WO2019163876A1 - バッキング材及びその製造方法、並びに音響波プローブ - Google Patents

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冨田　秀司
鈴木　尚
繁雄 小林
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日清紡ホールディングス株式会社
上田日本無線株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a backing material, a method for manufacturing the same, and an acoustic wave probe including the backing material of the present invention.
  • an ultrasonic wave is propagated inside a target (living body) and its echo is received, and various diagnostic information including a tomographic image of the target is acquired based on the echo reception signal.
  • acoustic wave probe In such ultrasonic diagnosis, transmission / reception of ultrasonic waves is performed through an acoustic wave probe.
  • the acoustic wave probe is provided with a piezoelectric element (vibrator) responsible for electroacoustic conversion.
  • a piezoelectric element vibrator
  • an acoustic matching layer acoustic matching layer
  • an acoustic lens are sequentially provided on the ultrasonic transmission / reception surface side (object side), and a backing material is provided on the back side (power supply side).
  • the backing material holds the piezoelectric element and acoustically brakes to suppress the extra vibration, thereby shortening the ultrasonic pulse interval, and the distance in the ultrasonic diagnostic image. It is provided to improve the resolution.
  • the characteristics required for such a backing material are (i) that sound waves are efficiently absorbed inside the backing material, and (ii) less reflection at the interface between the piezoelectric element and the backing material.
  • the required characteristic (i) a method for enhancing the attenuation effect of the sonic vibration inside the backing material has been studied.
  • a method of bringing the acoustic impedance of the backing material close to that of the piezoelectric element specifically, a method of increasing the filling rate of the filler, or preventing the settling of the filler is uniform.
  • a method using a high composition and a method using high-density particles such as ferrite have been studied.
  • Patent Document 1 in order to increase the filler filling rate, prevent sedimentation of the filler, and obtain a backing material having a uniform composition, a filler coated with a magnetic material is used, and the filler is cured by applying a magnetic field. Techniques for suppressing sedimentation have been proposed.
  • Patent Document 2 discloses a technique using a filler mixture and a nanocomposite epoxy resin in order to obtain a backing material having a high attenuation amount of sound wave vibration, an appropriate acoustic impedance, and a small thermal deformation during dicing. Proposed.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a backing material excellent in the sound vibration damping effect, a method for manufacturing the same, and an acoustic wave probe including the backing material of the present invention.
  • the backing material includes a resin and magnetized particles, and the magnetic flux density of the magnetized particles is 1000 to 15000 gauss, which is particularly effective in the attenuation effect of sound wave vibration.
  • the inventors have found that an excellent backing material can be obtained, and have completed the present invention.
  • the gist configuration of the present invention is as follows. [1] A resin and magnetized particles, A backing material in which the magnetic particles have a magnetic flux density of 1000 to 15000 gauss. [2] The backing material according to the above [1], wherein the magnetized particles have an average particle size of 0.1 to 90 ⁇ m. [3] The backing material according to the above [1] or [2], wherein the magnetized particles are ferrite. [4] An acoustic wave probe comprising the backing material according to any one of [1] to [3] above.
  • the present invention it is possible to provide a backing material excellent in sound wave vibration attenuation effect, a method for manufacturing the same, and an acoustic wave probe including the backing material of the present invention.
  • FIG. 1 is a schematic perspective view showing a typical configuration of an acoustic wave probe.
  • FIG. 2 is a diagram for explaining a method for evaluating the damping effect of the backing material.
  • FIG. 3 is a diagram for explaining a method for evaluating the variation in the damping effect of the backing material.
  • the backing material of the present invention includes a resin and magnetized particles, and the magnetized particles have a magnetic flux density of 1000 to 15000 gauss.
  • the backing material of the present invention includes magnetized particles having a predetermined magnetic flux density as a filler, so that a magnetic interaction is formed between the magnetized particles. This interaction effectively enhances the attenuation effect of sound wave vibration by the filler, so that sound waves can be efficiently absorbed inside the backing material.
  • the backing material of the present invention contains a resin and magnetized particles having a predetermined magnetic flux density. Moreover, components other than the resin and the magnetized particles may be contained as other components as long as the effects of the present invention are not hindered. Hereinafter, each component will be described in detail.
  • the term “resin” refers to, for example, a product (cured resin) obtained by curing an uncured liquid resin described in a backing material manufacturing method described later.
  • a resin is not particularly limited, and examples thereof include silicone resin, urethane resin, epoxy resin, nitrile butadiene rubber, and isoprene rubber.
  • silicone resin and epoxy resin are preferable in terms of easy kneading in a state before curing.
  • the silicone resin examples include dimethyl silicone, methylphenyl silicone, phenyl silicone, and modified silicone. Of these, dimethyl silicone and methylphenyl silicone having flexibility after curing are preferable. By using a silicone resin having flexibility after such curing, when used as a backing material, it can also be used by bending according to the shape of the probe.
  • the silicone resin is preferably a cured product of an addition reaction type liquid silicone resin described later.
  • the addition reaction type liquid silicone resin includes a one-component type and a two-component mixed type.
  • the addition reaction type liquid silicone resin is a one-component type and a curing agent is used in combination, what is the cured product? The whole cured product obtained by curing a mixture thereof.
  • the addition reaction type liquid silicone resin is a two-component mixed type
  • the cured product refers to the entire product obtained by curing the two-component mixture.
  • the epoxy resin those having flexibility after curing are preferable, and rubber-modified epoxy resins, long-chain epoxy resins and the like are particularly preferable.
  • the epoxy resin refers to the entire cured product obtained by curing a mixture of an uncured liquid epoxy resin and a curing agent, which will be described later.
  • Magnetic particles Magnetized particles play a role as fillers.
  • high-density particles such as ferrite and tungsten have been used for the filler.
  • Such high-density particles are dispersed in the resin and exhibit an effect of attenuating vibrations of sound waves propagating through the backing material. It is thought that there are two main mechanisms that cause vibration damping due to high-density particles. First, because (1) the particles are dense, a large amount of energy is required to vibrate. (2) Since the high-density particles are less likely to vibrate than the surrounding resin, they vibrate with a delay from the resin. This delay is due to two effects that an antiphase occurs in the vibration and the surrounding vibration is canceled out.
  • the present inventors diligently studied the vibration damping mechanism by the high-density particles, and found that it is effective to have a magnetic interaction between the particles from the viewpoint of making the high-density particles difficult to vibrate. . That is, since the high-density particles dispersed in the resin are magnetized particles having a predetermined magnetic force, a magnetic interaction acts between the particles, and the two damping effects can be efficiently enhanced.
  • the magnetic particles having a magnetic flux density of 1000 to 15000 gauss can be used as the filler to be contained in the backing material, so that the magnetic interaction between the particles can be sufficiently provided, and the attenuation of the sonic vibrations can be achieved.
  • the inventors have found that the effect can be further enhanced and have completed the present invention.
  • magnetized particles refers to particles that are magnetized magnetic particles and that exhibit a magnetic action (magnetic force).
  • the magnetic flux density of the magnetized particles is 1000-15000 gauss, preferably 1100-10000 gauss, more preferably 1200-5000 gauss.
  • the magnetic flux density of the magnetized particles is in the above range, sufficient magnetic interaction can be provided between the particles, and the attenuation effect of sound wave vibration can be further enhanced.
  • the magnetic flux density of the magnetized particles is less than 1000 gauss, sufficient magnetic interaction cannot be provided between the particles.
  • the thing over 15000 gauss tends to produce a problem in the handleability of material itself, it is not preferable.
  • the magnetic flux density of the magnetized particles is considered to be substantially the same as the residual magnetic flux density of magnetic particles used as a raw material, which will be described later.
  • This value is based on the value of the residual magnetic flux density (catalog value) described in the product catalog of magnetic particles. When the value of the residual magnetic flux density cannot be obtained from the catalog etc., it was measured by a known method. It may be a value.
  • the average particle diameter of the magnetized particles is preferably 0.1 to 90 ⁇ m, more preferably 0.8 to 90 ⁇ m, and still more preferably 0.8 to 30 ⁇ m. By setting it as the above range, kneading is facilitated, a good quality backing material can be obtained without including bubbles on the surface, and a good sonic vibration damping effect can be obtained.
  • the average particle diameter of the magnetized particles is considered to be substantially the same as the average particle diameter of magnetic particles as a raw material to be described later.
