CN111417612A - 陶瓷成形体的脱脂方法和陶瓷烧成体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

包含陶瓷粉末和有机粘合剂的陶瓷成形体包含可氧化的陶瓷粉末作为陶瓷粉末，或者，包含可氧化的金属或金属化合物，或者，与包含可氧化的金属或金属化合物的固体相接。将该陶瓷成形体在氢气氛中以超过25℃/h的升降温速度升温和/或降温至在1100℃以上且1400℃以下的范围内设定的最高温度，然后在该最高温度进行脱脂。

Description

陶瓷成形体的脱脂方法和陶瓷烧成体的制造方法
技术领域
本发明涉及陶瓷成形体的脱脂方法和陶瓷烧成体的制造方法。
背景技术
作为陶瓷成形体的脱脂方法，已知通过对将浆料成形而得到的规定形状的陶瓷成形体进行热处理来进行脱脂的方法，其中，上述浆料包含陶瓷粉末、有机粘合剂和分散介质。例如，在专利文献1中说明了通过将陶瓷成形体在包含规定的氧气分压的氧气的过热水蒸汽中进行热处理，能够充分缩短脱脂完成为止所需的时间。然而，该脱脂方法中，在陶瓷成形体中包含可氧化的物质(例如氮化铝、Ni等)的情况下，有时可氧化的物质因过热水蒸汽而氧化，无法得到目标物性。
另一方面，专利文献2中公开了将层叠有陶瓷成形体和内部电极的层叠体在氮气中升温至常温～1300℃的温度而进行脱脂的方法，其中，上述陶瓷成形体包含陶瓷原料和有机粘合剂，上述内部电极以Ni为主成分。该方法中，由于在氮气中进行脱脂，能够防止层叠体氧化。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-166123号公报
专利文献2：日本特开2003-124054号公报
发明内容
(发明要解决的课题)
然而，在专利文献2中，为了抑制脱脂后的层叠体产生裂纹，将20～400℃的升温速度设定为25℃/h以下。因此，存在脱脂需要长时间这样的问题。
本发明是为了解决这样的课题而完成的发明，其主要目的在于在防止陶瓷成形体的裂纹的同时在短时间内可靠地进行陶瓷成形体的脱脂，并且防止陶瓷成形体和/或与陶瓷成形体相接的固体在脱脂处理中被氧化。
(用于解决课题的技术方案)
本发明的陶瓷成形体的脱脂方法是将包含陶瓷粉末和有机粘合剂的陶瓷成形体进行脱脂的陶瓷成形体的脱脂方法，其中，
上述陶瓷成形体包含可氧化的陶瓷粉末作为上述陶瓷粉末，或者，包含可氧化的金属或金属化合物，或者，与包含可氧化的金属或金属化合物的固体相接，
在氢气单质的气氛中或在氢气浓度为20体积％以上的不活泼气体和氢气的混合气体的气氛中，将上述陶瓷成形体以超过25℃/h的升温速度升温至在1100℃以上且1400℃以下的范围内设定的最高温度后，在上述最高温度进行脱脂，其后以超过25℃/h的降温速度进行降温。
本发明的另一陶瓷成形体的脱脂方法是将包含陶瓷粉末和有机粘合剂的陶瓷成形体进行脱脂的陶瓷成形体的脱脂方法，其中，
上述陶瓷成形体包含可氧化的陶瓷粉末作为上述陶瓷粉末，或者，包含可氧化的金属或金属化合物，或者，与包含可氧化的金属或金属化合物的固体相接，
在氢气单质的气氛中或在氢气浓度为20体积％以上的不活泼气体和氢气的混合气体的气氛中，将上述陶瓷成形体以超过25℃/h的升温速度升温至在600℃以上且1100℃以下的范围内设定的中间温度后，在上述中间温度保持规定时间，接着以超过25℃/h的升温速度升温至在1100℃以上且1400℃以下的范围内以超过上述中间温度的方式设定的最高温度后，在上述最高温度进行脱脂，其后以超过25℃/h的降温速度进行降温。
本发明的陶瓷烧成体的制造方法包括：
脱脂工序，其中，将包含陶瓷粉末和有机粘合剂的陶瓷成形体进行脱脂；以及
烧成工序，其中，将脱脂后的陶瓷成形体进行烧成，
在上述脱脂工序中采用上述的陶瓷成形体的脱脂方法。
