WO2020195509A1 - グリース組成物 - Google Patents

グリース組成物 Download PDF

Info

Publication number
WO2020195509A1
WO2020195509A1 PCT/JP2020/007973 JP2020007973W WO2020195509A1 WO 2020195509 A1 WO2020195509 A1 WO 2020195509A1 JP 2020007973 W JP2020007973 W JP 2020007973W WO 2020195509 A1 WO2020195509 A1 WO 2020195509A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
grease composition
nanofibers
mass
base oil
oil
Prior art date
Application number
PCT/JP2020/007973
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
祐輔 中西
Original Assignee
出光興産株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 出光興産株式会社 filed Critical 出光興産株式会社
Priority to EP20777316.9A priority Critical patent/EP3943583A4/en
Priority to CN202080022892.9A priority patent/CN113631692A/zh
Priority to JP2021508852A priority patent/JPWO2020195509A1/ja
Priority to US17/437,155 priority patent/US20220145207A1/en
Publication of WO2020195509A1 publication Critical patent/WO2020195509A1/ja

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M171/00Lubricating compositions characterised by purely physical criteria, e.g. containing as base-material, thickener or additive, ingredients which are characterised exclusively by their numerically specified physical properties, i.e. containing ingredients which are physically well-defined but for which the chemical nature is either unspecified or only very vaguely indicated
    • C10M171/06Particles of special shape or size
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M169/00Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M119/00Lubricating compositions characterised by the thickener being a macromolecular compound
    • C10M119/04Lubricating compositions characterised by the thickener being a macromolecular compound containing oxygen
    • C10M119/20Polysaccharides, e.g. cellulose
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M123/00Lubricating compositions characterised by the thickener being a mixture of two or more compounds covered by more than one of the main groups C10M113/00 - C10M121/00, each of these compounds being essential
    • C10M123/04Lubricating compositions characterised by the thickener being a mixture of two or more compounds covered by more than one of the main groups C10M113/00 - C10M121/00, each of these compounds being essential at least one of them being a macromolecular compound
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M125/00Lubricating compositions characterised by the additive being an inorganic material
    • C10M125/26Compounds containing silicon or boron, e.g. silica, sand
    • C10M125/30Clay
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M145/00Lubricating compositions characterised by the additive being a macromolecular compound containing oxygen
    • C10M145/40Polysaccharides, e.g. cellulose
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M169/00Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
    • C10M169/06Mixtures of thickeners and additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/10Compounds containing silicon
    • C10M2201/102Silicates
    • C10M2201/103Clays; Mica; Zeolites
    • C10M2201/1036Clays; Mica; Zeolites used as thickening agents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/14Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions inorganic compounds surface treated with organic compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2203/00Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds and hydrocarbon fractions as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2203/003Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds and hydrocarbon fractions as ingredients in lubricant compositions used as base material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2205/00Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2205/02Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions containing acyclic monomers
    • C10M2205/028Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions containing acyclic monomers containing aliphatic monomers having more than four carbon atoms
    • C10M2205/0285Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions containing acyclic monomers containing aliphatic monomers having more than four carbon atoms used as base material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2205/00Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2205/06Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions containing conjugated dienes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/10Carboxylix acids; Neutral salts thereof
    • C10M2207/12Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms
    • C10M2207/125Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids
    • C10M2207/126Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids monocarboxylic
    • C10M2207/1265Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids monocarboxylic used as thickening agent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/28Esters
    • C10M2207/287Partial esters
    • C10M2207/289Partial esters containing free hydroxy groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2209/00Organic macromolecular compounds containing oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2209/12Polysaccharides, e.g. cellulose, biopolymers
    • C10M2209/126Polysaccharides, e.g. cellulose, biopolymers used as thickening agents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2215/00Organic non-macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2215/02Amines, e.g. polyalkylene polyamines; Quaternary amines
    • C10M2215/06Amines, e.g. polyalkylene polyamines; Quaternary amines having amino groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings
    • C10M2215/064Di- and triaryl amines
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2223/00Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2223/02Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions having no phosphorus-to-carbon bonds
    • C10M2223/04Phosphate esters
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2223/00Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2223/02Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions having no phosphorus-to-carbon bonds
    • C10M2223/04Phosphate esters
    • C10M2223/047Thioderivatives not containing metallic elements
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2020/00Specified physical or chemical properties or characteristics, i.e. function, of component of lubricating compositions
    • C10N2020/01Physico-chemical properties
    • C10N2020/02Viscosity; Viscosity index
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2020/00Specified physical or chemical properties or characteristics, i.e. function, of component of lubricating compositions
    • C10N2020/01Physico-chemical properties
    • C10N2020/055Particles related characteristics
    • C10N2020/063Fibrous forms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/54Fuel economy
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/62Food grade properties
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/68Shear stability
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2040/00Specified use or application for which the lubricating composition is intended
    • C10N2040/04Oil-bath; Gear-boxes; Automatic transmissions; Traction drives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2050/00Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
    • C10N2050/10Semi-solids; greasy

