CN112522550A - 一种快速时效响应的铝合金及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料制备技术领域，公开了一种快速时效响应的铝合金及其制备方法和应用，按重量百分比计，包括如下组分：Mg 0.7‑1.1％、Si 0.8‑1.2％、Cu 0.1‑0.2％、Mn 0.2‑0.4％和Fe≤0.5％。本发明通过提高Mg与Si值并添加了少量的Cu元素，由此获得了自然时效/预时效后高成型性，从而大大提高了铝合金烤漆快速时效的响应能力。本发明还通过对经淬火后的试样进行预拉伸处理从而引入均匀位错，加快了合金元素的扩散，降低了合金的预时效温度和预时效时长，使得预时效可以实现工业化。本发明所得铝合金非常适合应用于汽车车身外板用铝合金领域的加工和生产，以及对铝合金成形性能和时效响应速度有较高要求的其它技术行业或领域。
Description
技术领域
本发明属于金属材料制备技术领域，具体涉及一种快速时效响应的铝合金及其制备方法和应用。
背景技术
随着世界各国节能、减排的意识不断增强，汽车轻量化是节能减排的重要举措。而6xxx系铝合金(即Al-Mg-Si系合金)，由于其具有中高强度、高成型性，得以成为新一代汽车轻量化的首选材料。尤其，合金普遍具有较高的烤漆硬化特性，即刷漆后的成形部件再经烤漆处理，其强度可以获得进一步较大幅度的提升，进而使得合金板材具有较好的抗凹陷能力，适合应用于汽车车身外板的加工，广泛应用于车身铝合金主要有：AA6016，AA6111以及AA6022等。
然而，为了提高Al-Mg-Si系铝合金的强度，通常提高Mg、Si元素含量，但与此同时，合金的塑性与耐蚀性也大大降低，因此加工性能大大降低。所以通常需要控制Mg、Si元素含量，获得合金高成型性性能。在某些合金添加Cu元素以显著增加强度与快速响应能力，如6111合金，但降低了材料的耐蚀性。同时，增加Si元素含量，降低Mg与Si，提高合金快速响应能力，如6016合金。过量Si元素在合金长期服役过程中可能发生偏聚，降低材料韧性，且未充分发挥Si元素强化效果，合金强度偏低。因此，Al-Mg-Si系铝合金强度、耐腐蚀性能和时效响应能力均需要进一步提高。
发明内容
本发明提出一种快速时效响应的铝合金及其制备方法和应用，以解决现有技术中存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。本发明基于合金化原理，设计一种新型的Al-Mg-Si系合金及制备方法，以提高合金强度、耐蚀性能与快速时效响应能力。
为了克服上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种铝合金，按重量百分比计，包括如下组分：Mg 0.7-1.1％、Si 0.8-1.2％、Cu0.1-0.2％、Mn 0.2-0.4％和Fe≤0.5％。
优选地，所述铝合金，按重量百分比计，包括如下组分：Mg 0.8-1.0％、Si 0.9-1.1％、Cu 0.1-0.2％、Mn 0.2-0.4％和Fe≤0.5％。
作为上述方案的进一步改进，按重量百分比计，所述铝合金中杂质元素的含量≤0.15％。所述杂质元素包括Ti。
作为上述方案的进一步改进，Mg与Si的质量比为(0.8-1):1；Mn与Fe的质量比为(0.5-0.7):1。
一种如本发明所述的铝合金的制备方法，包括以下步骤：
1)原料准备：称取所述的铝合金的配方含量的原料，备用；
2)制备合金铸锭：将所述原料经熔炼、精炼和浇注，得到合金铸锭；
3)双级均匀化热处理：将步骤2)所得的合金铸锭进行双级均匀化热处理；
4)淬火处理：将经步骤3)所得的试样进行固溶和淬火处理；
5)预拉伸处理：将经淬火处理的试样进行预拉伸，得到预拉伸态试样；
6)预时效处理：将步骤5)得到的预拉伸态试样进行预时效处理，获得具有高形成性的所述铝合金；
其中，步骤3)中，所述双级均匀化热处理的过程为：室温条件下，将所述合金铸锭以20-50℃/h的升温速率进行升温，待温度达到490-500℃时，保温2-6h；再以20-50℃/h继续升温至540-560℃，保温15-30h，最后以20-50℃/h的降温速率降温至100℃以下，即完成。
需要说明的是，本发明中将原料进行熔炼的过程为：在745-765℃下，先将高纯铝锭熔化，随后加入Al-Mn10、Al-Cu50、Al-Si15中间合金，待中间合金熔化后加入99.99％镁以及覆盖剂，得到完全熔化的金属熔液。
所述精炼的过程为：在完全熔化的金属熔液中加入六氯乙烷进行除气处理，并充分搅拌，精炼时金属温度维持在730℃-750℃的范围内，精炼后应进行充分放置，放置时间不低于30分钟；
