WO2018155633A1 - 接合材、接合材の製造方法および接合構造体の作製方法 - Google Patents

接合材、接合材の製造方法および接合構造体の作製方法 Download PDF

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テントウ チン
敏之 石名
スンジュン ノ
チャンヤン チェ
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    • H01L2224/83—Methods for connecting semiconductor or other solid state bodies using means for bonding being attached to, or being formed on, the surface to be connected using a layer connector
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    • H01L2224/838—Bonding techniques
    • H01L2224/8384—Sintering
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2924/00—Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
    • H01L2924/01—Chemical elements
    • H01L2924/01047—Silver [Ag]

Definitions

  • the present invention relates to a bonding material, a manufacturing method of the bonding material, and a manufacturing method of a bonded structure.
  • solder containing lead has been widely used as a bonding material.
  • lead-free solder generally has a higher melting point than lead-containing solder, joining objects at high temperatures using lead-free solder may damage the object to be joined due to thermal stress or cause voids at the solder joint interface.
  • Patent Document 1 discloses a method of bonding a semiconductor chip to an insulating substrate by applying the paste to an insulating substrate, and then placing the semiconductor chip on the paste and heating the paste.
  • the paste contains metal nanoparticles, an organic dispersion material, a dispersant capturing material, and a volatile organic component, and gas is volatilized from the paste during heating.
  • This invention is made
  • the objective provides the joining material which can perform favorable joining with respect to a joining target object, the manufacturing method of a joining material, and the preparation method of a joining structure. There is.
  • the bonding material according to the present invention has a surface-treated silver surface.
  • compressive stress is applied to the silver surface.
  • the size of silver particles is 1 ⁇ m or less.
  • the thickness of the bonding material is 50 ⁇ m or more and 300 ⁇ m or less.
  • the silver surface is rolled.
  • the silver surface is ground.
  • the silver surface is a part of the surface of a surface-treated porous silver sheet.
  • the method for manufacturing a bonding material according to the present invention includes a step of preparing a silver layer and a processing step of processing the surface of the silver layer.
  • the silver layer in the processing step, is rolled or pressed to process the surface of the silver layer.
  • the surface of the silver layer is processed by grinding the surface of the silver layer.
  • the surface of the silver layer is processed so that the grain boundaries of silver particles on the surface of the silver layer are larger than before processing.
  • the silver layer is a porous silver sheet having pores.
  • the surface of the silver layer is processed so that the number of holes in the surface of the silver layer is smaller than that before processing.
  • the method for producing a bonded structure includes a step of preparing a first bonding object, a second bonding object, and a bonding material, and between the first bonding object and the second bonding object.
  • the bonding material has a surface-treated silver surface.
  • the joining material in the preparing step, is separated from the first joining object and the second joining object.
  • the bonding material is formed in advance on at least one of the first bonding object and the second bonding object.
  • the temperature for heating the stacked body is 150 ° C. or higher and 350 ° C. or lower.
  • jointing material of this embodiment is shown.
  • the schematic diagram of the joining structure of this embodiment is shown.
  • (A) is a schematic diagram which shows a silver layer.
  • (B) is an SEM photograph of the surface of the silver layer.
  • (C) is a schematic diagram showing a bonding material according to the present invention.
  • (D) is a SEM photograph of the surface of the bonding material according to the present invention.
  • (A)-(c) is a schematic diagram which shows the manufacturing method of the joining structure of this embodiment.
  • (A) is a schematic diagram which shows a 2nd joining target object.
  • (B) is a schematic diagram which shows a 1st joining target object.
  • (A) is a schematic diagram which shows a laminated body.
  • (B) shows the schematic diagram of the process to join in the manufacturing method of a joining structure.
  • (A)-(d) is a schematic diagram which shows the manufacturing method of the joining structure of this embodiment.
  • (A)-(d) is a schematic diagram which shows the manufacturing method of the joining structure of this embodiment.
  • (A) shows the schematic diagram of the bonding
  • (B) And (c) is a schematic diagram which shows the preparation methods of the joining structure of this embodiment.
  • (A) And (b) is the SEM photograph of the cross section of the silver layer before rolling.
  • (d) is the SEM photograph of the cross section of the joining material after rolling.
  • (A) And (b) is the SEM photograph of the cross section of the silver layer before rolling.
  • (C) And (d) is the SEM photograph of the cross section of the joining material after rolling.
  • (A) And (b) is the SEM photograph of the cross section of the silver layer before rolling.
  • (C) And (d) is the SEM photograph of the cross section of the joining material after rolling.
  • (A) shows the measurement result of EBSD of the silver layer before rolling.
  • (B) shows the measurement result of EBSD of the bonding material after rolling. It is a graph which shows the relationship between the magnitude
  • (A) to (c) are SEM photographs of the surface of the bonding material.
  • (A) to (c) are SEM photographs of the surface of the bonding material.
  • (A) to (c) are SEM photographs of the surface of the bonding material.
  • A) is a SEM photograph of the surface of a silver layer.
  • A) is a schematic diagram which shows a joining material.
  • (A) to (c) are SEM photographs of the surface of the bonding material after rolling.
  • (A) to (c) are SEM photographs of a cross section in a direction orthogonal to the rolling direction of the bonding material after rolling.
  • (A) to (c) are SEM photographs of a cross section in the rolling direction of the bonding material after rolling.
  • FIG. 1 It is a SEM photograph of the surface of a joining material. It is a graph which shows the relationship between heating temperature and shear strength.
  • FIG. 1 A)-(d) is a schematic diagram which shows the manufacturing method of the joining structure which concerns on this invention. The SEM photograph of the cross section corresponding to Fig.28 (a)-(d) is shown.
  • (A) to (c) show SEM photographs of the cross-section in the vicinity of the bonding material and the interface of the bonding material.
  • (A) is a graph which shows the relationship between heating time and shear strength.
  • (B) is a graph which shows the relationship between heating temperature and shear strength. It is a graph which shows the relationship between a bonding area and shear strength.
  • (A) And (b) is the SEM photograph of the cross section of the interface vicinity of a joining material and a joining material.
  • (C) And (d) is the SEM photograph of the cross section of the interface vicinity of the bonding material of a comparative example, and a bonding material.
  • FIG. 1 shows a schematic diagram of a bonding material 10 of the present embodiment.
  • the bonding material 10 is used for bonding objects to be bonded.
  • the bonding material 10 is typically a thin film.
  • the bonding material 10 is made of, for example, silver.
  • the bonding material 10 includes a silver surface 11a and a silver surface 11b.
  • the silver surface 11a and the silver surface 11b are physically exerted. Specifically, the silver surface 11a and the silver surface 11b are surface processed by applying physical force. More specifically, the silver surface 11a and the silver surface 11b are plastically deformed by surface processing. By processing the silver surface 11a and the silver surface 11b, a large number of fine grain boundaries or crystal defects are formed on the silver surface 11a and the silver surface 11b.
  • the grain boundary indicates the boundary between silver particles and silver particles.
  • the thickness of the bonding material 10 is, for example, 100 nm or more.
  • the thickness of the bonding material is preferably 50 ⁇ m or more and 300 ⁇ m or less, and more preferably the thickness of the bonding material is 100 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less.
