WO2018214089A1 - 2-丙基庚酸的制备方法 - Google Patents

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张明
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沈阳张明化工有限公司
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    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof

Definitions

  • the invention relates to a method for preparing an organic acid, in particular to a method for preparing 2-propylheptanoic acid.
  • 2-propylheptanoic acid English name: 2-propylheptanoic acid, molecular formula: C 10 H 20 O 2 , is a colorless transparent liquid.
  • a phthalate plasticizer represented by dioctyl phthalate (DOP), dimethyl phthalate (DMP) and dibutyl phthalate (DBP), It has been recognized as harmful to the environment. It is an endocrine disrupting hormone that is mainly monitored in the world. It is the chief culprit in causing male reproductive problems. Cosmetics with this ingredient will increase the risk of breast cancer in women and harm the reproductive system of male newborns. Severe damage can lead to cell mutations that eventually cause teratogenic or carcinogenic effects.
  • DOP dioctyl phthalate
  • DMP dimethyl phthalate
  • DBP dibutyl phthalate
  • the derivatives of 2-propylheptanoic acid can be made into a variety of excellent new environmentally friendly plastic plasticizers, which can replace toxic and harmful phthalate plasticizers, and thus have become a research hotspot in recent years.
  • the following methods are mainly employed in the prior art.
  • a method for preparing 2-propylheptanoic acid disclosed in the invention patent application of the publication No. CN103012105A which uses 2-propylheptanol as a raw material and uses a metal oxide having excellent cost performance as an oxidation catalyst, and is heated and pressurized. The pressure is completed to complete the oxidation process, and then acidified, dehydrated, and rectified to obtain 2-propylheptanoic acid.
  • the process is cumbersome and the yield is low.
  • the process is cumbersome, the yield is low, and the three wastes are more.
  • a new intermediate for preparing 2-propylheptanoic acid, a preparation method thereof and a preparation method of 2-propylheptanoic acid disclosed in the invention patent application of the publication No. CN102675166A the technical solution relates to a new intermediate
  • the compound (IX) has the structure: wherein R is an allyl group or a propynyl group, and the compound (II), the base, and the R-Br are in the presence of an iodide, and the base is excessive, and the R-Br is excessive.
  • the reaction is prepared, wherein the iodide is NaI or LiI, the base is LDA, and the molar ratio of the compound (II), LDA, and R-Br is 1: ⁇ 1.1: ⁇ 4, according to different ratios, special after a treatment method which increases the yield of the compound (IV);
  • This intermediate gives 2-propylheptanoic acid.
  • the process is cumbersome and the yield is low.
  • the object of the present invention is to provide a preparation method of 2-propyl heptanoic acid with simple process, high yield, good product quality and environmental protection.
  • the preparation method of the 2-propyl heptanoic acid comprises the following steps:
  • Step 1) by weight, 100 parts of sodium hydroxide, 500-800 parts of 2-propylheptanol, 1-20 parts of catalyst mixed reaction for 2 to 3 hours, to obtain a reaction solution I;
  • Step 2 After adding water to the reaction solution I, the catalyst is filtered, and then an equal amount of sulfuric acid is added to the reaction liquid I for neutralization, and the organic phase is extracted and separated by static separation, and the organic phase is washed with water and dehydrated to obtain 2 -propyl heptanoic acid crude;
  • Step 3 100 parts by weight of crude 2-propylheptanoic acid is added to an adsorption column containing 2000 to 5000 parts of adsorbent for adsorption to obtain a 2-propyl heptanoic acid product.
  • the preparation method of the catalyst comprises the following steps: step a) 100 parts by weight of bismuth trioxide, 500-1000 parts of water, 10-30 parts of hydrogen peroxide, stirred at 25-60 ° C for 2 to 5 hours, Filtering and drying to obtain polydecanoic acid, and standby;
  • the preparation method of the adsorbent comprises the following steps: 100 parts of copper ruthenium adsorption resin, 1000-2000 parts of deionized water, 0.1-1 part of 1,2-dimethyl-3-hydroxyethyl by weight parts
  • the concentration of the hydrogen peroxide in the preparation process of the catalyst is from 30% by weight to 50% by weight.