所述浇注的过程为：当金属熔液温度降至700℃-720℃，然后将熔体温度降至约720℃时加入Al-5wt％Ti-1wt％B晶粒细化剂并进行适当搅拌，充分放置后将金属熔液浇入温度为400℃-440℃金属模具内，即可获得合金铸锭；
固溶处理：将冷轧板材进行固溶处理，具体过程为：在540-550℃热处理炉中进行15-45min的固溶处理，试样升温速率大于120℃/min；
淬火处理：将经固溶处理后的合金试样从固溶处理温度淬入室温下的水中。
作为上述方案的进一步改进，步骤3)和步骤4)之间还包括的处理过程为热轧处理和冷轧处理。
所述热轧处理的过程：将合金铸锭进行热轧：开轧温度在530-545℃，道次压下量为4％-36％，热轧总变形量＞92％，终轧温度低于320℃得到热轧板材；
所述冷轧处理的过程实际为冷轧变形+中间退火+冷轧变形，即：将热轧板材取出，冷轧变形道次压下量为10-35％，总变形量为30-60％；中间退火均以80℃/min-120℃/min的升温速率升温到350-450℃进行1-4h的退火处理，然后直接取出进行空冷；继续冷轧变形总变形量处于50％-75％之间，道次压下量处于15％-30％之间，得到冷轧板材。
作为上述方案的进一步改进，步骤4)中，所述预拉伸的伸长率为2-5％。使得合金试样获得一定密度的均匀分布位错。
作为上述方案的进一步改进，步骤5)中，所述预时效处理的温度为80℃-120℃，所述预时效处理的时长为0.5-6h；优选地，所述预时效处理的温度为80℃-100℃，所述预时效处理的时长为1-2h；预时效温度过低，则预时效所需时长至少长达数十个小时；而预时效温度过高时，预时效的时长缩短至十分钟左右，这样均难以实现工业化生产。
作为上述方案的进一步改进，步骤7)中，所述烤漆时效处理的温度为170℃-190℃，所述烤漆时效处理的时长为0.5h。可提高铝合金板材的强度，同时获得高耐蚀性。
本发明所述的铝合金在汽车车身外板中的应用。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种快速时效响应的铝合金及其制备方法和应用，较现有技术而言，本发明具有如下优越性：
(1)与传统汽车车身用6016、6022等合金相比，本发明的快速时效响应的铝合金通过降低Si元素含量、提高Mg元素含量，从而提高了Mg与Si值，同时本发明的铝合金中还添加了少量的Cu元素，由此获得了自然时效/预时效后高成型性，从而显著提高了铝合金烤漆快速时效的响应能力。
(2)通过对经淬火后的试样进行预拉伸处理从而引入均匀位错，加快了合金元素的扩散，降低了合金的预时效温度和预时效时长，使得预时效可以实现工业化。
(3)通过本发明所得的铝合金非常适合应用于汽车车身外板用铝合金领域的加工和生产，以及对铝合金成形性能和时效响应速度有较高要求的其它技术行业或领域。
附图说明
图1是实施例1、对比例1分别所得铝合金的时效强度曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明所作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时，下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或提取方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或提取方法。
实施例1-4及对比例1-2
表1-1实施例1-4(铸锭号分别对应1#-4#)和对比例1-2(铸锭号分别对应5#-6#)，分别所得铝合金的组分及重量百分比。
| 铸锭号 | 组别 | Mg | Si | Cu | Mn | Fe | Al |
| 1# | 实施例1 | 0.90 | 1.0 | 0.20 | 0.30 | <0.5 | 余量 |
| 2# | 实施例2 | 0.95 | 0.95 | 0.20 | 0.35 | <0.5 | 余量 |
| 3# | 实施例3 | 0.80 | 1.1 | 0.20 | 0.35 | <0.5 | 余量 |
| 4# | 实施例4 | 0.85 | 1.1 | 0.15 | 0.40 | <0.5 | 余量 |
| 5# | 对比例1 | 0.90 | 1.0 | - | 0.30 | <0.5 | 余量 |
| 6# | 对比例2 | 0.90 | 0.95 | 0.60 | 0.40 | <0.5 | 余量 |
铝合金的制备方法为：
1)配比原料：按照表1-1所述的组分及其重量百分比配比原料，并以未添加Cu元素的5#合金、添加较多Cu元素的6#合金，作为对比；
