WO2019111833A1 - 合金鋼粉 - Google Patents

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WO2019111833A1
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拓也 高下
小林　聡雄
中村　尚道
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Ｊｆｅスチール株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to an alloyed steel powder, and more particularly to an alloyed steel powder having excellent flowability, formability and compressibility without containing Ni, Cr and Si.
  • powder metallurgy technology components with complicated shapes can be manufactured with a shape very close to the product shape (so-called near net shape) and with high dimensional accuracy. Therefore, it is possible to significantly reduce the cutting cost by producing the parts using powder metallurgy technology. Therefore, powder metallurgy products manufactured by powder metallurgy technology are widely used as various machine parts. Furthermore, in recent years, the demand for powder metallurgy technology has further increased in order to cope with the miniaturization, weight reduction and complexity of parts.
  • alloy steel powder used in powder metallurgy is also advanced.
  • alloy steel powder is required to be excellent in fluidity.
  • alloyed steel powder is required to be able to be manufactured by the current powder manufacturing process without requiring additional steps.
  • alloy steel powder for powder metallurgy contains an element for improving hardenability as an alloy component
  • alloy steel powder which does not contain Ni, which has the highest alloy cost is required. There is.
  • an alloyed steel powder not containing Ni one to which at least one of Mo, Cr, Si and Cu is added is widely used.
  • Cr and Si have a problem that they are oxidized in an RX gas (endothermic modified gas) atmosphere generally used as an atmosphere gas for sintering in a manufacturing process of sintered parts. Therefore, when sintering a compact produced using alloy steel powder containing Cr or Si, it is necessary to carry out the sintering process under a high degree of atmosphere control using N 2 or H 2 is there. As a result, even if the raw material cost can be reduced by not using Ni, there is a problem that the part manufacturing cost increases, and as a result, the total cost can not be reduced.
  • Mo-based alloy steel powders using Mo as a hardenability improving element have no fear of oxidation as seen in Cr and Si described above, and the decrease in the compressibility due to the addition of elements is small. Therefore, it is suitable for highly compressible, complex shaped parts. Moreover, since Mo is superior to Ni in hardenability, it exhibits excellent hardenability even with a small amount of addition. From the above reasons, the Mo-based alloy steel powder is considered to be the most suitable alloy system to meet the above requirements (1) to (4).
  • Patent Document 1 As a technique relating to Mo-based alloy steel powder, for example, in Patent Document 1, excellent compressibility, in which 0.2 to 10.0 mass% of Mo is diffused and attached to the surface of iron-based powder containing Mn, Alloy steel powder having cold forgeability has been proposed.
  • Patent Document 2 discloses a technique relating to an Fe—Si—Mn—C alloy steel powder from which a sintered body suitable for a quench strength member or the like can be obtained.
  • the rattler value which is an index of formability, is a very good value as low as 0.31% when formed at a forming pressure of 6 t / cm 2 .
  • Patent Document 3 discloses a technology relating to an alloy steel powder in which Ni is partially diffused in an iron-based powder, and a rattler value at a forming of 6 t / cm 2 shows a good value of 0.4%.
  • Patent Document 4 discloses a technology relating to Fe-Mn-Cr alloy steel powder subjected to vacuum reduction, and shows a good value of 0.35% rattler value at 6 t / cm 2 forming.
  • Patent Document 5 discloses a technique in which the surface of iron powder is plated with copper to make the rattler value extremely low, about 0.2 to 0.3%.
  • Patent Documents 1 to 5 have the following problems.
  • Patent Document 1 has excellent compressibility and cold forgeability.
  • Patent Document 1 only defines the composition of the alloyed steel powder, and although there is a mention of compressibility, the formability is not considered, and the alloyed steel powder proposed in Patent Document 1 is It did not meet the requirement (3) above.
  • the alloy steel powder disclosed in Patent Document 2 is excellent in formability, it contains Si, so it is necessary to sinter in a specially controlled atmosphere to prevent the oxidation of Si described above. Yes, does not meet the requirement of (4) above. Further, the alloyed steel powder described in Patent Document 2 has poor compressibility, and the density of the green compact obtained by forming the alloyed steel powder is as extremely low as 6.77 g / cm 3 at 6 t / cm 2 . If the green density is low as described above, there is a concern in terms of fatigue strength. Therefore, the alloyed steel powder disclosed in Patent Document 2 did not satisfy the above requirements (2) and (4).
  • the alloyed steel powder disclosed in Patent Document 3 needs to contain Ni in a large amount of 30% by mass, and therefore does not satisfy the requirement (4).
  • the alloyed steel powder disclosed in Patent Document 4 also needs to contain Cr, so that it is necessary to control the atmosphere during sintering, and also does not satisfy the above requirement (4).
  • the alloyed steel powder disclosed in Patent Document 5 requires an additional raw material powder production process of plating on the powder.
  • the amount of Cu to be plated is also 20 mass% or more, which is very large compared to the Cu content (about 2 to 3 mass%) in ordinary sintered steel, and as a result, the cost of alloyed steel powder increases. Accompany. Therefore, the alloyed steel powder disclosed in Patent Document 5 does not satisfy the above requirement (4).
  • the present invention has been made in view of the above situation, and it is an object of the present invention to provide an alloyed steel powder having excellent fluidity, formability and compressibility without containing Ni, Cr and Si. .
  • the present inventors found out that the said objective would be achieved by the following structure, and completed this invention. That is, the gist configuration of the present invention is as follows.
  • the Mo content in the iron-based alloy is 0.4 to 1.8% by mass,
  • the median diameter D50 on a weight basis is 40 ⁇ m or more,
  • the number average value of the area envelopment degree defined as (particle cross sectional area / area within the envelope) is 0.70 to 0. 86, alloy steel powder.
