JPH0596523A - 無機物粉末成形体の乾燥方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 賦形体の乾燥方向を制御することにより低密
度化、ひけ、乾燥割れ発生の少ない粉末成形体とするこ
と。 【構成】 無機物粉末、結合剤、溶媒からなる混合物を
スラリー状にして型内に注入して賦形体とする賦形工程
と、該賦形体を脱型して乾燥する乾燥工程とからなる無
機物粉末成形体の製造工程において、該乾燥工程は、賦
形された賦形体の一端面側を残して他の端面を該溶媒非
透過性の物質で覆つて乾燥させること特徴とする無機物
粉末成形体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、焼結体を形成するセラ
ミックスなどの無機物粉末の成形体を製造する方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】従来、たとえば複雑形状のセラミックス
製品を成形する場合は、セラミックス粉末に高分子化合
物またはワックスなどの熱可塑性物質からなる結合剤お
よび溶媒を混合し、スラリー状とし型内に注入する方法
が実用化されている。そして、賦形体は型内でゲル化固
化されて取り出される。脱型後の賦形体は含有する溶媒
が乾燥除去される際に乾燥収縮が起きる。この賦形体の
乾燥は表層より進行し乾燥収縮も表層から始まる。とこ
ろで通常、賦形体の含有溶媒の約４０％が除去されると
その部分では乾燥収縮が停止するとされている。この場
合、成形体の肉厚が厚いと表層においては乾燥収縮が停
止した時点においても、内部は依然として未乾燥の溶媒
が４０％以上残っていることが多いため溶媒の乾燥に基
づく収縮が進行する。このため表面層では収縮が停止し
ているのに対して内部では収縮が進行するので、賦形体
の内部で低密度化やひけなどの欠陥が発生しやすい。特
に複雑な形状で肉厚の厚い成形体の場合にはこの現象が
起きやすく上記の欠陥が発生しやすかった。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】上記の従来方法では脱
型後、賦形体は溶媒の乾燥収縮を受けるので肉厚の厚い
部位では表面層と内部との乾燥度合いが異なることによ
る収縮差がおき、成形体に低密度化もしくはひけ欠陥が
発生しやすく、焼結によってもこの欠陥は解消できな
い。

【０００４】本発明は上記の事情に鑑みてなされたもの
で、賦形体の乾燥の方向を制御することにより低密度化
やひけの発生のない粉末成形体を得ることを目的とす
る。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明の無機物粉末成形
体の製造方法は、無機物粉末、結合剤、溶媒からなる混
合物をスラリー状にして型内に注入して賦形体とする賦
形工程と、該賦形体を脱型して乾燥する乾燥工程とから
なる無機物粉末成形体の製造方法において、該乾燥工程
は、賦形された賦形体の一端面側を残して他の端面を該
溶媒非透過性の物質で覆つて乾燥させることを特徴とす
る。

【０００６】本発明の無機物粉末成形体の製造方法は、
賦形工程と、乾燥工程とからなる。賦形工程では成形す
る無機物粉末に結合剤と溶媒とを混合加熱して流動性の
あるスラリーを形成する。このスラリーを所定の形状の
型内に注入し型内でゲル化固化させて賦形体を形成す
る。乾燥工程では、固化した賦形体を脱型し乾燥を規制
する物質で一端面を残して他の外周面を全て被覆する。

【０００７】この溶媒非透過性の物質としては、ポリア
クリル酸、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラー
ル、ＳＢＲゴム、シリコンゴム、ウレタンゴム、天然ゴ
ムなどの有機性の被覆膜が使用できる。この有機性の被
覆膜は、通常塗膜法、または浸漬法などの方法で形成で
きる。さらに溶媒非透過性の物質として高張力液体の水
銀等の中に賦形体を浸漬して乾燥をおこなっても良い。

【０００８】この賦形体は、一端面のみが開放され他は
溶媒非透過性の物質で被覆しているので乾燥の進行を一
方向からのみに限定することができる。このため賦形体
の乾燥収縮によるセラミックス粒子は、再配列の方向が
限定されて順次乾燥されていくので均質な成形体を形成
することができる。乾燥終了後この有機性の被覆膜の場
合には、焼却して除去するか、成形体の脱脂時の加熱に
よりに熱分解させて除去することができる。また、高張
力液体の場合は液中から取り出すことで成形体から容易
に除去することができる。

