WO2021033421A1 - 銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法 - Google Patents

銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法 Download PDF

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Abstract

銅又は銅合金からなる銅部材（１２）と、酸素含有セラミックスからなるセラミックス部材（１１）とが接合されてなる銅／セラミックス接合体（１０）であって、銅部材（１２）とセラミックス部材（１１）との間においては、セラミックス部材（１１）側に酸化マグネシウム層（４１）が形成されており、酸化マグネシウム層（４１）と接する銅層（４５）の内部に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の酸化物からなる活性金属酸化物相が分散している。

Description

銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法
　この発明は、銅又は銅合金からなる銅部材と、セラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体、セラミックス基板の表面に銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法に関するものである。
　本願は、２０１９年８月２１日に、日本に出願された特願２０１９－１５１１６６号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　パワーモジュール、ＬＥＤモジュール及び熱電モジュールにおいては、絶縁層の一方の面に導電材料からなる回路層を形成した絶縁回路基板に、パワー半導体素子、ＬＥＤ素子及び熱電素子が接合された構造とされている。
　例えば、風力発電、電気自動車、ハイブリッド自動車等を制御するために用いられる大電力制御用のパワー半導体素子は、動作時の発熱量が多いことから、これを搭載する基板としては、セラミックス基板と、このセラミックス基板の一方の面に導電性の優れた金属板を接合して形成した回路層と、を備えた絶縁回路基板が、従来から広く用いられている。なお、絶縁回路基板としては、セラミックス基板の他方の面に金属板を接合して金属層を形成したものも提供されている。
　例えば、特許文献１には、セラミックス基板の一方の面及び他方の面に、銅板を接合することにより回路層及び金属層を形成した絶縁回路基板が提案されている。この特許文献１においては、セラミックス基板の一方の面及び他方の面に、Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ系ろう材を介在させて銅板を配置し、加熱処理を行うことにより銅板が接合されている（いわゆる活性金属ろう付け法）。この活性金属ろう付け法では、活性金属であるＴｉが含有されたろう材を用いているため、溶融したろう材とセラミックス基板との濡れ性が向上し、セラミックス基板と銅板とが良好に接合されることになる。
　また、特許文献２においては、Ｃｕ－Ｍｇ－Ｔｉ系ろう材を用いて、セラミックス基板と銅板とを接合した絶縁回路基板が提案されている。
　この特許文献２においては、窒素ガス雰囲気下にて５６０～８００℃で加熱することによって接合する構成とされており、Ｃｕ－Ｍｇ－Ｔｉ合金中のＭｇは昇華して接合界面には残存せず、かつ、窒化チタン（ＴｉＮ）が実質的に形成しないものとされている。
日本国特許第３２１１８５６号公報（Ｂ） 日本国特許第４３７５７３０号公報（Ｂ）
　ところで、ＳｉＣ等を用いた高温半導体デバイスにおいては高密度に実装させることになるため、絶縁回路基板には、より高温での動作を保証する必要がある。このため、従来よりも厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、銅板とセラミックス基板との接合信頼性を確保することが求められている。
　さらに、上述の絶縁回路基板の回路層においては、端子材等が超音波接合されることがある。
　ここで、特許文献１、２に記載された絶縁回路基板においては、端子材等を接合するために超音波を負荷させた際に、接合界面にクラックが発生し、回路層が剥離してしまうおそれがあった。
　この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても銅部材とセラミックス部材との接合信頼性を確保でき、超音波接合を行った場合であってもセラミックス部材と銅部材との剥離を抑制することが可能な銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法を提供することを目的とする。
　前述の課題を解決するために、本発明の一態様の銅／セラミックス接合体（以下、「本発明の銅／セラミックス接合体」と称する）は、銅又は銅合金からなる銅部材と、酸素含有セラミックスからなるセラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、前記銅部材と前記セラミックス部材との間においては、前記セラミックス部材側に酸化マグネシウム層が形成されており、前記酸化マグネシウム層と接する銅層の内部に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の酸化物からなる活性金属酸化物相が分散していることを特徴としている。
　本発明の銅／セラミックス接合体によれば、前記銅部材と前記セラミックス部材との間に酸化マグネシウム層が形成されているので、銅部材とセラミックス部材との熱膨張係数の差に起因した熱応力を酸化マグネシウム層によって軽減でき、冷熱サイクル負荷後の接合信頼性を向上させることが可能となる。
　そして、前記酸化マグネシウム層と接する銅層の内部に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の酸化物からなる活性金属酸化物相が分散しているので、接合界面が強化され、端子材等を超音波接合するために、接合体に超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス部材と銅部材との剥離や、セラミックス基板でのクラックの発生を抑制することが可能となる。
