WO2018190089A1 - 洗浄水供給装置 - Google Patents

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森田　博志
暢子 顔
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Definitions

  • the present invention relates to an apparatus for producing and supplying cleaning water such as a semiconductor wafer by adding a pH adjusting agent, a redox potential adjusting agent, etc. to ultrapure water, and in particular, a pH adjusting agent, a redox potential.
  • the present invention relates to an apparatus suitable for manufacturing and supplying wafer cleaning water containing a solute such as a regulator at a very low concentration.
  • an acid or alkali pH adjuster, or an oxidation-reduction potential adjuster such as an oxidizing agent or a reducing agent is used for the purpose of suppressing wafer charging, metal corrosion / dissolution, and particulate adhesion.
  • water quality adjustment water dissolved in ultrapure water at a minimum necessary concentration is used as washing water (including rinse water) (for example, Patent Document 1).
  • a method for producing the washing water there is a method of dissolving a reducing, oxidizing, acidic or alkaline gas such as H 2 , O 3 , CO 2 or NH 3 in ultrapure water, but the operation is simple.
  • a method of injecting a chemical solution in which a pH adjusting agent and / or a redox potential adjusting agent is dissolved in water is often employed.
  • a method for injecting a chemical solution there are a method using a pump and a method using pressurization with an airtight container and an inert gas such as N 2 , both of which have been put into practical use.
  • the present invention provides a cleaning water supply device capable of stably supplying cleaning water containing a very low concentration of solute such as alkali and oxidizing agent, which is suitable for supplying to a cleaning / rinsing process of a semiconductor wafer or the like. For the purpose.
  • the cleaning water supply apparatus of the present invention is a cleaning device for producing cleaning water having a constant concentration by adding a pH adjusting agent and / or a redox potential adjusting agent to ultra pure water from the ultra pure water line and ultra pure water from the ultra pure water line.
  • a cleaning water supply apparatus having a water manufacturing unit includes a cleaning water line that is supplied from the cleaning water manufacturing unit to a cleaning machine, and a removal unit that removes solute from excess cleaning water from the cleaning water line. .
  • the cleaning water production unit includes means for quantitatively supplying ultrapure water to the ultrapure water line and means for quantitatively supplying a solute to the ultrapure water.
  • a plurality of washing machines are connected to the washing water line, and the washing water production unit can produce a larger quantity of washing water than the total of the maximum usage of all washing machines.
  • the removing unit includes an ion exchange resin, an electric regenerative ion exchange device, or a platinum nanocolloid support resin.
  • washing water having a constant concentration with high accuracy is produced by quantitatively adding a solute to ultrapure water flowing at a constant flow rate in the washing water production section.
  • This constant concentration of cleaning water is supplied to the wafer cleaning machine, and excess cleaning water is removed by the solute removal unit, and ultrapure water is recovered. Since the solute and concentration in the excess wash water are known and the types of solute components are small, the solute can be easily and sufficiently removed from the excess wash water.
  • the present invention in a multi-chamber single wafer cleaning machine in which a large number of valves are opened and closed irregularly, it is possible to realize a supply that keeps a very important liquid quality accurately and stably at a desired value in a cleaning and rinsing process, and surplus Eliminates waste water and prevents waste of ultrapure water.
  • FIG. 1 is a system diagram showing an example of an embodiment of a cleaning water supply apparatus of the present invention.
  • This washing water supply device is for adding a pH adjusting agent and / or a redox potential adjusting agent to ultrapure water to produce water quality adjusting water and supplying it to the washing machine.
  • the production unit 2 for adding a solute to the ultrapure water line to produce washing water
  • the washing water line 3 for flowing washing water
  • the washing water line 3 for flowing washing water
  • the 1st to n-th n cleaning machines 5A, 5B,..., 5N to which cleaning water is supplied, the solute removing unit 4 into which excess cleaning water is introduced from the cleaning water line 3, and the solute are removed.