【０００９】成形体を形成する無機物粉末としては、金
属酸化物、金属窒化物、金属硼化物などのセラミックス
や、金属粉末などが使用できる。ここで溶媒として使用
できるものは、たとえば、ミネラルスピリットなどの炭
化水素系のもの、エーテル類のジエチルエーテル、ジプ
ロピルエーテル、ジブチルエーテル、メチルプロピルエ
ーテルなど、ケトン類のアセトン、メチルエチルケト
ン、メチルプロピルケトン、メチルブチルケトンなど、
メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコ
ール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノールなどの
アルコールなど、あるいは水を使用することもできる。
またこの溶媒は２種以上を混合して用いることもでき
る。

【００１０】使用される溶媒の量は、スラリー中に２０
〜５０容量％用いることができる。媒量が２０容量％未
満であるとスラリーの粘度が高くなり取扱が困難となる
ので好ましくない。また５０容量％を超えると結合剤の
濃度が低くなりゲル化が不充分となるので好ましくな
い。結合剤としては、リシノレイン酸などを主成分とす
る脂肪酸の誘導体で、たとえば、ひまし硬化脂肪酸、１
２ヒドロキシステアリン酸、およびそのエステルなどの
誘導体、マイクロクリスタリンワックスなどのワックス
類、そのた軟質樹脂、水溶性樹脂などが利用できる。こ
の結合剤は溶媒に溶解してゲル化するので、スラリーを
ゲル化でき固化した賦形体を形成できる。スラリーは加
熱により流動性が付与でき型内に低圧で注入可能な状態
にすることができる。

【００１１】この無機物粉末と結合剤との混合物には、
必要とあれば他の成形用の添加物、たとえば、高分子界
面活性剤などの分散剤を配合してもよい。この結合剤
は、無機物粉末中に粉末比５〜３０容量％の範囲で配合
されて いるのが好ましい。バインダー組成物の量が溶
媒量比５容量％未満では無機物粉末をスラリー化して成
形することができないので好ましくない。また添加量が
５０容量％を超えると乾燥後の気孔率が減少し、脱脂に
時間がかかるし、また焼成時の収縮が大きくなり好まし
くない。スラリーの調整は、たとえば、結合剤の融点よ
り高い温度でおこなうことにより取扱易い流動性が付与
でき、型への注入が容易となる。

【００１２】成形体は、常法により脱脂・焼結されて焼
結体となる。

【００１３】

【作用】本発明の製造方法によれば、脱型後のゲル化し
た賦形体は一端面を残し他の外周面を溶媒が透過しない
物質で被覆して乾燥される。このため賦形体の溶媒乾燥
は、進行方向が一方向に規制されて特定部分の表層から
成形体内部を通して全体的に進行するので粉末粒子は均
質に再配列された成形体を形成することができる。した
がって、成形体の表面層と内部層との間で収縮の進行の
違いに基づく低密度化やひけの発生を抑制できる。

【００１４】このように本製造方法では乾燥収縮による
再配列が一方向から成形体内部を通して全体的に進行す
るので、従来の被覆しないで乾燥した場合のように外周
面すべてから内部に向かって乾燥収縮がおきる場合と異
なり、成形体内部の低密度化やひけの発生がない良好な
成形体が得られる。

【００１５】

【実施例】以下、実施例により具体的に説明する。 （実施例１） （スラリーの作製）粒径０．５μｍの窒化珪素粉末９１
重量％に焼結助剤として粒径０．５μｍの焼結助剤のイ
ットリア６重量％とアルミナ３重量％とをそれぞれ添加
して湿式混合法で充分混合した後、乾燥してセラミック
ス粉末とした。