  • the drying temperature is 200-500 ° C, and the drying time is 5-10 h.
  • the reaction temperature in the step 1) is 260 to 280 ° C, and the reaction pressure is 2.6 to 3 MPa.
  • the neutralization time is 30 to 40 min.
  • the adsorption operation conditions are: temperature -60 to 10 ° C, and a flow rate of 1 to 5 BV / h.
  • the raw materials in the present invention are commercially available, and some of the raw materials are described as follows:
  • Oxygen tetrafluoroborate is a commercially available product
  • 1-carboxyethyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide salt is a commercially available product, such as the Lanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences. The product;
  • the copper ruthenium adsorption resin is a commercially available product.
  • the copper ruthenium adsorption resin is an adsorption resin used for industrial production of adipic acid device for extracting copper ions and vanadium ions in an oxidizing solution, and has strong oxidation resistance as an adsorbent for the reaction, and has a hydroxyethyl group.
  • the 1-carboxyethyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide salt compound can enhance the adsorption of 2-propylheptanol impurities in the product and help to improve the purity of the product.
  • the beneficial effects of the invention are as follows: the process is simple, the yield can reach 98.9%; the environmental protection is good, the economic benefit is good, the catalyst can be recycled after recycling, and the three wastes are discharged less, which significantly reduces the cost; product quality Well, the appearance of the finished product is colorless and transparent, and the purity can reach 99.9% or more.