  • compressive stress is given to the silver surface 11a and the silver surface 11b by surface processing the silver surface 11a and the silver surface 11b. That is, the residual stress of the silver surface 11a and the silver surface 11b shows a negative value.
  • the bonding material 10 has two main surfaces. In FIG. 1, the bonding material 10 is shown so that any main surface is exposed without contacting any member. However, before bringing the bonding material 10 into contact with the object to be bonded, at least one main surface of the two main surfaces of the bonding material 10 may be in contact with some member.
  • FIG. 2 is a schematic diagram of the bonded structure 100 according to the present embodiment.
  • the bonding structure 100 includes a bonding material 10, a first bonding target object 110, and a second bonding target object 120.
  • the bonding material 10 is in the form of a thin film.
  • the first joining object 110, the joining material 10, and the second joining object 120 are laminated in this order, and the joining material 10 is the first joining object 110 and the second joining object 120. And are joined.
  • the bonding material 10 includes a silver surface 11a and a silver surface 11b.
  • the first object 110 may be an arbitrary member.
  • the first bonding object 110 is a substrate.
  • the substrate may be a metal substrate or a metallized insulating substrate.
  • Examples of materials constituting the metal substrate include copper, zinc, gold, palladium, aluminum, nickel, cobalt, iron, alumina, tungsten, niobium, molybdenum, titanium, stainless steel, and ion bar alloys (iron, nickel, manganese, and carbon). And Kovar alloys (alloys containing iron, nickel, cobalt, manganese and silicon as constituents).
  • the substance constituting the insulating substrate is, for example, glass, silica glass, silicon, carbon, ceramics, silicon carbide, gallium nitride, gallium nitride formed on silicon, silicon nitride, or aluminum nitride.
  • the second joining target 120 may be an arbitrary member.
  • the second bonding target 120 is a substrate.
  • the substrate may be a metal substrate or a metallized insulating substrate.
  • a material which comprises the 2nd joining target object 120 the material similar to the material which comprises said 1st joining target object 110 is mentioned, for example. In order to obtain bondability with silver, it is desirable to form a silver layer on the surface in advance.
  • the second bonding target 120 may be a semiconductor element or a wiring.
  • the material constituting the semiconductor element is, for example, silicon, carbon, silicon carbide, gallium nitride, gallium nitride formed on silicon, silicon nitride, or aluminum nitride.
  • the material constituting the wiring is, for example, copper, zinc, gold, palladium, aluminum, niobium, nickel, cobalt, molybdenum, tungsten, titanium, or iron.
  • the metal constituting the wiring is preferably copper or iron with silver formed on the surface.
  • the liquid silver oxide fills the voids at the interface due to the unevenness of the bonding target object, changes to metal silver, and is integrated into the first bonding target object 110.
  • the second joining object 120 are joined.
  • melting of silver oxide in a silver crystal proceeds at a temperature lower than a general metal sintering temperature, so that the bonding structure 100 of the present embodiment realizes good bonding even in a low temperature environment. it can.
  • the 1st joining target object 110 and the 2nd joining target object 120 can be favorably joined.
  • bonding can be performed at a low cost by a simple process. Furthermore, it can join simply using a versatile metal.
  • FIG. 3A is a schematic diagram showing the silver layer 5.
  • FIG. 3B is an SEM photograph of the surface of the silver layer 5.
  • FIG. 3C is a schematic view showing the bonding material 10 according to the present invention.
  • FIG. 3D is a SEM photograph of the surface of the bonding material 10 according to the present invention.
  • the manufacturing method of the bonding material 10 of the present embodiment includes a preparing step and a processing step.
  • a silver layer 5 is prepared (preparing step).
  • the silver layer 5 is composed of a plurality of silver particles 12.
  • a grain boundary 14 is formed at the boundary between the silver particles 12 and the silver particles 12.
  • the surface of the silver layer 5 is processed by physically applying a force to the surface of the silver layer 5 (processing step).
  • the surface is processed to be plastically deformed.
  • the surface of the silver layer 5 is processed by rolling or pressing the silver layer 5 to physically apply a force to the surface of the silver layer 5.
  • the surface of the silver layer 5 may be processed by grinding the surface of the silver layer 5 and physically applying a force to the surface of the silver layer 5.
  • the surface of the silver layer 5 may be ground, for example, mechanically or manually (polished).
  • the surface of the silver layer 5 may be ground by FSW (Friction Stir Welding).
  • the surface of the silver layer 5 may be processed by subjecting the surface of the silver layer 5 to shot spinning and physically applying a force to the surface of the silver layer 5.
  • the bonding material 10 is composed of a plurality of silver particles 12.
  • a grain boundary 14 is formed at the boundary between the silver particles 12 and the silver particles 12.
  • the grain boundaries 14 are larger than before the processing shown in FIG. 3 (b).
  • the size of the silver particles 12 is smaller than that before processing.
  • the size of the silver particles 12 before processing is 2 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less, whereas the size of silver particles 12 after processing is 1 ⁇ m or less.
  • the grain boundaries 14 of the silver particles 12 on the surface of the bonding material 10 are physically formed on the surface of the silver layer 5 so as to be larger than before the processing.
  • FIG. 4A to FIG. 4C are schematic views showing a method for producing the bonded structure 100 of the present embodiment.
  • the joint structure 100 includes the above-described joining material 10, the first joining object 110, and the second joining object 120, and redundant descriptions are omitted to avoid redundancy.
  • a first joining object 110, a second joining object 120, and a joining material 10 are prepared (preparing step).
  • the bonding material 10 is in the form of a thin film.
  • the bonding material 10 includes a silver surface 11a and a silver surface 11b.
  • the silver surface 11a and the silver surface 11b are physically exerted.
  • the silver surface 11a and the silver surface 11b are surface processed by applying physical force. More specifically, the silver surface 11a and the silver surface 11b are plastically deformed by surface processing.
  • the bonding material 10 is separated from the first bonding target object 110 and the second bonding target object 120 in the step of preparing. Therefore, the silver surface 11a and the silver surface 11b are exposed.
  • a laminate L in which the joining material 10 is disposed between the first joining object 110 and the second joining object 120 is formed (step of forming a laminate).
  • the first object 110 is in contact with the silver surface 11 a of the bonding material 10.
  • the second object 120 is in contact with the silver surface 11 b of the bonding material 10.
  • the first bonding target object 110 and the second bonding target object 120 are stacked via the bonding material 10.
  • the bonding material 10 may indirectly contact the first bonding target object 110 via another layer.
  • an adhesive layer may be provided between the bonding material 10 and the first bonding target 110.
  • the material constituting the adhesive layer is, for example, titanium or titanium nitride.
  • the thickness of the adhesive layer is, for example, not less than 0.01 ⁇ m and not more than 0.05 ⁇ m.
  • a silver layer may be provided between the bonding material 10 and the first bonding object 110.
  • the bonding material 10 may indirectly contact the second bonding target 120 via another layer.
  • a silver layer may be provided between the bonding material 10 and the second bonding target 120.
  • the laminated body L is heated, liquid silver oxide is moved to the silver surface 11a and the silver surface 11b, and the joining material 10 is the 1st joining object 110 and the 2nd joining object.
  • the joined structure 100 is produced (joining process).
  • the laminated body L is heated by, for example, a hot plate, a heating furnace, or a rapid heating process (Rapid Thermal Anneal: RTA).