【００１６】このセラミックス粉末５０容量％と、溶媒
としてイソパラフィン２５容量％、高分子分散剤として
ポリオキシアルキレン基と酸無水物の共重合体１０容量
％、結合剤として１２ヒドロキシステアリン酸１５容量
％を混合して８０℃で１時間プロペラ攪拌機で混練して
スラリーとした。 （賦形工程）５０℃の温度に調整したタービンローター
形状の金型に、射出成形機を用いて上記の加熱スラリー
を注入成形した。成形条件は、圧力２ｋｇｆ／ｃｍ² で
保圧時間は１分である。 （乾燥工程）型内で固化した後、得られた賦形体１を脱
型し、図１に示す賦形体１のタービンローターのハブ部
３を除いて他の表面全体をポリアクリル酸樹脂を塗布し
て被覆膜２を形成した。その後、電気炉で５０℃で４８
時間の乾燥をおこなった。

【００１７】乾燥後、窒素雰囲気中で５００℃まで１０
℃／ｈｒの昇温速度で脱脂および被覆膜２を除去した
後、１７５０℃で４時間焼結した。得られた成形体は、
２０個中乾燥割れの発生は認められなかった。また焼結
体の密度は図１のＡ、Ｂ部位とも１．６２ｇ／ｃｍ³ で
部位による変化がなく均質化していた。

【００１８】比較として上記の賦形工程で得られた賦形
体１のタービンローターに被覆膜２を形成しないでその
まま同じ乾燥条件で乾燥したところ、得られた成形体２
０個中３個に乾燥割れが発生した。また、焼結体の密度
は図１の厚肉のＡ部位が１．５６ｇ／ｃｍ³ で薄肉のＢ
部位が１．６２ｇ／ｃｍ³ と異なり均質化していなかっ
た。 （実施例２）実施例１のスラリーを用いて図２に示すタ
ービンローター形状で中央部に孔４を設けた賦形体１を
形成した。そして図２に示すタービンローターの孔４を
設けた端面３を残して他面は実施例１と同様の被覆膜２
で被覆した。そして実施例１と同じ条件で乾燥をおこな
ったところ成形体に孔４を設けない場合に比べて乾燥速
度が３倍近く速くなった。しかし実施例１と同様に乾燥
割れは発生しなかった。 （実施例３）円柱形状のピストンピンの成形体について
本方法を適用した。実施例１のスラリーを用い円柱形状
のピストンピンの金型を用いて賦形体を形成した後、被
覆物質に水銀を用いて円柱形状のピストンピンの上端面
のみを残して水銀中に浸漬して４０℃で２０時間の乾燥
をおこなった。その後水銀中より引き上げて成形体を得
た。この成形体を実施例１の温度条件で脱脂、焼結をお
こない焼結体を得た。

【００１９】その結果、５０個中乾燥割れの発生したも
のは認められなかった。また焼結体の密度は表層も内部
も１．６５ｇ／ｃｍ³ で均質化していた。比較として同
じ賦形体を水銀中に浸漬しないで乾燥した場合は、５０
個中１５個に乾燥割れが発生した。また焼結体の密度も
表層が１．６５ｇ／ｃｍ³ で、内部は１．６１ｇ／ｃｍ
³ と小さく不均一であった。

【００２０】

【発明の効果】この製造方法では、賦形体の乾燥を一端
面からおこなう。このため乾燥収縮が表面から順次内部
に進行するよう他の外周面を被覆して溶媒の乾燥をおこ
なう。このため成形体での乾燥収縮が均一となり厚肉部
位での低密度化およびひけの発生が抑制できる。したが
って、焼結しても欠陥の少ない焼結体を容易に得ること
ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】は実施例１で成形したタービンホイールに被覆
膜を形成した箇所を示す説明図である。

【図２】は実施例２で成形したタービンホイールに被覆
膜を形成した箇所を示す説明図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 無機物粉末、結合剤、溶媒からなる混合
   物をスラリー状にして型内に注入して賦形体とする賦形
   工程と、該賦形体を脱型して乾燥する乾燥工程とからな
   る無機物粉末成形体の製造方法において、 該乾燥工程は、賦形された賦形体の一端面側を残して他
   の端面を該溶媒非透過性の物質で覆つて乾燥させること
   を特徴とする無機物粉末成形体の製造方法。