　ここで、本発明の銅／セラミックス接合体においては、前記酸化マグネシウム層の厚さが５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。
　この場合、前記銅部材と前記セラミックス部材との間に形成された酸化マグネシウム層の厚さが５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲内とされているので、銅部材とセラミックス部材との熱膨張係数の差に起因した熱応力を酸化マグネシウム層によって十分に軽減でき、冷熱サイクル負荷後の接合信頼性をさらに向上させることが可能となる。
　また、本発明の銅／セラミックス接合体においては、前記酸化マグネシウム層の内部に、Ｃｕ粒子、及び、Ｃｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方が分散されていることが好ましい。
　この場合、上述のＣｕ粒子及び化合物粒子により、接合界面に形成された酸化マグネシウム層の強度が向上し、超音波を負荷させた際の、セラミックス部材と銅部材との剥離や、セラミックス基板でのクラックの発生をさらに抑制することが可能となる。
　さらに、本発明の銅／セラミックス接合体においては、前記酸化マグネシウム層の内部に分散する前記Ｃｕ粒子及び前記化合物粒子の円相当径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。
　この場合、上述のＣｕ粒子及び化合物粒子の円相当径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内とされているので接合界面に形成された酸化マグネシウム層の強度が確実に向上し、超音波を負荷させた際の、セラミックス部材と銅部材との剥離や、セラミックス基板でのクラックの発生をさらに抑制することが可能となる。
　また、本発明の銅／セラミックス接合体においては、前記活性金属がＴｉであることが好ましい。
　この場合、前記酸化マグネシウム層と接する銅層の内部に、チタン酸化物相が分散することになり、接合界面を確実に強化することができ、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス部材と銅部材との剥離やセラミックス基板でのクラックの発生をさらに抑制することが可能となる。
　本発明の他態様の絶縁回路基板（以下、「本発明の絶縁回路基板」と称する）は、酸素含有セラミックスからなるセラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、前記セラミックス基板と前記銅板との間においては、前記セラミックス部材側に酸化マグネシウム層が形成されており、前記酸化マグネシウム層と接する銅層の内部に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の酸化物からなる活性金属酸化物相が分散していることを特徴としている。
　本発明の絶縁回路基板によれば、前記銅板と前記セラミックス基板との間に酸化マグネシウム層が形成されているので、銅板とセラミックス基板との熱膨張係数の差に起因した熱応力を酸化マグネシウム層によって軽減でき、冷熱サイクル負荷後の接合信頼性を向上させることが可能となる。
　そして、前記酸化マグネシウム層と接する銅層の内部に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の酸化物からなる活性金属酸化物相が分散しているので、接合界面が強化され、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス基板と銅板との剥離やセラミックス基板でのクラックの発生を抑制することが可能となる。
　ここで、本発明の絶縁回路基板においては、前記酸化マグネシウム層の厚さが５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。
　この場合、前記銅板と前記セラミックス基板との間に形成された酸化マグネシウム層の厚さが５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲内とされているので、銅板とセラミックス基板との熱膨張係数の差に起因した熱応力を酸化マグネシウム層によって十分に軽減でき、冷熱サイクル負荷後の接合信頼性をさらに向上させることが可能となる。
　また、本発明の絶縁回路基板においては、前記酸化マグネシウム層の内部に、Ｃｕ粒子、及び、Ｃｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方が分散されていることが好ましい。
　この場合、上述のＣｕ粒子及び化合物粒子により、接合界面に形成された酸化マグネシウム層の強度が向上し、超音波を負荷させた際の、セラミックス基板と銅板との剥離や、セラミックス基板でのクラックの発生をさらに抑制することが可能となる。
　さらに、本発明の絶縁回路基板においては、前記酸化マグネシウム層の内部に分散する前記Ｃｕ粒子及び前記化合物粒子の円相当径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。
　この場合、上述のＣｕ粒子及び化合物粒子の円相当径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内とされているので接合界面に形成された酸化マグネシウム層の強度が確実に向上し、超音波を負荷させた際の、セラミックス基板と銅板との剥離や、セラミックス基板でのクラックの発生をさらに抑制することが可能となる。
　また、本発明の絶縁回路基板においては、前記活性金属がＴｉであることが好ましい。
　この場合、前記酸化マグネシウム層と接する銅層の内部に、チタン酸化物相が分散することになり、接合界面を確実に強化することができ、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス基板と銅板との剥離や、セラミックス基板でのクラックの発生をさらに抑制することが可能となる。
