WO2019170593A1 - Verfahren zur herstellung eines permanentmagnets oder eines hartmagnetischen materials - Google Patents

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Fansun CHI
Lennart WIESSNER
Thorsten GRÖB
Enrico Bruder
Clemens Müller
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a hard magnetic material or a permanent magnet, and more particularly, to a magnetic hardening of rare earth-containing alloys by using the thixoforming.
  • Rare earth-containing hard magnetic materials have been produced by complex and expensive powder metallurgy processes.
  • the production via kos ten redesignere melt metallurgical process is not used in industry, as these alloys in the cast state unfavorable Ge Glageeab measurements and inhomogeneous structure distributions and thus have insufficient hard magnetic properties.
  • Subsequent grain refining, for example via cheaper printing plate processes, have not been used until now, since the known alloys can hardly be formed without cracks even at higher temperatures.
  • the present invention relates to a method for producing a hard magnetic material or a permanent magnet.
  • the method includes forming an encapsulation that at least partially encloses an alloy, wherein the alloy comprises at least one rare earth element, at least one transition metal, and at least one Period IIIA group (Group IUPAC 13).
  • the method comprises heating the alloy to a temperature at which the alloy is in a thixo state, and continuously mechanically forming (eg, swaging) the encapsulant together with the heated alloy for a predetermined period of time by repeated loading and Relieve the encapsulation from different sides.
  • a thixo condition means that at least one of the phases is in a liquid or nearly liquid state while at least one other phase is in a solid state.
  • the liquid phase is in particular in gaps, cracks, cavities or covers at least partially the surface of the element in the solid state (solid phase).
  • the tempera ture during heating may be a predetermined temperature, the rich in a loading range above the melting temperature of the low-melting R-rich Pha se (R is the rare earth element) and below the melting temperature of the hard magnetic brittle phase.
  • the term "phase" is intended to refer in particular to a specific composition of material or a specific element.
  • forming the encapsulant includes introducing the alloy into a molten state in a casing and thus a casting, where the sheathing can serve as a mold.
  • a raw ling from the alloy can be provided in a solid state.
  • production of the blank may also be part of the method according to the invention.
  • the blank provided can be introduced into a Umman telung to achieve the encapsulation of the alloy (ie the casting block).
  • the casing may have a deformable material (eg be plastically deformable such as steel or copper).
  • the blank may also be a cast body, but the invention should not be limited to a particular production of the blank.
  • the encapsulation is cylindrical and the forming is carried out with means of a tool, wherein the tool has at least two radially oriented (eg opposite) pressure body (eg tool jaws), which exert periodic pressure on the encapsulation, while the capsulation repeated or continuously shifted and / or rotated by an axial Ah se.
  • the tool has at least two radially oriented (eg opposite) pressure body (eg tool jaws), which exert periodic pressure on the encapsulation, while the capsulation repeated or continuously shifted and / or rotated by an axial Ah se.
  • the present invention also relates to another method for producing a hard magnetic material or a permanent magnet, which comprises the following steps:
  • an alloy into an inert environment, the inert environment suppressing oxidation of the alloy, the alloy comprising at least one rare earth element, at least one transition metal and at least one element from the IIIA periodic group;
  • the rare earth element comprises at least one of the following elements: te: Pr (praseodymium), Nd (neodymium), Dy (dysprosium), Ce (cerium), La (lanthanum), Y (yttrium), Tb (terbium), in particular Nd, Pr, Dy and Ce are advantageously ge suitable .
  • the transition metal comprises at least one of the following elements: Fe (iron), Co (cobalt), Cu (copper), Ag (silver), Au (gold), Ni (nickel), Zr (zirconium), especially Fe.
  • the element of periodic group IIIA comprises at least one of the following elements: B (boron), Ga (gallium), Al (aluminum), in particular B.
  • the methods further comprise homogenizing the alloy by a heat treatment (may be done before or after the forming), wherein the heat treatment is carried out in particular at a temperature which leads to a reduction of an unwanted phase in the alloy (eg a-iron phase ).
  • a heat treatment may be done before or after the forming
  • the heat treatment is carried out in particular at a temperature which leads to a reduction of an unwanted phase in the alloy (eg a-iron phase ).
  • the step of forming further comprises: applying a pulsating pressure to the alloy at a frequency in a range between 5 Hz and 100 Hz or in a range between 10 Hz and 40 Hz (or at about 30 Hz ), and exerting a feed motion on the alloy.
  • a pulsating pressure to the alloy at a frequency in a range between 5 Hz and 100 Hz or in a range between 10 Hz and 40 Hz (or at about 30 Hz ), and exerting a feed motion on the alloy.
  • the alloy (with or without capsulation) is successively moved axially through the tool while applying the periodic pressure.
  • the pressure is high enough that the alloy is deformed.
  • the heating comprises inductive heating and a predetermined temperature in a range between 500 ° C and 1400 ° C or between 6oo ° C and 1200 ° C or in a range above the melting temperature of the low-melting R-rich (R stands for the Rare earth element) and below half the melting temperature of the hard magnetic brittle phase.
  • R stands for the Rare earth element
  • any frequencies and temperatures can be used, at least as long as the desired effect of a Kornfei tion is achieved.
