JP2017119592A - 粉体焼結成形体の製造方法、粉体焼結成形体用バインダ組成物及び焼結用成形材料 - Google Patents
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Abstract
Description
ステンレス金属粉末(SUS316L:平均粒径7μm) 60vol%
有機バインダ:40vol%
(1)ポリプロピレン:20vol%
(2)エチレン酢酸ビニル共重合体:20vol%
(3)パラフィンワックス:50vol%
(4)ステアリン酸:10vol%
ステンレス金属粉末(SUS317:平均粒径7μm) 60vol%
有機バインダ:40vol%
(1)ポリプロピレン:20vol%
(2)ポリエチレン:20vol%
(3)パラフィンワックス:50vol%
(4)ステアリン酸:10vol%
実施例1,2については160℃で各ステンレス金属粉末と有機バインダを加熱混練し、ペレット形状に成形材料を作成する。次に、射出成形温度180℃で射出成形工程を行い、上記形態の成形体を得た。得られた成形体を、過熱水蒸気発生装置を用いて50℃〜800℃まで5℃/minで加熱し成形体から有機バインダを加熱除去した。実施例1,2共に残留した有機バインダ量は5%以下であることが残留炭素分析(堀場、レコカーボン量測定装置)で確認された。
ジルコニアセラミックス粉末(比表面積8 平米/ g):50vol%
有機バインダ:50vol%
(1)ポリプロピレン:10vol%
(2)エチレン酢酸ビニル共重合体:20vol%
(3)パラフィンワックス:60vol%
(4)ステアリン酸:10vol%
ジルコニアセラミックス粉末(比表面積8m2 /g):50vol%
有機バインダ:50vol%
(1)ポリスチレン:5vol%
(2)エチレン酢酸ビニル共重合体:25vol%
(3)パラフィンワックス:60vol%
(4)ステアリン酸:10vol%
実施例3,4については160℃で各ジルコニア粉末と有機バインダを加熱混練し、ペレット形状に成形材料を作成する。次に、射出成形温度180℃で成形し上記形態の焼結材料成形体を得た。得られた焼結材料成形体を、過熱水蒸気装置を用いて50℃〜800℃までを3℃/minで加熱し焼結材料成形体から有機バインダを加熱除去した。実施例3,4共に残留した有機バインダ量は5%以下であることが残留炭素分析(堀場、レコカーボン量測定装置)で確認された。得られた脱バインダされた焼結材料成形体を空気雰囲気下、最高温度1450℃で焼成を行い、所定形状の粉体焼結成形体を得た。
上記実施例におけるポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、エチレン酢酸ビニルコポリマーの代わりに、66ナイロン、ポリアセタール、ポリメチルメタクリレートをバインダとして用いて同様の条件で、試験を行った。
同上の条件では過熱水蒸気脱脂工程でクラックが発生した。
上記実施例1,2に係る構成の試験片を従来の窒素雰囲気下での加熱脱脂条件で脱脂した。この場合、0.5℃/minの条件で脱バインダした場合にも加熱途中に変形が生じて健全な脱脂体を得ることができなかった。
上記実施例3,4の構成の試験片を従来の空気雰囲気下での加熱脱脂条件で脱脂した場合には0.1℃/minの条件で脱脂した場合にも内部にクラックが生じ健全な脱脂体を得ることができなかった。
水分吸湿率が0.05%を超える材料を熱可塑性樹脂バインダとして用いた場合には加熱条件1℃/minでもクラックが生じた。熱可塑性樹脂バインダにおいて水分吸湿率が0.05%以下であるポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、エチレン酢酸ビニルコポリマーを用いた場合では5 ℃/minでもクラックは生じなかった。
これら炭化水素系樹脂は吸水率が0.05%以下と非常に小さいため、過熱水蒸気中においても樹脂そのものが膨潤すること無く熱分解されたものと思われる。
これに対して、吸水率が0.05%以上であるポリアセタール、ナイロン、ポリメチルメタクリレートを樹脂バインダとして用いた場合には水蒸気で加熱する際にこれら樹脂が吸水することで膨潤し焼結材料成形体にクラックを発生させるものと思われる。
10 焼結材料成形体
11 焼結粉体
12 有機バインダ
13 成形材料
14 粉体焼結成形体
Claims (22)
