WO2020217406A1 - 3次元焼成体の製法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)外面に開口する中空部分を備えた成形体と同形状の成形用空間を有し前記中空部分に対応する中子が一体化された成形型を有機材料で作製する工程と、
(b)セラミックスラリーを前記成形型の前記成形用空間に注入して固化させることにより前記成形体を前記成形型内に作製する工程と、
(c)前記成形体を乾燥したあと脱脂する工程であって、前記成形体を乾燥する前、乾燥中、乾燥した後且つ脱脂する前、脱脂中及び脱脂した後のいずれかの段階で前記成形型を消失させる工程と、
(d)前記成形体を焼成して3次元焼成体を得る工程と、
を含むものである。
工程(a)では成形型70を作製する。成形型70は、図4及び図5に示すように、有底筒状の本体70aと、成形体50の中空部分52に対応する螺旋状の中子70bとを備えている。成形型70は、成形体50と同形状の成形用空間71を有している。成形用空間71は、本体70aの内側の円筒空間から中子70bを除いた空間である。中子70bの下端は成形型70の底面に一体化されている。中子70bの上端は自由端になっている。成形型70は、周知の3Dプリンタを用いて作製される。3Dプリンタは、ヘッド部から硬化前流動物をステージに向かって吐出して硬化前層状物を形成し、その硬化前層状物を硬化させるという一連の操作を繰り返すことにより、成形体50を造形する。3Dプリンタは、硬化前流動物として、成形型70のうち最終的に必要な部位を構成する材料であるモデル材と、成形型70のうちモデル材を支える基礎部分であって最終的に除去される部位を構成する材料であるサポート材とを備えている。ここでは、モデル材として、硬化後に所定の洗浄液(水、有機溶剤、酸、アルカリ溶液など)及び後述のセラミックスラリーに含まれる成分に不溶な材料(例えばパラフィンロウなどのワックス)を使用し、サポート材として、硬化後に所定の洗浄液に可溶な材料(例えばヒドロキシ化ワックス)を使用する。所定の洗浄液の一例としては、イソプロピルアルコールが挙げられる。3Dプリンタは、成形型70の下から上へ所定間隔ごとに水平方向に層状にスライスしたスライスデータを用いて構造物を造形する。スライスデータは、CADデータを加工することにより作製される。スライスデータの中には、モデル材とサポート材とが混在したスライスデータもあれば、モデル材のみのスライスデータもある。3Dプリンタで造形された構造物は、イソプロピルアルコールに浸漬して硬化後のサポート材を溶かして除去することにより、硬化後のモデル材のみからなる物体すなわち成形型70が得られる。
工程(b)では成形体50を成形型70内に作製する。ここでは成形体50をモールドキャスト成形で作製する。モールドキャスト成形とは、ゲルキャスト成形と呼ばれることもある方法であり、その詳細は例えば特許第5458050号公報などに開示されている。モールドキャスト成形では、成形型70の成形用空間71に、セラミック粉体、溶媒、分散剤及びゲル化剤を含むセラミックスラリーを注入し、ゲル化剤を化学反応させてセラミックスラリーをゲル化させることにより、成形型70内に成形体50を作製する。溶媒としては、分散剤及びゲル化剤を溶解するものであれば、特に限定されないが、多塩基酸エステル(例えば、グルタル酸ジメチル等)、多価アルコールの酸エステル(例えば、トリアセチン等)等の、2以上のエステル結合を有する溶媒を使用することが好ましい。分散剤としては、セラミック粉体を溶媒中に均一に分散するものであれば、特に限定されないが、ポリカルボン酸系共重合体、ポリカルボン酸塩等を使用することが好ましい。ゲル化剤としては、例えば、イソシアネート類、ポリオール類及び触媒を含むものとしてもよい。このうち、イソシアネート類としては、イソシアネート基を官能基として有する物質であれば特に限定されないが、例えば、トリレンジイソシアネート(TDI)、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)又はこれらの変性体等が挙げられる。