  • the heating temperature for heating the laminate L is preferably 150 ° C. or higher and 350 ° C. or lower.
  • the heating time of the laminate L is preferably 15 minutes or more and 5 hours or less, and more preferably 30 minutes or more and 3 hours or less.
  • the liquid silver oxide moves to the silver surface 11a and the silver surface 11b, and is ejected from the silver surface 11a and the silver surface 11b.
  • the silver oxide is reduced and separated into silver and oxygen.
  • the separated silver fills and integrates the gaps in the interface caused by the unevenness of the bonding target, and the interface between the silver surface 11a of the bonding material 10 and the first bonding target 110 is bonded. Further, the interface between the silver surface 11b of the bonding material 10 and the second bonding target 120 is bonded. Therefore, the joining material 10 joins the first joining object 110 and the second joining object 120. Thereby, the joined structure 100 is produced.
  • the bonding structure 100 uses the bonding material 10 having a silver surface that has been surface-processed by applying a physical force, bonding can be performed at a relatively low pressure.
  • joining can be performed without pressure or a pressure of 1 MPa or less.
  • the first joining object 110 and the second joining object 120 are joined using the joining material 10 having a silver surface that has been surface-processed by applying a physical force. Even at a low heating temperature, it is possible to bond well. Therefore, damage to the first object 110 and / or the second object 120 due to heat at the time of heating or generation of voids in the vicinity of the joint between the first object 110 and the second object 120 is generated. Can be suppressed.
  • the bonding material 10 is subjected to surface processing by applying physical force.
  • a silver surface 11a and a silver surface 11b Therefore, many fine grain boundaries are formed on the silver surface 11a and the silver surface 11b. For this reason, in the joining process, a large amount of oxygen in the atmosphere can be taken in from grain boundaries and defects. Therefore, the formation of liquid silver oxide can be promoted in the bonding step. Further, compressive stress is applied to the silver surface 11a and the silver surface 11b. Therefore, the movement of liquid silver oxide to the silver surface 11a and the silver surface 11b can be promoted. For this reason, the movement of liquid silver oxide to the silver surface 11a and the silver surface 11b can be promoted. As a result, the first joining object 110 and the second joining object 120 can be favorably joined.
  • FIG. 5A is a schematic diagram showing the second bonding target 120.
  • FIG. 5B is a schematic diagram showing the first joining object 110.
  • FIG. 6A is a schematic diagram showing the laminate L.
  • FIG. 6B is a schematic diagram of a bonding process in the method for manufacturing the bonded structure 100.
  • a second joining target 120 is prepared.
  • the second bonding target 120 is a silicon substrate.
  • the size of the silicon substrate is 3 mm in length, 3 mm in width, and 0.5 mm in thickness.
  • an adhesive layer 130B was formed on the surface of the second bonding target 120 by sputtering.
  • the material constituting the adhesive layer 130B is titanium.
  • the thickness of the adhesive layer 130B is 100 nm.
  • a silver layer 140B was formed on the surface of the adhesive layer 130B.
  • the material constituting the silver layer 140B is silver.
  • the thickness of the silver layer 140B is 1 ⁇ m.
  • the 1st joining target object 110 is prepared in the process to prepare.
  • the first bonding object 110 is a copper substrate.
  • the size of the copper substrate is 8 mm in length, 14 mm in width, and 0.8 mm in thickness.
  • an adhesive layer 130A was formed on the surface of the first object 110 by sputtering.
  • the material constituting the adhesive layer 130A is titanium.
  • the thickness of the adhesive layer 130A is 100 nm.
  • a silver layer 140A was formed on the surface of the adhesive layer 130A.
  • the material constituting the silver layer 140A is silver.
  • the thickness of the silver layer 140A is 1 ⁇ m.
  • the first joining object 110 shown in FIG. 5B and the second joining object 120 shown in FIG. The first joining object 110, the joining material 10, and the second joining object 120 are formed so that the joining material 10 is disposed between them.
  • the bonding material 10 is manufactured by rolling a silver sheet. Rolling is performed, for example, by rotating two rollers and passing a silver sheet between the rollers.
  • the joining material 10 is manufactured by rolling a silver sheet having a thickness of 0.3 mm, 0.5 mm, and 1 mm before rolling to a thickness of 0.1 mm.
  • the rolling reduction ratios of the silver sheets having a thickness of 0.3 mm, 0.5 mm, and 1 mm before rolling are 66%, 80%, and 90%, respectively.
  • the rolled bonding material 10 was cut into a size slightly larger than the second bonding target 120.
  • two second joining objects 120 are arranged on the first joining object 110.
  • the laminate L shown in FIG. 6A is placed on the hot plate 210, and the laminate L is heated.
  • the heating temperature is 150 ° C. or higher and 350 ° C. or lower.
  • the laminate L is pressurized with the weight 230 through the ceramic plate 220.
  • the bonding material 10 is separated from the first bonding target object 110 and the second bonding target object 120 in the preparing step.
  • the bonding material 10 may be formed in advance on at least one of the first bonding target 110 and the second bonding target 120.
  • FIG. 7A to FIG. 7D are schematic views showing a method for producing the bonded structure 100 of the present embodiment.
  • the manufacturing method of this embodiment described with reference to FIG. 7 is the same as FIG. 4 except that the bonding material 10 is formed in advance on both the first bonding object 110 and the second bonding object 120 in the preparing step.
  • the method for manufacturing the bonded structure 100 is the same as described above, and redundant description is omitted to avoid redundancy.
  • the first joining object 110 and the second joining object 120 are prepared (preparing step).
  • the joining material 10 is formed on both the first joining object 110 and the second joining object 120.
  • the bonding material 10 ⁇ / b> A is formed on the surface of the first bonding object 110
  • the bonding material 10 ⁇ / b> B is formed on the surface of the second bonding object 120.
  • the bonding material 10 is formed in advance on both the first bonding target object 110 and the second bonding target object 120.
  • the bonding material 10A the silver surface 11c is exposed.
  • the bonding material 10A may be in direct contact with the first object to be bonded 110, or may be in indirect contact with another layer.
  • an adhesive layer may be provided between the bonding material 10 ⁇ / b> A and the first bonding target 110.
  • the material constituting the adhesive layer is, for example, titanium or titanium nitride.
  • the thickness of the adhesive layer is, for example, not less than 0.01 ⁇ m and not more than 0.05 ⁇ m.
  • a silver layer may be provided between the bonding material 10 ⁇ / b> A and the first bonding target 110.
  • the silver surface 11d is exposed in the bonding material 10B.
  • the bonding material 10B may be in direct contact with the second bonding target 120 or indirectly through another layer.
  • an adhesive layer may be provided between the bonding material 10 ⁇ / b> B and the second bonding target 120.
  • a silver layer may be provided between the bonding material 10 ⁇ / b> B and the second bonding target 120.
  • the first bonding target 110 and the bonding material 10A may be exposed to an oxygen atmosphere as necessary.
  • the second bonding target 120 and the bonding material 10B may be exposed to an oxygen atmosphere as necessary.
  • the laminated body L which has arrange
  • the bonding material 10A faces the bonding material 10B, and the silver surface 11c is in contact with the silver surface 11d.
  • the 1st joining target object 110 and the 2nd joining target object 120 are laminated
  • the laminate L is heated to move the liquid silver oxide to the silver surface 11c and the silver surface 11d, and the bonding material 10 is the first bonding object 110 and the second bonding object.