  • the backing material of the present invention can effectively enhance the damping action of the sound wave vibration even when relatively small diameter magnetized particles are used as filler particles by using the magnetic interaction of the magnetized particles. And an excellent attenuation effect of sound wave vibration can be obtained. Thereby, it is possible to obtain a backing material that is compatible with the miniaturization of the element and maintains both the attenuation effect of the sonic vibration and the suppression of variations in the attenuation effect.
  • the average particle diameter of the magnetized particles is preferably 90 ⁇ m or less, more preferably 50 ⁇ m or less, and even more preferably 30 ⁇ m or less.
  • magnetized particles examples include particles of iron, cobalt, nickel, alloys thereof, ferrite, and the like.
  • ferrite particles that can provide the predetermined magnetic flux density, do not conduct, are chemically stable, have a high density, and have a high coercive force are preferable.
  • the ferrite particles include Ni—Zn ferrite and Mn—Zn ferrite.
  • the density of the magnetized particles is preferably 3.0 to 9.0 g / cm 3 , more preferably 5.0 to 9.0 / cm 3 .
  • Such magnetized particles can effectively attenuate sound wave vibration as high-density particles.
  • the density is the same as the density of magnetic particles as a raw material to be described later because there is no volume change due to magnetization.
  • the shape of the magnetized particle is not particularly limited, and examples thereof include a true spherical shape, an elliptical spherical shape, and a crushed shape.
  • the content of the magnetized particles in the backing material is preferably 50 to 90% by mass, more preferably 67 to 89% by mass, and further preferably 75 to 88% by mass.
  • the content of the magnetized particles in the backing material is preferably 50 to 90% by mass, more preferably 67 to 89% by mass, and further preferably 75 to 88% by mass.
  • the backing material may further contain components other than those described above as necessary.
  • components other than the above include colorants, platinum catalysts, curing accelerators, curing retarders, solvents, dispersants, antistatic agents, antioxidants, flame retardants, and thermal conductivity improvers.
  • Colorants are often blended for the purpose of identification and clean state confirmation, and examples of such colorants include pigments and dyes such as carbon and titanium oxide. These components may be used independently and may use 2 or more types together.
  • the curing accelerator is a component blended for the purpose of shortening the curing time, lowering the curing reaction temperature, and the like.
  • examples of such a curing accelerator include imidazoles. These components may be used independently and may use 2 or more types together.
  • the backing material of the present invention has a hardness (hereinafter also referred to as “A hardness”) measured by a type A durometer in accordance with JIS K 6253-3: 2012, preferably 50 to 95, more preferably 60 Is 95, more preferably 70-95. If A hardness is the said range, the shape retention characteristic as a backing material will become favorable. In view of practical deformation, cracking, and damping characteristics, the A hardness is more preferably 70 to 95.
  • the density of the backing material is preferably 1.7 to 5.0 g / cm 3 , more preferably 2.3 to 4.7 g / cm 3 , and even more preferably 2.8 to 4.5 g / cm 3. It is. When the density is in the above range, the acoustic impedance required for the backing material is obtained, and a good backing material is obtained.
  • the density of a backing material means the value measured by the method as described in an Example.
  • the attenuation effect of the sonic vibration as the backing material can be evaluated by, for example, an acoustic wave attenuation rate described later.
  • the attenuation factor is preferably 4.5 or more, more preferably 6.0 or more. With such a damping rate, the damping effect of the sound wave vibration excellent as a backing material is exhibited. A specific method for measuring the attenuation factor will be described on the page of the example.
  • the manufacturing method of the backing material of the present invention Obtaining a resin composition comprising a liquid resin and magnetic particles; Curing the resin composition to obtain a cured product; Applying a magnetic field to the cured product to make the magnetic particles magnetic particles, and the magnetic particles have a magnetic flux density of 1000 to 15000 gauss. This will be described in detail below.
  • Step of obtaining a resin composition First, the following liquid resin, magnetic particles, and other components as necessary are prepared, respectively, and weighed in an appropriate amount so as to obtain a predetermined blending ratio.
  • the weighing can be performed by a known method, and the blending ratio of each component is in accordance with the content in the above-described backing material unless otherwise specified.
  • the liquid resin refers to a resin material having appropriate fluidity, and can be cured by a curing reaction or the like to form a cured product having a hardness that can maintain a certain shape.
  • a liquid resin include silicone resin, urethane resin, epoxy resin, nitrile butadiene rubber, and isoprene rubber.
  • addition reaction type liquid silicone resin and liquid epoxy resin are preferable.
  • the addition reaction type liquid silicone resin is a liquid silicone resin that is cured by an addition reaction.
  • liquid silicone resins are classified into an addition reaction type and a condensation reaction type depending on the type of curing reaction.
  • a low molecular compound for example, acetone, oxime, etc.
  • the condensation reaction type a low molecular compound (for example, acetone, oxime, etc.) is generated as a desorption component during the curing reaction, and these may vaporize to form bubbles in the backing material.
  • bubbles are not preferable because they may contribute to the formation of a structure that affects acoustic absorption inside the backing material. Therefore, the liquid silicone resin is desirably one that does not generate a desorbing component in the curing reaction, and an addition reaction type liquid silicone resin is preferable.
  • Examples of such an addition reaction type liquid silicone resin include those having hydrogen or a vinyl group.
  • the addition reaction type liquid silicone resin is not particularly limited, and known materials can be widely used, and any of experimentally synthesized products and commercially available products may be used.
  • the addition reaction type liquid silicone resin includes a one-component type and a two-component mixed type, and either type can be used.
  • Examples of the addition reaction type liquid silicone resin as described above include “KE-1031BA / B”, “KE-109EA / B”, “KE-103” manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., “Toray Dow Corning Co., Ltd.” Examples thereof include “EG-3000”, “EG-3100”, “EG-3810”, “527”, “S1896FREG”, and the like.
  • the one-component addition reaction type liquid silicone can be cured without adding a curing agent, but a curing agent may be further added as necessary.
  • a curing agent By adding a curing agent, it is possible to increase the hardness or accelerate the curing to shorten the curing time.
  • the curing agent is not particularly limited as long as it can cure an uncured liquid silicone resin by an addition-type reaction, and a wide variety of known products can be used, either experimentally synthesized products or commercially available products. Examples thereof include “C-8B” manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., “RD-7” manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd., and the like.
  • the blending amount of the curing agent is not particularly limited, but is preferably 0.1 to 10 parts by mass, more preferably 0.1 to 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the addition reaction type liquid silicone resin. .
  • a liquid epoxy resin is a liquid resin which has a reactive epoxy group and has curability by reaction with various curing agents.
  • the liquid epoxy resin is not particularly limited, and known raw materials can be widely used, and any of experimentally synthesized products and commercially available products may be used, but the pot life is long and the resin has flexibility after curing. Is preferred.
  • Examples of such a liquid epoxy resin include rubber-modified epoxy and long chain epoxy.
  • Examples of the liquid epoxy resin having flexibility after curing include “EPICLON EXA-4816” and “EPICLON EXA-4850” manufactured by DIC Corporation.
  • curing agent of the said liquid epoxy resin The thing which does not impair the flexibility of hardened
  • known ones can be widely used, and any of experimentally synthesized products and commercially available products may be used.
  • the blending amount of the curing agent is not particularly limited, but can be calculated based on the epoxy equivalent of the liquid epoxy resin and the active hydrogen equivalent of the curing agent.
  • the epoxy equivalent is a numerical value showing the molecular weight of an epoxy resin containing 1 equivalent of an epoxy group
  • the active hydrogen equivalent is a numerical value showing the molecular weight of a curing agent containing 1 equivalent of active hydrogen involved in the curing reaction. is there.
  • the amount of the curing agent is preferably set so that the active hydrogen involved in the curing reaction is 0.8 to 1.2 equivalents relative to 1 equivalent of the epoxy group contained in the liquid epoxy resin. By setting the blending amount within the above range, a good cured product can be obtained.
  • the liquid resin used for the backing material is preferably a flexible resin after curing. According to such a flexible resin, it can be used by being bent in accordance with the shape of the probe.
  • the magnetic particles are not particularly limited as long as they are magnetic particles that become magnetized particles having a magnetic flux density of 1000 to 15000 gauss after application of a magnetic field.
  • magnetic particle refers to a substance that can be magnetized and refers to a substance that can become a magnetized particle after magnetization. Therefore, here, the term “magnetic particle” means a particle that is not magnetized, that is, a particle that is not magnetic.