　本発明の他態様の銅／セラミックス接合体の製造方法（以下、「本発明の銅／セラミックス接合体の製造方法」と称する）は、上述の銅／セラミックス接合体を製造する銅／セラミックス接合体の製造方法であって、前記銅部材と前記セラミックス部材との間に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属及びＭｇを配置する活性金属及びＭｇ配置工程と、前記銅部材と前記セラミックス部材とを、活性金属及びＭｇを介して積層する積層工程と、活性金属及びＭｇを介して積層された前記銅部材と前記セラミックス部材とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、を備えており、前記活性金属及びＭｇ配置工程では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ２以上４７．０μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上１８０μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内とし、前記接合工程では、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上とされるとともに、保持温度が６５０℃以上８５０℃以下の範囲内、保持温度での保持時間が１０ｍｉｎ以上１８０ｍｉｎ以下の範囲内とされていることを特徴としている。
　この構成の銅／セラミックス接合体の製造方法によれば、前記活性金属及びＭｇ配置工程では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ２以上４７．０μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上１８０μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内としているので、界面反応に必要な液相を十分に得ることができる。よって、銅部材とセラミックス部材とを確実に接合することができる。
　そして、接合工程において、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上とされるとともに、保持温度が６５０℃以上８５０℃以下の範囲内、保持温度での保持時間が１０ｍｉｎ以上１８０ｍｉｎ以下の範囲内としているので、界面反応に必要な液相を一定時間以上保持することができ、均一な界面反応を促進し、接合界面に酸化マグネシウム層が形成され、さらに、酸化マグネシウム層と接する銅層の内部に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の酸化物からなる活性金属酸化物相が分散することになる。
　本発明の絶縁回路基板の製造方法は、上述の絶縁回路基板を製造する絶縁回路基板の製造方法であって、前記銅板と前記セラミックス基板との間に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属及びＭｇを配置する活性金属及びＭｇ配置工程と、前記銅板と前記セラミックス基板とを、活性金属及びＭｇを介して積層する積層工程と、活性金属及びＭｇを介して積層された前記銅板と前記セラミックス基板とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、を備えており、前記活性金属及びＭｇ配置工程では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ２以上４７．０μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上１８０μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内とし、前記接合工程では、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上とされるとともに、保持温度が６５０℃以上８５０℃以下の範囲内、保持温度での保持時間が１０ｍｉｎ以上１８０ｍｉｎ以下の範囲内とされていることを特徴としている。
　この構成の絶縁回路基板の製造方法によれば、前記活性金属及びＭｇ配置工程では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ２以上４７．０μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上１８０μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内としているので、界面反応に必要な液相を十分に得ることができる。よって、銅板とセラミックス基板とを確実に接合することができる。
　そして、接合工程において、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上とされるとともに、保持温度が６５０℃以上８５０℃以下の範囲内、保持温度での保持時間が１０ｍｉｎ以上１８０ｍｉｎ以下の範囲内としているので、界面反応に必要な液相を一定時間以上保持することができ、均一な界面反応を促進し、接合界面に酸化マグネシウム層が形成され、さらに、酸化マグネシウム層と接する銅層の内部に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の酸化物からなる活性金属酸化物相が分散することになる。
　本発明によれば、厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても銅部材とセラミックス部材との接合信頼性を確保でき、超音波接合を行った場合であってもセラミックス部材と銅部材との剥離や、セラミックス基板でのクラックの発生を抑制することが可能な銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法を提供することができる。