  • the joint structure 100 is produced.
  • liquid silver oxide moves to the silver surface.
  • the bonding material 10 in which the bonding materials 10A and 10B are integrated is formed, and the bonding material 10 is the first bonding object 110 and the second bonding object. 120 is joined. Thereby, the joined structure 100 is produced.
  • the interface between the two layers derived from the bonding materials 10A and 10B may be clearly specified or may not be specified.
  • the heating of the laminate L is performed by, for example, a hot plate, a heating furnace, or a rapid heating process.
  • the heating temperature for heating the laminate L is preferably 150 ° C. or higher and 350 ° C. or lower.
  • FIG. since the manufacturing method according to the present embodiment uses the bonding materials 10A and 10B having a silver surface that has been surface-processed by applying a physical force, bonding can be performed at a relatively low pressure. For example, joining can be performed without pressure or a pressure of 1 MPa or less.
  • joining materials 10A and 10B provided with the silver surface by which surface processing was carried out by applying force physically.
  • Good bonding can be achieved even at a relatively low heating temperature. Therefore, damage to the first object 110 and / or the second object 120 due to heat at the time of heating or generation of voids in the vicinity of the joint between the first object 110 and the second object 120 is generated. Can be suppressed.
  • the first joining object 110 and the second joining object 120 are separated.
  • the bonded structure 100 may be manufactured using the bonding material 10C.
  • FIG. 8A to FIG. 8D are schematic views showing a method for manufacturing the bonded structure 100 of the present embodiment.
  • the manufacturing method of this embodiment described with reference to FIG. 8 is a first bonding target after forming a bonding material in advance on both the first bonding target 110 and the second bonding target 120 in the step of preparing.
  • the method is the same as the method for manufacturing the bonded structure 100 described above with reference to FIG. 7 except that a bonding material separated from the object 110 and the second bonding target 120 is prepared, and is overlapped to avoid redundancy. Description is omitted.
  • a first joining object 110 and a second joining object 120 are prepared (preparing step).
  • the joining material 10 is formed on both the first joining object 110 and the second joining object 120.
  • the bonding material 10 ⁇ / b> A is formed on the surface of the first bonding object 110
  • the bonding material 10 ⁇ / b> B is formed on the surface of the second bonding object 120.
  • the bonding material 10 is formed in advance on both the first bonding target object 110 and the second bonding target object 120.
  • the bonding material 10A the silver surface 11c is exposed.
  • the bonding material 10A may be in direct contact with the first object to be bonded 110, or may be in indirect contact with another layer.
  • an adhesive layer may be provided between the bonding material 10 ⁇ / b> A and the first bonding target 110.
  • the material constituting the adhesive layer is, for example, titanium or titanium nitride.
  • the thickness of the adhesive layer is, for example, not less than 0.01 ⁇ m and not more than 0.05 ⁇ m.
  • a silver layer may be provided between the bonding material 10 ⁇ / b> A and the first bonding target 110.
  • the silver surface 11d is exposed in the bonding material 10B.
  • the bonding material 10B may be in direct contact with the second bonding target 120 or indirectly through another layer.
  • an adhesive layer may be provided between the bonding material 10 ⁇ / b> B and the second bonding target 120.
  • a silver layer may be provided between the bonding material 10 ⁇ / b> B and the second bonding target 120.
  • the first bonding target 110 and the bonding material 10A may be exposed to an oxygen atmosphere as necessary.
  • the second bonding target 120 and the bonding material 10B may be exposed to an oxygen atmosphere as necessary.
  • a joining material 10C is further prepared.
  • the bonding material 10C is a thin film.
  • the bonding material 10C includes a silver surface 11a and a silver surface 11b.
  • the bonding material 10C is separated from the first bonding target object 110 and the second bonding target object 120. Therefore, the silver surface 11a and the silver surface 11b are exposed.
  • the laminated body L which has arrange
  • the bonding material 10A faces the bonding material 10C, and the silver surface 11c is in contact with the silver surface 11a.
  • the bonding material 10B faces the bonding material 10C, and the silver surface 11d is in contact with the silver surface 11b.
  • the 1st joining target object 110 and the 2nd joining target object 120 are laminated
  • the laminate L is heated to move the liquid silver oxide to the silver surface 11a and the silver surface 11b, and the bonding material 10 is the first bonding object 110 and the second bonding object.
  • the joint structure 100 is produced.
  • liquid silver oxide moves to the silver surface.
  • the bonding material 10 in which the bonding materials 10A and 10B are integrated is formed, and the bonding material 10 is the first bonding object 110 and the second bonding object. 120 is joined.
  • the joining material 10 joins the first joining object 110 and the second joining object 120.
  • the joined structure 100 is produced.
  • the interface between the two layers derived from the bonding materials 10A and 10B may be clearly specified or may not be specified.
  • the heating of the laminate L is performed by, for example, a hot plate, a heating furnace, or a rapid heating process.
  • the heating temperature for heating the laminate L is preferably 250 ° C. or higher and 350 ° C. or lower.
  • FIG. since the manufacturing method according to the present embodiment uses the bonding materials 10A, 10B, and 10C having a silver surface that has been surface processed by applying a physical force, bonding can be performed at a relatively low pressure. .
  • joining can be performed without pressure or a pressure of 1 MPa or less.
  • the first bonding object 110 and the second bonding object 120 are bonded using the bonding materials 10A, 10B, and 10C having a silver surface that has been surface-processed by applying a physical force. Therefore, it is possible to bond well even at a relatively low heating temperature. Therefore, damage to the first object 110 and / or the second object 120 due to heat at the time of heating or generation of voids in the vicinity of the joint between the first object 110 and the second object 120 is generated. Can be suppressed.
  • the bonding material 10 may have silver particles dispersed in a polymer.
  • FIGS. Fig.9 (a) shows the schematic diagram of the bonding
  • FIG. 9B and FIG. 9C are schematic views showing a method for producing the bonded structure 100 of the present embodiment.
  • the bonding material 10 includes silver particles 17 and a polymer 18. Specifically, in the bonding material 10, silver particles 17 are dispersed in the polymer 18.
  • the polymer is, for example, polyvinyl alcohol.
  • the bonding material 10 includes a silver surface 11a and a silver surface 11b.
  • the silver surface 11a and the silver surface 11b are physically exerted. Specifically, the silver surface 11a and the silver surface 11b are surface processed by applying physical force. More specifically, the silver surface 11a and the silver surface 11b are plastically deformed by surface processing.
  • the proportion of the volume of the silver particles 17 in the total volume of the bonding material 10 is preferably 30% or more. Moreover, it is preferable that the ratio of the volume which the silver particle 17 accounts among the compositions which comprise the whole joining material 10 is 55% or more.
  • a stacked body L in which the bonding material 10 is disposed between the first bonding target object 110 and the second bonding target object 120 is formed.
  • the first object 110 is in contact with the silver surface 11 a of the bonding material 10.
  • the second object 120 is in contact with the silver surface 11 b of the bonding material 10.
  • the first bonding target object 110 and the second bonding target object 120 are stacked via the bonding material 10.
  • the polymer 18 is removed from the bonding material 10 by melting the polymer 18 of the bonding material 10.
