JPH0564803A - 無機物粉末成形体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 賦形体の収縮の度合いを制御することにより
割れ発生の少ない粉末成形体とすること。 【構成】 無機物粉末、結合剤、溶媒からなる混合物を
加熱してスラリー状にして型内に注入して賦形体とする
賦形工程と、該賦形体を脱型して乾燥する乾燥工程とか
らなる無機物粉末成形体の製造工程において、該乾燥工
程は、賦形された賦形体を前記溶媒を溶解しない液体中
に浸漬して該賦形体を室温まで冷却し、次いで該液体中
より該賦形体を取り出し乾燥することを特徴とする無機
物粉末成形体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、焼結体を形成するセラ
ミックスなどの無機物粉末の成形体を製造する方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】従来、たとえば複雑形状のセラミックス
製品を成形する場合には、セラミックス粉末に高分子化
合物またはワックスなどの熱可塑性物質からなる結合剤
および溶媒を混合し、加熱下でスラリー状とし型内に注
入して成形し、この成形体を脱脂・焼結する方法が実用
化されている。そして、成形体は型内でゲル化して固化
された賦形体を脱型して取り出し冷却と乾燥することで
得られる。この脱型時の型温は、通常室温より高いた
め、賦形体は脱型後も冷却されて収縮する。また、脱型
後の賦形体中の溶媒は、賦形体が高温であるので乾燥が
速い。すなわち冷却収縮と乾燥収縮が同時に起こり肉厚
の厚い部位と肉厚の薄い部位とでは収縮差が大きくなり
歪みが大きくなり割れが発生しやすい。特に脱型直後は
賦形体の温度が高いため、結合剤が柔らかく賦形体の結
合力が十分でないために変形したり、割れが発生したり
する場合があった。またこの成形体を焼結した後に欠陥
が現れる場合もある。

【０００３】このように、賦形体の乾燥を脱型後の高温
時におこなうと溶媒の揮発速度が速く収縮も大きい。ま
た、放冷による自然冷却に加えて溶媒の揮発により賦形
体の熱が奪われ冷却されるので冷却収縮の速度も大きく
なる。このため発生する歪みも大きくなり割れの抑制は
困難となる。また溶媒の揮発速度を下げるため早く冷却
しようとして賦形体の冷却の速度を速めると冷却収縮が
大きくなりやはり好ましくない。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上記の従来方法では脱
型後、賦形体は冷却収縮と溶媒の乾燥収縮とを同時に受
けるので収縮量が大きくなり肉厚の厚い部位と肉厚の薄
い部位との収縮量の差により歪みが大きくなり割れが発
生し易い。この割れを抑制するには収縮速度を小さくし
て厚肉部位と薄肉部位の収縮量の差による歪みを小さく
することが必要となる。

【０００５】本発明は上記の事情に鑑みてなされたもの
で、賦形体の収縮の度合いを制御することにより割れの
発生の少ない粉末成形体を得ることを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の無機物粉末成形
体の製造方法は、無機物粉末、結合剤、溶媒からなる混
合物を加熱してスラリー状にして型内に注入して賦形体
とする賦形工程と、該賦形体を脱型して乾燥する乾燥工
程とからなる無機物粉末成形体の製造方法において、該
乾燥工程は、賦形された賦形体を前記溶媒を溶解しない
液体中に浸漬して該賦形体を室温まで冷却し、次いで該
液体中より該賦形体を取り出し乾燥することを特徴とす
る。

【０００７】本発明の無機物粉末成形体の製造方法は、
賦形工程と、乾燥工程とからなる。賦形工程では成形す
る無機物粉末に結合剤と溶媒とを混合加熱して、流動性
のあるスラリー状に形成する。このスラリーを所定の形
状の型内に注入し、型内である程度冷却しゲル化固化さ
せて賦形体を形成する。乾燥工程では、固化した賦形体
を脱型し、液体中に浸漬して室温まで冷却する。この冷
却は液体中でおこなわれるので冷却速度の調整が自由に
でき収縮歪みの発生を抑制することができる。また、こ
こで使用される液体は、スラリーの形成に使用した溶媒
をほとんど溶解しないものであることから、賦形体中の
溶媒が抽出除去されることも気化して蒸発することもな
い。このため液体の移動に起因する抽出による欠陥の発
生が防止できる。溶媒の乾燥は、室温に冷却された賦形
体を液体中から取り出され、通常室温でおこなわれる。
このためこの工程では、賦形体の冷却収縮と乾燥収縮と
が別々に分離でき歪みも小さくなり、収縮量も小さくす
ることができる。

