WO2020017413A1 - 粘着テープ - Google Patents

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WO2020017413A1
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sensitive adhesive
pressure
adhesive tape
test
substrate
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優一 高村
嘉也 高山
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日東電工株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to an adhesive tape having a fluororesin base material.
  • One of the artificial oil sampling methods in oil fields is the oil sampling method (ESP oil sampling method) using an electric pump (Electric Submersible Pump).
  • ESP oil sampling method an ESP knitting 108 including a pump 105, an intake 106, and a motor 107 is inserted into a well 101 extending deep underground.
  • the crude oil 102 in the well 101 is pushed up to the surface of the ground by a pump 105 driven by a motor 107 via an oil pumping tube 109.
  • the control device 103 for the motor 107 and the motor 107 are usually connected by a power cable 104 arranged on the outer peripheral surface of the oil pump 109 and the ESP knitting 108.
  • the interior of the well 101 is in a harsh environment exposed to high temperatures and crude oil components, especially at the deepest into which the ESP knit 108 is inserted. Therefore, the power cable 104 is easily damaged. Generally, the damaged power cable 104 is repaired on site after being pulled out of the well 101. At that time, an adhesive tape is used to reconnect the power line of the power cable 104 from which the damaged portion has been cut and removed. Since the resistance to the harsh environment is required, use of an adhesive tape having a fluororesin base material can be considered.
  • Patent Document 1 discloses a pressure-sensitive adhesive tape provided with a fluororesin film substrate, in which a surface treatment for improving the bonding property with the pressure-sensitive adhesive is performed on the pressure-sensitive adhesive-coated surface of the substrate.
  • Patent Literature 2 discloses an adhesive tape having a fluororesin base material and having a predetermined self-back surface adhesive force.
  • an adhesive tape having a high self-back surface adhesive force is required. This is to stably maintain the state of being wound around the power line.
  • the self-back surface of the adhesive tape is usually constituted by a base material.
  • the base material is a fluororesin, it is difficult to secure a high self-back surface adhesive force.
  • the present invention provides a pressure-sensitive adhesive tape suitable for various uses in which it is required to stably maintain a wound state after actual winding work, for example, for repairing a power cable for supplying power to an ESP knitting. With the goal.
  • the present invention A fluororesin substrate, and a silicone-based pressure-sensitive adhesive layer disposed on one surface of the substrate,
  • the surface on the side opposite to the surface on the substrate side in the silicone-based pressure-sensitive adhesive layer constitutes an adhesive surface,
  • the thickness is 50 ⁇ m or more
  • JIS Japanese Industrial Standards
  • the present inventors have examined the reason why it is particularly difficult to secure a high self-back surface adhesive force at the ESP oil extraction site, and found that the adhesive tape is in contact with worker's gloves, protective clothing, and various devices and tools. Was found to be one of the factors. For example, when the adhesive tape is wound around the repaired portion of the power cable, the self-back surface (the surface opposite to the adhesive surface) of the adhesive tape is usually rubbed many times by a worker's gloves. On the other hand, in the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention, even after a predetermined friction test on the self-rear surface, the adhesive force of the pressure-sensitive adhesive surface to the self-rear surface (that is, the self-rear surface adhesive force) is maintained at a predetermined value or more.
  • the pressure-sensitive adhesive tape according to the present invention is suitable for various uses that are required to stably maintain a wound state after actual winding work, such as, for example, for repairing a power cable that supplies power to an ESP knitting. ing.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing one example of the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing another example of the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention.
  • FIG. 3 is a schematic view showing another example of the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention.
  • FIG. 4 is a schematic diagram for explaining the ESP oil sampling method.
  • FIG. 1 shows an example of the adhesive tape of the present invention.
  • the pressure-sensitive adhesive tape 1 shown in FIG. 1 includes a base material 2 and a pressure-sensitive adhesive layer 3.
  • the substrate 2 is made of a fluororesin.
  • the pressure-sensitive adhesive layer 3 is a silicone-based pressure-sensitive adhesive layer, and is disposed on one surface 4 of the substrate 2.
  • the surface of the pressure-sensitive adhesive layer 3 opposite to the surface on the base material 2 side forms the pressure-sensitive adhesive surface 5 of the pressure-sensitive adhesive tape 1.
  • the pressure-sensitive adhesive tape 1 includes a fluororesin base material having excellent heat resistance and chemical resistance, and a silicone-based pressure-sensitive adhesive layer having excellent heat resistance and chemical resistance.
  • the thickness of the adhesive tape 1 is 50 ⁇ m or more.
  • the thickness of the pressure-sensitive adhesive tape 1 may be more than 50 ⁇ m, 60 ⁇ m or more, 70 ⁇ m or more, 80 ⁇ m or more, or even 90 ⁇ m or more.
  • the upper limit of the thickness of the adhesive tape 1 is, for example, 300 ⁇ m or less. When the thickness of the pressure-sensitive adhesive tape 1 is within these ranges, sufficient strength and adhesive strength at the time of use in various applications can be obtained more reliably.
  • adheresive force the adhesive force is not the adhesive force of the back surface, but the adhesive force between the object to which the adhesive tape 1 is attached and the adhesive tape 1. Shall mean power.
  • the value of the adhesive force (adhesive force of the self-back surface) of the adhesive surface 5 to the other surface (self-back surface) 6 of the substrate 2 after a predetermined friction test is 4.0 N / 19 mm or more.
  • the predetermined friction test is based on the friction test method specified in JIS K7125: 1999, and the contact surface of the sliding piece used in the above-described test device with the test target surface is specified in JIS L0803: 2011. Means a friction test of 10 reciprocations with the other surface (self-rear surface) 6 as a test surface, which was carried out in a state covered with a single fiber cloth (cotton, for friction).
  • the self-back surface adhesive force of the adhesive tape 1 after the friction test may be 4.5 N / 19 mm or more, 4.8 N / 19 mm or more, 5.0 N / 19 mm or more, and further may be 5.2 N / 19 mm or more.
  • the upper limit of the self-back surface adhesive force of the adhesive tape 1 after the friction test is, for example, 8.0 N / 19 mm or less.
  • the self-back surface adhesive force of the adhesive tape 1 can be measured at a test temperature of 25 ° C. ⁇ 1 ° C. in accordance with “Method 2” of the adhesive force test method defined in JIS Z0237: 2009.
  • Method 2 the adhesive force test method defined in JIS Z0237: 2009.
  • the measurement may be performed using the current width and converted into a value per 19 mm width.
  • the silicone-based pressure-sensitive adhesive is generally excellent in wettability, the number of reciprocations of the roller for pressing the first test piece and the second test piece is not two times defined in “Method 2”. It may be one time.
  • the fluororesin constituting the substrate 2 is, for example, polytetrafluoroethylene (PTFE), polyvinylidene fluoride (PVDF), perfluoroalkoxyalkane (PFA), polytetrafluoroethylene-polyhexafluoropropylene copolymer (FEP) And at least one selected from ethylene-polytetrafluoroethylene copolymer (ETFE).
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • PVDF polyvinylidene fluoride
  • PFA perfluoroalkoxyalkane
  • FEP polytetrafluoroethylene-polyhexafluoropropylene copolymer
  • ETFE ethylene-polytetrafluoroethylene copolymer
  • the fluororesin is preferably PTFE because it is particularly excellent in heat resistance and chemical resistance.
  • the base material 2 may be substantially composed of a fluororesin, or may include a material other than the fluororesin as needed.
  • the material is, for example, an additive such as a coloring agent; an antistatic agent; a filler such as glass fiber, polyimide and aromatic polyester;
  • the content of the additive in the base material 2 is, for example, 10% by weight or less, 5% by weight or less, 3% by weight or less, and further may be 2% by weight or less. .
  • a material having low conductivity (equivalent to an electrical resistivity of, for example, 10 5 ⁇ ⁇ cm or more) or an insulating material (equivalent to an electrical resistivity of, for example, 10 12 ⁇ ⁇ cm or more) is used.