- 焼結可能な焼結粉体と有機バインダとを含む成形材料から所定の形状に成形された焼結材料成形体を、過熱水蒸気を作用させて脱脂し、所定温度で焼結する粉体焼結成形体の製造方法であって、
所定のバインダ成分を含む上記成形材料を成形して上記焼結材料成形体を形成する成形工程と、
所定温度以下の過熱水蒸気を上記焼結材料成形体に作用させて、上記有機バインダを消失させる脱バインダ工程と、
上記脱バインダ工程を終えた後に、上記焼結材料成形体を、上記焼結粉体が焼結する温度以上に加熱して、上記焼結粉体を焼結する焼結工程とを含む、粉体焼結成形体の製造方法。 - 上記脱バインダ工程は、上記有機バインダの構成成分の一部が分解する温度の過熱水蒸気を、所定時間作用させて行う第1の脱バインダ工程と、
上記有機バインダの全てを分解することができる温度以上の温度の過熱水蒸気を作用させて行う第2の脱バインダ工程とを含む、請求項1に記載の粉体焼結成形体の製造方法。 - 上記第1の脱バインダ工程は、上記有機バインダの構成成分の一部が分解を開始する温度より1〜10℃高い温度の過熱水蒸気を、所定時間作用させて行う、請求項2に記載の粉体焼結成形体の製造方法。
- 上記脱バインダ工程は、窒素、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気と過熱水蒸気の混合ガスをフローさせて最高温度800℃以下において行われる、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の粉体焼結成形体の製造方法。
- 上記焼結工程は、上記焼結粉体が焼結する温度以上の過熱水蒸気を作用させることにより行われる、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の粉体焼結成形体の製造方法。
- 上記焼結工程は、脱バインダ工程を終えた上記焼結材料成形体を、不活性ガス雰囲気、還元雰囲気もしくは真空中雰囲気のいずれか一種以上の雰囲気中で焼結が行われる、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の粉体焼結成形体の製造方法。
- 上記バインダ成分は、低い温度で消失するバインダ成分と、高い温度で消失するバインダ成分とを含み、
上記低い温度で消失するバインダ成分が消失を開始する温度以上で、上記高い温度で消失するバインダ成分の消失が開始する温度未満の温度の過熱水蒸気を所定時間作用させる第1の脱バインダ工程と、
上記高い温度で消失するバインダが消失する温度以上の温度の過熱水蒸気を作用させる第2の脱バインダ工程とを含む、請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の粉体焼結成形体の製造方法。 - 上記成形工程において、消失開始温度及び/又は消失完了温度が異なる有機バインダを含む少なくとも2以上の層又は部分を含む焼結材料成形体を形成するとともに、
上記2以上の層又は部分のうち、上記消失開始温度及び/又は消失完了温度が低いバインダを含む所定の層又は部分に含まれる有機バインダを優先的に消失させる、請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の粉体焼結成形体の製造方法。 - 上記成形工程、又は上記成形工程後脱バインダ工程前に、上記焼結材料成形体の所定部位に、脱バインダを規制する脱バインダ規制部を設ける、請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の粉体焼結成形体の製造方法。
- 上記脱バインダ工程及び/又は上記焼結工程は、過熱水蒸気が通過できるとともに、上記焼結材料成形体の収縮に対応して変位できる粒子集合体からなる保持部材に、上記焼結材料成形体を保持させて行われる、請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の粉体焼結成形体の製造方法。
- 金型内に、上記焼結材料成形体の一部又は全部を成形できる犠牲型部を形成する犠牲型部成形工程を含み、
上記犠牲型部を含む金型内に上記成形材料を充填して上記成形工程が行われるとともに、
上記犠牲型部は、上記脱バインダ工程、上記焼結工程又はその後に行われる犠牲型部除去工程において、消失又は分離される、請求項1から請求項10のいずれか1項に記載の粉体焼結成形体の製造方法。 - 上記犠牲型部は、上記焼結材料成形体の有機バインダが消失した後に消失するように構成されている、請求項11に記載の粉体焼結成形体の製造方法。