  • the obtained catalyst was prepared in the step 1), and the mixture was heated to 265 ° C with stirring, and the mixture was pressurized to 2.7 MPa, and reacted for 2.5 hours to discharge hydrogen gas. Diluted with water, the material is pressed into the acidification kettle, and the catalyst is filtered. The acidification tank is added with an equivalent amount of sulfuric acid for neutralization, neutralized for 40 minutes, and the mixture is allowed to stand to release the aqueous phase, and then the material is washed with water; The crude 2-propylheptanoic acid was obtained.
  • adsorption tower of the adsorbent 100 parts by weight of crude 2-propylheptanoic acid is prepared by adding 5000 parts of step 2).
  • the adsorption tower of the adsorbent, the operating conditions of the adsorption tower are: temperature -60 ° C, flow rate 5 BV / h; after adsorption, 2-propyl heptanoic acid product is obtained.

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Abstract

一种2-丙基庚酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)按重量份计，将100份氢氧化钠、500～800份2-丙基庚醇、1～20份催化剂混合反应2～3小时，得到反应液I；步骤2)向反应液I中加水稀释后，过滤催化剂，再向反应液I中加入等当量的硫酸进行中和，静止分层后萃取分离有机相，将有机相进行水洗、减压脱水得到2-丙基庚酸粗品；步骤3)按重量份计，将100份2-丙基庚酸粗品加入装有2000～5000份吸附剂的吸附塔中进行吸附，得到2-丙基庚酸成品。其具有工艺简单、收率高、产品质量好、绿色环保等优点。

Description

2-丙基庚酸的制备方法 技术领域
本发明涉及有机酸的制备方法，特别涉及一种2-丙基庚酸的制备方法。
背景技术
2-丙基庚酸，英文名：2-propylheptanoic acid，分子式：C10H20O2，为无色透明液体。
目前，以邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等为代表的邻苯二甲酸酯类塑料增塑剂，已被公认对环境有危害，是国际上被重点监控的内分泌干扰激素，是造成男子生殖问题的罪魁祸首，具有该成分的化妆品会增加女性患乳腺癌的风险，危害男性新生儿的生殖系统，损害严重时可导致细胞突变，最终致畸或致癌。
而2-丙基庚酸的衍生物可制成多种优良的新型环境友好型塑料增塑剂，可以替代有毒有害的邻苯二甲酸酯类塑料增塑剂，因此成为近年来的研究热点。对于其制备，现有技术中主要采用了以下几种方法。
如申请公开号CN103012105A的发明专利申请公开的一种2-丙基庚酸的制备方法，以2-丙基庚醇为原料、并采用性价比优越的金属氧化物作氧化催化剂，经升温、升压、保压完成氧化过程，再经酸化、脱水、精馏制得2-丙基庚酸。但是，其工艺繁琐，收率较低。
如申请公开号CN1309652A的发明专利申请公开的一种2-R基-庚酸的制备方法，该技术方案采用TBAF水溶液、双氧水、2-甲基-2-丁烯反应，后处理过程用的是硫代硫酸钠水溶液，用草酸调节PH后再用异丙醚和乙酸乙酯(异丙醚：乙酸乙酯＝4:1)萃取，然后用草酸，水，饱和氯化钠依次淋洗，最后用无水硫酸钠干燥浓缩。但是，其工艺繁琐，收率较低，三废多。
