WO2019209015A1 - Al-mg-si 합금의 열처리 방법 - Google Patents

Al-mg-si 합금의 열처리 방법 Download PDF

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WO2019209015A1
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natural aging
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김재황
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/06—Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent
    • C22C21/08—Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent with silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/05—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys of the Al-Si-Mg type, i.e. containing silicon and magnesium in approximately equal proportions

Definitions

  • an embodiment of the present invention comprises the steps of determining the time and temperature conditions of the natural aging of Al-Mg-Si alloy; Preparing an Al-Mg-Si alloy by selecting an Mg / Si content ratio according to the determined time and temperature conditions of natural aging; Solutionizing the Al-Mg-Si alloy; Quenching the solutionized alloy; And it provides a heat treatment method of the Al-Mg-Si alloy comprising the step of preaging the quenched alloy.
  • the temperature condition of the pre-aging may be 40 to 120 °C.
  • Figure 3 is a micro-Vickers hardness comparison graph of 9M4S, 6M6S and 3M10S by two-step aging (ST (560 °C, 30 min)-NA (2 months)-AA (170 °C, 20 minutes)) of one embodiment of the present invention .
  • natural aging means aging under normal temperature conditions by quenching after the solution treatment of Al-Mg-Si alloy.
  • the natural aging includes what happens during transportation to an automobile manufacturing plant or storage in a warehouse. It may have a pre-aging step of heat treatment before the natural aging after the quenching. In other words, after quenching and quenching and then aging at room temperature regardless of the presence or absence of other treatment, it is regarded as natural aging.
  • artificial aging means mainly hardening treatment after painting in an automobile manufacturing process.
  • the baking hardening treatment is usually performed for 20 to 30 minutes at a temperature of 170 to 180 ° C.
  • the specific temperature and baking time may vary depending on the color to be painted.
  • aging was performed in accordance with the temperature range.
  • Pre-aging (PA) of the present invention refers to aging performed before natural aging.
  • the concept corresponds to the stabilization heat treatment of the prior art, and in the present invention, the aging time is much longer, such as up to 3 days.
  • the method may further comprise natural aging the pre-aged alloy according to the determined time and temperature conditions of the natural aging.
  • the Mg / Si content ratio may be 0.3 to 2.5. According to the Mg / Si content ratio, there may be a difference in hardness when artificial aging after natural aging, in consideration of this Al-Mg-Si alloy is selected. For example, in the case of a natural aging period of less than one day, the Mg / Si content ratio is preferably close to one, and when the natural aging period is more than one day, it is preferable that the Mg / Si content ratio is one or more. When the Mg / Si content ratio is less than 0.3 or more than 2.5, it is not preferable because sufficient hardness is not secured.
  • the Al-Mg-Si alloy may include 0.3 to 1.0 wt% of Mg and 0.3 to 1.0 wt% of Si.
  • Mg and Si combine with Si in an aluminum alloy to form Mg 2 Si to increase hardness.
  • the amount exceeds 1.0wt%, there is a problem that the workability is deteriorated due to the lack of tensile strength of the aluminum alloy, and if it is contained less than 0.3wt%, it is not preferable because it does not secure sufficient hardness.
  • the time and temperature conditions of the natural aging may include a time and temperature at which the pre-aged Al-Mg-Si alloy is transported and stored. Natural aging may occur mainly at room temperature, but may have a temperature range of 20 to 30 °C depending on the place of transport or storage. The temperature range is highly seasonal and may require cooling or heating means in a vehicle or storage location to reduce the effects of the season.
  • the time condition of the natural aging may range from 7 days to 2 months.
  • the above conditions are taken into consideration of the conditions of ordinary automobile production, and the natural aging period may be prolonged due to strikes of automobile manufacturers.
  • the natural aging period exceeds 2 months, there is a problem that the effect of preliminary aging fades as described below.