在本发明的陶瓷成形体的脱脂方法中，在包含适量氢气的气氛中处理陶瓷成形体，因此能够防止陶瓷成形体和/或与陶瓷成形体相接的固体在脱脂处理中被氧化。此外，氢气的导热性良好且扩散性也高，因此在升温或降温时陶瓷成形体内不易产生温度偏差。因此，即使将升降温速度设定为超过25℃/h的速度而在短时间内进行脱脂，在陶瓷成形体也不易产生裂纹。进而，由于在1100℃以上且1400℃以下的范围内设定的最高温度下进行脱脂，因此能够可靠地对陶瓷成形体进行脱脂。应予说明，认为从有机粘合剂产生的碳通过例如C+2H2→CH4的反应从陶瓷成形体除去。如上述所示，根据本发明的脱脂方法，能够防止陶瓷成形体的裂纹的同时在短时间内可靠地进行陶瓷成形体的脱脂，并且防止陶瓷成形体和/或与陶瓷成形体相接的固体在脱脂处理中被氧化。
此外，在陶瓷成形体厚的情况下，优选在将陶瓷成形体在1100℃以上且1400℃以下的范围内设定的最高温度进行脱脂之前，以超过25℃/h的升温速度升温至在600℃以上且1100℃以下的范围内设定的中间温度后，在中间温度保持规定时间。如此，与在中间温度没有保持规定时间的情况相比，能够更可靠地进行脱脂，并且能够缩短从升温开始到降温结束的时间。
附图说明
图1是表示固体12埋设于成形体14的方式的一例的说明图。
图2是表示固体12埋设于成形体14的方式的一例的说明图。
图3是表示固体12层叠于成形体14的方式的一例的说明图。
图4是表示陶瓷成形体的制作和热处理的工序的说明图。
具体实施方式
以下对本发明的陶瓷成形体的脱脂方法的实施方式进行说明。应予说明，本发明的陶瓷成形体的脱脂方法并不限定于以下实施方式，只要属于本发明的技术范围，则能够以各种方式实施。
本实施方式的陶瓷成形体的脱脂方法是将包含陶瓷粉末和有机粘合剂的陶瓷成形体进行脱脂的方法。陶瓷成形体包含可氧化的陶瓷粉末作为陶瓷粉末，或者，包含可氧化的金属或金属化合物，或者，与包含可氧化的金属或金属化合物的固体相接。在本实施方式的脱脂方法中，在氢气氛中，将陶瓷成形体以超过25℃/h的升温速度升温至在1100℃以上且1400℃以下的范围内设定的最高温度后，在该最高温度进行脱脂，其后以超过25℃/h的降温速度进行降温。或者，在氢气氛中，将陶瓷成形体以超过25℃/h的升温速度升温至在600℃以上且1100℃以下的范围内设定的中间温度后，在该中间温度保持规定时间，接着，以超过25℃/h的升温速度升温至在1100℃以上且1400℃以下的范围内以超过中间温度的方式设定的最高温度后，在该最高温度进行脱脂，其后以超过25℃/h的降温速度进行降温。
陶瓷成形体可以在将包含陶瓷粉末、有机粘合剂和分散介质的浆料成形为规定的形状后进行干燥，也可以将包含陶瓷粉末和固体的有机粘合剂的原料粉末进行干式混合后成形为规定的形状。陶瓷成形体的空隙率没有特别限定，优选为20体积％以上且70体积％以下。若空隙率为该范围内，则氢气容易通过陶瓷成形体的内部，因此在更短时间内完成陶瓷成形体的脱脂。若空隙率低于20体积％，则氢气不易通过陶瓷成形体的内部，因此脱脂需要一些时间，或者有时因分解气体导致的内部压力上升而使陶瓷成形体破损。若空隙率超过70体积％，则有时陶瓷成形体的强度降低而操作变得困难。应予说明，在将浆料成形而得到的陶瓷成形体的情况下，通过干燥在陶瓷成形体的内部产生空隙(开口气孔)，空隙率是基于该空隙而算出的值。陶瓷成形体的厚度没有特别限定，在选择进行中间温度下的保持的方法作为陶瓷成形体的脱脂方法的情况下，陶瓷成形体的厚度优选为3mm以上且30mm以下，更优选为15mm以上且小于30mm。在陶瓷成形体薄的情况下，即使不进行中间温度下的保持也充分进行脱脂。因此，在选择不进行中间温度下的保持的方法作为陶瓷成形体的脱脂方法的情况下，陶瓷成形体的厚度优选为3mm以上且小于15mm。
作为陶瓷粉末，可以是氧化物系陶瓷粉末，也可以是非氧化物系陶瓷粉末。例如可举出氧化铝、三氧化二钇、氮化铝、氮化硅、碳化硅、氧化钐、氧化镁、氟化镁、氧化镱等粉末。这些粉末可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。可氧化的陶瓷粉末为能够被氧化的陶瓷粉末，例如可举出氮化铝、氮化硅、碳化硅等。
