CN115216094B - 一种高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于C08K技术领域，更具体的涉及一种高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物及其制备方法。本发明的第一方面提供了一种高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物，制备原料包括：含烯烃类物质、高分子辅料、助剂、溶剂；所述的含烯烃类的物质包括三元乙丙橡胶、二乙烯基苯、聚苯乙烯中的至少一种。经本发明提供的高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物，制备工艺简单，性能稳定，在使用过程中可以大大提升板材的耐候性能；经本发明制备的高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物在覆铜板使用时，具有较好的力学性能，使用过程中避免了板材的翘曲，保证了覆铜板的使用寿命，提升了其在电子器件领域使用的价值。
Description
技术领域
本发明属于C08K技术领域，更具体的涉及一种高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物及其制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的发展，多功能模块也应运而生，尤其是在5G通信时代，信息电子产品也在向着高频化、高速化、更高可靠性等发现发展，在提升信息电子产品的高频率或者低损耗的性能同时，也对材料的性能和材料的选择提出了更高的要求。
公开号为CN113306227A的中国发明专利公开了一种高频超低介质损耗微波陶瓷覆铜板及制备方法，在公开的专利中通过聚四氟乙烯分散树脂粉和陶瓷粉体进行混合并且在气流混合机制备得到的胶片，然后通过轧膜成片、低温烘焙、高温真空成型制备得到一种高频超低介质损耗微波陶瓷覆铜版，但是在公开的专利中主要通过不同结构和粒径的陶瓷粉体对制备得到的覆铜板的电气性能进行控制。但是，过量的陶瓷粉体的加入对体系的导热性能产生一定的影响，如果局部温度过高甚至会造成电子产品的瞬间损耗，危害较大。
为了进一步改善树脂组合物的导热性能，从配方出发制备得到一种散热性能好，还具有高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物是一项重要的挑战。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物，制备原料包括：含烯烃类物质、高分子辅料、助剂、溶剂；所述的含烯烃类的物质包括三元乙丙橡胶、二乙烯基苯、聚苯乙烯中的至少一种。
进一步优选的，所述的含烯烃类物质为三元乙丙橡胶。
作为一种优选的实施方式，所述的高分子辅料包括聚乙烯醇缩丁醛、丁腈橡胶中的至少一种。
进一步优选的，所述的高分子辅料为聚乙烯醇缩丁醛。
作为一种优选的实施方式，所述的高分子辅料的重均分子量为90000-350000。
进一步优选的，所述的高分子辅料的重均分子量为170000-250000。
聚乙烯醇缩丁醛，重均分子量170000-250000，型号P105917，购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
在实验过程中申请人发现，在本体系中控制加入的高分子辅料的分子量对制备得到的树脂组合物的性能具有较大的影响，在其重均分子量为90000-350000时，可以保证制备得到的树脂组合物具有较高的力学性能，尤其在高分子辅料的重均分子量为170000-250000时，其在本体系中与含烯烃类物质的相容性较好，保证制备得到的树脂组合物在使用时提升力学性能，面对外界作用力冲击时，避免局部的应力集中，提升其抗冲击性能。
作为一种优选的实施方式，所述的含烯烃类物质和高分子辅料的重量比为1：5～5：1。
进一步优选的，所述的含系烃类物质和高分子辅料的重量比为2.5：1。
更有选，所述的三元乙丙橡胶和聚乙烯醇缩丁醛的重量比为2.5：1。
在实验过程中经过申请人大量创造性实验探究发现，在本体系中随着三元乙丙橡胶和聚乙烯醇缩丁醛加入本体系中，其会在体系中形成错综复杂的长链缠绕结构，尤其是重均分子量170000-25000的聚乙烯醇缩丁醛其存在较多的长支链，流动时产生较大的空间位阻，同时，在此重量比的条件下，其与三元乙丙橡胶之间的缠绕几率增加，提升了分子间的相互依附性能，降低了其在FR-4覆铜板层压工艺中的板材翘曲度问题。
作为一种优选的实施方式，所述的助剂包括阻燃剂、固化剂、抗氧剂、耐磨填料。
作为一种优选的实施方式，所述的耐磨填料选自硫酸钡、碳酸钙、氧化铝、氧化镁、二氧化硅中的至少一种。
进一步优选的，所述的耐磨填料为氧化铝。
作为一种优选的实施方式，所述的阻燃剂为氮磷系阻燃剂。