  • the method may further comprise determining the time and temperature conditions of pre-aging according to the determined time and temperature conditions of natural aging.
  • the preparing of the Al-Mg-Si alloy by selecting the Mg / Si content ratio according to the determined time and temperature conditions of the natural aging may be determined by a predetermined database.
  • the step of determining the time and temperature conditions of the pre-aging according to the time and temperature conditions of the natural aging may be determined by a predetermined database. According to the conditions of the automobile manufacturer, the time and temperature conditions of the natural aging can be tuned in advance, and accordingly, the Mg / Si content ratio and the process conditions of the pre-aging stage can be arbitrarily selected.
  • Solving the Al-Mg-Si alloy may be made for 20 to 40 minutes in the temperature range of 550 to 570 °C, quenching the solvated alloy for 30 to 90 seconds at -10 to 10 °C It may be done.
  • ST solution treatment
  • PA pre aging
  • NA natural aging
  • AA artificial aging
  • FIG. 5 is a micro-Vickers hardness comparison table of 9M4S, 6M6S and 3M10S by multi-step aging (ST (560 ° C., 30 min) -PA (100 ° C., 1 h) -NA (2 months) -AA (170 ° C., 20 minutes)).
  • Figure 6 is a comparison graph (b)
  • Figure 6 is a multi-stage aging (ST (560 °C, 30 min) -PA (100 °C, 1 h) -NA (2 months)-AA (170 °C, 20 minutes)) 9M4S
  • It is a micro-Vickers hardness comparison graph of (a), 6M6S (b), and 3M10S (c).
  • the experimental results confirmed that the generation of the second cluster to improve the hardness during the artificial aging process of Al-Mg-Si aluminum alloy is greatly affected by the Mg, Si content and aging conditions.
  • the second cluster effective for the coating reactivity to improve the hardness after artificial aging of Al-Mg-Si aluminum alloy is generated a lot when pre-aging is performed at a ratio close to 1: 1 with a high Mg and Si content.
  • harmful first clusters are mainly generated during natural aging.

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Abstract

본 발명의 일 실시례는 Al-Mg-Si 합금의 자연시효의 시간 및 온도 조건을 결정하는 단계; 상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 Mg/Si 함량비를 선택하여 Al-Mg-Si 합금을 준비하는 단계; 상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 예비시효의 시간 및 온도 조건을 결정하는 단계; 상기 Al-Mg-Si 합금을 용체화하는 단계; 상기 용체화된 합금을 퀜칭하는 단계; 및 상기 퀜칭된 합금을 상기 결정된 예비시효의 시간 및 온도 조건에 따라 예비시효하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 Al-Mg-Si 합금의 열처리 방법을 제공하여 자동차용 외장 판재로 적합한 Al-Mg-Si 합금 판재를 제공할 수 있는 효과가 있다.

Description

AL-MG-SI 합금의 열처리 방법
본 발명은 Al-Mg-Si 합금의 열처리 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 Al-Mg-Si 합금 판재의 자연시효 및 소부경화를 고려하여 경도 유지를 위한 Mg/Si 함량비 및 예비시효 조건을 설정하여 열처리 하는 방법에 관한 것이다.
자동차의 연비향상 및 차량의 경량화를 위하여 기존의 강판을 대체할 수 있는 소재 중 대표적인 것은 알루미늄 합금 판재이다. 알루미늄 합금은 크게 비 열처리형 합금과 열처리형 합금으로 나뉘고, 열처리형 합금은 다시 2XXX 계열의 Al-Cu 합금, 6XXX 계열의 Al-Mg-Si 합금, 7XXX 계열의 Al-Zn-Mg 합금으로 나뉜다. 이 중에서 6XXX 계열의 Al-Mg-Si 합금은 성형성, 내식성 및 비강도가 우수하고 시효경화가 가능하여 자동차용 외장 판재로 이용된다.
