WO2019124033A1 - ガラスロービング及び複合材並びにガラスロービングの製造方法 - Google Patents

ガラスロービング及び複合材並びにガラスロービングの製造方法 Download PDF

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WO2019124033A1
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equilibrium moisture
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glass
glass roving
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PCT/JP2018/044372
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French (fr)
Inventor
泰之 上田
基美 杉山
Original Assignee
日本電気硝子株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/64—Drying; Dehydration; Dehydroxylation

Definitions

  • the present invention relates to a glass roving and a composite material obtained by impregnating a glass roving with a resin, and a method of manufacturing the glass roving.
  • glass rovings are manufactured as follows. That is, after forming a large number of glass fibers from molten glass by a bushing having a large number of forming nozzles and applying a bundling agent to each glass fiber using an applicator, these glass fibers are gathered by a gathering shoe to make strands Configure. Next, the strand is wound with a collet or the like to obtain a cylindrical cake. And a cylindrical glass roving is completed by drying this cake (drying process) (for example, refer patent documents 1, 2).
  • the composite material which consists of glass fiber and resin is manufactured by impregnating the said strand (for example, thermoplastic resin) with the said strand (for example, refer patent document 3). .
  • the composite material becomes long fiber pellets by cutting a resin impregnated strand into a predetermined length. This long fiber pellet is used as a raw material, for example, when manufacturing various molded articles.
  • an impregnation failure shape defect of pellets
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned circumstances, and it is a technical object to provide a glass roving with less impregnation failure.
  • the present invention is for solving the above-mentioned problems, and is a glass roving provided with a tubular main body, wherein the main body comprises a first end face and a second end face.
  • the ratio (Wa2 / Wb) to the equilibrium moisture content (Wb) in the inside of the above is 0.1 or more and 5.5 or less.
  • the ratio (Wa1 / Wb) of the equilibrium moisture content (Wa1) at the first end face to the equilibrium moisture content (Wb) inside the main body is 0.5 or more and 2.0 or less
  • the ratio (Wa2 / Wb) of the equilibrium moisture content (Wa2) at the second end face to the equilibrium moisture content (Wb) inside the main body portion is 0.5 or more and 2.0 or less.
  • a ratio (Wa1 / Wb) of the equilibrium moisture content (Wa1) at the first end face to the equilibrium moisture content (Wb) inside the main body portion, and the equilibrium moisture percentage at the second end face It is desirable that a ratio (Wa2 / Wb) of Wa2) to the equilibrium moisture content (Wb) in the inside of the main body portion is 0.5 or more and 2.0 or less.
  • the absolute value of the difference between the first end face and the inside of the equilibrium moisture percentage and the difference between the second end face and the inside of the equilibrium moisture percentage are 50 ppm or less Is desirable. Moreover, it is desirable that the maximum value of the said equilibrium moisture content is less than 100 ppm.
  • the composite material according to the present invention is for solving the above-mentioned problems, and is characterized in that any one of the above glass rovings is impregnated with a resin.
  • the present invention is intended to solve the above-mentioned problems, and is a method for producing glass roving, which comprises: drawing glass fibers from a nozzle of a bushing; and applying a bundling agent to the glass fibers by an applicator. And bundling a plurality of the glass fibers to form a strand, winding the strands to form a cake, and drying the cake to form a glass roving having the above-described configuration, In the step of applying the sizing agent to the glass fiber, the temperature at the outer surface of the applicator is 20 to 80 ° C.
  • the amount of water contained in the strand can be optimized by setting the temperature of the applicator to a predetermined temperature range in the step of applying the sizing agent to the glass fiber, and the occurrence of the impregnation failure of the resin is effective.
  • FIG. 1 to 4 show a method and apparatus for manufacturing glass rovings and composites according to the present invention.
  • FIG. 1 is a schematic view showing a glass roving manufacturing apparatus.
  • the roving manufacturing apparatus includes a glass melting furnace 1, a forehearth 2 connected to the glass melting furnace 1, a feeder 3 connected to the forehearth 2, a sprayer 4 for cooling the molten glass G drawn from the feeder 3, It comprises an applicator 5 for applying the agent to the glass fiber Gm, a gathering shoe 6 for focusing the glass fiber Gm to constitute the strand Gs, and a collet 7 for winding the strand Gs.
  • the molten glass G is supplied from the glass melting furnace 1 to the feeder 3 through the forehearth 2 and is stored in the feeder 3. Although one feeder 3 is illustrated in FIG. 1, a plurality of feeders 3 may be connected to the glass melting furnace 1.
  • a bushing 8 attached to the feeder 3 via a bushing block or the like is disposed at the bottom of the feeder 3.
  • a plurality of nozzles 9 are provided.
  • a cooling pipe 10 as a cooling means is provided.
  • the molten glass G stored in the feeder 3 is drawn downward from the plurality of nozzles 9 provided in the bushing 8 and is formed as a glass fiber (monofilament) Gm.
  • the bushing 8, the nozzle 9 and the cooling pipe 10 are at least partially formed of platinum or a platinum alloy (for example, a platinum-rhodium alloy).
  • the sprayer 4 is disposed below the bushing 8.
  • the sprayer 4 is provided with a plurality of nozzles, from which the cooling water is sprayed laterally.
  • the molten glass G is configured as a glass fiber Gm by this cooling.
  • the sprayer 4 may include one or both of a shower injection type nozzle and a mist injection type nozzle.
  • the particle diameter of the water constituting the mist be 20 to 50 ⁇ m.
  • the amount of water in this case (the total amount of cooling water jetted from all the nozzles) is preferably 150 to 800 ml / min.
  • the orifice diameter of the nozzle is preferably 0.1 to 1 mm.
  • the amount of water in this case (the total amount of cooling water injected from all the nozzles) is preferably 500 to 1500 ml / min.
  • the applicator 5 is configured as a roller that applies a focusing agent to the plurality of glass fibers Gm that descends from the nozzle 9.