ポリオール類としては、イソシアネート基と反応し得る水酸基を2以上有する物質であれば特に限定されないが、例えば、エチレングリコール(EG)、ポリエチレングリコール(PEG)、プロピレングリコール(PG)、ポリプロピレングリコール(PPG)等が挙げられる。触媒としては、イソシアネート類とポリオール類とのウレタン反応を促進させる物質であれば特に限定されないが、例えば、トリエチレンジアミン、ヘキサンジアミン、6-ジメチルアミノ-1-ヘキサノール等が挙げられる。ここでは、ゲル化反応とは、イソシアネート類とポリオール類とがウレタン反応を起こしてウレタン樹脂(ポリウレタン)になる反応である。ゲル化剤の反応によりセラミックスラリーがゲル化し、ウレタン樹脂は有機バインダーとして機能する。
工程(c)では成形体50を乾燥したあと脱脂する。成形体50の乾燥は、成形体50に含まれる溶媒を蒸発させるために行う。乾燥温度は、使用する溶媒に応じて適宜設定すればよいが、例えば30~200℃に設定してもよい。但し、乾燥温度は、乾燥中の成形体50にクラックが入らないように注意して設定する。また、雰囲気は大気雰囲気、不活性雰囲気、真空雰囲気のいずれであってもよい。乾燥後の成形体50の脱脂は、成形体50に含まれる分散剤や触媒などの固形有機物を分解・除去するために行う。脱脂温度は、含まれる有機物の種類に応じて適宜設定すればよいが、例えば200~600℃に設定してもよい。また、雰囲気は大気雰囲気、不活性雰囲気、真空雰囲気、水素雰囲気などのいずれであってもよい。なお、脱脂後の成形体50を仮焼してもよい。仮焼温度は、特に限定するものではないが、例えば600~1200℃に設定してもよい。また、雰囲気は大気雰囲気、不活性雰囲気、真空雰囲気のいずれであってもよい。
工程(d)では成形体50を焼成してプラグ30を作製する。焼成温度(最高到達温度)は成形体50に含まれるセラミック粉体が焼結する温度を考慮して適宜設定すればよい。また、焼成雰囲気は、大気雰囲気、不活性ガス雰囲気、真空雰囲気、水素雰囲気などから適宜選択すればよい。
Claims (6)
- (a)外面に開口する中空部分を備えた成形体と同形状の成形用空間を有し前記中空部分に対応する中子が一体化された成形型を有機材料で作製する工程と、
(b)セラミックスラリーを前記成形型の前記成形用空間に注入して固化させることにより前記成形体を前記成形型内に作製する工程と、
(c)前記成形体を乾燥したあと脱脂する工程であって、前記成形体を乾燥する前、乾燥中、乾燥した後且つ脱脂する前、脱脂中及び脱脂した後のいずれかの段階で前記成形型を消失させる工程と、
(d)前記成形体を焼成して3次元焼成体を得る工程と、
を含む3次元焼成体の製法。 - 前記工程(c)では、前記成形型を溶融除去することにより消失させる、
請求項1に記載の3次元焼成体の製法。 - 前記工程(c)では、前記成形体の成分が溶融除去されない条件下で、前記成形型を溶融除去することにより消失させる、
請求項2に記載の3次元焼成体の製法。 - 前記工程(a)では、前記成形型を3Dプリンタを用いて作製し、前記3Dプリンタでは、モデル材として、硬化後に所定の洗浄液及び前記セラミックスラリーに含まれる成分に不溶な材料を使用し、サポート材として、硬化後に前記所定の洗浄液に可溶な材料を使用する、
請求項1~3のいずれか1項に記載の3次元焼成体の製法。 - 前記工程(b)では、前記セラミックスラリーとしてセラミック粉末とゲル化剤とを含むスラリーを用い、前記セラミックスラリーを前記成形型に注入したあと前記ゲル化剤を化学反応させて前記セラミックスラリーをゲル化させることにより前記成形体を前記成形型内に作製する、
請求項1~4のいずれか1項に記載の3次元焼成体の製法。 - 前記3次元焼成体は、静電チャックのウエハ載置面とは反対側の面に設けられたプラグ設置穴に嵌め込まれ、屈曲しながら前記静電チャックの厚さ方向に貫通するガス通路を備えたプラグであり、
前記プラグは、前記静電チャックのうち前記プラグ設置穴の底部を前記静電チャックの厚さ方向に貫通するように設けられた細孔に、前記ガス通路を通じてガスを供給するのに用いられる、
請求項1~5のいずれか1項に記載の3次元焼成体の製法。
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