자동차 제작의 특성상 자동차용 외장 판재를 제작하기 위해 제조된 Al-Mg-Si 합금 판재는, 판재 제조 후 프레스 성형 및 도색시까지 일정 시간이 소요된다. 합금 판재를 제조하는 압연 공정 후 즉시 합금 판재를 자동차 제작 공정에 투입하여 프레스 성형하고 도색할 수 있으면 이상적이겠으나, 자동차 제작은 많은 수의 소재 및 부품이 소요되는 만큼 필요한 모든 소재를 공장 가까이에 구비해두고 즉시 제작에 투입할 수는 없는 여건이다. 따라서 압연 공정 후 프레스 성형 및 도색시까지는 운송, 보관 등에 필요한 일정 시간이 소요되는 것이다.
상기 일정 시간 동안 Al-Mg-Si 합금 판재는 자연시효가 일어난다. 자연시효에 의해 기계적 물성이 일부 변하게 되고, 시효경화에 의해 일부 경도가 증가하나, 자연시효 이후의 도장 공정 시 강도가 증가하지 않는 문제가 알려져 있다. 이 경도 감소로 인하여 완성차에서 합금 판재의 기계적 물성을 최대로 얻지 못하는 단점이 있다.
종래기술에서는 이를 해결하기 위하여 Al-Mg-Si 합금 판재에 대하여 용체화 처리 직후 안정화 열처리를 행하여 판재를 제작함으로써 이송 및 보관시의 자연시효로 인한 물성저하를 억제하고 판재 성형 후 소부경화시 경화성을 크게 향상시키고자 하였다.
그러나 종래기술의 안정화 열처리가 모든 조건에서 경도향상으로 이어지지는 않는 문제가 있다. 자연시효 기간, Al-Mg-Si 합금의 조성 등에 따라 자연시효 전의 열처리가 유효하지 않은 경우가 발견되었으며, 이를 해결하기 위하여 자연시효 시간 및 소부경화 조건을 고려하여 Al-Mg-Si 합금의 조성을 선택하고 예비 시효 조건을 설정할 필요가 있다.
<선행기술문헌> 한국등록특허 제0213678호
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로, Al-Mg-Si 합금 판재의 자연시효 및 소부경화를 고려하여 최적의 물성을 가지는 Al-Mg-Si 합금의 조성을 선택하여 열처리 하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 Al-Mg-Si 합금 판재의 자연시효 및 소부경화를 고려하여 경도 유지를 위한 예비시효 조건을 설정하여 열처리 하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시례는 Al-Mg-Si 합금의 자연시효의 시간 및 온도 조건을 결정하는 단계; 상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 Mg/Si 함량비를 선택하여 Al-Mg-Si 합금을 준비하는 단계; 상기 Al-Mg-Si 합금을 용체화하는 단계; 상기 용체화된 합금을 퀜칭하는 단계; 및 상기 퀜칭된 합금을 예비시효하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 Al-Mg-Si 합금의 열처리 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시례에 있어서, 상기 예비시효된 합금을 상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 자연시효하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시례에 있어서, 상기 Mg/Si 함량비는 0.3 내지 2.5인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시례에 있어서, 상기 Al-Mg-Si 합금은 Mg을 0.3 내지 1.0wt%, Si을 0.3 내지 1.0wt% 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시례에 있어서, 상기 자연시효의 시간 조건은 7일 내지 2개월일 수 있다.
본 발명의 일 실시례에 있어서, 상기 자연시효의 온도 조건은 20 내지 30℃일 수 있다.
본 발명의 일 실시례에 있어서, 상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 Mg/Si 함량비를 선택하여 Al-Mg-Si 합금을 준비하는 단계는 기 설정된 데이터베이스에 의해 결정되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시례에 있어서, 상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 예비시효의 시간 및 온도 조건을 결정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시례에 있어서, 상기 예비시효의 시간 조건은 10초 내지 3일일 수 있다.