  • embodiments thus use the so-called thixoforming, in which the forming takes place at elevated temperature with the simultaneous presence of solid and liquid phases.
  • the solid, brittle phase is crushed or broken in the incremental forming while being surrounded by a low melting liquid phase.
  • the liquid phase penetrates into the resulting cracks and fills them. This is supported by the incremental process with the associated multiple load conditions and unloading states.
  • the liq sigphase also serves the magnetic decoupling of the ferromagnetic brittle phase and thus leads to a significant magnetic hardening.
  • Another great advantage of embodiments is the instrument len len forming (for example, by a rotary swaging using the tool), which allows continuous process control.
  • Fig. L shows a flow chart for a method for producing a hard magnetic material or a permanent magnet according to embodiments of the present invention.
  • Fig. 2 shows the result of an encapsulation of the alloy, which is carried out according to embodiments.
  • Fig. 3 shows an embodiment of a tool for forming the encapsulation / alloy.
  • Fig. 4. illustrates possible relative movements during forming of the cap selung / alloy in the tool according to embodiments.
  • Fig. L shows a flow chart for a method for producing a hard magnetic material or a permanent magnet according to embodiments of the present invention. The method comprises the following steps:
  • Sno an encapsulation (sheath, which may for example be completely formed), which at least partially encloses an alloy, the alloy at least one rare earth element R, at least one transition metal (elements with atomic numbers from 21 to 30, 39 to 48, 57 to 80 and 89 to 112) and at least one element of the period group IIIA has;
  • the heating can in particular be done over a certain period of time, so that it should also include a heat treatment, which leads to gewünsch th changes in the material.
  • the method defines a forming process for magnetically curing an R-Fe-B based alloy with the rare earth element R (such as Nd).
  • the alloy can be prepared in advance as a cast body.
  • the present invention is not intended to be limited to a particular manufacture of the alloy.
  • the subsequent encapsulation Silo is supposed to protect the body from oxidation.
  • the R-rich phase becomes liquid.
  • the subsequent forming causes multiple mechanical loading conditions of the casting, remains in the cast body in the solid-liquid state ver. This leads to a grain refinement. In connection with the liquid phase, which closes cracks and voids between these crystal grains, this leads to the desired magnetic hardening.
  • the top of the molded body cools down to room temperature.
  • the magnetic hardening without previous capsulation Sno.
  • the encapsulation serves to protect against oxidation, which would adversely affect the magnetic properties.
  • the oxidation can also be prevented by the alloy being processed, for example, in a poorly acidic environment and, in particular, in a vacuum or in an inert gas.
  • inert gas such as e.g. a noble gas or nitrogen can be used.
  • heating takes place again in order to achieve a liquid-solid state.
  • the R-rich phase becomes liquid.
  • grain refinement can again be carried out in the presence of the protective gas, which in turn carries out multiple mechanical stresses on the alloy in the solid-liquid state in order to comminute the grains.
  • the liquid phase closes the cracks and voids between these grains or crystal grains, resulting in the desired magnetic cure.
  • FIG. 2 shows the result of the encapsulation of the alloy 120, as it is arranged in the encapsulation 110. It is advantageous if the encapsulation is completely closed, so as to avoid oxidation.
  • the encapsulation 110 can also be open on one side. The oxidizing section which then forms at this point can be removed later.
  • the encapsulation 110 it is also possible for the encapsulation 110 to be sealed also on the open side (with a surface layer) to suppress oxidation or intrusion of oxygen into the cladding.
  • the encapsulation no is formed such that it is as close as possible to the alloy 120 and leaves no gap.
  • the Kapse ment 110 is a (temporary) sheath for the cast body 120 and has a sufficiently temperature-resistant and ductile material. In addition to the protection against oxidation, the sheath 110 additionally fulfills one
  • Support function to avoid a possible breakage of the ingot during mechanical loading.
  • R rare earth element such as Nd, Pr, Ce, etc.
  • the heating of the cast body 120 may e.g. is carried out inductively and is continued until the temperature is above the solidus temperature of the low-melting R-rich phase, the solidus temperature / liquidus temperature of the R-rich phase being based on the exact composition of the alloying elements of the alloy produced in the casting process on R-Fe -B base.
  • Other existing phases, especially the brittle hartmag netic phase, are present in a solid form in the structure (thixo state).
  • the alloy 120 may comprise, for example, a cast NdFeB sample in the form of a cylinder encapsulated in a stainless steel rod under argon atmosphere.
  • Fig. 3 shows an embodiment of a tool 200 to deform the encapsulation 110 together with the alloy 120 (cast body) alternately from different sides.
  • the tool 200 for example, several re tool jaws 210, 220, 230, ... as a pressure body to deform the encapsulation 110 from different sides.
  • encapsulation 110 may be present to alternately compress the encapsulation 110 in radial directions (eg first in the horizontal direction or perpendicular to the plane in Fig. 3rd compress and then vertically). This radial deformation can take place periodically at any frequency (for example with about 30 Hz).
  • heating may be performed by means of an induction coil 150 to form a desired temperature for the alloy 120 within the enclosure 110 (eg, between the solidus temperature and liquidus temperature of the alloy, ie, the R -rich phase in a liquid state and the hard-magnetic, brittle phase is still in a solid state).
