WO2021090780A1 - 熱伝導性シリコーン組成物及び熱伝導性シリコーン材料 - Google Patents

熱伝導性シリコーン組成物及び熱伝導性シリコーン材料 Download PDF

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Abstract

本開示は、熱伝導性シリコーン材料の熱伝導性を高めることができる熱伝導性シリコーン組成物を提供する。熱伝導性シリコーン組成物は、シリコーン成分（Ａ）と、１４面体状のフィラー（Ｂ１）とを含有する。

Description

熱伝導性シリコーン組成物及び熱伝導性シリコーン材料
　本開示は、熱伝導性シリコーン組成物及び熱伝導性シリコーン材料に関する。
　トランジスタ、コンピュータのＣＰＵ（中央演算処理装置）等の電気部品と放熱器（ヒートシンク）との間に熱伝導性材料を配置することで、電子・電気部品から発生する熱を放熱器に伝導させることが行われている。特許文献１には、シリコーンゴムにシランカップリング剤で表面処理を施した熱伝導性無機フィラーを分散させた熱伝導性シリコーンゴム組成物が開示されている。
特開平１１－２０９６１８号公報
　電子・電気部品の高集積化などに伴い、電子・電気部品からの発熱量は益々増大する傾向にある。また、サイズの異なる複数の電子・電気部品を一つの基板に実装する場合には各電子・電気部品が発する熱を熱伝導性材料で効率良く伝導させることも求められる。
　本開示の課題は、熱伝導性シリコーン材料の熱伝導性を高めることができる熱伝導性シリコーン組成物、及びこの熱伝導性シリコーン組成物から作製された熱伝導性シリコーン材料を提供することである。
　本開示の一態様に係る熱伝導性シリコーン組成物は、シリコーン成分（Ａ）と、１４面体状のフィラー（Ｂ１）とを含有する。
　本開示の一態様に係る熱伝導性シリコーン材料は、前記熱伝導性シリコーン組成物から製造され、前記シリコーン成分（Ａ）から作製されたシリコーン樹脂マトリクスと、前記シリコーン樹脂マトリクス中に分散している前記１４面体状のフィラー（Ｂ１）とを備える。
本開示の一実施形態にかかる電子デバイスの概略の断面図である。
　本実施形態に係る熱伝導性シリコーン組成物は、熱伝導性シリコーン材料を作製するために用いられる。熱伝導性シリコーン組成物は、シリコーン成分（Ａ）と、１４面体状のフィラー（Ｂ１）とを含有する。
　シリコーン成分（Ａ）は、例えば反応硬化型の液状のシリコーンゴム又はシリコーンゲルである。シリコーン成分（Ａ）は二液型でも一液型でもよい。シリコーン成分（Ａ）は、例えばオルガノポリシロキサンなどの反応性有機ケイ素化合物と硬化剤とを含有し、更に必要により触媒を含有する。硬化剤は、例えばオルガノハイドロジェンポリシロキサンと有機過酸化物とのうち少なくとも一方を含有する。触媒は例えば白金系触媒である。
　１４面体状のフィラー（Ｂ１）は、熱伝導性シリコーン材料の熱抵抗を効果的に低減しうる。これは、熱伝導性シリコーン材料中で１４面体状のフィラー（Ｂ１）の粒子同士が面接触しやすいために粒子間の熱の伝達効率が高くなりやすいからであると考えられる。１４面体状のフィラー（Ｂ１）は、１４面体状のアルミナフィラー（ｂ１）を含有することが好ましい。この場合、１４面体状のアルミナフィラー（ｂ１）は熱伝導性が高いため、熱伝導性シリコーン材料の熱抵抗が特に効果的に低減しうる。
　熱伝導性シリコーン組成物は、８面体状のフィラー（Ｂ２）を更に含有することが好ましい。この場合、熱伝導性シリコーン材料の熱抵抗が特に効果的に低減しうる。これは、１４面体状のフィラー（Ｂ１）と８面体状のフィラー（Ｂ２）との組み合わせが、１４面体状のフィラー（Ｂ１）及び８面体状のフィラー（Ｂ２）中の粒子同士の面接触を特に生じやすくさせるからであると、考えられる。８面体状のフィラー（Ｂ２）は、８面体状のアルミナフィラー（ｂ２）を含有することが好ましい。この場合、８面体状のアルミナフィラー（ｂ２）は熱伝導性が高いため、熱伝導性シリコーン材料の熱抵抗が特に効果的に低減しうる。
　１４面体状のアルミナフィラー（ｂ１）と８面体状のアルミナフィラー（ｂ２）との各々は、例えば高純度の水酸化アルミニウムを塩化水素等を含有する雰囲気中で焼成することで製造される。