- 上記犠牲型部は、所定の粒度を有する粉体状樹脂と、上記粉体状樹脂間に充填された犠牲型バインダ成分とを含み、
上記犠牲型バインダ成分は、上記犠牲型部成形工程において溶融する一方、上記成形工程において溶融せず、上記脱バインダ工程において消失させられるように設定されており、
上記粉体状樹脂は、上記犠牲型部成形工程及び上記成形工程において溶融せず、上記脱バインダ工程において消失させられるように設定されているとともに、
上記脱バインダ工程において、上記犠牲型バインダ成分と上記焼結材料成形体の有機バインダが消失する温度が、上記粉体状樹脂の消失温度より低く設定されている、請求項12に記載の粉体焼結成形体の製造方法。 - 上記脱バインダ工程は、上記犠牲型部に含まれる上記犠牲型バインダ成分と、上記焼結材料成形体を構成するバインダとが消失する第1の犠牲型部消失工程と、
上記粉体状樹脂が消失する第2の犠牲型部消失工程を含む、請求項13に記載の粉体焼結成形体の製造方法。 - 上記脱バインダ工程において、上記犠牲型部の上記犠牲型バインダ成分が消失した際の収縮率と、上記焼結材料成形体の有機バインダが消失した際の収縮率とが同じに設定されている、請求項13又は請求項14に記載の粉体焼結成形体の製造方法。
- 上記犠牲型部は、上記焼結粉体とは焼結しない粉体と犠牲型バインダ成分とを含み、
上記脱バインダ工程及び上記焼結工程において、焼結材料成形体を上記焼結しない粉体に保持しながらこれら工程が行われる、請求項11に記載の粉体焼結成形体の製造方法。 - 上記犠牲型部は、少なくとも上記脱バインダ工程における収縮率が、上記焼結材料成形体の収縮率と同一に設定されている、請求項16に記載の粉体焼結成形体の製造方法。
- 上記犠牲型部は、上記焼結工程において焼結するとともに上記焼結粉体とは焼結しない粉体と、犠牲型バインダとを含み、
上記脱バインダ工程において、上記有機バインダ及び上記犠牲型バインダが消失するとともに、
上記焼結工程において、上記焼結材料成形体が、上記犠牲型部とともに焼結され、
その後に行われる上記犠牲型部除去工程において、上記犠牲型部が分離除去される、請求項11に記載の粉体焼結成形体の製造方法。 - 上記焼結材料成形体及び上記犠牲型部は、上記脱バインダ工程における収縮率及び上記焼結工程における収縮率が同一になるように設定されている、請求項18に記載の粉体焼結成形体の製造方法。
- 上記有機バインダは、これを構成する成分が水分吸湿率0.05%以下である熱可塑性樹脂を少なくとも20〜40vol%と、融点が100℃以下である有機化合物とを少なくとも20〜40vol%含み、
上記有機バインダの添加量を、焼結粉体に対して30〜70vol%に設定するとともに、これら部材を加熱混練して上記成形材料を作成する成形材料調整工程を含み、
上記脱バインダ工程は、上記成形体を、最高温度800℃以下の過熱水蒸気を作用させて行う、請求項1から請求項19のいずれか1項に記載の粉体焼結成形体の製造方法。 - 請求項20に記載された有機バインダを含む粉体焼結成形用バインダ組成物であって、
上記有機バインダを構成する成分が、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、エチレン酢酸ビニル共重合体から選ばれた1以上の熱可塑性樹脂を、少なくとも5〜40vol%含有することを特徴とする、粉末焼結成形体用バインダ組成物。 - 請求項21に記載した粉末焼結成形体用バインダ組成物を含むとともに、
上記焼結粉体が、ステンレス金属粉体又はジルコニアセラミックス粉体である、焼結用成形材料。
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JP2021080350A (ja) * | 2019-11-18 | 2021-05-27 | 合同会社モルージ | 射出成形用組成物とその製造方法 |
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2015
- 2015-12-28 JP JP2015256435A patent/JP6787665B2/ja active Active
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