  • the thickness of the substrate 2 is, for example, 25 ⁇ m or more, and may be 30 ⁇ m or more, 40 ⁇ m or more, or even 50 ⁇ m or more. When the thickness of the substrate 2 is within these ranges, sufficient strength can be obtained more reliably when used for various applications.
  • the upper limit of the thickness of the substrate 2 is, for example, 250 ⁇ m or less, 230 ⁇ m or less, and further may be 180 ⁇ m or less. If the thickness of the base material 2 is excessively large, the handleability of the pressure-sensitive adhesive tape 1 may decrease.
  • the shape of the substrate 2 is, for example, a polygon such as a square or a rectangle, or a band. However, the shape of the substrate 2 is not limited to these examples.
  • the polygonal adhesive tape 1 can be manufactured by the polygonal base material 2.
  • the band-shaped base material 2 allows the band-shaped pressure-sensitive adhesive tape 1 to be manufactured.
  • the length and width of the substrate 2 can be freely set.
  • the silicone-based pressure-sensitive adhesive constituting the pressure-sensitive adhesive layer 3 is, for example, a pressure-sensitive adhesive disclosed in JP-A-2003-313516 (including a pressure-sensitive adhesive disclosed as a comparative example).
  • the silicone-based pressure-sensitive adhesive is not limited to this example.
  • the silicone-based pressure-sensitive adhesive generally contains a condensate and / or a cross-linking reaction product of a silicone gum and a silicone resin.
  • silicone resin 150: 100 to 100: 150.
  • the mixing ratio of the silicone gum and the silicone resin is in the above range, a silicone-based pressure-sensitive adhesive having high adhesive strength and high-temperature cohesive strength can be obtained.
  • the said mixing ratio can be calculated
  • the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer 3 is, for example, 15 to 60 ⁇ m, and may be 20 to 55 ⁇ m or 30 to 50 ⁇ m. When the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer 3 is within these ranges, a sufficient pressure-sensitive adhesive strength and heat-resistant holding power during use in various applications can be more reliably obtained.
  • the shape of the adhesive tape 1 is, for example, a square or rectangular polygon, or a band. However, the shape of the adhesive tape 1 is not limited to these examples.
  • the polygonal adhesive tape 1 can be distributed as a sheet, and the belt-shaped adhesive tape 1 can be distributed as a roll wound around a core.
  • the width of the band-shaped adhesive tape 1 and the width of the wound body around which the band-shaped adhesive tape 1 is wound can be freely set.
  • the adhesive strength of the adhesive tape 1 at room temperature was determined by the 180 ° peel adhesive strength (hereinafter referred to as “room temperature”) evaluated in accordance with “Method 1” of the adhesive strength test method specified in JIS Z0237: 2009. Adhesion ”) is, for example, 5.0 N / 19 mm or more, 5.5 N / 19 mm or more, 5.8 N / 19 mm or more, 6.0 N / 19 mm or more, and further 6.2 N / 19 mm or more. It may be.
  • the upper limit of the room temperature adhesive force of the adhesive tape 1 is, for example, 8.0 N / 19 mm or less.
  • the room temperature adhesive force of the adhesive tape 1 can be measured at a test temperature of 25 ° C.
  • the measurement may be performed using the current width and converted into a value per 19 mm width. Further, for the above reason, the number of reciprocations of the roller for pressing the test piece to the test plate may be one instead of the two defined in “Method 1”.
  • the adhesive strength at a high temperature (250 ° C.) of the adhesive tape 1 is represented by a 180 ° peel adhesive strength (hereinafter referred to as “high-temperature adhesive strength”) evaluated in an environment of 250 ° C., for example, 0.8 N / It may be 19 mm or more, 1.0 N / 19 mm or more, 1.2 N / 19 mm or more, 1.4 N / 19 mm or more, or even 1.5 N / 19 mm or more.
  • the upper limit of the high-temperature adhesive force of the adhesive tape 1 is, for example, 3.0 N / 19 mm or less.
  • the high-temperature adhesive force of the adhesive tape 1 can be measured in the same manner as the normal-temperature adhesive force, except that the test piece is peeled off from the test plate in an environment of 250 ° C. ⁇ 5 ° C.
  • the ratio A B2 / A B1 (maintenance rate of the self-back surface adhesive force) of the self-back surface adhesive force A B2 after the friction test to the self-back surface adhesive force A B1 before the friction test is, for example, 70% or more; It may be 80% or more, 90% or more, 95% or more, 98% or more, or even 99% or more.
  • the pressure-sensitive adhesive tape 1 having a self-back surface adhesive strength retention ratio in these ranges is particularly suitable for use in various applications that require a stable state of winding after the winding operation.
  • the holding force of the adhesive tape 1 at a high temperature (hereinafter, referred to as “heat-resistant holding force”) is a “deviation distance” measured according to a holding force test method specified in JIS Z0237: 2009. It may be, for example, 1.00 mm or less, 0.70 mm or less, 0.50 mm or less, 0.30 mm or less, or 0.15 mm or less.
  • the lower limit of the shift distance is, for example, 0.01 mm or more.
  • the displacement distance was measured in an environment of 250 ° C.
  • the number of reciprocations of the roller that presses the test piece to the test plate may be one instead of the two specified in the test method.
  • the adhesive tape 1 When the adhesive tape 1 has a tape width of 5 mm and is wound around a round bar having a diameter of 3 mm with a tension of 50 gf, it is preferably in air at 25 ° C. (condition A), preferably in air at conditions A and 250 ° C. In B), more preferably, the pressure-sensitive adhesive tape which does not cause terminal peeling in conditions A, condition B and 220 ° C. oil (condition C) and has excellent terminal peeling resistance may be used.
  • peeling off means a phenomenon in which the end of the adhesive tape is peeled off when the adhesive tape is wound multiple times.
  • the pressure-sensitive adhesive tape 1 may include a material and / or a layer other than the base material 2 and the pressure-sensitive adhesive layer 3.
  • the layer that the adhesive tape 1 can further include is, for example, the separator 11 that is laminated on the base material 2 and the adhesive layer 3 so as to be in contact with the adhesive surface 5 (see FIG. 2).
  • the separator 11 is usually peeled off when the adhesive tape 1 is used.
  • the separator 11 may be the same as a separator provided in a known adhesive tape.
  • the surface of the separator 11 that is in contact with the pressure-sensitive adhesive layer 3 may be subjected to a release treatment.
  • the separator 11 is made of, for example, resin or paper.
  • the resin is, for example, a polyester resin such as polyethylene terephthalate (PET) and a polyolefin resin such as polyethylene and polypropylene.
  • the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention may be a wound body.
  • FIG. 3 shows an example of the adhesive tape of the present invention which is a wound body.
  • the band-shaped adhesive tape 1 is wound around a core 52.
  • the pressure-sensitive adhesive tape 1 may further include a separator 11.
  • a wound body 51 is formed by winding a laminate of the base material 2, the pressure-sensitive adhesive layer 3, and the separator 11.
  • the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is suitable for various uses that are required to stably maintain a wound state after actual winding work, for example, for repairing a power cable that supplies power to an ESP knitting.
  • the use of the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is not limited to the above use.
  • the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention can be used for any application including a use in which a conventional pressure-sensitive adhesive tape is used.
  • the adhesive tape 1 can be manufactured, for example, by the following method.
  • the base material 2 can be prepared, for example, by performing a surface treatment (hereinafter, referred to as “Na treatment”) using a treatment solution containing metallic sodium on the fluororesin sheet.
  • a treatment a surface treatment
  • the fluororesin sheet used for the base material 2 is, for example, a cutting sheet (skive sheet).
  • the fluororesin sheet is not limited to the cutting sheet.
  • An example of a specific method of manufacturing a fluororesin sheet as a cutting sheet will be described below in a case where the fluororesin is PTFE.