  • the polymer 18 can be removed from the bonding material 10 by dissolving the polymer 18 using hot water.
  • the layer body L is heated to move the liquid silver oxide to the silver surface 11a and the silver surface 11b, and the joining material 10 joins the first joining object 110 and the second joining object 120, thereby joining.
  • the structure 100 is produced.
  • FIGS. 10 (a), 10 (b), 11 (a), 11 (b), 12 (a) and 12 (b) are SEM photographs of the cross section of the silver layer 5 before rolling.
  • 10C, FIG. 10D, FIG. 11C, FIG. 11D, FIG. 12C, and FIG. 12D are SEM photographs of the cross section of the bonding material 10 after rolling.
  • the scales of FIGS. 10 (a), 10 (b), 11 (a), 11 (b), 12 (a) and 12 (b) are 50 ⁇ m.
  • 10 (c), 10 (d), 11 (c), 11 (d), 12 (c) and 12 (d) have a scale of 2 ⁇ m.
  • FIG. 10A is an SEM photograph of a cross section of the silver layer 5 having a thickness of 1 mm before rolling.
  • FIG. 10B is a SEM photograph of a cross section of the silver layer 5 obtained by annealing the silver layer 5 shown in FIG. 10A at 400 ° C. for 1 hour.
  • FIG.10 (c) is a SEM photograph of the cross section of the direction orthogonal to the rolling direction (TD (transverse direction)) of the joining material 10 which rolled the silver layer 5 shown in FIG.10 (b) to 0.1 mm.
  • FIG. 10D is an SEM photograph of a cross section in the rolling direction (RD (rolling direction)) of the bonding material 10 obtained by rolling the silver layer 5 shown in FIG. 10B to 0.1 mm.
  • RD rolling direction
  • FIG. 11A is an SEM photograph of a cross section of the silver layer 5 having a thickness of 0.5 mm before rolling.
  • FIG. 11B is a SEM photograph of a cross section of the silver layer 5 obtained by annealing the silver layer 5 shown in FIG. 11A at 400 ° C. for 1 hour.
  • FIG.11 (c) is a SEM photograph of the cross section of the direction (TD) orthogonal to the rolling direction of the joining material 10 which rolled the silver layer 5 shown in FIG.11 (b) to 0.1 mm.
  • FIG.11 (d) is a SEM photograph of the cross section of the joining direction 10 of the joining material 10 which rolled the silver layer 5 shown in FIG.11 (b) to 0.1 mm.
  • FIG. 12A is an SEM photograph of a cross section of the silver layer 5 having a thickness of 0.3 mm before rolling.
  • FIG. 12B is a SEM photograph of a cross section of the silver layer 5 obtained by annealing the silver layer 5 shown in FIG. 12A at 400 ° C. for 1 hour.
  • FIG.12 (c) is a SEM photograph of the cross section of the direction (TD) orthogonal to the rolling direction of the joining material 10 which rolled the silver layer 5 shown in FIG.12 (b) to 0.1 mm.
  • FIG.12 (d) is a SEM photograph of the cross section of the joining direction 10 of the joining material 10 which rolled the silver layer 5 shown in FIG.12 (b) to 0.1 mm.
  • the size of the silver particles 12 of the silver layer 5 before rolling is large crystal grains.
  • the size of the silver particles 12 of the silver layer 5 before rolling is 10 ⁇ m or more.
  • the size of the silver particles 12 of the bonding material 10 after rolling is larger than the size of the silver particles 12 of the silver layer 5 before rolling. And very fine crystal grains.
  • the size of the silver particles 12 of the bonding material 10 after rolling is several tens of nm.
  • the grain boundaries 14 of the bonding material 10 after rolling are more than the grain boundaries 14 (FIG. 10B) of the silver layer 5 before rolling. It has become. There are 10 or more grain boundaries 14 per 1 ⁇ m of the bonding material 10 after rolling.
  • the size of the silver particles 12 of the bonding material 10 after rolling is large.
  • the size is very fine compared to the size of the silver particles 12 of the silver layer 5 before rolling.
  • the grain boundary 14 of the bonding material 10 after rolling is larger than the grain boundary 14 (FIG. 11B) of the silver layer 5 before rolling.
  • the size of the silver particles 12 of the bonding material 10 after rolling is large.
  • the size is very fine compared to the size of the silver particles 12 of the silver layer 5 before rolling.
  • the grain boundary 14 of the bonding material 10 after rolling is larger than the grain boundary 14 (FIG. 12B) of the silver layer 5 before rolling.
  • FIG. 13A shows a measurement result of EBSD (Electron Back-Sscatter Diffraction) of the silver layer 5 before rolling.
  • FIG.13 (b) shows the measurement result of EBSD of the joining material 10 after rolling.
  • the scale in FIGS. 13A and 13B is 5 ⁇ m.
  • RD shows a rolling direction (rolling direction)
  • ND shows the direction (Normal Direction) orthogonal to a rolling direction.
  • FIG. 14 is a graph showing the relationship between the size of the silver particles 12 and the frequency.
  • the horizontal axis indicates the size of silver particles, and the vertical axis indicates frequency.
  • the size of the silver particles 12 of the silver layer 5 before rolling is large crystal grains.
  • the size of the silver particles 12 of the bonding material 10 after rolling is a very fine crystal compared to the size of the silver particles 12 of the silver layer 5 before rolling. It has become a grain.
  • the size of the silver particles 12 of the bonding material 10 after rolling is a ratio of very fine crystal grains compared to the size of the silver particles 12 of the silver layer 5 before rolling. It can be confirmed that there are many. Moreover, it can confirm that the average particle diameter of the silver particle
  • the grain boundaries 14 of the bonding material 10 after rolling are larger than the grain boundaries 14 of the silver layer 5 before rolling. For this reason, in the joining process, a large amount of oxygen in the atmosphere can be taken in from grain boundaries and defects. Therefore, the formation of liquid silver oxide can be promoted in the bonding step. As a result, the first joining object 110 and the second joining object 120 can be favorably joined.
  • FIGS. 15A to 15C, FIGS. 16A to 16C, and FIGS. 17A to 17C are SEM photographs of the surface of the bonding material 10.
  • FIG. 15 (a) to 15 (c) are SEM photographs of the surface of the bonding material 10 when the thickness of the silver layer 5 before rolling is 1 mm.
  • 16A to 16C are SEM photographs of the surface of the bonding material 10 when the thickness of the silver layer 5 before rolling is 0.5 mm.
  • FIGS. 17A to 17C are SEM photographs of the surface of the bonding material 10 when the thickness of the silver layer 5 before rolling is 0.3 mm.
  • the bonding material 10 has a heating temperature of 300 ° C., and the bonding material 10 shown in FIGS. 15C, 16C, and 17C has a heating temperature of 350 ° C.
  • the liquid silver oxide moves to the silver surface and is ejected from the silver surface.
  • the silver oxide is reduced and separated into silver 16 and oxygen.
  • the silver 16 ejected to the silver surface is generally called hillock. It can be confirmed that a large number of silver 16 is ejected from the silver surface when the heating temperature is 250 ° C., 300 ° C., and 350 ° C.
  • the heating temperature is any of 250 ° C., 300 ° C. and 350 ° C. Also in this case, it can be confirmed that a large number of silver 16 is ejected from the silver surface.
