JP7347704B1 - 熱硬化性樹脂組成物、シート、及び金属ベース基板 - Google Patents
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Abstract
Description
(1) エポキシ樹脂(A)と、アルミナ(B)と、凝集窒化ホウ素(C)を含むエポキシ樹脂組成物であって、
前記アルミナ(B)が、多面体、かつ、14面体以上であることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
(2) 上記1に記載のエポキシ樹脂組成物を含有するワニス。
(3) 上記2に記載のワニスをキャリア材に塗布すると共に、前記ワニス層が未硬化の状態で100~200μmの厚みに形成して成る、無機複合シート。
(4) 上記3に記載の無機複合シートを積層成形してなる金属ベース基板。
本実施形態のエポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂(A)と、アルミナ(B)と、凝集窒化ホウ素(C)を含み、前記アルミナ(B)は多面体で、かつ、14面体以上である。
〔エポキシ樹脂(A)〕
本実施形態において、エポキシ樹脂(A)は特に制限されるものではないが、好ましくは半導体封止材として好適に用いられるものが挙げられる。例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ビスフェノールAD型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルトクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ナフタレン骨格含有エポキシ樹脂、ビフェニル骨格含有エポキシ樹脂、線状脂肪族エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、複素環式エポキシ樹脂などが好適である。溶融粘度の観点では、オルトクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ビフェニル骨格含有エポキシ樹脂が好ましく、耐湿性や耐ハンダリフロー性の観点では、オルトクレゾールノボラック型エポキシ樹脂が好ましい。また、Bステージのシートの取り扱い性の観点では軟化温度が80℃以下のフェノールビフェニルアラルキルエポキシ樹脂が好ましい。
これらのエポキシ樹脂はいずれか1種類を単独で使用しても、2種類以上を併用して用いても良い。
本実形態において、「アルミナ」は酸化アルミニウムであり、γ、δ、θ、κ等の各種の結晶形の遷移アルミナであっても、または遷移アルミナ中のアルミナ水和物を含んであっても良いが、より安定性に優れる点で、基本的にα結晶形であることが好ましい。
本実施形態の凝集窒化ホウ素(C)は、鱗片状の窒化ホウ素をランダムに配向させた凝集窒化ホウ素である。凝集窒化ホウ素(C)を用いることで、面方向に窒化ホウ素が配向することを抑制し、後述する無機複合シートとした際に、厚み方向の熱伝導率が向上する為、好ましい。
本発明は、前記エポキシ樹脂組成物を含有したワニスに関する。前記ワニスの調製方法としては、公知の方法を使用でき、前記エポキシ樹脂組成物を、有機溶媒に溶解(希釈)し、ワニスとすることができる。
本実施形態のワニスは、本発明の目的を損なわない範囲で、その他成分を含有することができる。例えば、シランカップリング剤や分散剤などが挙げられる。
本発明のワニスは、無機複合シートに好適に用いられる。無機複合シートは、上述のワニスをキャリア材に塗布し、加熱乾燥させたものである。
なお、前記無機複合シートが、キャリア材表面において半硬化状態で形成される。すなわち、前記加熱乾燥とは、Bステージ化することであり、キャリア材に塗布されたワニスを加熱することにより、ワニス中のエポキシ樹脂の反応を一部行わせているものである。したがって、本実施形態の無機複合シートは、積層成形の加熱加圧によって一旦溶融した後に硬化する性質を備えているものである。
本発明の無機複合シートは、積層成形し金属ベース基板として好適に用いることができる。具体的には、上述で得られた無機複合シートを2枚以上積層させ、所望の厚みとした後に、その片側又は両側の最外層に金属箔を配置して積層物を構成し、この積層物をプレス成形の様な加熱加圧により積層一体化することで得られる。ここで金属箔としては、銅、アルミニウム、真鍮、ニッケル等の単独、合金、複合の金属箔を用いることができる。積層物を加熱加圧する条件としては、本発明のワニスが硬化する条件で適宜調整して加熱加圧すればよいが、加圧の圧力があまりに低いと、得られる金属ベース基板の内部に気泡が残留し、電気的特性が低下する場合があるため、成形性を満足する条件で加圧することが好ましい。例えば、加熱温度100~200℃、圧力0.98~4.9MPaの条件下で10分~2時間加熱加圧成形することにより一体成形して金属ベース基板を得ることができる。