Definitions

  • the present invention relates to a grease composition. More specifically, the present invention relates to grease compositions used in speed reducers and speed increasers.
  • Grease is easier to seal than lubricating oil, and the applied machine can be made smaller and lighter. Therefore, it has been widely used for lubrication of various sliding parts such as automobiles, electric devices, industrial machines, and industrial machines.
  • grease has also been used in speed reducers used in industrial robots and the like and speed increasers used in wind power generation facilities and the like (see, for example, Patent Document 1).
  • the speed reducer has a mechanism for decelerating and transmitting torque to the output side by applying torque to the input side.
  • the speed increaser has a mechanism for speeding up and transmitting torque to the output side by applying torque to the input side.
  • Grease used for the lubrication parts of speed reducers and speed reducers is required to have excellent energy transfer efficiency from the viewpoint of suppressing the loss of torque (energy) applied to the input side and transmitting it to the output side without waste. ..
  • An object of the present invention is to provide a grease composition for a speed reducer and a speed increaser, which is excellent in both leakage prevention performance and energy transfer efficiency.
  • the present inventors have found that a grease composition containing a base oil and specific nanofibers can solve the above-mentioned problems, and have completed the present invention.
  • a base oil (A) and nanofibers (B) having a thickness (d) of 1 to 500 nm are contained.
  • the nanofiber (B) is one or more selected from cellulose nanofibers (B1) and modified cellulose nanofibers (B2).
  • the content ratio [B1 / C] of the cellulose nanofibers (B1) and the organic bentonite (C) is 0.05 to 5.0 in terms of mass ratio, as described in [3] or [4].
  • the base oil (A) has a low viscosity base oil (A1) having a kinematic viscosity at 40 ° C. of 5 to 150 mm 2 / s and a high viscosity base oil (A1) having a kinematic viscosity at 40 ° C.
  • the lower limit value and the upper limit value described stepwise for a preferable numerical range can be independently combined.
  • a preferable numerical range for example, a range such as content
  • the numerical values of Examples are numerical values that can be used as upper limit values or lower limit values.
  • the grease composition of the present invention contains a base oil (A) and nanofibers (B) having a thickness (d) of 1 to 500 nm, and the nanofibers (B) are cellulose nanofibers (B1). And one or more selected from modified cellulose nanofibers (B2), a grease composition used in a speed reducer and a speed increaser.
  • the thickness (d) of the nanofibers (B) contained in the grease composition is specified. That is, the thickness (d) of the nanofibers (B) dispersed in the base oil (A) is defined.
  • the nanofibers (B) tend to form a higher-order structure in the base oil (A).
  • the nanofibers (B) can be easily dispersed uniformly in the base oil (A). As a result, even if the content of the nanofiber (B) is small, the grease composition can be easily adjusted to an appropriate miscibility, and is excellent in both leakage prevention performance and energy transfer efficiency.
  • the total content of the component (A) and the component (B) is preferably 50% by mass or more, more preferably 50% by mass or more, based on the total amount (100% by mass) of the grease composition. It is 60% by mass or more, more preferably 70% by mass or more, and even more preferably 80% by mass or more.
  • the upper limit of the total content of the component (A) and the component (B) may be adjusted in relation to the content of additives other than the component (B). It is preferably 99% by mass or less, more preferably 95% by mass or less, and further preferably 92% by mass or less.
  • the base oil (A) and the nanofibers (B) will be described in detail.
  • the base oil (A) contained in the grease composition of the present invention is not particularly limited, and examples thereof include mineral oil, synthetic oil, animal oil, vegetable oil, and liquid paraffin.
  • the base oil (A) may be a base oil consisting of only one type, or may be a mixed base oil in which two or more types are combined.
  • mineral oil examples include distillate obtained by distilling paraffin-based crude oil, intermediate-based crude oil, or naphthen-based crude oil at atmospheric pressure or atmospheric distillation residual oil under reduced pressure; these distillate oils can be removed from the solvent.
  • solvent dewaxing and catalytic dewaxing specifically, solvents.
  • mineral oils classified into Group 3 of the API (American Petroleum Institute) base oil category are preferable.
  • Synthetic oil examples include hydrocarbon oils, aromatic oils, ester oils, ether oils, fatty acid esters and the like.
  • hydrocarbon-based oil examples include normal paraffin, isoparaffin, polybutene, polyisobutylene, 1-decene oligomer, poly- ⁇ -olefin (PAO) such as 1-decene and ethylene co-oligomer, and hydrides thereof. ..
  • GTL synthetic oil obtained by isomerizing a wax GTL wax (Gas To Liquids WAX)) produced by the Fischer-Tropsch method or the like can also be mentioned.
  • aromatic oils examples include alkylbenzenes such as monoalkylbenzenes and dialkylbenzenes; alkylnaphthalenes such as monoalkylnaphthalene, dialkylnaphthalene and polyalkylnaphthalene; and the like.
  • Ester-based oils include di-butyl sebacate, di-2-ethylhexyl sebacate, dioctyl adipate, diisodecyl adipate, ditridecyl adipate, ditridecylglutarate, methylacetyllithinolate and other diester-based oils; trioctyl remeritate and tri.
  • Aromatic ester-based oils such as decyl trimerite and tetraoctylpyromerite; polyol esters such as trimethylolpropane caprilate, trimethylolpropane verargonate, pentaerythritol-2-ethylhexanoate and pentaerythritol verargonate.
  • System oils complex ester oils such as oligoesters of polyhydric alcohols and mixed fatty acids of dibasic acid and monobasic acid; and the like.
  • ether-based oils include polyglycols such as polyethylene glycol, polypropylene glycol, polyethylene glycol monoether, and polypropylene glycol monoether; monoalkyltriphenyl ether, alkyldiphenyl ether, dialkyldiphenyl ether, pentaphenyl ether, tetraphenyl ether, and monoalkyl. Phenyl ether-based oils such as tetraphenyl ether and dialkyl tetraphenyl ether; and the like.
  • the fatty acid constituting the fatty acid ester is preferably a fatty acid having 8 to 22 carbon atoms, and specifically, caprylic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, bechenic acid, erucic acid, and palmitrain. Examples thereof include acids, oleic acid, linoleic acid, linolenic acid, isostearic acid, araquinic acid, myristic acid, and 12-hydroxystearic acid.
  • Specific examples of the fatty acid ester include glycerin fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, and propylene glycol fatty acid ester.
  • glycerin fatty acid ester examples include glycerin monooleate, glycerin monostearate, glycerin monocaprelate, glycerin dioleate, glycerin distearate, and glycerin dicaprelate.
  • polyglycerin fatty acid ester examples include diglycerin monooleate, diglycerin monoisostearate, diglycerin dioleate, diglycerin trioleate, diglycerin monostearate, diglycerin distearate, and diglycerin tristearate.
  • propylene glycol fatty acid ester examples include propylene glycol monooleate, propylene glycol monostearate, propylene glycol monocaprelate, and propylene glycol monolaurylate.
  • Vegetable oils are oils derived from plants, and specifically, rapeseed oil, peanut oil, corn oil, cottonseed oil, canola oil, soybean oil, sunflower oil, palm oil, coconut oil, and Benibana oil. Examples include camellia oil, olive oil, and corn oil.
  • animal oils are oils derived from animals, and specific examples thereof include lard, neatsfoot oil, sardine oil, sardine oil, and herring oil.
  • liquid paraffin examples include alicyclic hydrocarbon compounds having a branched structure and a ring structure represented by C m H n (m is the number of carbon atoms and n ⁇ 2 m + 2) or a mixture thereof.
  • the base oil (A) contained in the grease composition of one aspect of the present invention is classified into Group 3 of the API base oil category from the viewpoint of affinity with the nanofiber (B). It preferably contains one or more selected from mineral oils, synthetic oils, vegetable oils, animal oils, fatty acid esters, and liquid paraffins, and is selected from mineral oils and synthetic oils classified in Group 3 of the API base oil category. It is more preferable to use one or more of them.
  • the synthetic oil it is preferable to use poly- ⁇ -olefin (PAO).
  • PAO poly- ⁇ -olefin
  • the grease composition is required to have oxidative stability at a high temperature, it is preferable to use a synthetic oil, and one or more selected from hydrocarbon oils, ester oils, and ether oils may be used.
  • hydrocarbon-based oil is further preferable. Further, by using a mixture of hydrocarbon oil, ester oil, and ether oil, heat resistance, sealing resistance, and low temperature characteristics can be balanced, and from this viewpoint, hydrocarbon oil is used. Is preferable.
  • the base oil (A) used in one embodiment of the present invention has a kinematic viscosity at 40 ° C. (hereinafter, also referred to as “40 ° C. kinematic viscosity”), preferably 10 to 400 mm 2 / s, more preferably 15 to 300 mm 2 / s. s, more preferably 20 to 200 mm 2 / s, even more preferably 20 to 130 mm 2 / s.
  • 40 ° C. kinematic viscosity preferably 10 to 400 mm 2 / s, more preferably 15 to 300 mm 2 / s. s, more preferably 20 to 200 mm 2 / s, even more preferably 20 to 130 mm 2 / s.
  • the base oil (A) used in one embodiment of the present invention may be a mixed base oil in which the kinematic viscosity is adjusted within the above range by combining the low viscosity base oil (A1) and the high viscosity base oil (A2). .
  • kinematic viscosity is preferably 5 ⁇ 150mm 2 / s, more preferably 7 ⁇ 120mm 2 / s, more preferably 10 ⁇ 100mm 2 / s.
  • kinematic viscosity is preferably 200 ⁇ 1000mm 2 / s, more preferably 250 ⁇ 800mm 2 / s, more preferably 300 ⁇ 600mm 2 / s.
  • the base oil (A) used in one aspect of the present invention has a viscosity index of preferably 60 or more, more preferably 70 or more, and even more preferably 80 or more.
  • the 40 ° C. kinematic viscosity and the viscosity index mean values measured or calculated in accordance with JIS K2283: 2000.
  • the content of the base oil (A) contained in the grease composition of one aspect of the present invention is preferably 50% by mass or more, more preferably 60% by mass or more, based on the total amount (100% by mass) of the grease composition. , More preferably 70% by mass or more, and even more preferably 80% by mass or more.
  • the nanofiber (B) contained in the grease composition of the present invention is one or more selected from cellulose nanofiber (B1) and modified cellulose nanofiber (B2).
  • the nanofibers (B) are uniformly dispersed in the grease composition to form a higher-order structure. Since the nanofibers (B) are excellent in mechanical stability, the higher-order structure of the nanofibers (B) is stable against shearing. Therefore, the shear stability of the grease composition is improved, and the grease leakage prevention performance is improved.
  • the miscibility of the grease composition can be adjusted within an appropriate range. Therefore, the ratio of the base oil (A) to the grease composition can be increased. Therefore, the lubricity of the grease composition is improved, and the energy transfer efficiency is likely to be improved.
  • Cellulose nanofibers mean fibrous materials having a thickness of 500 nm or less, which are produced by defibrating plant fibers to the nano level, and are distinguished from flakes, powders, and particulate matter.
  • Lignocellulose can also be used as a raw material for cellulose nanofibers.
  • Lignocellulose is a complex hydrocarbon polymer that constitutes the cell wall of plants, and is known to be mainly composed of polysaccharide cellulose, hemicellulose, and lignin, which is an aromatic polymer.
  • the cellulose constituting the cellulose nanofiber may be one or more selected from lignocellulose and acetylated lignocellulose.
  • the cellulose nanofibers may contain one or more selected from hemicellulose and lignin.
  • the cellulose constituting the cellulose nanofibers may be chemically bonded to one or more selected from hemicellulose and lignin.
  • the degree of polymerization of the cellulose constituting the cellulose nanofibers is preferably 50 to 3,000, more preferably 100 to 1,500, still more preferably 150 to 1,000, and even more preferably 200 to 800.
  • the degree of polymerization of cellulose means the value measured by the viscosity method.
  • the modified cellulose nanofibers are those obtained by subjecting the cellulose nanofibers to a modification treatment.
  • Specific examples of the modification treatment include esterification such as acetylation, phosphorylation, urethanization, carbamidation, etherification, carboxymethylation, and TEMPO (2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1-oxyl radical). ) Oxidation, periodic acid oxidation and the like.
  • the modified cellulose nanofiber used in the present invention may be subjected to only one of these modification treatments, or may be subjected to two or more of these modification treatments.
  • resin reinforcing fibers containing one or more selected from cellulose nanofibers and modified cellulose nanofibers and a thermoplastic resin are known. Such resin reinforcing fibers are also included in the modified cellulose nanofibers.
  • One or more selected from the cellulose nanofibers and the modified cellulose nanofibers and the thermoplastic resin may be mixed or kneaded, or may be dispersed with each other.
  • Thermoplastic resins include polyethylene, polypropylene, polyvinyl chloride, polystyrene, polyvinylidene chloride, fluororesin, (meth) acrylic resin, polyamide resin, polyester, polylactic acid resin, polylactic acid and polyester copolymer resin, and acrylonitrile-butadiene.
  • thermoplastic resin means acrylic and / or methacrylic.
  • thermoplastic resin may be used alone, or two or more types may be used in combination.
  • Thickness of nanofiber (B) The definition of "thickness” of nanofiber (B) is the same as the definition of the thickness of a general fibrous material. Specifically, in the cut surface when cut perpendicular to the tangential direction at an arbitrary point on the side surface of the nanofiber (B), if the cut surface is a circle or an ellipse, the diameter or major axis is the nanofiber. It is the “thickness” of (B). If the cut surface is a polygon, the diameter of the circumscribed circle of the polygon is the “thickness" of the nanofiber (B).