본 발명의 일 실시례에 있어서, 상기 예비시효의 온도 조건은 40 내지 120℃일 수 있다.
본 발명의 일 실시례에 있어서, 상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 예비시효의 시간 및 온도 조건을 결정하는 단계는 기 설정된 데이터베이스에 의해 결정되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시례에 있어서, 상기 Al-Mg-Si 합금을 용체화하는 단계는 550 내지 570℃의 온도 범위에서 20 내지 40분간 이루어지는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시례에 있어서, 상기 용체화된 합금을 퀜칭하는 단계는 -10 내지 10℃에서 30 내지 90초간 이루어지는 것일 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 다른 실시례는 상기 방법으로 열처리 된 Al-Mg-Si 합금을 제공한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 또 다른 실시례는 상기 합금을 포함하는 자동차용 외장 판재를 제공한다.
본 발명의 실시례에 따르면, Al-Mg-Si 합금 판재의 자연시효 및 소부경화를 고려하여 상기 합금 판재의 물성을 최대로 유지할 수 있는 Al-Mg-Si 합금 조성을 선택하고, 상기 합금 판재의 예비시효 조건을 설정하여 열처리 함으로써 자동차용 외장 판재로 적합한 Al-Mg-Si 합금 판재를 제공할 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시례 중 9M4S, 6M6S 및 3M10S의 조성비를 나타내는 도면.
도 2는 본 발명의 일 실시례 중 단일시효(ST-AA)(a), 2단계 시효(ST-NA-AA)(b) 및 다단계 시효(ST-PA-NA-AA)(c)에 따른 실험 조건을 나타내는 도면.
도 3은 본 발명의 일 실시례 중 2 단계 시효(ST(560 ℃, 30min)- NA(2개월)-AA(170 ℃, 20분))에 의한 9M4S, 6M6S 및 3M10S의 마이크로 비커스 경도 비교 그래프.
도4는 본 발명의 일 실시례 중 2 단계 시효(ST(560 ℃, 30min)- NA(2개월)-AA(170 ℃, 20분))에 의한 9M4S, 6M6S 및 3M10S의 마이크로 비커스 경도차 비교 그래프.
도 5는 다단계 시효(ST(560 ℃, 30min)-PA(100 ℃, 1 h)-NA(2개월)-AA(170 ℃, 20분))에 의한 9M4S, 6M6S 및 3M10S의 마이크로 비커스 경도 비교표(a)와 비교그래프(b).
도 6은 도 1 및 도 2의 실험 조건에 따른 다단계 시효(ST(560 ℃, 30min)-PA(100 ℃, 1 h)-NA(2개월)-AA(170 ℃, 20분)) 9M4S(a), 6M6S(b) 및 3M10S(c)의 마이크로 비커스 경도 비교 그래프.
도 7은 시효 후의 9M4S, 6M6S 및 3M10S의 TEM 사진.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시례로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시례를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시례를 상세히 설명하기로 한다.
Al-Mg-Si 합금의 자연시효 후 인공시효시 경도 저하는 클러스터가 원인으로 알려져 있다. 자연시효시 Mg, Si원소가 클러스터를 형성하고, 상기 클러스터로 인하여 인공시효에 해당하는 소부경화시 β" 석출물 형성을 위한 구동력이 저하되어 경도가 저하되는 것이다.
그러나 본 발명의 발명자들은 모든 조건에서 클러스터 형성에 의한 경도 저하가 일어나고, 경도 저하를 막기 위하여 자연시효 전에 열처리하여 클러스터 형성을 방지함으로써 경도를 높일 수 있는 것은 아님을 밝혀냈다. 아울러 경도를 유지 또는 향상시키려면 자연시효 기간 및 온도 조건에 따라 Al-Mg-Si 합금의 조성과 예비시효 조건이 일정 구간에서 선택되어야 함을 밝혀냈다.