  • a recovery line 6 for returning the recovered water to a tank or the like.
  • Washing water is supplied to the washing machines 5A, 5B to 5N from the washing water line 3 through the branch pipe 7, the valve 8, the pump 9, and the pipe 10, respectively.
  • a filter may be provided in the pipe 10.
  • a return pipe 11 is branched from the pipe 10, and the end side of the return pipe 11 is connected to the washing water line 3.
  • a valve 12 is provided in the return pipe 11.
  • ultrapure water is flowing at a constant flow rate by a quantitative supply device including a metering pump, a constant flow valve, a flow control device and the like.
  • the solute is added to the ultrapure water at a constant supply amount, so that the cleaning water having a target concentration with high accuracy is supplied to the cleaning machines 5A to 5N via the cleaning water line 3. Is done.
  • FIGS. 1 An example of the configuration of the washing water production unit 2 is shown in FIGS.
  • the cleaning water production unit is composed of a chemical liquid tank 15, a chemical injection pump 16, and a chemical injection pipe 17.
  • a chemical solution in which one or more types such as a pH adjusting agent and an oxidation-reduction potential adjusting agent are dissolved at a predetermined concentration is accommodated.
  • the medicine pump 16 a metering pump or a pump with a flow rate control device is used.
  • Two or more chemical injection units each including the chemical liquid tank 15, the chemical injection pump 16, and the chemical injection pipe 17 may be installed.
  • the cleaning water production unit includes a degassing device 20 for removing a gas component such as oxygen and a membrane gas dissolving device 21.
  • the deaeration device 20 is a membrane type deaeration device having a membrane 20a, and is configured to decompress the gas phase chamber separated by the membrane 20a by a decompression means such as a vacuum pump 22.
  • the deaerator may be other than the membrane deaerator.
  • the gas dissolving device 21 is a membrane dissolving device.
  • a gas to be dissolved in ultrapure water is quantitatively supplied through a pipe 23 into a gas phase chamber separated by the gas permeable membrane 21a.
  • the gas supplied from the pipe 23 to the gas dissolving device 21 contains one or more kinds of dissolving target component gases.
  • the gas supplied to the gas dissolving device 21 may be composed of only one or two or more target component gases, or may be a mixed gas having a quantitative ratio of the target component gas and the inert gas. .
  • a direct gas-liquid contact type gas dissolving device such as an ejector other than the membrane type gas dissolving device may be used.
  • the cleaning water production unit in FIG. 5 is the one in which the hydrogen peroxide removing device 25 is provided in the ultrapure water line 1 in FIG. 2, and the other configurations are the same as those in FIG.
  • the hydrogen peroxide removing device 25 By installing the hydrogen peroxide removing device 25, the amount of the oxidizing agent in the cleaning water can be controlled with high accuracy.
  • the chemical solution in the chemical solution tank 15 is injected into the ultrapure water line 1 by the chemical injection pump 16, but inactive such as nitrogen gas in the chemical solution tank 15 as shown in FIG. 6.
  • FIG. 6 relates to FIG. 2, FIGS. 4 and 5 can be similarly configured.
  • the amount of cleaning water supplied from the production unit 2 to the cleaning water line 3 is larger than the total amount of the maximum amount of cleaning water supplied to each of the cleaning machines 5A to 5N, preferably 120% or more of the total amount. .
  • the drug solution to be poured into ultrapure water is a drug solution prepared by dissolving a pH adjuster and / or a redox potential adjuster in ultrapure water.
  • the pH adjuster include hydrochloric acid, acetic acid, Nitric acid, phosphoric acid, sulfuric acid, hydrofluoric acid, ammonia, sodium hydroxide, potassium hydroxide, tetramethylammonium hydroxide, ammonium carbonate, or the like can be used.
  • hydrogen peroxide or nitric acid can be used as the redox potential regulator.
  • the drug solution used in the present invention usually contains these drugs at a concentration of about 20 to 48% by weight.