  • micro-size particles When a flake-like substance, a powder-like substance, or a particulate matter (hereinafter, also referred to as "micro-size particles") having a size of several ⁇ m or more is blended in the base oil (A) as a thickener, the base oil In (A), micro-sized particles are likely to aggregate and form so-called "lumps". As a result, agglomerates of micro-sized particles are deposited on the surface of the obtained grease composition, and the dispersed state tends to be non-uniform. In this case, in order to increase the miscibility of the obtained grease composition, it is necessary to add a large amount of micro-sized particles. However, since it contains particles larger than the oil film thickness, the grease composition has inferior wear resistance.
  • the nanofibers (B) having a thickness (d) of 1 to 500 nm are blended in the base oil (A), the nanofibers (in the base oil (A)) ( A higher-order structure is formed by the nanofibers (B) while the nanofibers (B) are uniformly dispersed without agglomeration of the nanofibers (B).
  • a grease composition having an appropriate miscibility can be obtained even though the content of the nanofibers (B) is small.
  • the "thickness (d) of the nanofibers (B)” indicates the thickness of the nanofibers (B) dispersed in the base oil (A), and is blended in the base oil (A). It is distinguished from the “thickness (d') of nanofiber (B)” as a raw material before the invention. However, the “thickness (d) of the nanofiber (B)” dispersed in the base oil (A) and the “nanofiber (B)” as a raw material before being blended in the base oil (A) There is almost no difference from “thickness (d')”.
  • the “thickness (d')” can also be regarded as substantially the same.
  • the thickness (d) of the nanofibers (B) dispersed in the base oil (A) is 1 to 500 nm, but the nanofibers (B) form a higher-order structure in the base oil (A). From the viewpoint of more uniformly dispersing the nanofibers (B), the thickness is preferably 1 to 300 nm, more preferably 1 to 200 nm, still more preferably 2 to 100 nm.
  • nanofibers (B) contained in the grease composition of the present invention it is sufficient that at least the dispersion of the nanofibers (B) having a thickness (d) in the above range is confirmed, and the thickness (d) is the above. Nanofibers (B) out of range may be dispersed.
  • the average value of the thickness (d) of 10 nanofibers (B) arbitrarily selected from the nanofibers (B) dispersed in the base oil (A) is more preferably 1 to 300 nm than 1 to 500 nm.
  • the number of nanofibers (B) having a thickness (d) in the above range is determined. It is preferable that there are 5 or more, more preferably 7 or more of the nanofibers (B), and all of the selected 10 nanofibers (B) in thickness (d) are in the above range. ) Is more preferable.
  • the aspect ratio of the nanofiber (B) is preferably 5 or more, more preferably 10 or more, still more preferably 15 or more, still more preferably 30 or more, still more preferably 50. As mentioned above, it is more preferably 70 or more, even more preferably 90 or more, and even more preferably 100 or more.
  • the “aspect ratio” is the ratio (length / thickness) of the length to the thickness of the nanofiber (B) to be observed, and is referred to as the "length” of the nanofiber (B). Refers to the distance between the two most distant points of the nanofiber (B).
  • the thickness of the nanofiber (B) to be observed is thicker. It suffices that the length of only the portion where the sag can be measured is measured, and the aspect ratio of the portion is within the above range. Further, among the nanofibers (B) contained in the grease composition of the present invention, the average value of the aspect ratios of 10 arbitrarily selected nanofibers (B) (hereinafter, also referred to as “average aspect ratio”) is 5.
  • the above is preferable, more preferably 10 or more, still more preferably 15 or more, still more preferably 30 or more, still more preferably 50 or more, still more preferably 70 or more, even more preferably 90 or more, even more preferably. It is 100 or more.
  • the thickness (d') of the nanofiber (B) as a raw material before being blended with the base oil (A) is preferably 1 to 500 nm, more preferably 1 to 300 nm, still more preferably 1 to 200 nm, and further. It is preferably 2 to 100 nm.
  • the average aspect ratio of the nanofiber (B) as a raw material before being mixed with the base oil (A) is preferably 5 or more, more preferably 10 or more, still more preferably 15 or more, still more preferably 30 or more. It is even more preferably 50 or more, even more preferably 70 or more, even more preferably 90 or more, and even more preferably 100 or more.
  • the "thickness (d)" of the nanofibers (B) dispersed in the base oil (A) and the nanofibers as a raw material before being blended in the base oil (A) are values measured using an electron microscope or the like.
  • the grease composition according to one aspect of the present invention has miscibility adjusted to an appropriate range even when the content of nanofibers (B) is small.
  • the content of the nanofibers (B) is preferably 0.1 to 20% by mass based on the total amount (100% by mass) of the grease composition. More preferably 0.5 to 18% by mass, still more preferably 0.8 to 15% by mass, still more preferably 1.0 to 12% by mass, still more preferably 1.0 to 10% by mass, still more preferably 1. It is 0.0 to 9.0 mass%.
  • the content of the nanofiber (B) is 0.1% by mass or more, it is easy to prepare a grease composition having a high dropping point.
  • the content of the nanofiber (B) is 20% by mass or less, it is easy to prepare a grease composition having excellent wear resistance. Further, by adjusting the content of the nanofiber (B) within the above range, the miscibility of the grease composition can be easily adjusted within an appropriate range.
  • the grease composition of one aspect of the present invention preferably further contains organic bentonite (C) in addition to the base oil (A) and nanofibers (B).
  • the nanofibers (B) preferably contain cellulose nanofibers (B1). As described above, when the grease composition contains the nanofibers (B), the nanofibers (B) are uniformly dispersed in the grease composition to form a higher-order structure. When the nanofibers (B) contain cellulose nanofibers (B1), the cellulose nanofibers (B1) are also uniformly dispersed in the grease composition to form a higher-order structure.
  • the hydrophilic surface (the surface having a hydrophilic group) adsorbs the hydrophilic group of the cellulose nanofiber (B1), and the hydrophilic surface is the hydrophilic group of the cellulose nanofiber (B1).
  • the cellulose nanofibers (B1) are dispersed in the vicinity of the uniformly dispersed cellulose nanofibers (B1).
  • the organic bentonite (C) is uniformly dispersed and arranged as if it surrounds the hydrophilic group of the cellulose nanofiber (B1).
  • the nanofiber (B) is excellent in mechanical stability.
  • Cellulose nanofibers (B1) are also excellent in mechanical stability.
  • organic bentonite (C) is also excellent in mechanical stability. Therefore, the higher-order structure of nanofibers (B) (cellulose nanofibers (B1)) and the organic bentonite (C) dispersed in the grease composition are stable against shearing. Therefore, the shear stability of the grease composition is improved, and the grease leakage prevention performance is improved. Further, since the cellulose nanofibers (B1) and the organic bentonite (C) can be easily dispersed uniformly in the base oil (A), the content of the cellulose nanofibers (B1) is small and the organic bentonite (C) Since the grease composition having an appropriate mixing consistency can be obtained even if the content of is small, the ratio of the base oil (A) to the grease composition can be increased.
  • the lubricity of the grease composition is improved, and the energy transfer efficiency is likely to be improved. Since the organic bentonite (C) is uniformly dispersed and arranged so as to surround the hydrophilic group of the cellulose nanofiber (B1), the cellulose nanofiber (B1) is pseudo-hydrophobicized and the grease composition is formed. Is provided with excellent water resistance.
  • the content of organic bentonite (C) is small means that the content of organic bentonite (C) is 0.01 to 15% by mass based on the total amount (100% by mass) of the grease composition. This means that it is preferably 0.1 to 10% by mass, and more preferably 1.0 to 8.0% by mass.
  • the content of organic bentonite is 0.01% by mass or more, it is easy to prepare a grease composition having better water resistance.
  • the content of organic bentonite is 15% by mass or less, it is easy to prepare a grease composition having excellent energy transfer efficiency.
  • the grease composition of one aspect of the present invention contains organic bentonite (C)
  • cellulose nanofibers (B1) are used from the viewpoint of maximizing the effect produced by containing the organic bentonite (C).
  • the total content of the base oil (A), the nanofibers (B), and the organic bentonite (C) is preferably based on the total content (100% by mass) of the grease composition. Is 50% by mass or more, more preferably 60% by mass or more, still more preferably 70% by mass or more, still more preferably 80% by mass or more, still more preferably 90% by mass or more.
  • the grease composition of one aspect of the present invention contains cellulose nanofibers (B1) and organic bentonite (C) from the viewpoint of making the grease composition excellent in leakage prevention performance and energy transfer efficiency and also excellent in water resistance.
  • the ratio [(B1) / (C)] is preferably 0.05 to 5.0, more preferably 0.1 to 2.0, and further preferably 0.1 to 1.0 in terms of mass ratio.
  • Organic bentonite (C) is obtained by modifying the crystal surface of montmorillonite, which is a viscous mineral, by treating it with a quaternary ammonium compound or the like.
  • the quaternary ammonium compound is not particularly limited as long as it can modify the crystal surface of montmorillonite, which is a viscous mineral.
  • dimethylalkylammonium such as dimethyldioctadecylammonium
  • trimethylalkylammonium such as trimethyloctadecylammonium
  • trialkyl examples thereof include benzylammonium, and among these, dimethylalkylammonium such as dimethyldioctadecylammonium is preferable.
  • the quaternary ammonium compound may be used alone or in combination of two or more. Further, the organic bentonite (C) may be used alone or in combination of two or more.
  • Organic bentonite (C) generally cleaves in the base oil by shearing in the presence of polar compounds and functions as a thickener.
  • bentonite such as organic bentonite
  • a grease composition (bentonite grease) using bentonite as a thickener is usually mixed with a large amount of bentonite to adjust the miscibility.
  • bentonite is generally blended in an amount of 18% by mass or more, more preferably 20% by mass or more, based on the total amount (100% by mass) of the grease composition.
  • the organic bentonite (C) is uniformly dispersed in the base oil by using the cellulose nanofibers (B1) and the organic bentonite (C) in combination. It is possible.
  • the method for producing organic bentonite is disclosed in detail in, for example, JP-A-62-83108 and JP-A-53-72792.
  • various additives to be blended in a general grease composition may be contained as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • the various additives include extreme pressure agents, rust inhibitors, antioxidants, cleaning dispersants, corrosion inhibitors, defoamers, metal deactivators and the like.
  • each of these various additives may be used alone, or two or more kinds may be used in combination.
  • the dispersant and water used in the grease formation may be contained as long as the grease state can be maintained.
  • the dispersant include compounds exemplified in the method for producing a grease composition of the present invention described later.
  • the total content of the dispersant and water is preferably 0 to 60% by mass, more preferably 0 to 30% by mass, based on the total amount (100% by mass) of the grease. , More preferably 0 to 10% by mass, and even more preferably 0 to 5% by mass.
  • Examples of the extreme pressure agent include one or more selected from a phosphorus-based extreme pressure agent and a sulfur-phosphorus-based extreme pressure agent.
  • Phosphorus-based extreme pressure agents include one or more phosphates selected from orthophosphates, hydrogen phosphates, polyphosphates, phosphites, and metaphosphates.
  • Examples of the polyphosphate include pyrophosphate (diphosphate), tripolyphosphate, tetrapolylate and the like.
  • the phosphate is preferably an alkali metal salt.
  • Preferred examples of the alkali metal salt include sodium salt, potassium salt and lithium salt, and sodium salt is particularly preferable.
  • sulfur-phosphorus extreme pressure agent examples include one or more selected from a thiophosphate ester and an amine salt of a thiophosphate ester.
  • thiophosphate ester examples include monothiophosphate ester, dithiophosphate ester, trithiophosphate ester, monothiophosphate ester, dithiophosphate ester, trithiophosphate ester, and the like. Among these, trithiophosphate ester is used. Is preferable.
  • trithiophosphate ester examples include tributylphosphorothionate, tripentylphosphorothionate, trihexylphosphorothionate, triheptylphosphorothionate, trioctylphosphorothionate, trinonylphosphorothionate, and tri.
  • Trialkylphosphorothionates such as decylphosphorothionate, triundecylphosphorothionate, tripentadecylphosphorothionate, trihexadecylphosphorothionate; triphenylphosphorothionate, tricresylphosphoro Triarylphosphorothionates such as thionate and trixylenyl phosphorothionate; tris (n-propylphenyl) phosphorothionate, tris (isopropylphenyl) phosphorothionate, tris (n-butylphenyl) phosphoro Thionate, Tris (isobutylphenyl) phosphorothionate, Tris (s-butylphenyl) phosphorothionate, Tris (t-butylphenyl) phosphorothionate, Tris (2,4-C 9 , C 10 isoalkylphenol) ) Tris (alkylphenyl
  • the amine salt of the thiophosphate ester examples include the amine salt of the thiophosphate ester exemplified above.
  • the content of the extreme pressure agent contained in the grease composition of one aspect of the present invention is preferably 0.01 to 5.0% by mass, more preferably 0, based on the total amount (100% by mass) of the grease composition. .1 to 3.0% by mass, more preferably 0.5 to 2.0% by mass.
  • the extreme pressure agent other than the above-mentioned extreme pressure agent examples include organic molybdenum.
  • the grease composition of one aspect of the present invention preferably has a low content of molybdenum atoms. Specifically, the content of molybdenum atoms is preferably less than 50% by mass, more preferably less than 10% by mass, still more preferably 1% by mass, based on the total amount (100% by mass) of the grease composition. Less than, and even more preferably, no molybdenum atom.