作为一种优选的实施方式，所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
作为一种优选的实施方式，所述的溶剂选自丁酮、丙酮、丙二醇甲醚中的至少一种。
进一步优选的，所述的溶剂为丙二醇甲醚和丙酮。
作为一种优选的实施方式，所述的丙二醇甲醚和丙酮的重量比为1：(0.5-2)。
在实验过程中，申请人经过大量的创造性实验探究发现，在本体系中不同的溶剂的加入对制备原料的相容性和稳定性具有较大的影响，尤其在溶剂为丙二醇甲醚和丙酮的时候，可以表现出更好的耐盐雾性能，尤其在丙二醇甲醚和丙酮重量比为1：(0.5-2)时，还能保证板材的翘曲问题得到改善，出现这种现象的原因申请人推测可能是因为：在丙二醇甲醚和丙酮复配使用时，可以保证在本体系中分散力溶度参数、极性溶度参数达到更好的效果，从而说明了混合后的溶剂的溶解能力较单独的丙二醇甲醚得到加大的提升，并且，在丙二醇甲醚和丙酮重量比为1：(0.5-2)时期挥发速度相对提升，在覆铜板表面使用时提升了漆膜的干燥速度，进而保证板材的翘曲问题得到改善。
作为一种优选的实施方式，所述的固化剂为脂肪族多胺、脂环族多胺、脂环族多胺、叔胺、咪唑类固化剂中的至少一种。
进一步优选的，所述的固化剂为脂肪族多胺。
进一步优选的，所述的固化剂为乙二胺、四亚甲基二胺、六亚甲基二胺、十二亚甲基二胺中的至少一种。
进一步优选的，所述的固化剂为乙二胺和六亚甲基二胺，其重量比为1.2：1。
在实验过程中申请人发现，在本体系中，以脂肪族多胺作为固化剂用于本体系中可以大大改善三元乙丙橡胶和高分子辅料制备得到的树脂组合物的性能，尤其在固化剂为乙二胺和六亚甲基二胺，并且保证其重量比为1.2：1时，可以保证树脂组合物的耐盐雾性能得到较大的提升，并且保证由此树脂组合物制备的覆铜板的高频低介导性能，出现这种现象的原因申请人推测：随着乙二胺和六亚甲基二胺的加入，由于其反应活性不同，乙二胺会首先在体系中生成游离的活泼氢，促进其与体系中的树脂组合物之间形成进一步的交联，在体系中形成网络结构，同时，六亚甲基二胺的加入，由于亚甲基数目的增加了，改变了其在体系中与三元乙丙橡胶和聚乙烯醇缩丁醛的交联密度，避免了因交联密度过大的造成的树脂组合物固化后硬度较大的现象，从而提升了树脂组合物的耐盐雾性能；
同时，因为乙二胺和六亚甲基二胺的复配使用，其在固化的过程，提升了其交联网络的规整性，在使用过程中避免了填料的迁移，在保证覆铜板高频低介导的前提下，提升了使用寿命。
一种高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物，制备原料按重量百分比计，包括：含烯烃类物质50-70％、高分子辅料20-30％、助剂1-10％、溶剂补充余量至100％；
本发明的第二方面提供了一种高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将含烯烃类物质、高分子辅料、溶剂加入反应釜中，升温至80-140℃，反应1-4小时；
2)然后降温至60-90℃，加入助剂，混合，即得。
有益效果：经本发明制备得到的高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物具有以下优势：
1.经本发明提供的高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物，制备工艺简单，性能稳定，在使用过程中可以大大提升板材的耐候性能；
2.经本发明提供的高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物无气味，具有较低的介质损耗，更适合应用于高频通信元器件中。
3.经本发明制备的高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物在覆铜板使用时，具有较好的力学性能，使用过程中避免了板材的翘曲，保证了覆铜板的使用寿命，提升了其在电子器件领域使用的价值。
具体实施方式
实施例
实施例1
一种高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物，制备原料按重量百分比计，包括：含烯烃类物质55％、高分子辅料22％、助剂15％、溶剂补充余量至100％；
所述的含烯烃类物质为三元乙丙橡胶，购于埃克森美孚化工。
所述的高分子辅料为聚乙烯醇缩丁醛，重均分子量170000-250000，型号P105917，购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
所述的助剂包括阻燃剂、固化剂、抗氧剂、耐磨填料。
所述的阻燃剂为氮磷系阻燃剂，重量百分比为0.5％，购于淄博科思潍阻燃科技有限公司；
所述的固化剂为乙二胺和六亚甲基二胺，其重量比为1.2：1，固化剂的重量百分比为1.2％；