  • the encapsulation 110 is moved axially during the pressing process and may also be rotated (e.g., also alternately) so that the encapsulation 110 is compressed from different sides at a predetermined frequency and then relaxed thereafter.
  • FIG. 4 shows, by way of example, how alloy 120, with or without encapsulation 110, is guided through tool 200 from left to right, by way of example.
  • the tool jaws 210, 220 perform a radially alternating pressure movement P, which causes the tool jaws 210, 220, the Kapse treatment / alloy 110, 120 radially compress.
  • an axial movement V feed direction
  • the capsule ment / alloy 110, 120 are alternately moved from left to right, while the pressure movement P is superimposed.
  • Fig. 4 On the left side of Fig. 4 is an example of a pictorial representation of Le alloying 121 shown before the grain refining was performed.
  • the alloy 122 On the right side in FIG. 4, the alloy 122 is shown after grain refining has been performed by the tool 200.
  • the bright areas show the low-melting R-rich phase and the dark areas show the hard magnetic brittle phase.
  • the heat treatment before forming leads also to a homogenization and to reduce the alpha-iron share.
  • the mechanical deformation in the tool 200 has resulted in the grains within the alloy being crushed.
  • microstructures of the sample in the cast state (left) and after the rotary kneading (right) are broken by the oscillating movements P of the tool 200 and the multiple loading and unloading on workpiece 120 and lead to the desired grain refining.
  • the magnets / materials processed in this way can be subsequently texturized by upsetting, backward extrusion or a rolling process in order to achieve a further increase in the hard-magnetic properties.
  • the Thixoforming allows a crack-free forming of cast heartmagneti rule alloys.

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Abstract

Es ist ein Verfahren zur Herstellung eines hartmagnetischen Materials oder eines Permanentmagnets offenbart. Das Verfahren umfasst: Ausbilden (S110) einer Kapselung (110), die eine Legierung (120) zumindest teilweise umschließt, wobei die Legierung zumindest ein Seltenerdelement, zumindest ein Übergangsmetall und zumindest ein Element aus der Periodengruppe IIIA aufweist. Außerdem umfasst das Verfahren ein Aufheizen (S120) der Legierung (120) auf eine Temperatur, bei der die Legierung in einem Thixo-Zustand vorliegt, und ein fortlaufendes mechanisches Umformen (S130) der Kapselung zusammen mit der aufgeheizten Legierung über eine vorbestimmte Zeitdauer durch ein wiederholtes Belasten und Entlasten der Kapselung von verschiedenen Seiten.

Description

Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagnets oder eines hartmagnetischen Materials
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines hartmagnetischen Materials oder eines Permanentmagnets und insbesondere auf eine magnetische Härtung von Seltenenerd-haltigen Legierungen unter Nut zung des Thixoformings.
Hintergrund
Seltenerd-haltige hartmagnetische Werkstoffe werden bisher über aufwendige und teure pulvermetallurgische Verfahren hergestellt. Die Herstellung über kos tengünstigere schmelzmetallurgischen Verfahren wird in der Industrie nicht eingesetzt, da diese Legierungen im gegossenen Zustand ungünstige Gefügeab messungen sowie inhomogenen Gefügeverteilungen aufweisen und damit nur unzureichend hartmagnetische Eigenschaften aufweisen. Eine nachträgliche Kornfeinung, beispielsweise über kostengünstigere Druckformprozesse, werden bisher nicht genutzt, da die bekannten Legierungen sich auch bei höheren Tem peraturen kaum rissfrei umformen lassen.
Bei bekannten pulvermetallurgische Verfahren wird zunächst das Pulver herge- stellt, anschließend erfolgt ein Verdichten und schließlich ein Sintern des Pul vers. Solche Verfahren sind beispielsweise für Sintermagnete in US 4,773,950 und für heißgepresste Magneten in US 4,859,410 offenbart. Nachteile dieser Verfahren bestehen neben der aufwändigen und teuren Herstellung unter ande rem in dem diskontinuierlichen Prozessablauf. Somit sind lange Prozesszeiten erforderlich. Außerdem ist ein hoher Energieaufwand erforderlich, was wiede rum zur erhöhten Kosten bei der Herstellung führt.
Daher besteht ein Bedarf nach weiteren Verfahren zur Herstellung von hart magnetischen Werkstoffen, die eine effiziente, kontinuierliche und kostengüns tige Prozessführung erlauben, bei denen weniger Prozessschritte zum Einsatz kommen, trotzdem aber gute hartmagnetische Eigenschaften erzielbar sind. Kurzbeschreibung der Erfindung
Zu mindestens ein Teil der genannten Probleme wird durch ein Verfahren nach Anspruch l oder Anspruch 4 gelöst. Die abhängigen Ansprüche beziehen sich auf vorteilhafte Weiterbildungen der Verfahren der unabhängigen Ansprüche.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines hartmagnetischen Materials oder eines Permanentmagnets. Das Verfahren um fasst ein Ausbilden einer Kapselung, die eine Legierung zumindest teilweise um schließt, wobei die Legierung zumindest ein Seltenerdelement, zumindest ein Übergangsmetall und zumindest ein Element aus der Periodengruppe IIIA (Gruppe 13 nach IUPAC) aufweist. Außerdem umfasst das Verfahren ein Aufhei zen der Legierung auf eine Temperatur, bei der die Legierung in einem Thixo- Zustand vorliegt, und ein fortlaufendes mechanisches Umformen (z.B. ein Rundkneten) der Kapselung zusammen mit der aufgeheizten Legierung über eine vorbestimmte Zeitdauer durch ein wiederholtes Belasten und Entlasten der Kapselung von verschiedenen Seiten.