  • the drug solution is usually poured into ultrapure water, and the drug concentration is usually 0.1 to 100 mg. Wash water of about / L is produced.
  • Examples of the gas dissolved in ultrapure water include H 2 , O 3 , CO 2 , and NH 3 . These concentrations are also usually diluted on the order of ppm, for example, 50 ppm or less, particularly 20 ppm or less.
  • the conventional chemical injection mechanism or gas dissolution mechanism can be applied as it is for the dissolution of the acid, alkali, oxidizing agent, reducing agent, etc. in the production unit 2.
  • it is pumped by an inert gas such as a pump or N 2
  • gas dissolution it is dissolved by a gas-liquid contact operation by a gas permeable membrane module or an ejector so that a desired solute concentration is obtained.
  • the treatment of surplus water in the removal unit 4 can be handled only with an ion exchange resin or a platinum group catalyst. That is, ppm order acid / alkali can be easily removed by an ion exchange device. An electric regenerative ion exchanger (so-called EDI) can also be applied. A catalyst such as a platinum nanocolloid-supported resin is effective for removing the oxidizing agent / reducing agent. When there is surplus water containing a large amount of ozone, it is desirable to add a catalyst suitable for ozonolysis.
  • the solute concentration in the excess wash water from the wash water line 3 is very low, on the order of ppm, and since the types of solutes are limited, it is easy to remove the solute sufficiently, and a simple ion exchange device It returns to the purity close to ultrapure water by the combination of catalytic devices. Therefore, the recovered water from which the solute has been removed by the removing unit 4 can be led to a return pipe or an ultrapure water tank of excess ultrapure water, and can be reused without waste.