2)原料熔炼：在745℃温度条件下，先将高纯铝锭熔化，随后加入Al-Mn10、Al-Cu50、Al-Si15中间合金，待中间合金熔化后加入99.99％镁以及覆盖剂；
3)精炼：在完全熔化的金属熔液中加入六氯乙烷进行除气处理，并充分搅拌，精炼时金属温度维持在740℃的范围内，精炼后应进行充分放置，放置时间不低于30分钟；
4)浇注：当金属熔液温度降至710℃，然后将熔体温度降至约700℃时加入Al-5wt％Ti-1wt％B晶粒细化剂并进行适当搅拌，充分放置后将金属熔液浇入温度为420℃金属模具内，即可获得合金铸锭；
5)双级均匀化热处理：将熔炼铸造后的合金试样以30℃/h升温速率开始升温，待温度达到490℃保温2h，再以30℃/h继续升温到50℃保温15h，然后再以30℃/h的降温速率随炉降温至100℃时取出试样；
6)热轧变形：将步骤5)取出的试样进行热轧：开轧温度在545℃，道次压下量为4％-12％，热轧总变形量＞92％，终轧温度低于320℃得到热轧板材；
7)冷轧变形+中间退火+冷轧变形：将步骤6)热轧板材取出，冷轧变形道次压下量为20％，总变形量为40％；中间退火均以100℃/min的升温速率升温到350℃进行2h的退火处理，然后直接取出进行空冷；继续冷轧变形总变形量处于65％之间，道次压下量处于30％。
8)固溶处理：将步骤7)得到的冷轧板材进行固溶处理，在550℃热处理炉中进行30min的固溶处理，试样升温速率大于120℃/min；
9)淬火处理：将步骤8)固溶处理后的合金试样从固溶处理温度淬入室温水中；
10)预拉伸处理：将步骤9)淬火试样进行2％预拉伸，获得一定密度的均匀分布位错；
11)预时效处理：将步骤10)得到的预拉伸态试样转移到100℃的等温预时效炉中进行1h的等温预时效处理，最后将其在室温放置14天得到具有高成型性的铝合金板材；
12)烤漆时效处理：将步骤11)得到铝合金板材在180℃等温条件下进行0.5h的烤漆时效处理，所得铝合金成品分别记为1#-6#铝合金。
产品性能测试1
分别将实施例1-4、对比例1-2所得的，在经预应变预时效处理后的铝合金板材进行抗拉强度、屈服强度、延伸率的检测，以及在经烤漆时效处理后所得的1#铝合金和7#分别进行抗拉强度、屈服强度和盐雾腐蚀速率等性能的检测。所得结果如下表1-2所示。
表1-2
从表1-2可以看出：本发明所述的快速时效响应铝合金(1#-4#)预处理后的屈服强度在150MPa以下，延伸率达到20.6％以上，具有良好的成型性。烤漆时效后，铝合金抗拉强度超过350MPa，屈服强度336MPa，盐雾腐蚀速率不超过0.016g/(m2·d)，力学性能与耐蚀性达到汽车结构铝合金要求。未加Cu元素的5#合金，尽管具有较好成型性，但烤漆时效后抗拉强度、屈服强度较低，难以满足汽车轻量化要求；同样，添加过量Cu元素的6#合金，预处理后塑性减低(低于20％)，盐雾腐蚀速率太高，并不适合用于汽车车身板。
此外，图1是实施例1与对比例1所得铝合金的时效强度曲线，从图1可以看出，实施例1所得铝合金在180℃等温时效处理时，呈现快速时效响应特征，时效0.5h的抗拉强度达到360MPa，提高了178MPa；由于对比例1所得的铝合金不含Cu元素，烤漆时效0.5h抗拉强度只能达到320MPa，较烤漆后只提高了133MPa，由此可见其时效响应强化效果明显较弱。
对比例3
对比例3为7#试样，其与1#试样的制备，区别仅在于，对比例3未进行预应变预时效处理，而是直接进行自然时效，其他工艺相同，具体工艺步骤如下：
(1)配比原料：按照表1-1所述1#铸锭的组分及其重量百分比配比原料；
(2)原料熔炼：在745℃温度条件下，先将高纯铝锭熔化，随后加入Al-Mn10、Al-Cu50、Al-Si15中间合金，待中间合金熔化后加入99.99％镁以及覆盖剂；
(3)精炼：在完全熔化的金属熔液中加入六氯乙烷进行除气处理，并充分搅拌，精炼时金属温度维持在740℃的范围内，精炼后应进行充分放置，放置时间不低于30分钟；
(4)浇注：当金属熔液温度降至710℃，然后将熔体温度降至约700℃时加入Al-5wt％Ti-1wt％B晶粒细化剂并进行适当搅拌，充分放置后将金属熔液浇入温度为420℃金属模具内，即可获得合金铸锭；
(5)双级均匀化热处理：将熔炼铸造后的合金试样以30℃/h升温速率开始升温，待温度达到490℃保温2h，再以30℃/h继续升温到50℃保温15h，然后再以30℃/h的降温速率随炉降温至100℃时取出试样；
(6)热轧变形：将步骤(5)取出的试样进行热轧：开轧温度在545℃，道次压下量为4％-12％，热轧总变形量＞92％，终轧温度低于320℃得到热轧板材；