  • PTFE powder (molding powder) is introduced into a mold, and a predetermined pressure is applied to the powder in the mold for a predetermined time to perform preliminary molding.
  • a mixture of an additive such as a coloring agent and PTFE powder may be introduced into a mold.
  • a general powder mixer can be used for mixing the additive and the PTFE powder.
  • Preforming can be performed at room temperature.
  • the shape of the internal space of the mold is preferably a columnar shape so as to enable cutting by a cutting lathe described later. In this case, a cylindrical preform and a PTFE block can be obtained.
  • the obtained preform is taken out of the mold and fired at a temperature equal to or higher than the melting point of PTFE (327 ° C.) for a predetermined time to obtain a PTFE block.
  • a cutting sheet is obtained by cutting the obtained PTFE block to a predetermined thickness.
  • the PTFE block is cylindrical, a cutting lathe that continuously cuts the surface while rotating the block can be used, and a cutting sheet can be obtained efficiently. Further, according to the cutting lathe, the thickness of the formed cutting sheet can be relatively easily controlled, and a strip-shaped cutting sheet can be obtained.
  • the thickness and shape of the fluororesin sheet can be selected according to the thickness and shape of the base material 2 to be prepared.
  • the Na treatment on the fluororesin sheet may be performed on the surface that is the back surface when the adhesive tape 1 is formed.
  • a high self-back surface adhesive force after the friction test is achieved.
  • a physical treatment such as a sputter etching treatment is known in addition to the Na treatment.
  • the self-back surface adhesive force is greatly reduced by the friction test. It is difficult to achieve. This is presumed to be due to the difference in the state of the sheet surface that brings about high adhesion between the fluororesin sheet after the Na treatment and the fluororesin sheet after the physical treatment.
  • a high adhesion treatment may be performed on the surface 4 of the fluororesin sheet on which the pressure-sensitive adhesive layer 3 is arranged when the pressure-sensitive adhesive tape 1 is formed.
  • the treatment for increasing the adhesion to the surface 4 may be a Na treatment or a physical treatment.
  • the treatment with Na is preferable because the treatment can be performed simultaneously with the treatment for increasing the adhesion to the surface serving as the back surface.
  • the Na treatment on both surfaces can be performed, for example, by immersing the fluororesin sheet in a treatment solution containing metallic sodium.
  • the treatment liquid used for the Na treatment is, for example, an ammonia solution of metallic sodium or a tetrahydrofuran solution of metallic sodium / naphthalene complex.
  • a commercially available treatment liquid for example, Fluoros Bonder (registered trademark) manufactured by Technos) can also be used.
  • the pressure-sensitive adhesive layer 3 can be formed, for example, by applying a silicone-based pressure-sensitive adhesive composition to the surface 4 of the substrate 2 and drying and / or curing the applied pressure-sensitive adhesive composition. Known methods can be applied to the application, drying and curing of the silicone-based pressure-sensitive adhesive composition.
  • the laminate of the base material 2 and the pressure-sensitive adhesive layer 3 obtained by forming the pressure-sensitive adhesive layer 3 may be used as it is as the pressure-sensitive adhesive tape 1 or may be subjected to a predetermined additional step to obtain the pressure-sensitive adhesive tape 1. Further steps are, for example, the placement of the separator 11 on the adhesive surface 5 and the winding on the core 52.
  • the room temperature adhesive force of the adhesive tape was measured in accordance with "Method 1" of an adhesive force test method specified in JIS Z0237: 2009. However, the measurement was performed under the following conditions. -Orientec RTC-1310A was used as a tensile tester. -The width of the test piece was 19 mm and the length was 250 mm. -The number of reciprocations of the roller for pressing the test piece to the test plate was one. For the purpose of improving the measurement accuracy, the test piece was left at 25 ° C. for 20 to 40 minutes from the pressing of the test piece by the roller to the execution of the peeling test.
  • the high-temperature adhesive strength of the adhesive tape was measured in accordance with “Method 1” of an adhesive strength test method defined in JIS Z0237: 2009. However, the measurement was performed under the following conditions. -As a tensile tester, RTC-1310A manufactured by Orientec having a measurement chamber capable of holding at 250 ° C was used. -The width of the test piece was 19 mm and the length was 250 mm. -The number of reciprocations of the roller for pressing the test piece to the test plate was one. For the purpose of improving the measurement accuracy, the test piece was left at 25 ° C. for 20 to 40 minutes from the pressing of the test piece by the roller to the temperature rise to 250 ° C.
  • the test piece and the test plate were set in the measurement chamber (set at 250 ° C.) of the tensile tester, and the peeling test was started.
  • the peeling test was started after about 5 minutes had passed since the test piece and the test plate were set in the measurement chamber.
  • the self-back surface adhesive force of the adhesive tape was measured in accordance with “Method 2” of an adhesive force test method specified in JIS Z0237: 2009. However, the measurement was performed under the following conditions.
  • the self-back surface adhesive force of the pressure-sensitive adhesive tape was measured before and after the friction test.
  • -Orientec RTC-1310A was used as a tensile tester.
  • the width of the test piece was 19 mm and the length was 250 mm.
  • -The number of reciprocations of the roller for pressing the test piece to the test plate was one.
  • the adhesive strength of the self-back surface after the friction test is determined by using the adhesive tape after the test as the first test piece specified in “Method 2" without peeling from the fixing plate used for the friction test, and the self-back surface of the adhesive tape. Then, a second test piece defined in “Method 2” was pressed and measured. For the purpose of improving the measurement accuracy, the test piece was left at 25 ° C. for 20 to 40 minutes from the pressing of the first test piece and the second test piece by the roller to the peeling test.
  • the shape of the contact surface of the sliding piece with the self-back surface of the adhesive tape was a square of 63.5 mm ⁇ 63.5 mm (2.5 inches ⁇ 2.5 inches) conforming to the provisions of ASTM D1894. -The entire contact surface of the sliding piece was covered with a single fiber cloth (cotton, for friction) specified in JIS L0803: 2011. ⁇ By putting a weight of 50 g, the total mass of the sliding piece was set to 200 g. -The friction speed was 100 mm / min. ⁇ A fixed plate (made of stainless steel) having a smooth surface is detachably attached to the moving table of the test device, and an adhesive tape is attached to the surface of the attached fixed plate. A friction test was performed on the sample.
  • the heat-resistant holding force of the pressure-sensitive adhesive tape was evaluated as a “deviation distance” in accordance with a holding force test method defined in JIS Z0237: 2009. However, the measurement of the deviation distance was performed under the following conditions. -The weight of the weight was set to 200 g. In order to prevent the adhesive tape itself from elongating in measurement at high temperatures, an adhesive tape (No. 360UL, manufactured by Nitto Denko, Ltd.) composed of a polyimide base material and a silicone-based adhesive layer was used as the adhesive tape to be evaluated. Affixed to the entire back. -The width of the test piece was 10 mm and the length was 100 mm.
  • the contact area between the test piece and the test plate was 10 mm (width) x 20 mm (length).
  • the number of reciprocations of the roller for pressing the test piece to the test plate was one.
  • the sample was left at 25 ° C. for 20 to 40 minutes from pressing by a roller to heating to 250 ° C.
  • the test piece and the test plate were set in the measurement chamber (set at 250 ° C.) of the tensile tester, and the holding force test was started.
  • the holding force test was started after about 5 minutes had passed since the test piece and the test plate were set in the measurement chamber. -The displacement distance 30 minutes after the start of the test was measured, and this was defined as the heat-resistant holding force of the adhesive tape.
  • a test piece having a width of 5 mm and a length of 100 mm was obtained from the pressure-sensitive adhesive tape in accordance with the method for preparing a test piece (item 4.1).
  • a steel round bar (diameter 3 mm) was prepared, and the test piece was wound around the round bar two and a half times from one end thereof.