본 발명에 있어서 자연시효(Natural aging, NA)는 Al-Mg-Si 합금의 용체화 처리 후 퀜칭하여 상온 조건에서 시효하는 것을 의미한다. 상기 자연시효는 자동차 제작 공장으로의 운송 또는 창고에 보관 중에 일어나는 것을 포함한다. 상기 퀜칭 후 자연시효 전에 열처리하는 예비 시효 단계를 가질 수도 있다. 즉, 용체화 후 퀜칭하여 이후 다른 처리의 유무나 장소에 관계 없이 상온에서 시효하는 과정을 거치면 자연시효로 보는 것이다.
본 발명에 있어서 인공시효(Artificial aging, AA)는 주로 자동차 제작 공정에서 도색 후 소부경화 처리를 의미한다. 자동차 제작 공정에서 소부경화 처리는 통상 170 내지 180℃의 온도에서 20 내지 30분간 이루어진다. 세부적인 온도 및 소부경화 시간은 도색하는 색상에 따라 달라질 수 있다. 본 발명의 실시례 및 실험예에서는 상기 온도 범위에 맞추어 시효를 진행하였다.
본 발명의 예비시효(Pre-aging, PA)는 자연시효 전에 수행되는 시효를 말한다. 종래기술의 안정화 열처리에 대응되는 개념이며, 본 발명에서는 시효 시간이 최대 3일 정도로 훨씬 긴 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시례는 Al-Mg-Si 합금의 자연시효의 시간 및 온도 조건을 결정하는 단계; 상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 Mg/Si 함량비를 선택하여 Al-Mg-Si 합금을 준비하는 단계; 상기 Al-Mg-Si 합금을 용체화하는 단계; 상기 용체화된 합금을 퀜칭하는 단계; 및 상기 퀜칭된 합금을 예비시효하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 Al-Mg-Si 합금의 열처리 방법을 제공한다.
상기 방법은 상기 예비시효된 합금을 상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 자연시효하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 Mg/Si 함량비는 0.3 내지 2.5인 것일 수 있다. Mg/Si 함량비에 따라 자연시효 후 인공시효 했을 때 경도에 차이가 생길 수 있으며, 이를 고려하여 Al-Mg-Si 합금을 선택하는 것이다. 예를 들어 1일 미만의 자연시효 기간의 경우 Mg/Si 함량비는 1에 가까운 것이 바람직하며, 자연시효기간이 1일을 초과하는 경우 Mg/Si 함량비가 1 이상인 것이 바람직하다. Mg/Si 함량비가 0.3 미만 또는 2.5 초과인 경우 충분한 경도를 확보하지 못하게 되므로 바람직하지 않다.
상기 Al-Mg-Si 합금은 Mg을 0.3 내지 1.0wt%, Si을 0.3 내지 1.0wt% 포함할 수 있다. Mg와 Si는 알루미늄 합금 내에서 Si와 결합하여 Mg 2Si를 형성하여 경도를 높인다. 그러나 그 양이 각각 1.0wt%를 초과하는 경우 알루미늄 합금의 인장력이 부족하여 가공성이 저하되는 문제가 있고, 각각 0.3wt% 미만으로 포함되는 경우 충분한 경도를 확보하지 못하게 되므로 바람직하지 않다.
상기 자연시효의 시간 및 온도 조건은 상술한 바와 마찬가지로 상기 예비시효 된 Al-Mg-Si 합금이 운송 및 보관되는 시간 및 온도를 포함할 수 있다. 자연시효는 주로 상온에서 일어날 수 있으나, 운송 또는 보관하는 장소에 따라 20 내지 30℃의 온도 범위를 가질 수 있다. 상기 온도 범위는 계절의 영향을 많이 받으며, 계절의 영향을 줄이기 위해 운송 수단 또는 보관 장소에 냉방 또는 난방 수단을 필요로 하기도 한다.
