WO2019059553A1 - 원착 폴리에스테르 해도형 복합사를 이용한 부직포 인공피혁 및 이의 제조방법 - Google Patents

원착 폴리에스테르 해도형 복합사를 이용한 부직포 인공피혁 및 이의 제조방법 Download PDF

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박철권
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    • D06N2211/28—Artificial leather

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing an artificial leather excellent in fastness and dyeing characteristics by using a source polyester polyphenylene type conjugate yarn and an artificial leather produced by the above method.
  • the artificial leather is made of nonwoven fabric having a three-dimensional structure as a primary backing, and has a fine porous structure as a whole due to the three-dimensional structure of microfiber and polyurethane resin, so that it has a touch of leather skin layer similar to natural leather. Clothes, gloves, miscellaneous goods, furniture, automobile interior materials, and the like.
  • microfiber nonwoven artificial leather has difficulty in uniform dyeing and high color development of microfiber, and due to non-dyeability of polyurethane resin, a difference in dye between microfiber and polyurethane resin occurs, resulting in two-tone or inhomogeneity, There is a problem that the dyeing cost is increased and the fastness is lowered due to the introduction of an excessive amount of dye for manifesting a hyperchromic color so that it is difficult to realize a high quality.
  • Korean Patent Publication No. 0148515 discloses an artificial leather having high fastness properties and good touch A manufacturing method of leather was proposed.
  • the artificial leather is produced by impregnating a polyurethane resin with a polyurethane resin and dyeing with a vat dye.
  • the method is a method in which dyeing fastness is improved by dyeing a combination of an original yarn and a post-dyeing method
  • a tint dye since it uses a tint dye, its light resistance is lower than that of a disperse dye, and it is difficult to apply it to automobile interior materials due to low weatherability of the polyamide fiber.
  • Korean Patent Registration No. 1218195 discloses a method for producing artificial leather of a circular knitted fabric by superposing a high-shrinkage polyester on a black polyester-based polyester microfabricated article.
  • the present invention can provide an effect of excellent fastness and no migration due to the use of black microfiber.
  • the artificial leather is limited to the circular knitted fabric of the polyester raw material, It has a disadvantage in that it is limited in its use for furniture, automobile interior materials, and luxury goods, because it has a limited quality characteristic compared to leather.
  • Korean Patent Registration No. 0375245 discloses a method for producing a light gray letter used for making artificial leather, which comprises a surface texture with an original sea-island composite fiber, constitutes an intermediate structure with a spandex elastic yarn, The backing structure is formed with the yarn, and then the warped letter is manufactured by the method of brass, brushed, preliminary heat treatment, weight loss, buffing and final heat treatment.
  • the above-mentioned recollective letter has the advantages of excellent fastness, touch, breathability, and moisture permeability because it is composed of the surface texture composed of the original ultrafine fibers, the intermediate structure of the elastic yarns and the high-shear backing structure.
  • the artificial leather using the original microfiber has a problem that the light resistance of the artificial leather is lowered compared with the disperse dye because of using a metal complex salt dye or a nontridic dye in case of polyamide fiber, There is a problem that the quality of the product is inferior to that of non-woven artificial leather as the tissue is a knitted fabric or a circular knitted fabric.
  • a problem to be solved by the present invention is to provide an artificial leather and a method for producing the artificial leather which exhibit high quality appearance and high fastness properties by improving the coloring and manufacturing process of the original polyester soap type composite yarn.
  • the present invention provides a method for producing a sea-island composite yarn, comprising the steps of: preparing a sea-island complex yarn by using an alkali-soluble resin as a sea component and an alkali- Forming a nonwoven fabric by making the sea-island type composite yarn into a staple fiber; Impregnating the nonwoven fabric with a pigment-added polyurethane resin; Preparing a microfine nonwoven fabric of a conductive component by removing a sea component from an alkali-impregnated nonwoven fabric impregnated in the polyurethane resin; Grinding the surface of the microfine nonwoven fabric to form bristles; And dyeing the bristled nonwoven fabric with a disperse dye.
  • the present invention also provides a method of producing a nonwoven artificial leather using the present invention.
  • the present invention relates to a nonwoven fabric artificial fiber nonwoven fabric comprising a base polyester microfine fiber produced by weight reduction of a sea-island hybrid fiber and a dye-containing nonwoven fabric impregnated with a pigment-containing polyurethane resin, Provide leather.
  • the present invention relates to a method for impregnating a nonwoven fabric made from an organic or inorganic pigment or an original polyesters sea-island composite yarn in which an organic pigment and an inorganic pigment are added together to an organic or inorganic pigment or a polyurethane resin to which an organic pigment and an inorganic pigment are added together, After dyeing with disperse dye, various colors can be expressed, dye can be uniformly dyed on artificial leather, and excellent dyability and color development can be used to reduce the amount of dye used.
  • the present invention relates to a method for producing a non-woven fabric by forming a sea-island complex yarn made of an organic or inorganic pigment or an organic pigment and an inorganic pigment,
  • the present invention provides an artificial leather improved in fastness properties by impregnating a polyurethane resin, reducing alkali to obtain ultrafine fibers, and then grinding the surface of the nonwoven fabric to form napping and dyeing with a disperse dye.