  • the winding was performed in the circumferential direction of the peripheral surface of the round bar while applying a winding tension of 50 gf to the other end of the test piece with a weight. At the time of winding, care was taken not to rub the back surface of the test piece around the round bar by hand or the like in the surface direction.
  • the test piece was cut in the width direction at the end of the wound portion while applying the above-mentioned winding tension, and a slight vertical force was applied to the surface so that the cut end was in close contact with the test piece.
  • the end portion was used as a terminal portion whose peeling resistance was evaluated.
  • the round bar around which the test piece was wound was allowed to stand for 7 hours under each of the conditions A, B, and C, and then it was visually checked whether or not the end portion of the wound test piece had peeled off. .
  • the case where no peeling occurred in the terminal portion was evaluated as good ( ⁇ ), and the case where peeling occurred was evaluated as poor ( ⁇ ).
  • As the oil a petroleum-based hydrocarbon oil (Therm Oil 500, manufactured by Matsumura Oil) was used.
  • Example 1 [Preparation of PTFE sheet]
  • PTFE powder (Polyflon PTFE M-12, manufactured by Daikin Industries, Ltd.) was introduced into a cylindrical mold and preformed at a temperature of 23 ° C., a pressure of 60 MPa and a pressure application time of 1 hour.
  • the formed preform was taken out of the mold and fired at 375 ° C. for 3 hours to obtain a cylindrical PTFE block having a height of 100 mm and an outer diameter of 50 mm.
  • the obtained PTFE block was cut by a cutting lathe to obtain a PTFE sheet having a thickness of 60 ⁇ m.
  • a PTFE sheet to be used as a base material was prepared.
  • silicone-based pressure-sensitive adhesive composition A 100 parts by weight of dimethylpolysiloxane (weight average molecular weight 700,000, raw rubber) as a silicone gum and 120 parts by weight of MQ resin (weight average molecular weight 7000) as a silicone resin were mixed together with toluene.
  • the MQ resin used was composed of (CH 3 ) 3 SiO 1/2 (M unit) 44 mol% and SiO 2 (Q unit) 56 mol%.
  • the obtained mixture was kept at 100 to 120 ° C. for 4 hours to partially condense dimethylpolysiloxane and MQ resin.
  • the solid content (nonvolatile content) was further adjusted by adding toluene to obtain a silicone solution (solid content concentration: 60% by weight) composed of dimethylpolysiloxane, MQ resin and a partial condensate thereof.
  • a silicone solution solid content concentration: 60% by weight
  • a xylene solution of benzoyl peroxide manufactured by NOF CORPORATION, Niiper BMT-K40
  • Niiper BMT-K40 Niiper BMT-K40
  • the silicone-based pressure-sensitive adhesive composition A was applied so that the applied thickness after drying was 30 ⁇ m, dried at 80 ° C. for 1 minute, and then cured at 235 ° C. for 1 minute. And an adhesive tape (thickness: 90 ⁇ m).
  • Example 2 An adhesive tape having a thickness of 50 ⁇ m was produced in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the PTFE sheet was changed.
  • Example 3 An adhesive tape having a thickness of 130 ⁇ m was produced in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the PTFE sheet was changed.
  • Example 4 [Preparation of silicone-based pressure-sensitive adhesive composition B] A silicone resin was prepared in the same manner as in [Preparation of Silicone Adhesive Composition A] in Example 1 except that the amount of MQ resin mixed with dimethylpolysiloxane was 150 parts by weight based on 100 parts by weight of dimethylpolysiloxane. A pressure-sensitive adhesive composition B (solid content concentration: 40% by weight) was obtained.