　熱伝導性シリコーン組成物中の１４面体状のフィラー（Ｂ１）と８面体状のフィラー（Ｂ２）との体積比は、１００：０から５０：５０までであることが好ましい。この場合、熱伝導性シリコーン材料の熱抵抗が特に効果的に低減しうる。この体積比は、９５：５から６０：４０までであることがより好ましく、９０：１０から６５：３５までであれば更に好ましい。
　なお、１４面体状のフィラー（Ｂ１）と８面体状のフィラー（Ｂ２）との各々が含みうるフィラーは前記のみには制限されない。
　１４面体状のフィラー（Ｂ１）は、シランカップリング剤で処理されていてもよい。１４面体状のフィラー（Ｂ１）がシランカップリング剤で処理されていると、熱伝導性シリコーン組成物中及び熱伝導性シリコーン材料中で１４面体状のフィラー（Ｂ１）が良好に分散しやすく、そのため熱伝導性シリコーン材料の熱抵抗が低減しやすい。８面体状のフィラー（Ｂ２）も、シランカップリング剤で処理されていてもよい。８面体状のフィラー（Ｂ２）がシランカップリング剤で処理されていると、熱伝導性シリコーン組成物中及び熱伝導性シリコーン材料中で８面体状のフィラー（Ｂ２）が良好に分散しやすく、そのため熱伝導性シリコーン材料の熱抵抗が低減しやすい。
　熱伝導性シリコーン組成物がシランカップリング剤を含有してもよい。この場合も、熱伝導性シリコーン組成物中及び熱伝導性シリコーン材料中で１４面体状のフィラー（Ｂ１）が良好に分散しやすく、そのため熱伝導性シリコーン材料の熱抵抗が低減しやすい。
　１４面体状のフィラー（Ｂ１）及び８面体状のフィラー（Ｂ２）の各々の形状は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で確認できる。
　１４面体状のフィラー（Ｂ１）の平均粒径は、１μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましい。この場合、熱伝導性シリコーン組成物が良好な成形性を有しやすく、かつ多面体状のフィラーが熱伝導性シリコーン材料の熱抵抗をより効果的に低減しやすい。
　８面体状のフィラー（Ｂ２）の平均粒径は、１μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましい。この場合、熱伝導性シリコーン組成物が良好な成形性を有しやすく、かつ多面体状のフィラーが熱伝導性シリコーン材料の熱抵抗をより効果的に低減しやすい。
　なお、平均粒径は、動的光散乱法による得られる粒度分布から算出されるメディアン径（Ｄ５０）である。
　１４面体状のフィラー（Ｂ１）、又は１４面体状のフィラー（Ｂ１）と８面体状のフィラー（Ｂ２）との組み合わせが、平均粒径の異なる二種以上の粒子群を含むことが好ましい。この場合、熱伝導性シリコーン組成物の粘度が上昇しにくい。このため熱伝導性シリコーン組成物の良好な流動性と熱伝導性シリコーン材料の低い熱抵抗とを両立させやすい。例えば１４面体状のフィラー（Ｂ１）、又は１４面体状のフィラー（Ｂ１）と８面体状のフィラー（Ｂ２）との組み合わせは、平均粒径５０μｍ以上１００μｍ以下の第一の粒子群と、平均粒径５μｍ以上２０μｍ以下の第二の粒子群とを含有し、第一の粒子群と第二の粒子群との体積比が６：４から９：１であることが好ましい。１４面体状のフィラー（Ｂ１）、又は１４面体状のフィラー（Ｂ１）と８面体状のフィラー（Ｂ２）との組み合わせは、更に平均粒径０．１μｍ以上３μｍ以下の第三の粒子群を含有してもよい。この場合、第一の粒子群と第二の粒子群との体積比が６：３から７：２であることが好ましく、第一の粒子群と第三の粒子群との体積比が６：１から７：１であることが好ましく、第二の粒子群と第三の粒子群との体積比が３：１から２：１であることが好ましい。
　熱伝導性シリコーン材料が８面体状のフィラー（Ｂ２）を含有する場合は、１４面体状のフィラー（Ｂ１）と８面体状のフィラー（Ｂ２）とのうち一方が上記の第一の粒子群を含有し、他方が上記の第二の粒子群を含有してもよい。また、１４面体状のフィラー（Ｂ１）と８面体状のフィラー（Ｂ２）とのうち、一方が第一の粒子群及び第二の粒子群を含有し、他方が第三の粒子群を含有してもよく、一方が第一の粒子群及び第三の粒子群を含有し、他方が第二の粒子群を含有してもよく、一方が第二の粒子群及び第三の粒子群を含有し、他方が第一の粒子群を含有してもよい。１４面体状のフィラー（Ｂ１）に第一の粒子群と第二の粒子群とが含まれ、８面体状のフィラー（Ｂ２）に第三の粒子群が含まれることが、特に好ましい。