  • the rust preventive examples include a carboxylic acid-based rust preventive, an amine-based rust preventive, a carboxylate-based rust preventive, and the like.
  • the content of the rust preventive is preferably 0.1 to 10. Based on the total amount (100% by mass) of the grease composition. It is 0% by mass, more preferably 0.3 to 8.0% by mass, and even more preferably 1.0 to 5.0% by mass.
  • antioxidant examples include amine-based antioxidants, phenol-based antioxidants, sulfur-based antioxidants, zinc dithiophosphate and the like.
  • the content of the antioxidant is preferably 0.05 to 10% by mass based on the total amount (100% by mass) of the grease composition. %, More preferably 0.1 to 7% by mass, still more preferably 0.2 to 5% by mass.
  • each content of these additives is preferably 0.01 based on the total amount (100% by mass) of the grease composition. It is about 20% by mass, more preferably 0.1 to 10% by mass, still more preferably 0.2 to 5% by mass.
  • the miscibility of the grease composition of one aspect of the present invention at 25 ° C. is preferably 220 to 440, more preferably 240 to 400, still more preferably 250 to 380, and even more preferably 270 to 360.
  • the grease composition of one aspect of the present invention has excellent leakage prevention performance, energy transfer efficiency and leakage prevention performance even when the miscibility at 25 ° C. is adjusted to the above range. It becomes a thing.
  • the change in miscibility in the roll stability test measured and calculated by the method described in Examples described later is preferably 50 or less, more preferably 40 or less, still more preferably. It is 30 or less, more preferably 20 or less.
  • the torque transfer efficiency which is an index of energy transfer efficiency, measured and calculated by the method described in Examples described later for the grease composition of one aspect of the present invention is preferably 60.0% or more, more preferably 63. It is 0% or more, more preferably 66.0% or more.
  • the method for producing the grease composition of the present invention is not particularly limited, but has, for example, the following step (1), and the step (2) is carried out as necessary.
  • -Step (1) A step of preparing a mixed solution in which nanofibers (B) having a thickness (d') of 1 to 500 nm are dispersed in a base oil (A)
  • -Step (2) Unnecessary from the mixed solution The process of removing various components.
  • the nanofiber (B) is one or more selected from cellulose nanofibers (B1) and modified cellulose nanofibers (B2).
  • the grease composition obtained through such a step has a thickness (d) of 1 to 500 nm in a state where aggregation of nanofibers (B) is suppressed in the base oil (A) and the fiber shape is maintained. Nanofibers can be dispersed. As a result, a higher-order structure made of nanofibers (B) is formed in the base oil, and the nanofibers (B) can be uniformly dispersed in the base oil (A). Therefore, by adding a small amount of nanofibers (B), a grease composition having an appropriate miscibility can be prepared, and a grease composition having excellent both leakage prevention performance and energy transfer efficiency can be obtained.
  • steps (1) and (2) will be described.
  • the step (S1a) is a step of preparing a mixed solution in which nanofibers (B) having a thickness (d') of 1 to 500 nm are dispersed in the base oil (A).
  • the details of the nanofiber (B) and the base oil (A) used in the step (S1a) are as described above.
  • the "thickness (d')” here indicates the thickness of the nanofiber (B) as a raw material before being blended in the base oil (A), and is “thick”.
  • the preferred range of "sa (d')” is the same as above.
  • the nanofibers (B) may be powdered cellulose nanofibers dispersible in water, an organic solvent, or a base oil (A), or water, an organic solvent, or a base oil ( The dispersion liquid dispersed in A) may be used. Alternatively, shearing may be applied in the base oil (A) to form nanofibers.
  • these dispersions containing the nanofibers (B) are used.
  • the solid content concentration is usually 0.1 to 70% by mass, preferably 0.1 to 65% by mass, more preferably 0.1 to 60% by mass, based on the total amount (100% by mass) of the dispersion. It is preferably 0.5 to 55% by mass, and even more preferably 1.0 to 50% by mass.
  • nanofibers (B) are blended in water or an organic solvent, and when the water dispersion liquid is used, a dispersant or the like is blended as necessary, and the mixture is sufficiently stirred manually or by a stirrer. Can be prepared.
  • Dispersants include aprotonic polar solvents such as N, N-dimethylformamide (DMF), N, N-dimethylacetamide (DMAc), and N-methylpyrrolidone (NMP); propanol, ethylene glycol, propylene glycol, and Alcohols such as hexylene glycol; one or more selected from surfactants such as polyglycerin fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, citrate monoglyceride, diacetyl tartrate monoglyceride, polyoxyethylene sorbitanoic acid ester, and sorbitan acid ester are preferable. ..
  • aprotonic polar solvents such as N, N-dimethylformamide (DMF), N, N-dimethylacetamide (DMAc), and N-methylpyrrolidone (NMP); propanol, ethylene glycol, propylene glycol, and Alcohols such as hexylene glycol; one or more selected from surfactants
  • the blending amount of the dispersant in the mixed solution prepared in the step (S1a) is preferably 0.1 to 50% by mass, more preferably based on the total amount (100% by mass) of the mixed solution. Is 0.5 to 40% by mass, more preferably 1.0 to 30% by mass, still more preferably 1.0 to 20% by mass, and even more preferably 1.0 to 10% by mass.
  • the blending amount of water or the organic solvent in the mixed solution prepared in the step (S1a) is preferably 1 to 1 based on the total amount (100% by mass) of the mixed solution. It is 60% by mass, more preferably 3 to 50% by mass, and even more preferably 5 to 40% by mass.
  • the blending amount ratio (water / dispersion solvent) of water and the dispersion solvent in the mixed solution prepared in the step (S1a) is preferably 0.01 to 600 in terms of mass ratio. It is more preferably 0.05 to 400, still more preferably 0.1 to 300, and even more preferably 0.2 to 200.
  • the mixed solution in which the nanofibers (B) having a thickness (d') of 1 to 500 nm are dispersed in the base oil (A) is such that the nanofibers (B) are directly dispersed in the base oil (A). It can also be prepared by applying shear to the nanofiber raw material in oil (A) to form nanofibers.
  • the step (2) is a step of removing unnecessary components from the mixed solution prepared in the step (1).
  • the unnecessary component is one or more selected from water, an organic solvent, and a dispersant in the mixed solution. However, these components do not necessarily have to be completely removed if the grease composition can maintain the grease state.
  • a method for removing one or more selected from water, an organic solvent, and a dispersant in the mixed solution a method of heating the mixed solution and removing it by evaporation is preferable.
  • a temperature range is set in consideration of one or more boiling points selected from an organic solvent and a dispersant in an environment where the pressure is 0.001 to 0.1 MPa, and the mixture is heated. Is preferable.
  • the heating temperature is, for example, 0 to 100 ° C.
  • the grease composition is prepared by the step (2).
  • the organic bentonite (C) and other additives are mixed with the mixed solution in the step (1).
  • a treatment such as homogenization may be performed using a roll mill or the like.
  • the grease composition of the present invention is excellent in both leakage prevention performance and energy transfer efficiency. Therefore, the grease composition of one aspect of the present invention can be suitably used for a speed reducer provided in an industrial robot or the like and a speed increaser provided in a wind power generation facility. Examples of the speed reducer and speed increaser include a speed reducer having a gear mechanism and a speed increaser having a gear mechanism.
  • the application target of the grease composition of one aspect of the present invention is not limited to a speed reducer composed of a gear mechanism and a speed increaser composed of a gear mechanism, and can be applied to, for example, a traction drive.
  • a speed reducer or a speed increaser having the grease composition of the present invention at a lubrication site.
  • the grease composition of the present invention provides a lubrication method for lubricating a lubricated portion of a speed reducer or a speed increaser.
  • the nanofiber (B) has a low environmental load and is excellent in safety to the human body. Therefore, the grease composition of the present invention can be suitably used for a food machine equipped with a speed reducer, a food machine equipped with a speed increaser, and the like.
  • organic bentonite (C) also has a low environmental load and is excellent in safety to the human body. Therefore, the grease composition of one aspect of the present invention containing the organic bentonite (C) can also be suitably used for a food machine provided with a speed reducer, a food machine provided with a speed increaser, and the like.
  • a food machine provided with a speed reducer or a speed increaser having the grease composition of the present invention at a lubrication site.
  • the grease composition of the present invention provides a lubrication method for lubricating a lubricated portion of a food machine including a speed reducer or a speed increaser.
  • ⁇ Base oil (A)> A low-viscosity base oil (A1) and a high-viscosity base oil (A2) were combined to prepare a mixed base oil having a kinematic viscosity of 60 mm 2 / s at 40 ° C. and a viscosity index of 135.
  • -Organic bentonite C: Elementis Specialties, Inc., product name "BARAGEL (registered trademark) 3000” ⁇ Lithium stearate ⁇ Aluminum stearate
  • Example 1 75 parts by mass of the dispersion liquid of cellulose nanofibers (B1) (of which CNF amount: 7.5 parts by mass), 89.7 parts by mass of the base oil (A), and 0.8 parts by mass of the dispersant are mixed and 25.
  • Example 2 40 parts by mass of the dispersion liquid of cellulose nanofibers (B1) (of which CNF amount: 4.0 parts by mass), 84.8 parts by mass of the base oil (A), and 0.4 parts by mass of the dispersant are mixed and 25.
  • a mixed solution was prepared by sufficiently stirring at ° C. Then, the mixed solution was heated to 150 ° C., and water was evaporated and removed from the mixed solution. Then, after cooling to room temperature (25 ° C.), 8.8 parts by mass of organic bentonite (C), 1.0 part by mass of phosphorus-based extreme pressure agent, 0.5 part by mass of sulfur-phosphorus-based extreme pressure agent, and 0 antioxidant.
  • Example 2 After adding 5.5 parts by mass to the mixed solution and sufficiently stirring the mixture, homogenization treatment was carried out using a three-roll mill to prepare a grease composition having the formulation shown in Example 2 in Table 1.
  • (B1) / (C) 0.45 (mass ratio).
  • Example 4 28 parts by mass of the dispersion liquid of cellulose nanofibers (B1) (of which CNF amount: 2.8 parts by mass), 88.4 parts by mass of the base oil (A), and 0.3 parts by mass of the dispersant are mixed and 25.
  • a mixed solution was prepared by sufficiently stirring at ° C. Then, the mixed solution was heated to 150 ° C., and water was evaporated and removed from the mixed solution. Then, after cooling to room temperature (25 ° C.), 6.5 parts by mass of organic bentonite (C), 1.0 part by mass of phosphorus-based extreme pressure agent, 0.5 part by mass of sulfur-phosphorus-based extreme pressure agent, and 0 antioxidant.
  • Example 4 After adding 5.5 parts by mass to the mixed solution and sufficiently stirring the mixture, homogenization treatment was carried out using a three-roll mill to prepare a grease composition having the formulation shown in Example 4 of Table 1.
  • (B1) / (C) 0.43 (mass ratio).
  • FIG. 1 is a schematic view of an apparatus used for measuring torque transfer efficiency as an index of energy transfer efficiency in this embodiment.
  • the measuring device 100 shown in FIG. 1 includes an input side motor unit 111, an input side torque measuring device 112, an input side speed reducer 113 (manufactured by Harmonic Drive Systems Co., Ltd., product name “CSG-40-100-2UH”), and an output side.
  • the torque measuring instrument 122, the output side speed reducer 123 manufactured by Nabtesco Co., Ltd., product name "RV-125V"
  • the output side motor unit 121 are connected in this order.
  • the grease-filled case (case temperature: 30 ° C.) of the input-side speed reducer 113 of the measuring device 1 shown in FIG. 1 is filled with 140 g of mixed grease and measured under the conditions of a load torque of 240 Nm and an input-side rotation speed of 1600 rpm.
  • the device 100 was operated, the number of rotations and the torque on the input side and the output side were measured, the torque transmission efficiency was calculated from the following formula (1), and the energy transmission efficiency was evaluated.
  • (Torque transmission efficiency (%)) (output side torque (Nm)) / [(input side torque (Nm)) x (reduction ratio)] x 100 ... (1)
  • the reduction ratio is 100.
  • the torque transmission efficiency is an index indicating the amount of energy lost before the input energy is output. The lower the torque transmission efficiency, the larger the energy loss, and conversely, the higher the torque transmission efficiency, the smaller the energy loss. ..
  • the grease compositions of Examples 1 to 5 have an appropriate miscibility and are excellent in shear stability and energy transfer efficiency. Therefore, it can be seen that the grease composition is excellent in leakage prevention performance and energy transfer efficiency.
  • the grease composition containing organic bentonite without blending nanofibers (B) has appropriate miscibility, but has shear stability and energy transfer. It turns out to be inferior in efficiency.
  • a grease composition using lithium stearate or aluminum stearate as a thickener has an appropriate mixing consistency, but has shear stability and energy transfer efficiency. It turns out that it is inferior to.
  • Example 1 as a result of confirming whether or not the thickness of the cellulose nanofibers (B1) changed before and after the preparation of the grease composition, it was confirmed that the thickness hardly changed before and after the production. From this, the "thickness (d) of nanofiber (B)" dispersed in the base oil and the “thickness (d) of nanofiber (B)” as a raw material before being blended in the base oil. There is almost no difference between') ”and these can be regarded as substantially the same.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Abstract