本発明の実施形態に係る絶縁回路基板を用いたパワーモジュールの概略説明図である。 本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の回路層（金属層）とセラミックス基板との接合界面の拡大説明図である。 本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の製造方法のフロー図である。 本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の製造方法の概略説明図である。
　以下に、本発明の実施形態について添付した図面を参照して説明する。
　本実施形態に係る接合体は、セラミックスからなるセラミックス部材としてのセラミックス基板１１と、銅又は銅合金からなる銅部材としての銅板２２（回路層１２）及び銅板２３（金属層１３）とが接合されてなる絶縁回路基板１０である。図１に、本実施形態である絶縁回路基板１０を備えたパワーモジュール１を示す。
　このパワーモジュール１は、回路層１２及び金属層１３が配設された絶縁回路基板１０と、回路層１２の一方の面（図１において上面）に接合層２を介して接合された半導体素子３と、金属層１３の他方側（図１において下側）に配置されたヒートシンク３０と、を備えている。
　半導体素子３は、Ｓｉ等の半導体材料で構成されている。この半導体素子３と回路層１２は、接合層２を介して接合されている。
　接合層２は、例えばＳｎ－Ａｇ系、Ｓｎ－Ｉｎ系、若しくはＳｎ－Ａｇ－Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。
　ヒートシンク３０は、前述の絶縁回路基板１０からの熱を放散するためのものである。このヒートシンク３０は、Ｃｕ又はＣｕ合金で構成されており、本実施形態ではりん脱酸銅で構成されている。このヒートシンク３０には、冷却用の流体が流れるための流路３１が設けられている。
　なお、本実施形態においては、ヒートシンク３０と金属層１３とが、はんだ材からなるはんだ層３２によって接合されている。このはんだ層３２は、例えばＳｎ－Ａｇ系、Ｓｎ－Ｉｎ系、若しくはＳｎ－Ａｇ－Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。
　そして、本実施形態である絶縁回路基板１０は、図１に示すように、セラミックス基板１１と、このセラミックス基板１１の一方の面（図１において上面）に配設された回路層１２と、セラミックス基板１１の他方の面（図１において下面）に配設された金属層１３と、を備えている。
　セラミックス基板１１は、絶縁性および放熱性に優れた酸素含有セラミックスで構成されており、本実施形態では、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）で構成されている。このセラミックス基板１１の厚さは、例えば、０．２ｍｍ以上１．５ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６３５ｍｍに設定されている。
　回路層１２は、図４に示すように、セラミックス基板１１の一方の面（図４において上面）に、銅又は銅合金からなる銅板２２が接合されることにより形成されている。
　本実施形態においては、回路層１２は、無酸素銅の圧延板からなる銅板２２がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
　なお、回路層１２となる銅板２２の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。
　金属層１３は、図４に示すように、セラミックス基板１１の他方の面（図４において下面）に、銅又は銅合金からなる銅板２３が接合されることにより形成されている。
　本実施形態においては、金属層１３は、無酸素銅の圧延板からなる銅板２３がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
　なお、金属層１３となる銅板２３の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。
　そして、セラミックス基板１１と回路層１２（金属層１３）との接合界面においては、図２に示すように、セラミックス基板１１側に酸化マグネシウム層４１が形成され、この酸化マグネシウム層４１に積層するように銅層４５が形成されている。
　酸化マグネシウム層４１はセラミックス基板１１上に直接設けられている層である。酸化マグネシウム層４１の主成分は酸化マグネシウムである。
　銅層４５は酸化マグネシウム層４１と回路層１２（金属層１３）との間に存在する層である。銅層４５の主成分は銅又は銅合金であり、この銅層４５の内部には、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の酸化物からなる活性金属酸化物相４６が分散している。なお、本実施形態では、活性金属としてＴｉを用いることが好ましい。
　ここで、本実施形態においては、酸化マグネシウム層４１の厚さが５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。
　なお、酸化マグネシウム層４１の厚さの下限は８０ｎｍ以上であることが好ましく、１５０ｎｍ以上であることがさらに好ましい。一方、酸化マグネシウム層４１の厚さの上限は７００ｎｍ以下であることが好ましく、５００ｎｍ以下であることがさらに好ましい。
　銅層４５の厚さの下限は０．１μｍ以上であることが好ましく、５μｍ以上であることがさらに好ましい。一方、銅層４５の厚さの上限は８０μｍ以下であることが好ましく、６０μｍ以下であることがさらに好ましい。
　また、本実施形態においては、酸化マグネシウム層４１の内部に、Ｃｕ粒子、及び、Ｃｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方からなるＣｕ含有粒子４２が分散されていることが好ましい。