如申请公开号CN102675166A的发明专利申请公开的一种用于制备2-丙基庚酸的新中间体、制备方法及其2-丙基庚酸的制备方法，该技术方案涉及一种新的中间体化合物(Ⅸ)，其结构如下：式中R为烯丙基或丙炔基，是由化合物(Ⅱ)、碱、R-Br在碘化物存在下，碱过量，R-Br过量的情况下反应制成的，其中碘化物为NaI或LiI，碱为LDA，所述的化合物(Ⅱ)、LDA、R-Br的摩尔比为1:≥1.1:≥4，根据不同比例，采用特殊的后处理方法，提高了化合物(Ⅳ)的产率；通过 这个中间体可以得到2-丙基庚酸。但是，其工艺繁琐，产率较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、收率高、产品质量好、绿色环保的2-丙基庚酸的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：该2-丙基庚酸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)按重量份计，将100份氢氧化钠、500～800份2-丙基庚醇、1～20份催化剂混合反应2～3小时，得到反应液I；
步骤2)向反应液I中加水稀释后，过滤催化剂，再向反应液I中加入等当量的硫酸进行中和，静止分层后萃取分离有机相，将有机相进行水洗、减压脱水得到2-丙基庚酸粗品；
步骤3)按重量份计，将100份2-丙基庚酸粗品加入装有2000～5000份吸附剂的吸附塔中进行吸附，得到2-丙基庚酸成品。
其中，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：步骤a)按重量份计，将100份三氧化二锑，500～1000份水，10～30份双氧水，在25～60℃搅拌2～5h，过滤，烘干制得聚锑酸，备用；
步骤b)按重量份计，将500～2000份氧化钙，100～500份氧化锌，1～10份按上述方法制备得到的聚锑酸，0.1～1份氧鎓四氟硼酸盐，在25～60℃搅拌2～5h，挤出造粒，干燥后获得。
其中，所述吸附剂的制备方法包括以下步骤：按重量份计，将100份铜矾吸附树脂，1000～2000份去离子水，0.1～1份1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑对甲基苯磺酸盐，0.1～1份乙二胺四乙酸，在10～30℃浸泡10～40h，经离心、干燥后获得。
优选的，催化剂的制备工艺中所述的双氧水的浓度为30wt％～50wt％。
优选的，所述催化剂的制备工艺中干燥温度为200～500℃，干燥时间为5～10h。
优选的，所述步骤1)中反应温度为260～280℃，反应压力为2.6～3MPa。
优选的，所述步骤1)中，中和时间为30～40min。
优选的，所述步骤3)中，吸附操作条件为：温度-60～10℃，流速1～5BV/h。
本发明方法化学反应式如下：
(1)氧化反应
Figure PCTCN2017085832-appb-000001
(2)酸化反应
Figure PCTCN2017085832-appb-000002
本发明中的原料均可市售取得，其中部分原料说明如下：
氧鎓四氟硼酸盐为市售产品，1-羧乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐为市售产品，如可采用中国科学院兰州化学物理研究所生产的产品；
铜矾吸附树脂为市售产品。
铜矾吸附树脂是用于工业生产己二酸装置中，用于提取氧化液中铜离子和钒离子的吸附树脂，具有较强的抗氧化性，作为本反应的吸附剂，与具有羟乙基的1-羧乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐复配，可以对产品中的2-丙基庚醇杂质吸附性增强，有助于提高产品的纯度。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：工艺简单，收率可达98.9％；绿色环保，经济效益好，催化剂可回收处理后循环利用，三废排放少，显著降低了成本；产品质量好，成品外观无色透明，纯度可达99.9％以上。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行更具体的说明，但本发明并不限于所述的实施例。
实施例1
(1)催化剂的制备