所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，重量百分比为0.2％；
所述的耐磨填料为氧化铝，重量百分比为13.1％；
所述的溶剂为丙二醇甲醚和丙酮，其重量比为1：1。
一种高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将含烯烃类物质、高分子辅料、溶剂加入反应釜中，升温至125℃，反应3小时；
2)然后降温至75℃，加入助剂，混合，即得。
实施例2
一种高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物，制备原料按重量百分比计，包括：含烯烃类物质55％、高分子辅料22％、助剂15％、溶剂补充余量至100％；
所述的含烯烃类物质为三元乙丙橡胶，购于埃克森美孚化工。
所述的高分子辅料为聚乙烯醇缩丁醛，重均分子量170000-250000，型号P105917，购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
所述的助剂包括阻燃剂、固化剂、抗氧剂、耐磨填料。
所述的阻燃剂为氮磷系阻燃剂，重量百分比为0.5％，购于淄博科思潍阻燃科技有限公司；
所述的固化剂为乙二胺；
所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，重量百分比为0.2％；
所述的耐磨填料为氧化铝，重量百分比为13.1％；
所述的溶剂为丙二醇甲醚和丙酮，其重量比为1：1。
一种高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将含烯烃类物质、高分子辅料、溶剂加入反应釜中，升温至125℃，反应3小时；
2)然后降温至75℃，加入助剂，混合，即得。
实施例3
一种高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物，制备原料按重量百分比计，包括：含烯烃类物质55％、高分子辅料22％、助剂15％、溶剂补充余量至100％；
所述的含烯烃类物质为三元乙丙橡胶，购于埃克森美孚化工。
所述的高分子辅料为聚乙烯醇缩丁醛，重均分子量90000-120000，型号P105916，购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
所述的助剂包括阻燃剂、固化剂、抗氧剂、耐磨填料。
所述的阻燃剂为氮磷系阻燃剂，重量百分比为0.5％，购于淄博科思潍阻燃科技有限公司；
所述的固化剂为乙二胺和六亚甲基二胺，其重量比为1.2：1，固化剂的重量百分比为1.2％；
所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，重量百分比为0.2％；
所述的耐磨填料为氧化铝，重量百分比为13.1％；
所述的溶剂为丙二醇甲醚和丙酮，其重量比为1：1。
一种高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将含烯烃类物质、高分子辅料、溶剂加入反应釜中，升温至125℃，反应3小时；
2)然后降温至75℃，加入助剂，混合，即得。
实施例4
一种高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物，制备原料按重量百分比计，包括：含烯烃类物质55％、高分子辅料22％、助剂15％、溶剂补充余量至100％；
所述的含烯烃类物质为三元乙丙橡胶，购于埃克森美孚化工。
所述的高分子辅料为聚乙烯醇缩丁醛，重均分子量170000-250000，型号P105917，购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
所述的助剂包括阻燃剂、固化剂、抗氧剂、耐磨填料。
所述的阻燃剂为氮磷系阻燃剂，重量百分比为0.5％，购于淄博科思潍阻燃科技有限公司；
所述的固化剂为乙二胺和六亚甲基二胺，其重量比为1.2：1，固化剂的重量百分比为1.2％；
所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，重量百分比为0.2％；
所述的耐磨填料为氧化铝，重量百分比为13.1％；
所述的溶剂为丙二醇甲醚。
一种高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将含烯烃类物质、高分子辅料、溶剂加入反应釜中，升温至125℃，反应3小时；
2)然后降温至75℃，加入助剂，混合，即得。
实施例5
一种高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物，制备原料按重量百分比计，包括：含烯烃类物质55％、高分子辅料11％、助剂15％、溶剂补充余量至100％；
所述的含烯烃类物质为三元乙丙橡胶，购于埃克森美孚化工。