  • the step of producing the sea-island type composite yarn includes a step of composite-spinning a first polymer of a sea component dissolved and dissolved in a solvent and a second polymer of an island component remaining unresolved in a solvent .
  • the first polymer of the sea component may be composed of copolymerized polyester, polystyrene or polyethylene, and is preferably composed of a copolymerized polyester excellent in alkali solubility.
  • the second polymer of the conductive component may be composed of a polyester material that is not soluble in an alkali solvent but can be dyed with a disperse dye, and specifically, a polyethylene terephthalate, a polyoxyethylene benzoate, a polybutylene terephthalate, Terephthalate, polytetraethylene terephthalate, and the like.
  • the first polymer of the sea component and the second polymer of the component are injected into an extruder, melt extruded, and discharged through a composite spinning nozzle, whereupon an organic pigment, an inorganic pigment,
  • the master batch chip used is added to the second polymer of the component ingredient through a side feeder to prepare a sea-island composite yarn including the original polyester component.
  • the amount of the pigment is less than 0.1% by weight, pale dyeing is performed.
  • the color fastness to light it is difficult to improve the lightfastness and the dye amount can be reduced because the color after exposure is too soft. If it is more than 5.0% by weight, the color becomes too dark, and dyeing with a specific color is not easy, so that the color can be limited.
  • the process for producing the nonwoven fabric of the present invention includes a process of making the sea-island type composite yarn into a single fiber, a process of carding the single fiber, a process of forming a web through crosslapping, And needle punching the web.
  • the step of impregnating the nonwoven fabric with the polyurethane resin may be performed by dissolving the polyurethane resin in an organic solvent such as dimethylformamide (DMF), adding an organic pigment or an inorganic pigment and homogenizing the mixture, and adjusting the viscosity with the organic solvent after homogenization To obtain an impregnation solution, and then immersing the nonwoven fabric in the impregnation solution.
  • an organic solvent such as dimethylformamide (DMF)
  • the pigment added to the impregnation solution is preferably contained in the polyurethane resin in an amount of 0.1 to 6.0 wt%. If the pigment content is less than 0.1 wt%, color irregularity occurs between the microfine fiber of the artificial leather and the polyurethane resin after dyeing, If it exceeds, the color becomes too dense and it is difficult to express various colors in the artificial leather to be manufactured.
  • the amount of the impregnation solution impregnated in the nonwoven fabric is preferably 15 to 40 wt% of the polyurethane resin including the pigment based on the artificial leather as the final product. If the amount is less than 15 wt%, the specific elasticity of the polyurethane resin And the ability of the polyurethane resin to grasp the fibers constituting the nonwoven fabric is lowered, resulting in fiber dropping in the artificial leather, resulting in poor appearance on the surface. When the synthetic leather is over 40% by weight, Which is undesirable.
  • the artificial leather of the present invention exhibits uniform color and excellent fastness characteristics between the microfiber and the polyurethane resin after dyeing, compared to general artificial leather production methods, because the pigment is contained in microfiber and polyurethane resin.
  • the polyurethane resin impregnated in the nonwoven fabric After immersing the nonwoven fabric in the polyurethane resin solution, the polyurethane resin impregnated in the nonwoven fabric is coagulated and then washed in a water bath. Subsequently, the sea component is removed from the sea- To make microfine nonwoven fabrics.
  • the microfiber non-woven fabric process is a process for finely shortening short fibers by leaving only a second polymer as a component by eluting a first polymer as a sea component by using an alkali solvent such as an aqueous solution of sodium hydroxide,
  • the sea-island type composite yarn complex-spun in a sea-island shape is divided by alkali weight reduction processing so as to have a microfiber shape.
  • a luxurious appearance and soft touch can be exhibited.
  • the fineness of the fine particulate monofilament yarn after elution of the sea component is 0.04 to 0.30 denier and the number of the filaments per filament is 7 to 36. If the monofilament fineness is less than 0.04 denier, the dye amount is increased and the fastness property is deteriorated If it exceeds 0.30 denier, soft touch feeling unique to microfine yarns is hard to be produced.
  • the microfine nonwoven fabric is subjected to surface rubbing by a means such as sandpaper to perform a brass treatment process for generating a large amount of hairiness on the surface of the nonwoven fabric, and a dyeing process is performed after the brass treatment.
  • the dyes used in the dyeing step include azo-based disperse dyes, heterocyclic disperse dyes, anthraquinone-based disperse dyes, condensate-based disperse dyes, quinoline-based disperse dyes, coumarin-based disperse dyes, Disperse dyes and the like can be used.
  • the dyeing step may be performed at a salt solution temperature of 115 to 130 ° C for 30 to 60 minutes, and it is also possible to add an ultraviolet absorber, a dispersant, and an acid component to the salt solution.
  • the reduction washing process may be performed at 40 to 100 ° C. for 10 to 30 minutes, and sodium hydroxide (sodium hydroxide) may be added as the reducing washing liquid sodium hydroxide or sodium hydrosulfite can be used to remove unnecessary dyes on artificial leather through a reduction washing process.
  • sodium hydroxide sodium hydroxide
  • sodium hydrosulfite sodium hydroxide
  • a rinsing process using water may be added after the reduction cleaning process to remove the cleaning liquid.