  • Such magnetic particles may be experimentally synthesized products or commercially available products, and examples thereof include particles of iron, cobalt, nickel, alloys thereof, ferrites, and the like. These magnetic materials may be used alone or in combination of two or more.
  • Examples of the ferrite particles include Ni—Zn based ferrite and Mn—Zn based ferrite.
  • examples of such commercially available ferrite particles include “KNI-106”, “KNI-106GMS”, “KNI-106GS”, and “LD-M” manufactured by JFE Chemical Co., Ltd.
  • the residual magnetic flux density of such magnetic particles is preferably 1000 to 15000 gauss, more preferably 1100 to 10000 gauss, and further preferably 1200 to 5000 gauss.
  • the magnetic particles contained in the molded body can be changed to magnetized particles having a desired magnetic flux density by applying a magnetic field to the molded body in a process described later. it can.
  • the residual magnetic flux density of the magnetic particles is a residual magnetic flux density as a physical property value, and is based on the value of the residual magnetic flux density described in the product catalog of the magnetic particles. If not, it may be a value measured by a known method.
  • the average particle size of the magnetic particles is preferably 0.1 to 90 ⁇ m, more preferably 0.8 to 90 ⁇ m.
  • an average particle diameter means the value measured by the method as described in an Example.
  • the density of the magnetic particles is preferably 3.0 to 9.0 g / cm 3 , more preferably 5.0 to 9.0 / cm 3 .
  • Such magnetic particles can efficiently attenuate sound wave vibration as high-density particles.
  • the density of magnetic particles refers to the true density (catalog value) inherent to the material. If the true density value cannot be obtained from the product catalog of magnetic particles, the density may be a value measured by a known method. .
  • Examples of other components include a colorant, a platinum catalyst, a curing accelerator, a curing retarder, a solvent, a dispersant, an antistatic agent, an antioxidant, a flame retardant, and a thermal conductivity improver. Any known materials can be used widely, and either experimental synthetic products or commercially available products may be used. Moreover, these components may be used independently and may use 2 or more types together.
  • the blending amount of the colorant is not particularly limited, but is preferably 0.01 to 10 parts by mass, more preferably 0.01 to 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the liquid resin.
  • the blending amount of the curing accelerator is not particularly limited, but is preferably 0.1 to 20 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the liquid resin.
  • the components prepared as described above are mixed to prepare a resin composition.
  • workability and moldability are particularly improved by mixing the liquid resin as described above and magnetic particles.
  • the mixing method is not particularly limited, and can be performed by a known method.
  • examples of such a mixing method include kneading with a roll mill, a kneader, etc., stirring with a rotary blade, stirring with a planetary stirring mixer, and the like.
  • Step of curing the resin composition The resin composition obtained as described above is molded into a predetermined shape and cured.
  • the forming method is not particularly limited, and can be performed by a known method. For example, a method of pouring the mixed resin composition into a mold, hardening the mold, and the like can be exemplified. Also, the shape of the molded product is not particularly limited, and may be a desired shape according to the usage form, etc., and the cured product may be made into a predetermined shape by post-processing (for example, shape processing such as cutting, cutting, and polishing). Good.
  • the curing method is not particularly limited and varies depending on the material system, but is preferably performed under the following conditions, for example.
  • the treatment temperature is preferably 50 to 150 ° C., more preferably 70 to 150 ° C. By setting it as the said range, it can harden
  • the curing time is preferably 0.5 to 5.0 hours, more preferably 0.5 to 3.0 hours. By setting it as the said range, the backing material which has intensity
  • the resin composition may contain bubbles in the manufacturing process, it is preferable to perform a defoaming treatment when a molded product with less bubbles is desired.
  • the defoaming treatment can be performed by a known method, and examples thereof include vacuum defoaming and stirring defoaming.
  • the magnetic particles exist in the state of magnetic particles that are not strongly magnetized before the resin composition is cured. If the magnetic particles are strongly magnetized in the state before curing, the magnetic interaction between the particles will greatly work and the particles will aggregate in the resin composition, and the particle dispersibility as filler particles will deteriorate. There is a fear.
  • the method of applying a magnetic field to magnetize magnetic particles is not particularly limited, and can be performed by a known method. For example, a pulse method using a high-voltage capacitor, a no-power source magnetization method using a rare earth metal, or the like can be given. In particular, it is preferable to apply such a magnetic field until the saturation magnetic flux density of the magnetic particles is sufficiently reached.
  • the magnetic particles to which such a magnetic field is applied substantially become magnetized particles having a magnetic flux density corresponding to the saturation magnetic flux density.
  • the manufacturing method may include other steps as necessary in addition to the above steps.
  • Various treatments for improving chemical resistance, water resistance, wear resistance, adhesiveness, etc. can be applied as long as they do not affect the attenuation effect of the sonic vibration.
  • FIG. 1 is a schematic perspective view (partial transmission diagram) showing a typical configuration of an acoustic wave probe.
  • An acoustic wave probe 10 shown in FIG. 1 includes an acoustic lens 1, an acoustic matching layer (acoustic matching layer) 2, a piezoelectric element (vibrator) 3, and a backing material 4 in order from the ultrasonic transmission / reception surface side (object side). And a housing 5 for housing them.
  • the acoustic probe 10 including the backing material 4 of the present invention absorbs sound waves efficiently inside the backing material 4, the ultrasonic pulse interval is reduced by acoustically braking and suppressing excess vibration.
  • the distance resolution in the ultrasonic diagnostic image can be improved, and the ultrasonic diagnosis with a clear image becomes possible.
  • the average particle size of the magnetic particles was measured using a laser diffraction particle size distribution analyzer (trade name: LA-500, manufactured by Horiba, Ltd.). Specifically, magnetic particles are added to water to which a surfactant has been added, subjected to ultrasonic treatment to sufficiently disperse the magnetic particles, and then the slurry is used as a measurement sample, and the particle size distribution is measured by the above apparatus. It was measured. In the cumulative particle size distribution of the obtained magnetic particles, the particle size (D50) having a cumulative percentage of 50% was defined as the average particle size.
  • Density Density was calculated by the following formula (1) from the mass of the sample in air and water by an underwater substitution method.
  • Sample density W a / (W a ⁇ W l ) ⁇ ⁇ l (1)
  • W a is the mass of the sample in air
  • W l is the mass of the sample in water
  • ⁇ l is the density of water at room temperature (20 ° C. ⁇ 5 ° C.).
  • Attenuation rate 20 log (I1 / I2) / 2t (2)
  • I1 and I2 are the respective intensities of the first wave W1 and the second wave W2 observed from the receiving probe 30, and t is the thickness [mm] of the backing material. is there.
  • probes for transmitting frequency of 10 MHz manufactured by Olympus Corporation, trade name: V127-RM
  • the evaluation was evaluated as “ ⁇ ” when the attenuation rate was 6.0 or more, “ ⁇ ” when 4.5 or less and less than 6.0, and “X” when less than 4.5.
  • a material having a large attenuation rate of sonic vibration means that it can be suitably used as a backing material.
  • both the maximum value and the minimum value of the above-mentioned ratio of 100 pieces are within ⁇ 3% of the average value, “ ⁇ ”, and at least one of the maximum value and the minimum value of the above-mentioned ratio of 100 pieces " ⁇ " if one is within ⁇ 5% of the average value and within ⁇ 5%, and if at least one of the maximum and minimum values of the above-mentioned ratio of 100 pieces exceeds ⁇ 5% of the average value, “ ⁇ ”.
  • the unnecessary vibration signal indicates extra vibration that could not be suppressed by the backing material. Therefore, the variation in the damping effect of the backing material can be confirmed by the difference in the signal intensity of the unnecessary vibration for each element piece.
  • Example 1 Addition reaction type liquid silicone resin (manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd., trade name: EG-3100, viscosity: 0.4 Pa ⁇ s at room temperature (20 ° C. ⁇ 5 ° C.)) and curing agent (Toray Dow Corning Co., Ltd.) Company product, trade name: RD-7) and ferrite particles as magnetic particles (manufactured by JFE Chemical Co., Ltd., product name: KNI-106, residual magnetic flux density (catalog value): 2500 gauss, average particle size: 0.8 ⁇ m Are blended at a predetermined ratio and kneaded to obtain a resin composition.