作为有机粘合剂，可举出聚氨酯树脂、乙烯基缩丁醛系树脂、乙烯醇系树脂、乙烯基缩醛系树脂、乙烯醇缩甲醛系树脂、聚酰亚胺树脂、苯酚树脂、三聚氰胺树脂、环氧树脂、香豆酮-茚树脂、丙烯酸系树脂、芳香族乙烯基树脂、马来酸系树脂、纤维素和纤维素衍生物、明胶和明胶衍生物、蜡、淀粉等。有机粘合剂的使用量没有特别限定，例如，相对于陶瓷粉末100质量份为1质量份以上且30质量份以下，优选为3质量份以上且20质量份以下。
作为有机粘合剂，可使用凝胶化剂。作为凝胶化剂，例如，可以包含异氰酸酯类、多元醇类和催化剂。其中，作为异氰酸酯类，只要是具有异氰酸酯基作为官能团的物质则没有特别限定，例如，可举出甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)或它们的改性物等。应予说明，可以在分子内包含异氰酸酯基以外的反应性官能团，进而，可以如聚异氰酸酯那样包含大量反应官能团。作为多元醇类，只要是能够与异氰酸酯基反应的具有2个以上羟基的物质就没有特别限定，例如，可举出乙二醇(EG)、聚乙二醇(PEG)、丙二醇(PG)、聚丙二醇(PPG)、聚四亚甲基二醇(PTMG)、聚六亚甲基二醇(PHMG)、聚乙烯醇(PVA)等。作为催化剂，只要是促进异氰酸酯类与多元醇类的聚氨酯反应的物质就没有特别限定，例如，可举出三乙二胺、己二胺、6-二甲基氨基-1-己醇等。应予说明，在使用包含异氰酸酯类、多元醇类和催化剂的物质作为凝胶化剂的情况下，通过凝胶化反应生成聚氨酯树脂。该聚氨酯树脂作为有机粘合剂发挥功能。
作为分散介质，可举出水、醇类、酮类、酯类、醚类、芳香族烃类、多元酸类等。作为醇类，可举出异丙醇、1-丁醇、乙醇、2-乙基己醇、松油醇、乙二醇、甘油等。作为酮类，可举出丙酮、甲基乙基酮等。作为酯类，可举出乙酸丁酯、戊二酸二甲酯、三乙酸甘油酯等。作为醚类，可举出乙二醇单乙醚、二甘醇丁醚、二甘醇丁醚乙酸酯等。作为芳香族烃类，可举出甲苯、二甲苯、溶剂石脑油等。作为多元酸类，可举出戊二酸等。在使用胶凝剂作为有机粘合剂的情况下，作为分散介质，优选使用多元酸酯(例如戊二酸二甲酯等)与脂肪族多元酯(例如三乙酸甘油酯等)的混合物。
在将包含陶瓷粉末、有机粘合剂和分散介质的浆料成形为规定形状而制作陶瓷成形体的情况下，也可以在该浆料中另外加入分散剂、增塑剂等。作为分散剂，只要是将陶瓷粉末均匀地分散在溶剂中的分散剂，就没有特别限定。例如可举出阴离子系、阳离子系、非离子系的表面活性剂等。具体而言，可举出聚羧酸系共聚物、聚羧酸盐、山梨聚糖脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、磷酸酯盐系共聚物、磺酸盐系共聚物、具有叔胺的聚氨酯聚酯系共聚物等。作为增塑剂，可举出邻苯二甲酸系增塑剂、二醇系增塑剂、己二酸系增塑剂等。作为将浆料成形为规定的形状的陶瓷成形体的方法，例如可举出流延成形、挤出成形、浇铸成形、注射成形、单轴冲压成形等。这些成形方法是以往公知的方法。
可氧化的金属只要是能够被氧化的金属且在脱脂时的最高温度下不会熔融的金属就没有特别限定，例如可举出Ni、Mo、W等。此外，作为可氧化的金属化合物，例如可举出MoC、WC等。可氧化的金属或金属化合物可以分散于陶瓷成形体中，也可以以非氧化性金属或金属化合物的固体(例如板状体、线状体、块状体等)与成形体相接的方式配置。作为固体与成形体相接的方式，例如，可举出如图1、图2所示固体12埋设于成形体14的方式(图1中，以固体12的单面从成形体14露出到外部的状态埋设，图2中，固体12完全埋设于成形体14内)，如图3所示固体12层叠于成形体14的方式等。