　Ｃｕ粒子は酸化マグネシウム層４１の内部に存在するＣｕからなる相である。Ｃｕと活性金属の化合物粒子は酸化マグネシウム層４１の内部に存在するＣｕと活性金属（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆから選択される１種又は２種以上）とからなる相である。
Ｃｕと活性金属の化合物粒子としては、Ｃｕ４Ｔｉ，Ｃｕ３Ｔｉ２，Ｃｕ４Ｔｉ３，ＣｕＴｉ，ＣｕＴｉ２，ＣｕＴｉ３等、Ｃｕ５Ｚｒ，Ｃｕ５１Ｚｒ１４，Ｃｕ８Ｚｒ３，Ｃｕ１０Ｚｒ７，ＣｕＺｒ，Ｃｕ５Ｚｒ８，ＣｕＺｒ２等、Ｃｕ５１Ｈｆ１４，Ｃｕ８Ｈｆ３，Ｃｕ１０Ｈｆ７，ＣｕＨｆ２等、が例示される。　さらに、本実施形態においては、酸化マグネシウム層４１の内部に分散するＣｕ含有粒子４２の円相当径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。
　なお、酸化マグネシウム層４１の内部に分散するＣｕ含有粒子４２の円相当径の下限は１５ｎｍ以上であることがさらに好ましく、２０ｎｍ以上であることがより好ましい。一方、上述のＣｕ含有粒子４２の円相当径の上限は７０ｎｍ以下であることがさらに好ましく、５０ｎｍ以下であることがより好ましい。
　以下に、本実施形態に係る絶縁回路基板１０の製造方法について、図３及び図４を参照して説明する。
（活性金属及びＭｇ配置工程Ｓ０１）
　まず、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）からなるセラミックス基板１１を準備し、図４に示すように、回路層１２となる銅板２２とセラミックス基板１１との間、及び、金属層１３となる銅板２３とセラミックス基板１１との間に、それぞれＴｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属及びＭｇを配置する。
　本実施形態では、回路層１２となる銅板２２とセラミックス基板１１との間、及び、金属層１３となる銅板２３とセラミックス基板１１との間に、Ｍｇ箔２５と活性金属箔２６を配設している。
　ここで、活性金属及びＭｇ配置工程Ｓ０１では、配置する活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ２以上４７．０μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上１８０μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内とする。
　なお、配置する活性金属量の下限は０．９μｍｏｌ／ｃｍ２以上とすることが好ましく、２．８μｍｏｌ／ｃｍ２以上とすることがさらに好ましい。一方、配置する活性金属量の上限は２０μｍｏｌ／ｃｍ２以下とすることが好ましく、１０μｍｏｌ／ｃｍ２以下とすることがさらに好ましい。
　また、配置するＭｇ量の下限は２１μｍｏｌ／ｃｍ２以上とすることが好ましく、２８μｍｏｌ／ｃｍ２以上とすることがさらに好ましい。一方、配置するＭｇ量の上限は１０７μｍｏｌ／ｃｍ２以下とすることが好ましく、７２μｍｏｌ／ｃｍ２以下とすることがさらに好ましい。
（積層工程Ｓ０２）
　次に、銅板２２とセラミックス基板１１を、活性金属箔２６及びＭｇ箔２５を介して積層するとともに、セラミックス基板１１と銅板２３を、活性金属箔２６及びＭｇ箔２５を介して積層する。
（接合工程Ｓ０３）
　次に、積層された銅板２２、活性金属箔２６、Ｍｇ箔２５、セラミックス基板１１、Ｍｇ箔２５、活性金属箔２６、銅板２３を、積層方向に加圧するとともに、真空炉内に装入して加熱し、銅板２２とセラミックス基板１１と銅板２３を接合する。
　ここで、接合工程Ｓ０３における熱処理条件は、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上とされるとともに、保持温度が６５０℃以上８５０℃以下の範囲内、保持温度での保持時間が１０ｍｉｎ以上１８０ｍｉｎ以下の範囲内とされる。このように熱処理条件を規定することにより、接合界面にＣｕ－Ｍｇ系の液相を高温状態で維持することができ、接合界面に酸化マグネシウム層４１及び銅層４５が形成され、この銅層４５の内部にＴｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の酸化物からなる活性金属酸化物相４６が分散することになる。
　なお、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度の下限は７℃／ｍｉｎ以上とすることが好ましく、９℃／ｍｉｎ以上とすることがさらに好ましい。一方、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度の上限に特に制限はないが、１５℃／ｍｉｎ以下とすることが好ましく、１２℃／ｍｉｎ以下とすることがさらに好ましい。
　また、保持温度の下限は７００℃以上とすることが好ましく、７５０℃以上とすることがさらに好ましい。一方、保持温度の上限は８３０℃以下とすることが好ましく、８００℃以下とすることがさらに好ましい。
　さらに、保持時間の下限は３０ｍｉｎ以上とすることが好ましく、４５ｍｉｎ以上とすることがさらに好ましい。一方、保持時間の上限は１５０ｍｉｎ以下とすることが好ましく、１２０ｍｉｎ以下とすることがさらに好ましい。
　なお、接合工程Ｓ０３における加圧荷重は、０．０４９ＭＰａ以上３．４ＭＰａ以下の範囲内とすることが好ましい。
　さらに、接合工程Ｓ０３における真空度は、１×１０－６Ｐａ以上５×１０－２Ｐａ以下の範囲内とすることが好ましい。
　以上のように、活性金属及びＭｇ配置工程Ｓ０１と、積層工程Ｓ０２と、接合工程Ｓ０３とによって、本実施形態である絶縁回路基板１０が製造されることになる。
（ヒートシンク接合工程Ｓ０４）
　次に、絶縁回路基板１０の金属層１３の他方の面側にヒートシンク３０を接合する。　絶縁回路基板１０とヒートシンク３０とを、はんだ材を介して積層して加熱炉に装入し、はんだ層３２を介して絶縁回路基板１０とヒートシンク３０とをはんだ接合する。
（半導体素子接合工程Ｓ０５）
　次に、絶縁回路基板１０の回路層１２の一方の面に、半導体素子３をはんだ付けにより接合する。
　上述の工程により、図１に示すパワーモジュール１が製出される。