  • EG-3100 viscosity: 0.4 Pa ⁇ s at room temperature (20 ° C. ⁇ 5 ° C.
  • curing agent Toray Dow Corning Co., Ltd.
  • RD-7 curing agent
  • ferrite particles as magnetic particles manufactured by JFE Chemical Co., Ltd., product name: KNI-106
  • the blending ratio of the curing agent in the resin composition is 1 part by mass with respect to 100 parts by mass of the addition reaction type liquid silicone resin, and the blending ratio of the ferrite particles is the addition reaction type liquid silicone resin and the curing agent. It was 567 mass parts with respect to 100 mass parts of total amounts.
  • the resin composition obtained as described above was heat-cured at 120 ° C. for 2 hours to produce a molded product having a size of 20 mm ⁇ 80 mm and a thickness of 2 mm. Thereafter, the obtained molded product was fixed in an air core coil having an inner diameter of 50 mm, and a backing material magnetized at an applied voltage of 2000 V was produced by a capacitor-type magnetized power source, and various evaluations were performed using this. .
  • the magnetic flux density and average particle diameter of the magnetized particles contained in the backing material correspond to the residual magnetic flux density and average particle diameter of the magnetic particles used. The results are shown in Table 1.
  • Example 2 Liquid epoxy resin (manufactured by DIC Corporation, trade name: EPICLON EXA-4850, viscosity: 17.5 Pa ⁇ s at room temperature (20 ° C. ⁇ 5 ° C.), epoxy equivalent: 440), and curing agent (manufactured by DIC Corporation, Product name: Racamamide EA-330, viscosity: 3.3 Pa ⁇ s at room temperature (20 ° C.
  • Example 2 a backing material was obtained in the same manner as in Example 1 except that the resin composition was adjusted as described above.
  • Example 3 Ferrite particles having a residual magnetic flux density (catalog value) of 2500 gauss and an average particle diameter of 90 ⁇ m (manufactured by JFE Chemical Co., Ltd., product name: KNI-106GS)
  • Example 4 Ferrite particles having a residual magnetic flux density (catalog value) of 1300 gauss and an average particle size of 12 ⁇ m (manufactured by JFE Chemical Co., Ltd., product name: LD-M) Comparative Example 1: Ferrite particles having a residual magnetic flux density (catalog value) of 760 gauss and an average particle size of 12 ⁇ m (manufactured by JFE Chemical Co., Ltd., product name: LD-MH) Comparative Example 2: Ferrite particles having a
  • Comparative Example 4 a backing material was obtained in the same manner as in Example 3 except that no magnetic field was applied to the molded product. That is, the backing material of Comparative Example 4 is the same as the molded product before magnetization produced in Example 3.

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Abstract

音波振動の減衰効果に優れたバッキング材及びその製造方法、並びに該バッキング材を備える音響波プローブを提供するものであり、樹脂と、磁化粒子と、を含み、前記磁化粒子の磁束密度が、１０００～１５０００ガウスである、バッキング材。

Description

バッキング材及びその製造方法、並びに音響波プローブ
　本発明は、バッキング材及びその製造方法、並びに本発明のバッキング材を備える音響波プローブに関する。
　一般に、超音波診断では、対象（生体）の内部に超音波を伝播してそのエコーを受信し、エコー受信信号に基づいて、対象の断層像をはじめとする各種の診断情報を取得する。
　このような超音波診断において、超音波の送受信は音響波プローブを通じて行われる。音響波プローブには、電気音響変換を担う圧電素子（振動子）が設けられている。さらに、圧電素子から見て、超音波送受信面側（対象物側）には音響整合層（音響マッチング層）及び音響レンズが順に、背面側（電源側）にはバッキング材が、それぞれ設けられている。
　このような音響波プローブにおいて、バッキング材は、圧電素子を保持するとともに、音響的に制動をかけて、余分な振動を抑制することにより超音波のパルス間隔を短くし、超音波診断画像における距離分解能を向上するために設けられている。このようなバッキング材に要求される特性としては、（ｉ）バッキング材の内部で音波が効率よく吸収されること、（ｉｉ）圧電素子とバッキング材との界面における反射が少ないこと等である。
　従来、上記要求特性（ｉ）に対しては、バッキング材の内部における音波振動の減衰効果を高める手法が検討されてきた。また、上記要求特性（ｉｉ）に対しては、特に界面付近において、バッキング材の音響インピーダンスを圧電素子に近づける手法、具体的にはフィラーの充填率を高める方法や、フィラーの沈降を防止し均一な組成とする方法、フェライト等の高密度粒子を使用する方法等が検討されてきた。
　例えば、特許文献１では、フィラーの充填率を高め、フィラーの沈降を防止し均一な組成のバッキング材を得るために、磁性体をコートしたフィラーを用い、磁界をかけて硬化することでフィラーの沈降を抑制する技術が提案されている。
　また、特許文献２では、音波振動の減衰量が高く、適切な音響インピーダンスを有し、ダイシング時の熱変形が少ないバッキング材を得るために、フィラー混合物とナノコンポジット化エポキシ樹脂を使用する技術が提案されている。