本实施方式的陶瓷成形体的脱脂方法中，氢气氛是氢气单质的气氛、或氢气浓度为20体积％以上的不活泼气体和氢气的混合气体的气氛。作为不活泼气体，例如可举出氮气、氩气，若考虑成本则优选为氮气。氢气氛中容许含有不可避免地包含的微量的杂质气体(例如氧气等)。陶瓷成形体和/或与陶瓷成形体相接的固体在上述的氢气氛中进行处理，因此脱脂处理中几乎未被氧化。此外，氢气的导热性良好且扩散性也高，因此在升降温时在陶瓷成形体整体不易产生温度差。因此，即使将升降温速度设定为超过25℃/h的速度而在短时间内进行脱脂，陶瓷成形体也不易产生裂纹。若氢气氛的氢气浓度超过20体积％，则无法发挥这样的氢气的效用。考虑到在更短时间内进行脱脂，升降温速度优选设定为50℃/h以上。此外，若考虑到炉的能力，则升降温速度优选设定为500℃/h以下。即，升降温速度优选设定为50℃/h以上且500℃/h以下。此外，若考虑到避免陶瓷成形体因热膨胀差而开裂的可能性，则优选设定为300℃/h以下。
在本实施方式的陶瓷成形体的脱脂方法中，最高温度设定在1100℃以上且1400℃以下的范围内。如此，由于在比较高的温度下加热陶瓷成形体，因此能够可靠地对陶瓷成形体进行脱脂。应予说明，认为从有机粘合剂产生的碳通过例如C+2H2→CH4的反应而从陶瓷成形体除去。若最高温度低于1100℃，则难以充分对陶瓷成形体进行脱脂，陶瓷成形体的残碳量变多，因此不优选。若最高温度超过1400℃，则有时陶瓷成形体部分烧结，因此不优选。最高温度下的脱脂通过在最高温度下保持规定时间而进行。在最高温度下保持的时间只要通过预先进行预备实验来适当设定即可，但优选设定为1小时以上。这是因为，如果为1小时以上，则可充分进行脱脂。
此外，可以在将陶瓷成形体以在1100℃以上且1400℃以下的范围内设定的最高温度进行脱脂之前，以超过25℃/h的升温速度升温至设定在600℃以上且1100℃以下(优选为700℃以上且1000℃以下)的范围内的中间温度后，在该中间温度下保持规定时间。其中，最高温度为超过中间温度的温度。该方法在陶瓷成形体厚的情况下是有效的。在不进行中间温度下的保持的情况下，为了充分脱脂(残碳除去)至中心部，需要陶瓷成形体的厚度越厚则越延长最高温度下的保持时间。与此相对，在进行中间温度下的保持的情况下，即使在最高温度下的保持时间短也能够充分脱脂。其理由尚不清楚，但推测如下。即，C+2H2→CH4的甲烷化反应在600～1400℃(特别是700～1400℃)的温度域进行，但推测在该温度域中的低温范围(例如600～1100℃，特别是700～1000℃)主要为来自树脂骨架的无定形碳，在高温范围(例如1000～1400℃、特别是1100～1400℃)主要为进一步进行热分解而成的碳(煤烟灰)。认为通过在以最高温度进行脱脂之前在低温范围保持规定时间，除了甲烷化反应以外，还发生无定形碳的生成反应，以比较快的速度进行残碳除去。在该低温范围内，少量的树脂成为反应性低的煤烟灰而残留，为了对该残留的煤烟灰进行甲烷化，认为需要进一步进行高温范围内的处理。另一方面，在不进行该低温范围内的保持而进行高温范围内的处理时，大部分的树脂成为反应性低的煤烟灰，因此，认为特别是在壁厚的陶瓷成形体中，对该煤烟灰进行甲烷化的处理时间变长。
中间温度设定在600℃以上且1100℃以下的范围即可，为了充分进行脱脂，优选设定在700℃以上且1000℃以下的范围。在中间温度下保持的时间优选设定为1小时以上。这是因为，如果为1小时以上，则可充分进行脱脂。此外，该时间优选设定为2小时以下。这是因为，即使保持超过2小时，脱脂的效果也不会有大的差别，是不经济的。
本实施方式的陶瓷成形体的脱脂方法能够在制造陶瓷烧成体时使用。即，对通过上述的陶瓷成形体的脱脂方法而脱脂的陶瓷成形体进行烧成，从而能够得到陶瓷烧成体。烧成采用以往公知的方法即可，例如，可以为常压烧成，也可以为加压烧成(例如热压煅烧、HIP烧成等)。烧成气氛可以为大气气氛，也可以为非氧化性气氛(例如氮气氛、氩气氛等)。烧成温度、烧成时间根据使用的陶瓷粉末适当设定即可。
实施例
以下，对本发明的实施例进行说明。应予说明，本发明并不限定于以下实施例。
[实验例1]
1.陶瓷成形体的制作(成形工序)