  • the sizing agent includes, in addition to the coupling agent, a binding agent, a lubricant, an antistatic agent, an antifoaming agent, and the like.
  • a binding agent for example, aminosilane etc. are mentioned as a coupling agent, and acid-modified resin etc. are mentioned as a binding agent.
  • the lubricant fatty acid amides, quaternary ammonium salts and the like, and as the antistatic agent, polyether compounds, sulfonic acid compounds, betaine compounds, conductive polymers and the like can be mentioned.
  • the gathering shoe 6 gathers 100 to 10000 glass fibers to constitute one strand Gs.
  • the collet 7 constitutes a cake C by winding up the strand Gs which has passed the gathering shoe 6.
  • the roving manufacturing apparatus may include a plurality of gathering shoes 6.
  • the glass roving Gr cake C
  • the glass roving Gr may be formed by combining a plurality of strands Gs formed by the plurality of gathering shoes 6 and winding them by the collet 7.
  • FIG. 2 is a perspective view of the drying apparatus.
  • the drying apparatus includes a first drying unit 11 that dries the cake C by dielectric heating, a second drying unit 12 that dries the cake C dried by the first drying unit 11 by atmospheric heating, and a transport unit that transports the cake C And 13.
  • Electrodes for dielectric heating are disposed on both sides of the inside of the first drying unit 11.
  • the dielectric heating by the first drying unit 11 is not particularly limited as long as it is a condition for rotating or vibrating the water molecules in the cake C, and in the case of using a high frequency for dielectric heating, one having a frequency of 4 to 80 MHz, for example Can be used. Alternatively, microwaves may be used for dielectric heating.
  • the second drying unit 12 is provided with a heat source for generating hot air and a fan for blowing the hot air on both sides inside thereof.
  • infrared heating is employed as the atmosphere heating, infrared heaters are disposed on both sides inside the second drying unit 12.
  • the transport unit 13 is configured by a belt conveyor.
  • the transport unit 13 carries the cake C into and out of the first drying unit 11 continuously, and then carries the cake C into and out of the second drying unit 12.
  • the conveyance part 13 is not limited to this, For example, you may be comprised by another means, such as a trolley
  • FIG. 3 shows the glass roving Gr passed through the drying device.
  • the glass roving Gr includes a cylindrical main body part GB.
  • the main body part GB preferably has an inner diameter of 100 to 300 mm, an outer diameter of 150 to 600 mm, and a length of 100 to 700 mm.
  • the main body part GB includes a first end face GE1 and a second end face GE2 which are end faces in the axial direction. It is desirable that the equilibrium moisture contents Wa1 and Wa2 of the first end face GE1 and the second end face GE2 be 0.01 to 100 ppm.
  • the equilibrium moisture content Wb of the internal GI which is a portion other than the end face in the axial direction, the inner diameter and the surface of the outer diameter portion in the main body part GB is preferably 0.01 to 100 ppm.
  • “equilibrium water content” is determined based on gas chromatography mass spectrometry (GC-MS). Specifically, it can be determined by integrating the area of the water molecule peak contained in the glass roving Gr.
  • the temperature of the gas to be introduced is 110 ° C. in the initial stage, and the temperature of the gas is raised to 170 ° C. at 15 ° C./min.
  • the ratio Wa1 / Wb of the equilibrium water content Wa1 of the first end face GE1 to the equilibrium water content Wb of the internal GI, and the ratio Wa2 / Wb of the equilibrium water content Wa2 of the second end face GE2 to the equilibrium water content Wb of the internal GI 0.1 or more and 5.5 or less.
  • the ratio Wa1 / Wb of the equilibrium water content Wa1 of the first end face GE1 to the equilibrium water content Wb of the internal GI, and the ratio Wa2 / Wb of the equilibrium water content Wa2 of the second end face GE2 to the equilibrium water content Wb of the internal GI Preferably, one of them is 0.5 or more and 2.0 or less, and more preferably, both is 0.5 or more and 2.0 or less.
  • Absolute value of the difference between the equilibrium moisture content Wa1, Wa2 and Wb of the first end face GE1, the second end face GE2 and the internal GI in the glass roving Gr (difference between Wa1 and Wa2, difference between Wa1 and Wb, Wa2 and Wb Is preferably 0 ppm or more and 50 ppm or less. Further, the maximum value of the equilibrium moisture content Wa1, Wa2 and Wb is desirably less than 100 ppm, and more desirably 30 ppm or less.
  • FIG. 4 shows an apparatus for producing a composite material.
  • the apparatus for producing a composite material includes a plurality of tension bars 14 for applying tension to the strands Gs drawn from the glass roving Gr, an impregnating device 15 for impregnating the strands Gs with a thermoplastic resin, and the strands Gs after resin impregnation. And a cutting device 16 for cutting.
  • the tension bar 14 is made of metal (for example, brass) and applies appropriate tension to the strand Gs drawn from the glass roving Gr.
  • the impregnating device 15 includes a resin bath 15a that accommodates the melted thermoplastic resin.
  • the cutting device 16 cuts the strand Gs impregnated with the thermoplastic resin to form a long fiber pellet P which is a composite material.
  • the cutting device 16 includes a cutting roller 16a having a plurality of blades and a support roller 16b that supports the strand Gs.
  • a glass roving Gr is manufactured by a roving manufacturing apparatus (roving manufacturing process).
  • roving manufacturing process the molten glass G in the feeder 3 is drawn downward through the nozzle 9.
  • the extracted molten glass G is cooled by the cooling water sprayed from the sprayer 4 and becomes glass fiber Gm.
  • the viscosity of the molten glass G is preferably set in the range of 10 2.0 to 10 3.5 dPa ⁇ s, and more preferably 10 2.5 to 10 3.3 dPa ⁇ s.
  • the glass fiber Gm further descends and passes through the applicator 5.
  • the roller of the applicator 5 contacts all of the molded glass fibers Gm and applies a sizing agent to each glass fiber Gm.
