WO2019223347A1 - 一种碳氢聚合物覆铜板组合物 - Google Patents

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李海林
吴娟英
曾凡亮
桂鹏
陈建
谭月恒
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Definitions

  • the invention relates to a hydrocarbon polymer copper-clad laminate composition.
  • Polyphenylene ether has excellent properties such as low polarity and high heat resistance.
  • the difficulty in its application lies in the fact that polyphenylene ether with too large molecular weight has poor fluidity and is not easy to be molded.
  • Modified polyphenylene ether can well solve the above difficulties.
  • the molecular weight distribution of the modified polyphenylene ether is not easy to control. If the molecular weight of the modified polyphenylene ether is too large, the consistency of the obtained circuit board is poor. If the molecular weight is too small, the heat resistance of the obtained circuit board is poor.
  • Chinese invention patent application publication number: CN1187500A relates to the preparation process of styrene-ethylene block copolymer, in which the styrene segment in the copolymer has a syndiotactic structure, and the length of the styrene segment is 5 ⁇ 90% (mole). It first introduces ethylene gas or styrene monomer into the reactor.
  • the catalyst contains a titanium-cene compound, an alkylalumoxane and an aluminum alkyl, and is added at a temperature of 20-80 ° C and a pressure of 0.1-1.0 MPa
  • the remaining reaction raw material is styrene or ethylene.
  • This process has the characteristics of high catalytic efficiency and long styrene segments in the copolymer.
  • the catalytic efficiency is 23.35 kg polymer / g titanium, and the styrene segment is 78.5 mol%.
  • the main object of the present invention is to provide a hydrocarbon polymer copper-clad laminate composition.
  • the copper-clad laminate made of the composition has low dielectric constant, low dielectric loss, high peel strength, and heat resistance. Good and good processability.
  • a hydrocarbon polymer copper-clad laminate composition including:
  • the polybutadiene is a low dielectric constant, low dielectric loss and high vinyl resin, and its molecular weight is less than 9,000.
  • the styrene-ethylene block copolymer has an unsaturated group that reacts with a vinyl group.
  • the molecular weight of the polyphenylene ether is 50000-80000.
  • the cross-linking agent includes one or two of triallyl isoureacyanate (TAIC), ethylene dipropylene rubber, and divinylbenzene.
  • TAIC triallyl isoureacyanate
  • ethylene dipropylene rubber ethylene dipropylene rubber
  • divinylbenzene divinylbenzene
  • the curing agent includes 2,5-dimethyl-2,5-bis (tert-butylperoxy) hexane, 2,3-dimethyl-2,3-diphenylbutane, One or two of dicumyl peroxide and benzoyl peroxide.
  • the inorganic filler includes one or two of silica, corundum, wollastonite, alumina, aluminum hydroxide, and magnesium oxide.
  • the selected inorganic fillers such as silica and alumina can reduce the expansion coefficient, improve heat resistance, and enhance flame retardancy.
  • A3-1 polyphenylene ether (average molecular weight 60000);
  • A3-2 polyphenylene ether (average molecular weight 90,000);
  • A3-3 polyphenylene ether (average molecular weight 40,000);
  • A4-2 triallyl isourea cyanate (TAIC)
  • the laminate substrate of the present invention is prepared by adding xylene to the above resin composition and heating and mixing at 60 ° C to 75 ° C for 3-5 hours, and then using xylene to adjust the proper viscosity to obtain a glue solution.
  • the glass fiber cloth is impregnated with the glue solution and dried Dry-removing the solvent to obtain a prepreg. Both sides of the prepreg are covered with 0.5 oz (18um thick) copper foil.
  • the hot-press is used to control the temperature of the material at 220-260 ° C and hold for 180 minutes. Preparation, raw material ratio is shown in Table 1.
  • Example 21 Example 22 Example 23 Example 24 Example 25 A1 30 30 30 30 30 30 A2 15 15 15 15 15 15 15 A3-1 15 15 15 15 15 15 15 15 15 A4-1 5 Zh 5 Zh 5 5 A4-2 Zh 5 Zh 5 Zh Zh B1 3 3 Zh Zh 3 3 B2 Zh Zh 3 3 Zh Zh C1 Zh Zh Zh 10 10 C2 20 20 20 20 10 10 10
  • the sheet material produced by the present invention can obtain properties such as low dielectric constant, low dielectric loss, good heat resistance, and high peel resistance. Board requirements.