  • the alloyed steel powder of the present invention has excellent flowability, formability and compressibility, even without containing Ni, Cr and Si. In addition, it is not necessary to contain Ni, which has a high alloy cost, or Cr and Si that require annealing in a special atmosphere, and no additional manufacturing process such as plating is necessary, so the alloy steel powder of the present invention Is low cost and can be manufactured with current powder manufacturing processes.
  • the alloyed steel powder of the present invention is an alloyed steel powder made of an iron-based alloy containing Mo.
  • iron-based alloy refers to an alloy containing 50% by mass or more of Fe. Therefore, in other words, the alloy steel powder of the present invention is a Mo-containing iron-based alloy powder.
  • the alloyed steel powder of the present invention may be a prealloyed steel powder.
  • the alloy steel powder of the present invention contains Mo as an essential alloying element. Sintering diffusion can be promoted by containing Mo, which is an ⁇ -phase forming element. In addition, Mo has an effect of stabilizing secondary particles generated by heat treatment by ⁇ -phase sintering.
  • the Mo content in the iron-based alloy constituting the alloy steel powder is set to 0.4% by mass or more in order to stabilize the secondary particles and to control the area envelope degree to the range described later.
  • the Mo content is preferably 0.5% by mass or more, and more preferably 0.6% by mass or more.
  • the amount of Mo in the iron-based alloy is set to 1.8% by mass or less.
  • the Mo content is preferably 1.7% by mass or less, and more preferably 1.6% by mass or less.
  • the component composition of the alloyed steel powder of the present invention is not particularly limited except for the above-mentioned Fe and Mo contents, and it may be any composition.
  • the Fe content may be 50% by mass or more, but is preferably 80% or more, more preferably 90% or more, and still more preferably 95% or more.
  • the upper limit of the Fe content is not particularly limited.
  • the component composition of the iron-based alloy may be Mo: 0.4 to 1.8%, and the balance may be a component composition including the balance Fe and unavoidable impurities.
  • Examples of the unavoidable impurities include C, O, N, S, and P.
  • C content into 0.02 mass% or less.
  • the O content is preferably 0.3% by mass or less, and more preferably 0.25% by mass or less.
  • N content into 0.004 mass% or less.
  • S content into 0.03 mass% or less.
  • the P content is preferably 0.1% by mass or less.
  • the iron-based alloy can optionally contain additional alloying elements.
  • additional alloying element for example, one or both of Cu and Mn can be used.
  • the Mn content in the alloy powder is preferably 0.5% by mass or less.
  • excessive addition of Cu, like Mo reduces the powder's compressibility. Therefore, it is preferable to make Cu content into 0.5 mass% or less.
  • the alloy steel powder of the present invention does not have to contain Ni, Cr and Si, which have been used conventionally. Since Ni causes an increase in alloy cost, it is preferable to suppress the content of Ni in the entire alloy steel powder to 0.1 mass% or less, and it is more preferable to substantially not contain Ni. Further, as described above, Cr is susceptible to oxidation and requires annealing atmosphere control, so it is preferable to suppress the Cr content in the entire alloy steel powder to 0.1 mass% or less, substantially It is more preferable not to contain. With regard to Si, for the same reason as Cr, it is preferable to suppress the Si content in the entire alloy steel powder to 0.1 mass% or less, and it is more preferable to substantially not contain Si. In addition, "does not substantially contain” here means that it does not contain except as an unavoidable impurity, and therefore containing as an unavoidable impurity is accept
  • D50 40 ⁇ m or more
  • D50 median diameter D50
  • the ratio of fine particles in the entire alloy steel powder becomes too high, and as a result , The compressibility is reduced. Therefore, D50 is 40 ⁇ m or more. It is preferable that D50 be 65 ⁇ m or more.
  • the upper limit of D50 is not particularly limited, but if it is excessively large, the mechanical properties after sintering will be reduced. Therefore, in consideration of the characteristics after sintering, it is preferable to set D50 to 120 ⁇ m or less.
  • the maximum particle size of the alloy steel powder is not particularly limited, but is preferably 212 ⁇ m or less.
  • the maximum particle size of 212 ⁇ m or less means that the alloy steel powder is a powder which passes through a sieve with an opening of 212 ⁇ m.
  • Area envelope degree 0.70 to 0.86
  • the number of area envelope degrees defined as (particle cross sectional area / area within envelope) for particles having a circle equivalent diameter of 50 to 200 ⁇ m It is important to set the average value to 0.70 or more and 0.86 or less.
  • area envelope degree the number average value of the area envelope degree defined as (particle cross sectional area / area within the envelope) is simply referred to as “area envelope degree”.
  • the area envelopment degree is an index indicating the degree of unevenness of the particle surface, and indicates that as the area envelopment degree is lower, the unevenness of the particle surface is more.
  • the area envelope degree is preferably 0.85 or less, more preferably 0.83 or less.
  • the area envelope degree is 0.70 or more.
  • particle circularity decreases not only when the unevenness of the particle surface is increased but also when the particles are elongated like needles. Since the expanded particles do not contribute to the improvement of the formability, the degree of particle circularity is not suitable as an index of the formability.
  • the area envelope degree can be determined by image analysis of a projected image of particles.
  • Examples of devices capable of calculating the area envelope degree include Morphologi G3 manufactured by Malvern Co., and CAMSIZER X2 manufactured by Virde Scientific Technology Co., and any of them can be used. Further, in the measurement of the area envelope degree, at least 10,000 particles, preferably 20,000 or more particles are measured, and the area envelope degree is calculated as the number average value of those particles.
  • the alloyed steel powder of the present invention can be produced by heat treating, pulverizing and classifying the raw material powder whose component composition and particle size distribution are controlled.
  • the component composition of the raw material powder may be adjusted so that the component composition of the finally obtained alloy steel powder satisfies the above-mentioned condition.
  • the component composition of the raw material powder is the component composition of the alloy steel powder It should be the same as
  • the raw material powder may be produced, for example, from molten steel prepared in advance so that the component composition satisfies the above-mentioned condition, and manufactured from the molten steel by any method.