  • the ambient temperature of the applicator 5 it is desirable that the ambient temperature of the applicator 5 be maintained constant.
  • the temperature at the outer surface of the applicator 5 (roller) is set to 20 to 80.degree.
  • the temperature of the outer surface of the applicator 5 is, for example, a value measured by a non-contact thermometer.
  • the temperature of the outer surface of the applicator 5 is, for example, adjusting the temperature of the focusing agent, providing a mechanism for adjusting the temperature inside the applicator 5, cooling water sprayed from the nozzle of the sprayer 4 It can adjust by adjusting the temperature of.
  • the temperature in the outer surface of the applicator 5 20 degreeC or more and 40 degrees C or less are desirable.
  • the glass fiber Gm to which the sizing agent is applied passes through the gathering shoe 6. Thereby, the glass fiber Gm is spun and configured as a single strand Gs.
  • the strand Gs becomes a cake C by being wound up by the collet 7.
  • the filament fiber diameter is 6 to 30 ⁇ m, and the count of the strand Gs is 250 to 6000 tex.
  • the cake C is dried by a drying device.
  • the cake C is transported by the transport unit 13 to pass through the first drying unit 11 and the second drying unit 12.
  • the heating temperature by the second drying unit 12 is preferably 120 ° C. to 140 ° C. It is desirable that the heating time of the cake C by this drying device be 1 hour to 5 hours.
  • the moisture content of the cake C before drying is desirably about 1 to 8 wt%.
  • the moisture content of the cake C can be determined from the difference in weight before and after drying.
  • the glass roving Gr is installed in the composite material manufacturing apparatus.
  • the apparatus for producing a composite material draws the strand Gs from the glass roving Gr and transfers the strand Gs to the impregnating device 15 via the tension bar 14.
  • the strands Gs are continuously immersed in the thermoplastic resin contained in the resin bath 15a (impregnation step). As a result, the strand Gs is impregnated with the thermoplastic resin.
  • the strand Gs is pulled up from the resin bath 15 a and conveyed to the cutting device 16.
  • the thermoplastic resin is cooled on the way to the cutting device 16 and solidified.
  • the cutting roller 16a of the cutting device 16 cuts the continuously introduced strand Gs into a predetermined length (cutting step). Thereby, many long-fiber pellets P are formed as a composite material (refer FIG. 4).
  • the ratio Wa1 / the equilibrium water content Wa1 of the first end face GE1 of the main body part GB to the equilibrium water content Wb of the internal GI is produced by setting the ratio Wa2 / Wb between the equilibrium moisture content Wa2 of the second end face GE2 and the equilibrium moisture content Wb of the internal GI to 0.1 or more and 5.5 or less. The occurrence of the impregnation failure of the resin can be effectively suppressed.
  • the present invention is not limited to this.
  • the ratio Wa / Wb of the equilibrium moisture content Wa at one of the first end surface GE1 and the second end surface GE2 to the equilibrium moisture ratio Wb at the internal part GI of the main portion GB is 0.
  • the ratio Wa1 / Wb of the equilibrium moisture content Wa1 of the first end face GE1 of the main body part GB to the equilibrium moisture content Wb of the internal GI, and the equilibrium moisture content Wa2 of the second end face GE2 and the equilibrium moisture of the internal GI By making both ratio Wa2 / Wb with ratio Wb into 0.5 or more and 2.0 or less, generation
  • the composite material (long fiber pellet P) is formed by impregnating the thermoplastic resin with the resin bath 15a and then cutting it, but the present invention is limited to this configuration. Absent.
  • the composite material may be formed into a cylindrical shape by winding the resin-impregnated strand again.
  • a bundling agent was applied to 4,000 glass single fibers with a diameter of 19 ⁇ m by an applicator, collected with a gathering shoe to form a strand, and the strand was wound with a collet to produce a cake according to Examples 1 to 3 .
  • the number of rotations of the roller according to the applicator, and the moisture content of the cake is 3 wt% (Example 1), 6 wt% (Example 2), 4 wt% (Example 3)
  • the amount of cooling water sprayed from the sprayer was adjusted.
  • the temperature (applicator temperature) at the roller related to the applicator was set to 65 ° C., 30 ° C., and 35 ° C. for each of Examples 1 to 3.
  • each cake thus obtained was dried by a drying apparatus to produce cylindrical glass rovings according to Examples 1 to 3.
  • the inner diameter of each glass roving is 150 mm, the outer diameter is 270 mm, and the length is 325 mm.
  • the cake which concerns on the comparative example 1 which made the moisture content before drying 14 wt% by the manufacturing method similar to the above was manufactured.
  • the temperature (applicator surface temperature) of the applicator was maintained at 28 degreeC.
  • a glass roving according to Comparative Example 1 was manufactured.
  • the dimensions of the glass roving according to Comparative Example 1 are the same as in Examples 1 to 3.
  • the equilibrium moisture ratios Wa1, Wa2, Wb were determined by integrating the area of the peak of the water molecule contained in each test piece by this analysis. Using these results, the ratios Wa1 / Wb and Wa2 / Wb of the equilibrium moisture ratios according to the first end face to the inside and the second end face to the inside in Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 were determined.
  • Example 1 As shown in Table 1, in Example 1, the absolute value
  • the equilibrium moisture content according to Example 1 is less than 100 ppm in all cases.
  • Wa1 / Wb and Wa2 / Wb were 1.2.
  • Example 2 the absolute value
  • the maximum value of the equilibrium moisture content according to Example 2 is 185 ppm.
  • Wa1 / Wb was 3.4 and Wa2 / Wb was 1.4.
  • Example 3 the absolute value
  • the maximum value of the equilibrium moisture content according to Example 3 is 76 ppm.
  • Wa1 / Wb was 1.7 and Wa2 / Wb was 1.4.
  • Comparative Example 1 Wa2 / Wb was 2.1, but Wa1 / Wb was 6.4. Moreover, in the comparative example 1, the absolute value of the difference of the equilibrium moisture content of a 1st end surface and an inside is 91 ppm, and the maximum value of an equilibrium moisture percentage is 108 ppm.