상기 자연시효의 시간 조건은 7일 내지 2개월의 범위를 가질 수 있다. 상기 조건은 통상적인 자동차 제작의 여건을 고려한 것이며, 자동차 제작 업체의 파업 등으로 자연시효 기간이 장기화 될 수 있다. 그러나 자연시효 기간이 2개월을 넘어가면 후술하듯이 예비시효의 효과가 퇴색되는 문제가 있다.
상기 방법은 상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 예비시효의 시간 및 온도 조건을 결정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 예비시효의 시간 및 온도 조건은 각각 10초 내지 3일, 40 내지 120℃일 수 있다. 10초 미만 또는 40℃ 미만인 경우 예비시효가 Al-Mg-Si 합금의 클러스터에 충분한 영향을 주지 못하여 바람직하지 않고, 3일 초과 또는 120℃ 초과의 경우 Al-Mg-Si 합금의 가공성이 저하되고 경제성이 떨어져 바람직하지 않다.
상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 Mg/Si 함량비를 선택하여 Al-Mg-Si 합금을 준비하는 단계는 기 설정된 데이터베이스에 의해 결정되는 것일 수 있다. 또한 상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 예비시효의 시간 및 온도 조건을 결정하는 단계는 기 설정된 데이터베이스에 의해 결정되는 것일 수 있다. 자동차 제작 업체의 여건에 따라 자연시효의 시간 및 온도 조건을 사전에 조율할 수 있으며, 그에 따라Mg/Si 함량비 및 예비시효 단계의 공정 조건을 임의로 선택할 수 있는 것이다.
상기 Al-Mg-Si 합금을 용체화하는 단계는 550 내지 570℃의 온도 범위에서 20 내지 40분간 이루어지는 것일 수 있고, 상기 용체화된 합금을 퀜칭하는 단계는 -10 내지 10℃에서 30 내지 90초간 이루어지는 것일 수 있다.
본 발명의 도면의 설명에서, ST(solution treatment)는 용체화, PA(pre aging)는 예비시효, NA(Natural aging)는 자연시효, AA(Artificial aging)는 인공시효를 의미한다.
도 1은 본 발명의 일 실시례 중 9M4S, 6M6S 및 3M10S의 조성비를 나타내는 도면이고, 도 2는 본 발명의 일 실시례 중 단일시효(ST-AA)(a), 2단계 시효(ST-NA-AA)(b) 및 다단계 시효(ST-PA-NA-AA)(c)에 따른 실험 조건을 나타내는 도면이다.
본 발명의 평가를 위해 도 1에 따라 9M4S(Mg 0.9 wt%, Si 0.4wt%, Mg/Si 2.5 조성 알루미늄 합금), 6M6S(Mg 0.6 wt%, Si 0.6wt%, Mg/Si 1 조성 알루미늄 합금), 3M10S(Mg 0.3 wt%, Si 1.0 wt%, Mg/Si 0.3 조성 알루미늄 합금)을 제조한 후, 도 2의 조건에 따라 단일시효(ST(560 ℃, 30min)-AA(170 ℃, 20분)), 2 단계 시효(ST(560 ℃, 30min)- NA(2개월)-AA(170 ℃, 20분)) 및 다단계 시효(ST(560 ℃, 30min)-PA(100 ℃, 1 h)-NA(2개월)-AA(170 ℃, 20분))를 수행하여 시료를 제작하였다. 이때, 상기 단일시효, 2 단계 시효 및 다단계 시효는 모두 용체화(ST) 이후에 -10 내지 10℃에서 30 내지 90초간 퀜칭하는 단계를 포함하며, 본 발명의 실시례에서는 0℃에서 1분 동한 퀜칭이 수행되었다.
제작된 시료에 대하여 경도를 측정하고, TEM 촬영을 수행하였다. 이때, 각각의 조건에서 마이크로비커스 경도를 7회 측정하여 최대값과 최소값을 제외한 5회 측정값의 평균을 산출하였으며, DSC는 -50 내지 500℃에서 heating rate 10℃/분으로 측정하였다. 또한 투과전자현미경을 활용하여 (001)면에서 관찰하여 미세조직을 분석하였다.