  • the artificial leather manufacturing method of the present invention solves problems such as uneven dyeing of artificial leather for suede-type furniture skin materials, artificial leather for a fashion article such as bag inner skin and outer skin, lowering of fastness, It is possible to improve the cost saving and the fastness property by improving the disadvantages of excessive injection.
  • Polyethylene terephthalate as a component is prepared, and an alkali-soluble copolymer polyester is prepared as a sea component.
  • the isomer component and the sea component are melted and extruded by an extruder.
  • 4 wt% of carbon black, 8% by weight, and 8% by weight of a red organic pigment was sideward fed to a metallic component and discharged through a spinning nozzle so that the content of the pigment in the metallic component was 1% by weight to prepare an artificial polyester sea-island composite yarn .
  • the composite yarn was crimped to a crimp number of 10 to 13 yarns / inch, heat set and cut to 51 mm to prepare a sea-island staple fiber.
  • the sea-island staple fiber was subjected to a carding process and a cross- Followed by needle punching to produce a nonwoven fabric.
  • the impregnation solution was prepared by mixing polyurethane and carbon black in an organic solvent of dimethylformamide. Then, the nonwoven fabric was immersed in the solution and solidified to form a polyurethane resin (carbon black content 0.1 wt% in the polyurethane resin) % Of polyurethane resin impregnated nonwoven fabric.
  • the polyurethane resin impregnated nonwoven fabric was eluted with an aqueous solution of sodium hydroxide having a concentration of 5% by weight, and the number of the divided branched polymer fibers per filament was 16 and the monofilament fineness was 0.15 denier.
  • a CIELAB colorimeter Polyester microcellular nonwoven fabric having L * value of 36.12, a * value of 9.58 and b * value of 13.16.
  • the surface of the microfine nonwoven fabric was ground using roughness # 240 sandpaper to form bristles (1.0 mm afterwards) and stained under the following dyeing conditions.
  • UV-absorber triazine derivative 4% (o.w.f.)
  • the remaining amount of the salt solution was discharged from the dyeing machine, and water was again supplied to the dyeing machine.
  • the mixture was added at a ratio of sodium hyposulphate 8 g / l and sodium hydroxide 4 g / l. And then dried at 130 DEG C for 10 minutes to prepare an artificial leather.
  • Example 1 the pigment content of the isocyanate component and the carbon black content of the polyurethane resin were measured in the same manner as in Table 1, and the dye in the dyeing step An artificial leather was produced in the same manner as in Example 1, except that the content was changed as shown in Table 1 below.
  • Example 1 1.0 0.1 0.42 1.12 4.70
  • Example 2 1.5 0.3 0.29 0.65 2.83
  • Example 3 2.0 0.5 0.19 0.32 1.58
  • Example 4 5.0 3.0 0.04 0.08 0.77 Comparative Example 1 0 0 0.90 1.52 5.80
  • Comparative Example 2 0 0.1 0.88 1.44 5.58
  • Comparative Example 3 2.0 0 0.20 0.35 1.64
  • Comparative Example 4 5.0 0 0.07 0.22 1.08 Comparative Example 5 0 3.0 0.26 0.56 2.65
  • the amount of the dye used to express the same chromaticity can be reduced compared to the comparative example in which the microfine fiber of the nonwoven fabric and the pigment contain the pigment in the polyurethane resin.
  • Friction fastness Measured according to ISO 105 X12 method. Two pieces of test pieces having a width of 50 mm and a length of 130 mm were taken parallel to the longitudinal direction and fixed to a test stand of a friction tester. The friction rubbers of the test pieces of 50 mm in length and 50 mm in length were covered and fixed to the rubbers. After a load of 9 ⁇ 0.2 N was applied, the surface of the test piece was reciprocated 10 times at a reciprocating speed of 10 times / min and a distance of 100 mm. Then, the white cotton cloth was peeled off and the degree of contamination of the white cotton cloth was determined to be gray scale for contamination . The wet rubbing fastness evaluation is carried out in the same manner as the dry friction rubbing evaluation, except that the water is picked up at 98 to 100% in the white cotton cloth.
  • the artificial leather according to the present invention is able to express various colors by dyeing pigments and dyes in a fine fiber raw material, exhibiting a high-quality appearance and soft touch due to excellent dyability and rich color development, and can be used as an artificial leather for suede- It is possible to develop products for advanced applications such as artificial leather for artificial leather and automobile interior material such as inner skin and outer skin.

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Abstract

본 발명은 원착 폴리에스테르 해도형 복합사를 이용하여 견뢰도 특성과 염색 특성이 우수한 인공피혁을 제조하는 방법 및 상기 방법으로 제조되는 인공피혁에 관한 것이다. 본 발명은 유기나 무기 안료 또는 유기 안료와 무기 안료가 같이 첨가된 원착 폴리에스테르 해도형 복합사로 제조된 부직포를 유기나 무기 안료 또는 유기 안료와 무기 안료가 같이 첨가된 폴리우레탄 수지에 함침시키고 감량가공한 후 분산염료로 염색하여 제조함으로써 다양한 색상을 표현할 수 있고 염료가 인공피혁에 균일하게 염색되며 우수한 염색성과 농색 발현으로 염료의 사용량을 줄일 수 있고, 또한 견뢰도가 우수하면서 고급스러운 품위가 발현되어 자동차 내장재 등 고급 용도로의 제품 전개가 가능하다.