　以上のような構成とされた本実施形態の絶縁回路基板１０（銅／セラミックス接合体）によれば、回路層１２及び金属層１３とセラミックス基板１１との間に酸化マグネシウム層４１が形成されているので、回路層１２及び金属層１３とセラミックス基板１１との熱膨張係数の差に起因した熱応力を酸化マグネシウム層４１によって軽減でき、冷熱サイクル負荷後の接合信頼性を向上させることが可能となる。
　そして、酸化マグネシウム層４１と接する銅層４５の内部に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の酸化物からなる活性金属酸化物相４６が分散しているので、接合界面が強化される。よって、端子材等を銅部材（回路層１２）へ超音波接合するために、絶縁回路基板１０（銅／セラミックス接合体）に、超音波を負荷させた場合であっても、回路層１２及び金属層１３とセラミックス基板１１との剥離や、セラミックス基板１１でのクラックの発生を抑制することが可能となる。
　また、本実施形態において、酸化マグネシウム層４１の厚さが５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲内とされている場合には、回路層１２及び金属層１３とセラミックス基板１１との熱膨張係数の差に起因した熱応力を酸化マグネシウム層４１によって十分に軽減でき、冷熱サイクル負荷後の接合信頼性をさらに向上させることが可能となる。
　さらに、本実施形態において、酸化マグネシウム層４１の内部に、Ｃｕ粒子、及び、Ｃｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方からなるＣｕ含有粒子４２が分散されている場合には、Ｃｕ含有粒子４２によって、接合界面に形成された酸化マグネシウム層４１の強度が向上し、超音波を負荷させた際の、回路層１２及び金属層１３とセラミックス基板１１との剥離や、セラミックス基板１１でのクラックの発生をさらに抑制することが可能となる。
　また、本実施形態において、酸化マグネシウム層４１の内部に分散するＣｕ含有粒子４２の円相当径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内とされている場合には、接合界面に形成された酸化マグネシウム層４１の強度が確実に向上し、超音波を負荷させた際の、回路層１２及び金属層１３とセラミックス基板１１との剥離や、セラミックス基板１１でのクラックの発生をさらに抑制することが可能となる。
　また、本実施形態において、活性金属がＴｉである場合には、酸化マグネシウム層４１と接する銅層４５の内部に、活性金属酸化物相４６としてチタン酸化物相が分散することになり、接合界面を確実に強化することができ、超音波を負荷させた場合であっても、回路層１２及び金属層１３とセラミックス基板１１との剥離や、セラミックス基板１１でのクラックの発生をさらに抑制することが可能となる。
　本実施形態である絶縁回路基板の製造方法によれば、活性金属及びＭｇ配置工程０１では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ２以上４７．０μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上１８０μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内としているので、界面反応に必要な液相を十分に得ることができる。よって、回路層１２及び金属層１３とセラミックス基板１１とを確実に接合することができる。
　そして、接合工程Ｓ０３において、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上とされるとともに、保持温度が６５０℃以上８５０℃以下の範囲内、保持温度での保持時間が１０ｍｉｎ以上１８０ｍｉｎ以下の範囲内としているので、界面反応に必要な液相を一定時間以上保持することができ、均一な界面反応を促進し、接合界面に酸化マグネシウム層４１が形成され、さらに、酸化マグネシウム層４１と接する銅層４５の内部に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の酸化物からなる活性金属酸化物相４６が分散することになる。
　以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
　例えば、本実施形態では、絶縁回路基板に半導体素子を搭載してパワーモジュールを構成するものとして説明したが、これに限定されることはない。例えば、絶縁回路基板の回路層にＬＥＤ素子を搭載してＬＥＤモジュールを構成してもよいし、絶縁回路基板の回路層に熱電素子を搭載して熱電モジュールを構成してもよい。
　また、本実施形態の絶縁回路基板では、回路層と金属層がともに銅又は銅合金からなる銅板によって構成されたものとして説明したが、これに限定されることはない。
　例えば、回路層とセラミックス基板とが本発明の銅／セラミックス接合体で構成されていれば、金属層の材質や接合方法に限定はなく、金属層がなくてもよいし、金属層がアルミニウム又はアルミニウム合金で構成されていてもよく、銅とアルミニウムの積層体で構成されていてもよい。
　一方、金属層とセラミックス基板とが本発明の銅／セラミックス接合体で構成されていれば、回路層の材質や接合方法に限定はなく、回路層がアルミニウム又はアルミニウム合金で構成されていてもよく、銅とアルミニウムの積層体で構成されていてもよい。
　さらに、本実施形態では、銅板とセラミックス基板との間に、活性金属箔とＭｇ箔を積層する構成として説明したが、これに限定されることはなく、Ｍｇと活性金属の合金箔を配設してもよい。また、セラミックス基板及び銅板の接合面に、Ｍｇ、活性金属、Ｍｇと活性金属の合金等からなる薄膜を、スパッタ法や蒸着法等によって成膜してもよい。
　活性金属箔の代わりに相当する活性金属を含むペーストを必要量塗布してもよい。
　同様に、Ｍｇ箔の代わりにＭｇを含むペーストを必要量塗布してもよい。
　活性金属箔及びＭｇ箔の一方のみをペーストに代えてもよい。活性金属箔及びＭｇ箔の両方をペーストに代えてもよい。Ｍｇと活性金属の合金を含むペーストを使用してもよい。