【０００８】無機物粉末としては、通常の酸化物、窒化
物、炭化物等のセラミックスや、金属粉末などが使用で
きるが、粉末の種類は、特に問わない。溶媒として使用
できるものは、室温である程度の揮発性をもつもので、
たとえば、ミネラルスピリットなどの炭化水素系のも
の、エーテル類のジエチルエーテル、ジプロピルエーテ
ル、ジブチルエーテル、メチルプロピルエーテルなど、
ケトン類のメチルエチルケトン、メチルプロピルケト
ン、メチルブチルケトンなど、炭素数が４以上のブタノ
ール、ペンタノール、ヘキサノールなどのアルコールな
どのように水に殆ど溶解しないものを用い、浸漬に使用
する液体に水を使用するか、逆に溶媒に水を使用し浸漬
用の液体に上記の有機溶媒を使用することもできる。ま
たこの溶媒は上記の液体に溶解しなければ２種以上を混
合して用いることもできる。

【０００９】使用される溶媒の量は、スラリー中に２０
〜５０容量％用いることができる。溶媒量が２０容量％
未満であるとスラリーの粘度が高くなり取扱が困難とな
るので好ましくない。また５０容量％を超えると結合剤
の濃度が低くなりゲル化が不充分となるので好ましくな
い。結合剤としては、リシノレイン酸などを主成分とす
る脂肪酸の誘導体で、たとえば、ひまし硬化脂肪酸、お
よびそのエステルなどの誘導体、マイクロクリスタリン
ワックスなどのワックス類、その他軟質樹脂、水溶性樹
脂などが利用できる。この結合剤は溶媒に溶解してゾル
化し冷却によりゲル化するので賦形体が形成できる。こ
れらの結合剤を含むスラリーは加熱により流動性が付与
され低圧で型内に注入可能な状態にすることができる。

【００１０】この無機物粉末と結合剤との混合物には、
必要とあれば他の成形用の添加物、たとえば、高分子界
面活性剤などの分散剤を配合してもよい。この結合剤
は、無機物粉末中に粉末比１０〜２０容量％の範囲で配
合されているのが好ましい。バインダー組成物の量が溶
媒比１０容量％未満では無機物粉末をスラリー化して成
形することができないので好ましくない。また添加量が
溶媒比７０容量％を超えると乾燥後の気孔率が小さく、
脱脂に時間がかかるし、また成形時の収縮が大きくなり
好ましくない。スラリーの調整は、たとえば、結合剤の
融点より高い温度でおこなうことにより取扱の容易な流
動性が付与でき、型への注入が容易となる。

【００１１】液体は、前記のように溶媒を殆ど溶解しな
いものが使用され、通常賦形体よりも低い温度に保持し
て浸漬に使用される。そして温度を制御して賦形体の冷
却速度を調整することが歪みの発生を抑制するために好
ましい。得られた成形体は、常法により脱脂・焼結され
て所定の焼結体が形成される。

【００１２】

【作用】本発明の製造方法によれば、脱型後の賦形体は
液体中で室温にまで冷却された後、空気中に取り出され
溶媒の揮発により乾燥される。このため液体中で冷却さ
れているときは、賦形体に含まれている溶媒は液体と混
じり合わないので溶媒の乾燥が起こらず冷却収縮のみと
なる。しかも液体中での冷却であるので液温度の調整が
容易で比較的緩やかにおこなうことができる。したがっ
て、賦形体内部での歪み発生量が少なくなり割れの発生
が抑制できる。その後浸漬液体から取り出された時は賦
形体が既に冷却されているので、収縮は溶媒の蒸発乾燥
によるもののみとなり冷却収縮はなく収縮量も少ないの
で、賦形体に加わる歪みも少なく割れの発生が抑制でき
る。

【００１３】このように本製造方法では冷却収縮と乾燥
収縮の２つの収縮工程に分離したので、収縮が同時にお
こるのでないためそれぞれを緩やかにすることができ
る。そのため収縮量の場所による差が少なくなり歪みが
小さく割れにくくすることができる。このためこの方法
で得られた成形体は内部に歪みが残留することがなく焼
結しても焼結体に亀裂やポアが発生することが抑制でき
る。

【００１４】

【実施例】以下、実施例により具体的に説明する。 （実施例１） （スラリーの作製）粒径０．５μｍの窒化珪素粉末に粒
径０．５μｍの焼結助剤のイットリアとアルミナとをそ
れぞれ４重量％添加して湿式混合法で充分混合した後、
乾燥してセラミックス粉末とした。