Description

원착 폴리에스테르 해도형 복합사를 이용한 부직포 인공피혁 및 이의 제조방법
본 발명은 원착 폴리에스테르 해도형 복합사를 이용하여 견뢰도 특성과 염색 특성이 우수한 인공피혁을 제조하는 방법 및 상기 방법으로 제조되는 인공피혁에 관한 것이다.
인공피혁은 입체구조를 가진 부직포를 기포(primary backing)로 하고 극세사와 폴리우레탄 수지와의 삼차원 구조에 의해 전체로서 미세한 다공 구조로 되어 있어서 천연피혁과 흡사한 가죽 표피층의 촉감을 지니고 있으며, 신발, 의류, 장갑, 잡화, 가구, 및 자동차 내장재 등과 같은 다양한 분야에 널리 이용되고 있다.
종래의 극세사 부직포 인공피혁은 극세사의 균일한 염색 및 농색 발현이 어렵고 폴리우레탄 수지의 비염색성으로 인해 극세사와 폴리우레탄 수지 사이의 염색 차가 발생하여 투톤(2-Tone) 또는 불균염 등이 발생하며, 농색 발현을 위해 과다한 염료를 투입함에 따라 염색 비용이 상승하고 견뢰도가 저하되어 고급스러운 품질을 구현하기 어려운 문제점이 있다.
이러한 문제점을 개선하기 위하여 카본블랙을 원착 성분으로 폴리에스테르나 폴리아미드 소재의 원착 초극세사를 이용한 인공피혁의 개발이 진행되어 왔으며, 예를 들어 한국등록특허공보 제0148515호에 견뢰도 특성 및 촉감이 우수한 인공피혁의 제조방법이 제시되었다.
상기의 인공피혁은 폴리아미드 원착 극세사로 제조된 부직포를 폴리우레탄 수지에 함침시키고 건염 염료(vat dye)로 염색하여 제조되는데, 상기 방법은 원착사와 후염 방법을 조합하여 염색함으로써 염색 견뢰도가 향상되는 효과를 얻을 수 있으나, 건염 염료를 사용하므로 분산염료와 비교하여 내광성이 저하되고 폴리아미드 섬유의 낮은 내후성으로 인하여 자동차 내장재 용도로는 적용이 어려운 문제점이 있다.
다른 예로서, 한국등록특허공보 제1218195호에 흑색 원착 폴리에스테르계 극세 가공사에 고수축 폴리에스테르를 합사하여 환편조직의 인공피혁 제조방법이 제시되어 있다.
상기 발명은 흑색 원착 극세사를 사용하므로 견뢰도가 우수하고 염료 이염(migration)이 없는 효과를 제공할 수 있으나, 인공피혁이 폴리에스테르 원착사 소재의 환편물로 한정되고 이로 인해 부직포로 제조된 스웨이드형 인공피혁에 비하여 품질특성이 제한되므로 고부가가치 제품인 가구용, 차량내장재용, 고급 잡화용 등으로의 사용이 제한되는 단점이 있다.
또 다른 예로서, 한국등록특허공보 제0375245호에는 인공피혁 제조에 사용되는 경편지의 제조방법이 제시되어 있으며, 원착 해도형 복합섬유로 표면조직을 구성하고 스판덱스 탄성사로 중간조직을 구성하며 고수축성 원사로 이면조직을 구성한 다음 제편, 기모, 예비열처리, 감량, 버핑 및 최종열처리하여 경편지를 제조한다.
그런데 상기의 경편지는 원착 초극세사로 이루어진 표면조직, 탄성사의 중간조직 및 고수축성 이면조직으로 구성되어 견뢰도, 촉감, 통기성, 투습성이 우수한 장점이 있으나 피혁에 요구되는 기계적 강도가 부족하고 또한 회색 내지 흑색의 무채색 계열에만 적용할 수 있어서 다앙한 색상의 제품전개가 불가능한 단점이 있다.
이와 같이 원착 극세사를 이용한 인공피혁은 폴리아미드 섬유의 경우 금속착염 염료를 사용하거나 건염 염료를 사용하게 되는데 이로 인하여 분산염료에 비해 인공피혁의 내광성이 저하되는 문제점이 있고, 폴리에스테르 원착사를 사용하는 경우 조직이 경편물이거나 환편물로서 부직포 인공피혁과 비교하여 제품 품위가 열등한 문제점이 있다.