  • the above embodiment is an example of the present invention, and the present invention may be other than the above.
  • a plurality (N) of washer 5A to 5N are installed, but only one washer may be installed as shown in FIG.

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Abstract

洗浄水供給装置は、超純水が定量にて流れる超純水ライン１と、該超純水ラインに溶質を定量添加して洗浄水を製造する製造部２と、洗浄水を流すための洗浄水ライン３と、該洗浄水ライン３から洗浄水が供給される洗浄機５Ａ～５Ｎと、余剰の洗浄水が洗浄水ライン３から導入される溶質除去部４と、溶質が除去された回収水をタンク等へ戻すための回収ライン６を有する。

Description

洗浄水供給装置
　本発明は、超純水にｐＨ調整剤、酸化還元電位調整剤などを添加して、半導体ウェハ等の洗浄水を製造し、供給する装置に関するものであって、特にｐＨ調整剤、酸化還元電位調整剤等の溶質をごく低濃度にて含むウェハ洗浄水を製造し供給するのに好適な装置に関する。
　半導体ウェハの洗浄・リンス水工程では、ウェハの帯電、金属腐食・溶解、微粒子付着を抑制する目的で、酸又はアルカリのｐＨ調整剤や、酸化剤又は還元剤のような酸化還元電位調整剤を、必要最低限のごく低濃度で超純水に溶解させた水質調整水が洗浄水（リンス水を含む）として使用される場合がある（例えば特許文献１）。この洗浄水の製造方法としては、Ｈ２、Ｏ３、ＣＯ２、ＮＨ３といった還元性、酸化性、酸性、又はアルカリ性のガスを超純水に溶解させる方法もあるが、操作が簡便であることから、ｐＨ調整剤及び／又は酸化還元電位調整剤を水に溶解させた薬液を薬注する方法が採用される場合が多い。薬液の薬注方法としては、ポンプを用いる方法、密閉容器とＮ２などの不活性ガスによる加圧を用いる方法があり、いずれも実用化されている。
　超純水の流量が一定であれば、所望の濃度となるように溶質を添加することは容易であるが、実際に希薄洗浄水が用いられる洗浄機においては、ウェハに注がれる水の供給・停止が複数のバルブの開閉で制御されており、流量が不規則に変動する。
　超純水流動が変動しても、希薄洗浄水の溶質濃度が所望範囲に収まるように、超純水流量に対する比例制御、濃度モニターの信号を受けてのＰＩＤ制御など、様々な手法による溶質添加制御が行われている。しかし、特に複数の洗浄チャンバーを有する枚葉式洗浄機においては、不規則な流量変動に十分追随できる溶質添加制御は実現できておらず、結果としてウェハに注がれる洗浄水・リンス水の液質が目的値から大きく乖離することがあった。
　液質安定化を優先し、希薄洗浄水を一定の条件で製造し供給し続ける単純な方法もあるが、この場合、余剰水をそのまま流出させることになる。最近の多チャンバー枚葉洗浄機では、瞬間的に必要になる最大流量と最低流量の差が大きく、最大流量以上の洗浄水を連続供給すると、相当量の余剰水を排出することになり、用排水設備への負担、薬液の過剰使用・排出という面で問題となる。
特開２０１６－１３９７６６号公報
　本発明は、半導体用ウェハ等の洗浄・リンス工程に供給するのに好適な、アルカリ・酸化剤等のごく低濃度の溶質を含む洗浄水を安定供給することができる洗浄水供給装置を提供することを目的とする。
　本発明の洗浄水供給装置は、超純水ラインと、該超純水ラインからの超純水にｐＨ調整剤及び／又は酸化還元電位調整剤を添加して一定濃度の洗浄水を製造する洗浄水製造部を有する洗浄水供給装置において、洗浄水製造部から洗浄機に供給する洗浄水ラインと、該洗浄水ラインからの余剰洗浄水から溶質を除去する除去部とを備えることを特徴とする。
　本発明の一態様では、前記洗浄水製造部は、前記超純水ラインに超純水を定量供給する手段と、超純水に対し溶質を定量供給する手段とを有する。
　本発明の一態様では、前記洗浄水ラインに複数の洗浄機が接続されており、前記洗浄水製造部は、すべての洗浄機の最大使用量の合計よりも多量の洗浄水を製造可能である。
　本発明の一態様では、前記除去部は、イオン交換樹脂、電気再生式イオン交換装置、又は白金ナノコロイド担持樹脂を備える。