　熱伝導性シリコーン材料が８面体状のフィラー（Ｂ２）を含有しない場合、１４面体状のフィラー（Ｂ１）の割合は熱伝導性シリコーン組成物全体に対して６０体積％以上９０体積％以下であることが好ましい。割合が６０体積％以上であれば、熱伝導性シリコーン材料の熱抵抗が特に低減しやすい。割合が９０体積％以下であれば、熱伝導性シリコーン組成物が良好な流動性を有しやすく、かつ熱伝導性シリコーン材料が良好な柔軟性を有しやすい。この割合は６５体積％以上８５体積％以下であればより好ましく、７０体積％以上８０体積％以下であれば更に好ましい。
　熱伝導性シリコーン材料が８面体状のフィラー（Ｂ２）を含有する場合は、１４面体状のフィラー（Ｂ１）と８面体状のフィラー（Ｂ２）との合計の割合は熱伝導性シリコーン組成物全体に対して６０体積％以上９０体積％以下であることが好ましい。割合が６０体積％以上であれば、熱伝導性シリコーン材料の熱抵抗が特に低減しやすい。割合が９０体積％以下であれば、熱伝導性シリコーン組成物が良好な流動性を有しやすく、かつ熱伝導性シリコーン材料が良好な柔軟性を有しやすい。この割合は６５体積％以上８５体積％以下であればより好ましく、７０体積％以上８０体積％以下であれば更に好ましい。
　熱伝導性シリコーン組成物は２５℃で液状であることが好ましい。熱伝導性シリコーン組成物の２５℃での粘度は、３０００Ｐａ・ｓ以下であることが好ましい。この場合、熱伝導性シリコーン組成物は良好な成形性を有することができ、例えばディスペンサーを用いて膜状に成形しやすくなる。また熱伝導性シリコーン組成物を脱泡しやすく、そのため熱伝導性シリコーン材料にボイドを生じにくくできる。なお、粘度は、Ｅ型回転粘度計を用いて０．３ｒｐｍの条件で測定される値である。
　熱伝導性シリコーン組成物は、１４面体状のフィラー（Ｂ１）及び８面体状のフィラー（Ｂ２）以外のフィラーを更に含有してもよい。例えば熱伝導性シリコーン組成物は、１４面体状のフィラー（Ｂ１）及び８面体状のフィラー（Ｂ２）以外の適宜の金属酸化物粒子、金属窒化物粒子、金属炭化物粒子、金属ほう化物粒子、及び金属単体粒子からなる群から選択される少なくとも一種を含有してもよい。
　熱伝導性シリコーン組成物は、例えば上記の成分を混練することで調製される。シリコーン成分（Ａ）が二液型である場合には、シリコーン成分（Ａ）における反応性有機ケイ素化合物を含む第一剤と、硬化剤を含む第二剤とからなる熱伝導性シリコーン組成物を調製し、使用時に第一剤と第二剤とを混合してもよい。この場合、１４面体状のフィラー（Ｂ１）及び８面体状のフィラー（Ｂ２）は第一剤と第二剤とのうち少なくとも一方に含有されていればよい。
　熱伝導性シリコーン組成物から熱伝導性シリコーン材料を作製する場合、例えば熱伝導性シリコーン組成物をプレス成形、押出し成形、カレンダー成形等の適宜の方法で膜状に成形する。熱伝導性シリコーン組成物をディスペンサーで膜状に成形することも好ましい。続いて膜状の熱伝導性シリコーン組成物をその組成に応じた条件で加熱することで硬化させることで、膜状の熱伝導性シリコーン材料が得られる。
　なお、熱伝導性シリコーン組成物及び熱伝導性シリコーン材料の形状は膜状に限られず、適宜の形状であってよい。また、シリコーン成分（Ａ）が常温硬化型である場合には加熱することなく熱伝導性シリコーン組成物を硬化させて熱伝導性シリコーン材料を得ることもできる。熱伝導性シリコーン材料は、シリコーン成分（Ａ）から作製されたシリコーン樹脂マトリクスと、このシリコーン樹脂マトリクス中に分散されている多面体状のフィラーとを備える。
　熱伝導性シリコーン材料は、１４面体状のフィラー（Ｂ１）を含有し、或いは更に８面体状のフィラー（Ｂ２）を含有することで、低い熱抵抗を有しやすい。これは、上述のとおり、熱伝導性シリコーン材料中でフィラーの粒子同士が接触することで熱を伝達しうる経路が形成され、このとき粒子同士が面接触しやすいことで粒子間の熱の伝達効率が高くなりやすいからであると考えられる。