  • thermoplastic resin When the strands of the glass roving according to Examples 1 to 3 manufactured as described above were impregnated with the thermoplastic resin, no impregnation failure was observed. On the other hand, when the thermoplastic resin was impregnated into the strands of the glass roving according to Comparative Example 1, impregnation defects (shape defects) were observed at a plurality of locations.

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Abstract

ガラスロービングは、筒状に構成される本体部ＧＢを備える。本体部ＧＢの第一端面ＧＥ１における平衡水分率Ｗａ１と本体部ＧＢの内部ＧＩにおける平衡水分率Ｗｂとの比Ｗａ１／Ｗｂ、及び本体部ＧＢの第二端面ＧＥ２における平衡水分率Ｗａ２と本体部ＧＢの内部ＧＩにおける平衡水分率Ｗｂとの比Ｗａ２／Ｗｂが、０．１以上５．５以下である。

Description

ガラスロービング及び複合材並びにガラスロービングの製造方法
　本発明は、ガラスロービング及びガラスロービングに樹脂を含浸してなる複合材並びにガラスロービングの製造方法に関する。
　一般に、ガラスロービングは、以下のようにして製造される。すなわち、多数の成形ノズルを有するブッシングによって溶融ガラスから多数のガラス繊維を成形し、アプリケータを用いて各ガラス繊維に集束剤を塗布した後、これらのガラス繊維をギャザリングシューにより集束させてストランドを構成する。次に、このストランドをコレット等により巻き取ることで円筒状のケーキを得る。そして、このケーキを乾燥させること（乾燥工程）で、円筒状のガラスロービングが完成する（例えば特許文献１、２参照）。
　上記のように構成されるガラスロービングからストランドを引き出すとともに、当該ストランドに樹脂（例えば熱可塑性樹脂）を含浸させることにより、ガラス繊維及び樹脂からなる複合材が製造される（例えば特許文献３参照）。複合材は、樹脂を含浸させたストランドを所定長さに切断することにより、長繊維ペレットとなる。この長繊維ペレットは、例えば各種の成形品を製造する場合にその原料として使用される。
特表２００１－５２４４４２号公報 特開平１－２６１２４６号公報 特開２０１６－２１７６７９号公報
　上記のガラスロービングにおいて、熱可塑性樹脂を含浸させる場合に、含浸不良（ペレットの形状不良）が発生することがあった。
　本発明は上記の事情に鑑みてなされたものであり、含浸不良の少ないガラスロービングを提供することを技術的課題とする。
　上記のガラスロービングにおいて、ストランドに水分が多く残存していると、熱可塑性樹脂を含浸させる場合に、当該水分が揮発することに起因する含浸不良（ペレットの形状不良）が発生することがわかった。通常、ガラスロービングの水分量を低下させるために、上記の如く乾燥工程が実施されるのであるが、当該ガラスロービングの外面と内部との間で、水分の残量に差が生じてしまい、水分残量の多いストランドの部位で樹脂の含浸不良が発生し易くなることがわかった。
　本発明は、上記の課題を解決するためのものであり、筒状に構成される本体部を備えるガラスロービングであって、前記本体部は、第一端面と、第二端面とを備えており、前記第一端面における平衡水分率（Ｗａ１）と前記本体部の内部における平衡水分率（Ｗｂ）との比（Ｗａ１／Ｗｂ）、及び前記第二端面における平衡水分率（Ｗａ２）と前記本体部の内部における平衡水分率（Ｗｂ）との比（Ｗａ２／Ｗｂ）が０．１以上５．５以下であることを特徴とする。ガラスロービングの端面に係る平衡水分率と内部に係る平衡水分率との比を上記の範囲とすることで、ガラスロービングに樹脂を含浸させる場合における含浸不良の発生を効果的に防止できる。
　上記構成のガラスロービングにおいて、前記第一端面における平衡水分率（Ｗａ１）と前記本体部の内部における平衡水分率（Ｗｂ）との比（Ｗａ１／Ｗｂ）が０．５以上２．０以下である、または前記第二端面における平衡水分率（Ｗａ２）と前記本体部の内部における平衡水分率（Ｗｂ）との比（Ｗａ２／Ｗｂ）が０．５以上２．０以下であることが望ましい。ガラスロービングの第一端面に係る平衡水分率と内部に係る平衡水分率との比または第二端面に係る平衡水分率と内部に係る平衡水分率との比を上記の範囲とすることで、ガラスロービングに樹脂を含浸させる場合における含浸不良の発生を効果的に防止できる。
　上記構成のガラスロービングにおいて、前記第一端面における平衡水分率（Ｗａ１）と前記本体部の内部における平衡水分率（Ｗｂ）との比（Ｗａ１／Ｗｂ）、及び前記第二端面における平衡水分率（Ｗａ２）と前記本体部の内部における平衡水分率（Ｗｂ）との比（Ｗａ２／Ｗｂ）が０．５以上２．０以下であることが望ましい。ガラスロービングの第一端面及び第二端面に係る平衡水分率と内部に係る平衡水分率との比を上記の範囲とすることで、ガラスロービングに樹脂を含浸させる場合における含浸不良の発生をさらに効果的に防止できる。