본 발명이 해결하려는 과제는 원착 폴리에스테르 해도형 복합사를 소재로 착색과 제조공정의 개선을 통하여 고급스러운 외관 품위와 높은 견뢰도 특성을 나타내도록 하는 인공피혁 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 알칼리 가용성 수지를 해성분으로 하고 안료를 포함하는 알칼리 비가용성 폴리에스테르 수지를 도성분으로 하여 해도형 복합사를 제조하는 단계; 상기 해도형 복합사를 단섬유로 만들어 부직포를 제조하는 단계; 상기 부직포를 안료가 첨가된 폴리우레탄 수지에 함침시키는 단계; 상기 폴리우레탄 수지에 함침된 부직포를 알칼리 감량가공에 의해 해성분을 제거하여 도성분의 극세사 부직포를 제조하는 단계; 상기 극세사 부직포의 표면을 연삭하여 기모를 형성하는 단계; 및 상기 기모가 형성된 부직포를 분산염료로 염색하는 단계;를 포함하는, 원착 폴리에스테르 해도형 복합사를 이용한 부직포 인공피혁의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 해도형 복합사의 감량가공에 의해 제조된 원착 폴리에스테르 극세사로 구성되고 안료 함유 폴리우레탄 수지가 함침된 부직포에 분산염료가 염색되어 있는, 원착 폴리에스테르 해도형 복합사를 이용한 부직포 인공피혁을 제공한다.
본 발명은 유기나 무기 안료 또는 유기 안료와 무기 안료가 함께 첨가된 원착 폴리에스테르 해도형 복합사로 제조된 부직포를 유기나 무기 안료 또는 유기 안료와 무기 안료가 함께 첨가된 폴리우레탄 수지에 함침시키고 감량가공한 후 분산염료로 염색하여 제조함으로써 다양한 색상을 표현할 수 있고 염료가 인공피혁에 균일하게 염색되며 우수한 염색성과 농색 발현으로 염료의 사용량을 줄일 수 있다.
또한, 견뢰도가 우수하면서 고급스러운 품위가 발현되어 자동차 내장재 등 고급 용도로의 제품 전개가 가능하다.
본 발명은 유기나 무기 안료 또는 유기 안료와 무기 안료가 같이 첨가된 원착 폴리에스테르 해도형 복합사를 제조하고 제조된 해도형 복합사를 단섬유로 만들어 부직포를 제조하며, 상기 부직포를 안료가 첨가된 폴리우레탄 수지에 함침시키고 알칼리 감량가공하여 극세섬유화 한 다음 부직포의 표면을 연삭하여 기모(napping)를 형성하고 분산염료를 이용하여 염색함으로써 견뢰도 특성이 향상된 인공피혁을 제공한다.
상기 해도형 복합사를 제조하는 공정은 용제에 용해되어 용출되는 해(sea)성분의 제1 폴리머와 용제에 용해되지 않고 잔존하는 도(island)성분의 제2 폴리머를 복합방사하는 공정을 포함한다.
상기 해성분의 제1 폴리머는 공중합 폴리에스테르, 폴리스티렌 또는 폴리에틸렌 등으로 이루어질 수 있으며, 바람직하게는 알칼리 가용성이 우수한 공중합 폴리에스테르로 이루어진다.
상기 도성분의 제2 폴리머는 알칼리 용제에 용해되지 않고 분산염료에 의한 염색 가능한 폴리에스테르 소재로 이루어질 수 있고, 구체적으로는 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리옥시에틸렌 벤조에이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트, 폴리트리에틸렌 테레프탈레이트 등을 들 수 있다.
상기 복합방사는 해성분의 제1 폴리머와 도성분의 제2 폴리머를 각각 압출기에 투입하여 용융 압출하고 복합방사 노즐을 통해 토출시켜 방사하며, 이때 유기안료나 무기안료 또는 유기 안료와 무기 안료가 같이 사용된 마스터 배치 칩을 사이드 피더(side feeder)를 통하여 도성분의 제2 폴리머에 첨가하여 원착 폴리에스테르 도성분을 포함하는 해도형 복합사를 제조한다.
상기 도성분 중 안료의 함량은 0.1~5.0 중량%인 것이 바람직하며, 0.1 중량% 미만이면 담색 염색을 하여 일광견뢰도를 평가할 경우 노광 후의 색상이 너무 연하게 되어 내광성 향상이 어렵고 염료 사용량의 감소도 기대할 수 없으며, 5.0 중량%를 초과하면 색상이 너무 진해져 특정 색상으로의 염색이 용이하지 않아서 염색할 수 있는 색상에 제한을 받을 수 있다.
본 발명의 부직포를 제조하는 공정은 상기 해도형 복합사를 단섬유로 만드는 공정, 상기 단섬유를 카딩(carding)하는 공정, 크로스래핑(crosslapping)을 통해 웹(web)을 형성하는 공정 및 상기 형성된 웹을 니들펀칭(needle punching)하는 공정을 포함한다.
상기 부직포를 폴리우레탄 수지에 함침시키는 공정은 디메틸포름아미드(DMF)와 같은 유기용매에 폴리우레탄 수지를 용해하고 유기안료 또는 무기안료를 첨가하고 교반하여 균질화하며, 균질화 이후 상기 유기용매로 점도를 조절하여 함침용액을 얻은 다음 상기 함침용액에 상기 부직포를 침지하는 과정으로 이루어질 수 있다.
함침용액에 첨가되는 안료는 폴리우레탄 수지 중에 0.1~6.0 중량% 함유되는 것이 바람직하며, 안료 함량이 0.1 중량% 미만이면 염색 후 인공피혁의 극세사와 폴리우레탄 수지 간의 색상 불균일이 발생하고 6.0 중량%를 초과하면 색상이 너무 농후해져 제조되는 인공피혁에 다양한 색상을 표현하기 어렵다.