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Abstract

一种碳氢聚合物覆铜板组合物，该组合物，以重量份计，其组分包括聚丁二烯20-40重量份、苯乙烯-乙烯嵌段共聚物15-30重量份、聚苯醚15-25重量份、交联剂5-10重量份、固化剂3-5重量份、无机填料20-40重量份。用所述组合物制成的覆铜板具有低介电常数、低介质损耗，耐热性好，抗剥离强度高等优点。

Description

一种碳氢聚合物覆铜板组合物 技术领域
本发明涉及一种碳氢聚合物覆铜板组合物。
背景技术
现代信息技术的进步使数字电路进入信息处理高速化，信号传输高频化阶段，对微波介质电路基板介电常数和介电损耗提出了更高的要求。
对于碳氢聚合物覆铜板现在面临的技术难点在于剥离强度低、耐热性差，热膨胀系数大。例如US5571609A中，公开了以1,2-聚丁二烯树脂或聚异戊二烯和高分子量的丁二烯-苯乙烯共聚物作为树脂基体制作的电路基板抗剥离强度低；WO1997038564A1中，公开了以苯乙烯-丁二烯共聚物作为树脂基体，加入硅酸铝镁作为填料制作的电路基板耐热性差；CN101328177A中，公开了聚丁二烯树脂和马来酸酐接枝的共聚物混合用于制备高频电路基板，虽然抗剥离强度有所提升，但是介电性能有所下降。
聚苯醚具有低极性，高耐热等优良性能，其应用存在的困难在于分子量太大的聚苯醚流动性差，不易加工成型，改性聚苯醚能很好的解决以上难点。但是改性聚苯醚分子量分布不易控制，改性聚苯醚分子量过大，得到的电路基板一致性差，分子量过小，得到的电路基板耐热性差。
所以对高频基板仍然需要更多的研究，特别是开发综合性能优良的高频基板。
与本发明相关联的现有技术资料有：
1998年07月15日，中国发明专利申请公布号：CN1187500A涉及苯乙烯－乙烯嵌段共聚物的制备工艺,其中共聚物中苯乙烯链段具有间规结构,苯乙烯链段的长度为5～90％(摩尔)。它是首先向反应器中通入乙烯气体或苯乙烯单体,催化剂含有茂钛化合物和烷基铝氧烷以及烷基铝,在温度20～80℃,压力为0.1～1.0MPa条件下,加入剩余的另一反应原料苯乙烯或乙烯气体反应制得。该工艺具有能够同时实现催化效率高和共聚物中苯乙烯链段长的特点。催化效率23.35千克聚合物/克钛,苯乙烯链段为78.5mol％。
发明内容
根据现有技术存在的缺失，本发明主要目的是提供一种碳氢聚合物覆铜板组合物，其制成的覆铜板具有低介电常数、低介电损耗、抗剥离强度高、耐热性好以及良好 的加工性等优点。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：一种碳氢聚合物覆铜板组合物，包括有：
Figure PCTCN2019071859-appb-000001
所述聚丁二烯为一种低介电常数、低介质损耗并且含高乙烯基树脂，其分子量小于9000。
进一步地，所述苯乙烯-乙烯嵌段共聚物具有与乙烯基反应的不饱和基团。
进一步地，所述聚苯醚分子量为50000-80000。
进一步地，所述交联剂包括三烯丙基异脲氰酸酯(TAIC)、三元乙丙橡胶、以及二乙烯基苯中的一种或两种。
进一步地，所述固化剂包括2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷，2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷，过氧化二异丙苯以及过氧化苯甲酰中的一种或两种。
进一步地，所述无机填料包括二氧化硅、刚玉、硅灰石、氧化铝、氢氧化铝以及氧化镁中的一种或两种。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、以介电性能优异的聚丁二烯与苯乙烯-乙烯嵌段共聚物为材料，能制备出低介电常数和低介电损耗的电路基板；
2、加入了与基体树脂相容性好的聚苯醚，通过交联固化，增加电路基板的耐热性和抗剥离强度的同时，并不降低电路基板的介电性能；于此同时，聚苯醚材料上的刚性苯环结构，有助于提高电路基板的抗弯曲强度；
3、加入无机填料，所选用的二氧化硅、氧化铝等无机填料可降低膨胀系数，提高耐热性，提升阻燃能力等作用。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式进行详细说明。
实施例1
A1聚丁二烯；
A2苯乙烯-乙烯嵌段共聚物；
A3-1聚苯醚(平均分子量60000)；
A3-2聚苯醚(平均分子量90000)；
A3-3聚苯醚(平均分子量40000)；
A4-1三元乙丙橡胶；
A4-2三烯丙基异脲氰酸酯(TAIC)；
B1过氧化二异丙苯；
B2 2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷；
C1二氧化硅；
C2氧化铝。
本发明的层压板基材是使用上述树脂组合物加入二甲苯在60℃～75℃加热混合3-5小时，再用二甲苯调制合适黏度制得胶液，1080玻璃纤维布浸渍胶液，烘干去除溶剂得到半固化片，半固化片两侧覆盖厚度为0.5盎司(18um厚)铜箔，经热压机，控制料温在220-260℃，并保温180min，压合而成，其它实施例按相同方法制备，原料配比见表一。
表一组合物以重量份计
Figure PCTCN2019071859-appb-000002
续前表
Figure PCTCN2019071859-appb-000003
续前表
Figure PCTCN2019071859-appb-000004
续前表
  实施例20 实施例21 实施例22 实施例23 实施例24 实施例25
A1 30 30 30 30 30 30
A2 15 15 15 15 15 15
A3-1 15 15 15 15 15 15
A4-1 5   5   5 5
A4-2   5   5    
B1 3 3     3 3
B2     3 3    
C1         10 10
C2 20 20 20 20 10 10
。
续前表
  实施例26 实施例27 实施例28 实施例29 实施例30 实施例31
A1 30 30 30 30 30 30
A2 15 15 15 15 15 15
A3-1 15 15 15 15 15 15
A4-1 5   2.5 2.5 2.5 2.5
A4-2   5 2.5 2.5 2.5 2.5
B1 1.5 1.5 3   1.5 1.5
B2 1.5 1.5   3 1.5 1.5
C1 10 10 10 10 20  
C2 10 10 10 10   20
。
续前表
Figure PCTCN2019071859-appb-000005
表二以上配方性能(符号“-”代表基板不成型，没有测试数据)
Figure PCTCN2019071859-appb-000006
根据上述结果可知，使用本发明制作的板材可以得到低介电常数，低介电损耗，耐热性佳、抗剥离强度高等性能，具有良好的板材加工性，能够满足高频传输系统对印刷电路板的要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何细微修改、等同变化和修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