  • the raw material powder it is preferable to use an atomized alloy steel powder manufactured by an atomizing method in which adjustment of alloying elements is easy, and among the atomizing methods, manufacturing cost is low and mass production is easy. It is more preferable to use water atomized alloy steel powder.
  • the average particle size of the raw material powder is not particularly limited. However, since the average particle size after heat treatment is almost equal to the average particle size of the raw material powder, the particle size close to the particle size of the alloy steel powder to be produced from the viewpoint of suppressing the yield decrease in the subsequent sieving process etc. It is preferable to use a raw material powder having
  • the number frequency of particles having a particle diameter of 20 ⁇ m or less occupied in the whole of the raw material powder is set to 60% or more.
  • the number frequency is set to 60% or more.
  • the area envelope degree can be set to 0.86 or less.
  • the number frequency is 90% or less.
  • the measurement method of the number frequency includes a laser diffraction method, an image analysis method, and the like, and any method may be used.
  • fills the conditions of the said number frequency can be obtained by adjusting the spraying conditions at the time of atomization, for example.
  • particles having a particle size of more than 20 ⁇ m and particles having a particle size of 20 ⁇ m or less may be mixed.
  • the maximum particle size of the raw material powder is not particularly limited, but is preferably 212 ⁇ m or less.
  • the maximum particle diameter of 212 ⁇ m or less means that the raw material powder is a powder which passes through a sieve with an opening of 212 ⁇ m.
  • the raw material powder is heat treated. Since the raw material powder produced by the atomizing method etc. generally contains oxygen and carbon, its compressibility and sinterability are low. Therefore, by performing deoxidation and decarburization by heat treatment, oxygen and carbon contained in the powder can be removed, and the compressibility and sinterability of the alloyed steel powder can be improved.
  • a reducing atmosphere is preferable, and a hydrogen atmosphere is particularly suitable.
  • heat treatment may be performed under vacuum.
  • the preferred heat treatment temperature is in the range of 800-1100 ° C. If the temperature is less than 800 ° C., the reduction of oxygen becomes insufficient. On the other hand, if the temperature exceeds 1100 ° C., sintering of the powders during heat treatment proceeds excessively, and the area envelope degree increases.
  • decarburizing it is preferable to set the atmospheric dew point at the time of heat treatment to 20 ° C. or higher. However, when the dew point exceeds 70 ° C., deoxidation by hydrogen is suppressed, so the dew point is preferably 70 ° C. or less.
  • the raw material powder when heat treatment is performed, usually, the raw material powder is in a sintered and solidified state, and therefore, pulverization and classification are performed to a desired particle diameter. That is, removal of coarse powder by additional grinding or classification with a sieve having a predetermined opening is performed as necessary to achieve a desired particle size.
  • the alloyed steel powder of the present invention can be made into a sintered body by pressure forming and sintering as in the conventional powder for powder metallurgy.
  • auxiliary materials can be optionally added to the alloy steel powder.
  • the auxiliary material for example, one or both of copper powder and graphite powder can be used.
  • a powdery lubricant can be further mixed with the alloy steel powder.
  • a lubricant can be applied to or adhered to a mold used for pressure molding for molding.
  • any lubricant can be used as the lubricant, such as metal soaps such as zinc stearate and lithium stearate, and amide-based waxes such as ethylenebisstearic acid amide.
  • metal soaps such as zinc stearate and lithium stearate
  • amide-based waxes such as ethylenebisstearic acid amide.
  • the method of the said pressure forming is not specifically limited, As long as it is a method which can shape
  • the molded product obtained as described above has a high density and is excellent in moldability. Further, since the alloy steel powder of the present invention does not require an element such as Cr or Si which is required to control the sintering atmosphere, it can be sintered by a conventional inexpensive process.
  • Example 1 The raw material powder which adjusted component composition and particle size distribution was manufactured, and alloy steel powder was manufactured by heat-processing the said raw material powder then. Specific procedures will be described below.
  • iron-based powders having different component compositions and particle size distributions were manufactured by the water atomization method as the raw material powders.
  • the Mo content of the raw material powder is shown in Table 1.
  • the Mo content of the raw material powder is equal to the Mo content of the finally obtained alloyed steel powder.
  • the remainder other than Mo is Fe and an unavoidable impurity.
  • the said raw material powder did not contain Ni, Cr, and Si except an unavoidable impurity, therefore content of Ni, Cr, and Si was 0.1 mass% or less, respectively.
  • Table 1 also shows the number frequency of particles having a particle diameter of 20 ⁇ m or less occupied in the whole of the raw material powder.
  • the number frequency was measured by image analysis using Morphologi G3 manufactured by Malvern.
  • the raw material powder was heat-treated (holding temperature: 880 ° C., holding time: 1 h) in a hydrogen atmosphere with a dew point of 30 ° C. to obtain an alloyed steel powder.
  • Image analysis was performed on each of the obtained alloy steel powder, and the number average value of the area envelopment degree of particles having a circle equivalent diameter of 50 to 200 ⁇ m was measured.
  • Morphellog G3 manufactured by Malvern Co., Ltd. was used as in the image analysis of the raw material powder.
  • D50 of the said alloy steel powder was measured by sieving.
  • the density of the green compact can be regarded as an indicator of the compressibility of the alloyed steel powder. From the viewpoint of compressibility, a density: 7.20 Mg / m 3 or more is regarded as a pass.
  • the alloyed steel powder satisfying the conditions of the present invention has excellent flowability, compressibility, and formability.
  • the alloy steel powder of the present invention does not need to contain Ni, which has a high alloy cost, or Cr and Si that require annealing in a special atmosphere, and does not require additional manufacturing processes such as plating. Therefore, it is low cost and can be manufactured by the current powder manufacturing process.