Ein Thixo-Zustand bedeutet, dass zumindest eine der Phasen sich in einem flüs sigen oder nahezu flüssigen Zustand befindet, während zumindest eine andere Phasen sich in einem festen Zustand befindet. Die flüssige Phase befindet sich insbesondere in Spalten, Rissen, Hohlräumen oder bedeckt zumindest teilweise die Oberfläche des Elementes in dem festen Zustand (feste Phase). Die Tempera tur beim Aufheizen kann eine vorbestimmte Temperatur sein, die in einem Be reich oberhalb der Schmelztemperatur der niedrigschmelzenden R-reichen Pha se (R ist das Seltenerdelement) und unterhalb der Schmelztemperatur der hart magnetischen spröden Phase hegt. Der Begriff„Phase“ soll sich im Rahmen der vorliegenden Erfindung insbesondere auf eine bestimmte Materialzusammen setzung oder ein bestimmtes Element beziehen.
Optional umfasst das Ausbilden der Kapselung ein Einbringen der Legierung in einem geschmolzenen Zustand in eine Ummantelung und somit ein Gießen, wo bei die Ummantelung als Gussform dienen kann. Optional kann auch ein Roh ling aus der Legierung in einem festen Aggregatzustand bereitgestellt werden. Optional kann auch ein Herstellen des Rohlings Teil des erfindungsgemäßen Verfahrens sein. Anschließend kann der bereitgestellte Rohling in eine Umman telung eingebracht werden, um die Kapselung der Legierung (d.h. des Guss blocks) zu erreichen. Die Ummantelung kann einen verformbaren Werkstoff aufweisen (z.B. plastisch verformbar sein wie zum Beispiel Stahl oder Kupfer). Somit kann der Rohling auch ein Gusskörper sein, wobei die Erfindung jedoch nicht auf eine bestimmte Herstellung des Rohlings eingeschränkt sein soll.
Optional ist die Kapselung zylinderförmig gebildet und das Umformen wird mit tels eines Werkzeuges durchgeführt, wobei das Werkzeug zumindest zwei radial orientierte (z.B. gegenüberliegende) Druckkörper (z.B. Werkzeugbacken) auf weist, die periodisch einen Druck auf die Kapselung ausüben, während die Kap selung wiederholt oder kontinuierlich verschoben und/oder um eine axiale Ach se gedreht wird.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auch auf ein weiteres Verfahren zur Her stellung eines hartmagnetischen Materials oder eines Permanentmagnets, das die folgenden Schritte umfasst:
- Einbringen einer Legierung in eine inerte Umgebung, wobei die inerte Umge bung eine Oxidation der Legierung unterdrückt, wobei die Legierung zumin dest ein Seltenerdelement, zumindest ein Übergangsmetall und zumindest ein Element aus der Periodengruppe IIIA aufweist;
- Aufheizen der Legierung auf eine Mindesttemperatur, bei der die Legierung in einem Zweiphasenzustand vorliegt; und
- fortlaufendes mechanisches Verformen der Legierung über eine vorbestimmte Zeitdauer durch ein wiederholtes Belasten und Entlasten von verschiedenen Seiten.
Optional umfasst das Seltenerdelement zumindest eines der folgenden Elemen- te: Pr (Praseodym), Nd (Neodym), Dy (Dysprosium), Ce (Cer), La (Lanthan), Y (Yttrium), Tb (Terbium), wobei insbesondere Nd, Pr, Dy und Ce vorteilhaft ge eignet sind. Optional umfasst das Übergangsmetall zumindest eines der folgen den Elemente: Fe (Eisen), Co (Cobalt), Cu (Kupfer), Ag (Silber), Au (Gold), Ni (Nickel), Zr (Zirconium), insbesondere Fe. Optional umfasst das Element aus der Periodengruppe IIIA zumindest eines der folgenden Elemente: B (Bor), Ga (Gallium), Al (Aluminium), insbesondere B.
Optional umfassen die Verfahren weiter ein Homogenisieren der Legierung durch eine Wärmebehandlung (kann vor oder nach dem Umformen geschehen), wobei die Wärmebehandlung insbesondere bei einer Temperatur ausgeführt wird, die zu einer Reduktion einer ungewünschten Phase in der Legierung führt (z.B. a-Eisen-Phase).
Optional umfasst der Schritt des Umformens weiter Folgendes: ein Ausüben ei nes pulsierenden Druckes auf die Legierung mit einer Frequenz in einem Be reich zwischen 5 Hz und 100 Hz oder in einem Bereich zwischen 10 Hz und 40 Hz (oder wird bei ca. 30 Hz durchgeführt), und ein Ausüben einer Vorschubbe wegung auf die Legierung. Als Resultat wird die Legierung (mit oder ohne Kap selung) unter Ausübung des periodischen Druckes sukzessiv axial durch das Werkzeug bewegt. Der Druck ist groß genug, sodass es zu einer Verformung der Legierung kommt.