　しかしながら、上記のような技術では、近年の、音波振動の減衰量の更なる向上の要求には十分に対応できていなかった。
特開平６－２２５３９２号公報 特開２０１１－１７６４１９号公報
　本発明は、上記実情に鑑みてなされたもので、音波振動の減衰効果に優れたバッキング材及びその製造方法、並びに本発明のバッキング材を備える音響波プローブを提供することを目的とする。
　本発明者らは、鋭意検討した結果、バッキング材が、樹脂と、磁化粒子と、を含み、前記磁化粒子の磁束密度が、１０００～１５０００ガウスであることにより、特に、音波振動の減衰効果に優れたバッキング材が得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。
　すなわち、本発明の要旨構成は、以下のとおりである。
［１］　樹脂と、磁化粒子と、を含み、
　前記磁化粒子の磁束密度が、１０００～１５０００ガウスである、バッキング材。
［２］　前記磁化粒子の平均粒径が０．１～９０μｍである、上記［１］に記載のバッキング材。
［３］　前記磁化粒子がフェライトである、上記［１］又は［２］に記載のバッキング材。
［４］　上記［１］～［３］のいずれか１項に記載のバッキング材を備える、音響波プローブ。
［５］　液状樹脂と、磁性体粒子と、を含む樹脂組成物を得る工程と、
　前記樹脂組成物を硬化させ、硬化物を得る工程と、
　前記硬化物に磁場をかけ、前記磁性体粒子を磁化粒子とする工程と、を有し
　前記磁化粒子の磁束密度が、１０００～１５０００ガウスである、バッキング材の製造方法。
［６］　前記磁性体粒子の残留磁束密度が、１０００～１５０００ガウスである、上記［５］に記載のバッキング材の製造方法。
　本発明によれば、音波振動の減衰効果に優れたバッキング材及びその製造方法、並びに本発明のバッキング材を備える音響波プローブを提供することができる。
図１は、音響波プローブの代表的な構成を示す、概略斜視図である。 図２は、バッキング材の減衰効果評価方法を説明するための図である。 図３は、バッキング材の減衰効果のばらつき評価方法を説明するための図である。
　本発明に従うバッキング材及びその製造方法の実施形態について、以下で詳細に説明する。
　本発明のバッキング材は、樹脂と、磁化粒子と、を含み、前記磁化粒子の磁束密度が、１０００～１５０００ガウスであることを特徴とする。
　本発明のバッキング材は、フィラーとして、所定の磁束密度を有する磁化粒子を含むことにより、磁化粒子間に磁気的な相互作用が形成される。この相互作用がフィラーによる音波振動の減衰効果を効果的に高めることにより、バッキング材の内部で音波を効率よく吸収できる。
　本発明のバッキング材は、樹脂と、所定の磁束密度を有する磁化粒子とを含有してなる。また、本発明の効果を妨げない範囲で、その他の成分として樹脂及び磁化粒子以外の成分を含有していてもよい。以下、構成成分毎に詳しく説明していく。
（樹脂）
　本明細書において、単に「樹脂」という場合には、例えば、後述するバッキング材の製造方法において説明する未硬化の液状樹脂を硬化して得られたもの（樹脂硬化物）を指す。
　このような樹脂としては、特に限定されないが、例えばシリコーン樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ニトリルブタジエンゴム、イソプレンゴム等が挙げられる。中でも、硬化前の状態において、混練のしやすい点で、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂が好ましい。
　シリコーン樹脂としては、例えばジメチルシリコーン、メチルフェニルシリコーン、フェニルシリコーン、変性シリコーン等が挙げられる。中でも硬化後に可撓性を有するジメチルシリコーン、メチルフェニルシリコーンが好ましい。このような硬化後に可撓性を有するシリコーン樹脂を用いることにより、バッキング材としたときに、プローブの形状に合わせて曲げて使用することもできる。また、シリコーン樹脂は、後述する付加反応型液状シリコーン樹脂の硬化物であることが好ましい。ここで、付加反応型液状シリコーン樹脂には１液型と２液混合型があるが、付加反応型液状シリコーン樹脂が１液型であり、合わせて硬化剤を使用する場合、その硬化物とは、それらの混合物が硬化してなる硬化物の全体を指す。また、付加反応型液状シリコーン樹脂が２液混合型である場合、その硬化物とは、当該２液の混合物が硬化してなる物の全体を指す。
　エポキシ樹脂としては、硬化後に可撓性を有するものが好ましく、中でもゴム変性エポキシ樹脂、長鎖エポキシ樹脂等が好ましい。これら可撓性を有するエポキシ樹脂を用いることで、バッキング材としたときに、プローブの形状に合わせて曲げて使用することもできる。ここで、エポキシ樹脂は、後述する未硬化の液状エポキシ樹脂と硬化剤との混合物が硬化してなる硬化物の全体を指す。
（磁化粒子）
　磁化粒子は、フィラーとしての役割を担う。フィラーには、従来、フェライトやタングステン等の高密度粒子が用いられてきた。このような高密度粒子は、樹脂中に分散され、バッキング材中を伝播する音波の振動を減衰させる効果を発揮する。高密度粒子による振動の減衰が生じる機構は主に次の二つであると考えられる。まず、（１）粒子が高密度であるゆえ、振動させるために大きなエネルギーが必要となる、また（２）高密度粒子は周りの樹脂よりも振動し難いため、樹脂とは遅れて振動し、この遅れにより振動に逆位相が生じ、周囲の振動が相殺される、という２つの作用によるものである。
　本発明者らは、上記高密度粒子による振動の減衰機構を鋭意研究し、高密度粒子を振動し難くする観点で、粒子間に磁気的な相互作用をもたせることが有効であることを見出した。すなわち、樹脂に分散させる高密度粒子が、所定の磁力をもつ磁化粒子であることにより、粒子間に磁気的な相互作用が働き、上記２つの減衰作用を効率的に高めることができる。
　そして上記知見に基づき、バッキング材に含有させるフィラーとして、磁束密度が１０００～１５０００ガウスである磁化粒子を用いることにより、粒子間に磁気的な相互作用を十分にもたせることができ、音波振動の減衰効果をさらに高めることができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
　なお、本明細書において「磁化粒子」とは、磁性体粒子を磁化したものであり、磁気的な作用（磁力）を発揮する粒子を指す。
　磁化粒子の磁束密度は、１０００～１５０００ガウスであり、好ましくは１１００～１００００ガウスであり、より好ましくは１２００～５０００ガウスである。磁化粒子の磁束密度が上記範囲であると、粒子間に十分な磁気的な相互作用を持たせることができ、音波振動の減衰効果をさらに高めることができる。一方で磁化粒子の磁束密度が１０００ガウス未満であると、粒子間に十分な磁気的な相互作用をもたせることができない。また、１５０００ガウス超のものは、材料自身の取扱い性に課題を生じやすくなるため好ましくない。
　ここで、磁化粒子の磁束密度は、後述の、原料として用いられる磁性体粒子の残留磁束密度と実質的に同一であるとみなされる。なお、この値は、磁性体粒子の製品カタログに記載の残留磁束密度の値（カタログ値）によるものとし、該カタログ等から残留磁束密度の値が得られない場合は、公知の方法により測定した値としてもよい。
　磁化粒子の平均粒径は、好ましくは０．１～９０μｍであり、より好ましくは０．８～９０μｍであり、さらに好ましくは０．８～３０μｍである。上記範囲とすることにより、混練が容易となり表面に気泡を含むことなく良質なバッキング材を得ることができ、良好な音波振動の減衰効果が得られる。なお、磁化粒子の平均粒径は、後述する原料としての磁性体粒子の平均粒径と実質的に同一であるとみなされる。
　ところで、従来、音波振動の減衰効果を高めるために、フィラーとしては比較的径の大きな粒子（以下、単に「大径粒子」ということがある。）を用いるのが一般的であった。大径粒子は、比較的径の小さな粒子（以下、単に「小径粒子」ということがある。）に比べて、振動に要するエネルギーが大きく、音波振動の減衰を大きくできるためである。
　しかし、近年では、音響波プローブの小型化に伴い、圧電素子自身の小型化も進んできており、対応するバッキング材にも細かい範囲における音波振動の減衰効果の均一性が求められてきている。そのため従来のバッキング材において、フィラー粒子として大径粒子を用いる場合には、大径粒子に起因する密度ムラが発生し易くなり、素子間での音波振動の減衰効果にばらつきが生じ易くなる傾向にある。これに対し、バッキング材の密度ムラに起因する減衰効果のばらつきを低減する観点から、フィラー粒子を小径化する方法も考えられるが、上述のように小径粒子は大径粒子に比べ音波振動の減衰効果が劣るため、バッキング材として十分な音波振動の減衰効果を維持できない。
　このように、近年における素子の小型化の観点からは、減衰効果を良好に維持しつつ、減衰効果のばらつきが少ないバッキング材を得ることが難しかった。