  • Example 2 As the raw material powder, as in Example 1 except that iron-based powder (pre-alloyed steel powder) containing one or both of Cu and Mn in addition to Mo and the balance being Fe and unavoidable impurities is used as the raw material powder. Alloy steel powder was produced under the following conditions.
  • the iron-based powder is an atomized iron-based powder produced by an atomizing method.
  • the number frequency of particles having a particle diameter of 20 ⁇ m or less contained in the iron-based powder used is shown in Table 2.
  • the number frequency was measured by the same method as in Example 1.
  • the raw material powder was heat-treated under the same conditions as in Example 1 to obtain alloyed steel powder.
  • the amounts of Mo, Cu, and Mn contained in the alloyed steel powder are the same as the used raw material powder and are as shown in Table 2.
  • Image analysis was performed on each of the obtained alloy steel powder, and the number average value of the area envelopment degree of particles having a circle equivalent diameter of 50 to 200 ⁇ m was measured.
  • the image analysis was performed in the same manner as in Example 1. Moreover, D50 of partial diffusion alloy steel powder was measured by sieving.
  • the density of the green compact can be regarded as an indicator of the compressibility of the partial diffusion alloy steel powder. From the viewpoint of compressibility, a density: 7.20 Mg / m 3 or more is regarded as a pass.
  • the rattler test was carried out in the same manner as in Example 1, and the rattler value of the green compact was measured. For the rattle value, 0.4% or less is considered as a pass.
  • the measurement results are as shown in Table 2. From this result, even when the iron-based powder contains one or both of Cu and Mn, the alloy steel powder satisfying the conditions of the present invention has excellent flowability, compressibility, and formability. I understand.

Abstract

Ｎｉ、Ｃｒ、Ｓｉを含有せずとも、優れた流動性、成形性および圧縮性を備える合金鋼粉を提供する。 Ｍｏを含有する鉄基合金からなる合金鋼粉であって、前記鉄基合金におけるＭｏ含有量が０．４～１．８質量％であり、重量基準のメジアン径Ｄ５０が４０μｍ以上であり、前記合金鋼粉に含まれる粒子のうち、円相当径が５０～２００μｍの粒子に関して、（粒子断面積／包絡線内面積）として定義される面積包絡度の個数平均値が０．７０～０．８６である、合金鋼粉。

Description

合金鋼粉
　本発明は、合金鋼粉に関し、特に、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｓｉを含有せずとも、優れた流動性、成形性および圧縮性を備える合金鋼粉に関する。
　粉末冶金技術では、複雑な形状の部品を、製品形状に極めて近い形状（いわゆるニアネット形状）で、しかも高い寸法精度で製造することができる。よって、粉末冶金技術を用いて部品を作製することにより、大幅な切削コストの低減が可能となる。そのため、粉末冶金技術によって製造された粉末冶金製品は、各種の機械用部品として、多方面に利用されている。さらに、最近では、部品の小型化、軽量化および複雑化に対応するため、粉末冶金技術に対する要求が一段と高まってきている。
　上記のような背景から、粉末冶金に用いられる合金鋼粉に対する要求も高度化している。例えば、粉末冶金用合金鋼粉を金型に充填して成形する際の作業性確保のために、合金鋼粉には流動性に優れることが求められる。