漏れ防止性能及びエネルギー伝達効率の双方に優れる、減速機及び増速機用のグリース組成物を提供することを課題とし、基油(A)と、太さ(d)が1~500nmのナノファイバー(B)と、を含有し、前記ナノファイバー(B)が、セルロースナノファイバー(B1)及び変性セルロースナノファイバー(B2)から選択される1種以上である、減速機及び増速機に用いられる、グリース組成物とした。

Description

グリース組成物
 本発明は、グリース組成物に関する。更に詳述すると、本発明は、減速機及び増速機に用いられるグリース組成物に関する。
 グリースは、潤滑油に比べて封止が容易であり、適用される機械の小型化及び軽量化が可能である。そのため、自動車、電気機器、産業機械、及び工業機械等の種々の摺動部分の潤滑のために従来から広く用いられている。
 近年では、産業用ロボット等に用いられる減速機及び風力発電設備等に用いられる増速機等においてもグリースが用いられている(例えば特許文献1を参照)。
 減速機は、入力側にトルクを加えることで、出力側に減速してトルクを伝達する機構を有する。
 増速機は、入力側にトルクを加えることで、出力側に増速してトルクを伝達する機構を有する。
 減速機及び増速機の潤滑部位に用いられるグリースには、入力側に加えられたトルク(エネルギー)の損失を抑えて無駄なく出力側に伝達する観点から、優れたエネルギー伝達効率が要求される。
特開2017-203069号公報
 エネルギー伝達効率に優れるグリースを調製する場合、混和ちょう度を高めて軟らかいグリースとすることが一般的である。しかしながら、混和ちょう度の高い、軟らかいグリースを用いた場合、グリースの漏れ防止性能が低下する問題がある。
 グリースの漏れ防止性能が低下してグリースの漏れが生じると、減速機を備える装置又は増速機を備える装置等によって製造される製品に、グリースが付着し、製品歩留まりが低下してしまう。また、食品製造装置等により製造される食品には、安全性等の観点から、当該食品への異物の混入の防止が強く求められる。かかる観点から、当該食品へのグリースの付着の防止が強く求められている。
 したがって、グリースの漏れ防止性能を向上させることが望まれるものの、エネルギー伝達効率を向上させるためにグリースの混和ちょう度を高めると、グリースの漏れ防止性能を十分に確保することができない問題があった。
 本発明は、漏れ防止性能及びエネルギー伝達効率の双方に優れる、減速機及び増速機用のグリース組成物を提供することを目的とする。
 本発明者らは、基油と特定のナノファイバーとを含有するグリース組成物が、上記の課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成させた。
 すなわち、本発明は、下記[1]~[10]に関する。
 [1] 基油(A)と、太さ(d)が1~500nmのナノファイバー(B)と、を含有し、
 前記ナノファイバー(B)が、セルロースナノファイバー(B1)及び変性セルロースナノファイバー(B2)から選択される1種以上である、
減速機及び増速機に用いられる、グリース組成物。
 [2] 前記ナノファイバー(B)の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、0.1~20質量%である、上記[1]に記載のグリース組成物。
 [3] さらに、有機ベントナイト(C)を含有し、
 前記ナノファイバー(B)が前記セルロースナノファイバー(B1)を含む、上記[1]又は[2]に記載のグリース組成物。
 [4] 前記有機ベントナイト(C)の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、0.01~15質量%である、上記[3]に記載のグリース組成物。
 [5] 前記セルロースナノファイバー(B1)と前記有機ベントナイト(C)との含有量比[B1/C]が、質量比で、0.05~5.0である、上記[3]又は[4]に記載のグリース組成物。
 [6] 前記基油(A)が、40℃における動粘度が5~150mm/sである低粘度基油(A1)と、40℃における動粘度が200~1000mm/sである高粘度基油(A2)とを含む混合基油である、上記[1]~[5]のいずれかに記載のグリース組成物。
 [7] 25℃における混和ちょう度が、220~440である、上記[1]~[6]のいずれかに記載のグリース組成物。
 [8] 減速機を備える食品機械又は増速機を備える食品機械に用いられる、上記[1]~[7]のいずれかに記載のグリース組成物。
 [9] 上記[1]~[7]のいずれかに記載のグリース組成物により、減速機又は増速機の潤滑部位を潤滑する、潤滑方法。
 [10] 上記[1]~[7]のいずれかに記載のグリース組成物により、減速機又は増速機を備える食品機械の潤滑部位を潤滑する、潤滑方法。
 本発明によれば、漏れ防止性能及びエネルギー伝達効率の双方に優れる、減速機及び増速機用のグリース組成物を提供することが可能になる。
本実施例において、エネルギー伝達効率の指標としてのトルク伝達効率を測定する際に使用した装置の概略図である。
 本明細書において、好ましい数値範囲(例えば、含有量等の範囲)について、段階的に記載された下限値及び上限値は、それぞれ独立して組み合わせることができる。例えば、「好ましくは10~90、より好ましくは30~60」という記載から、「好ましい下限値(10)」と「より好ましい上限値(60)」とを組み合わせて、「10~60」とすることができる。
 また、本明細書において、実施例の数値は、上限値又は下限値として用いられ得る数値である。
[本発明のグリース組成物の態様]
 本発明のグリース組成物は、基油(A)と、太さ(d)が1~500nmのナノファイバー(B)と、を含有し、前記ナノファイバー(B)が、セルロースナノファイバー(B1)及び変性セルロースナノファイバー(B2)から選択される1種以上である、減速機及び増速機に用いられる、グリース組成物である。
 本発明のグリース組成物では、当該グリース組成物に含有しているナノファイバー(B)の太さ(d)を規定している。つまり、基油(A)に分散しているナノファイバー(B)の太さ(d)を規定している。
 当該規定を満たすことにより、基油(A)中において、ナノファイバー(B)が高次構造を形成しやすい。また、ナノファイバー(B)を基油(A)中に均一に分散させやすい。その結果、ナノファイバー(B)の含有量が少量であっても、適度な混和ちょう度に調整しやすく、漏れ防止性能及びエネルギー伝達効率の双方に優れる、グリース組成物とすることができる。
 本明細書において、以降の説明では、「基油(A)」及び「ナノファイバー(B)」を、それぞれ「成分(A)」及び「成分(B)」ともいう。また、「セルロースナノファイバー(B1)」及び「変性セルロースナノファイバー(B2)」を、それぞれ「成分(B1)」及び「成分(B2)」ともいう。
 本発明の一態様の潤滑油組成物において、成分(A)及び成分(B)の合計含有量は、グリース組成物の全量(100質量%)基準で、好ましくは50質量%以上、より好ましくは60質量%以上、更に好ましくは70質量%以上、より更に好ましくは80質量%以上である。
 なお、本発明の一態様のグリース組成物において、成分(A)及び成分(B)の合計含有量の上限値は、成分(B)以外の添加剤の含有量との関係で調整すればよく、好ましくは99質量%以下、より好ましくは95量%以下、更に好ましくは92質量%以下である。
 以下、基油(A)及びナノファイバー(B)について、詳細に説明する。
<基油(A)>
 本発明のグリース組成物に含まれる基油(A)は、特に限定されず、例えば、鉱油、合成油、動物性油、植物性油、及び流動パラフィン等が挙げられる。
 基油(A)は、1種のみからなる基油であってもよく、2種以上を組み合わせた混合基油であってもよい。
(鉱油)
 鉱油としては、例えば、パラフィン系原油、中間基系原油、又はナフテン系原油を常圧蒸留もしくは常圧蒸留残渣油を減圧蒸留して得られる留出油;これらの留出油を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、及び水素化精製等の精製処理、並びに溶剤脱ろう及び接触脱ろう等の精製処理から選択される一つ以上の精製処理を施した精製油(具体的には溶剤精製油、水添精製油、脱ロウ処理油、白土処理油等);等が挙げられる。
 これらの鉱油の中でも、API(米国石油協会)基油カテゴリーのグループ3に分類される鉱油が好ましい。
(合成油)
 合成油としては、例えば、炭化水素系油、芳香族系油、エステル系油、エーテル系油、及び脂肪酸エステル等が挙げられる。
 炭化水素系油としては、例えば、ノルマルパラフィン、イソパラフィン、ポリブテン、ポリイソブチレン、1-デセンオリゴマー、1-デセンとエチレンコオリゴマー等のポリ-α-オレフィン(PAO)及びこれらの水素化物等が挙げられる。また、フィッシャー・トロプシュ法等により製造されるワックス(GTLワックス(Gas To Liquids WAX))を異性化することで得られるGTL合成油も挙げられる。
 芳香族系油としては、例えば、モノアルキルベンゼン、ジアルキルベンゼン等のアルキルベンゼン;モノアルキルナフタレン、ジアルキルナフタレン、ポリアルキルナフタレン等のアルキルナフタレン;等が挙げられる。
 エステル系油としては、ジブチルセバケート、ジ-2-エチルヘキシルセバケート、ジオクチルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、ジトリデシルグルタレート、メチルアセチルリシノレート等のジエステル系油;トリオクチルトリメリテート、トリデシルトリメリテート、テトラオクチルピロメリテート等の芳香族エステル系油;トリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパンベラルゴネート、ペンタエリスリトール-2-エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールベラルゴネート等のポリオールエステル系油;多価アルコールと二塩基酸及び一塩基酸の混合脂肪酸とのオリゴエステル等のコンプレックスエステル系油;等が挙げられる。
 エーテル系油としては、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールモノエーテル、ポリプロピレングリコールモノエーテル等のポリグリコール;モノアルキルトリフェニルエーテル、アルキルジフェニルエーテル、ジアルキルジフェニルエーテル、ペンタフェニルエーテル、テトラフェニルエーテル、モノアルキルテトラフェニルエーテル、ジアルキルテトラフェニルエーテル等のフェニルエーテル系油;等が挙げられる。
 脂肪酸エステルを構成する脂肪酸としては、炭素数が8~22の脂肪酸が好ましく、具体的には、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、エルカ酸、パルミトレイン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、イソステアリン酸、アラキン酸、リシノール酸、12-ヒドロキシステアリン酸等が挙げられる。
 具体的な脂肪酸エステルとしては、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、及びプロピレングリコール脂肪酸エステル等が挙げられる。
 グリセリン脂肪酸エステルとしては、例えば、グリセリンモノオレエート、グリセリンモノステアレート、グリセリンモノカプリレート、グリセリンジオレエート、グリセリンジステアレート、グリセリンジカプリレート等が挙げられる。
 ポリグリセリン脂肪酸エステルとしては、例えば、ジグリセリンモノオレエート、ジグリセリンモノイソステアレート、ジグリセリンジオレエート、ジグリセリントリオレエート、ジグリセリンモノステアレート、ジグリセリンジステアレート、ジグリセリントリステアレート、ジグリセリントリイソステアレート、ジグリセリンモノカプリレート、ジグリセリンジカプリレート、ジグリセリントリカプリレート、トリグリセリンモノオレエート、トリグリセリンジオレエート、トリグリセリントリオレエート、トリグリセリンテトラオレエート、トリグリセリンモノステアレート、トリグリセリンジステアレート、トリグリセリントリステアレート、トリグリセリンテトラステアレート、トリグリセリンモノカプリレート、トリグリセリンジカプリレート、トリグリセリントリカプリレート、トリグリセリンテトラカプリレート、ジグリセリンモノオレイン酸モノステアリン酸エステル、ジグリセリンモノオレイン酸ジステアリン酸エステル、ジグリセリンモノカプリル酸モノステアリン酸エステル、トリグリセリンモノオレイン酸モノステアリン酸エステル、トリグリセリンジオレイン酸ジステアリン酸エステル、トリグリセリンジオレイン酸モノステアリン酸エステル、トリグリセリンモノオレイン酸モノステアリン酸モノカプリル酸エステル、ジグリセリンモノラウリレート、ジグリセリンジラウリレート、トリグリセリンモノラウリレート、トリグリセリントリラウリレート、トリグリセリントリラウリレート、ジグリセリンモノミリスチレート、ジグリセリンジミリスチレート、トリグリセリンモノミリスチレート、トリグリセリンジミリスチレート、トリグリセリントリミリスチレート、ジグリセリンモノリノレート、ジグリセリンジリノレート、トリグリセリンモノリノレート、トリグリセリンジリノレート、トリグリセリントリリノレート、デカグリセリンモノオレエート、デカグリセリンモノステアレート、デカグリセリンモノカプリル酸モノオレイン酸エステル等が挙げられる。
 プロピレングリコール脂肪酸エステルとしては、例えば、プロピレングリコールモノオレエート、プロピレングリコールモノステアレート、プロピレングリコールモノカプリレート、プロピレングリコールモノラウリレート等が挙げられる。
(植物性油)
 植物性油としては、植物に由来する油類であって、具体的には、菜種油、ピーナッツ油、コーン油、綿実油、キャノーラ油、大豆油、ヒマワリ油、パーム油、やし油、ベニバナ油、ツバキ油、オリーブ油、落花生油等が挙げられる。
(動物性油)
 動物性油としては、動物に由来する油類であって、具体的には、ラード、牛脚油、サナギ油、イワシ油、ニシン油等が挙げられる。
(流動パラフィン)
 流動パラフィンとしては、C(mは炭素数であり、n<2m+2である)で示される分岐構造、環構造を有する脂環式炭化水素化合物又はそれらの混合物が挙げられる。
 上記の基油の中でも、ナノファイバー(B)との親和性の観点から、本発明の一態様のグリース組成物に含まれる基油(A)としては、API基油カテゴリーのグループ3に分類される鉱油、合成油、植物性油、動物性油、脂肪酸エステル、及び流動パラフィンから選ばれる1種以上を含むことが好ましく、API基油カテゴリーのグループ3に分類される鉱油及び合成油から選択される1種以上を用いることがより好ましい。合成油としては、ポリ-α-オレフィン(PAO)を用いることが好ましい。
 ここで、グリース組成物に高温下での酸化安定性が求められる場合には、合成油を用いることが好ましく、炭化水素系油、エステル系油、及びエーテル系油から選択される1種以上を用いることがより好ましく、炭化水素系油が更に好ましい。また、炭化水素系油、エステル系油、及びエーテル系油を混合して用いることで、耐熱性、耐シール性、及び低温特性のバランスをとることもでき、かかる観点から炭化水素系油を用いることが好ましい。
(基油(A)の動粘度及び粘度指数)
 本発明の一態様で用いる基油(A)は、40℃における動粘度(以下、「40℃動粘度」ともいう)が、好ましくは10~400mm/s、より好ましくは15~300mm/s、更に好ましくは20~200mm/s、より更に好ましくは20~130mm/sである。
 基油(A)の40℃動粘度を上記範囲に調整することで、グリースの漏れ防止性能及びエネルギー伝達効率を向上させやすい。
 なお、本発明の一態様で用いる基油(A)は、低粘度基油(A1)と高粘度基油(A2)とを組み合わせて、動粘度を上記範囲に調整した混合基油としてもよい。
 低粘度基油(A1)は、40℃動粘度が、好ましくは5~150mm/s、より好ましくは7~120mm/s、更に好ましくは10~100mm/sである。
 高粘度基油(A2)は、40℃動粘度が、好ましくは200~1000mm/s、より好ましくは250~800mm/s、更に好ましくは300~600mm/sである。
 また、本発明の一態様で用いる基油(A)は、粘度指数が、好ましくは60以上、より好ましくは70以上、更に好ましくは80以上である。
 なお、本発明において、40℃動粘度及び粘度指数は、JIS K2283:2000に準拠して測定又は算出した値を意味する。
(基油(A)の含有量)
 本発明の一態様のグリース組成物に含まれる基油(A)の含有量は、当該グリース組成物の全量(100質量%)基準で、好ましくは50質量%以上、より好ましくは60質量%以上、更に好ましくは70質量%以上、より更に好ましくは80質量%以上である。
<ナノファイバー(B)>
 本発明のグリース組成物に含まれるナノファイバー(B)は、セルロースナノファイバー(B1)及び変性セルロースナノファイバー(B2)から選択される1種以上である。
 グリース組成物がナノファイバー(B)を含有することで、ナノファイバー(B)がグリース組成物中に均一に分散し高次構造を形成する。ナノファイバー(B)は機械的安定性に優れるため、ナノファイバー(B)による高次構造はせん断に対して安定となる。そのため、グリース組成物のせん断安定性が向上し、グリースの漏れ防止性能が向上する。
 しかも、ナノファイバー(B)の含有量が少量であっても、グリース組成物の混和ちょう度を適切な範囲に調整することができる。したがって、グリース組成物中に占める基油(A)の割合を高めることができる。そのため、グリース組成物の潤滑性が高まり、エネルギー伝達効率も向上させやすい。
(セルロースナノファイバー(B1))
 セルロースナノファイバーとは、植物繊維をナノレベルに解繊することにより製造される、太さが500nm以下の繊維状物を意味し、フレーク状物、パウダー状物、及び粒子状物とは区別される。