　これに対し、本発明のバッキング材は、磁化粒子の持つ磁気的な相互作用を用いることにより、フィラー粒子として比較的小径の磁化粒子を用いても、音波振動の減衰作用を効率よく高めることができ、優れた音波振動の減衰効果が得られる。これにより、素子の小型化に対応した、音波振動の減衰効果の維持と減衰効果のばらつきの抑制とを両立したバッキング材を得ることができる。
　上記バッキング材の減衰効果のばらつき低減化の観点では、磁化粒子の平均粒径は、好ましくは９０μｍ以下であり、より好ましくは５０μｍ以下であり、さらに好ましくは３０μｍ以下である。上記範囲とすることにより、素子形状が小型化しても、バッキング材の音波振動の減衰効果を良好に維持しつつ、バッキング材の減衰効果のばらつきを少なくすることができる。
　磁化粒子としては、例えば、鉄、コバルト、ニッケル、またはそれらの合金やフェライト等の粒子が挙げられる。中でも上記所定の磁束密度を付与でき、導通せず、化学的に安定で、かつ高密度で、高い保磁力を有するフェライト粒子が好適である。フェライト粒子としては、例えばＮｉ－Ｚｎ系フェライトや、Ｍｎ－Ｚｎ系フェライトなどが挙げられる。
　磁化粒子の密度は、好ましくは３．０～９．０ｇ／ｃｍ３、より好ましくは５．０～９．０／ｃｍ３である。このような磁化粒子は、高密度粒子として音波振動を効果的に減衰させることができる。なお、密度は、磁化による体積変化はないため後述する原料としての磁性体粒子の密度と同一である。
　磁化粒子の形状は、特に限定されないが、例えば真球状、楕円球状、破砕形状等が挙げられる。
　磁化粒子の含有量は、バッキング材中に、５０～９０質量％であることが好ましく、より好ましくは６７～８９質量％、更に好ましくは７５～８８質量％である。上記範囲とすることにより、音波振動の減衰効果を十分発揮させることができる。一方で５０質量％未満であると、音波振動の減衰効果が十分に得られず、９０質量％超であると、混練に時間を要するだけでなく、成形性が悪化する傾向がある。
（その他の成分）
　バッキング材は、必要に応じて、上記以外の成分を更に含有してもよい。上記以外の成分としては、例えば、着色剤、白金触媒、硬化促進剤、硬化遅延剤、溶媒、分散剤、帯電防止剤、酸化防止剤、難燃剤、熱伝導性向上剤等が挙げられる。
　着色剤は、識別や清浄状態確認を目的として配合されることが多く、このような着色剤としては、例えば、カーボンや酸化チタン等の顔料や、染料が挙げられる。これらの成分は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
　また、硬化促進剤は、硬化時間を短くする、硬化反応温度を下げる等を目的として配合される成分である。このような硬化促進剤としては、例えばイミダゾール類が挙げられる。これらの成分は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
（硬度）
　本発明のバッキング材は、ＪＩＳ Ｋ ６２５３－３：２０１２に準拠し、タイプＡデュロメーターにより測定される硬度（以下、「Ａ硬度」ともいう）が、好ましくは５０～９５であり、より好ましくは６０～９５であり、更に好ましくは７０～９５である。Ａ硬度が上記範囲であれば、バッキング材としての形状保持特性が良好となる。特に実用上の変形や割れ、減衰特性を考慮すると、Ａ硬度は７０～９５とすることがより好ましい。
（密度）
　バッキング材の密度は、好ましくは１．７～５．０ｇ／ｃｍ３であり、より好ましくは２．３～４．７ｇ／ｃｍ３であり、更に好ましくは２．８～４．５ｇ／ｃｍ３である。密度が、上記範囲であれば、バッキング材に要求される優れた音響インピーダンスとなり、良好なバッキング材が得られる。なお、本明細書において、バッキング材の密度は、実施例に記載の方法により測定された値を意味する。
（音波振動の減衰効果）
　バッキング材としての音波振動の減衰効果は、例えば、後述する音響波の減衰率によって評価することができる。バッキング材としては、上記減衰率が４．５以上であることが好ましく、より好ましくは６．０以上である。このような減衰率であれば、バッキング材として優れた音波振動の減衰効果を発揮する。具体的な減衰率の測定方法は実施例の頁にて説明する。
［バッキング材の製造方法］
　以下に、本発明のバッキング材の好ましい製造方法の一例を説明する。なお、本発明のバッキング材は、下記の製造方法により限定されるものではない。
　本発明のバッキング材の製造方法は、
　液状樹脂と、磁性体粒子と、を含む樹脂組成物を得る工程と、
　前記樹脂組成物を硬化させ、硬化物を得る工程と、
　前記硬化物に磁場をかけ、前記磁性体粒子を磁化粒子とする工程と、を有し
　前記磁化粒子の磁束密度が、１０００～１５０００ガウスである。
　以下、詳しく説明する。
（樹脂組成物を得る工程）
　まず、以下の液状樹脂と、磁性体粒子と、さらに必要に応じてその他の成分をそれぞれ準備し、所定の配合比率となるように適量秤量する。なお、秤量は、公知の方法により行うことができ、各成分の配合比率は、特に断らない限り、上述のバッキング材における含有量に準ずる。
　ここで、液状樹脂は、適度な流動性を有する樹脂材料を指し、硬化反応等により硬化して、一定の形状を維持できる程度の硬さを有する硬化物を形成し得るものである。このような液状樹脂としては、例えば、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ニトリルブタジエンゴム、イソプレンゴム等が挙げられ、中でも付加反応型液状シリコーン樹脂、液状エポキシ樹脂が好ましい。
　ここで、付加反応型液状シリコーン樹脂とは、付加反応によって硬化する液状シリコーン樹脂のことである。一般に、液状シリコーン樹脂は、硬化反応の種類によって、付加反応型と、縮合反応型とに分けられる。ここで縮合反応型は、硬化反応時に脱離成分として低分子化合物（例えば、アセトンやオキシム等）を生成し、これらが気化してバッキング材中に気泡を形成する場合がある。このような気泡は、バッキング材内部において、音響吸収に影響を与える構造形成に寄与する場合があり好ましくない。そのため、液状シリコーン樹脂としては、硬化反応において脱離成分を生成しないものが望ましく、付加反応型液状シリコーン樹脂が好適である。このような付加反応型液状シリコーン樹脂としては、例えば水素やビニル基を有するものが該当する。
　付加反応型液状シリコーン樹脂は、特に限定されず、公知の材料を広く用いることができ、実験合成品及び市販品のいずれであってもよい。また、付加反応型液状シリコーン樹脂には、１液型と、２液混合型とがあるが、どちらのタイプも用いることができる。
　上記のような付加反応型液状シリコーン樹脂としては、信越化学工業株式会社製「ＫＥ－１０３１ Ａ／Ｂ」、「ＫＥ－１０９ＥＡ／Ｂ」、「ＫＥ－１０３」、東レ・ダウコーニング株式会社製「ＥＧ－３０００」、「ＥＧ－３１００」、「ＥＧ－３８１０」、「５２７」、「Ｓ１８９６ＦＲＥＧ」等を例示することができる。
　ここで、１液型付加反応型液状シリコーンは硬化剤を添加しなくても硬化させることができるが、必要に応じてさらに硬化剤を添加してもよい。硬化剤を添加することにより、硬度を高めたり、硬化を促進して硬化時間を短くしたりすることができる。
　硬化剤としては、付加型の反応により未硬化の液状シリコーン樹脂を硬化させられるものであれば、特に限定はされず、公知の物を広く用いることができ、実験合成品及び市販品のいずれであってもよく、信越化学工業株式会社製「Ｃ－８Ｂ」、東レ・ダウコーニング株式会社製「ＲＤ－７」等を例示することができる。
　硬化剤の配合量は、特に限定されないが、付加反応型液状シリコーン樹脂１００質量部に対して、０．１～１０質量部であることが好ましく、より好ましくは０．１～５質量部である。
　液状エポキシ樹脂とは、反応性のエポキシ基を有し、各種硬化剤との反応により硬化性を有する液状樹脂のことである。液状エポキシ樹脂としては、特に限定されず、公知の原料を広く用いることができ、実験合成品及び市販品のいずれであってもよいが、可使時間が長く、硬化後に可撓性を有するものが好ましい。そのような液状エポキシ樹脂としては、例えば、ゴム変性エポキシ、長鎖エポキシ等を挙げることができる。
　上記のような硬化後に可撓性を有する液状エポキシ樹脂としては、例えば、ＤＩＣ株式会社製「ＥＰＩＣＬＯＮ　ＥＸＡ―４８１６」、「ＥＰＩＣＬＯＮ　ＥＸＡ―４８５０」等が挙げられる。
　上記液状エポキシ樹脂の硬化剤としては、特に限定されないが、硬化物の可撓性を損なわないものが好ましい。このような硬化剤としては、公知のものを広く用いることができ、実験合成品及び市販品のいずれであってもよく、例えば、ＤＩＣ株式会社製「ラッカマイドＥＡ－３３０」、「ラッカマイドＴＤ－９８４」等が挙げられる。