先按重量份计，将100份三氧化二锑(Sb2O3)，500份水，10份双氧水(30wt％)，在25℃搅拌5h，过滤，烘干制得聚锑酸，备用；
再按重量份计，将500份的氧化钙；100份的氧化锌，1份按上述方法制备得到的聚锑酸；0.1份氧鎓四氟硼酸盐，在25℃搅拌5h，挤出造粒，在200℃干 燥10h，得到催化剂，备用。
(2)吸附剂的制备
按重量份计，将100份铜矾吸附树脂，1000份的去离子水，0.1份的1，2-二甲基-3-羟乙基咪唑对甲基苯磺酸盐，0.1份的EDTA，10℃浸泡40h，再经离心，干燥，得到吸附剂，备用。
(3)合成反应
按重量份计，将100份氢氧化钠、500份2-丙基庚醇加入反应釜中，加入1份步骤1)制备得到的催化剂，搅拌升温至260℃，升压至2.6MPa，反应3h，排出氢气。加入水稀释，将物料压至酸化釜，同时过滤催化剂，酸化釜内加入等当量的硫酸进行中和，中和30min后，静置分层放出水相，再将物料进行水洗、减压脱水得到2-丙基庚酸粗品。
(4)精制
按重量份计，将100份2-丙基庚酸粗品加入装有2000份步骤2)制备得到的吸附剂的吸附塔中进行吸附，操作条件为：温度10℃，流速1～5BV/h；吸附后得到2-丙基庚酸成品。
经取样分析，产品纯度99.9％，收率为97％。
实施例2
(1)催化剂的制备
先按重量份计，将100份三氧化二锑，600份水，12份双氧水(32wt％)，在30℃搅拌4.5h，过滤，烘干制得聚锑酸，备用；
再按重量份计，将600份的氧化钙；100份的氧化锌，2份按上述方法制备得到的聚锑酸；0.2份氧鎓四氟硼酸盐，在30℃搅拌4.5h，挤出造粒，在250℃干燥9h，得到催化剂，备用。
(2)吸附剂的制备
按重量份计，将100份铜矾吸附树脂，1100份去离子水，0.2份1，2-二甲基-3-羟乙基咪唑对甲基苯磺酸盐，0.2份EDTA，15℃浸泡35h，再经离心，干燥，得到吸附剂，备用。
(3)合成反应
按重量份计，将100份氢氧化钠、550份2-丙基庚醇加入反应釜中，加入5份步骤1)制备得到的催化剂，搅拌升温至265℃，升压至2.7MPa，反应2.8h，排出氢气。加入水稀释，将物料压至酸化釜，同时过滤催化剂，酸化釜内加入等当量的硫酸进行中和，中和31min后，静置分层放出水相，再将物料进行水洗、减压脱水得到2-丙基庚酸粗品。
(4)精制
按重量份计，将100份2-丙基庚酸粗品加入装有2500份步骤2)制备得到的吸附剂的吸附塔中，吸附塔操作条件为：温度5℃，流速1.5BV/h；吸附后得到2-丙基庚酸成品。
经取样分析，产品纯度99.9％，收率为97％。
实施例3
(1)催化剂的制备
先按重量份计，将100份三氧化二锑，700份的水，15份的双氧水(35wt％)，在35℃搅拌4h，过滤，烘干得制得聚锑酸，备用；
再按重量份计，将700份的氧化钙；100份的氧化锌，3份按上述方法制备得到的聚锑酸；0.3份氧鎓四氟硼酸盐，在35℃搅拌4h，挤出造粒，在300℃干燥8h，得到催化剂，备用；
(2)吸附剂的制备
按重量份计，将100份铜矾吸附树脂，1200份去离子水，0.3份1，2-二甲基-3-羟乙基咪唑对甲基苯磺酸盐，0.3份EDTA，20℃浸泡30h，再经离心，干燥，得到吸附剂，备用；
(3)合成反应
按重量份计，将100份氢氧化钠、600份2-丙基庚醇加入反应釜中，加入10份步骤1)制备得到的催化剂，搅拌升温至270℃，升压至2.8MPa，反应2.6h，排出氢气。加入水稀释，将物料压至酸化釜，同时过滤催化剂，酸化釜内加入等当量的硫酸进行中和，中和32min，静置分层放出水相，再将物料进行水洗；再经减压脱水得到2-丙基庚酸粗品。
(4)精制
按重量份计，将100份2-丙基庚酸粗品加入装有3000份步骤2)制备得到的吸附剂的吸附塔，吸附塔操作条件为：温度0℃，流速2BV/h；吸附后得到2-丙基庚酸成品。
经取样分析，产品纯度99.9％，收率为98％。
实施例4
(1)催化剂的制备
先按重量份计，将100份三氧化二锑，800份的水，18份的双氧水(38wt％)，在40℃搅拌3.5h，过滤，烘干即得制得聚锑酸，备用；
再按重量份计，将1000份的氧化钙；100份的氧化锌，4份按上述方法制备得到的聚锑酸；0.4份氧鎓四氟硼酸盐，在40℃搅拌3.5h，挤出造粒，在350℃干燥7h，得到催化剂，备用；
(2)吸附剂的制备
按重量份计，将100份铜矾吸附树脂，1500份的去离子水，0.5份的1，2-二甲基-3-羟乙基咪唑对甲基苯磺酸盐，0.5份的EDTA，25℃浸泡25h，再经离心，干燥，得到吸附剂，备用；