  • the heating temperature is any of 250 ° C., 300 ° C. and 350 ° C. Also in this case, it can be confirmed that a large number of silver 16 is ejected from the silver surface.
  • the first joining object 110 and the second joining object 120 can be favorably joined.
  • the residual stress before and after rolling of the silver sheet was measured using a residual stress measuring device ( ⁇ -X360n) manufactured by Pulstec Industrial Co., Ltd.
  • ⁇ -X360n residual stress measuring device manufactured by Pulstec Industrial Co., Ltd.
  • the residual stress of the silver sheet having a thickness of 1.0 mm before rolling is 14 MPa
  • the residual stress of the bonding material 10 manufactured by rolling to a thickness of 0.1 mm is ⁇ 51 MPa.
  • compressive stress was applied to the silver surface 11a and the silver surface 11b.
  • FIG. 18 is a graph showing the shear strength of the bonded structure 100.
  • the horizontal axis indicates the rolling rate of the silver sheet
  • the vertical axis indicates the shear strength.
  • data A indicates data of a bonded structure 100 manufactured using a silver sheet having a thickness of 0.1 mm.
  • Data B shows data of a bonded structure 100 manufactured using a bonding material 10 manufactured by rolling a silver sheet having a thickness of 0.3 mm to a thickness of 0.1 mm.
  • Data C indicates data of a bonded structure 100 manufactured using a bonding material 10 manufactured by rolling a silver sheet having a thickness of 0.5 mm to a thickness of 0.1 mm.
  • Data D indicates data of a bonded structure 100 manufactured using a bonding material 10 manufactured by rolling a silver sheet having a thickness of 1.0 mm to a thickness of 0.1 mm.
  • the shear strength of the bonded structure 100 improves as the rolling rate of the silver sheet increases. Therefore, the one where the rolling rate of a silver sheet is high is preferable.
  • FIG. 19 is a graph showing the bonding temperature and shear strength of the bonded structure 100.
  • FIG. 19 shows data of a bonded structure 100 manufactured using a bonding material 10 manufactured by rolling a silver sheet having a thickness of 1.0 mm to a thickness of 0.1 mm.
  • FIG. 20 is a graph showing the bonding pressure and shear strength of the bonded structure 100.
  • FIG. 20 shows data of a bonded structure 100 manufactured using a bonding material 10 manufactured by rolling a silver sheet having a thickness of 1.0 mm to a thickness of 0.1 mm.
  • the joining material 10 When joining the first joining object 110 and the second joining object 120 using the joining material 10, the joining material 10, the first joining object 110 and the second joining object 120 are polished before the joining process. Is preferred.
  • FIG. 21 is a graph showing the shear strength of the bonded structure 100.
  • the horizontal axis indicates the thickness of the sample before rolling, and the vertical axis indicates the shear strength.
  • the graph without hatching shows the result of the sample without polishing, and the graph with hatching shows the result of the sample with polishing.
  • the surface roughness of the sample without polishing is about 1.0 ⁇ m.
  • the contact surface between the second object 120 and the bonding material 10 is polished before the bonding step until the surface roughness becomes about 0.3 ⁇ m.
  • the shear strength is improved by polishing in both cases where the thickness of the sample before rolling is 0.3 mm and 0.5 mm.
  • the bonding material 10 can also be manufactured by processing a porous silver sheet having holes.
  • FIG. 22A is an SEM photograph of the surface of the silver layer 5.
  • FIG. 22B is a schematic diagram showing the bonding material 10.
  • FIGS. 23A to 23C are SEM photographs of the surface of the bonding material 10 after rolling.
  • 24 (a) to 24 (c) are SEM photographs of a cross section in the direction TD perpendicular to the rolling direction of the bonding material 10 after rolling.
  • 25 (a) to 25 (c) are SEM photographs of the cross section in the rolling direction RD of the bonding material 10 after rolling.
  • the scales of FIGS. 22 (a), 23 (a), 24 (a), and 25 (a) are 5 ⁇ m.
  • the scales of FIGS. 23B, 24B, and 25B are 2 ⁇ m.
  • the scale of FIG.23 (c), FIG.24 (c), and FIG.25 (c) is 1 micrometer.
  • FIGS. 26A to 26C are SEM photographs of the surface of the bonding material 10.
  • the scale in FIG. 26 (a) is 20 ⁇ m.
  • the scale of FIG.26 (b) is 10 micrometers.
  • the scale of FIG.26 (c) is 1 micrometer.
  • FIG. 27 is a graph showing the relationship between heating temperature and shear strength.
  • the horizontal axis indicates the heating temperature
  • the vertical axis indicates the shear strength.
  • the silver layer 5 is a porous silver sheet. As shown in FIG. 22A, the silver layer 5 has many holes 8. The size of the hole 8 is, for example, 1 ⁇ m or more and 3 ⁇ m or less.
  • the surface of the silver layer 5 is formed by physically applying a force to the surface of the silver layer 5 so that the number of holes 8 on the surface of the silver layer 5 is smaller than that before processing.
  • Surface processing Specifically, as shown in FIG. 22B, the bonding material 10 is manufactured by rolling the silver layer 5.
  • the bonding material 10 is manufactured by rolling a porous silver sheet having a thickness of 0.5 mm to a thickness of 0.1 mm.
  • the size of the silver particles 12 of the bonding material 10 is very fine crystal grains.
  • the size of the silver particles 12 of the bonding material 10 after rolling is several tens of nm.
  • the holes 8 included in the silver layer 5 are formed. It can be confirmed that it is lost. Further, the size of the silver particles 12 of the bonding material 10 is very fine crystal grains. The size of the silver particles 12 of the bonding material 10 after rolling is several tens of nm. Further, as shown in FIGS. 24A to 24C, there are 10 or more grain boundaries 14 per 1 ⁇ m of the bonding material 10 after rolling.
  • the hole 8 of the silver layer 5 is eliminated by rolling the silver layer 5 in the cross section of the bonding material 10 in the rolling direction RD. Can be confirmed. Further, the size of the silver particles 12 of the bonding material 10 is very fine crystal grains. The size of the silver particles 12 of the bonding material 10 after rolling is several tens of nm. Further, as shown in FIGS. 25 (a) to 25 (c), there are 10 or more grain boundaries 14 per 1 ⁇ m of the bonding material 10 after rolling.
  • the holes 8 are eliminated throughout the bonding material 10, and very fine crystal grains are bonded. It was confirmed that the entire material 10 was formed. In addition, it can be confirmed that a large number of fine grain boundaries are formed over the entire bonding material 10.
  • 26 (a) to 26 (c) are SEM photographs of the surface after the bonding material 10 shown in FIGS. 24 to 26 is heated. Heating was performed at a heating temperature of 250 ° C. and a heating time of 30 minutes. As shown in FIGS. 26 (a) to 26 (c), when the bonding material 10 is heated, it can be confirmed that a large number of silver 16 is ejected to the silver surface.
  • FIG. 27 is a graph showing the relationship between the heating temperature and the shear strength of the bonded structure 100 manufactured using the bonding material 10 shown in FIGS.
  • the shear strength increases as the heating temperature increases.
  • the shear strength is 1.8 MPa to 8.88 MPa when the heating temperature is 250 ° C.
  • the shear strength is 18.88 MPa to 27.77 MPa.