　上記構成のガラスロービングにおいて、前記第一端面と前記内部との前記平衡水分率の差の絶対値、及び前記第二端面と前記内部との前記平衡水分率の差の絶対値が５０ｐｐｍ以下であることが望ましい。また、前記平衡水分率の最大値が１００ｐｐｍ未満であることが望ましい。
　本発明に係る複合材は、上記の課題を解決するためのものであり、上記いずれかのガラスロービングに樹脂が含浸されてなることを特徴とする。
　本発明は、上記の課題を解決するためのものであり、ガラスロービングを製造する方法であって、ブッシングのノズルからガラス繊維を引き出す工程と、アプリケータにより前記ガラス繊維に集束剤を塗布する工程と、複数の前記ガラス繊維を束ねてストランドを形成する工程と、前記ストランドを巻き取ってケーキを形成する工程と、前記ケーキを乾燥させて上記構成のガラスロービングを形成する工程と、を備え、前記ガラス繊維に前記集束剤を塗布する工程において、前記アプリケータの外表面における温度が、２０～８０℃であることを特徴とする。
　本方法によれば、ガラス繊維に集束剤を塗布する工程においてアプリケータの温度を所定の温度範囲に設定することで、ストランドに含まれる水分量を最適化でき、樹脂の含浸不良の発生を効果的に防止できるガラスロービングを製造できる。
　本発明によれば、含浸不良の少ないガラスロービングを提供することが可能である。
ガラスロービングの製造装置を示す概略図である。 乾燥装置を示す斜視図である。 ガラスロービングを示す斜視断面図である。 複合材の製造装置を示す概略図である。
　以下、本発明を実施するための形態について、図面を参照しながら説明する。図１乃至図４は、本発明に係るガラスロービング及び複合材を製造する方法及び装置を示す。
　図１は、ガラスロービングの製造装置を示す概略図である。ロービング製造装置は、ガラス溶融炉１と、ガラス溶融炉１に接続されたフォアハース２と、フォアハース２に接続されたフィーダ３と、フィーダ３から引き出された溶融ガラスＧを冷却する噴霧器４と、集束剤をガラス繊維Ｇｍに塗布するアプリケータ５と、ガラス繊維Ｇｍを集束してストランドＧｓを構成するギャザリングシュー６と、ストランドＧｓを巻き取るコレット７とを備える。
　溶融ガラスＧは、ガラス溶融炉１からフォアハース２を通じてフィーダ３に供給されると共に、フィーダ３内に貯留される。図１では一つのフィーダ３を図示しているが、ガラス溶融炉１には複数のフィーダ３が接続されていてもよい。
　フィーダ３の底部には、ブッシングブロック等を介してフィーダ３に取り付けられているブッシング８が配置される。ブッシング８の底部には、複数のノズル９が設けられている。各ノズル９の近傍には冷却手段としての冷却管１０が設けられている。ブッシング８に設けられた複数のノズル９からフィーダ３内に貯留された溶融ガラスＧが下方に引き出され、ガラス繊維（モノフィラメント）Ｇｍとして成形される。
　ブッシング８、ノズル９及び冷却管１０は、少なくとも一部が白金又は白金合金（例えば、白金ロジウム合金）により形成されている。
　噴霧器４は、ブッシング８の下方に配置される。噴霧器４は複数のノズルを備えており、当該ノズルから冷却水を側方に噴射する。溶融ガラスＧは、この冷却によりガラス繊維Ｇｍとして構成される。
　噴霧器４のノズルとしては、冷却水をミスト状に噴射（スプレー）するもの又はシャワー状に噴射するものがある。噴霧器４は、シャワー噴射型のノズル及びミスト噴射型のノズルの一方又は両方を備え得る。冷却水をミスト状に噴射する噴霧器４の場合、ミストを構成する水の粒径は、２０～５０μｍとされることが好ましい。この場合における水量（全てのノズルから噴射される冷却水の総量）は、１５０～８００ｍｌ／分とされることが好ましい。冷却水をシャワー状に噴射する噴霧器４の場合、ノズルのオリフィス径は、０．１～１ｍｍとされることが好ましい。この場合における水量（全てのノズルから噴射される冷却水の総量）は、５００～１５００ｍｌ／分とされることが好ましい。
　アプリケータ５は、ノズル９から下降する複数のガラス繊維Ｇｍに集束剤を塗布するローラとして構成される。集束剤には、カップリング剤の他、結束剤、潤滑剤、帯電防止剤、消泡剤等が含まれる。例えば、カップリング剤としてアミノシラン等、結束剤として酸変性樹脂等が挙げられる。潤滑剤としては、脂肪酸アミド、第４級アンモニウム塩等、帯電防止剤としては、ポリエーテル化合物、スルホン酸化合物類、ベタイン化合物、導電ポリマー等が挙げられる。
　ギャザリングシュー６は、１００～１００００本のガラス繊維を集束し、一本のストランドＧｓを構成する。コレット７は、ギャザリングシュー６を通過したストランドＧｓを巻き取ることにより、ケーキＣを構成する。本実施形態では、一個のギャザリングシュー６を例示するが、これに限らず、ロービング製造装置は、複数のギャザリングシュー６を備え得る。複数のギャザリングシュー６によって形成された複数のストランドＧｓを合糸してコレット７により巻き取ることで、ガラスロービングＧｒ（ケーキＣ）を形成してもよい。
　図２は、乾燥装置を示す斜視図である。乾燥装置は、ケーキＣを誘電加熱で乾燥させる第一乾燥部１１と、第一乾燥部１１で乾燥されたケーキＣを雰囲気加熱で乾燥させる第二乾燥部１２と、ケーキＣを搬送する搬送部１３とを備える。