　また、合金鋼粉を焼結して得られる焼結部品の機械的特性が優れることが求められており、そのため、疲労強度を確保する為に圧縮性の向上が、そして複雑形状部品の欠け防止の為に成形性の向上が、それぞれ求められている。
　さらに、部品製造コスト削減に対する要求も強く、そのような観点から、合金鋼粉に対しては、追加の工程を要することなく、現行の粉末製造プロセスで製造し得ることが求められる。また、粉末冶金用合金鋼粉には、合金成分として焼入れ性を向上させる元素を含有させることが一般的に行われているが、最も合金コストが高いＮｉを含有しない合金鋼粉が求められている。
　Ｎｉを含有しない合金鋼粉としては、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、およびＣｕの少なくとも１つを添加したものが広く用いられている。しかしながら、これらの元素のうちＣｒおよびＳｉには、焼結部品製造プロセスにおいて焼結の雰囲気ガスとして一般に用いられるＲＸガス（吸熱型変成ガス）雰囲気下において酸化してしまうという問題がある。そのため、ＣｒやＳｉを含有する合金鋼粉を用いて製造された成形体を焼結する際には、Ｎ２またはＨ２を使用した高度な雰囲気制御のもとで焼結処理を行う必要がある。その結果、Ｎｉを用いないことで原料コストを削減できたとしても、部品製造コストが増加してしまい、結果的にトータルのコストを削減することができないという問題がある。
　以上をまとめると、近年の合金鋼粉に対する要求は以下の（１）～（４）のようになる。
（１）流動性に優れること。
（２）圧縮性が良好であること。
（３）成形性が高いこと。
（４）低コストであること。
　粉末冶金用合金鋼粉のうち、焼入れ性向上元素としてＭｏを使用したＭｏ系合金鋼粉は、上述したＣｒおよびＳｉに見られるような酸化のおそれが無く、元素添加による圧縮性の低下も小さいため、高圧縮性、複雑形状部品に適している。また、ＭｏはＮｉよりも焼入れ性に優れるため、少量の添加であっても優れた焼入れ性を発揮する。以上の理由から、Ｍｏ系合金鋼粉は上記（１）～（４）の要求を満たすために最も適した合金系であると考えられる。
　Ｍｏ系合金鋼粉に関する技術としては、例えば、特許文献１では、Ｍｎを含有する鉄基粉末の表面に、０．２～１０．０質量％のＭｏを拡散付着させた、優れた圧縮性と冷間鍛造性を有する合金鋼粉が提案されている。
　一方、成形性の向上に関しては、非Ｍｏ系合金鋼粉に関して以下の様な種々の取り組みが行われている。
　特許文献２では、焼入強度部材などに適した焼結体が得られるＦｅ－Ｓｉ－Ｍｎ－Ｃ系合金鋼粉に関する技術が開示されている。前記合金鋼粉は、成形性の指標であるラトラ値が、６ｔ／ｃｍ２の成形圧で成形した場合で０．３１％という極めて低く良好な値となっている。
　特許文献３には、鉄基粉末にＮｉを部分拡散させた合金鋼粉に関する技術が開示されており、６ｔ／ｃｍ２成形でのラトラ値が０．４％と良好な値を示している。
　特許文献４には、真空還元を実施したＦｅ－Ｍｎ－Ｃｒ系合金鋼粉に関する技術が開示されており、６ｔ／ｃｍ２成形でのラトラ値が０．３５％と良好な値を示している
　また、特許文献５には、鉄粉の表面に銅めっきを施すことで、ラトラ値が０．２～０．３％程度と極めて低い値とする技術が開示されている。
特開２００２－１４６４０３号公報 特開平０５－００９５０１号公報 特開平０２－０４７２０２号公報 特開昭５９－１２９７５３号公報 特開２００２－３４８６０１号公報
　しかしながら、上記特許文献１～５に記載されているような従来の技術には、以下に述べる問題があった。
　特許文献１で提案されている合金鋼粉は、優れた圧縮性と冷間鍛造性を有する。しかしながら、特許文献１では合金鋼粉の組成のみを規定しており、また、圧縮性に関する言及はあるものの、成形性については考慮されておらず、特許文献１で提案されている合金鋼粉は上記（３）の要件を満たしていなかった。
　一方、特許文献２に開示されている合金鋼粉は、成形性には優れるものの、Ｓｉを含んでいるため、上述したＳｉの酸化を防ぐために特別に制御された雰囲気で焼結を行う必要があり、上記（４）の要件を満たさない。また、特許文献２に記載の合金鋼粉は圧縮性が悪く、該合金鋼粉を成形して得た圧粉体の密度は、６ｔ／ｃｍ２で６．７７ｇ／ｃｍ３と極めて低くい。このように圧粉体密度が低いと、疲労強度の面で懸念がある。したがって、特許文献２に開示されている合金鋼粉は上記（２）、（４）の要件を満たさなかった。
　また、特許文献３に開示された合金鋼粉は、Ｎｉを３０質量％と多量に含有する必要があるため、上記（４）の要求を満たさない。
　同様に、特許文献４に開示された合金鋼粉も、Ｃｒを含む必要があるため、焼結の際の雰囲気制御が必要であり、やはり上記（４）の要求を満たさない。
　特許文献５に開示された合金鋼粉は、粉末へのめっきという追加的な原料粉製造プロセスを必要とする。また、めっきするＣｕ量も２０質量％以上と、通常の焼結鋼におけるＣｕ含有量（２～３質量％程度）と比較して非常に多量であり、その結果、合金鋼粉のコスト上昇を伴う。したがって、特許文献５に開示された合金鋼粉は上記（４）の要件を満たさない。
　このように、特許文献１～５に記載されているような従来技術においては、上記（１）～（４）の要求を全て満足する合金鋼粉は得られていないというのが実状であった。
　本発明は、上記実状に鑑みてなされたものであり、Ｎｉ、Ｃｒ、およびＳｉを含有せずとも、優れた流動性、成形性および圧縮性を備える合金鋼粉を提供することを目的とする。
　本発明者らは、鋭意検討した結果、下記構成により上記目的が達成されることを見出し、本発明を完成させた。すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．Ｍｏを含有する鉄基合金からなる合金鋼粉であって、
　　前記鉄基合金におけるＭｏ含有量が０．４～１．８質量％であり、
　　重量基準のメジアン径Ｄ５０が４０μｍ以上であり、
　前記合金鋼粉に含まれる粒子のうち、円相当径が５０～２００μｍの粒子に関して、（粒子断面積／包絡線内面積）として定義される面積包絡度の個数平均値が０．７０～０．８６である、合金鋼粉。
２．前記鉄基合金におけるＮｉ、Ｃｒ、およびＳｉの含有量が、それぞれ０．１質量％以下である、上記１に記載の合金鋼粉。