首先，制备包含陶瓷粉末、分散介质、凝胶化剂(异氰酸酯类、多元醇类、分散助剂和催化剂)的陶瓷浆料。具体而言，将作为陶瓷粉末的氮化铝粉末100质量份、作为分散介质的脂肪族多元酯和多元酸酯的混合物30质量份、作为凝胶化剂的异氰酸酯类即4’4-二苯甲烷二异氰酸酯5.3质量份、作为多元醇类的乙二醇0.3质量份、作为分散助剂的聚羧酸系共聚物3质量份、作为催化剂的6-二甲基氨基-1-己醇0.05质量份进行混合，制备陶瓷浆料。
接着，如图4(a)所示，从具有长50×宽50×高度10mm的内部空间32(浆料贮藏部)、在长50×宽50mm的面(底面)的中心设置有长30×宽30×厚度1mm的Ni平板42的成形模具30的未图示的浆料导入口一边向内部空间32加压一边注入制备的陶瓷浆料。该陶瓷浆料的注入在陶瓷浆料的制备后立即开始。陶瓷浆料的注入进行至陶瓷浆料充满内部空间32。其后，一边以陶瓷浆料不逆流的方式维持加压状态，一边放置2小时在室温下使陶瓷浆料凝胶化，如图4(b)所示制作埋设有Ni平板42的陶瓷凝胶体43(将其称为Ni平板埋设凝胶体50)。凝胶化通过异氰酸酯类与多元醇类反应而生成聚氨酯树脂而发生。Ni平板埋设凝胶体50是Ni平板42的单面的板面42a与陶瓷凝胶体43的背面为同一平面的部件(板面42a露出到外部的部件)。
接着，使Ni平板埋设凝胶体50在80℃、氮气氛中干燥24小时。通过如此进行干燥，使陶瓷凝胶体43所包含的分散介质挥发而使分散介质的含量为0.1质量％以下，从而如图4(c)所示得到埋设有Ni平板42的陶瓷成形体44(将其称为Ni平板埋设成形体52)。陶瓷成形体44是包含约5质量％的聚氨酯树脂作为有机粘合剂的氮化铝陶瓷成形体，空隙率为42.1体积％で。应予说明，空隙率是测定干燥后的成形体的体积密度，根据下述式而算出的。
空隙率[体积％]＝(1-(体积密度/真密度))×100
2.陶瓷成形体的热处理(脱脂工序)
将Ni平板埋设成形体52放入加热炉，在氢气氛(氢气100体积％(不包括不可避免混入的杂质气体))中以升温速度200℃/h从室温(25℃)加热至最高温度1100℃，在1100℃保持1小时。其后，以降温速度200℃/h降温至100℃。从升温开始到降温结束所需的处理时间为11小时以上。实施热处理后的Ni平板埋设成形体54如图4(d)所示在脱脂后的陶瓷成形体46中埋设有Ni平板42，残碳量为0.05质量％(目标值为0.1质量％以下)，总氧量为1.9质量％(目标值小于2质量％)。由该结果可知，可充分进行脱脂，氮化铝几乎未被氧化。目视观察热处理后的Ni平板埋设成形体54的外观，结果未观察到裂纹。此外，在Ni平板42的表面未形成氧化皮膜。将实验例1的结果汇总于表1。另外，将后述的实验例2～9的结果也汇总于表1。
[实验例2]
实验例2中，在对实验例1中得到的Ni平板埋设成形体52进行热处理时，将最高温度变更为1400℃，除此以外，与实验例1同样地进行热处理。处理时间为14小时以上。热处理后的Ni平板埋设成形体54的残碳量为0.03质量％、总氧量为1.9质量％。由该结果可知，可充分进行脱脂，氮化铝几乎未被氧化。目视观察热处理后的Ni平板埋设成形体54的外观，结果未观察到裂纹。此外，在Ni平板42的表面未形成氧化皮膜。
[实验例3]
实验例3中，在对实验例1中得到的Ni平板埋设成形体52进行热处理时，将气氛变更为氢气20体积％和氮气80体积％的混合气氛，将最高温度变更为1400℃，除此以外，与实验例1同样地进行热处理。处理时间为14小时以上。热处理后的Ni平板埋设成形体54的残碳量为0.05质量％、总氧量为1.9质量％。由该结果可知，可充分进行脱脂，氮化铝几乎未被氧化。目视观察热处理后的Ni平板埋设成形体54的外观，结果未观察到裂纹。此外，在Ni平板42的表面未形成氧化皮膜。
[实验例4]
实验例4中，在对实验例1中得到的Ni平板埋设成形体52进行热处理时，将最高温度变更为1000℃，除此以外，与实验例1同样地进行热处理。处理时间为10小时以上。热处理后的Ni平板埋设成形体54的残碳量为0.4质量％、总氧量为1.9质量％。目视观察热处理后的Ni平板埋设成形体54的外观，结果未观察到裂纹。此外，在Ni平板42的表面未形成氧化皮膜。认为：在实验例4中，由于热处理时的温度过低，因此脱脂不充分，残碳量变高。