  • a pressure-sensitive adhesive tape was prepared in the same manner as in Example 1, except that the pressure-sensitive adhesive composition applied to the PTFE substrate was changed to the silicone-based pressure-sensitive adhesive composition B.
  • Example 2 An adhesive tape was produced in the same manner as in Example 1 except that sputter etching was performed on the PTFE sheet instead of the Na treatment.
  • the sputter etching process was performed under the following conditions.
  • -Argon gas was used as a sputtering gas.
  • the degree of vacuum during sputter etching was 10 Pa.
  • the power density was 1.5 W / cm 2 and the sputtering time was 10 seconds.
  • Table 1 shows the properties of the pressure-sensitive adhesive tapes produced in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2.
  • the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is suitable for various uses that are required to stably maintain a wound state after actual winding work, for example, for repairing a power cable that supplies power to an ESP knitting. .

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Abstract

本開示の粘着テープは、フッ素樹脂の基材と、基材の一方の面に配置されたシリコーン系粘着剤層とを備え、シリコーン系粘着剤層における基材側の面とは反対側の面が粘着面を構成し、厚さが５０μｍ以上であり、ＪＩＳ　Ｋ７１２５：１９９９に定められた摩擦係数の試験方法に準拠し、かつ、上記試験方法において使用する滑り片における試験対象面との接触面をＪＩＳ　Ｌ０８０３：２０１１に定められた単一繊維布（綿、摩擦用）で覆った状態で実施した、基材の他方の面を試験対象面とする往復１０回の摩擦試験後において、他方の面に対する粘着面の粘着力が４．０Ｎ／１９ｍｍ以上のテープである。本開示の粘着テープは、例えば、電動ポンプを用いた原油の採油（ＥＳＰ採油）現場におけるパワーケーブルの補修用途等、実際の巻き付け作業後において、巻き付けた状態を安定して維持することが求められる各種の用途に適している。

Description

粘着テープ
　本発明は、フッ素樹脂の基材を備える粘着テープに関する。
　油田における人口採油法の一つに、電動ポンプ（Electric Submersible Pump）を用いた採油法（ＥＳＰ採油法）がある。図４に示すように、ＥＳＰ採油法では、ポンプ１０５、インテーク１０６及びモーター１０７を含むＥＳＰ編成１０８が、地中深くに延びたウェル１０１に挿入される。ウェル１０１内の原油１０２は、モーター１０７により駆動されたポンプ１０５によって、揚油管１０９を介して地表に押し上げられる。モーター１０７の制御装置１０３と、モーター１０７とは、通常、揚油管１０９及びＥＳＰ編成１０８の外周面に配置されたパワーケーブル１０４により接続される。
　ウェル１０１の内部は、とりわけ、ＥＳＰ編成１０８が挿入される最深部において、高温及び原油成分に晒される過酷な環境にある。このため、パワーケーブル１０４には損傷が生じやすい。損傷を受けたパワーケーブル１０４は、ウェル１０１から引き揚げられた後、現場にて補修されることが一般的である。その際、損傷部分を切断及び除去したパワーケーブル１０４の電力線を再接続するために、粘着テープが使用される。上記過酷な環境への耐性が要求されることから、フッ素樹脂の基材を備える粘着テープの使用が考えられる。
　特許文献１には、フッ素樹脂フィルムの基材を備える粘着テープであって、粘着剤との接合性を改善するための表面処理を基材の粘着剤塗工面に施した粘着テープが開示されている。また、特許文献２には、フッ素樹脂の基材を備える粘着テープであって、所定の自背面粘着力を有する粘着テープが開示されている。
特開平８－２５３７４０号公報 特開２０１２－２３３１８９号公報
　パワーケーブル１０４の補修では、高い自背面粘着力を有する粘着テープが求められる。これは、電力線に巻き付けた状態を安定して維持するためである。しかし、粘着テープの自背面は、通常、基材により構成される。基材がフッ素樹脂である場合には、高い自背面粘着力を確保することが難しい。また、後述の理由から、ＥＳＰ採油の現場において高い自背面粘着力を確保することは特に困難である。特許文献１，２に開示の粘着テープでは、要求される特性を満たすことが難しい。
　本発明は、例えば、ＥＳＰ編成に電力を供給するパワーケーブルの補修用途等、実際の巻き付け作業後において、巻き付けた状態を安定して維持することが求められる各種の用途に適した粘着テープの提供を目的とする。
　本発明は、
　フッ素樹脂の基材と、前記基材の一方の面に配置されたシリコーン系粘着剤層と、を備え、
　前記シリコーン系粘着剤層における前記基材側の面とは反対側の面が粘着面を構成し、
　厚さが５０μｍ以上であり、
　日本工業規格（以下、「ＪＩＳ」と記載する）Ｋ７１２５：１９９９に定められた摩擦係数の試験方法に準拠し、かつ、前記試験方法において使用する滑り片における試験対象面との接触面をＪＩＳ　Ｌ０８０３：２０１１に定められた単一繊維布（綿、摩擦用）で覆った状態で実施した、前記基材の他方の面を前記試験対象面とする往復１０回の摩擦試験後において、前記他方の面に対する前記粘着面の粘着力が４．０Ｎ／１９ｍｍ以上である、粘着テープ、
　を提供する。
　ＥＳＰ採油の現場において高い自背面粘着力を確保することが特に困難である理由について本発明者らが検討したところ、作業者の手袋や防護服及び種々の装置や工具等に接触しながら粘着テープが使用されることが要因の一つであると判明した。例えば、パワーケーブルの補修箇所に粘着テープを巻き付ける際には、作業者の手袋によって粘着テープの自背面（粘着面とは反対側の面）が何度も擦られることが通常であった。一方、本発明の粘着テープでは、自背面に対する所定の摩擦試験後においても、自背面に対する粘着面の粘着力（即ち、自背面粘着力）が所定の値以上に保たれている。
　したがって、本発明による粘着テープは、例えば、ＥＳＰ編成に電力を供給するパワーケーブルの補修用途等、実際の巻き付け作業後において、巻き付けた状態を安定して維持することが求められる各種の用途に適している。
図１は、本発明の粘着テープの一例を模式的に示す断面図である。 図２は、本発明の粘着テープの別の一例を模式的に示す断面図である。 図３は、本発明の粘着テープの別の一例を示す模式図である。 図４は、ＥＳＰ採油法を説明するための模式図である。
　以下、本発明の実施形態について、図面を参照しながら説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されない。
　［粘着テープ］
　本発明の粘着テープの一例を図１に示す。図１に示す粘着テープ１は、基材２と粘着剤層３とを備える。基材２は、フッ素樹脂により構成される。粘着剤層３は、シリコーン系粘着剤層であり、基材２の一方の面４に配置されている。粘着剤層３における基材２側の面とは反対側の面は、粘着テープ１の粘着面５を構成する。粘着テープ１は、耐熱性及び耐化学性に優れるフッ素樹脂の基材と、耐熱性及び耐化学性に優れるシリコーン系粘着剤層とを備えている。