　第一乾燥部１１は、その内側の両側方に誘電加熱のための電極が配設されている。第一乾燥部１１による誘電加熱は、ケーキＣ内の水分子を回転又は振動させるための条件であれば特に制限は無く、誘電加熱に高周波を使用する場合は、周波数が例えば４～８０ＭＨｚのものを使用できる。また、誘電加熱にマイクロ波を使用してもよい。
　第二乾燥部１２による雰囲気加熱としては、例えば熱風加熱や赤外線加熱等が挙げられる。雰囲気加熱として熱風加熱を採用している場合には、第二乾燥部１２は、その内側の両側方に、熱風を生じさせるための熱源と、熱風を送風するためのファンが配設される。雰囲気加熱として赤外線加熱を採用している場合には、第二乾燥部１２は、その内側の両側方に、赤外線ヒータが配設される。
　搬送部１３は、ベルトコンベアで構成される。搬送部１３は、ケーキＣを、連続的に第一乾燥部１１に搬入及び搬出し、その後、第二乾燥部１２に搬入及び搬出する。搬送部１３は、これに限定されず、例えば台車等の別の手段で構成されてもよい。
　図３は、乾燥装置を通過したガラスロービングＧｒを示す。ガラスロービングＧｒは、円筒状の本体部ＧＢを備える。本体部ＧＢは、内径が１００～３００ｍｍ、外径が１５０～６００ｍｍ、長さが１００～７００ｍｍとされることが望ましい。
　本体部ＧＢは、軸方向の端面である第一端面ＧＥ１及び第二端面ＧＥ２を備える。第一端面ＧＥ１及び第二端面ＧＥ２の平衡水分率Ｗａ１，Ｗａ２は、０．０１～１００ｐｐｍとされることが望ましい。本体部ＧＢにおける、軸方向の端面、内径及び外径部表面以外の部分である内部ＧＩの平衡水分率Ｗｂは、０．０１～１００ｐｐｍとされることが望ましい。ここで、本明細書において、「平衡水分率」は、ガスクロマトグラフィ質量分析法（ＧＣ－ＭＳ）に基づいて求める。具体的には、ガラスロービングＧｒ中に含まれる水分子のピークの面積を積分することにより求められる。なお、導入するガスの温度は、初期は１１０℃であり、１５℃／分で１７０℃までガスの温度を上げる。
　第一端面ＧＥ１の平衡水分率Ｗａ１と内部ＧＩの平衡水分率Ｗｂとの比Ｗａ１／Ｗｂ、及び第二端面ＧＥ２の平衡水分率Ｗａ２と内部ＧＩの平衡水分率Ｗｂとの比Ｗａ２／Ｗｂは、０．１以上５．５以下とされる。第一端面ＧＥ１の平衡水分率Ｗａ１と内部ＧＩの平衡水分率Ｗｂとの比Ｗａ１／Ｗｂと、第二端面ＧＥ２の平衡水分率Ｗａ２と内部ＧＩの平衡水分率Ｗｂとの比Ｗａ２／Ｗｂとについては、いずれか一方が０．５以上２．０以下とされることが望ましく、両方とも０．５以上２．０以下とされることがより望ましい。
　ガラスロービングＧｒにおける第一端面ＧＥ１、第二端面ＧＥ２及び内部ＧＩの各平衡水分率Ｗａ１，Ｗａ２，Ｗｂの差の絶対値（Ｗａ１とＷａ２との差、Ｗａ１とＷｂとの差、Ｗａ２とＷｂとの差）は、０ｐｐｍ以上５０ｐｐｍ以下であることが望ましい。また、平衡水分率Ｗａ１，Ｗａ２，Ｗｂの最大値は、１００ｐｐｍ未満であることが望ましく、３０ｐｐｍ以下であることがより望ましい。
　図４は、複合材の製造装置を示す。複合材の製造装置は、ガラスロービングＧｒから引き出されたストランドＧｓに張力を付与する複数のテンションバー１４と、当該ストランドＧｓに熱可塑性樹脂を含浸させる含浸装置１５と、樹脂含浸後のストランドＧｓを切断する切断装置１６とを備える。
　テンションバー１４は金属製（例えば真鍮製）であり、ガラスロービングＧｒから引き出されたストランドＧｓに対して適切な張力を付与する。含浸装置１５は、溶解した熱可塑性樹脂を収容するレジンバス１５ａを備える。切断装置１６は、熱可塑性樹脂を含浸させたストランドＧｓを切断して、複合材である長繊維ペレットＰを形成する。切断装置１６は、複数の刃を有する切断ローラ１６ａと、ストランドＧｓを支持する支持ローラ１６ｂとを備える。
　以下、上記の各装置を用いて、ガラスロービングＧｒ及び長繊維ペレットＰを製造する方法について説明する。
　本方法では、まず、ロービング製造装置によりガラスロービングＧｒを製造する（ロービング製造工程）。このロービング製造工程では、フィーダ３内の溶融ガラスＧをノズル９を介して下方に引き出す。引き出された溶融ガラスＧは、噴霧器４から噴射した冷却水により冷却され、ガラス繊維Ｇｍとなる。なお、溶融ガラスＧの粘度は、１０2.0～１０3.5ｄＰａ・ｓの範囲内に設定されることが好ましく、より好ましくは１０2.5～１０3.3ｄＰａ・ｓである。
　その後、ガラス繊維Ｇｍは、さらに下降し、アプリケータ５を通過する。アプリケータ５のローラは、成形された全てのガラス繊維Ｇｍに接触し、各ガラス繊維Ｇｍに集束剤を塗布する。この場合において、アプリケータ５の周囲の温度は、一定に維持されることが望ましい。例えば、アプリケータ５（ローラ）の外表面における温度は、２０～８０℃とされる。これにより、アプリケータ５により各ガラス繊維Ｇｍに塗布された集束剤に含まれる水分が塗布後適切に揮発し、平衡水分率を低くすることができる。なお、アプリケータ５の外表面の温度は、例えば、非接触温度計により測定した値である。なお、アプリケータ５の外表面の温度は、例えば、集束剤の温度を調整することや、アプリケータ５内部に、温度を調整する機構を設けることや、噴霧器４のノズルから噴霧される冷却水の温度を調整することにより調整することができる。なお、アプリケータ５の外表面における温度は、２０℃以上、４０℃以下が望ましい。
　集束剤が塗布されたガラス繊維Ｇｍは、ギャザリングシュー６を通過する。これにより、ガラス繊維Ｇｍは紡糸され、一本のストランドＧｓとして構成される。ストランドＧｓは、コレット７により巻き取られることで、ケーキＣとなる。なお、本実施形態では、フィラメント繊維径は６～３０μｍとされ、ストランドＧｓの番手は２５０～６０００ｔｅｘとされる。