３．前記鉄基合金が、ＣｕおよびＭｎの一方または両方を含有する、上記１または２に記載の合金鋼粉。
　本発明の合金鋼粉は、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｓｉを含有せずとも、優れた流動性、成形性、および圧縮性を兼ね備えている。また、合金コストが高いＮｉや、特殊な雰囲気での焼鈍が必要となるＣｒ、Ｓｉを含有させる必要がなく、めっきなどの追加的な製造工程も不要であることから、本発明の合金鋼粉は低コストであるとともに、現行の粉末製造プロセスで製造することができる。
　次に、本発明を実施する方法について具体的に説明する。なお、以下の説明は、本発明の好適な実施態様を示すものであり、本発明は以下の説明によって何ら限定されるものではない。
［合金鋼粉］
　本発明の合金鋼粉は、Ｍｏを含有する鉄基合金からなる合金鋼粉である。ここで、「鉄基合金」とは、Ｆｅを５０質量％以上含有する合金を指すものとする。したがって、言い換えると、本発明の合金鋼粉は、Ｍｏを含有する鉄基合金粉末である。本発明の合金鋼粉は、予合金鋼粉であってよい。
　本発明では、Ｍｏ含有量、メジアン径、および面積包絡度の個数平均値を上記範囲に制御することが重要である。以下、各項目の限定理由について説明する。
Ｍｏ含有量：０．４～１．８質量％
　本発明の合金鋼粉は、Ｍｏを必須の合金化元素として含有する。α相生成元素であるＭｏを含有させることにより、焼結拡散を促進することができる。また、Ｍｏには、熱処理によって生成した２次粒子をα相焼結によって安定化させる効果がある。本発明では、２次粒子を安定化させ、面積包絡度を後述する範囲に制御するために、合金鋼粉を構成する鉄基合金におけるＭｏ含有量を０．４質量％以上とする。Ｍｏ含有量は、０．５質量％以上とすることが好ましく、０．６質量％以上とすることがより好ましい。一方、Ｍｏ含有量が１．８質量％を超えると、焼結促進効果が飽和し、むしろ圧縮性の低下を招く。そのため、前記鉄基合金におけるＭｏ量を１．８質量％以下とする。Ｍｏ含有量は１．７質量％以下とすることが好ましく、１．６質量％以下とすることがより好ましい。
　本発明の合金鋼粉の成分組成は、上記ＦｅおよびＭｏ含有量を除いて特に限定されず、任意の組成とすることができる。なお、Ｆｅ含有量は５０質量％以上であればよいが、８０％以上とすることが好ましく、９０％以上とすることがより好ましく、９５％以上とすることがさらに好ましい。一方、Ｆｅ含有量の上限は特に限定されない。例えば、前記鉄基合金の成分組成を、Ｍｏ：０．４～１．８％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなる成分組成とすることもできる。
　前記不可避不純物としては、例えば、Ｃ、Ｏ、Ｎ、Ｓ、およびＰなどが挙げられる。なお、不可避不純物の量を低減することにより、粉末の圧縮性をさらに向上させ、一層高い成形密度を得ることができる。そのため、Ｃ含有量は０．０２質量％以下とすることが好ましい。Ｏ含有量は０．３質量％以下とすることが好ましく、０．２５質量％以下とすることがより好ましい。Ｎ含有量は０．００４質量％以下とすることが好ましい。Ｓ含有量は０．０３質量％以下とすることが好ましい。Ｐ含有量は０．１質量％以下とすることが好ましい。
　前記鉄基合金は、任意に追加の合金元素を含有することができる。前記追加の合金元素としては、例えば、ＣｕおよびＭｎの一方または両方を用いることができる。なお、ＭｎはＳｉ、Ｃｒと同様に焼結時に酸化するため、Ｍｎの過度の添加は焼結体の特性を劣化させる。そのため、前記合金粉末におけるＭｎ含有量は０．５質量％以下とすることが好ましい。また、Ｃｕの過度の添加は、Ｍｏと同様に粉末の圧縮性を低下させる。そのため、Ｃｕ含有量は０．５質量％以下とすることが好ましい。
　本発明の合金鋼粉は、従来用いられていたＮｉ、Ｃｒ、およびＳｉを含有する必要が無い。Ｎｉは合金コスト増加の原因となるため、合金鋼粉全体におけるＮｉ含有量は０．１質量％以下に抑制することが好ましく、実質的に含有しないことがより好ましい。また、Ｃｒは、先に述べたように酸化を受けやすく、焼鈍雰囲気制御を必要とするため、合金鋼粉全体におけるＣｒ含有量を０．１質量％以下に抑制することが好ましく、実質的に含有しないことがより好ましい。Ｓｉについても、Ｃｒと同様の理由から、合金鋼粉全体におけるＳｉ含有量を０．１質量％以下に抑制することが好ましく、実質的に含有しないことがより好ましい。なお、ここで「実質的に含有しない」とは、不可避不純物として以外含有しないことを意味し、したがって不可避不純物として含有することは許容される。
Ｄ５０：４０μｍ以上
　上記合金鋼粉の重量基準のメジアン径Ｄ５０（以下、単に「Ｄ５０」という）が４０μｍ未満であると、該合金鋼粉全体に占める微細な粒子の比率が高くなりすぎ、その結果、圧縮性が低下する。そのため、Ｄ５０は４０μｍ以上とする。Ｄ５０は６５μｍ以上とすることが好ましい。一方、Ｄ５０の上限値は特に限定されないが、過度に大きいと焼結後の機械的特性が低下する。そのため、焼結後の特性まで考慮すると、Ｄ５０を１２０μｍ以下とすることが好ましい。
　前記合金鋼粉の最大粒径は、特に限定されないが、２１２μｍ以下とすることが好ましい。ここで、最大粒径が２１２μｍ以下とは、前記合金鋼粉が、目開き２１２μｍの篩を通過する粉末であることを意味する。
面積包絡度：０．７０～０．８６
　本発明の合金鋼粉においては、前記合金鋼粉に含まれる粒子のうち、円相当径が５０～２００μｍの粒子に関して、（粒子断面積／包絡線内面積）として定義される面積包絡度の個数平均値を０．７０以上０．８６以下とすることが重要である。なお、以下の説明において、円相当径が５０～２００μｍの粒子についての、（粒子断面積／包絡線内面積）として定義される面積包絡度の個数平均値を、単に「面積包絡度」と記す。
　面積包絡度は、粒子表面の凹凸の多寡を示す指標であり、面積包絡度が低いほど粒子表面の凹凸が多いことを示している。面積包絡度を０．８６以下とすることにより、成形時の粒子同士の絡み合いが促進され、その結果、成形性が向上する。面積包絡度は０．８５以下とすることが好ましく、０．８３以下とすることがより好ましい。一方、過度に面積包絡度が低いと、粉末の流動性が低下してしまう。そのため、面積包絡度は０．７０以上とする。