상기 부직포에 함침되는 함침용액의 양은 최종제품인 인공피혁을 기준으로 안료를 포함한 폴리우레탄 수지가 15~40 중량% 포함되도록 하는 것이 바람직하며, 15 중량% 미만이면 폴리우레탄 수지가 가지는 특유의 탄성이 발현되기 어렵고 폴리우레탄 수지가 부직포를 구성하는 섬유를 파지하는 능력이 저하되어 인공피혁에서 낙모(fiber dropping)가 발생하여 표면에서의 외관이 불량해지며, 40 중량%를 초과하면 인공피혁에서 부드러운 촉감이 감소하여 바람직하지 못하다.
상기한 바와 같이 본 발명의 인공피혁은 안료가 극세사와 폴리우레탄 수지 내에 함유되어 있어서 일반적인 인공피혁의 제조방법 대비 염색 후 극세사와 폴리우레탄 수지 간의 색상이 균일하고 우수한 견뢰도 특성을 나타낸다.
상기 폴리우레탄 수지 용액에 부직포를 침지시킨 후에는 부직포에 함침된 폴리우레탄 수지를 응고시키고 이후 수세조에서 수세하는 공정을 수행하며, 이어서 상기 부직포의 해도형 원착 복합사에서 해성분을 제거하여 단섬유들을 극세화하여 극세사 부직포를 제조한다.
상기 극세사 부직포 공정은 수산화나트륨 수용액과 같은 알칼리 용제를 이용하여 해성분인 제1 폴리머를 용출시킴으로써 도성분인 제2 폴리머만을 남아있게 하여 단섬유들을 극세화시키는 공정으로서, 용해도가 다른 2 성분의 폴리머가 해도형으로 복합방사된 해도형 복합사를 알칼리 감량가공에 의해 분할하여 극세사의 형태를 가지도록 하는데, 1 가닥의 섬유가 다수 개의 극세사로 분할됨에 따라 고급스러운 외관과 부드러운 촉감을 발현할 수 있다.
해성분을 용출한 이후의 도성분 극세사 단사섬도는 0.04~0.30 데니어이고 필라멘트당 도성분 섬유의 수는 7~36 개인 것이 바람직하며, 단사섬도가 0.04 데니어 미만이면 염료 사용량이 많아지고 견뢰도 특성이 저하될 수 있으며 0.30 데니어를 초과하면 극세사 특유의 부드러운 촉감이 발현되기 어렵다.
다음은 상기 극세사 부직포를 사포와 같은 수단으로 표면 마찰시켜서 부직포 표면에 다량의 모우(hairness)를 생성시키는 기모 처리공정을 수행하며 기모 처리 이후에 염색공정을 수행한다.
상기 염색공정에 사용되는 염료는 아조계 분산염료, 복소환아조계 분산염료, 안트라퀴논계 분산염료, 축합계 분산염료, 퀴놀린계 분산염료, 쿠말린계 분산염료, 아미노케톤계 분산염료, 디에스테르형 분산염료 등과 같은 분산염료를 이용할 수 있다.
상기 염색공정은 염액 온도 115~130 ℃에서 30~60 분간 수행할 수 있으며, 염액에 자외선 흡수제, 분산제, 산 성분을 첨가하는 것도 가능하다.
상기 염색된 극세사 부직포의 표면상 미고착염료나 불순물을 제거하는 환원세정 공정이 더 수행될 수 있으며, 상기 환원세정 공정은 40~100 ℃에서 10~30 분간 수행될 수 있고 환원세정액으로서 수산화나트륨(sodium hydroxide) 또는 차아황산나트륨(sodium hydrosulfite)을 사용할 수 있으며, 환원세정 공정을 통해 인공피혁상의 미염착 염료들을 제거하게 된다.
또한, 상기 환원세정 공정 이후에 세정액의 제거를 위하여 물을 사용하는 린싱(rinsing) 공정을 추가할 수도 있다.
상기와 같이, 본 발명의 인공피혁 제조방법은 스웨이드 타입의 가구 표피재용 인공피혁, 가방 내피와 외피와 같은 패션 잡화용 인공피혁의 염색 불균일, 견뢰도 저하 등의 문제를 해결하고 농색 발현을 위해 염료를 과다하게 투입하는 단점을 개선함으로써 원가 절감 및 견뢰도 특성을 향상시킬 수 있다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예, 비교예 및 시험예에 의거하여 좀더 상세하게 설명한다.
단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 치환 및 균등한 타 실시예로 변경할 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.
<실시예 1>
도성분으로서 폴리에틸렌테레프탈레이트를 준비하고 해성분으로서 알칼리 가용성의 공중합 폴리에스테르를 준비한 다음 상기 도성분과 해성분을 압출기에 투입하여 용융 압출시키며, 도성분이 용융 압출될 때 카본블랙 4 중량%, 황색 유기안료 8 중량%, 적색 유기안료 8 중량%가 함유된 마스터 배치를 도성분에 사이드 피딩하여 도성분 중 안료의 함량이 1 중량% 포함되도록 방사 노즐을 통해 토출시켜 원착 폴리에스테르 해도형 복합사를 제조하였다.