Optional umfasst das Aufheizen ein induktives Aufheizen und eine vorbestimm te Temperatur in einem Bereich zwischen 500 °C und 1400 °C oder zwischen 6oo°C und 1200°C bzw. in einem Bereich oberhalb der Schmelztemperatur der niedrigschmelzenden R-reichen (R steht für das Seltenerdelement) und unter halb der Schmelztemperatur der hartmagnetischen spröden Phase liegt.
Es versteht sich, dass die angegebenen Prozessparameter für die Frequenz und die Temperatur lediglich Beispiele darstellen und die Erfindung darauf nicht eingeschränkt ist. Im Prinzip können beliebige Frequenzen und Temperaturen genutzt werden, zumindest solange wie der gewünschte Effekt einer Kornfei nung erzielt wird. Um zumindest einen Teil der eingangs erwähnten Probleme zu überwinden, nutzen Ausführungsbeispiele somit das sogenannte Thixoforming, bei dem das Umformen bei erhöhter Temperatur bei gleichzeitiger Präsenz von fester und flüssiger Phase stattfindet. Die feste, spröde Phase wird bei dem inkrementeilen Umformen zerkleinert oder gebrochen, während sie von einer niedrigschmel zenden flüssigen Phase umgeben ist. In die entstehenden Risse dringt die Flüs sigphase ein und füllt diese. Dies wird durch den inkrementeilen Prozess mit den damit verbundenen mehrfachen Belastungszuständen und Entlastungszustän den unterstützt. Mit dem Erstarren der Flüssigphase beim Abkühlen wird der durch Risse gestörte Zusammenhalt des Werkstoffes wiederhergestellt. Die Flüs sigphase dient auch der magnetischen Entkopplung der ferromagnetischen spr öden Phase und führt damit zu einer signifikanten magnetischen Härtung. Ein weiterer großer Vorteil von Ausführungsbeispielen besteht in dem instrumentei len Umformen (zum Beispiel durch ein Rundkneten unter Nutzung des Werk zeuges), das eine kontinuierliche Prozessführung ermöglicht.
Kurzbeschreibung der Figuren
Die Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden besser verstanden anhand der folgenden detaillierten Beschreibung und den beiliegenden Zeich nungen der unterschiedlichen Ausführungsbeispiele, die jedoch nicht so ver standen werden sollten, dass sie die Offenbarung auf die spezifischen Ausfüh rungsformen einschränken, sondern lediglich der Erklärung und dem Verständ nis dienen.
Fig. l zeigt ein Flussdiagramm für ein Verfahren zur Herstellung eines hart magnetischen Materials oder eines Permanentmagnets nach Ausfüh rungsbeispielen der vorliegenden Erfindung.
Fig. 2 zeigt das Resultat einer Verkapselung der Legierung, die gemäß von Ausführungsbeispielen durchgeführt wird.
Fig. 3 zeigt ein Ausführungsbeispiel für ein Werkzeug zur Umformung der Kapselung/Legierung.
Fig. 4. veranschaulicht mögliche Relativbewegungen beim Umformen der Kap- selung/Legierung in dem Werkzeug gemäß Ausführungsbeispielen.
Detaillierte Beschreibung
Fig. l zeigt ein Flussdiagramm für ein Verfahren zur Herstellung eines hart magnetischen Materials oder eines Permanentmagnets nach Ausführungsbei spielen der vorliegenden Erfindung. Das Verfahren umfasst die folgenden Schritte:
- Ausbilden Sno einer Kapselung (Ummantelung, die beispielsweise komplett ausgebildet sein kann), die eine Legierung zumindest teilweise umschließt, wobei die Legierung zumindest ein Seltenerdelement R, zumindest ein Über gangsmetall (Elemente mit Ordnungszahlen von 21 bis 30, 39 bis 48, 57 bis 80 und 89 bis 112) und zumindest ein Element aus der Periodengruppe IIIA auf weist;
- Aufheizen S120 der Legierung auf eine Temperatur, bei der die Legierung in einem Thixo-Zustand vorliegt; und
- fortlaufendes mechanisches Umformen S130 der Kapselung zusammen mit der aufgeheizten Legierung über eine vorbestimmte Zeitdauer durch ein wie derholtes Belasten und Entlasten der Kapselung von verschiedenen Seiten.
Das Aufheizen kann insbesondere über eine bestimmte Zeitdauer geschehen, sodass damit auch eine Wärmebehandlung umfasst sein soll, die zu gewünsch ten Änderungen im Material führt.
Das Verfahren definiert insbesondere einen Umformprozess zur magnetischen Härtung einer Legierung auf R-Fe-B-Basis mit dem Seltenerdelement R (wie zum Beispiel Nd). Dazu kann vorab die Legierung als ein Gusskörper hergestellt werden. Die vorliegende Erfindung soll aber nicht auf eine bestimmte Herstel lung der Legierung eingeschränkt werden. Die daran anschließende Kapselung Silo soll den Körper vor Oxidation schützen. Bei der Erwärmung wird der Guss körper in einem flüssig-fest Zustand überführt, wobei die R-reiche Phase flüssig wird. Das anschließende Umformen bewirkt mehrfache mechanische Belastun gen des Gusskörpers, bei der Gusskörper in dem fest-flüssigen Zustand ver bleibt. Dies führt zu einer Kornfeinung. Im Zusammenhang mit der flüssigen Phase, die Risse und Hohlräume zwischen diesen Kristallkörnern schließt, führt dies zur gewünschten magnetische Härtung. Abschließend kühlt sich der oben verformte Gusskörpers auf Raumtemperatur ab.