【００１５】このセラミックス粉末５０容量％と、溶媒
のミネラルスピリット２８容量％、高分子界面活性剤
（スチレン、無水マレイン酸、アリルアルコールの共重
合体（重合度約５０）のアルコール基に分子量の小さい
ポリオキシアルキレン基を付加したもの）１０容量％、
結合剤の１２ヒドロキシステアリン酸８容量％、および
マイクロクリスタリンワックス４容量％を混合して８０
℃で１時間プロペラ攪拌機で混練してスラリーとした。 （賦形工程）４５℃の温度に調整したタービンローター
形状の金型に、射出成形法で上記の８０℃の加熱スラリ
ーを注入成形した。成形条件は、圧力２ｋｇｆ／ｃｍ²
で保圧時間は３分である。 （乾燥工程）型内でスラリーをゲル化固化した後、得ら
れた賦形体を脱型し３５℃の水中に浸漬させ約１時間放
置した。浸漬時の賦形体は表面の温度が約４５℃、内部
の温度が約６０℃であった。放置終了時の賦形体の温度
は２５℃に冷却されていた。

【００１６】この賦形体を水中よりとり出し室温で１日
乾燥した。得られた成形体は５０個中割れが発生したも
のは無かった。乾燥後、成形体を１０℃／Ｈｒで５００
℃まで昇温させて脱脂をおこなった。次いで窒素雰囲気
中で１８００℃で焼結した。得られた焼結体は、理論密
度の９９％以上に緻密化し、切断面の光学顕微鏡観察に
おいても３０μｍ以上のポアは観察されず、強度も１０
００ＭＰａ以上のものが得られた。 （比較例）実施例１の成形体の製造方法の乾燥工程にお
いて、脱型後、賦形体を水に浸漬せずそのまま放置冷却
した以外は同じ方法で成形体を製造した。得られた成形
体は、実施例１では成形体に割れが発生しなかったが、
この比較例では成形体５０個中１５個に割れが発生し
た。 （実施例２）実施例１のスラリーの作製の工程で、使用
する溶媒を水に変え結合剤を水溶性樹脂に替え、さらに
液体を有機溶媒とした以外は賦形工程、乾燥工程とも実
施例１と同じ方法で成形をおこなった。

【００１７】セラミックス粉末５０容量％、水２８容量
％、結合剤に水溶性樹脂のアガロースを１０容量％、分
散剤に界面活性剤ポリカルボン酸アンモニウム塩を２容
量％を混合して８０℃に加熱してスラリーを形成した。
ゲル化固化後、脱型して液体イソパラフィンに浸漬して
賦形体の温度が２５℃になるまで冷却した。その後賦形
体を取り出し室温で乾燥した。

【００１８】その結果、実施例１と同様に良好な成形体
が得られた。焼結によっても欠陥は発生しなかった。

【００１９】

【発明の効果】この製造方法によれば、賦形体の冷却と
乾燥を２段階に分けておこなっている。このため賦形体
の収縮は液体中の冷却収縮と、冷却した賦形体の溶媒の
乾燥による収縮とに別れ緩やかになっている。そのため
収縮によって発生する歪みも少なくなり割れの発生が抑
制できる。特に乾燥時の収縮は、賦形体の温度が低くな
っているので冷却収縮がなく乾燥収縮の量も室温の空気
中に放置して、冷却収縮と乾燥収縮が同時に進行する場
合に比べて少なくすることができる。このため成形体の
厚肉部位と薄肉部位とに加わる収縮歪みの絶対量の差が
小さくなり割れの発生が抑制できる。

【００２０】また歪みが小さくなるので、成形体中に歪
みが残留することもなくなり焼結時に悪影響することも
ない。したがって、焼結によっても特別に欠陥が発生せ
ず良好な焼結体が形成できる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 無機物粉末、結合剤、溶媒からなる混合
   物を加熱してスラリー状にして型内に注入して賦形体と
   する賦形工程と、該賦形体を脱型して乾燥する乾燥工程
   とからなる無機物粉末成形体の製造方法において、 該乾燥工程は、賦形された賦形体を前記溶媒を溶解しな
   い液体中に浸漬して該賦形体を室温まで冷却し、次いで
   該液体中より該賦形体を取り出し乾燥することを特徴と
   する無機物粉末成形体の製造方法。