이어서 상기 복합사를 크림프 수 10~13 개/인치가 되도록 크림핑을 하고 열고정한 후 51 ㎜로 절단하여 해도형 단섬유를 제조하였으며, 상기 해도형 단섬유를 카딩 공정 및 크로스래핑 공정을 통해 웹으로 적층한 후 니들펀칭하여 부직포를 제조하였다.
디메틸포름아미드 유기용매에 폴리우레탄 및 카본블랙을 혼합하여 함침용액을 제조한 후 여기에 상기 부직포를 침지하고 응고시켜 폴리우레탄 수지(폴리우레탄 수지 중 카본블랙 함량 0.1 중량%)가 전체 중량의 30 중량% 함유되도록 한 폴리우레탄 수지 함침 부직포를 제조하였다.
상기 폴리우레탄 수지 함침 부직포를 5 중량% 농도의 수산화나트륨 수용액으로 해성분을 용출시켰으며, 이때 필라멘트당 분할된 도성분 섬유의 갯수는 16개이고 단사섬도는 0.15 데니어이며, CIELAB 색 표시계로 측색하였을 때 L* 값이 36.12, a* 값이 9.58, b* 값이 13.16인 폴리에스테르 극세사 부직포를 제조였다.
상기 극세사 부직포의 표면을 조도 #240번 사포를 이용하여 연삭하여 기모를 형성한 후(후도 1.0 ㎜) 하기의 염색조건으로 염색하였다.
(염색조건)
- 염료: 적색 분산염료(안트라퀴논계) 4.2 %(o.w.f.), 흑색 분산염료(안트라귀논계) 1.12 %(o.w.f), 황색 분산염료(안트라퀴논계) 4.7 %(o.w.f.)
- UV-흡수제: 트리아진 유도체 4 %(o.w.f.)
- 분산제: 비이온 지방산 에스테르 1 g/ℓ
- 산: 아세트산 1 g/ℓ
- 욕비(첨가물 중량:염액 중량): 1:20
- 염색온도 및 시간 : 125 ℃, 60 분
염색 완료 후 염색기에서 염액 잔액을 배출하고 염색기에 다시 물을 공급한 후 차아황산나트륨 8 g/ℓ, 수산화나트륨 4 g/ℓ의 비율로 첨가하고 욕비 1:30 조건에서 80 ℃로 20 분간 환원세정한 다음 130 ℃로 10 분간 건조하여 인공피혁을 제조하였다.
<실시예 2~4 및 비교예 1~5>
상기 실시예 1에서, 폴리에스테르 해도형 원착 복합사의 도성분의 안료 함량, 폴리우레탄 수지의 카본블랙 함량을 하기 표 1과 같이 실시하였고, 실시예 1과 유사한 색상으로 염색하기 위해 염색공정에서의 염료 함량을 하기 표 1과 같이 실시한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 인공피혁을 제조하였다.
구분 도성분의 안료 함량(중량%) 폴리우레탄 수지의 카본블랙 함량(중량%) 염색공정
적색분산염료(% o.w.f.) 흑색분산염료(% o.w.f.) 황색분산염료(% o.w.f.)
실시예 1 1.0 0.1 0.42 1.12 4.70
실시예 2 1.5 0.3 0.29 0.65 2.83
실시예 3 2.0 0.5 0.19 0.32 1.58
실시예 4 5.0 3.0 0.04 0.08 0.77
비교예 1 0 0 0.90 1.52 5.80
비교예 2 0 0.1 0.88 1.44 5.58
비교예 3 2.0 0 0.20 0.35 1.64
비교예 4 5.0 0 0.07 0.22 1.08
비교예 5 0 3.0 0.26 0.56 2.65
<시험예 1> 색상 측정
상기 실시예 1~4 및 비교예 1~5에서 제조된 인공피혁에 대해 CCM을 이용하여 색상을 측정하고 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
L a* b* 색상 균일성
실시예 1 36.12 9.58 13.16 양호
실시예 2 36.51 9.36 12.80 양호
실시예 3 36.05 9.67 12.70 양호
실시예 4 36.20 9.35 12.71 양호
비교예 1 35.42 9.83 13.25 불량
비교예 2 35.81 9.90 13.72 양호
비교예 3 36.70 9.21 13.49 불량
비교예 4 36.63 9.10 13.13 불량
비교예 5 35.90 9.25 12.95 불량
상기 표 2를 보면, 실시예 1~4와 비교예 2의 경우 염색공정 후 인공피혁의 극세사와 폴리우레탄 수지의 색이 균일하게 표현되었으나, 비교예 1, 3, 4와 같이 폴리우레탄 수지 중에 안료가 포함되지 않거나 비교예 5와 같이 극세사에 안료를 포함하지 않으면서 폴리우레탄 수지에 안료가 과량으로 포함된 경우 염색된 색이 불균일한 문제가 발생하였다.
또한, 부직포의 극세사와 폴리우레탄 수지에 안료가 함유되어 있는 실시예가 안료가 함유되어 있지 않은 비교예보다 같은 색도를 표현하기 위한 염료의 사용량을 줄일 수 있다.
<시험예 2> 염색견뢰도 측정
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 인공피혁의 일광견뢰도 및 마찰견뢰도를 하기의 방법으로 측정하고 평가결과를 표 3에 나타내었다.