所述的高分子辅料为聚乙烯醇缩丁醛，重均分子量170000-250000，型号P105917，购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
所述的助剂包括阻燃剂、固化剂、抗氧剂、耐磨填料。
所述的阻燃剂为氮磷系阻燃剂，重量百分比为0.5％，购于淄博科思潍阻燃科技有限公司；
所述的固化剂为乙二胺和六亚甲基二胺，其重量比为1.2：1，固化剂的重量百分比为1.2％；
所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，重量百分比为0.2％；
所述的耐磨填料为氧化铝，重量百分比为13.1％；
所述的溶剂为丙二醇甲醚和丙酮，其重量比为1：1。
一种高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将含烯烃类物质、高分子辅料、溶剂加入反应釜中，升温至125℃，反应3小时；
2)然后降温至75℃，加入助剂，混合，即得。
性能测试：
一、将实施例1制备得到的环氧树脂组合物涂覆于电子级玻璃纤维上，涂覆温度为70℃，车速为2米/分钟，胶层厚度为0.2mm，涂覆完成后干燥，然后进行介质损耗测试：测试方法参照GB/T1409-2006，并将测试结果记录于下表。
| 实验 | 介电常数(F/m) |
| 实施例1 | 4.0 |
二、将实施例1-5制备得到的环氧树脂组合物涂覆于电子级玻璃纤维上，涂覆温度为70℃，车速为2米/分钟，胶层厚度为0.2mm，涂覆完成后干燥，然后进行如下性能测试：
1.燃烧性能测试：测试方法参照GB/T15903-1995，规定，0级为不燃，1级为自熄；2级为耐燃性较好；3级为可燃；并将测试结果记录于下表。
2.耐盐雾性能测试：测试方法参照GB/T2423.17-1993；
外观评级：
根据样品表面外观的变化进行分级
A级——无变化；
B级——轻微到中度的变色；
C级——严重变色或极经微的失光；
D级——轻微的失光或出现极轻微的腐蚀；
E级——严重失光，或表面局部有薄层的腐蚀及点蚀；
F级——有腐蚀或点蚀，且其中之一分布在整个试样表面；
G级——整个表面上布有厚的腐蚀物或点蚀，并有深的点蚀；
H级——整个表面上有非常厚的腐蚀物或点蚀，并有深的点蚀；
I级——出现基体金属腐蚀。
并将测试结果记录于下表。
Claims (2)
1.一种高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物，其特征在于，制备原料按重量百分比计，包括：含烯烃类物质55%、高分子辅料22%、助剂15%、溶剂补充余量至100%；
所述的含烯烃类物质为三元乙丙橡胶；
所述的高分子辅料为聚乙烯醇缩丁醛，重均分子量170000-250000，型号P105917；
所述的助剂包括阻燃剂、固化剂、抗氧剂、耐磨填料；
所述的阻燃剂为氮磷系阻燃剂，重量百分比为0.5%；
所述的固化剂为乙二胺和六亚甲基二胺，其重量比为1.2：1，固化剂的重量百分比为1.2%；
所述的抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯，重量百分比为0.2%；
所述的耐磨填料为氧化铝，重量百分比为13.1%；
所述的溶剂为丙二醇甲醚和丙酮，其重量比为1：1；
所述高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
1）将含烯烃类物质、高分子辅料、溶剂加入反应釜中，升温至125℃，反应3小时；
2）然后降温至75℃，加入助剂，混合，即得。
2.一种高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物，其特征在于，制备原料按重量百分比计，包括：含烯烃类物质55%、高分子辅料22%、助剂15%、溶剂补充余量至100%；
所述的含烯烃类物质为三元乙丙橡胶；
所述的高分子辅料为聚乙烯醇缩丁醛，重均分子量170000-250000，型号P105917；
所述的助剂包括阻燃剂、固化剂、抗氧剂、耐磨填料；
所述的阻燃剂为氮磷系阻燃剂，重量百分比为0.5%；
所述的固化剂为乙二胺和六亚甲基二胺，其重量比为1.2：1，固化剂的重量百分比为1.2%；
所述的抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯，重量百分比为0.2%；
所述的耐磨填料为氧化铝，重量百分比为13.1%；
所述的溶剂为丙二醇甲醚；
所述高频低介质损耗覆铜板用树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
1）将含烯烃类物质、高分子辅料、溶剂加入反应釜中，升温至125℃，反应3小时；
2）然后降温至75℃，加入助剂，混合，即得。
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