[实验例5]
实验例5中，在对实验例1中得到的Ni平板埋设成形体52进行热处理时，将气氛变更为氢气10体积％和氮气90体积％的混合气氛，将最高温度变更为1400℃，除此以外，与实验例1同样地进行热处理。处理时间为14小时以上。热处理后的Ni平板埋设成形体54的残碳量为0.06质量％、总氧量为2质量％。目视观察热处理后的Ni平板埋设成形体54的外观，结果观察到裂纹。此外，在Ni平板42的表面未形成氧化皮膜。认为：在实验例5中，由于氢气氛中的氢气浓度过低，因此气体的导热性和扩散性降低，与升降温速度快相结合，成形体内的温度偏差变大，产生裂纹。
[实验例6]
实验例6中，在对实验例1中得到的Ni平板埋设成形体52进行热处理时，将气氛变更为氮气100体积％，将最高温度变更为1400℃，除此以外，与实验例1同样地进行热处理。处理时间为14小时以上。热处理后的Ni平板埋设成形体54的残碳量为1质量％、总氧量为2质量％。目视观察热处理后的Ni平板埋设成形体54的外观，结果观察到裂纹。此外，在Ni平板42的表面未形成氧化皮膜。认为：在实验例6中，由于在氮气氛中进行热处理，因此气体的导热性和扩散性降低，与升降温速度快相结合，成形体内的温度偏差变大，产生裂纹，进而残碳量也变高。
[实验例7]
实验例7中，在对实验例1中得到的Ni平板埋设成形体52进行热处理时，将气氛变更为氮气100体积％，将最高温度变更为1400℃，将升降温速度设为10℃/h，除此以外，与实验例1同样地进行热处理。处理时间为268小时以上。热处理后的Ni平板埋设成形体54的残碳量为1质量％、总氧量为2质量％。目视观察热处理后的Ni平板埋设成形体54的外观，结果未观察到裂。此外，在Ni平板42的表面未形成氧化皮膜。认为：在实验例7中，由于在氮气氛中进行了热处理，因此碳量变高。另一方面，由于降低了升降温速度，因此抑制成形体内的温度偏差而未产生裂纹，但处理时间非常长。
[实验例8]
实验例8中，在对实验例1中得到的Ni平板埋设成形体52进行热处理时，将气氛变更为大气，将最高温度变更为450℃，将升降温速度设为10℃/h，除此以外，与实验例1同样地进行热处理。处理时间为78小时以上。热处理后的Ni平板埋设成形体54的残碳量为0.03质量％、总氧量为2质量％。目视观察热处理后的Ni平板埋设成形体54的外观，结果未观察到裂纹。此外，在Ni平板42的表面未形成氧化皮膜。认为：在实验例8中，由于在大气气氛中进行了热处理，因此有机分量被大气中的氧氧化而容易被除去，残碳量充分降低。此外，由于降低了升降温速度，因此抑制成形体内的温度偏差而未产生裂纹，但处理时间变长。
[实验例9]
实验例9中，在对实验例1中得到的Ni平板埋设成形体52进行热处理时，将气氛变更为大气，将最高温度变更为600℃，将升降温速度设为10℃/h，除此以外，与实验例1同样地进行热处理。处理时间为108小时以上。热处理后的Ni平板埋设成形体54的残碳量为0.03质量％，总氧量为5质量％。目视观察热处理后的Ni平板埋设成形体54的外观，结果未观察到裂纹。此外，在Ni平板42的表面形成了氧化皮膜。认为：在实验例9中，由于在大气气氛中进行了热处理，因此有机成分被大气中的氧氧化而容易被除去，残碳量充分降低。此外，由于降低了升降温速度，因此抑制成形体内的温度偏差而未产生裂纹，但处理时间变长。认为：实验例9与实验例8相比最高温度高，相应地，氮化铝、Ni表面因大气中的氧而氧化，总氧量变得相当多。
[表1]
Figure BDA0002518812570000141
[实验例10]