  1. 一种碳氢聚合物覆铜板组合物，其特征在于，包括有：
    Figure PCTCN2019071859-appb-100001
  2. 根据权利要求1所述一种碳氢聚合物覆铜板组合物，其特征在于，所述聚丁二烯为一种低介电常数、低介质损耗并且含高乙烯基树脂，其分子量小于9000。
  3. 根据权利要求1所述一种碳氢聚合物覆铜板组合物，其特征在于，所述苯乙烯-乙烯嵌段共聚物具有与乙烯基反应的不饱和基团。
  4. 根据权利要求1所述一种碳氢聚合物覆铜板组合物，其特征在于，所述聚苯醚分子量为50000-80000。
  5. 根据权利要求1所述一种碳氢聚合物覆铜板组合物，其特征在于，所述交联剂包括三烯丙基异脲氰酸酯(TAIC)、三元乙丙橡胶、以及二乙烯基苯中的一种或两种。
  6. 根据权利要求1所述一种碳氢聚合物覆铜板组合物，其特征在于，所述固化剂包括2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷，2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷，过氧化二异丙苯以及过氧化苯甲酰中的一种或两种。
  7. 根据权利要求1所述一种碳氢聚合物覆铜板组合物，其特征在于，所述无机填料包括二氧化硅、刚玉、硅灰石、氧化铝、氢氧化铝以及氧化镁中的一种或两种。
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