する。
上述の工程により、図１に示すパワーモジュール１が製出される。

以上のような構成とされた本実施形態の絶縁回路基板１０（銅／セラミックス接合体）によれば、回路層１２（及び金属層１３）とセラミックス基板１１との接合界面において、セラミックス基板１１の表面に活性金属化合物層４１が形成され、この活性金属化合物層４１の回路層１２（及び金属層１３）側にＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相４５が形成されており、セラミックス基板１１の接合面から回路層１２（及び金属層１３）側へ５０μｍまでの領域におけるＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相４５の面積率が２０％以上４５％以下の範囲内とされているので、接合界面が適度に強化され、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス基板１１と回路層１２（及び金属層１３）との剥離を抑制することができるとともに、セラミックス基板１１の割れの発生を抑制でき、超音波接合性を向上させることが可能となる。

また、本実施形態において、Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相４５の少なくとも一部がセラミックス基板１１の表面に形成された活性金属化合物層４１と接触している場合には、超音波接合時にセラミックス基板１１に応力が集中することを抑制でき、セラミックス基板１１の割れをさらに抑制することが可能となる。

さらに、本実施形態において、Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相４５の内部に、Ｃｕ粒子及びＣｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方からなるＣｕ含有粒子４６が分散されている場合には、Ｃｕ含有粒子４６により、Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相４５の強度が向上し、超音波を負荷させた際の、セラミックス基板１１と回路層１２（及び金属層１３）との剥離をさらに抑制することが可能となる。

さらに、本実施形態において、活性金属がＴｉである場合には、セラミックス基板１１の表面に活性金属化合物層４１として窒化チタン層又は酸化チタン層が形成されることになり、接合界面を確実に強化することができ、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス基板１１と回路層１２（及び金属層１３）との剥離をさらに抑制することが可能となる。なお、本実施形態では、セラミックス基板１１が窒化アルミニウム（ＡｌＮ）で構成されていることから、活性金属化合物相４１は窒化チタン層となる。

本実施形態である絶縁回路基板の製造方法によれば、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ^２以上４７．０μｍｏｌ／ｃｍ^２以下の範囲内、Ｍｇ量を２８μｍｏｌ／ｃｍ^２以上１８０μｍｏｌ／ｃｍ^２以下の範囲内としているので、界面反応に必要な液相を十分に得ることができる。よって、回路層１２及び金属層１３とセラミックス基板１１とを確実に接合することができる。
そして、接合工程Ｓ０３において、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上とされるとともに、６５０℃以上の温度で３０分以上保持する構成としているので、界面反応に必要なＣｕ−Ｍｇ液相を一定時間以上保持することができ、均一な界面反応を促進することができる。これにより、セラミックス基板１１の表面に活性金属化合物層４１が形成され、この活性金属化合物層４１の回路層１２（金属層１３）側にＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相４５が形成される。そして、セラミックス基板１１の接合面から回路層１２（金属層１３）側へ５０μｍまでの領域におけるＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相４５の面積率が２０％以上４５％以下の範囲内とされる。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施形態では、絶縁回路基板に半導体素子を搭載してパワーモジュールを構成するものとして説明したが、これに限定されることはない。例えば、絶縁回路基板の回路層にＬＥＤ素子を搭載してＬＥＤモジュールを構成してもよいし、絶縁回路基板の回路層に熱電素子を搭載して熱電モジュールを構成してもよい。

また、本実施形態の絶縁回路基板では、回路層と金属層がともに銅又は銅合金からなる銅板によって構成されたものとして説明したが、これに限定されることはない。
例えば、回路層とセラミックス基板とが本発明の銅／セラミックス接合体で構成されていれば、金属層の材質や接合方法に限定はなく、金属層がなくてもよいし、金属層がアルミニウム又はアルミニウム合金で構成されていてもよく、銅とアルミニウムの積層体で構成されていてもよい。
一方、金属層とセラミックス基板とが本発明の銅／セラミックス接合体で構成されていれば、回路層の材質や接合方法に限定はなく、回路層がアルミニウム又はアルミニウム合金で構成されていてもよく、銅とアルミニウムの積層体で構成されていてもよい。

さらに、本実施形態では、銅板とセラミックス基板との間に、活性金属箔とＭｇ箔を積層する構成として説明したが、これに限定されることはなく、Ｍｇと活性金属の合金箔を配設してもよい。また、セラミックス基板及び銅板の接合面に、Ｍｇ、活性金属、Ｍｇと活性金属の合金等からなる薄膜を、スパッタ法や蒸着法等によって成膜してもよい。