(7)冷轧变形+中间退火+冷轧变形：将步骤(6)热轧板材取出，冷轧变形道次压下量为20％，总变形量为40％；中间退火均以100℃/min的升温速率升温到350℃进行2h的退火处理，然后直接取出进行空冷；继续冷轧变形总变形量处于65％之间，道次压下量处于30％。
(8)固溶处理：将步骤(7)得到的冷轧板材进行固溶处理，在550℃热处理炉中进行30min的固溶处理，试样升温速率大于120℃/min；
(9)淬火处理：将步骤(8)固溶处理后的合金试样从固溶处理温度淬入室温水中；
(10)自然时效：将其在室温放置14天得到自然时效态的铝合金板材。
(11)烤漆时效处理：将步骤(10)得到预时效试样在180℃等温进行0.5h烤漆时效处理，所得铝合金成品记为7#铝合金。
产品性能测试2
分别将实施例1、对比例3所得的，在经预应变预时效处理后的铝合金板材进行抗拉强度、屈服强度、延伸率的检测，以及在经烤漆时效处理后所得的1#铝合金和7#分别进行抗拉强度、屈服强度和盐雾腐蚀速率等性能的检测。所得结果如下表1-3所示。
表1-3
从表1-3可以看出：对比例3所得的7#铝合金，由于未经预应变预时效处理，其自然时效后塑性高，成型性好，但烤漆时效强度低，同样也不能满足汽车车身板性能要求。
对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下还可以做出若干简单推演或替换，而不必经过创造性的劳动。因此，本领域技术人员根据本发明的揭示，对本发明做出的简单改进都应该在本发明的保护范围之内。上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。
Claims (10)
1.一种铝合金，其特征在于，按重量百分比计，包括如下组分：Mg 0.7-1.1％、Si 0.8-1.2％、Cu 0.1-0.2％、Mn 0.2-0.4％和Fe≤0.5％。
2.根据权利要求1所述的铝合金，其特征在于，按重量百分比计，包括如下组分：Mg0.8-1.0％、Si 0.9-1.1％、Cu 0.1-0.2％、Mn 0.2-0.4％和Fe≤0.5％。
3.根据权利要求1或2所述的铝合金，其特征在于，按重量百分比计，所述铝合金中杂质元素的含量≤0.15％。
4.根据权利要求1或2所述的铝合金，其特征在于，Mg与Si的质量比为(0.8-1):1；Mn与Fe的质量比为(0.5-0.7):1。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的铝合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)原料准备：称取所述的铝合金的配方含量的原料，备用；
2)制备合金铸锭：将所述原料经熔炼、精炼和浇注，得到合金铸锭；
3)双级均匀化热处理：将步骤2)所得的合金铸锭进行双级均匀化热处理，取出试样；
4)淬火处理：将经步骤3)所得的试样进行固溶和淬火处理；
5)预拉伸处理：将经淬火处理的试样进行预拉伸，得到预拉伸态试样；
6)预时效处理：将步骤5)得到的预拉伸态试样进行预时效处理；
7)烤漆时效处理：将步骤6)得到的试样进行烤漆时效处理，得到具有高形成性的所述铝合金；
其中，步骤3)中，所述双级均匀化热处理的过程为：将所述合金铸锭以20-50℃/h的升温速率进行升温，从室温升至490-500℃时，保温2-6h；再以20-50℃/h继续升温至540-560℃，保温15-30h，最后以20-50℃/h的降温速率降温至100℃以下，即完成。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤3)和步骤4)之间还包括的处理过程为热轧处理和冷轧处理。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述的预拉伸的伸长率为2-5％。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中，所述预时效处理的温度为80℃-120℃，所述预时效处理的时长为0.5-6h；优选地，所述预时效处理的温度为80℃-100℃，所述预时效处理的时长为1-2h。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤7)中，所述烤漆时效处理的温度为170℃-190℃，所述烤漆时效处理的时长为0.1h～1h。
10.权利要求1-4任一项所述的铝合金在汽车车身外板中的应用。
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