　なお、類似の指標として粒子円形度があるが、粒子円形度は、粒子表面の凹凸の増加だけでなく、粒子が針状に伸長した場合であっても低下する。伸長した粒子は成形性向上には寄与しないため、粒子円形度は成形性の指標として適当ではない。
　前記面積包絡度は、粒子の投射像を画像解析することによって求めることが出来る。面積包絡度の算出が可能な装置としては、マルバーン社製　Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉ　Ｇ３、ヴァーダー・サイエンティフィックテクノロジー社製　ＣＡＭＳＩＺＥＲ　Ｘ２等があり、いずれも用いることができる。また、面積包絡度の測定においては、少なくとも１万個、好ましくは２万個以上の粒子を測定し、それらの粒子の個数平均値として面積包絡度を算出する。
［製造方法］
　次に、本発明の合金鋼粉を製造する方法について説明する。本発明の合金鋼粉は、成分組成と粒径分布を制御した原料粉末を熱処理し、粉砕、分級することによって製造することができる。
［原料粉末］
　上記原料粉末の成分組成は、最終的に得られる合金鋼粉の成分組成が上述した条件を満たすように調整すればよく、通常は、前記原料粉末の成分組成を、上記合金鋼粉の成分組成と同じとすればよい。前記原料粉末は、例えば、成分組成が上記条件を満たすように予め調整された溶鋼を用意し、前記溶鋼から任意の方法で製造すればよい。
　前記原料粉末としては、合金化元素の調整が容易であるアトマイズ法によって製造されるアトマイズ合金鋼粉を用いることが好ましく、アトマイズ法の中でも製造コストが低く、大量生産が容易な水アトマイズ法で製造される水アトマイズ合金鋼粉を用いることがより好ましい。
　前記原料粉末の平均粒径は特に限定されない。しかし、熱処理後の平均粒子径は原料粉末の平均粒径とほぼ同等となるため、のちの篩分け工程等における歩留まり低下を抑制する観点からは、製造する合金鋼粉の粒径に近い粒径を有する原料粉末を用いることが好ましい。
　さらに、前記原料粉末の全体に占める、粒径２０μｍ以下の粒子の個数頻度を６０％以上とする。前記個数頻度を６０％以上とすることにより、粒径２０μｍ以下の微細な原料粉末が他の原料粉末の表面に付着した２次粒子が形成され、その結果、最終的に得られる合金鋼粉の面積包絡度を０．８６以下とすることができる。一方、粒径２０μｍ以下の微粉の個数比率が高すぎると、熱処理後における合金鋼粉のＤ５０が低下するため、前記個数頻度は９０％以下とする。
　前記個数頻度の測定方法にはレーザー回折法、画像解析法等があり、いずれを用いても構わない。上記個数頻度の条件を満たす原料粉末は、例えば、アトマイズ時の噴霧条件を調整することによって得ることができる。また、粒径２０μｍ超の粒子と粒径２０μｍ以下の粒子を混合して得ることもできる。
　前記原料粉末の最大粒径は、特に限定されないが、２１２μｍ以下とすることが好ましい。ここで、最大粒径が２１２μｍ以下とは、前記原料粉末が、目開き２１２μｍの篩を通過する粉末であることを意味する。
［熱処理］
　次いで、上記原料粉末を熱処理する。アトマイズ法などによって製造された原料粉末には、一般的に酸素および炭素が含まれているため、圧縮性と焼結性が低い。そこで、熱処理によって脱酸および脱炭することにより、粉末に含まれる酸素および炭素を除去し、合金鋼粉の圧縮性と焼結性を向上させることができる。
　上記熱処理の雰囲気としては、還元性雰囲気が好適であり、とりわけ水素雰囲気が適している。なお、真空下で熱処理を加えても良い。好適な熱処理の温度は８００～１１００℃の範囲である。温度が８００℃未満であると、酸素の還元が不十分となる。一方、１１００℃超えると、熱処理中の粉末同士の焼結が過度に進み、面積包絡度が上昇してしまう。脱炭を行う場合には、熱処理時の雰囲気露点を２０℃以上とすることが好ましい。ただし、露点が７０℃を超えると水素による脱酸が抑制されるため、露点は７０℃以下とすることが好ましい。
　上述のようにして、熱処理を行った場合、通常は、原料粉末が焼結して固まった状態となっているので、所望の粒径に粉砕・分級を行う。すなわち、所望の粒径になるように、必要に応じて追加の粉砕、あるいは、所定の目開きの篩での分級による粗粉の除去を行う。
［焼結体の製造］
　本発明の合金鋼粉は、従来の粉末冶金用粉末と同様に、加圧成形した後、焼結することによって焼結体とすることができる。
　加圧成形に供する際には、前記合金鋼粉に任意に副原料を添加することができる。前記副原料としては、例えば、銅粉、黒鉛粉の一方または両方を用いることができる。
　前記加圧成形に際しては、さらに、前記合金鋼粉に粉末状の潤滑剤を混合することができる。また、加圧成形に用いる金型に潤滑剤を塗布あるいは付着させて成形することもできる。いずれの場合であっても、前記潤滑剤として、ステアリン酸亜鉛やステアリン酸リチウムなどの金属石鹸、エチレンビスステアリン酸アミドなどのアミド系ワックスなど、任意の潤滑剤を用いることができる。なお、潤滑剤を混合する場合は、合金鋼粉：１００質量部に対して、潤滑剤を０．１～１．２質量部程度とすることが好ましい。
　上記加圧成形の方法は特に限定されず、合金鋼粉を成形できる方法であれば任意の方法を用いることができる。その際、加圧成形における加圧力が４００ＭＰａ未満であると、得られる成形体（圧粉体）の密度が低くなり、その結果、最終的に得られる焼結体の特性が低下する場合がある。一方、前記加圧力が１０００ＭＰａを超えると、加圧成形に用いる金型の寿命が短くなって、経済的に不利となる。そのため、前記加圧力は４００～１０００ＭＰａとすることが好ましい。また、加圧成形を行う際の温度は、常温（２０℃）～１６０℃とすることが好ましい。
　上記の様にして得られた成形体は密度が高く、成形性に優れるものとなっている。また、本発明の合金鋼粉は、ＣｒやＳｉといった焼結雰囲気制御の必要な元素を必要としないため、従来の安価なプロセスで焼結を行うことができる。