　粘着テープ１の厚さは５０μｍ以上である。粘着テープ１の厚さは、５０μｍ超、６０μｍ以上、７０μｍ以上、８０μｍ以上、さらには９０μｍ以上であってもよい。粘着テープ１の厚さの上限は、例えば、３００μｍ以下である。粘着テープ１の厚さがこれらの範囲にあると、各種の用途への使用時における十分な強度及び粘着力をより確実に得ることができる。なお、本明細書では、粘着テープ１について単に「粘着力」と述べる場合、当該粘着力は、自背面粘着力ではなく、粘着テープ１を貼付する対象物と当該粘着テープ１との間の粘着力を意味するものとする。
　また、粘着テープ１では、基材２の他方の面（自背面）６に対する粘着面５の粘着力（自背面粘着力）について、所定の摩擦試験後における値が４．０Ｎ／１９ｍｍ以上である。所定の摩擦試験とは、ＪＩＳ　Ｋ７１２５：１９９９に定められた摩擦試験の試験方法に準拠し、かつ、上記試験装置において使用する滑り片における試験対象面との接触面をＪＩＳ　Ｌ０８０３：２０１１に定められた単一繊維布（綿、摩擦用）で覆った状態で実施した、他方の面（自背面）６を試験対象面とする往復１０回の摩擦試験を意味している。なお、他方の面６の摩擦係数を測定するわけではないため、上記摩擦試験において摩擦係数そのものの算出は必要ではない。本明細書では、これ以降、上記摩擦試験を、単に「摩擦試験」と記載する。粘着テープ１における摩擦試験後の自背面粘着力は、４．５Ｎ／１９ｍｍ以上、４．８Ｎ／１９ｍｍ以上、５．０Ｎ／１９ｍｍ以上、さらには５．２Ｎ／１９ｍｍ以上であってもよい。粘着テープ１における摩擦試験後の自背面粘着力の上限は、例えば８．０Ｎ／１９ｍｍ以下である。
　粘着テープ１の自背面粘着力は、ＪＩＳ　Ｚ０２３７：２００９に定められた粘着力の試験方法の「方法２」に準拠して、試験温度を２５℃±１℃として測定できる。なお、試験片の幅が１９ｍｍでない場合は、現幅にて測定を実施し、幅１９ｍｍあたりの値に換算してもよい。また、シリコーン系粘着剤は、一般に、濡れ性に優れていることから、第一試験片と第二試験片とを圧着させるローラの往復回数は、「方法２」に定められた２回ではなく、１回としてもよい。
　基材２を構成するフッ素樹脂は、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、パーフルオロアルコキシアルカン（ＰＦＡ）、ポリテトラフルオロエチレン－ポリヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）及びエチレン－ポリテトラフルオロエチレン共重合体（ＥＴＦＥ）から選ばれる少なくとも１種である。耐熱性及び耐化学性に特に優れることから、フッ素樹脂は、好ましくはＰＴＦＥである。
　基材２は、フッ素樹脂から実質的になってもよいし、必要に応じて、フッ素樹脂以外の材料を含んでいてもよい。当該材料は、例えば、着色剤；帯電防止剤；ガラス繊維、ポリイミド及び芳香族ポリエステルといった充填剤；等の添加剤である。基材２が添加剤を含む場合、基材２における添加剤の含有率は、例えば１０重量％以下であり、５重量％以下、３重量％以下、さらには２重量％以下であってもよい。粘着テープ１がパワーケーブルの補修用である場合、導電性の低い材料（電気抵抗率にして、例えば１０5Ω・ｃｍ以上）又は絶縁材料（電気抵抗率にして、例えば１０12Ω・ｃｍ以上）により添加剤が構成されることが好ましい。
　基材２の厚さは、例えば２５μｍ以上であり、３０μｍ以上、４０μｍ以上、さらには５０μｍ以上であってもよい。基材２の厚さがこれらの範囲にあると、各種の用途への使用時における十分な強度をより確実に得ることができる。基材２の厚さの上限は、例えば２５０μｍ以下であり、２３０μｍ以下、さらには１８０μｍ以下であってもよい。基材２の厚さが過度に大きくなると、粘着テープ１の取り扱い性が低下することがある。
　基材２の形状は、例えば、正方形及び長方形等の多角形、並びに帯状である。ただし、基材２の形状は、これらの例に限定されない。多角形の基材２により、多角形の粘着テープ１が製造可能である。帯状の基材２により、帯状の粘着テープ１が製造可能である。基材２の長さ及び幅は、自由に設定できる。
　粘着剤層３を構成するシリコーン系粘着剤は、例えば、特開２００３－３１３５１６号公報に開示の粘着剤（比較例として開示のものを含む）である。ただし、シリコーン系粘着剤は、この例に限定されない。
　シリコーン系粘着剤は、一般に、シリコーンガムとシリコーンレジンとの縮合物及び／又は架橋反応物を含有する。特開２００３－３１３５１６号公報に開示の粘着剤を含め、シリコーン系粘着剤におけるシリコーンガムとシリコーンレジンとの配合比（重量比）は、シリコーンガム：シリコーンレジン＝１５０：１００～１００：１５０であることが好ましい。シリコーンガムとシリコーンレジンとの配合比が上記範囲にある場合、高い粘着力及び高温凝集力を有するシリコーン系粘着剤とすることができる。なお、上記配合比は、縮合反応及び架橋反応を進行させる前の時点におけるシリコーンガム及びシリコーンレジンの量から求めることができる。また、粘着剤の高温凝集力が高くなるほど、例えば、粘着テープ１の耐熱保持力が向上する。
　粘着剤層３の厚さは、例えば１５～６０μｍであり、２０～５５μｍ、３０～５０μｍであってもよい。粘着剤層３の厚さがこれらの範囲にあると、各種の用途への使用時における十分な粘着力及び耐熱保持力をより確実に得ることができる。
　粘着テープ１の形状は、例えば、正方形及び長方形の多角形、並びに帯状である。ただし、粘着テープ１の形状は、これらの例に限定されない。多角形の粘着テープ１は枚葉としての流通が、帯状の粘着テープ１は、巻芯に巻回した巻回体としての流通が、それぞれ可能である。帯状である粘着テープ１の幅、及び帯状である粘着テープ１を巻回した巻回体の幅は、自由に設定できる。
　粘着テープ１の常温（２５℃）での粘着力は、ＪＩＳ　Ｚ０２３７：２００９に定められた粘着力の試験方法の「方法１」に準拠して評価した１８０°引きはがし粘着力（以下、「常温粘着力」と記載する）により表して、例えば５．０Ｎ／１９ｍｍ以上であり、５．５Ｎ／１９ｍｍ以上、５．８Ｎ／１９ｍｍ以上、６．０Ｎ／１９ｍｍ以上、さらには６．２Ｎ／１９ｍｍ以上であってもよい。粘着テープ１の常温粘着力の上限は、例えば８．０Ｎ／１９ｍｍ以下である。粘着テープ１の常温粘着力は、上記「方法１」に準拠して、試験温度を２５℃±１℃として測定できる。なお、試験片の幅が１９ｍｍでない場合は、現幅にて測定を実施し、幅１９ｍｍあたりの値に換算してもよい。また、上記理由から、試験片を試験板に圧着させるローラの往復回数は、「方法１」に定められた２回ではなく、１回としてもよい。
　粘着テープ１の高温（２５０℃）での粘着力は、２５０℃の環境下で評価した１８０°引きはがし粘着力（以下、「高温粘着力」と記載する）により表して、例えば０．８Ｎ／１９ｍｍ以上であり、１．０Ｎ／１９ｍｍ以上、１．２Ｎ／１９ｍｍ以上、１．４Ｎ／１９ｍｍ以上、さらには１．５Ｎ／１９ｍｍ以上であってもよい。粘着テープ１の高温粘着力の上限は、例えば３．０Ｎ／１９ｍｍ以下である。粘着テープ１の高温粘着力は、試験板からの試験片の引きはがしを２５０℃±５℃の環境下で実施する以外は、常温粘着力と同様にして測定できる。
　粘着テープ１において、摩擦試験前の自背面粘着力ＡB1に対する摩擦試験後の自背面粘着力ＡB2の比ＡB2／ＡB1（自背面粘着力維持率）は、例えば７０％以上であり、８０％以上、９０％以上、９５％以上、９８％以上、さらには９９％以上であってもよい。自背面粘着力維持率がこれらの範囲にある粘着テープ１は、巻き付け作業後に巻き付けた状態を安定して維持することが求められる各種の用途への使用に特に適している。
　粘着テープ１の高温（２５０℃）での保持力（以下、「耐熱保持力」と記載する）は、ＪＩＳ　Ｚ０２３７：２００９に定められた保持力の試験方法に準拠して測定した「ずれ距離」により表して、例えば１．００ｍｍ以下であり、０．７０ｍｍ以下、０．５０ｍｍ以下、０．３０ｍｍ以下、さらには０．１５ｍｍ以下であってもよい。ずれ距離の下限は、例えば０．０１ｍｍ以上である。ただし、上記ずれ距離は、試験片の幅を１０ｍｍ、試験片と試験板との接触面積を幅１０ｍｍ×長さ２０ｍｍとし、おもりの質量を２００ｇとして、２５０℃±５℃の環境下で測定した値である。なお、上記理由から、試験片を試験板に圧着させるローラの往復回数は、上記試験方法に定められた２回ではなく、１回としてもよい。
　粘着テープ１は、テープ幅を５ｍｍとし、直径３ｍｍの丸棒に巻き付け張力５０ｇｆで巻き付けたときに、２５℃の空気中（条件Ａ）において、好ましくは、条件Ａ及び２５０℃の空気中（条件Ｂ）において、より好ましくは、条件Ａ、条件Ｂ及び２２０℃のオイル中（条件Ｃ）において端末剥がれが生じない、耐端末剥がれ特性に優れる粘着テープであってもよい。なお、本明細書において、端末剥がれとは、粘着テープを多重巻きにしたときに、粘着テープの巻き終わりの部分が剥がれてくる現象を意味している。