实验例10中，将陶瓷凝胶体43的高度(厚度)从10mm变更为20mm，并变更陶瓷成形体的热处理，除此以外，与实验例2同样地进行实验。陶瓷成形体的热处理，首先，以升温速度200℃/h升温至中间温度700℃，在该温度保持1小时后，以升温速度200℃/h升温至最高温度1400℃，在该温度保持1小时后，以降温速度200℃/h降温至100℃。处理时间为15.375小时。热处理后的Ni平板埋设成形体54的残碳量为0.06质量％，总氧量为1.9质量％。由该结果可知，可充分进行脱脂，氮化铝几乎未被氧化。目视观察热处理后的Ni平板埋设成形体54的外观，结果未观察到裂纹。此外，在Ni平板42的表面未形成氧化皮膜。将实验例10的结果汇总于表2。另外，将后述的实验例11～17的结果也汇总于表2。陶瓷凝胶体43的厚度为20mm的实验例10～17的残碳量的目标值为0.2质量％以下。
[实验例11]
实验例11中，将陶瓷成形体的热处理的最高温度变更为1100℃，除此以外，与实验例10同样地进行实验。处理时间为12.375小时。热处理后的Ni平板埋设成形体54的残碳量为0.08质量％、总氧量为1.9质量％。由该结果可知，可充分进行脱脂，氮化铝几乎未被氧化。目视观察热处理后的Ni平板埋设成形体54的外观，结果未观察到裂纹。此外，在Ni平板42的表面未形成氧化皮膜。
[实验例12]
实验例12中，将陶瓷成形体的热处理的中间温度变更为1000℃，除此以外，与实验例10同样地进行实验。处理时间为15.375小时。热处理后的Ni平板埋设成形体54的残碳量为0.03质量％，总氧量为1.9质量％。由该结果可知，可充分进行脱脂，氮化铝几乎未被氧化。目视观察热处理后的Ni平板埋设成形体54的外观，结果未观察到裂纹。此外，在Ni平板42的表面未形成氧化皮膜。
[实验例13]
实验例13中，将陶瓷成形体的热处理的气氛变更为氢气20体积％和氮气80体积％的混合气氛，除此以外，与实验例12同样地进行实验。处理时间为15.375小时。热处理后的Ni平板埋设成形体54的残碳量为0.05质量％，总氧量为1.9质量％。由该结果可知，可充分进行脱脂，氮化铝几乎未被氧化。目视观察热处理后的Ni平板埋设成形体54的外观，结果未观察到裂纹。此外，在Ni平板42的表面未形成氧化皮膜。
[实验例14]
在实验例14中，将陶瓷成形体的热处理的中间温度变更为600℃，除此以外，与实验例10同样地进行实验。处理时间为15.375小时。热处理后的Ni平板埋设成形体54的残碳量为0.13质量％，总氧量为1.9质量％。由该结果可知，脱脂比较良好地进行氮化铝几乎未被氧化。目视观察热处理后的Ni平板埋设成形体54的外观，结果未观察到裂纹。此外，在Ni平板42的表面未形成氧化皮膜。认为：实验例14与实验例10～13相比，残碳量增加(超过0.1质量％)，这是由于中间温度过低至600℃引起的。
[实验例15]
实验例15中，将陶瓷成形体的热处理的中间温度变更为1100℃，除此以外，与实验例10同样地进行实验。处理时间为15.375小时。热处理后的Ni平板埋设成形体54的残碳量为0.11质量％，总氧量为1.9质量％。由该结果可知，脱脂比较良好地进行，氮化铝几乎未被氧化。目视观察热处理后的Ni平板埋设成形体54的外观，结果未观察到裂纹。此外，在Ni平板42的表面未形成氧化皮膜。认为：实验例15与实验例10～13相比残碳量增加(超过0.1质量％)，这是由于中间温度过高至1100℃引起的。
[实验例16]
实验例16中，将陶瓷凝胶体43的高度从10mm变更为20mm，除此以外，与实验例2同样地进行实验。处理时间为14.375小时。热处理后的Ni平板埋设成形体54的残碳量为0.2质量％，总氧量为1.9质量％。由该结果可知，可比较良好地进行脱脂，氮化铝几乎未被氧化。目视观察热处理后的Ni平板埋设成形体54的外观，结果未观察到裂纹。此外，在Ni平板42的表面未形成氧化皮膜。认为：实验例16与实验例2相比残碳量增加(超过0.1质量％)，这是由于陶瓷凝胶体43的高度(厚度)厚至20mm引起的。
[实验例17]