さらに、本実施形態の絶縁回路基板では、セラミックス基板として、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）で構成されたものを例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）、窒化ケイ素（Ｓｉ_３Ｎ_４）等の他のセラミックス基板を用いたものであってもよい。

以下に、本発明の効果を確認すべく行った確認実験の結果について説明する。

まず、表１記載のセラミックス基板（４０ｍｍ×４０ｍｍ）を準備した。なお、厚さは、ＡｌＮ及びＡｌ_２Ｏ_３は０．６３５ｍｍ、Ｓｉ_３Ｎ_４は０．３２ｍｍとした。
このセラミックス基板の両面に、無酸素銅からなる銅板（３７ｍｍ×３７ｍｍ×厚さ０．３ｍｍ）を表１に示す条件で接合し、絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）を得た。なお、接合時の真空炉の真空度は４×１０^−３Ｐａとした。

得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）について、セラミックス基板の接合面から銅板側へ５０μｍまでの領域におけるＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相の面積率、活性金属化合物層との接触の有無、Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相中のＣｕ含有粒子（Ｃｕ粒子及びＣｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方）の有無、初期接合率、超音波接合性について、以下のようにして評価した。

（Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相）
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）の中央部から観察試料を採取し、銅板とセラミックス基板との接合界面を、電子線マイクロアナライザー（日本電子株式会社製ＪＸＡ−８５３９Ｆ）を用いて、倍率２０００倍、加速電圧１５ｋＶの条件で接合界面を含む領域（４００μｍ×６００μｍ）のＭｇの元素ＭＡＰを取得し、Ｍｇの存在が確認された領域内での定量分析の５点平均で、Ｃｕ濃度が５原子％以上、かつ、Ｍｇ濃度が３０原子以上７０原子％以下を満たした領域をＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相とした。そして、セラミックス基板の接合面から銅板側に向けて５０μｍまでの領域における金属間化合物相の面積率を算出した。なお、観察視野数は５つとし、その平均値を表２に示した。
測定箇所としては絶縁回路基板の中心点の領域と、その点を中心とする２０ｍｍ×２０ｍｍの四角形の４つの頂点の領域の合計５点を観察し、面積率を算出した。

また、活性金属と窒素（Ｎ）又は酸素（Ｏ）が共存する領域を活性金属化合物層とし、Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相と活性金属化合物層とが接触しているか否かを判断した。
さらに、Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相の内部において、Ｃｕのみ、あるいは、Ｃｕと活性金属が共存する領域をＣｕ含有粒子（Ｃｕ粒子及びＣｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方）と判断し、Ｃｕ含有粒子の有無を判断した。

（初期接合率）
銅板とセラミックス基板との接合率を評価した。具体的には、絶縁回路基板において、銅板とセラミックス基板との界面の接合率について超音波探傷装置（株式会社日立パワーソリューションズ製ＦｉｎｅＳＡＴ２００）を用いて評価し、以下の式から算出した。ここで、初期接合面積とは、接合前における接合すべき面積、すなわち回路層の面積とした。超音波探傷像を二値化処理した画像において剥離は接合部内の白色部で示されることから、この白色部の面積を剥離面積とした。
（接合率）＝｛（初期接合面積）−（非接合部面積）｝／（初期接合面積）×１００

（超音波接合性）
得られた絶縁回路基板に対して、超音波金属接合機（超音波工業株式会社製：６０Ｃ−９０４）を用いて、銅端子（１０ｍｍ×５ｍｍ×１ｍｍ厚）をコプラス量０．３ｍｍの条件で超音波接合した。なお、銅端子はそれぞれ１０個ずつ接合した。
接合後に、超音波探傷装置（株式会社日立ソリューションズ製ＦｉｎｅＳＡＴ２００）を用いて、銅板とセラミックス基板の接合界面を検査した。１０個中３個以上で剥離又はセラミックス割れが観察されたものを「×」、１０個中１個以上２個以下で剥離又はセラミックス割れが観察されたものを「〇」、１０個全てで剥離又はセラミックス割れが観察されなかったものを「◎」と評価した。評価結果を表２に示す。

４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における平均昇温速度が２℃／ｍｉｎとされた比較例１においては、セラミックス基板の接合面から銅板側へ５０μｍまでの領域におけるＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相の面積率が１４．０％と本発明の範囲よりも低く、超音波接合性が「×」となった。
６５０℃での保持時間が５ｍｉｎとされた比較例２においては、セラミックス基板の接合面から銅板側へ５０μｍまでの領域におけるＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相の面積率が６１．１％と本発明の範囲よりも高く、縦割れが入り、超音波接合性が「×」となった。また、初期接合率も８６．４％と低くなった。