　以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、以下の例だけに限定されるものではない。
（実施例１）
　成分組成と粒径分布を調整した原料粉末を製造し、次いで前記原料粉末を熱処理することによって合金鋼粉を製造した。具体的な手順を以下に説明する。
　まず、前記原料粉末として、成分組成と粒径分布が異なる鉄基粉末を、水アトマイズ法で製造した。前記原料粉末のＭｏ含有量を表１に示す。なお、原料粉末のＭｏ含有量は、最終的に得られた合金鋼粉のＭｏ含有量に等しい。また、Ｍｏ以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。前記原料粉末は、不可避不純物を除いて、Ｎｉ、Ｃｒ、およびＳｉを含有しておらず、したがって、Ｎｉ、Ｃｒ、およびＳｉの含有量は、それぞれ０．１質量％以下であった。
　前記原料粉末の全体に占める、粒径２０μｍ以下の粒子の個数頻度を、表１に併せて示した。前記個数頻度は、マルバーン社製　Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉ　Ｇ３を使用して、画像解析により測定した。
　次いで、前記原料粉末を、露点：３０℃の水素雰囲気中で熱処理（保持温度：８８０℃、保持時間：１ｈ）して、合金鋼粉を得た。
　得られた合金鋼粉のそれぞれについて、画像解析を行って、円相当径が５０～２００μｍの粒子の面積包絡度の個数平均値を測定した。前記画像解析には、原料粉末の画像解析時と同様に、マルバーン社製　Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉ　Ｇ３を使用した。また、篩分けにより前記合金鋼粉のＤ５０を測定した。
　さらに、前記合金鋼粉の流動性を評価した。流動性の評価は、合金鋼粉１００ｇを径：５ｍｍのノズルを通して落下させ、停止することなく全量流れきったものを合格（○）、全量あるいは一部が停止して流れなかったものを不合格（×）と判定した。　
　前記合金鋼粉１００質量部に対して、潤滑剤としてのステアリン酸亜鉛１質量部を添加した後、６８６ＭＰａの成形圧でφ１１ｍｍ×高さ１１ｍｍに成形し、圧粉体を得た。得られた圧粉体の寸法と重量から密度を算出した。前記圧粉体の密度は、合金鋼粉の圧縮性の指標とみなすことができる。圧縮性の観点からは、密度：７．２０Ｍｇ／ｍ３以上を合格とみなす。
　その後、成形性を評価するために、ＪＰＭＡ（日本粉末冶金工業会）　Ｐ　１１－１９９２に規定されているラトラ試験を実施し、前記圧粉体のラトラ値を測定した。ラトラ値については０．４％以下を合格とみなす。
　測定結果は表１に示したとおりであった。この結果から、本発明の条件を満たす合金鋼粉は、優れた流動性、圧縮性、および成形性を兼ね備えていることが分かる。また、本発明の合金鋼粉は、合金コストが高いＮｉや、特殊な雰囲気での焼鈍が必要となるＣｒ、Ｓｉを含有する必要がなく、めっきなどの追加的な製造工程も不要であることから、低コストであるとともに、現行の粉末製造プロセスで製造することができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（実施例２）
　前記原料粉末として、Ｍｏに加えてさらにＣｕおよびＭｎの一方または両方を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鉄基粉末（予合金鋼粉）を使用した点以外は実施例１と同様の条件で、合金鋼粉を製造した。前記鉄基粉末は、アトマイズ法により製造したアトマイズ鉄基粉末とした。
　用いた鉄基粉末に含まれる、粒子径２０μｍ以下の粒子の個数頻度を表２に示す。前記個数頻度は、実施例１と同様の方法により測定した。
　次いで、前記原料粉末を、実施例１と同様の条件で熱処理して、合金鋼粉を得た。前記合金鋼粉に含まれるＭｏ、Ｃｕ、Ｍｎの量は、使用した原料粉末と同じであり、表２に示したとおりである。
　得られた合金鋼粉のそれぞれについて、画像解析を行って、円相当径が５０～２００μｍの粒子の面積包絡度の個数平均値を測定した。前記画像解析は、実施例１と同様の方法で行った。また、篩分けにより部分拡散合金鋼粉のＤ５０を測定した。
　さらに、得られた合金鋼粉の流動性を評価した。前記流動性の評価は、実施例１と同様の方法で行った。
　前記合金鋼粉１００質量部に対して、潤滑剤としてのステアリン酸亜鉛１質量部を添加した後、６８６ＭＰａの成形圧でφ１１ｍｍ×高さ１１ｍｍに成形し、圧粉体を得た。得られた圧粉体の寸法と重量から密度を算出した。前記圧粉体の密度は、部分拡散合金鋼粉の圧縮性の指標とみなすことができる。圧縮性の観点からは、密度：７．２０Ｍｇ／ｍ３以上を合格とみなす。
　その後、成形性を評価するために、実施例１と同様の方法でラトラ試験を実施し、前記圧粉体のラトラ値を測定した。ラトラ値については０．４％以下を合格とみなす。
　測定結果は表２に示したとおりであった。この結果から、鉄基粉末が、ＣｕおよびＭｎの一方または両方を含有する場合にも、本発明の条件を満たす合金鋼粉は、優れた流動性、圧縮性、および成形性を兼ね備えていることが分かる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002

Claims (3)

  1. 　Ｍｏを含有する鉄基合金からなる合金鋼粉であって、
    　　前記鉄基合金におけるＭｏ含有量が０．４～１．８質量％であり、
    　　重量基準のメジアン径Ｄ５０が４０μｍ以上であり、
    　前記合金鋼粉に含まれる粒子のうち、円相当径が５０～２００μｍの粒子に関して、（粒子断面積／包絡線内面積）として定義される面積包絡度の個数平均値が０．７０～０．８６である、合金鋼粉。
  2. 　前記鉄基合金におけるＮｉ、Ｃｒ、およびＳｉの含有量が、それぞれ０．１質量％以下である、請求項１に記載の合金鋼粉。
  3. 　前記鉄基合金が、ＣｕおよびＭｎの一方または両方を含有する、請求項１または２に記載の合金鋼粉。
     
     
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