  • the shear strength is 27.77 MPa to 59.77 MPa when the heating temperature is 350 ° C.
  • the bonded structure 100 has high shear strength, and the first bonding target 110 and the second bonding target 120 are bonded well.
  • the maximum shear strength is 59.77 MPa, and the first joining object 110 and the second joining object 120 are joined very well.
  • the joint material 10 is manufactured using the rolled joint material 10, but the joint material 10 obtained by grinding (polishing) the surface of the silver layer 5 is used.
  • the bonded structure 100 may be manufactured by using it.
  • FIGS. 28 to 33 an embodiment of a method for producing the joint structure 100 according to the present invention will be described.
  • 28 (a) to 28 (d) are schematic views showing a method for manufacturing the bonded structure 100 according to the present invention.
  • 29 (a) to 29 (d) are SEM photographs of cross sections corresponding to FIGS. 28 (a) to 28 (d).
  • 30 (a) to 30 (c) are SEM photographs of cross sections near the interface between the bonding material 10A and the bonding material 10B.
  • FIG. 31A is a graph showing the relationship between the heating time and the shear strength.
  • FIG. 31B is a graph showing the relationship between the heating temperature and the shear strength.
  • FIG. 32 is a graph showing the relationship between the bonding area and the shear strength.
  • FIG. 33A and FIG. 33B are SEM photographs of a cross section in the vicinity of the interface between the bonding material 10A and the bonding material 10B.
  • FIG. 33C and FIG. 33D are SEM photographs of a cross section in the vicinity of the interface between the bonding material 510A and the bonding material 510B of the comparative example.
  • a first joining object 110 is prepared.
  • the first bonding object 110 is a copper substrate.
  • an adhesive layer 130A is formed on the surface of the first object 110 by sputtering.
  • the material constituting the adhesive layer 130A is titanium.
  • a silver layer 140A is formed on the surface of the adhesive layer 130A.
  • the material constituting the silver layer 140A is silver.
  • an adhesive layer 130A (titanium) and a silver layer 140A (silver) are stacked on the surface of the first object 110 (copper substrate).
  • a second joining target 120 is prepared.
  • the second bonding target 120 is a silicon substrate.
  • the adhesive layer 130B is formed on the surface of the second object 120 by sputtering.
  • the material constituting the adhesive layer 130B is titanium.
  • a silver layer 140B is formed on the surface of the adhesive layer 130B.
  • the material constituting the silver layer 140B is silver.
  • a silver layer 5A is formed on the surface of the silver layer 140A. Further, the silver layer 5B is formed on the surface of the silver layer 140B. Silver layer 5A and silver layer 5B are silver paste. Then, the silver layer 5A and the silver layer 5B are heated and temporarily fired. As shown in FIG. 29B, the silver layer 5 ⁇ / b> A that has been pre-baked has a large number of holes 8.
  • the surface of the silver layer 5A and the surface of the silver layer 5B are ground (polished). As a result of the grinding, the silver layer 5A and the silver layer 5B become the bonding material 10A and the bonding material 10B. As shown in FIG. 29 (c), as a result of grinding the surface of the silver layer 5A, the holes 8 are not present near the surface of the bonding material 10A. And as shown in FIG.28 (c), the 1st joining target object 110 and the 2nd joining target object 120 are laminated
  • the laminate L is heated while applying pressure P to the laminate L to join the first joining object 110 and the second joining object 120.
  • the bonded structure 100 is produced.
  • no hole 8 is formed in the vicinity of the interface between the bonding material 10A and the bonding material 10B. Therefore, it can be confirmed that the first joining object 110 and the second joining object 120 are well joined.
  • FIG. 30A is an SEM photograph of a cross section near the interface between the bonding material 10A and the bonding material 10B of the bonding structure 100 heated at a heating temperature of 250 ° C. and a heating time of 2 hours in the bonding process.
  • FIG. 30B is an SEM photograph of a cross section in the vicinity of the interface between the bonding material 10A and the bonding material 10B of the bonding structure 100 heated at a heating temperature of 250 ° C. and a heating time of 4 hours in the bonding process.
  • FIG. 30A is an SEM photograph of a cross section near the interface between the bonding material 10A and the bonding material 10B of the bonding structure 100 heated at a heating temperature of 250 ° C. and a heating time of 4 hours in the bonding process.
  • 30C is an SEM photograph of a cross section in the vicinity of the interface between the bonding material 10A and the bonding material 10B of the bonding structure 100 heated at a heating temperature of 350 ° C. and a heating time of 2 hours in the bonding process.
  • the shear strength increases as the heating time increases.
  • the shear strength increases as the heating temperature increases.
  • FIG. 32 is a graph showing the relationship between the bonding area and the shear strength.
  • the data L1 is data on the shear strength of the bonded structure 100 according to the present invention, and the surface of the bonding material 10A and the surface of the bonding material 10B of the bonded structure 100 are ground (polished).
  • Data L2 is the shear strength of the bonded structure of the comparative example, and the surface of the silver layer is ground (polished).
  • the surface of the bonding material 10A and the surface of the bonding material 10B are ground (polished). Therefore, the interface between the silver layer 140B and the bonding material 10A is bonded well.