 なお、セルロースナノファイバーの原料としてリグノセルロースも用いることができる。リグノセルロースは、植物の細胞壁を構成する、複合炭化水素高分子であり、主に多糖類のセルロース、ヘミセルロースと芳香族高分子であるリグニンから構成されていることが知られている。セルロースナノファイバーを構成するセルロースは、リグノセルロース及びアセチル化リグノセルロースから選択される1種以上でもよい。また、セルロースナノファイバーは、ヘミセルロース及びリグニンから選択される1種以上を含んでいてもよい。さらに、セルロースナノファイバーを構成するセルロースは、ヘミセルロース及びリグニンから選択される1種以上と化学的に結合していてもよい。
 セルロースナノファイバーを構成するセルロースの重合度は、好ましくは50~3,000、より好ましくは100~1,500、更に好ましくは150~1,000、より更に好ましくは200~800である。
 なお、本明細書において、セルロースの重合度は、粘度法により測定された値を意味する。
(変性セルロースナノファイバー(B2))
 変性セルロースナノファイバーは、セルロースナノファイバーに対して改質処理が施されたものである。
 改質処理の具体例としては、アセチル化等のエステル化、リン酸化、ウレタン化、カルバミド化、エーテル化、カルボキシメチル化、TEMPO(2,2,6,6-テトラメチルピペリジン-1-オキシルラジカル)酸化、及び過ヨウ素酸酸化等が挙げられる。
 本発明で用いる変性セルロースナノファイバーは、これらの改質処理のうち1種のみが施されたものであってもよいし、2種以上が施されたものであってもよい。
 また、セルロースナノファイバー及び変性セルロースナノファイバーから選択される1種以上と熱可塑性樹脂とを含む樹脂補強繊維が知られている。このような樹脂補強繊維も、変性セルロースナノファイバーに包含される。
 セルロースナノファイバー及び変性セルロースナノファイバーから選択される1種以上と熱可塑性樹脂とは、混合又は混練されていてもよく、互いに分散されていてもよい。
 熱可塑性樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリ塩化ビニリデン、フッ素樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル、ポリ乳酸樹脂、ポリ乳酸とポリエステル共重合樹脂、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン共重合体、ポリカーボネート、ポリフェニレンオキシド、(熱可塑性)ポリウレタン、ポリアセタール、ビニルエーテル樹脂、ポリスルホン系樹脂、セルロース系樹脂(例えばトリアセチル化セルロース、ジアセチル化セルロース)等が挙げられる。なお、(メタ)アクリルは、アクリル及び/又はメタクリルを意味する。
 前記熱可塑性樹脂は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
(ナノファイバー(B)の「太さ」)
 ナノファイバー(B)の「太さ」の定義は、一般的な繊維状物の太さに関する定義と同様である。
 具体的には、ナノファイバー(B)の側面上の任意の点における接線方向に対して垂直に切断したときの切断面において、当該切断面が円又は楕円であれば、直径又は長径がナノファイバー(B)の「太さ」である。当該切断面が多角形であれば、当該多角形の外接円の直径がナノファイバー(B)の「太さ」である。
 なお、増ちょう剤として、数μm以上のサイズを有するフレーク状物、パウダー状物、又は粒子状物(以下、「ミクロサイズ粒子」ともいう)を基油(A)に配合した場合、基油(A)中において、ミクロサイズ粒子が凝集し、いわゆる「ダマ」となり易い。その結果、得られるグリース組成物の表面上には、ミクロサイズ粒子の凝集物が析出し、分散状態が不均一となり易い。この場合、得られるグリース組成物の混和ちょう度を高めるためには、ミクロサイズ粒子を多量に添加することが必要になる。しかし、油膜厚さよりも大きな粒子を含むため、耐摩耗性が劣るグリース組成物となる。
 一方で、本発明のグリース組成物は、太さ(d)が1~500nmのナノファイバー(B)が基油(A)に配合されるため、基油(A)中において、当該ナノファイバー(B)が凝集することなく、ナノファイバー(B)を均一に分散させながらも、ナノファイバー(B)による高次構造が形成される。その結果、ナノファイバー(B)の含有量が少量であるにも関わらず、適度な混和ちょう度を有するグリース組成物とすることができる。
(ナノファイバー(B)の太さ(d)及びアスペクト比)
 本発明において、「ナノファイバー(B)の太さ(d)」は、基油(A)中に分散しているナノファイバー(B)の太さを示し、基油(A)中に配合される前の原料としての「ナノファイバー(B)の太さ(d’)」とは区別している。
 但し、基油(A)中に分散している「ナノファイバー(B)の太さ(d)」と、基油(A)中に配合される前の原料としての「ナノファイバー(B)の太さ(d’)」とは、ほとんど差がない。したがって、基油(A)中に分散している「ナノファイバー(B)の太さ(d)」と、基油(A)中に配合される前の原料としての「ナノファイバー(B)の太さ(d’)」とは、実質的には同一とみなすこともできる。
 基油(A)中に分散しているナノファイバー(B)の太さ(d)は、1~500nmであるが、基油(A)中において、ナノファイバー(B)による高次構造を形成する観点、及びナノファイバー(B)をより均一に分散させる観点から、好ましくは1~300nm、より好ましくは1~200nm、更に好ましくは2~100nmである。
 なお、本発明のグリース組成物に含まれるナノファイバー(B)については、少なくとも太さ(d)が上記範囲のナノファイバー(B)の分散が確認されればよく、太さ(d)が上記範囲から外れたナノファイバー(B)が分散していてもよい。
 ただし、本発明の一態様のグリース組成物において、基油(A)中において、ナノファイバー(B)による高次構造を形成する観点、及びナノファイバー(B)をより均一に分散させる観点から、基油(A)中に分散しているナノファイバー(B)から任意に選択した10本のナノファイバー(B)の太さ(d)の平均値が、1~500nmより好ましくは1~300nm、更に好ましくは1~200nm、より更に好ましくは2~100nmであることが好ましい。
 また、上記観点から、本発明のグリース組成物中に含まれるナノファイバー(B)のうち、任意に選択した10本中、太さ(d)が上記範囲のナノファイバー(B)の本数が、1本以上より好ましくは5本以上、更に好ましくは7本以上存在することが好ましく、選択した10本のナノファイバー(B)の太さ(d)のいずれもが、上記範囲のナノファイバー(B)であることがより好ましい。
 本発明の一態様のグリース組成物において、ナノファイバー(B)のアスペクト比は、好ましくは5以上、より好ましくは10以上、更に好ましくは15以上、より更に好ましくは30以上、更になお好ましくは50以上、一層好ましくは70以上、より一層好ましくは90以上、更に一層好ましくは100以上である。
 本明細書において、「アスペクト比」とは、観察対象であるナノファイバー(B)の太さに対する長さの割合(長さ/太さ)であり、ナノファイバー(B)の「長さ」とは、ナノファイバー(B)の最も離れた2点間の距離を指す。
 また、観察対象となるナノファイバー(B)の一部分が、他のナノファイバー(B)と接触して「長さ」の認定が難しい場合には、観察対象のナノファイバー(B)のうち、太さの測定が可能な部分のみの長さを測定し、当該部分のアスペクト比が上記範囲であればよい。
 さらに、本発明のグリース組成物に含まれるナノファイバー(B)のうち、任意に選択した10本のナノファイバー(B)のアスペクト比の平均値(以下、「平均アスペクト比」ともいう)が5以上であることが好ましく、より好ましくは10以上、更に好ましくは15以上、より更に好ましくは30以上、更になお好ましくは50以上、一層好ましくは70以上、より一層好ましくは90以上、更に一層好ましくは100以上である。
(ナノファイバー(B)の太さ(d’)及びアスペクト比)
 基油(A)に配合する前の原料としてのナノファイバー(B)の太さ(d’)としては、好ましくは1~500nm、より好ましくは1~300nm、更に好ましくは1~200nm、より更に好ましくは2~100nmである。
 また、基油(A)と混合する前の原料としてのナノファイバー(B)の平均アスペクト比としては、好ましくは5以上、より好ましくは10以上、更に好ましくは15以上、より更に好ましくは30以上、更になお好ましくは50以上、一層好ましくは70以上、より一層好ましくは90以上、更に一層好ましくは100以上である。
 なお、本明細書において、基油(A)中に分散しているナノファイバー(B)の「太さ(d)」及び基油(A)中に配合される前の原料としてのナノファイバー(B)の「太さ(d’)」、並びに、これらのナノファイバー(B)のアスペクト比は、電子顕微鏡等を用いて測定した値である。
(ナノファイバー(B)の含有量)
 本発明の一態様のグリース組成物は、既述のように、ナノファイバー(B)の含有量が少ない場合であっても混和ちょう度が適切な範囲に調整される。具体的には、本発明の一態様のグリース組成物において、ナノファイバー(B)の含有量は、当該グリース組成物の全量(100質量%)基準で、好ましくは0.1~20質量%、より好ましくは0.5~18質量%、更に好ましくは0.8~15質量%、より更に好ましくは1.0~12質量%、更になお好ましくは1.0~10質量%、一層好ましくは1.0~9.0質量%である。
 ナノファイバー(B)の含有量が0.1質量%以上であれば、高い滴点を有するグリース組成物を調製しやすい。
 一方、ナノファイバー(B)の含有量が20質量%以下であれば、耐摩耗性に優れたグリース組成物を調製しやすい。
 また、ナノファイバー(B)の含有量を上記範囲内に調整することによって、グリース組成物の混和ちょう度も適切な範囲に調整しやすい。
 以下、本発明の一態様のグリース組成物の好ましい態様である、有機ベントナイト(C)を更に含有する態様について説明する。
<有機ベントナイト(C)>
 本発明の一態様のグリース組成物は、基油(A)及びナノファイバー(B)に加えて、さらに、有機ベントナイト(C)を含有することが好ましい。そして、ナノファイバー(B)はセルロースナノファイバー(B1)を含むことが好ましい。
 既述のように、グリース組成物がナノファイバー(B)を含有することで、ナノファイバー(B)がグリース組成物中に均一に分散し高次構造を形成する。ナノファイバー(B)がセルロースナノファイバー(B1)を含む場合、セルロースナノファイバー(B1)もグリース組成物中に均一に分散し高次構造を形成する。また、有機ベントナイト(C)は、親水性の面(親水基を有する面)がセルロースナノファイバー(B1)の親水基を吸着したり、当該親水性の面がセルロースナノファイバー(B1)の親水基に接近したりすることにより、均一に分散しているセルロースナノファイバー(B1)の近傍に分散する。その結果、当該有機ベントナイト(C)は、あたかもセルロースナノファイバー(B1)の親水基を取り囲むように均一に分散して配置される。
 ここで、既述のように、ナノファイバー(B)は機械的安定性に優れる。セルロースナノファイバー(B1)も同様に機械的安定性に優れる。また、有機ベントナイト(C)も機械的安定性に優れる。そのため、ナノファイバー(B)(セルロースナノファイバー(B1))による高次構造さらにはグリース組成物中に分散された有機ベントナイト(C)はせん断に対して安定となる。そのため、グリース組成物のせん断安定性が向上し、グリースの漏れ防止性能が向上する。
 また、セルロースナノファイバー(B1)及び有機ベントナイト(C)を基油(A)中に均一に分散させ易いことから、セルロースナノファイバー(B1)の含有量が少量であり、かつ有機ベントナイト(C)の含有量が少量であっても、適度な混和ちょう度を有するグリース組成物とすることができるため、グリース組成物中に占める基油(A)の割合を高めることができる。そのため、グリース組成物の潤滑性が高まり、エネルギー伝達効率も向上させやすい。
 なお、当該有機ベントナイト(C)は、セルロースナノファイバー(B1)の親水基を取り囲むように均一に分散して配置されるため、セルロースナノファイバー(B1)が擬似的に疎水化され、グリース組成物に優れた耐水性が付与される。
 ここで、「有機ベントナイト(C)の含有量が少量」とは、有機ベントナイト(C)の含有量が、グリース組成物の全量(100質量%)基準で、0.01~15質量%であることを意味しており、好ましくは0.1~10質量%、より好ましくは1.0~8.0質量%である。
 有機ベントナイトの含有量が0.01質量%以上であれば、より優れた耐水性を有するグリース組成物を調製しやすい。
 一方、有機ベントナイトの含有量が15質量%以下であれば、エネルギー伝達効率に優れるグリース組成物を調製しやすい。
 また、本発明の一態様のグリース組成物が有機ベントナイト(C)を含有する場合、有機ベントナイト(C)を含有することにより奏される効果を最大限に発揮させる観点から、セルロースナノファイバー(B1)の含有量は、ナノファイバー(B)の全量基準で、好ましくは60~100質量%、より好ましくは70~100質量%、更に好ましくは80~100質量%、より更に好ましくは90~100質量%である。
 本発明の一態様のグリース組成物は、基油(A)、ナノファイバー(B)、及び有機ベントナイト(C)の合計含有量が、当該グリース組成物の全量(100質量%)基準で、好ましくは50質量%以上、より好ましくは60質量%以上、更に好ましくは70質量%以上、より更に好ましくは80質量%以上、更になお好ましくは90質量%以上である。
 本発明の一態様のグリース組成物は、漏れ防止性能及びエネルギー伝達効率により優れると共に、耐水性に優れるグリース組成物とする観点から、セルロースナノファイバー(B1)と有機ベントナイト(C)との含有量比[(B1)/(C)]が、質量比で、好ましくは0.05~5.0、より好ましくは0.1~2.0、更に好ましくは0.1~1.0である。
 有機ベントナイト(C)は、4級アンモニウム化合物等で処理することにより、粘度鉱物であるモンモリロナイトの結晶表面を変性させたものである。
 4級アンモニウム化合物は、粘度鉱物であるモンモリロナイトの結晶表面を変性させ得るものであれば特に限定されないが、例えば、ジメチルジオクタデシルアンモニウム等のジメチルアルキルアンモニウム、トリメチルオクタデシルアンモニウム等のトリメチルアルキルアンモニウム、トリアルキルベンジルアンモニウム等が挙げられ、これらの中でも、ジメチルジオクタデシルアンモニウム等のジメチルアルキルアンモニウムが好ましい。
 4級アンモニウム化合物は、1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。
 また、有機ベントナイト(C)は、1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。
 有機ベントナイト(C)は、一般的には、基油中において、極性化合物の存在下でせん断を与えることで劈開し、増ちょう剤として機能する。しかし、有機ベントナイト等のベントナイトは、基油中に均一に分散することが難しい。そのため、ベントナイトを増ちょう剤として用いたグリース組成物(ベントナイトグリース)には、通常、多量のベントナイトを配合して混和ちょう度が調整される。具体的には、ベントナイトが、グリース組成物の全量(100質量%)に対して、18質量%以上、更には20質量%以上配合されることが一般的である。
 これに対し、本発明の一態様のグリース組成物は、セルロースナノファイバー(B1)と有機ベントナイト(C)とを併用することによって、有機ベントナイト(C)を基油中に均一に分散させることを可能としている。
 なお、有機ベントナイトの製造方法については、例えば特開昭62-83108号公報や特開昭53-72792号公報に詳しく開示されている。
<各種添加剤>
 本発明の一態様のグリース組成物において、本発明の効果を損なわない範囲で、さらに一般的なグリース組成物に配合される各種添加剤を含有してもよい。
 当該各種添加剤としては、例えば、極圧剤、防錆剤、酸化防止剤、清浄分散剤、腐食防止剤、消泡剤、金属不活性剤等が挙げられる。
 なお、これらの各種添加剤は、それぞれ単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
 また、本発明の一態様のグリース組成物において、グリース状態を維持できる範囲で、グリース化の際に用いた、分散剤及び水を含有してもよい。
 分散剤としては、例えば、後述する本発明のグリース組成物の製造方法において例示する化合物等が挙げられる。
 本発明の一態様のグリース組成物において、分散剤及び水の合計含有量としては、当該グリースの全量(100質量%)基準で、好ましくは0~60質量%、より好ましくは0~30質量%、更に好ましくは0~10質量%、より更に好ましくは0~5質量%である。
(極圧剤)
 極圧剤としては、例えば、リン系極圧剤及び硫黄-リン系極圧剤から選択される1種以上が挙げられる。
 リン系極圧剤としては、オルトリン酸塩、リン酸水素塩、ポリリン酸塩、亜リン酸塩、及びメタリン酸塩から選択される1種以上のリン酸塩が挙げられる。
 ポリリン酸塩としては、ピロリン酸塩(二リン酸塩)、トリポリリン酸塩、およびテトラポリ酸塩などが挙げられる。
 また、上記リン酸塩は、アルカリ金属塩であることが好ましい。アルカリ金属塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩およびリチウム塩が好ましく挙げられ、特にナトリウム塩が好ましい。
 硫黄-リン系極圧剤としては、チオリン酸エステル、及びチオリン酸エステルのアミン塩から選択される1種以上が挙げられる。
 チオリン酸エステルとしては、例えば、モノチオリン酸エステル、ジチオリン酸エステル、トリチオリン酸エステル、モノチオ亜リン酸エステル、ジチオ亜リン酸エステル、及びトリチオ亜リン酸エステル等が挙げられ、これらの中でも、トリチオリン酸エステルが好ましい。