Optional ist es ebenfalls möglich, die magnetische Härtung ohne vorherige Kap selung Sno durchzuführen. Die Kapselung dient dem Schutz vor Oxidation, die die magnetischen Eigenschaften negativ beeinflussen würde. Die Oxidation kann auch dadurch verhindert werden, dass die Legierung beispielsweise in einer sau erstoffarmen Umgebung und insbesondere im Vakuum oder in einem Schutzgas verarbeitet wird. Als Schutzgas kann inertes Gas wie z.B. ein Edelgas oder auch Stickstoff genutzt werden. Anschließend erfolgt wieder eine Erwärmung, um einen flüssig-fest-Zustand zu erreichen. Dabei wird wiederum die R-reiche Pha se flüssig. Schließlich kann wiederum eine Kornfeinung bei Anwesenheit des Schutzgases durchgeführt werden, bei der wiederum mehrfache mechanische Belastungen der Legierung im fest-flüssigen Zustand durchgeführt werden, um die Körner zu zerkleinern. Gleichzeitig schließt die flüssige Phase die Risse und Hohlräume zwischen diesen Körnern oder Kristallkörnern, was zur gewünschten magnetischen Härtung führt.
Fig. 2 zeigt das Resultat der Verkapselung der Legierung 120, wie sie in der Kapselung 110 angeordnet ist. Es ist von Vorteil, wenn die Verkapselung voll ständig verschlossen ist, um so eine Oxidation zu vermeiden. Die Kapselung 110 kann aber auch an einer Seite offen sein. Der dann an dieser Stelle sich eventuell ausbildende oxidierte Abschnitt kann später entfernt werden. Optional ist es ebenfalls möglich, dass die Kapselung 110 auch an der offenen Seite versiegelt wird (mit einer Oberflächenschicht), um eine Oxidation oder ein Eindringen von Sauerstoff in die Ummantelung zu unterdrücken. Vorteilhafterweise ist die Kapselung no derart ausgebildet, dass sie möglichst eng an der Legierung 120 anschließt und keinen Zwischenraum lässt. Die Kapse lung 110 ist eine (temporäre) Ummantelung für die Gusskörper 120 und weist einen ausreichend temperaturbeständigen und dehnbaren Werkstoff auf. Neben dem Schutz vor Oxidation erfüllt die Ummantelung 110 zusätzlich eine
Stützfunktion um ein mögliches Zerbrechen des Gussblocks während der me chanischen Belastung zu vermeiden.
Der Gusskörper 120 wird beispielsweise aus einer Legierung auf R-Fe-B-Basis der stöchiometrischen 2-14-1 Phase (R= Selten erdelement wie z.B. Nd, Pr, Ce,...) unter Schutzgasatmosphäre oder Vakuum hergestellt. Es ist ebenfalls möglich, dass die Legierung 120 in die Ummantelung 110 in einem flüssigen Zustand hin eingegossen wird und sich daran anschließend abkühlt und erstarrt. Wenn der Gusskörper 120 (Legierung) jedoch separat hergestellt wird, sollte dessen Form vorteilhafterweise möglichst der Form der inneren Kontur der Ummantelung 110 entsprechen, sodass der Gusskörper 120 möglichst spaltfrei in die Umman telung 110 eingebracht werden kann. Dadurch soll verhindert werden, dass Sau erstoff in der Kapselung 110 vorhanden ist, was ansonsten zu einer Oxidation während der Umformung führen könnte.
Die Erwärmung des Gusskörpers 120 kann z.B. induktiv erfolgen und wird so lange fortgesetzt bis die Temperatur oberhalb der Solidustemperatur der nied rigschmelzenden R-reichen Phase ist, wobei die Solidustempera- tur/Liquidustemperatur der R-reichen Phase von der genauen Zusammenset zung der Legierungselemente der im Gießprozess hergestellten Legierung auf R- Fe-B-Basis abhängt. Andere vorhandene Phasen, vor allem die spröde hartmag netische Phase, liegen in fester Form im Gefüge vor (Thixo-Zustand).
Auch wenn die Erfindung darauf nicht eingeschränkt werden soll, kann die Le gierung 120 beispielsweise eine gegossene NdFeB-Probe in Form eines Zylinders umfassen, die unter Argon-Atmosphäre in einen Stab aus Edelstahl eingekapselt ist. Fig. 3 zeigt ein Ausführungsbeispiel für ein Werkzeug 200, um die Kapselung 110 zusammen mit der Legierung 120 (Gusskörper) abwechselnd von verschie denen Seiten zu verformen. Dazu weist das Werkzeug 200 beispielsweise mehre re Werkzeugbacken 210, 220, 230, ... als Druckkörper auf, um die Kapselung 110 von verschiedenen Seiten zu verformen. Beispielsweise können zwei horizontal gegenüberliegend und zwei vertikal gegenüberliegend angeordnete Werkzeugba cke 210, 220 230, ... vorhanden sein, um abwechselnd die Kapselung 110 in radi alen Richtungen zusammendrücken (z.B. zunächst in der horizontalen Richtung bzw. senkrecht zur Zeichenebene in der Fig. 3 zusammenzudrücken und daran anschließend vertikal). Diese radiale Umformung kann periodisch mit einer be liebigen Frequenz erfolgen (z.B. mit ca. 30 Hz).