(3)合成反应
按重量份计，将100份氢氧化钠、650份2-丙基庚醇加入反应釜中，加入12份步骤1)制备得到的催化剂，搅拌升温至275℃，升压至2.9MPa，反应2.5h，排出氢气。加入水稀释，将物料压至酸化釜，同时过滤催化剂，酸化釜内加入等当量的硫酸进行中和，中和35min，静置分层放出水相，再将物料进行水洗；再经减压脱水得到2-丙基庚酸粗品。
(4)精制
按重量份计，将100份2-丙基庚酸粗品进入装有3500份步骤2)制备得到的吸附剂的吸附塔，吸附塔操作条件为：温度-5℃，流速2.5BV/h；吸附后得到2-丙基庚酸成品。
经取样分析，产品纯度99.9％，收率为97.5％。
实施例5
(1)催化剂的制备
先按重量份计，将100份三氧化二锑，850份的水，20份的双氧水(42wt％)，在45℃搅拌3h，过滤，烘干即得制得聚锑酸，备用；
再按重量份计，将1200份的氧化钙；100份的氧化锌，5份按上述方法制备得到的聚锑酸；0.5份氧鎓四氟硼酸盐，在45℃搅拌3h，挤出造粒，在300℃干燥7.5h，得到催化剂，备用；
(2)吸附剂的制备
按重量份计，将100份铜矾吸附树脂，1600份去离子水，0.6份1，2-二甲基-3-羟乙基咪唑对甲基苯磺酸盐，0.6份EDTA，26℃浸泡30h，再经离心，干燥，得到吸附剂，备用；
(3)合成反应
按重量份计，将100份氢氧化钠、700份2-丙基庚醇加入反应釜中，加入15份步骤1)制备得到的催化剂，搅拌升温至280℃，升压至3MPa，反应2h，排出氢气。加入水稀释，将物料压至酸化釜，同时过滤催化剂，酸化釜内加入等当量的硫酸进行中和，中和36min，静置分层放出水相，再将物料进行水洗；再经减压脱水得到2-丙基庚酸粗品。
(4)精制
按重量份计，将100份2-丙基庚酸粗品进入装有4000份步骤2)制备得到的吸附剂的吸附塔，吸附塔操作条件为：温度-10℃，流速3BV/h；吸附后得到2-丙基庚酸成品。
经取样分析，产品纯度99.9％，收率为98.5％。
实施例6
(1)催化剂的制备
先按重量份计，将100份三氧化二锑，900份的水，25份的双氧水(45wt％)，在50℃搅拌2.5h，过滤，烘干即得制得聚锑酸，备用；
再按重量份计，将1500份的氧化钙；100份的氧化锌，7份按上述方法制备得到的聚锑酸；0.7份氧鎓四氟硼酸盐，在50℃搅拌2.5h，挤出造粒，在350℃干燥6h，得到催化剂，备用；
(2)吸附剂的制备
按重量份计，将100份铜矾吸附树脂，1800份的去离子水，0.8份的1，2-二甲基-3-羟乙基咪唑对甲基苯磺酸盐，0.8份的EDTA，28℃浸泡20h，再经离心，干燥，得到高效吸附剂，备用；
(3)合成反应
按重量份计，将100份氢氧化钠、750份2-丙基庚醇加入反应釜中，加入18份步骤1)制备得到的催化剂，搅拌升温至270℃，升压至2.8MPa，反应2.3h，排出氢气。加入水稀释，将物料压至酸化釜，同时过滤催化剂，酸化釜内加入等当量的硫酸进行中和，中和38min，静置分层放出水相，再将物料进行水洗；再经减压脱水得到2-丙基庚酸粗品。
(4)精制
按重量份计，将100份2-丙基庚酸粗品进入装有4500份步骤2)制备得到的吸附剂的吸附塔，吸附塔操作条件为：温度-30℃，流速4BV/h；吸附后得到2-丙基庚酸成品。
经取样分析，产品纯度99.9％，收率为98.5％。
实施例7
(1)催化剂的制备
先按重量份计，将100份三氧化二锑，950份的水，28份的双氧水(50wt％)，在55℃搅拌2h，过滤，烘干即得制得聚锑酸，备用；
再按重量份计，将1800份的氧化钙；100份的氧化锌，8份按上述方法制备得到的聚锑酸；0.8份氧鎓四氟硼酸盐，在55℃搅拌2h，挤出造粒，在400℃干燥5.5h，得到催化剂，备用；
(2)吸附剂的制备
按重量份计，将100份铜矾吸附树脂，1900份去离子水，0.9份1，2-二甲基-3-羟乙基咪唑对甲基苯磺酸盐，0.9份的EDTA，30℃浸泡15h，再经离心，干燥，得到吸附剂，备用；
(3)合成反应
按重量份计，将100份氢氧化钠、800份2-丙基庚醇加入反应釜中，加入20 份步骤1)制备得到的催化剂，搅拌升温至265℃，升压至2.7MPa，反应2.5h，排出氢气。加入水稀释，将物料压至酸化釜，同时过滤催化剂，酸化釜内加入等当量的硫酸进行中和，中和40min，静置分层放出水相，再将物料进行水洗；再经减压脱水得到2-丙基庚酸粗品。