　硬化剤の配合量は、特に限定されないが、液状エポキシ樹脂のエポキシ当量と硬化剤の活性水素当量をもとに算定できる。ここでエポキシ当量とは、エポキシ基１当量を含むエポキシ樹脂の分子量を示した数値であり、活性水素当量とは、硬化反応に関与する活性水素１当量を含む硬化剤の分子量を示した数値である。硬化剤の配合量は、液状エポキシ樹脂に含まれるエポキシ基１当量に対して、硬化反応に関与する活性水素が０．８～１．２当量となるように設定することが好ましく、硬化剤の配合量を上記範囲とすることにより、良好な硬化物を得ることができる。
　特に、バッキング材に用いる液状樹脂としては、硬化後に可撓性を有するものが好ましい。このような可撓性を有する樹脂によれば、プローブの形状に合わせ曲げて使用することもできる。
　磁性体粒子としては、磁場印加後に、磁束密度が１０００～１５０００ガウスである磁化粒子となる磁性体粒子であれば、特に限定されない。
　なお、本明細書において、「磁性体粒子」とは、磁性を帯びる事が可能な物質を指し、磁化後に磁化粒子となり得る物質を指す。そのため、ここでは、「磁性体粒子」と称する場合には、磁化はされていない粒子、すなわち磁力を帯びていない粒子を意味するものとする。
　このような磁性体粒子としては、実験合成品及び市販品のいずれであってもよく、例えば、鉄、コバルト、ニッケル、またはそれらの合金やフェライト等の粒子が挙げられる。これらの磁性体材料は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
　フェライト粒子としては、例えば、Ｎｉ－Ｚｎ系フェライトや、Ｍｎ－Ｚｎ系フェライトなどが挙げられる。このようなフェライト粒子の市販品としては、例えばＪＦＥケミカル株式会社製「ＫＮＩ－１０６」、「ＫＮＩ－１０６ＧＭＳ」、「ＫＮＩ－１０６ＧＳ」、「ＬＤ－Ｍ」等が挙げられる。
　このような磁性体粒子の残留磁束密度は、好ましくは１０００～１５０００ガウスであり、より好ましくは１１００～１００００ガウスであり、さらに好ましくは１２００～５０００ガウスである。上記残留磁束密度の磁性体粒子を用いることにより、後述する工程において、成形体に磁場を印加することで、成形体中に含まれる磁性粒子を所望の磁束密度を有する磁化粒子に変化させることができる。
　なお、磁性体粒子の残留磁束密度は、物性値としての残留磁束密度であり、磁性体粒子の製品カタログに記載の残留磁束密度の値によるものとし、該カタログ等から残留磁束密度の値が得られない場合は、公知の方法により測定した値としてもよい。
　また、磁性体粒子の平均粒径は、好ましくは０．１～９０μｍであり、より好ましくは０．８～９０μｍである。本発明では、フィラー粒子が小径粒子であっても高い減衰特性が得られるため、減衰特性を良好に維持しつつ、素子間の音波振動の減衰効果のばらつきを低減できる。なお、平均粒径は、実施例に記載の方法により測定された値を意味する。
　磁性体粒子の密度は、好ましくは３．０～９．０ｇ／ｃｍ３、より好ましくは５．０～９．０／ｃｍ３である。このような磁性体粒子は、高密度粒子として音波振動を効率よく減衰させることができる。なお、磁性体粒子の密度は、材料固有の真密度（カタログ値）を指し、磁性体粒子の製品カタログ等から真密度の値が得られない場合は、公知の方法により測定した値としてもよい。
　その他の成分としては、例えば、着色剤、白金触媒、硬化促進剤、硬化遅延剤、溶媒、分散剤、帯電防止剤、酸化防止剤、難燃剤、熱伝導性向上剤等が挙げられる。いずれの材料も公知のものを広く用いることができ、実験合成品又は市販品のいずれであってもよい。また、これらの成分は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
　なお、着色剤の配合量は、特に限定されないが、液状樹脂１００質量部に対して、０．０１～１０質量部であることが好ましく、より好ましくは０．０１～５質量部である。また、硬化促進剤の配合量は、特に限定されないが、液状樹脂１００質量部に対して、０．１～２０質量部であることが好ましい。
　次に、上記のようにして準備した各成分を、混合して、樹脂組成物を調製する。本発明では、特に上記のような液状樹脂と、磁性体粒子とを混合することにより、作業性及び成形性が良好となる。
　また、混合方法は、特に限定されず、公知の方法により行うことができる。このような混合方法には、例えば、ロールミル、ニーダーなどによる混練、回転翼による撹拌、遊星式攪拌混合機による攪拌等の方法が挙げられる。なお、必要に応じて樹脂組成物に、後述する脱泡処理を行ってもよい。
（樹脂組成物を硬化させる工程）
　上記のようにして得られた樹脂組成物を、所定の形状に成形し、硬化させる。
　成形方法は、特に限定されず、公知の方法により行うことができる。例えば、混合した樹脂組成物を成形型内に流し込み、型締めした後硬化するなどの方法を挙げることができる。また、成形形状も特に限定されず、使用形態等に応じて所望の形状としてもよく、後加工（例えば、切断、切削、研磨等の形状加工）により硬化物を所定の形状にすることとしてもよい。
　硬化方法は、特に限定されず、材料系により異なるが、例えば以下の条件で行われることが好ましい。
　加熱硬化の場合、処理温度として好ましくは５０～１５０℃であり、より好ましくは７０～１５０℃である。上記範囲とすることにより、時間をかけずに硬化させることができるとともに寸法精度を得やすくなる。
　硬化時間は、好ましくは０．５～５．０時間であり、より好ましくは０．５～３．０時間である。上記範囲とすることにより、実用上必要な強度を有するバッキング材を得ることができる。
　また、樹脂組成物は、製造工程において気泡を含有する場合があるため、泡の少ない成形品が望ましい場合には、脱泡処理を行うことが好ましい。脱泡処理は、公知の方法により行うことができ、例えば、真空脱泡、撹拌脱泡等が挙げられる。
（硬化物に磁場をかける工程）
　上記のようにして得られた樹脂組成物の硬化物に磁場を印加する。これにより、硬化物内に分散した磁性体粒子が磁化し、所望の磁束密度をもつ磁化粒子となる。このようにして得られた磁化後の硬化物（バッキング材）では、磁化粒子同士が磁気的に相互作用を有することで、優れた音波振動の減衰効果を発揮する。
　また、磁性体粒子の分散を良くするため、樹脂組成物の硬化前は、強く磁化されていない磁性体粒子の状態で存在することが望ましい。硬化前の状態で、磁性体粒子が強く磁化されてしまうと、粒子間に磁気的な相互作用が大きく働き、樹脂組成物内で粒子が凝集する等、フィラー粒子としての粒子分散性を悪化させるおそれがある。
　磁性体粒子を着磁させるために磁場を印加する方法としては、特に限定されず、公知の方法により行うことができる。例えば、高圧コンデンサによるパルス方式や、希土類金属を使った無電源着磁法等が挙げられる。特に、このような磁場の印加は、磁性体粒子の飽和磁束密度に十分達するまで行うことが好ましい。このような磁場を印加された磁性体粒子は、実質的に、その飽和磁束密度に対応する、磁束密度を有する磁化粒子となる。
（他の工程）
　上記製造方法は、上記工程の他に、必要に応じて他の工程を含んでも良い。音波振動の減衰効果に影響を及ぼさない範囲であれば、耐薬品性、耐水性、耐摩耗性、接着性等を向上させるための各種処理を施すことも可能である。
［音響波プローブ］
　本発明のバッキング材は、音響波プローブの構成部材として好適に用いられる。
　図１に、音響波プローブの代表的な構成を、概略斜視図（部分透過図）で示す。図１に示される音響波プローブ１０は、超音波送受信面側（対象物側）から順に、音響レンズ１、音響整合層（音響マッチング層）２、圧電素子（振動子）３及びバッキング材４を有し、さらにこれらを収める筐体５を備える。
　本発明のバッキング材４を備える音響プローブ１０は、バッキング材４の内部で音波が効率よく吸収されるため、音響的に制動をかけて、余分な振動を抑制することにより超音波のパルス間隔を短くでき、これにより超音波診断画像における距離分解能を向上でき、鮮明な画像による超音波診断が可能となる。
　以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の概念および特許請求の範囲に含まれるあらゆる態様を含み、本発明の範囲内で種々に改変することができる。
　以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。但し、本発明は、以下の実施例に何ら限定されるものではない。
　なお、後述する実施例及び比較例について、各評価は以下の条件にて行った。
［１］平均粒径
　磁性体粒子の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置（株式会社堀場製作所製、商品名：ＬＡ－５００）を用いて測定した。
　具体的には、界面活性剤を加えた水中に磁性体粒子を加え、超音波処理を施して磁性体粒子を十分に分散させた後、このスラリーを測定用サンプルとして、上記装置により粒度分布を測定した。得られた磁性体粒子の累積粒度分布において、累積百分率５０％の粒子径（Ｄ５０）を平均粒径とした。