Bevor die Kapselung 110 in das Werkzeug 200 eingeführt wird, kann eine Auf heizung mittels einer Induktionsspule 150 erfolgen, um eine gewünschte Tempe ratur für die Legierung 120 innerhalb der Kapselung 110 herauszubilden (z.B. zwischen der Solidustemperatur und Liquidustemperatur der Legierung, d.h. bei dem die R-reiche Phase in einem flüssigen Zustand und die hartmagnetische, spröde Phase noch in einem festen Zustand vorliegt). Die Kapselung 110 wird während des Pressvorganges axial bewegt und kann außerdem auch gedreht (z.B. auch abwechselnd) werden, sodass die Kapselung 110 von verschiedenen Seiten mit einer vorbestimmten Frequenz zusammengedrückt wird und sich da ran anschließend wieder entspannt.
Es erfolgt somit eine mehrfache mechanische Be- und Entlastung/inkrementelle Umformung des erwärmten Gusskörpers 120 im oben beschriebenen Thixo- Zustand. Die mechanische Belastung/Umformung erfolgt bei hohen Dehnraten und führt im umgeformten Werkstoff lokal zu so hohen Spannungen, bei der die feste spröde Phase unter Bildung von Rissen zerbricht. Dies resultiert in eine Kornfeinung des hartmagnetischen Gefügebestandteiles. Die Flüssigphase dringt in die entstandenen Risse ein und füllt diese. Hierdurch werden die hart magnetischen Gefügebestandteile vollständig von der Flüssigphase umhüllt. Nach der abgeschlossenen mechanischen Belastung/Umformung wird der Gusskörper auf Raumtemperatur abgekühlt, bei der alle Phasen des Gusskörpers in einem festen Zustand vorliegen.
Trotz Rissbildung während der mechanischen Belastung ist der Zusammenhalt des umgeformten Werkstoffes durch das Erstarren der Flüssigphase nach der Abkühlung auf Raumtemperatur gewährleistet. Die prozessbedingte Umhüllung der hartmagnetischen Phase durch die niedrigschmelzende R-reiche Phase führt zur magnetischen Entkopplung der hartmagnetischen Gefügebestandteile und somit zu einer signifikanten magnetischen Härtung des Werkstoffs.
Durch verschiedene Werkzeuggeometrien wird die mechanische Belas tung/Umformung sowohl in radiale Richtung als auch in radial-axial-Ebene er möglicht.
Fig. 4 zeigt beispielhaft, wie die Legierung 120 mit oder ohne Kapselung 110 beispielhaft von links nach rechts durch das Werkzeug 200 hindurch geführt wird. Die Werkzeugbacken 210, 220 führen dabei eine radial wechselnde Druck bewegung P aus, die dazu führt, dass die Werkzeugbacken 210, 220 die Kapse lung/Legierung 110, 120 radial zusammendrücken. Gleichzeitig kann eine axiale Bewegung V (Vorschubrichtung) erfolgen. Optional kann außerdem die Kapse lung/Legierung 110, 120 abwechselnd von links nach rechts bewegt werden, während die Druckbewegung P überlagert wird.
Dies führt dazu, dass sich die Legierung/Kapselung 110, 120 sukzessiv durch das Werkzeug 200 hindurchbewegt, während die gewünschte Kornfeinung durchge führt wird. Schließlich verlässt die Kapselung/Legierung 110, 120 auf der rechten Seite beispielsweise das Werkzeug 200.
Auf der linken Seite der Fig. 4 ist beispielhaft eine bildliche Darstellung der Le gierung 121 gezeigt, bevor die Kornfeinung durchgeführt wurde. Auf der rechten Seite in der Figur 4 ist die Legierung 122 gezeigt, nachdem eine Kornfeinung durch das Werkzeug 200 durchgeführt wurde. Die hellen Bereiche zeigen die niedrigschmelzende R-reiche Phase und die dunklen Bereiche zeigen die hart magnetische spröde Phase. Die Wärmebehandlung vor der Umformung führt ebenso zu einer Homogenisierung und zur Reduzierung des Alpha-Eisen Anteils. Wie die Darstellungen zeigen, hat die mechanische Umformung in dem Werk zeug 200 dazu geführt, dass die Körner innerhalb der Legierung zerkleinert wurden.
Die Mikrostrukturen der Probe im gegossenen Zustand (links) und nach dem Rundkneten (rechts) werden durch die oszillierenden Bewegungen P des Werk zeuges 200 bzw. der mehrfachen Be- und Entlastungen auf Werkstück 120 auf gebrochen und führen zu der gewünschten Kornfeinung.