- 일광견뢰도: ISO 105-B06:1998 condition 5에 규정한 방법에 따라 338.6 KJ/㎡의 광량을 조사하여 실시하고 그레이 스케일(ISO 105 A02)을 사용하여 일광견뢰도 등급을 판정한다.
- 마찰견뢰도: ISO 105 X12법에 의하여 측정한다. 건마찰 견뢰도 평가는 폭 50 ㎜, 길이 130 ㎜의 시험편을 세로방향에 평행으로 2 매 취하여 마찰시험기의 시험대에 고정하고 세로, 가로 각각 50 ㎜의 백면포로 시험기의 마찰자를 덮어 고정하며, 마찰자에는 9±0.2 N의 하중을 건 후 왕복속도 10 회/분, 이행거리 100 ㎜로 시험편의 표면을 10 회 왕복시킨 후 백면포를 벗겨 백면포의 오염 정도를 오염용 그레이 스케일로 판정한 등급을 구한다. 습마찰 견뢰도 평가는 건마찰 견뢰도 평가와 동일하게 실시하되, 백면포에 물이 98~100 % 픽업(pick-up)되도록 한다.
일광견뢰도(급) 건마찰견뢰도(급) 습마찰견뢰도(급)
실시예 1 3~4 4~5 4
실시예 2 3~4 4~5 4~5
실시예 3 4 4~5 4~5
실시예 4 4 4~5 4~5
비교예 1 2~3 3~4 4
비교예 2 2~3 3~4 4
비교예 3 4 4~5 4~5
비교예 4 4 4~5 4~5
비교예 5 2~3 3~4 3~4
상기 표 3의 결과, 인공피혁을 구성하는 극세사가 안료를 함유하는 실시예와 비교예 3, 4의 경우 비교예 1, 2와 비교하여 일광견뢰도, 건마찰견뢰도, 습마찰견뢰도 특성이 모두 우수함을 확인할 수 있다.
또한, 극세사에 안료를 포함하지 않으면서 폴리우레탄 수지에 안료가 과량으로 포함된 비교예 5의 경우 전반적인 견뢰도가 저하됨을 확인할 수 있다.
본 발명에 따른 인공피혁은 극세섬유 원착사에 안료 및 염료가 염착되어 다양한 색상을 표현할 수 있고 우수한 염색성과 농색 발현으로 고급스러운 외관과 부드러운 촉감을 발현하여, 스웨이드 타입의 가구 표피재용 인공피혁, 가방 내피·외피와 같은 패션 잡화용 인공피혁, 자동차 내장재 등 고급 용도로의 제품 전개가 가능하다.

Claims (8)

  1. 알칼리 가용성 수지를 해성분으로 하고 안료를 포함하는 알칼리 비가용성 폴리에스테르 수지를 도성분으로 하여 해도형 복합사를 제조하는 단계;
    상기 해도형 복합사를 단섬유로 만들어 부직포를 제조하는 단계;
    상기 부직포를 안료가 첨가된 폴리우레탄 수지에 함침시키는 단계;
    상기 폴리우레탄 수지에 함침된 부직포를 알칼리 감량가공에 의해 해성분을 제거하여 도성분의 극세사 부직포를 제조하는 단계;
    상기 극세사 부직포의 표면을 연삭하여 기모를 형성하는 단계; 및
    상기 기모가 형성된 부직포를 분산염료로 염색하는 단계;를 포함하는, 원착 폴리에스테르 해도형 복합사를 이용한 부직포 인공피혁의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서.
    상기 염색하는 단계는 염액 온도 115~130 ℃에서 30~60 분간 수행되는 것을 특징으로 하는, 원착 폴리에스테르 해도형 복합사를 이용한 부직포 인공피혁의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서.
    상기 염색하는 단계 이후에 염색된 부직포를 환원세정액으로 40~100 ℃에서 10~30 분간 환원세정하는 단계가 추가되는 것을 특징으로 하는, 원착 폴리에스테르 해도형 복합사를 이용한 부직포 인공피혁의 제조방법.
  4. 해도형 복합사의 감량가공에 의해 제조된 원착 폴리에스테르 극세사로 구성되고 안료 함유 폴리우레탄 수지가 함침된 부직포에 분산염료가 염색되어 있는, 원착 폴리에스테르 해도형 복합사를 이용한 부직포 인공피혁.
  5. 청구항 4에 있어서.
    상기 원착 폴리에스테르 극세사 중의 안료 함량은 0.1~5.0 중량%인 것을 특징으로 하는, 원착 폴리에스테르 해도형 복합사를 이용한 부직포 인공피혁.
  6. 청구항 4에 있어서.
    상기 폴리우레탄 수지 중의 안료 함량은 0.1~6.0 중량%인 것을 특징으로 하는, 원착 폴리에스테르 해도형 복합사를 이용한 부직포 인공피혁.
  7. 청구항 4에 있어서.
    상기 안료 함유 폴리우레탄 수지는 인공피혁에 15~40 중량% 함유되는 것을 특징으로 하는, 원착 폴리에스테르 해도형 복합사를 이용한 부직포 인공피혁.
  8. 청구항 4에 있어서.
    상기 극세사 부직포의 극세사는 단사섬도가 0.04~0.30 데니어인 것을 특징으로 하는, 원착 폴리에스테르 해도형 복합사를 이용한 부직포 인공피혁.
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