实验例17中，将陶瓷凝胶体43的高度从10mm变更为20mm，并且将在最高温度下的保持时间从1小时变更为15小时，除此以外，与实验例2同样地进行实验。处理时间为28.375小时。热处理后的Ni平板埋设成形体54的残碳量为0.03质量％，总氧量为1.9质量％。由该结果可知，可充分进行脱脂，氮化铝几乎未被氧化。目视观察热处理后的Ni平板埋设成形体54的外观，结果未观察到裂纹。此外，在Ni平板42的表面未形成氧化皮膜。实验例17与实验例2相比残碳量为同程度，但处理时间变长。然而，与大气脱脂(例如实验例8)相比，处理时间变短。应予说明，认为：实验例17中处理时间变长是由于陶瓷凝胶体43的高度(厚度)厚至20mm引起的。
另外，在将处理后残碳量的目标值设为0.1质量％以下的情况下，实验例10～17中能够达到该目标值的实验例为实验例10～13、17。
[表2]
Figure BDA0002518812570000181
应予说明，实验例1～3、10～17相当于本发明的实施例，实验例4～9相当于比较例。
本申请以2018年3月1日提出申请的日本专利申请第2018-36703号为主张优先权的基础，通过引用将其内容全部包含在本说明书中。
产业上的可利用性
本发明可用于陶瓷成形体、陶瓷烧成体。
符号说明
12固体、14成形体、30成形模具、32内部空间、42Ni平板、42a板面、43陶瓷凝胶体、44(热处理前的)陶瓷成形体、46(热处理后的)陶瓷成形体、50Ni平板埋设凝胶体、52(热处理前的)Ni平板埋设成形体、54(热处理后的)Ni平板埋设成形体。

Claims (7)

1.一种陶瓷成形体的脱脂方法，其特征在于，将包含陶瓷粉末和有机粘合剂的陶瓷成形体进行脱脂，
所述陶瓷成形体包含可氧化的陶瓷粉末作为所述陶瓷粉末，或者，包含可氧化的金属或金属化合物，或者，与包含可氧化的金属或金属化合物的固体相接，
在氢气单质的气氛中或在氢气浓度为20体积％以上的不活泼气体和氢气的混合气体的气氛中，将所述陶瓷成形体以超过25℃/h的升温速度升温至在1100℃以上且1400℃以下的范围内设定的最高温度后，在所述最高温度进行脱脂，其后以超过25℃/h的降温速度进行降温。
2.一种陶瓷成形体的脱脂方法，其特征在于，将包含陶瓷粉末和有机粘合剂的陶瓷成形体进行脱脂，
所述陶瓷成形体包含可氧化的陶瓷粉末作为所述陶瓷粉末，或者，包含可氧化的金属或金属化合物，或者，与包含可氧化的金属或金属化合物的固体相接，
在氢气单质的气氛中或在氢气浓度为20体积％以上的不活泼气体和氢气的混合气体的气氛中，将所述陶瓷成形体以超过25℃/h的升温速度升温至在600℃以上且1100℃以下的范围内设定的中间温度后，在所述中间温度保持规定时间，接着以超过25℃/h的升温速度升温至在1100℃以上且1400℃以下的范围内以超过所述中间温度的方式设定的最高温度后，在所述最高温度进行脱脂，其后以超过25℃/h的降温速度进行降温。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷成形体的脱脂方法，其中，
所述可氧化的陶瓷粉末为氮化铝、氮化硅或碳化硅。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的陶瓷成形体的脱脂方法，其中，
所述可氧化的金属为Ni、W或Mo，所述可氧化的金属化合物为WC或MoC。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的陶瓷成形体的脱脂方法，其中，
升降温速度为50℃/h以上且500℃/h以下。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的陶瓷成形体的脱脂方法，其中，
所述陶瓷成形体的空隙率为20体积％以上且70体积％以下。
7.一种陶瓷烧成体的制造方法，其特征在于，包括：
脱脂工序，其中，将包含陶瓷粉末和有机粘合剂的陶瓷成形体进行脱脂；以及
烧成工序，其中，将脱脂后的陶瓷成形体进行烧成，
在所述脱脂工序中采用权利要求1～6中任一项所述的陶瓷成形体的脱脂方法。
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