　その後、乾燥装置によってケーキＣを乾燥する。ケーキＣは、搬送部１３によって搬送されることにより、第一乾燥部１１及び第二乾燥部１２を通過する。なお、第二乾燥部１２による加熱温度は、１２０℃～１４０℃とされることが望ましい。この乾燥装置によるケーキＣの加熱時間は、１時間～５時間とされることが望ましい。
　乾燥装置を通過することで、水分率が好適に調整されたガラスロービングＧｒが完成する。なお、乾燥前におけるケーキＣの水分率が低すぎると、紡糸時にストランドＧｓが損傷し、毛羽が多く発生してしまう。一方、乾燥前におけるケーキＣの水分率が高すぎると、樹脂含浸時の含浸不良が発生し易くなる。このため、乾燥前におけるケーキＣの水分率は１～８ｗｔ％程度であることが望ましい。ケーキＣの水分率は、乾燥前と乾燥後の重量差から求めることができる。
　その後、ガラスロービングＧｒを複合材の製造装置に設置する。複合材の製造装置は、ガラスロービングＧｒからストランドＧｓを引き出すとともに、テンションバー１４を介して当該ストランドＧｓを含浸装置１５に移送する。ストランドＧｓは、レジンバス１５ａに収容されている熱可塑性樹脂に連続的に浸漬される（含浸工程）。これにより、ストランドＧｓに熱可塑性樹脂が含浸される。その後、ストランドＧｓはレジンバス１５ａから引き上げられ、切断装置１６へと搬送される。熱可塑性樹脂は、切断装置１６への搬送途中に冷却され、固化する。切断装置１６の切断ローラ１６ａは、連続的に導入されるストランドＧｓを一定長さに切断する（切断工程）。これにより、複合材として多数の長繊維ペレットＰが形成される（図４参照）。
　以上説明した本実施形態に係るガラスロービングＧｒ及び複合材（長繊維ペレットＰ）によれば、本体部ＧＢの第一端面ＧＥ１の平衡水分率Ｗａ１と内部ＧＩの平衡水分率Ｗｂとの比Ｗａ１／Ｗｂ、及び第二端面ＧＥ２の平衡水分率Ｗａ２と内部ＧＩの平衡水分率Ｗｂとの比Ｗａ２／Ｗｂを、０．１以上５．５以下とすることで、長繊維ペレットＰを製造する場合における樹脂の含浸不良の発生を効果的に抑制できる。
　なお、本発明は、上記実施形態の構成に限定されるものではなく、上記した作用効果に限定されるものでもない。本発明は、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
　上記の実施形態では、本体部ＧＢの第一端面ＧＥ１の平衡水分率Ｗａ１と内部ＧＩの平衡水分率Ｗｂとの比Ｗａ１／Ｗｂ、及び第二端面ＧＥ２の平衡水分率Ｗａ２と内部ＧＩの平衡水分率Ｗｂとの比Ｗａ２／Ｗｂの両方を、０．１以上５．５以下とした例を示したが、本発明はこれに限定されない。本発明は、例えば、第一端面ＧＥ１及び第二端面ＧＥ２のうち、いずれか一方の端面における平衡水分率Ｗａと、本体部ＧＢの内部ＧＩにおける平衡水分率Ｗｂとの比Ｗａ／Ｗｂが０．５以上２．０以下とすることで、ガラスロービングに樹脂を含浸させる場合における含浸不良の発生を効果的に防止できる。また、本発明は、本体部ＧＢの第一端面ＧＥ１の平衡水分率Ｗａ１と内部ＧＩの平衡水分率Ｗｂとの比Ｗａ１／Ｗｂ、及び第二端面ＧＥ２の平衡水分率Ｗａ２と内部ＧＩの平衡水分率Ｗｂとの比Ｗａ２／Ｗｂの両方を、０．５以上２．０以下とすることで、ガラスロービングに樹脂を含浸させる場合における含浸不良の発生をより効果的に防止できる。
　上記の実施形態では、レジンバス１５ａにより熱可塑性樹脂を含浸させた後に切断することで、複合材（長繊維ペレットＰ）を形成する例を示したが、本発明はこの構成に限定されるものではない。例えば複合材は、樹脂を含浸させたストランドを再び巻き取って円筒状に構成したものであってもよい。
　以下、ガラスロービングの実施例について説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
　直径１９μｍ、４０００本のガラス単繊維にアプリケータにより集束剤を塗布し、ギャザリングシューにより集束してストランドを構成し、当該ストランドをコレットにより巻き取ることで実施例１～３に係るケーキを作製した。ストランドを形成する工程において、ケーキの水分率が３ｗｔ％（実施例１）、６ｗｔ％（実施例２）、４ｗｔ％（実施例３）となるように、アプリケータに係るローラの回転数、及び噴霧器から噴射する冷却水の量を調整した。また、アプリケータに係るローラにおける温度（アプリケータ温度）を、各実施例１～３の各々に対して、６５℃、３０℃、３５℃とした。
　このようにして得られた各ケーキを乾燥装置により乾燥し、実施例１～３に係る円筒状のガラスロービングを製造した。各ガラスロービングの内径は１５０ｍｍ、外径は２７０ｍｍ、長さは３２５ｍｍである。
　また、上記と同様な製法により、乾燥前の水分率を１４ｗｔ％とした比較例１に係るケーキを製作した。比較例１に係るケーキを作製する場合、アプリケータの温度（アプリケータ表面温度）を２８℃に維持した。比較例１に係るケーキを実施例１～３と同様な条件で乾燥させることで、比較例１に係るガラスロービングを製造した。比較例１に係るガラスロービングの寸法は、実施例１～３と同じである。