 トリチオリン酸エステルとしては、例えば、トリブチルホスホロチオネート、トリペンチルホスホロチオネート、トリヘキシルホスホロチオネート、トリヘプチルホスホロチオネート、トリオクチルホスホロチオネート、トリノニルホスホロチオネート、トリデシルホスホロチオネート、トリウンデシルホスホロチオネート、トリペンタデシルホスホロチオネート、トリヘキサデシルホスホロチオネート等のトリアルキルホスホロチオネート;トリフェニルホスホロチオネート、トリクレジルホスホロチオネート、トリキシレニルホスホロチオネート等のトリアリールホスホロチオネート;トリス(n-プロピルフェニル)ホスホロチオネート、トリス(イソプロピルフェニル)ホスホロチオネート、トリス(n-ブチルフェニル)ホスホロチオネート、トリス(イソブチルフェニル)ホスホロチオネート、トリス(s-ブチルフェニル)ホスホロチオネート、トリス(t-ブチルフェニル)ホスホロチオネート、トリス(2,4-C,C10イソアルキルフェノール)チオホスフェート等のトリス(アルキルフェニル)ホスホロチオネート等が挙げられる。
 チオリン酸エステルのアミン塩としては、上記に例示したチオリン酸エステルのアミン塩が挙げられる。
 本発明の一態様のグリース組成物に含まれる極圧剤の含有量は、当該グリース組成物の全量(100質量%)基準で、好ましくは0.01~5.0質量%、より好ましくは0.1~3.0質量%、更に好ましくは0.5~2.0質量%である。
 なお、上記極圧剤以外の極圧剤としては、有機モリブデン等が挙げられる。
 但し、本発明の一態様のグリース組成物は、モリブデン原子の含有量が少ないことが好ましい。具体的には、モリブデン原子の含有量が、当該グリース組成物の全量(100質量%)基準で、好ましくは50質量ppm%未満、より好ましくは10質量ppm%未満、更に好ましくは1質量ppm%未満、より更に好ましくは、モリブデン原子を含まないことである。
(防錆剤)
 防錆剤としては、例えば、カルボン酸系防錆剤、アミン系防錆剤、カルボン酸塩系防錆剤等が挙げられる。
 本発明の一態様のグリース組成物が、防錆剤を含有する場合において、防錆剤の含有量は、当該グリース組成物の全量(100質量%)基準で、好ましくは0.1~10.0質量%、より好ましくは0.3~8.0質量%、更に好ましくは1.0~5.0質量%である。
(酸化防止剤)
 酸化防止剤としては、例えば、アミン系酸化防止剤、フェノール系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤、ジチオリン酸亜鉛等が挙げられる。
 本発明の一態様のグリース組成物が、酸化防止剤を含有する場合において、酸化防止剤の含有量は、当該グリース組成物の全量(100質量%)基準で、好ましくは0.05~10質量%、より好ましくは0.1~7質量%、更に好ましくは0.2~5質量%である。
(清浄分散剤、腐食防止剤、消泡剤、金属不活性剤)
 清浄分散剤としては、例えば、コハク酸イミド、ボロン系コハク酸イミド等が挙げられる。
 腐食防止剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物、チアゾール系化合物等が挙げられる。
 消泡剤としては、例えば、シリコーン系化合物、フッ素化シリコーン系化合物等が挙げられる。
 金属不活性剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール等が挙げられる。
 本発明の一態様のグリース組成物が、これらの添加剤を含有する場合において、これらの添加剤の各含有量は、当該グリース組成物の全量(100質量%)基準で、好ましくは0.01~20質量%、より好ましくは0.1~10質量%、更に好ましくは0.2~5質量%である。
[本発明のグリース組成物の特性]
(混和ちょう度)
 本発明の一態様のグリース組成物の25℃における混和ちょう度としては、好ましくは220~440、より好ましくは240~400、更に好ましくは250~380、より更に好ましくは270~360である。
 本発明の一態様のグリース組成物は、25℃における混和ちょう度を上記範囲に調整した場合であっても、グリース組成物の漏れ防止性能に優れ、エネルギー伝達効率及び漏れ防止性能に優れるグリース組成物となる。
(せん断安定性)
 本発明の一態様のグリース組成物について、後述する実施例に記載の方法により測定及び算出した、ロール安定度試験における混和ちょう度変化が、好ましくは50以下、より好ましくは40以下、更に好ましくは30以下、より更に好ましくは20以下である。
(トルク伝達効率)
 本発明の一態様のグリース組成物について、後述する実施例に記載の方法により測定及び算出した、エネルギー伝達効率の指標であるトルク伝達効率は、好ましくは60.0%以上、より好ましくは63.0%以上、更に好ましくは66.0%以上である。
[本発明のグリース組成物の製造方法]
 本発明のグリース組成物の製造方法は、特に限定されないが、例えば下記工程(1)を有し、必要に応じて工程(2)が実施される。
・工程(1):太さ(d’)が1~500nmのナノファイバー(B)が基油(A)に分散された混合液を調製する工程
・工程(2):前記混合液から、不要な成分を除去する工程。
 ナノファイバー(B)は、セルロースナノファイバー(B1)及び変性セルロースナノファイバー(B2)から選択される1種以上である。
 このような工程を経て得られるグリース組成物は、基油(A)中において、ナノファイバー(B)同士の凝集が抑制され、繊維形状を維持した状態で、太さ(d)が1~500nmのナノファイバーを分散させることができる。その結果、基油中において、ナノファイバー(B)による高次構造が形成され、ナノファイバー(B)を基油(A)中に均一に分散させることができる。したがって、ナノファイバー(B)を少量添加することで適度な混和ちょう度を有するグリース組成物が調製され、漏れ防止性能及びエネルギー伝達効率の双方に優れる、グリース組成物とすることができる。
 以下、工程(1)~(2)について説明する。
<工程(1)>
 工程(S1a)は、太さ(d’)が1~500nmのナノファイバー(B)が基油(A)に分散された混合液を調製する工程である。
 工程(S1a)で用いるナノファイバー(B)及び基油(A)の詳細は、上述のとおりである。
 なお、ここでいう「太さ(d’)」は、上述のとおり、基油(A)中に配合される前の原料としてのナノファイバー(B)の太さを示すものであり、「太さ(d’)」の好適範囲は、上記と同じである。
 本発明の一態様において、ナノファイバー(B)は、水、有機溶媒、又は基油(A)に分散可能な粉末化セルロースナノファイバーを用いても良いし、水、有機溶媒、又は基油(A)に分散された分散液を用いても良い。あるいは、基油(A)の中でせん断を与えて、ナノファイバー化しても良い。ナノファイバー(B)が水に分散された水分散液やナノファイバー(B)が有機溶媒に分散された有機溶媒分散液を用いる場合、ナノファイバー(B)を配合してなるこれらの分散液の固形分濃度としては、当該分散液の全量(100質量%)基準で、通常0.1~70質量%、好ましくは0.1~65質量%、より好ましくは0.1~60質量%、更に好ましくは0.5~55質量%、より更に好ましくは1.0~50質量%である。
 当該分散液は、水又は有機溶媒中にナノファイバー(B)を配合すると共に、前記水分散液を用いる場合には必要に応じて分散剤等を配合し、手動もしくは撹拌機により、十分に撹拌をして、調製することができる。
 分散剤としては、N,N-ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N-ジメチルアセトアミド(DMAc)、及びN-メチルピロリドン(NMP)等の非プロトン性極性溶媒;プロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、及びヘキシレングリコール等のアルコール類;ポリグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、クエン酸モノグリセリド、ジアセチル酒石酸モノグリセリド、ポリオキシエチレンソルビタン酸エステル、及びソルビタン酸エステル等の界面活性剤から選ばれる1種以上が好ましい。
 前記水分散液を用いる場合、工程(S1a)で調製する混合液における、分散剤の配合量は、混合液の全量(100質量%)基準で、好ましくは0.1~50質量%、より好ましくは0.5~40質量%、更に好ましくは1.0~30質量%、より更に好ましくは1.0~20質量%、更になお好ましくは1.0~10質量%である。
 前記水分散液や前記有機溶媒分散液を用いる場合、工程(S1a)で調製する混合液における、水又は有機溶媒の配合量は、混合液の全量(100質量%)基準で、好ましくは1~60質量%、より好ましくは3~50質量%、更に好ましくは5~40質量%である。
 前記水分散液を用いる場合、工程(S1a)で調製する混合液中における、水と分散溶媒との配合量比(水/分散溶媒)としては、質量比で、好ましくは0.01~600、より好ましくは0.05~400、更に好ましくは0.1~300、より更に好ましくは0.2~200である。
 混合液を手動もしくは撹拌機により、十分に撹拌をすることにより、太さ(d’)が1~500nmのナノファイバー(B)が基油(A)に分散された混合液を調製することができる。
 なお、太さ(d’)が1~500nmのナノファイバー(B)が基油(A)に分散された混合液は、ナノファイバー(B)を直接基油(A)に分散させること、基油(A)の中でナノファイバー原料にせん断を与えてナノファイバー化することでも調製され得る。
<工程(2)>
 工程(2)は、工程(1)で調製した混合液から、不要な成分を除去する工程である。
 不要な成分とは、混合液中の水、有機溶媒、及び分散剤から選択される1種以上である。
 但し、これらの成分は、グリース組成物がグリースの状態を維持できる場合、必ずしも完全に除去せずともよい。
 混合液中の水、有機溶媒、及び分散剤から選択される1種以上を除去する方法としては、混合液を加熱して、蒸発除去する方法が好ましい。
 蒸発除去する際の条件としては、圧力が0.001~0.1MPaの環境下で、有機溶媒、及び分散剤から選択される1種以上の沸点を考慮して温度範囲を設定し、加熱することが好ましい。加熱温度は、例えば0~100℃である。
 工程(2)により、グリース組成物が調製される。
 なお、有機ベントナイト(C)、更には他の添加剤を含有するグリース組成物を調製する場合、有機ベントナイト(C)、更には他の添加剤は、工程(1)において混合液に混合してもよいし、工程(2)で調製されたグリース組成物に混合した後、ロールミル等を用いて均一化等の処理を行うようにしてもよい。
<本発明のグリース組成物の用途>
 本発明のグリース組成物は、漏れ防止性能及びエネルギー伝達効率の双方に優れる。
 したがって、本発明の一態様のグリース組成物は、産業用ロボット等が備える減速機及び風力発電設備が備える増速機に好適に使用することができる。
 当該減速機及び増速機としては、例えば歯車機構からなる減速機及び歯車機構からなる増速機等が挙げられる。但し、本発明の一態様のグリース組成物の適用対象は、歯車機構からなる減速機及び歯車機構からなる増速機には限定されず、例えばトラクションドライブ等にも適用することができる。
 また、本発明の一態様では、本発明のグリース組成物を潤滑部位に有する、減速機又は増速機が提供される。
 さらに、本発明の一態様では、本発明のグリース組成物により、減速機又は増速機の潤滑部位を潤滑する、潤滑方法が提供される。
 さらに、ナノファイバー(B)は、環境負荷が低く、人体への安全性に優れる。したがって、本発明のグリース組成物は、減速機を備える食品機械、増速機を備える食品機械等に好適に用いることができる。
 また、有機ベントナイト(C)も環境負荷が低く、人体への安全性に優れる。したがって、有機ベントナイト(C)を含む、本発明の一態様のグリース組成物もまた、減速機を備える食品機械、増速機を備える食品機械等に好適に用いることができる。
 したがって、本発明の一態様では、本発明のグリース組成物を潤滑部位に有する、減速機又は増速機を備える食品機械が提供される。
 また、本発明の一態様では、本発明のグリース組成物により、減速機又は増速機を備える食品機械の潤滑部位を潤滑する、潤滑方法が提供される。
 本発明について、以下の実施例により具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
[原料の物性値]
 原料の物性値は、以下に示す方法で求めた。
(1)ナノファイバー(B)の太さ、アスペクト比
 透過性電子顕微鏡(TEM)を用いて、任意に選択した10本の親水性ナノファイバーの太さ及び長さをそれぞれ測定し、「長さ」/「太さ」から算出される値を、対象となる親水性ナノファイバーの「アスペクト比」とした。
(2)40℃動粘度、粘度指数
 JIS K2283:2000に準拠して測定及び算出した。
[実施例1~5、比較例1~3]
 実施例1~5、比較例1~3では、以下に示す原料を用いた。
<基油(A)>
・低粘度基油(A1)と高粘度基油(A2)とを組み合わせて、40℃動粘度60mm/s、粘度指数135の混合基油を調製した。
・低粘度基油(A1):ポリアルファオレフィン、40℃動粘度46mm/s、粘度指数137
・高粘度基油(A2):ポリアルファオレフィン、40℃動粘度403mm/s、粘度指数150
<増ちょう剤>
・ナノファイバー(B):株式会社スギノマシン製、製品名「BiNFi-s」(重合度600のセルロースナノファイバー(CNF)(太さ(d’)=20~50nm(平均値35nm)、アスペクト比=100以上(平均値100以上))を含む水分散液)。以下、「セルロースナノファイバー(B1)の分散液」ともいう。
・有機ベントナイト(C):Elementis Specialties, Inc製、製品名「BARAGEL(登録商標)3000」
・ステアリン酸リチウム
・ステアリン酸アルミニウム
<極圧剤>
・リン系極圧剤:ポリリン酸ナトリウム
・硫黄-リン系極圧剤:トリフェニルホスホロチオネート
<分散剤>
・ソルビタン酸エステル
<酸化防止剤>
・アミン系酸化防止剤
<実施例1>
 セルロースナノファイバー(B1)の分散液75質量部(そのうちCNF量:7.5質量部)と、基油(A)89.7質量部と、分散剤0.8質量部とを混合し、25℃にて十分に撹拌して、混合液を調製した。そして、当該混合液を、150℃まで加熱し、当該混合液から水を蒸発除去した。
  次いで、室温(25℃)まで冷却後、リン系極圧剤1.0質量部と硫黄―リン系極圧剤0.5質量部と酸化防止剤0.5質量部とを混合液に添加して十分に撹拌した後、3本ロールミルを用いて均質化処理を行い、表1の実施例1に示す配合のグリース組成物を調製した。
 実施例1において、(B1)/(C)=7.5/0(質量比)である。
<実施例2>
 セルロースナノファイバー(B1)の分散液40質量部(そのうちCNF量:4.0質量部)と、基油(A)84.8質量部と、分散剤0.4質量部とを混合し、25℃にて十分に撹拌して、混合液を調製した。そして、当該混合液を、150℃まで加熱し、当該混合液から水を蒸発除去した。
 次いで、室温(25℃)まで冷却後、有機ベントナイト(C)8.8質量部とリン系極圧剤1.0質量部と硫黄-リン系極圧剤0.5質量部と酸化防止剤0.5質量部とを混合液に添加して十分に撹拌した後、3本ロールミルを用いて均質化処理を行い、表1の実施例2に示す配合のグリース組成物を調製した。
 実施例2において、(B1)/(C)=0.45(質量比)である。
<実施例3>
 リン系極圧剤を添加せず、基油(A)の配合量を85.8質量部に変更したこと以外は、実施例2と同様の条件で、表1の実施例3に示す配合のグリース組成物を調製した。
 実施例3において、(B1)/(C)=0.45(質量比)である。
<実施例4>
 セルロースナノファイバー(B1)の分散液28質量部(そのうちCNF量:2.8質量部)と、基油(A)88.4質量部と、分散剤0.3質量部とを混合し、25℃にて十分に撹拌して、混合液を調製した。そして、当該混合液を、150℃まで加熱し、当該混合液から水を蒸発除去した。
 次いで、室温(25℃)まで冷却後、有機ベントナイト(C)6.5質量部とリン系極圧剤1.0質量部と硫黄―リン系極圧剤0.5質量部と酸化防止剤0.5質量部とを混合液に添加して十分に撹拌した後、3本ロールミルを用いて均質化処理を行い、表1の実施例4に示す配合のグリース組成物を調製した。
 実施例4において、(B1)/(C)=0.43(質量比)である。
<実施例5>
 硫黄―リン系極圧剤を添加せず、基油(A)の配合量を86.3質量部に変更したこと以外は、実施例3と同様の条件で、表1の実施例5に示す配合のグリース組成物を調製した。
 実施例5において、(B1)/(C)=0.45(質量比)である。
<比較例1~3>
表1に示す成分を表1に示す割合で混合し、比較例1~3の潤滑剤組成物を調製した。
[評価]
 調製したグリース組成物について、以下の評価を行った
<混和ちょう度の評価>
 JIS K2220 7:2013に準拠して、25℃にて測定した。
<せん断安定性の評価>
 ASTM D 1831に記載の方法により、ロール安定度試験におけるちょう度変化を測定した。但し、温度・時間を80℃、20時間に変更して実施した。
 ロール安定度試験におけるちょう度変化が小さいほど、せん断安定性に優れ、グリースの漏れ防止性能に優れる。
<エネルギー伝達効率の評価>
 図1は、本実施例において、エネルギー伝達効率の指標としてのトルク伝達効率を測定する際に使用した装置の概略図である。
 図1に示す測定装置100は、入力側モーター部111、入力側トルク測定器112、入力側減速機113(ハーモニックドライブシステムズ株式会社製、製品名「CSG-40-100-2UH」)、出力側トルク測定器122、出力側減速機123(ナブテスコ株式会社製、製品名「RV-125V」)、及び出力側モーター部121をこの順で連結したものである。
 図1に示す測定装置1の入力側減速機113が有するグリース充填ケース(ケース内温度:30℃)に、140gの混合グリースを充填し、負荷トルク240Nm、入力側回転数1600rpmの条件にて測定装置100を作動させ、入力側および出力側の回転数及びトルクを測定し、下記式(1)からトルク伝達効率を算出し、エネルギー伝達効率を評価した。
・(トルク伝達効率(%))=(出力側トルク(Nm))/[(入力側トルク(Nm))×(減速比)]×100・・・(1)
 減速比は100である。
 トルク伝達効率は、入力したエネルギーが出力されるまでに損失する量を示す指標であり、トルク伝達効率が低いほどエネルギー損失が大きく、逆にトルク伝達効率が高いほどエネルギー損失が小さいことを意味する。
 結果を表1に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001