これに対して、セラミックス基板の接合面から銅板側へ５０μｍまでの領域におけるＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相の面積率が２０％以上４５％以下の範囲内とされた本発明例１−８においては、初期接合率が高く、かつ、超音波接合を実施しても、銅板とセラミックス基板との剥離やセラミックス基板の割れの発生が少なく、超音波接合性に優れていた。

以上の結果、本発明例によれば、超音波接合を行った場合であってもセラミックス部材と銅部材との剥離を抑制することができるとともにセラミックス部材の割れの発生を抑制することができ、超音波接合性に優れた銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法を提供可能であることが確認された。

１０ 絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）
１１ セラミックス基板（セラミックス部材）
１２ 回路層（銅部材）
１３ 金属層（銅部材）
４１ 活性金属化合物層
４５ Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相
４６ Ｃｕ含有粒子（Ｃｕ粒子、及び、Ｃｕと活性金属の化合物粒子）

Claims (10)

1. 銅又は銅合金からなる銅部材と、セラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、
   前記セラミックス部材と前記銅部材との間において、
   前記セラミックス部材の表面には、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の化合物を含む活性金属化合物層が形成され、この活性金属化合物層の前記銅部材側に、ＣｕとＭｇを含む金属間化合物からなるＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相が形成されており、
   前記セラミックス部材の接合面から前記銅部材側へ５０μｍまでの領域における前記Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相の面積率が２０％以上４５％以下の範囲内とされていることを特徴とする銅／セラミックス接合体。
2. 前記Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相の少なくとも一部が前記セラミックス部材の表面に形成された前記活性金属化合物層と接触していることを特徴とする請求項１に記載の銅／セラミックス接合体。
3. 前記Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相の内部には、Ｃｕ粒子、及び、Ｃｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方が分散されていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の銅／セラミックス接合体。
4. 前記活性金属がＴｉであることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の銅／セラミックス接合体。
5. セラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、
   前記セラミックス基板と前記銅板との間において、
   前記セラミックス基板の表面には、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の化合物を含む活性金属化合物層が形成され、この活性金属化合物層の前記銅部材側に、ＣｕとＭｇを含む金属間化合物からなるＣｕ−Ｍｇ金属間化合物相が形成されており、
   前記セラミックス基板の接合面から前記銅板側へ５０μｍまでの領域における前記Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相の面積率が２０％以上４５％以下の範囲内とされていることを特徴とする絶縁回路基板。
6. 前記Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相の少なくとも一部が前記セラミックス基板の表面に形成された前記活性金属化合物層と接触していることを特徴とする請求項５に記載の絶縁回路基板。
7. 前記Ｃｕ−Ｍｇ金属間化合物相の内部に、Ｃｕ粒子、及び、Ｃｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方が分散されていることを特徴とする請求項５又は請求項６に記載の絶縁回路基板。
8. 前記活性金属がＴｉであることを特徴とする請求項５から請求項７のいずれか一項に記載の絶縁回路基板。
9. 請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の銅／セラミックス接合体を製造する銅／セラミックス接合体の製造方法であって、
   前記銅部材と前記セラミックス部材との間に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属及びＭｇを配置する活性金属及びＭｇ配置工程と、
   前記銅部材と前記セラミックス部材とを、活性金属及びＭｇを介して積層する積層工程と、
   活性金属及びＭｇを介して積層された前記銅部材と前記セラミックス部材とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、
   を備えており、
   前記活性金属及びＭｇ配置工程では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ^２以上４７．０μｍｏｌ／ｃｍ^２以下の範囲内、Ｍｇ量を２８μｍｏｌ／ｃｍ^２以上１８０μｍｏｌ／ｃｍ^２以下の範囲内とし、
   前記接合工程では、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上とされるとともに、６５０℃以上の温度で３０分以上保持することを特徴とする銅／セラミックス接合体の製造方法。
10. 請求項５から請求項８のいずれか一項に記載の絶縁回路基板の製造方法であって、
    前記銅板と前記セラミックス基板との間に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属及びＭｇを配置する活性金属及びＭｇ配置工程と、
    前記銅板と前記セラミックス基板とを、活性金属及びＭｇを介して積層する積層工程と、
    活性金属及びＭｇを介して積層された前記銅板と前記セラミックス基板とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、
    を備えており、
    前記活性金属及びＭｇ配置工程では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ^２以上４７．０μｍｏｌ／ｃｍ^２以下の範囲内、Ｍｇ量を２８．６μｍｏｌ／ｃｍ^２以上１８０μｍｏｌ／ｃｍ^２以下の範囲内とし、
    前記接合工程では、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上とされるとともに、６５０℃以上の温度で３０分以上保持することを特徴とする絶縁回路基板の製造方法。