　本発明では、洗浄水製造部で、一定流量にて流れる超純水に対し溶質を定量添加することにより、高精度にて一定濃度となった洗浄水が製造される。この一定濃度の洗浄水がウェハ洗浄機に供給され、余剰の洗浄水は溶質除去部にて除去され、超純水が回収される。余剰の洗浄水中の溶質及び濃度は既知であり、かつ溶質成分の種類も少ないから、余剰洗浄水から溶質を容易に且つ十分に除去することができる。
　本発明によると、多数のバルブが不規則に開閉する多チャンバー枚葉式洗浄機において、洗浄・リンス工程で極めて重要な液質を所望の値に精度良く安定に保つ供給が実現でき、かつ余剰水の排出をなくし超純水の無駄遣いを防止できる。
本発明の洗浄水供給装置の実施の形態の一例を示す系統図である。 洗浄水製造部の構成図である。 洗浄水製造部の構成図である。 洗浄水製造部の構成図である。 洗浄水製造部の構成図である。 洗浄水製造部の構成図である。 本発明の洗浄水供給装置の実施の形態の一例を示す系統図である。
　以下に図面を参照して本発明を詳細に説明する。
　図１は本発明の洗浄水供給装置の実施の形態の一例を示す系統図である。
　この洗浄水供給装置は、超純水にｐＨ調整剤及び／又は酸化還元電位調整剤等を添加して水質調整水を製造し、洗浄機に供給するためのものであり、超純水が定量にて流れる超純水ライン１と、該超純水ラインに溶質を定量添加して洗浄水を製造する製造部２と、洗浄水を流すための洗浄水ライン３と、該洗浄水ライン３から洗浄水が供給される第１ないし第ｎのｎ個の洗浄機５Ａ，５Ｂ，………５Ｎと、余剰の洗浄水が洗浄水ライン３から導入される溶質除去部４と、溶質が除去された回収水をタンク等へ戻すための回収ライン６等を有する。
　洗浄機５Ａ，５Ｂないし５Ｎへは、それぞれ、洗浄水ライン３から分岐配管７、バルブ８、ポンプ９、配管１０を介して洗浄水が供給される。配管１０にフィルターが設けられてもよい。配管１０からはリターン配管１１が分岐しており、該リターン配管１１の末端側は洗浄水ライン３に接続されている。リターン配管１１にバルブ１２が設けられている。
　超純水ライン１には、定量ポンプ、定流量弁、流量制御装置等を備えた定量供給装置によって超純水が一定流量にて流れている。製造部２では溶質が一定供給量にて超純水に添加され、これにより、高精度にて目的濃度となった洗浄水が洗浄水ライン３を介して各洗浄機５Ａ～５Ｎに向けて供給される。
　洗浄水製造部２の構成の一例を図２～６に示す。
　図２では、洗浄水製造部は、薬液タンク１５と、薬注ポンプ１６と、薬注配管１７とで構成されている。薬液タンク１５内には、ｐＨ調整剤、酸化還元電位調整剤等の１種以上が所定濃度にて溶解した薬液が収容されている。薬注ポンプ１６としては定量ポンプ又は流量制御装置付きポンプが用いられる。薬液タンク１５と、薬注ポンプ１６と、薬注配管１７とからなる薬注ユニットが２以上設置されてもよい。
　図３では、洗浄水製造部は、酸素等のガス成分を除去するための脱気装置２０と、膜式ガス溶解装置２１とを備えている。脱気装置２０は、この実施の形態では、膜２０ａを有した膜式脱気装置であり、膜２０ａで隔てられた気相室内を真空ポンプ２２等の減圧手段によって減圧するよう構成されている。ただし、脱気装置は膜脱気装置以外であってもよい。
　ガス溶解装置２１は、この実施の形態では膜式溶解装置である。ガス透過膜２１ａで隔てられた気相室内に、超純水中に溶解させるためのガスが配管２３を介して定量供給される。
　この配管２３からガス溶解装置２１に供給されるガスは１又は２種以上の溶解目的成分ガスを含む。ガス溶解装置２１に供給されるガスは、１種又は２種以上の目的成分ガスのみからなるものであってもよく、目的成分ガスと不活性ガスとの定量比の混合ガスであってもよい。
　なお、膜式ガス溶解装置以外の、エジェクター等の直接気液接触式ガス溶解装置を用いてもよい。
　図４の洗浄水製造部は、図２の薬液タンク１５、薬注ポンプ１６、薬注配管１７と、図３の脱気装置２０及びガス溶解装置１２との双方を備えている。
　図５の洗浄水製造部は、図２において、超純水ライン１に過酸化水素除去装置２５を設けたものであり、その他の構成は図２と同一である。過酸化水素除去装置２５を設置することにより、洗浄水中の酸化剤の量を精度よく制御することができる。