Optional können die so prozessierten Magnete/Werkstoffe durch ein Stauchen, Rückwärtsfliesspressen oder einen Walzprozess nachträglich texturiert werden, um eine weitere Erhöhung der hartmagnetischen Eigenschaften zu erzielen.
Ausführungsbeispiele bieten die folgenden Vorteile:
- Eine kontinuierliche Prozessführung in dem definierten Umformprozess wird ermöglicht.
- Das Thixoforming erlaubt eine rissfrei Umformung gegossener hartmagneti schen Legierungen.
- Eine signifikante Kornfeinung ist möglich.
- Eine kostengünstige Prozessführung zur Herstellung von Hochleistungshart magneten mit wenigen Prozessschritten auf der Basis von gegossenen Legie rungen ist möglich.
- Insbesondere werden pulvermetallurgische Schritte vermieden.
Die in der Beschreibung, den Ansprüchen und den Figuren offenbarten Merk male der Erfindung können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination für die Verwirklichung der Erfindung wesentlich sein. Bezugszeichenliste
110 Kapselung
120 Legierung
121, 122 Legierung vor und nach der Kornfeinung 150 Heizmittel
200 Werkzeug
210,220, ... Werkzeugbacken
P Wechseldruckbewegung
V Vorschubbewegung

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines hartmagnetischen Materials oder eines Permanentmagnets, mit folgenden Schritten:
Ausbilden (S110) einer Kapselung (110), die eine Legierung (120) zumin dest teilweise umschließt, wobei die Legierung zumindest ein Seltenerde lement, zumindest ein Übergangsmetall und zumindest ein Element aus der Periodengruppe IIIA aufweist;
Aufheizen (S120) der Legierung (120) auf eine Temperatur, bei der die Legierung in einem Thixo-Zustand vorliegt; und fortlaufendes mechanisches Umformen (S130) der Kapselung zusammen mit der aufgeheizten Legierung über eine vorbestimmte Zeitdauer durch ein wiederholtes Belasten und Entlasten der Kapselung von verschiede nen Seiten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Ausbilden (Sno) der Kapselung (110) Folgendes umfasst:
Einbringen der Legierung in einem geschmolzenen Zustand in eine Um mantelung; oder
Bereitstellen eines Rohlings aus der Legierung in einem festen Aggregat zustand und anschließendes Einbringen des Rohlings in eine Ummante lung, wobei die Ummantelung einen verformbaren Werkstoff aufweist, insbe sondere Stahl oder Kupfer.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei die Kapselung zylin derförmigen gebildet wird und das Umformen mittels eines Werkzeuges durchgeführt wird, wobei das Werkzeug zumindest zwei gegenüberlie gende Druckkörper aufweist, die periodisch einen Druck auf die Kapse- lung ausüben, während die Kapselung wiederholt verschoben und/oder gedreht wird.
4. Verfahren zur Herstellung eines hartmagnetischen Materials oder eines Permanentmagnets, mit folgenden Schritten:
Einbringen einer Legierung in eine inerte Umgebung, wobei die inerte Umgebung eine Oxidation der Legierung unterdrückt, wobei die Legie rung zumindest ein Seltenerdelement, zumindest ein Übergangsmetall und zumindest ein Element aus der Periodengruppe IIIA aufweist;
Aufheizen der Legierung auf eine Mindesttemperatur, bei der die Legie rung in einem Thixo-Zustand vorliegt; und fortlaufendes mechanisches Verformen der Legierung über eine vorbe stimmte Zeitdauer durch ein wiederholtes Belasten und Entlasten von verschiedenen Seiten.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Seltenerdelement zumindest eines der folgenden Elemente umfasst: Pr, Nd, Dy, Ce, La, Y, Tb; das Übergangsmetall zumindest eines der folgenden Elemente umfasst: Fe, Co, Cu, Ag, Au, Ni, Zr, insbesondere Fe; und das Element aus der Periodengruppe IIIA zumindest eines der folgenden Elemente umfasst: B, Ga, Al, insbesondere B.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, das weiter ein Homogenisieren der Legierung durch eine Wärmebehandlung umfasst, wobei die Wärmebehandlung insbesondere bei einer Temperatur ausge führt wird, die zu einer Reduktion einer ungewünschten Phase, insbeson dere von a-Eisen, in der Legierung führt.
7. Verfahren nach einen der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Schritt des Umformens weiter Folgendes umfasst:
Ausüben eines periodischen Druckes (P) auf die Legierung (120), und Ausüben einer Vorschubbewegung (V) auf die Legierung (120), sodass die Legierung (120) unter einer periodischen Belastung sukzessiv axial durch das Werkzeug (200) bewegt wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Aufhei zen (S120) ein induktives Aufheizen umfasst und die Mindesttemperatur in einem Bereich zwischen 500 °C und 1400 °C oder zwischen 6oo°C und 1200°C liegt.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, das außerdem ein Texturieren nach dem fortlaufenden mechanischen Umformen (S130) umfasst und das Texturieren ein Stauchen und/oder ein Rückwärtsfließ pressen vor/oder einen Walzprozess umfasst.
10. Permanentmagnet mit einem magnetischen Material, das durch eine
Magnetisierung des hartmagnetischen Materials, welches nach einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9 hergestellt wurde, entsteht.
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