　粘着テープ１は、基材２及び粘着剤層３以外の材料及び／又は層を備えていてもよい。粘着テープ１がさらに備えうる層は、例えば、粘着面５に接するように基材２及び粘着剤層３と積層されているセパレータ１１である（図２参照）。セパレータ１１は、通常、粘着テープ１の使用時に剥離される。セパレータ１１は、公知の粘着テープが備えるセパレータと同じであってもよい。セパレータ１１における粘着剤層３に接する面には、剥離処理が施されていてもよい。セパレータ１１は、例えば、樹脂や紙により構成される。樹脂は、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等のポリエステル樹脂、並びにポリエチレン及びポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂である。
　本発明の粘着テープは、巻回体であってもよい。巻回体である本発明の粘着テープの一例を図３に示す。図３に示す巻回体５１では、帯状の粘着テープ１が巻芯５２に巻回されている。粘着テープ１はセパレータ１１をさらに備えていてもよく、この場合、巻回体５１では、基材２、粘着剤層３及びセパレータ１１の積層体が巻回されている。
　本発明の粘着テープは、例えば、ＥＳＰ編成に電力を供給するパワーケーブルの補修用途等、実際の巻き付け作業後において、巻き付けた状態を安定して維持することが求められる各種の用途に適している。ただし、本発明の粘着テープの用途は、上記用途に限定されない。本発明の粘着テープは、従来の粘着テープが使用される用途を含む任意の用途への使用が可能である。
　［粘着テープの製造方法］
　粘着テープ１は、例えば、以下の方法により製造できる。
　（基材２の準備）
　基材２は、例えば、金属ナトリウムを含む処理液を用いた表面処理（以下、「Ｎａ処理」と記載する）をフッ素樹脂シートに対して実施することにより準備できる。
　基材２に使用するフッ素樹脂シートは、例えば、切削シート（スカイブシート）である。ただし、フッ素樹脂シートは、切削シートに限定されない。切削シートであるフッ素樹脂シートの具体的な製法の一例を、フッ素樹脂がＰＴＦＥである場合について、以下に示す。
　最初に、ＰＴＦＥ粉末（モールディングパウダー）を金型に導入し、金型内の粉末に対して所定の圧力を所定の時間加えて予備成形する。着色剤等の添加剤とＰＴＦＥ粉末との混合物を金型に導入してもよい。添加剤とＰＴＦＥ粉末との混合には、一般的な粉末ミキサーを利用できる。予備成形は常温で実施できる。金型の内部空間の形状は、後述の切削旋盤による切削を可能とするために円柱状であることが好ましい。この場合、円柱状の予備成形品及びＰＴＦＥブロックを得ることができる。次に、得られた予備成形品を金型から取り出し、ＰＴＦＥの融点（３２７℃）以上の温度で所定の時間焼成して、ＰＴＦＥブロックを得る。次に、得られたＰＴＦＥブロックを所定の厚さに切削することで、切削シートが得られる。ＰＴＦＥブロックが円柱状である場合には、ブロックを回転させながら連続的に表面を切削する切削旋盤の利用が可能となり、切削シートを効率的に得ることができる。また、切削旋盤によれば、形成する切削シートの厚さの制御が比較的容易であると共に、帯状の切削シートを得ることもできる。
　フッ素樹脂シートの厚さ及び形状は、準備すべき基材２の厚さ及び形状に応じて選択できる。
　フッ素樹脂シートに対するＮａ処理は、粘着テープ１としたときに自背面となる面に対して実施すればよい。Ｎａ処理による自背面の高接着化により、摩擦試験後の高い自背面粘着力が達成される。なお、フッ素樹脂シートの表面に対する高接着化処理として、Ｎａ処理以外にも、スパッタエッチング処理等の物理処理が知られている。しかし、物理処理による高接着化では、摩擦試験前の自背面粘着力こそ高い値が達成されるものの、摩擦試験によって自背面粘着力が大きく低下するため、摩擦試験後の高い自背面粘着力を達成することは困難である。これは、Ｎａ処理後のフッ素樹脂シートと物理処理後のフッ素樹脂シートとの間で、高接着化をもたらすシート表面の状態が異なるためと推定される。
　フッ素樹脂シートにおける、粘着テープ１としたときに粘着剤層３が配置される面４に対して高接着化処理を実施してもよい。高接着化処理により、基材２と粘着剤層３との接合性を向上でき、各種の用途への使用時における十分な粘着力をより確実に得ることができる。面４に対する高接着化処理はＮａ処理であっても物理処理であってもよいが、自背面となる面に対する高接着化処理と同時に実施できることから、Ｎａ処理が好ましい。双方の面に対するＮａ処理は、例えば、金属ナトリウムを含む処理液にフッ素樹脂シートを浸漬することで実施できる。
　Ｎａ処理に使用する処理液は、例えば、金属ナトリウムのアンモニア溶液、金属ナトリウム・ナフタレン錯体のテトラヒドロフラン溶液である。処理液として、市販の処理液（例えば、テクノス製フロロボンダー（登録商標））を使用することもできる。
　（粘着剤層３の形成）
　粘着剤層３は、例えば、シリコーン系粘着剤組成物を基材２の面４に塗布し、塗布した粘着剤組成物を乾燥及び／又は硬化して形成できる。シリコーン系粘着剤組成物の塗布、乾燥及び硬化には、公知の方法を適用できる。
　粘着剤層３の形成により得られた基材２及び粘着剤層３の積層体は、そのまま粘着テープ１としてもよいし、所定のさらなる工程を実施して粘着テープ１としてもよい。さらなる工程は、例えば、粘着面５へのセパレータ１１の配置、及び巻芯５２への巻回である。
　以下、実施例により、本発明をさらに具体的に説明する。本発明は、以下に示す実施例に限定されない。
　最初に、本実施例で作製した粘着テープの特性の評価方法を示す。
　［常温粘着力］
　粘着テープの常温粘着力は、ＪＩＳ　Ｚ０２３７：２００９に定められた粘着力試験方法の「方法１」に準拠して測定した。ただし、測定は、以下に示す条件で実施した。
　・引張試験機としてオリエンテック製ＲＴＣ－１３１０Ａを使用した。
　・試験片の幅を１９ｍｍ、長さを２５０ｍｍとした。
　・試験片を試験板に圧着させるローラの往復回数は１回とした。
　・測定精度の向上を目的として、ローラによる試験片の圧着から引きはがし試験の実施まで、２５℃で２０～４０分放置した。
　［高温粘着力］
　粘着テープの高温粘着力は、ＪＩＳ　Ｚ０２３７：２００９に定められた粘着力試験方法の「方法１」に準拠して測定した。ただし、測定は、以下に示す条件で実施した。
　・引張試験機として、２５０℃に保持可能な測定チャンバーを有するオリエンテック製ＲＴＣ－１３１０Ａを使用した。
　・試験片の幅を１９ｍｍ、長さを２５０ｍｍとした。
　・試験片を試験板に圧着させるローラの往復回数は１回とした。
　・測定精度の向上を目的として、ローラによる試験片の圧着から２５０℃への昇温まで、２５℃で２０～４０分放置した。
　・上記放置後、引張試験機の測定チャンバー（２５０℃に設定）内に試験片及び試験板をセットして、引きはがし試験を開始した。なお、試験片及び試験板を十分に昇温させるため、測定チャンバーにセットしてから約５分が経過した後に、引きはがし試験を開始した。
　［自背面粘着力］
　粘着テープの自背面粘着力は、ＪＩＳ　Ｚ０２３７：２００９に定められた粘着力試験方法の「方法２」に準拠して測定した。ただし、測定は、以下に示す条件で実施した。また、粘着テープの自背面粘着力は、摩擦試験前及び摩擦試験後の各々の時点において実施した。
　・引張試験機としてオリエンテック製ＲＴＣ－１３１０Ａを使用した。
　・試験片の幅を１９ｍｍ、長さを２５０ｍｍとした。
　・試験片を試験板に圧着させるローラの往復回数は１回とした。
　・摩擦試験後の自背面粘着力は、試験後の粘着テープを、摩擦試験に使用した固定板から剥がすことなく「方法２」に定める第一試験片として使用すると共に、当該粘着テープの自背面に対して「方法２」に定める第二試験片を圧着して測定した。
　・測定精度の向上を目的として、ローラによる第一試験片と第二試験片との圧着から引きはがし試験の実施まで、２５℃で２０～４０分放置した。
　［摩擦試験］
　粘着テープの自背面に対する摩擦試験は、ＪＩＳ　Ｋ７１２５：１９９９に定められた摩擦係数の試験方法に準拠して、以下の条件により実施した。
　・試験装置として、新東科学社製、表面性測定器トライボギアＴＹＰＥ：１４ＦＷを使用した。
　・滑り片として、ＡＳＴＭ　Ｄ１８９４の規定に準拠した摩擦子（新東科学社製、ＡＳＴＭ平面圧子、質量１５０ｇ）を使用した。滑り片における粘着テープの自背面との接触面の形状は、ＡＳＴＭ　Ｄ１８９４の規定に準拠した６３．５ｍｍ×６３．５ｍｍ（２．５インチ×２．５インチ）の正方形であった。