(4)精制
按重量份计，将100份2-丙基庚酸粗品加入装有5000份步骤2)制备得到的吸附剂的吸附塔，吸附塔操作条件为：温度-50℃，流速4.5BV/h；吸附后得到2-丙基庚酸成品。
经取样分析，产品纯度99.9％，收率为98.8％。
实施例8
(1)催化剂的制备
先按重量份计，将100份三氧化二锑，1000份的水，30份的双氧水(50wt％)，在60℃搅拌2h，过滤，烘干即得制得聚锑酸，备用；
再按重量份计，将2000份的氧化钙；100份的氧化锌，10份按上述方法制备得到的聚锑酸；1份氧鎓四氟硼酸盐，在60℃搅拌2h，挤出造粒，在500℃干燥5h，得到催化剂，备用；
(2)吸附剂的制备
按重量份计，将100份铜矾吸附树脂，2000份的去离子水，1份的1，2-二甲基-3-羟乙基咪唑对甲基苯磺酸盐，1份的EDTA，30℃浸泡10h，再经离心，干燥，得到高效吸附剂，备用；
(3)合成反应
按重量份计，将100份氢氧化钠、800份2-丙基庚醇加入反应釜中，加入20份步骤1)制备得到的催化剂，搅拌升温至260℃，升压至2.6MPa，反应2h，排出氢气。加入水稀释，将物料压至酸化釜，同时过滤催化剂，酸化釜内加入等当量的硫酸进行中和，中和30min，静置分层放出水相，再将物料进行水洗；再经减压脱水得到2-丙基庚酸粗品。
(4)精制
按重量份计，将100份2-丙基庚酸粗品进入装有5000份步骤2)制备得到 的吸附剂的吸附塔，吸附塔操作条件为：温度-60℃，流速5BV/h；吸附后得到2-丙基庚酸成品。
经取样分析，产品纯度99.9％，收率为98.9％。
各实施例的成分配比如下表所示：
Figure PCTCN2017085832-appb-000003

Claims (8)

  1. 一种2-丙基庚酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
    步骤1)按重量份计，将100份氢氧化钠、500～800份2-丙基庚醇、1～20份催化剂混合反应2～3小时，得到反应液I；
    步骤2)向反应液I中加水稀释后，过滤催化剂，再向反应液I中加入等当量的硫酸进行中和，静止分层后萃取分离有机相，将有机相进行水洗、减压脱水得到2-丙基庚酸粗品；
    步骤3)按重量份计，将100份2-丙基庚酸粗品加入装有2000～5000份吸附剂的吸附塔中进行吸附，得到2-丙基庚酸成品。
  2. 权利要求1所述2-丙基庚酸的制备方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：步骤a)按重量份计，将100份三氧化二锑，500～1000份水，10～30份双氧水，在25～60℃搅拌2～5h，过滤，烘干制得聚锑酸，备用；
    步骤b)按重量份计，将500～2000份氧化钙，100～500份氧化锌，1～10份按上述方法制备得到的聚锑酸，0.1～1份氧鎓四氟硼酸盐，在25～60℃搅拌2～5h，挤出造粒，干燥后获得。
  3. 权利要求1所述2-丙基庚酸的制备方法，其特征在于，所述吸附剂的制备方法包括以下步骤：按重量份计，将100份铜矾吸附树脂，1000～2000份去离子水，0.1～1份1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑对甲基苯磺酸盐，0.1～1份乙二胺四乙酸，在10～30℃浸泡10～40h，经离心、干燥后获得。
  4. 根据权利要求1所述的2-丙基庚酸的制备方法，其特征在于：所述合成反应温度为260～280℃，反应压力为2.6～3MPa。
  5. 根据权利要求1所述的2-丙基庚酸的制备方法，其特征在于：所述合成反应中中和时间为30～40min。
  6. 根据权利要求1所述的2-丙基庚酸的制备方法，其特征在于：所述精制的吸附操作条件为：温度-60～10℃，流速1～5BV/h。
  7. 根据权利要求2所述的2-丙基庚酸的制备方法，其特征在于：所述双氧水浓度为30～50wt％。
  8. 根据权利要求2所述的2-丙基庚酸的制备方法，其特征在于：所述干燥温度为200～500℃，干燥时间为5～10h。
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