後述する実施例・比較例で得られたワニスの粘度を、E型粘度計TVE-20H(東機産業社製)を用いて粘度(25℃)を測定した。
後述する実施例・比較例で得られた金属ベース基板を1cm角にカットした後、両面にカーボンブラックをスプレーすることで測定サンプルを作製した。得られた測定サンプルを用いて、レーザーフラッシュ法により熱伝導率を算出した。
後述する実施例・比較例で得られた金属ベース基板を50mm×120mmの大きさに切り出して、テストサンプルを得た。得られたテストサンプルの中央幅10mmの銅箔が残るように銅箔をはがし、中央幅10mmの銅箔に対して、JIS C 6481に準拠して、銅箔の引きはがし強さを測定した。ピール強度測定装置としては、島津製作所社製「オートグラフ」を用いた。20個のテストサンプルについて、銅箔の引きはがし強さを測定した。20個のテストサンプルにおける銅箔の引きはがし強さの測定値の平均値を、90度ピール強度とした。
後述する実施例・比較例で得られた金属ベース基板における銅箔をエッチングすることにより、直径2.5cmの円形に銅箔をパターニングして、テストサンプルを得た。得られたテストサンプル20個を用いて、テストサンプル間に3kVの交流電圧を、温度85℃及び湿度85%の環境下で1000時間印加して、絶縁破壊が発生するか否かを評価した。長期絶縁信頼性を以下の基準で判定した。
[長期絶縁信頼性の判定基準]
○:絶縁破壊が発生したテストサンプルが0個
△:絶縁破壊が発生したテストサンプルが1個以上10個未満
×:絶縁破壊が発生したテストサンプルが10個以上
以下に示す、エポキシ樹脂、アルミナ、凝集窒化ホウ素を原料とし、表1に示す配合にて樹脂組成物を調製し、そのままワニスとして用いた。
〔エポキシ樹脂(A)〕
エピクロン850(DIC社製、ビスフェノールA型エポキシ樹脂)
NC-3000(日本化薬社製、フェノールビフェニルアラルキルエポキシ樹脂)
VG-3101(プリンテック社製、3官能エポキシ樹脂)
〔アルミナ(B)〕
AH40-S(DIC社製、平均粒子径32μm、14面体)
DAW45FC(デンカ社製、平均粒子径36μm)
〔凝集窒化ホウ素(C)〕
HP-40MF(水島合金鉄株式会社製、平均粒子径36μm)
HP40-J2(水島合金鉄株式会社製、平均粒子径16μm)
〔その他成分〕
YP50(日鉄マテリアル&ケミカル社製、フェノキシ樹脂)
ジシアンジアミド(日本カーバイド社製、硬化剤)
2E4MZ(四国化成社製、硬化促進剤)
BYK-W903(ビッグケミージャパン社製、分散剤)
KBE-403(信越化学工業社製、カップリング剤、γ―グリシドキシプロピルトリエトキシシラン)
得られたワニスを、プラネタリーミキサーにて混練し、所定量の溶剤(メチルエチルケトンとジメチルホルムアミドの混合液)を配合することにより粘度を3000mPa・sに調製したワニスを得た。次に、このワニスを厚み75μmのポリエチレンテレフタレート(PET)製フィルムに塗布し、130℃で8分間加熱乾燥することにより、キャリア材の一面に厚み150μmでBステージ状態の無機複合シートを形成した。
Claims (5)
- エポキシ樹脂(A)と、アルミナ(B)と、凝集窒化ホウ素(C)を含むエポキシ樹脂組成物であって、
前記アルミナ(B)が、多面体、かつ、14面体以上であり、平均粒子径が25μm以上45μm以下であることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。 - エポキシ樹脂(A)と、アルミナ(B)と、凝集窒化ホウ素(C)を含むエポキシ樹脂組成物であって、
前記アルミナ(B)が、多面体、かつ、14面体以上であり、
前記アルミナ(B)と凝集窒化ホウ素(C)の質量比が50:50~95:5であることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。 - 請求項1又は2に記載のエポキシ樹脂組成物を含有するワニス。
- 請求項3に記載のワニスをキャリア材に塗布すると共に、前記ワニス層が未硬化の状態で100~200μmの厚みに形成して成る、無機複合シート。
- 請求項4に記載の無機複合シートを積層成形してなる金属ベース基板。
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