　・滑り片における上記接触面の全体を、ＪＩＳ　Ｌ０８０３：２０１１に定められた単一繊維布（綿、摩擦用）により覆った。
　・５０ｇのおもりを載せることで、滑り片の全質量を２００ｇとした。
　・摩擦速度は１００ｍｍ／分とした。
　・平滑な表面を有する固定板（ステンレス製）を試験装置の移動テーブルに脱着可能に取り付け、取り付けた固定板の当該表面に粘着テープを貼り付けた後、固定板上の粘着テープの自背面に対して摩擦試験を実施した。粘着テープを固定板に貼り付ける際には、固定板と粘着テープの粘着面との間に空気が入らないように、かつ粘着テープの自背面を手等により面方向に擦らないように、粘着テープの自背面に対して垂直、かつできるだけ均等に力を加えた。接触試験後の自背面粘着力を測定する際には、移動テーブルから固定板ごと粘着テープを取り外した。
　［耐熱保持力］
　粘着テープの耐熱保持力は、ＪＩＳ　Ｚ０２３７：２００９に定められた保持力の試験方法に準拠して、「ずれ距離」として評価した。ただし、ずれ距離の測定は、以下に示す条件で実施した。
　・おもりの質量を２００ｇとした。
　・高温下での測定における粘着テープ自体の伸びを防ぐために、ポリイミド基材及びシリコーン系粘着剤層から構成される粘着テープ（日東電工製、Ｎｏ．３６０ＵＬ）を、評価対象である粘着テープの自背面の全体に貼付した。
　・試験片の幅を１０ｍｍ、長さを１００ｍｍとした。
　・試験片と試験板（ステンレス板）との接触面積を１０ｍｍ（幅）×２０ｍｍ（長さ）とした。
　・試験片を試験板に圧着させるローラの往復回数は１回とした。
　・測定精度の向上を目的として、ローラによる圧着から２５０℃への昇温まで、２５℃で２０～４０分放置した。
　・上記放置後、引張試験機の測定チャンバー（２５０℃に設定）内に試験片及び試験板をセットして、保持力試験を開始した。なお、試験片及び試験板を十分に昇温させるため、測定チャンバーにセットしてから約５分が経過した後に、保持力試験を開始した。
　・試験開始から３０分経過後のずれ距離を測定し、これを粘着テープの耐熱保持力とした。
　［耐端末剥がれ特性］
　粘着テープ端末部の耐剥がれ特性は、２５℃の空気中（条件Ａ）、２５０℃の空気中（条件Ｂ）及び２２０℃のオイル中（条件Ｃ）の各試験条件において、以下のように評価した。
　ＪＩＳ　Ｚ０２３７：２００９に記載の試験片の準備方法（項目４．１）に従って、粘着テープから幅５ｍｍ及び長さ１００ｍｍの試験片を得た。次に、鋼製の丸棒（直径３ｍｍ）を準備し、試験片をその一方の端部から丸棒に２周半巻き付けた。巻き付けは、試験片の他方の端部におもりによって５０ｇｆの巻き付け張力を加えながら、丸棒の周面の円周方向に実施した。巻き付け時には、試験片における丸棒に巻き付ける部分の自背面を手等により面方向に擦らないように留意した。２周半巻き付けた時点で、上記巻き付け張力を加えたまま、巻き付け部分の端部において試験片を幅方向にカットし、カットした端部が密着するように表面に垂直に軽く力を加えて、当該端部を耐剥がれ特性の評価対象である端末部とした。
　次に、試験片を巻き付けた丸棒を条件Ａ、条件Ｂ又は条件Ｃの各条件下に７時間静置した後、巻き付けた試験片の端末部に剥がれが生じていないかを目視により確認した。端末部に剥がれが生じていない場合を良（○）、剥がれが生じていた場合を不可（×）とした。オイルには、石油系炭化水素オイル（松村石油製、サームオイル５００）を用いた。
　（実施例１）
　［ＰＴＦＥシートの準備］
　ＰＴＦＥ粉末（ダイキン工業製、ポリフロン　ＰＴＦＥ　Ｍ－１２）を円筒状の金型に導入し、温度２３℃、圧力６０ＭＰａ及び圧力印加時間１時間の条件で予備成形した。次に、形成された予備成形品を金型から取り出し、３７５℃で３時間焼成して、高さ１００ｍｍ、外径５０ｍｍの円柱状であるＰＴＦＥブロックを得た。次に、得られたＰＴＦＥブロックを切削旋盤により切削して、厚さ６０μｍのＰＴＦＥシートを得た。このようにして、基材に使用するＰＴＦＥシートを準備した。
　［ＰＴＦＥシートに対するＮａ処理］
　準備したＰＴＦＥシートを金属ナトリウムを含む処理液（テクノス製フロロボンダー（登録商標））に浸漬した後に引き上げ、アセトンにより洗浄した。次に、純水に浸漬して洗浄した後、１００℃で１分間乾燥させることで、ＰＴＦＥシートの両面をＮａ処理した。処理液へのＰＴＦＥシートの浸漬時間は、３０秒とした。このようにして、ＰＴＦＥにより構成される基材（ＰＴＦＥ基材）を得た。
　［シリコーン系粘着剤組成物Ａの準備］
　シリコーンガムとしてジメチルポリシロキサン（重量平均分子量７０万、生ゴム状）１００重量部と、シリコーンレジンとしてＭＱレジン（重量平均分子量７０００）１２０重量部とを、トルエンと共に混合した。使用したＭＱレジンは、（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2（Ｍ単位）４４モル％と、ＳｉＯ2（Ｑ単位）５６モル％とから構成されていた。次に、得られた混合物を１００～１２０℃で４時間保持して、ジメチルポリシロキサンとＭＱレジンとを部分縮合させた。その後、さらにトルエンを加えて固形分（不揮発分）を調整し、ジメチルポリシロキサン、ＭＱレジン及びこれらの部分縮合物からなるシリコーン溶液（固形分濃度６０重量％）を得た。次に、得られたシリコーン溶液１００重量部に対して、過酸化ベンゾイルのキシレン溶液（日油製、ナイパーＢＭＴ－Ｋ４０）を１．４重量部添加し、これをトルエンで希釈して、シリコーン系粘着剤組成物Ａ（固形分濃度４０重量％）を得た。
　［粘着テープの作製］
　ＰＴＦＥ基材の一方の主面に、乾燥後の塗布厚が３０μｍとなるようにシリコーン系粘着剤組成物Ａを塗布し、８０℃で１分間乾燥させた後、２３５℃で１分間キュアーして、粘着テープ（厚さ９０μｍ）を得た。
　（実施例２）
　ＰＴＦＥシートの厚さを変更した以外は実施例１と同様にして、厚さ５０μｍの粘着テープを作製した。
　（実施例３）
　ＰＴＦＥシートの厚さを変更した以外は実施例１と同様にして、厚さ１３０μｍの粘着テープを作製した。
　（実施例４）
　［シリコーン系粘着剤組成物Ｂの準備］
　ジメチルポリシロキサンと混合するＭＱレジンの量を、ジメチルポリシロキサン１００重量部に対して１５０重量部とした以外は、実施例１における［シリコーン系粘着剤組成物Ａの準備］と同様にして、シリコーン系粘着剤組成物Ｂ（固形分濃度４０重量％）を得た。
　ＰＴＦＥ基材に塗布する粘着剤組成物をシリコーン系粘着剤組成物Ｂに変更した以外は実施例１と同様にして、粘着テープを作製した。
　（比較例１）
　ＰＴＦＥシートに対するＮａ処理を実施しなかった以外は実施例１と同様にして、粘着テープを作製した。
　（比較例２）
　Ｎａ処理の代わりにスパッタエッチング処理をＰＴＦＥシートに実施した以外は実施例１と同様にして、粘着テープを作製した。スパッタエッチング処理は、以下の条件により実施した。
　・スパッタガスとしてアルゴンガスを使用した。
　・スパッタエッチング時の真空度は、１０Ｐａとした。
　・電力密度を１．５Ｗ／ｃｍ2、スパッタ時間を１０秒とした。
　実施例１～４及び比較例１，２で作製した粘着テープの各特性を、以下の表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　本発明の粘着テープは、例えば、ＥＳＰ編成に電力を供給するパワーケーブルの補修用途等、実際の巻き付け作業後において、巻き付けた状態を安定して維持することが求められる各種の用途に適している。

Claims (4)

  1. 　フッ素樹脂の基材と、前記基材の一方の面に配置されたシリコーン系粘着剤層と、を備え、
    　前記シリコーン系粘着剤層における前記基材側の面とは反対側の面が粘着面を構成し、
    　厚さが５０μｍ以上であり、
    　ＪＩＳ　Ｋ７１２５：１９９９に定められた摩擦係数の試験方法に準拠し、かつ、前記試験方法において使用する滑り片における試験対象面との接触面をＪＩＳ　Ｌ０８０３：２０１１に定められた単一繊維布（綿、摩擦用）で覆った状態で実施した、前記基材の他方の面を前記試験対象面とする往復１０回の摩擦試験後において、前記他方の面に対する前記粘着面の粘着力が４．０Ｎ／１９ｍｍ以上である、粘着テープ。
  2. 　前記フッ素樹脂がポリテトラフルオロエチレンである請求項１に記載の粘着テープ。
  3. 　セパレータをさらに備え、
    　前記セパレータは、前記粘着面に接するように、前記基材及び前記シリコーン系粘着剤層と積層されている請求項１又は２に記載の粘着テープ。
  4. 　巻回体である請求項１～３のいずれかに記載の粘着テープ。
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