 
 表1から、以下のことがわかる。
 実施例1~5のグリース組成物は、適度な混和ちょう度を有し、せん断安定性及びエネルギー伝達効率に優れることがわかる。したがって、漏れ防止性能及びエネルギー伝達効率に優れるグリース組成物であることがわかる。
 これに対し、比較例1のグリース組成物のように、ナノファイバー(B)を配合することなく有機ベントナイトを配合したグリース組成物は、適度な混和ちょう度を有するものの、せん断安定性及びエネルギー伝達効率に劣ることがわかる。
 また、比較例2及び3のグリース組成物のように、増ちょう剤としてステアリン酸リチウム又はステアリン酸アルミニウムを用いたグリース組成物は、適度な混和ちょう度を有するものの、せん断安定性及びエネルギー伝達効率に劣ることがわかる。
 なお、実施例1において、グリース組成物の調製前後で、セルロースナノファイバー(B1)の太さに変化が生じるか否か確認した結果、製造前後で太さが殆ど変化しないことが確認された。このことから、基油中に分散している「ナノファイバー(B)の太さ(d)」と、基油中に配合される前の原料としての「ナノファイバー(B)の太さ(d’)」とは、ほとんど差がなく、これらは実質的には同一とみなすことができる。

Claims (10)

  1.  基油(A)と、太さ(d)が1~500nmのナノファイバー(B)と、を含有し、
     前記ナノファイバー(B)が、セルロースナノファイバー(B1)及び変性セルロースナノファイバー(B2)から選択される1種以上である、
    減速機及び増速機に用いられる、グリース組成物。
  2.  前記ナノファイバー(B)の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、0.1~20質量%である、請求項1に記載のグリース組成物。
  3.  さらに、有機ベントナイト(C)を含有し、
     前記ナノファイバー(B)が前記セルロースナノファイバー(B1)を含む、請求項1又は2に記載のグリース組成物。
  4.  前記有機ベントナイト(C)の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、0.01~15質量%である、請求項3に記載のグリース組成物。
  5.  前記セルロースナノファイバー(B1)と前記有機ベントナイト(C)との含有量比[B1/C]が、質量比で、0.05~5.0である、請求項3又は4に記載のグリース組成物。
  6.  前記基油(A)が、40℃における動粘度が5~150mm/sである低粘度基油(A1)と、40℃における動粘度が200~1000mm/sである高粘度基油(A2)とを含む混合基油である、請求項1~5のいずれか1項に記載のグリース組成物。
  7.  25℃における混和ちょう度が、220~440である、請求項1~6のいずれか1項に記載のグリース組成物。
  8.  減速機を備える食品機械又は増速機を備える食品機械に用いられる、請求項1~7のいずれか1項に記載のグリース組成物。
  9.  請求項1~7のいずれか1項に記載のグリース組成物により、減速機又は増速機の潤滑部位を潤滑する、潤滑方法。
  10.  請求項1~7のいずれか1項に記載のグリース組成物により、減速機又は増速機を備える食品機械の潤滑部位を潤滑する、潤滑方法。
PCT/JP2020/007973 2019-03-22 2020-02-27 グリース組成物 WO2020195509A1 (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP20777316.9A EP3943583A4 (en) 2019-03-22 2020-02-27 GREASE COMPOSITION
CN202080022892.9A CN113631692A (zh) 2019-03-22 2020-02-27 润滑脂组合物
JP2021508852A JPWO2020195509A1 (ja) 2019-03-22 2020-02-27
US17/437,155 US20220145207A1 (en) 2019-03-22 2020-02-27 Grease composition

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2019-055081 2019-03-22
JP2019055081 2019-03-22

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2020195509A1 true WO2020195509A1 (ja) 2020-10-01

Family

ID=72609271

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2020/007973 WO2020195509A1 (ja) 2019-03-22 2020-02-27 グリース組成物

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20220145207A1 (ja)
EP (1) EP3943583A4 (ja)
JP (1) JPWO2020195509A1 (ja)
CN (1) CN113631692A (ja)
WO (1) WO2020195509A1 (ja)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112175702A (zh) * 2020-10-20 2021-01-05 武汉博达特种润滑技术有限公司 一种用于微型电机减速箱的润滑脂组合物及其制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5372792A (en) 1976-12-10 1978-06-28 Nl Industries Inc Organophilic clay having high dispersion
JPS6283108A (ja) 1985-10-09 1987-04-16 サザン クレイ プロダクツ、インク. 高ゲル化性オルガノクレ−の製造方法
WO2016175258A1 (ja) * 2015-04-30 2016-11-03 出光興産株式会社 グリース、機構部品、及びグリースの製造方法
JP2017082024A (ja) * 2015-10-22 2017-05-18 出光興産株式会社 グリース、機構部品、グリースの使用方法、及びグリースの製造方法
JP2017180526A (ja) * 2016-03-28 2017-10-05 セイコーエプソン株式会社 ロボット、歯車装置および歯車装置の製造方法
JP2017210612A (ja) * 2016-05-19 2017-11-30 Ntn株式会社 グリース組成物および転動装置
JP2018193524A (ja) * 2017-05-22 2018-12-06 出光興産株式会社 グリース組成物、及び精密減速機
WO2019189239A1 (ja) * 2018-03-30 2019-10-03 出光興産株式会社 グリース組成物、機構部品、及びグリース組成物の製造方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6485295A (en) * 1987-06-02 1989-03-30 Takuji Endo Novel lubricant composition
US7135441B2 (en) * 2000-11-06 2006-11-14 Nsk Ltd. Lubricating grease composition and rolling apparatus
JP5258170B2 (ja) * 2006-05-02 2013-08-07 東レ・ダウコーニング株式会社 潤滑グリース組成物
JP5170856B2 (ja) * 2006-12-28 2013-03-27 Ntn株式会社 導電性摺動材組成物
WO2012104307A1 (en) * 2011-02-01 2012-08-09 Aktiebolaget Skf Solid fibrous material for use in forming a thickened lubricant, method for forming a thickened lubricant and lubricant formed thereby
JP2018059013A (ja) * 2016-10-07 2018-04-12 株式会社大成化研 潤滑油
KR102571674B1 (ko) * 2017-07-05 2023-08-29 렌매틱스, 인코포레이티드. 작은 입자 크기의 셀룰로스 입자 및 조성물의 제조, 단리, 정제, 및 용도
JP6917593B2 (ja) * 2017-08-31 2021-08-11 株式会社服部商店 グリース組成物およびその製造方法、並びに転動装置

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5372792A (en) 1976-12-10 1978-06-28 Nl Industries Inc Organophilic clay having high dispersion
JPS6283108A (ja) 1985-10-09 1987-04-16 サザン クレイ プロダクツ、インク. 高ゲル化性オルガノクレ−の製造方法
WO2016175258A1 (ja) * 2015-04-30 2016-11-03 出光興産株式会社 グリース、機構部品、及びグリースの製造方法
JP2017082024A (ja) * 2015-10-22 2017-05-18 出光興産株式会社 グリース、機構部品、グリースの使用方法、及びグリースの製造方法
JP2017180526A (ja) * 2016-03-28 2017-10-05 セイコーエプソン株式会社 ロボット、歯車装置および歯車装置の製造方法
JP2017210612A (ja) * 2016-05-19 2017-11-30 Ntn株式会社 グリース組成物および転動装置
JP2018193524A (ja) * 2017-05-22 2018-12-06 出光興産株式会社 グリース組成物、及び精密減速機
WO2019189239A1 (ja) * 2018-03-30 2019-10-03 出光興産株式会社 グリース組成物、機構部品、及びグリース組成物の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
EP3943583A4 (en) 2022-12-07
US20220145207A1 (en) 2022-05-12
CN113631692A (zh) 2021-11-09
JPWO2020195509A1 (ja) 2020-10-01
EP3943583A1 (en) 2022-01-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6693021B2 (ja) グリース、機構部品、及びグリースの製造方法
JP5873104B2 (ja) グリース組成物
JP6448801B2 (ja) 高温用潤滑剤
JP2009292918A (ja) 潤滑剤組成物
JP6777285B2 (ja) 混合グリース
WO2020179595A1 (ja) グリース組成物
JP6985032B2 (ja) グリース組成物、及び精密減速機
EP3212747A1 (en) Grease compositions
WO2020179603A1 (ja) グリース組成物
WO2020195509A1 (ja) グリース組成物
JP6693017B2 (ja) グリース、機構部品、グリースの使用方法、及びグリースの製造方法
JP7235728B2 (ja) グリース組成物、機構部品、及びグリース組成物の製造方法
JP5411457B2 (ja) 潤滑剤組成物
JP7235727B2 (ja) グリース組成物、機構部品、及びグリース組成物の製造方法
JP2021161298A (ja) グリース組成物
JP5620080B2 (ja) グリース組成物の耐荷重性向上剤及び向上方法
ES2934988T3 (es) Grasas lubricantes que comprenden jabones metálicos y jabones de complejos metálicos a base de ácido R-10-hidroxioctadecanoico
JP2009286951A (ja) 潤滑剤組成物
WO2016066793A1 (en) Grease compositions
Rawat Tribological study on mineral and vegetable oils–based greases with nanoadditives
WO2022207407A1 (en) Grease composition
KR20240026149A (ko) 그리스 조성물
WO2016066795A1 (en) Grease compositions

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 20777316

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2021508852

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2020777316

Country of ref document: EP