　熱伝導性シリコーン材料にプレス圧がかけられている場合には、熱伝導性シリコーン材料のプレス圧の方向の熱抵抗が特に低くなりやすい。これは、プレス圧の方向にフィラーの粒子が接触しやすくなるためと考えられる。本実施形態では上述のように粒子同士が面接触しやすいため、プレス圧がかけられることによる熱抵抗の低減が特に生じやすく、プレス圧が小さくても熱抵抗が低減しうる。
　この熱伝導性シリコーン材料は、上記のように熱抵抗が低められることで、プレス圧１ＭＰａの条件で直圧プレスされている状態での、プレス圧の方向の熱伝導性シリコーン材料の熱抵抗は、０．８Ｋ／Ｗ以下であることが好ましい。この場合、熱伝導性シリコーン材料は優れた熱伝導性を発現でき、プレス圧が低くても熱を効率良く伝達しやすい。この熱抵抗は０．７Ｋ／Ｗ以下であればより好ましく、０．６Ｋ／Ｗ以下であれば更に好ましい。
　熱伝導性シリコーン材料のアスカーＣ硬度は、４０以下であることが好ましい。アスカーＣ硬度は、例えば高分子計器株式会社製のアスカーゴム硬度計Ｃ型を用いて測定される。アスカーＣ硬度が４０以下であると、熱伝導性シリコーン材料は良好な柔軟性を有することができ、例えば反り、うねりなど種々の形状を有する面に密着させやすい。アスカーＣ硬度は２０以下であれば更に好ましい。また、アスカーＣ硬度は例えば１以上である。この低いアスカーＣ硬度は、シリコーン成分（Ａ）の選択、１４面体状のフィラー（Ｂ１）及び８面体状のフィラー（Ｂ２）の各々の粒径の選択、１４面体状のフィラー（Ｂ１）及び８面体状のフィラー（Ｂ２）の各々の割合の選択などによって実現可能である。
　熱伝導性シリコーン材料を備える電子デバイスの例について説明する。図１に示す電子デバイス１は、基板２、チップ部品３、ヒートスプレッダ４、ヒートシンク５及び二種の熱伝導性材料６（以下、ＴＩＭ１　６１及びＴＩＭ２　６２という）を備える。基板２にチップ部品３が搭載されている。基板２は例えばプリント配線板である。チップ部品３は例えばトランジスタ、ＣＰＵ、ＭＰＵ、ドライバＩＣ、メモリなどであるが、これらに制限されない。基板２には複数のチップ部品３が搭載されていてもよい。この場合、チップ部品３の厚みが互いに異なっていてもよい。ヒートスプレッダ４は、チップ部品３を覆うように基板２に搭載されている。チップ部品３とヒートスプレッダ４との間には隙間があり、この隙間にＴＩＭ１　６１が配置されている。ヒートスプレッダ４の上にはヒートシンク５が配置されており、ヒートスプレッダ４とヒートシンク５との間にＴＩＭ２　６２が配置されている。
　本実施形態における熱伝導性シリコーン材料は、上記のＴＩＭ１　６１とＴＩＭ２　６２とのうちいずれにも適用できる。特にＴＩＭ１　６１が本実施形態に係る熱伝導性シリコーン材料であることが好ましい。この場合、熱伝導性シリコーン材料にはヒートスプレッダ４によってプレス圧がかけられうる。このため、上述のように熱伝導性シリコーン材料中の多面体状のフィラーの粒子間の接触が生じやすく、これにより熱伝導性シリコーン材料の特に低い熱抵抗が実現されやすい。
　また、電子デバイス１が複数のチップ部品３を備え、かつチップ部品３の厚みが互いに異なる場合には、厚みのより大きいチップ部品３（３１）とヒートスプレッダ４との間の隙間の寸法よりも、厚みのより小さいチップ部品３（３２）とヒートスプレッダ４との間の隙間の寸法の方が大きくなる。このため、厚みのより小さいチップ部品３２とヒートスプレッダ４との間でＴＩＭ１　６１にかけられるプレス圧は、厚みのより大きいチップ部品３１とヒートスプレッダ４との間でＴＩＭ１　６１にかけられるプレス圧よりも小さくなりがちである。このため、ＴＩＭ１　６１にかけられるプレス圧は部分的に異なりやすい。しかし、本実施形態では、上記のとおり、熱伝導性シリコー材料が多面体状のフィラーを含有するために、プレス圧がかけられることによる熱抵抗の低減が特に生じやすい。そのため熱伝導性シリコー材料にかけられるプレス圧が部分的に異なっていても、熱伝導性シリコー材料は全体的に低い熱抵抗を有しやすい。このため、ＴＩＭ１　６１が熱伝導性シリコーン材料であると、熱伝導性シリコーン材料は、チップ部品３で生じた熱をヒートスプレッダ４に効率良く伝達することができ、これにより放熱性のよい電子デバイス１が実現されやすい。