도 3은 본 발명의 일 실시례 중 2 단계 시효(ST(560 ℃, 30min)- NA(2개월)-AA(170 ℃, 20분))에 의한 9M4S, 6M6S 및 3M10S의 마이크로 비커스 경도 비교 그래프이고, 도4는 본 발명의 일 실시례 중 2 단계 시효(ST(560 ℃, 30min)- NA(2개월)-AA(170 ℃, 20분))에 의한 9M4S, 6M6S 및 3M10S의 마이크로 비커스 경도차 비교 그래프이다.
2 단계 시효의 수행 시, 도 3및 도 4와 같이, Mg/Si의 비율이 1인 6M6S 마이크로 비커스 경도가 가장 높게 나타났으며, 인공 시효 후의 경도 증가 또한 가장 크게 나타났다. 또한, 상온에서 2개월 간의 자연시효 과정에서도 Mg/Si의 비율이 1인 6M6S 의 경도 저하가 9M4S, 3M10S에 비해 가장 적었다. 다만 인공 시효 후의 장시간이 경과하는 경우에는6M6S의 경도 저하가 9M4S, 3M10S에 비해 가장 가장 크게 발생하였으나 전체 경도는 동일하게 되므로 문제되지 않는 것으로 판단된다.
도 5는 다단계 시효(ST(560 ℃, 30min)-PA(100 ℃, 1 h)-NA(2개월)-AA(170 ℃, 20분))에 의한 9M4S, 6M6S 및 3M10S의 마이크로 비커스 경도 비교표(a)와 비교그래프(b)이고, 도 6은 다단계 시효(ST(560 ℃, 30min)-PA(100 ℃, 1 h)-NA(2개월)-AA(170 ℃, 20분)) 9M4S(a), 6M6S(b) 및 3M10S(c)의 마이크로 비커스 경도 비교 그래프이다.
9M4S, 6M6S 및 3M10S에 대한 다단계 시효(ST(560 ℃, 30min)-PA(100 ℃, 1 h)-NA(2개월)-AA(170 ℃, 20분))를 수행한 경우에는, 도 5 및 도 6과 같이, 9M4S, 6M6S 및 M10S 모두 자연시효 시 경도가 시간이 경과함에 따라 완만히 증가하였고, 인공시효 후 모두 크게 상승하는 것을 알 수 있다. 이 경우에도 6M6S의 마이크로 비커스 경도가 전체 시효 기간 및 시효 후의 장시간 동한 가장 큰 값을 유지함을 알 수 있다.
도 7은 도 1의 실험 조건에 따른 시효 후의 9M4S, 6M6S 및 3M10S의 TEM 사진이다. 알루미늄 합금의 경우 석출물 생성으로 강도/경도가 향상된다. 나노사이즈의 석출물을 관찰하기 위하여 TEM을 활용하였으며, 각 사진의 우측 상단에서 보는 바와 같이 모두 기지 알루미늄의 (001)에서 관찰되었다. 자연시효 시 자연시효를 거치지 않은 소재 대비 석출물의 수밀도가 현저히 낮아짐을 알 수 있으며, 예비 시효재의 경우 석출물의 수밀도가 높은 것을 확인할 수 있다.
상술한 9M4S, 6M6S 및 3M10S에 대한 단일시효(ST(560 ℃, 30min)-AA(170 ℃, 20분)), 2 단계 시효(ST(560 ℃, 30min)- NA(2개월)-AA(170 ℃, 20분)) 및 다단계 시효(ST(560 ℃, 30min)-PA(100 ℃, 1 h)-NA(2개월)-AA(170 ℃, 20분))의 수행 결과에 비교에서 알 수 있는 바와 같이, Al-Mg-Si 알루미늄 합금의 경우 Mg와 Si의 비율이 1에 가깝고, 예비시효를 수행하는 경우에 있어도 경도가 가장 크게 향상됨을 알 수 있었다.