［２］密度
　密度は、水中置換法により、空気中と水中の試料の質量から下記式（１）で算出した。
　　試料密度＝Ｗａ／（Ｗａ－Ｗｌ）×ρｌ　　　・・・（１）
　なお、上記式（１）中で、Ｗａは空気中での試料の質量、Ｗｌは水中での試料の質量、ρｌは室温（２０℃±５℃）での水の密度である。
［３］減衰効果
　減衰効果は以下の方法で評価した。以下、図２の評価方法の概略図を参照しながら説明する。
　本実施例及び比較例で作製したバッキング材を測定用サンプル４ａとし、図２に示されるように、サンプル４ａに対し、発信用探触子２０を用いて１０ＭＨｚの発信周波数を入射し、超音波の入射面とは反対の面の受信用探触子３０により観測される１波目Ｗ１と２波目Ｗ２の強度をそれぞれ求め、下記式（２）より減衰率を算出した。
　　減衰率＝２０ｌｏｇ（Ｉ１／Ｉ２）／２ｔ　・・・（２）
　なお、上記式（２）中で、Ｉ１とＩ２は受信用探触子３０より観測される１波目Ｗ１及び２波目Ｗ２のそれぞれの強度であり、ｔはバッキング材の厚み［ｍｍ］である。
　発信用探触子２０及び受信用探触子３０としては、発信周波数１０ＭＨｚ用の探触子（オリンパス株式会社製、商品名：Ｖ１２７－ＲＭ）を使用した。
　本実施例では、減衰率が、６．０以上のものを「○」、６．０未満４．５以上を「△」、４．５未満を「×」と評価した。音波振動の減衰率が大きいものはバッキング材として好適に用いることができることを意味する。
［４］減衰効果のばらつき
　減衰効果のばらつきは以下の方法で評価した。以下、図３の評価方法の概略図を参照しながら説明する。
　まず、本実施例及び比較例で作製したバッキング材に、接着剤を介して圧電素子を積層し、積層体を得た。次に、この積層体を、図３に示すように０．３ｍｍピッチでバッキング材に達するまで圧電素子をダイシングして圧電素子を切り分け、切り分けた素子毎に電極を付けて、バッキング材上に素子片を作成した。
　次に、上記素子片の中から任意に選択した１００片について、それぞれ、所定の電圧を印加し、このときの素子片から得られる主信号の強度と、バッキング材の不要振動の信号の強度とを、オシロスコープ（テクトロニクス社製、型名：ＴＢＳ１０７２Ｂ）を使用して測定し、主信号強度に対する不要振動の信号強度の比率（％）を算出した。このようにして求めた１００片の上記比率（Ｎ＝１００）から、その平均値、最大値及び最小値を求めた。
　本実施例では、１００片の上記比率の最大値及び最小値のいずれもがその平均値の±３％以内であれば「〇」、１００片の上記比率の最大値及び最小値の少なくともいずれか一方がその平均値の±３％超±５％以内であれば「△」、１００片の上記比率の最大値及び最小値の少なくともいずれか一方がその平均値の±５％超であれば「×」と評価した。
　なお、不要振動の信号とは、バッキング材により抑制しきれなかった余分な振動を示すものである。そのため、素子片毎の、不要振動の信号強度の違いにより、バッキング材の減衰効果のばらつきを確認することができる。
（実施例１）
　付加反応型液状シリコーン樹脂（東レ・ダウコーニング株式会社製、商品名：ＥＧ－３１００、粘度：室温（２０℃±５℃）にて０．４Ｐａ・ｓ）と、硬化剤（東レ・ダウコーニング株式会社製、商品名：ＲＤ－７）と、磁性粒子としてのフェライト粒子（ＪＦＥケミカル株式会社製、製品名：ＫＮＩ－１０６、残留磁束密度（カタログ値）：２５００ガウス、平均粒子径：０．８μｍ）とを、所定の割合で配合し、混練処理して、樹脂組成物を得た。
　ここで、上記樹脂組成物における、硬化剤の配合割合は、付加反応型液状シリコーン樹脂１００質量部に対して１質量部とし、フェライト粒子の配合割合は、付加反応型液状シリコーン樹脂及び硬化剤の合計量１００質量部に対して５６７質量部とした。
　上記のようにして得られた樹脂組成物を、１２０℃で２時間、加熱硬化させ、２０ｍｍ×８０ｍｍ、厚さ２ｍｍの成形品を作製した。その後、得られた成形品を、内径５０ｍｍの空芯コイル内に固定し、コンデンサ型着磁電源により、印加電圧２０００Ｖで着磁したバッキング材を作製し、これを用いて上記各種評価を行った。なお、バッキング材に含まれる磁化粒子の磁束密度及び平均粒径は、使用した磁性体粒子の残留磁束密度及び平均粒径に対応するものとする。結果を表１に示す。
（実施例２）
　液状エポキシ樹脂（ＤＩＣ株式会社製、商品名：ＥＰＩＣＬＯＮ　ＥＸＡ－４８５０、粘度：室温（２０℃±５℃）にて１７．５Ｐａ・ｓ、エポキシ当量：４４０）と、硬化剤（ＤＩＣ株式会社製、商品名：ラッカマイドＥＡ－３３０、粘度：室温（２０℃±５℃）にて３．３Ｐａ・ｓ、活性水素当量：９５）と、磁性粒子としてのフェライト粒子（ＪＦＥケミカル株式会社製、製品名：ＫＮＩ－１０６ＧＳＭ（登録商標）、残留磁束密度（カタログ値）：２５００ガウス、平均粒子径：２０μｍ）とを、所定の割合で配合し、混練処理して、樹脂組成物を得た。
　ここで、上記樹脂組成物における、液状エポキシ樹脂と硬化剤との配合割合は、液状エポキシ樹脂８２質量部に対して硬化剤１８質量部とし、フェライト粒子の配合割合は、液状エポキシ樹脂及び硬化剤の合計量１００質量部に対して５１１質量部とした。
　実施例２では、上記のように樹脂組成物を調整した以外は、実施例１と同様の方法でバッキング材を得た。
（実施例３、４及び比較例１～３）
　実施例３、４及び比較例１～３では、実施例１で用いたフェライト粒子に替えて、下記のフェライト粒子をそれぞれ用いた以外は、実施例１と同様の方法でバッキング材を得た。
・実施例３：残留磁束密度（カタログ値）が２５００ガウスであり、平均粒子径が９０μｍであるフェライト粒子（ＪＦＥケミカル株式会社製、製品名：ＫＮＩ－１０６ＧＳ）
・実施例４：残留磁束密度（カタログ値）が１３００ガウスであり、平均粒子径が１２μｍであるフェライト粒子（ＪＦＥケミカル株式会社製、製品名：ＬＤ－Ｍ）
・比較例１：残留磁束密度（カタログ値）が７６０ガウスであり、平均粒子径が１２μｍであるフェライト粒子（ＪＦＥケミカル株式会社製、製品名：ＬＤ－ＭＨ）
・比較例２：残留磁束密度（カタログ値）が８００ガウスであり、平均粒子径が０．８μｍであるフェライト粒子（ＪＦＥケミカル株式会社製、製品名：ＫＮＩ－１０９）
・比較例３：残留磁束密度（カタログ値）が８００ガウスであり、平均粒子径が１００μｍであるフェライト粒子（ＪＦＥケミカル株式会社製、製品名：ＫＮＩ－１０９ＧＳ）
（比較例４）
　比較例４では、成形品に磁場をかけなかった以外は、実施例３と同様の方法でバッキング材を得た。すなわち、比較例４のバッキング材は、実施例３で作製した磁化前の成形品と同じである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示されるように、磁束密度が１０００～１５０００ガウスの範囲内にある磁化粒子を含むバッキング材は、音波振動の減衰効果に優れていることが確認された（実施例１～４）。
　これに対し、バッキング材に含まれる磁化粒子の磁束密度が１０００ガウス未満である場合には、実施例１～４のバッキング材に比べて、音波振動の減衰効果が劣ることが確認された（比較例１～３）。
　磁化されていない磁性体粒子は、粒子間に磁気的な相互作用が働かないため、実施例１～４のバッキング材に比べて、音波振動の減衰効果が劣ることが確認された（比較例４）。
　また、本発明によれば、磁化粒子の平均粒径が９０μｍ以下の場合でも、十分な音波振動の減衰効果が得られており、特に、磁化粒子の平均粒径が２０μｍ以下の場合には、減衰効果についての素子間のばらつきも少ないことが確認された（実施例１、２及び４）。
１　音響レンズ
２　音響整合層
３　圧電素子
４　バッキング材
　４ａ　測定用サンプル
５　筐体
１０　音響波プローブ
２０　発信用探触子
３０　受信用探触子

Claims (6)

  1. 　樹脂と、磁化粒子と、を含み、
    　前記磁化粒子の磁束密度が、１０００～１５０００ガウスである、バッキング材。
  2. 　前記磁化粒子の平均粒径が０．１～９０μｍである、請求項１に記載のバッキング材。
  3. 　前記磁化粒子がフェライトである、請求項１又は２に記載のバッキング材。
  4. 　請求項１～３のいずれか１項に記載のバッキング材を備える、音響波プローブ。
  5. 　液状樹脂と、磁性体粒子と、を含む樹脂組成物を得る工程と、
    　前記樹脂組成物を硬化させ、硬化物を得る工程と、
    　前記硬化物に磁場をかけ、前記磁性体粒子を磁化粒子とする工程と、を有し
    　前記磁化粒子の磁束密度が、１０００～１５０００ガウスである、バッキング材の製造方法。
  6. 　前記磁性体粒子の残留磁束密度が、１０００～１５０００ガウスである、請求項５に記載のバッキング材の製造方法。
     
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