　これらペーストに含まれるフィラーとして、ＭｇＨ２、活性金属水素化化合物を使用してもよい。
　以下に、本発明の効果を確認すべく行った確認実験の結果について説明する。
　まず、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）からなるセラミックス基板（４０ｍｍ×４０ｍｍ×０．６３５ｍｍ）を準備した。
　このセラミックス基板の両面に、無酸素銅からなる銅板（３７ｍｍ×３７ｍｍ×厚さ０．３ｍｍ）を表１に示す条件で接合し、絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）を得た。なお、接合時の真空炉の真空度は８×１０－３Ｐａとした。
　得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）について、接合界面における酸化マグネシウム層の厚さ、酸化マグシウム層中のＣｕ含有粒子（Ｃｕ粒子、及び、Ｃｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方）の有無及び円相当径、銅層中の活性金属酸化物相の有無、超音波接合について、以下のようにして評価した。
（酸化マグネシウム層）
　銅板とセラミックス基板との接合界面を、透過型電子顕微鏡（ＦＥＩ社製Ｔｉｔａｎ　ＣｈｅｍｉＳＴＥＭ）を用いて加速電圧２００ｋＶ、倍率２万倍で３μｍ×３μｍの範囲を観察し、Ｍｇと酸素（Ｏ）が共存する領域を酸化マグネシウム層とし、この領域の厚さを測定した。評価結果を表２に示す。
　また、ＭｇとＯが共存する領域においてＣｕ（Ｃｕ相）が検出された場合に、Ｃｕ含有粒子が「有」と判断し、その円相当径を測定した。評価結果を表２に示す。
（銅層中の活性金属酸化物相）
　銅板とセラミックス基板との接合界面を、透過型電子顕微鏡（ＦＥＩ社製Ｔｉｔａｎ　ＣｈｅｍｉＳＴＥＭ）を用いて加速電圧２００ｋＶ、倍率２万倍で３μｍ×３μｍの範囲を観察し、銅層において、活性金属と酸素（Ｏ）が共存する領域が存在した場合を、活性金属酸化物相が「有」と判断した。評価結果を表２に示す。
　銅層、は酸化マグネシウム層と銅板との間に存在する層である。銅層の主成分は銅又は銅合金であり、銅層の内部にはＴｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の酸化物からなる活性金属酸化物相が分散している。
（超音波接合の評価）
　得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）に対して、冷熱サイクル（－５０℃×５ｍｉｎ←→１５０℃×５ｍｉｎ、２００回）を負荷した。
　冷熱サイクルを負荷した絶縁回路基板に対して、超音波金属接合機（超音波工業株式会社製：６０Ｃ－９０４）を用いて、銅端子（１０ｍｍ×５ｍｍ×１ｍｍ厚）をコプラス量０．３ｍｍの条件で超音波接合した。なお、銅端子はそれぞれ１０個ずつ接合した。
　接合後に、超音波探傷装置（株式会社日立ソリューションズ製ＦｉｎｅＳＡＴ２００）を用いて、銅板とセラミックス基板の接合界面を検査した。１０個中３個以上で剥離又はセラミックス割れが観察されたものを「Ｃ」、１０個中１個以上２個以下で剥離又はセラミックス割れが観察されたものを「Ｂ」、１０個全てで剥離又はセラミックス割れが観察されなかったものを「Ａ」と評価した。評価結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　接合界面に配置するＭｇ量が少ない比較例１においては、接合界面に酸化マグネシウム層が形成されず、銅層中に活性金属酸化物相は存在しなかった。また、冷熱サイクル負荷後に銅板とセラミックス基板とが剥離したため、超音波接合性については評価できなかった。
　４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が１℃／ｍｉｎとされた比較例２においては、銅層中に活性金属酸化物相は存在せず、酸化マグネシウム層内にＣｕ含有粒子は存在しなかった。そして、冷熱サイクル負荷後の超音波接合性については「Ｃ」となった。
　これに対して、接合界面に酸化マグネシウム層が形成され、酸化マグネシウム層と接する銅層の内部に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の酸化物からなる活性金属酸化物相が分散している本発明例１－９においては、冷熱サイクル負荷においても接合信頼性に優れており、その後に超音波接合を実施しても、銅板とセラミックス基板との剥離や、セラミックス基板でのクラックの発生の発生が少なかった。
　以上の結果、本発明例によれば、厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても銅部材とセラミックス部材との接合信頼性を確保でき、超音波接合を行った場合であってもセラミックス部材と銅部材との剥離や、セラミックス基板でのクラックの発生を抑制することが可能な銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法を提供可能であることが確認された。
　厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても銅部材とセラミックス部材との接合信頼性を確保でき、超音波接合を行った場合であってもセラミックス部材と銅部材との剥離や、セラミックス基板でのクラックの発生を抑制することが可能な銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法を提供することができる。
　１０　　絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）
　１１　　セラミックス基板（セラミックス部材）
　１２　　回路層（銅部材）
　１３　　金属層（銅部材）
　４１　　酸化マグネシウム層
　４２　　Ｃｕ含有粒子（Ｃｕ粒子、及び／又は、Ｃｕと活性金属の化合物粒子）
　４５　　銅層
　４６　　活性金属酸化物相

Claims (12)

  1. 　銅又は銅合金からなる銅部材と、酸素含有セラミックスからなるセラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、