　実施例１～３及び比較例１に係るガラスロービングにおいて、第一端面、第二端面、及び内部の各部から約６０ｍｇの試験片を各々九個採取した。なお、第一端面及び第二端面の試料片は、ガラスロービングにおける、外表面を形成する部分のストランドを切り取り採取した。内部の試料片は、ガラスロービングの内径及び外径部表面を構成していないストランド（内径及び外径部表面から２ｍｍ以上内部に位置するストランド）を切り取り採取した。各試験片をカラムに詰め、Ｈｅ雰囲気下で１５０℃に加熱した。さらに各試験片について、ＧＣ－ＭＳ分析計による分析を行った。この分析により、各試験片に含まれる水分子におけるピークの面積を積分することで、その平衡水分率Ｗａ１，Ｗａ２，Ｗｂ（ｐｐｍ）を求めた。この結果を用いて、実施例１～３及び比較例１における第一端面と内部、第二端面と内部に係る平衡水分率の比Ｗａ１／Ｗｂ，Ｗａ２／Ｗｂを求めた。
　分析結果を以下の表１に示す。なお、表１において、ガラスロービングにおける第一端面、第二端面及び内部の各平衡水分率Ｗａ１，Ｗａ２，Ｗｂは、九個の試験片の平均値を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、実施例１では、第一端面と内部との平衡水分率の差の絶対値｜Ｗａ１－Ｗｂ｜は３ｐｐｍであり、第二端面と内部との平衡水分率の差の絶対値｜Ｗａ２－Ｗｂ｜は４ｐｐｍである。実施例１に係る平衡水分率は、いずれも１００ｐｐｍ未満である。実施例１では、Ｗａ１／Ｗｂ、及びＷａ２／Ｗｂが１．２となった。
　実施例２では、第一端面と内部との平衡水分率の差の絶対値｜Ｗａ１－Ｗｂ｜は１３０ｐｐｍであり、第二端面と内部との平衡水分率の差の絶対値｜Ｗａ２－Ｗｂ｜は２４ｐｐｍである。実施例２に係る平衡水分率の最大値は、１８５ｐｐｍである。実施例２では、Ｗａ１／Ｗｂが３．４、及びＷａ２／Ｗｂが１．４となった。
　実施例３では、第一端面と内部との平衡水分率の差の絶対値｜Ｗａ１－Ｗｂ｜は３２ｐｐｍであり、第二端面と内部との平衡水分率の差の絶対値｜Ｗａ２－Ｗｂ｜は１７ｐｐｍである。実施例３に係る平衡水分率の最大値は７６ｐｐｍである。実施例３では、Ｗａ１／Ｗｂが１．７、及びＷａ２／Ｗｂが１．４となった。
　比較例１では、Ｗａ２／Ｗｂは２．１であったが、Ｗａ１／Ｗｂは６．４であった。また、比較例１では、第一端面と内部との平衡水分率の差の絶対値が９１ｐｐｍであり、平衡水分率の最大値が１０８ｐｐｍである。
　上記のように製造された実施例１～３に係るガラスロービングのストランドに熱可塑性樹脂を含浸させたところ、含浸不良は認められなかった。これに対し、比較例１に係るガラスロービングのストランドに熱可塑性樹脂を含浸させたところ、複数箇所において含浸不良（形状不良）が認められた。
　５　　　　　　アプリケータ
　８　　　　　　ブッシング
　９　　　　　　ブッシングのノズル
　Ｃ　　　　　　ケーキ
　Ｇｍ　　　　　ガラス繊維
　Ｇｒ　　　　　ガラスロービング
　Ｇｓ　　　　　ストランド
　ＧＢ　　　　　本体部
　ＧＥ１　　　　第一端面
　ＧＥ２　　　　第二端面
　ＧＩ　　　　　内部
　Ｐ　　　　　　長繊維ペレット（複合材）

Claims (7)

  1. 　筒状に構成される本体部を備えるガラスロービングであって、
    　前記本体部は、第一端面と、第二端面とを備えており、
    　前記第一端面における平衡水分率（Ｗａ１）と前記本体部の内部における平衡水分率（Ｗｂ）との比（Ｗａ１／Ｗｂ）、及び前記第二端面における平衡水分率（Ｗａ２）と前記本体部の内部における平衡水分率（Ｗｂ）との比（Ｗａ２／Ｗｂ）が０．１以上５．５以下であることを特徴とするガラスロービング。
  2. 　前記第一端面における平衡水分率（Ｗａ１）と前記本体部の内部における平衡水分率（Ｗｂ）との比（Ｗａ１／Ｗｂ）、または前記第二端面における平衡水分率（Ｗａ２）と前記本体部の内部における平衡水分率（Ｗｂ）との比（Ｗａ２／Ｗｂ）が０．５以上２．０以下である請求項１に記載のガラスロービング。
  3. 　前記第一端面における平衡水分率（Ｗａ１）と前記本体部の内部における平衡水分率（Ｗｂ）との比（Ｗａ１／Ｗｂ）、及び前記第二端面における平衡水分率（Ｗａ２）と前記本体部の内部における平衡水分率（Ｗｂ）との比（Ｗａ２／Ｗｂ）が０．５以上２．０以下である請求項１又は２に記載のガラスロービング。
  4. 　前記第一端面と前記内部との前記平衡水分率の差の絶対値、及び前記第二端面と前記内部との前記平衡水分率の差の絶対値が５０ｐｐｍ以下である請求項１から３のいずれか一項に記載のガラスロービング。
  5. 　前記平衡水分率の最大値が１００ｐｐｍ未満である請求項１から４のいずれか一項に記載のガラスロービング。
  6. 　請求項１から５のいずれか一項に記載のガラスロービングに樹脂が含浸されてなることを特徴とする複合材。
  7. 　ガラスロービングを製造する方法であって、
    　ブッシングのノズルからガラス繊維を引き出す工程と、
    　アプリケータにより前記ガラス繊維に集束剤を塗布する工程と、
    　複数の前記ガラス繊維を束ねてストランドを形成する工程と、
    　前記ストランドを巻き取ってケーキを形成する工程と、
    　前記ケーキを乾燥させて請求項１から５のいずれか一項に記載のガラスロービングを形成する工程と、を備え、
    　前記ガラス繊維に前記集束剤を塗布する工程において、前記アプリケータの外表面における温度が、２０～８０℃であることを特徴とするガラスロービングの製造方法。
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