　図２，４，５では、薬液タンク１５内の薬液を薬注ポンプ１６によって超純水ライン１に薬注するようにしているが、図６のように薬液タンク１５に窒素ガス等の不活性ガスを定量供給して薬液を超純水ライン１に定量添加するよう構成してもよい。図６は図２に関連するものであるが、図４，５も同様に構成することができる。
　製造部２から洗浄水ライン３へ供給される洗浄水量は、各洗浄機５Ａ～５Ｎに供給される洗浄水量の最大量の合計量よりも多く、好ましくは該合計量の１２０％以上とされる。
　本発明において、超純水に薬注する薬液は、ｐＨ調整剤及び／又は酸化還元電位調整剤を超純水に溶解させて調製した薬液であり、そのｐＨ調整剤としては、塩酸、酢酸、硝酸、リン酸、硫酸、フッ酸、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、又は炭酸アンモニウム等を用いることができる。
　また、酸化還元電位調整剤としては過酸化水素や硝酸を用いることができる。
　本発明で用いる薬液は、通常、これらの薬剤を２０～４８重量％程度の濃度で含むものであり、このような薬液を超純水に薬注して、通常、薬剤濃度０．１～１００ｍｇ／Ｌ程度の洗浄水が製造される。
　超純水に溶解させるガスとしては、Ｈ２，Ｏ３，ＣＯ２，ＮＨ３などが例示される。これらの濃度も、通常はｐｐｍオーダー例えば５０ｐｐｍ以下特に２０ｐｐｍ以下の希薄濃度とされる。
　上記の通り、本発明では、製造部２における酸、アルカリ、酸化剤、還元剤等の溶解は、従来の薬注機構あるいはガス溶解機構をそのまま適用できる。即ち、薬注であれば、ポンプやＮ２等の不活性ガスによる圧送で、ガス溶解であれば、気体透過膜モジュールやエジェクターなどによる気液接触操作で、所望の溶質濃度となるように溶解させる。
　除去部４における余剰水の処理は、イオン交換樹脂又は白金族触媒のみで対応可能である。即ち、ｐｐｍオーダーの酸・アルカリはイオン交換装置で容易に除去できる。電気再生式イオン交換装置（いわゆるＥＤＩ）を適用することもできる。酸化剤・還元剤の除去には白金ナノコロイド担持樹脂などの触媒が有効である。オゾンを多く含む余剰水がある場合には、オゾン分解に適した触媒を追加することが望ましい。
　洗浄水ライン３からの余剰洗浄水中の溶質濃度がｐｐｍオーダーと非常に低く、また、溶質の種類が限られているため、溶質を十分に除去することは容易であり、簡単なイオン交換装置と触媒装置の組み合わせで超純水に近い純度に戻る。従って、除去部４で溶質が除去された回収水は、余剰超純水のリターン配管や超純水タンクに導くことができ、無駄のない再利用が可能である。
　上記実施の形態は本発明の一例であり、本発明は上記以外の形態とされてもよい。上記実施の形態では複数（Ｎ個）の洗浄機５Ａ～５Ｎが設置されているが、図７のように洗浄機は１機だけ設置されてもよい。
　本発明を特定の態様を用いて詳細に説明したが、本発明の意図と範囲を離れることなく様々な変更が可能であることは当業者に明らかである。
　本出願は、２０１７年４月１４日付で出願された日本特許出願２０１７－０８０６２６に基づいており、その全体が引用により援用される。
　１　超純水ライン
　２　洗浄水製造部
　３　洗浄水ライン
　４　除去部
　５，５Ａ～５Ｎ　洗浄機
　１５　薬液タンク
　１６　薬注ポンプ
　２０　脱気装置
　２１　ガス溶解装置

Claims (4)

  1. 　超純水ラインと、該超純水ラインからの超純水にｐＨ調整剤及び／又は酸化還元電位調整剤を添加して一定濃度の洗浄水を製造する洗浄水製造部を有する洗浄水供給装置において、
    　洗浄水製造部から洗浄機に供給する洗浄水ラインと、
    　該洗浄水ラインからの余剰洗浄水から溶質を除去する除去部とを備えることを特徴とする洗浄水供給装置。
  2. 　請求項１において、前記洗浄水製造部は、前記超純水ラインに超純水を定量供給する手段と、超純水に対し溶質を定量供給する手段とを有することを特徴とする洗浄水供給装置。
  3. 　請求項１又は２において、前記洗浄水ラインに複数の洗浄機が接続されており、前記洗浄水製造部は、すべての洗浄機の最大使用量の合計よりも多量の洗浄水を製造可能であることを特徴とする洗浄水供給装置。
  4. 　請求項１ないし３のいずれか１項において、前記除去部は、イオン交換樹脂、電気再生式イオン交換装置、又は白金ナノコロイド担持樹脂を備えることを特徴とする洗浄水供給装置。
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