    　前記銅部材と前記セラミックス部材との間においては、前記セラミックス部材側に酸化マグネシウム層が形成されており、
    　前記酸化マグネシウム層と接する銅層の内部に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の酸化物からなる活性金属酸化物相が分散していることを特徴とする銅／セラミックス接合体。
  2. 　前記酸化マグネシウム層の厚さが５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項１に記載の銅／セラミックス接合体。
  3. 　前記酸化マグネシウム層の内部に、Ｃｕ粒子、及び、Ｃｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方が分散されていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の銅／セラミックス接合体。
  4. 　前記酸化マグネシウム層の内部に分散する前記Ｃｕ粒子及び前記化合物粒子の円相当径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項３に記載の銅／セラミックス接合体。
  5. 　前記活性金属がＴｉであることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の銅／セラミックス接合体。
  6. 　酸素含有セラミックスからなるセラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、
    　前記セラミックス基板と前記銅板との間においては、前記セラミックス部材側に酸化マグネシウム層が形成されており、
    　前記酸化マグネシウム層と接する銅層の内部に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の酸化物からなる活性金属酸化物相が分散していることを特徴とする絶縁回路基板。
  7. 　前記酸化マグネシウム層の厚さが５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項６に記載の絶縁回路基板。
  8. 　前記酸化マグネシウム層の内部に、Ｃｕ粒子、及び、Ｃｕと活性金属の化合物粒子のいずれか一方又は両方が分散されていることを特徴とする請求項６又は請求項７に記載の絶縁回路基板。
  9. 　前記酸化マグネシウム層の内部に分散する前記Ｃｕ粒子及び前記化合物粒子の円相当径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項８に記載の絶縁回路基板。
  10. 　前記活性金属がＴｉであることを特徴とする請求項６から請求項９のいずれか一項に記載の絶縁回路基板。
  11. 　請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の銅／セラミックス接合体を製造する銅／セラミックス接合体の製造方法であって、
    　前記銅部材と前記セラミックス部材との間に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属及びＭｇを配置する活性金属及びＭｇ配置工程と、
    　前記銅部材と前記セラミックス部材とを、活性金属及びＭｇを介して積層する積層工程と、
    　活性金属及びＭｇを介して積層された前記銅部材と前記セラミックス部材とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、
    　を備えており、
    　前記活性金属及びＭｇ配置工程では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ２以上４７．０μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上１８０μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内とし、
    　前記接合工程では、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上とされるとともに、保持温度が６５０℃以上８５０℃以下の範囲内、保持温度での保持時間が１０ｍｉｎ以上１８０ｍｉｎ以下の範囲内とされていることを特徴とする銅／セラミックス接合体の製造方法。
  12. 　請求項６から請求項１０のいずれか一項に記載の絶縁回路基板の製造方法であって、
    　前記銅板と前記セラミックス基板との間に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属及びＭｇを配置する活性金属及びＭｇ配置工程と、
    　前記銅板と前記セラミックス基板とを、活性金属及びＭｇを介して積層する積層工程と、
    　活性金属及びＭｇを介して積層された前記銅板と前記セラミックス基板とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、
    　を備えており、
    　前記活性金属及びＭｇ配置工程では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ２以上４７．０μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上１８０μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内とし、
    　前記接合工程では、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上とされるとともに、保持温度が６５０℃以上８５０℃以下の範囲内、保持温度での保持時間が１０ｍｉｎ以上１８０ｍｉｎ以下の範囲内とされていることを特徴とする絶縁回路基板の製造方法。
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