　以下、本実施形態のより具体的な実施例について説明する。なお、本実施形態は下記の実施例のみには制限されない。
　１．組成物の調製
　シリコーン成分とフィラーとを混合することで組成物を調製した。シリコーン成分の種類及びフィラーの組成は表１に示すとおりであり、シリコーン成分及びフィラーの詳細は下記のとおりである。
－ＴＥＳ８５５３：東レ・ダウコーニング製のシリコーン樹脂。品番ＴＥＳ８５５３。
－フィラー１：平均粒径４２μｍの、１４面体状のアルミナフィラー。
－フィラー２：平均粒径５μｍの、１４面体状のアルミナフィラー。
－フィラー３：平均粒径４０μｍの、球状のアルミナフィラー。
－フィラー４：平均粒径５μｍの、球状のアルミナフィラー。
－フィラー５：平均粒径０．８μｍの、８面体状のアルミナフィラー。
　２．評価
　（１）粘度
　組成物の粘度を、測定装置として東機産業株式会社製のＥ型粘度計（型番ＲＣ－２１５）を用い、０．３ｒｐｍの条件で測定した。
　（２）アスカーＣ硬度
　組成物のアスカーＣ硬度を、測定装置として高分子計器株式会社製のアスカーゴム硬度計Ｃ型を用いて測定した。また、比較例４として、厚み１００μｍのインジウム製フィルムを用意し、このインジウム製フィルムのアスカーＣ硬度も測定した。
　（３）熱抵抗
　組成物を、加熱温度１２０℃、プレス圧１ＭＰａの条件で３０分間熱プレスすることで、厚み１００μｍのシート状のサンプルを作製した。このサンプルを二つの銅製のプレートで挟み、このプレートでサンプルをプレス圧１ＭＰａの条件で直圧プレスした。この状態で、室温下における、プレス圧の方向のサンプルの熱抵抗を、メンターグラフィック社製のＤｙｎＴＩＭ　Ｔｅｓｔｅｒを用いて測定した。また、比較例４であるインジウム製フィルムの熱抵抗も測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　上記の結果に示されるように、実施例１と比較例１とを比較し、実施例２と比較例２とを比較し、実施例３と比較例３とを比較すると、球状のアルミナフィラーに代えて１４面体状のアルミナフィラーを使用することで、熱抵抗が低減した。

Claims (8)

  1. シリコーン成分（Ａ）と、１４面体状のフィラー（Ｂ１）とを含有する、
    熱伝導性シリコーン組成物。
  2. 前記１４面体状のフィラー（Ｂ１）は、１４面体状のアルミナフィラー（ｂ１）を含有する、
    請求項１に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
  3. ８面体状のフィラー（Ｂ２）を更に含有する、
    請求項１又は２に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
  4. 前記８面体状のフィラー（Ｂ２）は、８面体状のアルミナフィラー（ｂ２）を含有する、請求項３に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
  5. ２５℃での粘度が３０００Ｐａ・ｓ以下である、
    請求項１から４のいずれか一項に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
  6. 請求項１から５のいずれか一項に記載の熱伝導性シリコーン組成物から製造され、
    前記シリコーン成分（Ａ）から作製されたシリコーン樹脂マトリクスと、前記シリコーン樹脂マトリクス中に分散している前記１４面体状のフィラー（Ｂ１）とを備える、
    熱伝導性シリコーン材料。
  7. プレス圧１ＭＰａの条件で直圧プレスされている状態での、プレス圧の方向の熱抵抗が０．８Ｋ／Ｗ以下である、
    請求項６に記載の熱伝導性シリコーン材料。
  8. アスカーＣ硬度が４０以下である、
    請求項６又は７に記載の熱伝導性シリコーン材料。
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