즉, Al-Mg-Si 알루미늄 합금의 인공시효 과정에서 경도를 향상시키는 제 2 클러스터의 생성은 Mg, Si 함량 및 시효 조건에 큰 영향을 받는 것을 실험 결과 확인하였다. 이때, Al-Mg-Si 알루미늄 합금의 인공시효 후 경도를 향상시키는 도장 반응성에 유효한 제 2 클러스터는 Mg, Si 함량이 많으면서 1:1에 가까운 비율을 가지고 예비시효를 수행하는 경우에 많이 생성되고, 유해한 제 1 클러스터는 주로 자연시효 중 생성되는 것을 확인하였다.
따라서 본 발명의 일 실시례의 실험에서도 알 수 있는 바와 같이, 6xxx계 상용 알루미늄합금을 제조하는 경우 Mg/Si를 1에 가깝도록 하여 합금을 합성하고, 예비시효를 포함하는 열처리를 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 실시례는 상기 방법으로 열처리 된 Al-Mg-Si 합금 및 상기 합금을 포함하는 자동차용 외장 판재를 제공한다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시례들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (15)

  1. Al-Mg-Si 합금의 자연시효의 시간 및 온도 조건을 결정하는 단계;
    상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 Mg/Si 함량비를 선택하여 Al-Mg-Si 합금을 준비하는 단계;
    상기 Al-Mg-Si 합금을 용체화하는 단계;
    상기 용체화된 합금을 퀜칭하는 단계; 및
    상기 퀜칭된 합금을 예비시효하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 Al-Mg-Si 합금의 열처리 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 예비시효된 합금을 상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 자연시효하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 Al-Mg-Si 합금의 열처리 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 Mg/Si 함량비는 0.3 내지 2.5인 것을 특징으로 하는 Al-Mg-Si 합금의 열처리 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 Al-Mg-Si 합금은 Mg을 0.3 내지 1.0wt% 및 Si을 0.3 내지 1.0wt% 포함하는 것을 특징으로 하는 Al-Mg-Si 합금의 열처리 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 자연시효의 시간 조건은 7일 내지 2개월인 것을 특징으로 하는 Al-Mg-Si 합금의 열처리 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 자연시효의 온도 조건은 20 내지 30℃인 것을 특징으로 하는 Al-Mg-Si 합금의 열처리 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 Mg/Si 함량비를 선택하여 Al-Mg-Si 합금을 준비하는 단계는 기 설정된 데이터베이스에 의해 결정되는 것을 특징으로 하는 Al-Mg-Si 합금의 열처리 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 예비시효의 시간 및 온도 조건을 결정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 Al-Mg-Si 합금의 열처리 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 예비시효의 시간 조건은 1분 내지 3일인 것을 특징으로 하는 Al-Mg-Si 합금의 열처리 방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 예비시효의 온도 조건은 100 내지 110℃인 것을 특징으로 하는 Al-Mg-Si 합금의 열처리 방법.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 예비시효의 시간 및 온도 조건을 결정하는 단계는 기 설정된 데이터베이스에 의해 결정되는 것을 특징으로 하는 Al-Mg-Si 합금의 열처리 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 Al-Mg-Si 합금을 용체화하는 단계는 550 내지 570℃의 온도 범위에서 20 내지 40분간 이루어지는 것을 특징으로 하는 Al-Mg-Si 합금의 열처리 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 용체화된 합금을 퀜칭하는 단계는 -10 내지 0℃에서 30 내지 90초간 이루어지는 것을 특징으로 하는 Al-Mg-Si 합금의 열처리 방법.
  14. 제1항에 따른 방법으로 열처리 된 Al-Mg-Si 합금.
  15. 제14항에 따른 합금을 포함하는 자동차용 외장 판재.
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