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Abstract

接合材（１０）は、表面加工された銀表面（１１ａ、１１ｂ）を備える。

Description

接合材、接合材の製造方法および接合構造体の作製方法
　本発明は、接合材、接合材の製造方法および接合構造体の作製方法に関する。
　複数の部材を互いに接触させて接合することにより、複数の部材を一体化させることが知られている。例えば、半導体素子を基板に実装する際には、半導体素子と基板とが接合材によって接合される。
　従来、接合材として鉛を含有した半田が広く用いられてきた。しかしながら、昨今、環境保護の問題から鉛を含有しない半田（鉛フリー半田）の研究が進められている。しかしながら、一般に鉛フリー半田は鉛を含有する半田と比べて融点が高いため、鉛フリー半田を用いて高温下で接合すると、熱応力によって接合対象物が破損したり、はんだ接合界面にボイドが生じることがある。
　そこで、低融点の接合材として、金属ナノ粒子を含有するペーストが検討されている（例えば、特許文献１）。特許文献１には、ペーストを絶縁基板に塗布した後、ペーストに半導体チップを載せて加熱することにより、半導体チップを絶縁基板に接合する方法が開示されている。特許文献１では、ペーストは、金属ナノ粒子、有機分散材、分散剤捕捉材および揮発性有機成分を含有しており、加熱時に、ペーストからガスを揮発させている。
特開２００８－１０７０３号公報
　しかしながら、特許文献１の手法では、せん断強度が小さいため、接合対象物に対して良好な接合を行うことができない。特に、大きな面積の接合対象物を接合する場合、良好な接合を行うことができない。
　本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、接合対象物に対して良好な接合を行うことができる接合材、接合材の製造方法および接合構造体の作製方法を提供することにある。
　本発明に係る接合材は、表面加工された銀表面を備える。
　ある実施形態では、前記銀表面には、圧縮応力が付与されている。
　ある実施形態では、前記銀表面において、銀の粒子の粒界が、１μｍあたりに１０個以上ある。
　ある実施形態では、前記銀表面において、銀の粒子の大きさは、１μｍ以下である。
　ある実施形態では、前記接合材の厚さが５０μｍ以上３００μｍ以下である。
　ある実施形態では、前記銀表面は圧延されている。
　ある実施形態では、前記銀表面は研削されている。
　ある実施形態では、前記銀表面は、表面加工された多孔質銀シートの表面の一部である。
　本発明に係る接合材の製造方法は、銀層を用意する工程と、前記銀層の表面を加工する加工工程とを包含する。
　ある実施形態では、前記加工工程において、前記銀層を圧延またはプレスして前記銀層の表面を加工する。
　ある実施形態では、前記加工工程において、前記銀層の表面を研削して前記銀層の表面を加工する。
　ある実施形態では、前記加工工程において、前記銀層の表面における銀の粒子の粒界が、加工前と比べて多くなるように、前記銀層の表面を加工する。
　ある実施形態では、前記銀層は、孔を有する多孔質銀シートである。
　ある実施形態では、前記加工工程において、前記銀層の表面における前記孔の数が加工前と比べて少なくなるように、前記銀層の表面を加工する。
　本発明に係る接合構造体の作製方法は、第１接合対象物と第２接合対象物と接合材とを用意する工程と、前記第１接合対象物と前記第２接合対象物との間に前記接合材が配置するように前記第１接合対象物、前記接合材および前記第２接合対象物を積層した積層体を形成する工程と、前記積層体を加熱して前記接合材を介して前記第１接合対象物と前記第２接合対象物とを接合する工程とを包含する。前記接合材を用意する工程において、前記接合材は、表面加工された銀表面を備える。
　ある実施形態では、前記用意する工程において、前記接合材は、前記第１接合対象物および前記第２接合対象物と分離している。
　ある実施形態では、前記用意する工程において、前記第１接合対象物と前記第２接合対象物との少なくとも一方に、前記接合材が予め形成されている。
　ある実施形態では、前記接合する工程において、前記積層体を加熱する温度は、１５０℃以上３５０℃以下である。
　本発明によれば、接合対象物に対して良好な接合が行うことができる。
本実施形態の接合材の模式図を示す。 本実施形態の接合構造体の模式図を示す。 （ａ）は、銀層を示す模式図である。（ｂ）は、銀層の表面のＳＥＭ写真である。（ｃ）は、本発明に係る接合材を示す模式図である。（ｄ）は、本発明に係る接合材の表面のＳＥＭ写真である。 （ａ）～（ｃ）は、本実施形態の接合構造体の作製方法を示す模式図である。 （ａ）は、第２接合対象物を示す模式図である。（ｂ）は、第１接合対象物を示す模式図である。 （ａ）は、積層体を示す模式図である。（ｂ）は、接合構造体の作製方法における接合する工程の模式図を示す。 （ａ）～（ｄ）は、本実施形態の接合構造体の作製方法を示す模式図である。 （ａ）～（ｄ）は、本実施形態の接合構造体の作製方法を示す模式図である。 （ａ）は、本実施形態の接合材の模式図を示す。（ｂ）および（ｃ）は、本実施形態の接合構造体の作製方法を示す模式図である。 （ａ）および（ｂ）は、圧延前の銀層の断面のＳＥＭ写真である。（ｃ）および（ｄ）は、圧延後の接合材の断面のＳＥＭ写真である。 （ａ）および（ｂ）は、圧延前の銀層の断面のＳＥＭ写真である。（ｃ）および（ｄ）は、圧延後の接合材の断面のＳＥＭ写真である。 （ａ）および（ｂ）は、圧延前の銀層の断面のＳＥＭ写真である。（ｃ）および（ｄ）は、圧延後の接合材の断面のＳＥＭ写真である。 （ａ）は、圧延前の銀層のＥＢＳＤの測定結果を示す。（ｂ）は、圧延後の接合材のＥＢＳＤの測定結果を示す。 銀の粒子の大きさと、頻度との関係を示すグラフである。 （ａ）～（ｃ）は、接合材の表面のＳＥＭ写真である。 （ａ）～（ｃ）は、接合材の表面のＳＥＭ写真である。 （ａ）～（ｃ）は、接合材の表面のＳＥＭ写真である。 接合構造体のせん断強度を示すグラフである。 接合構造体の接合温度とせん断強度とを示すグラフである。 接合構造体の接合圧力とせん断強度とを示すグラフである。 接合構造体のせん断強度を示すグラフである。 （ａ）は、銀層の表面のＳＥＭ写真である。（ａ）は、接合材を示す模式図である。 （ａ）～（ｃ）は、圧延後の接合材の表面のＳＥＭ写真である。 （ａ）～（ｃ）は、圧延後の接合材の圧延方向に直交する方向の断面のＳＥＭ写真である。 （ａ）～（ｃ）は、圧延後の接合材の圧延方向の断面のＳＥＭ写真である。 接合材の表面のＳＥＭ写真である。 加熱温度と、せん断強度との関係を示すグラフである。 （ａ）～（ｄ）は、本発明に係る接合構造体の作製方法を示す模式図である。 図２８（ａ）～（ｄ）に対応する断面のＳＥＭ写真を示す。 （ａ）～（ｃ）は、接合材および接合材の界面近傍の断面のＳＥＭ写真を示す。 （ａ）は、加熱時間とせん断強度との関係を示すグラフである。（ｂ）は、加熱温度とせん断強度との関係を示すグラフである。 ボンディングエリアとせん断強度との関係を示すグラフである。 （ａ）および（ｂ）は、接合材および接合材の界面近傍の断面のＳＥＭ写真である。（ｃ）および（ｄ）は、比較例の接合材および接合材の界面近傍の断面のＳＥＭ写真である。
　以下、本発明の実施形態について、図面を参照しながら説明する。なお、図中、同一または相当部分については同一の参照符号を付して説明を繰り返さない。
　図１を参照して本発明に係る接合材１０の実施形態を説明する。図１は、本実施形態の接合材１０の模式図を示す。接合材１０は接合対象物を接合するために用いられる。接合材１０は、典型的には薄膜状である。
　接合材１０は、例えば、銀から形成されている。接合材１０は、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂを備える。銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂは、物理的に力を加えられている。詳しくは、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂは、物理的に力を加えられることによって表面加工されている。より詳しくは、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂは、表面加工されることによって塑性変形が行われている。銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂが表面加工されることによって、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂには、多数の細かい粒界または結晶欠陥が形成されている。粒界は銀の粒子と銀の粒子との境界を示す。接合材１０の厚さは、例えば、１００ｎｍ以上である。接合材の厚さは、５０μｍ以上３００μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは、接合材の厚さは、１００μｍ以上２００μｍ以下である。
　さらに、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂが表面加工されることによって、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂには、圧縮応力が付与されている。すなわち、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂの残留応力は、負の値を示す。
　典型的には、接合材１０は２つの主面を有している。図１では、接合材１０は、いずれの主面もいずれの部材とも接触することなく露出するように示されている。ただし、接合材１０を接合対象物と接触させる前に、接合材１０の２つの主面のうちの少なくとも一方の主面は何らかの部材と接触していてもよい。
　接合材１０と接合対象物とを接触させて加熱すると、大気中の酸素が粒界や欠陥に吸収され、銀が酸化反応で液状の酸化銀となる。液状の酸化銀は、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂに移動し、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂから噴き出る。さらに、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂには、圧縮応力が付与されているため、液状の酸化銀の銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂへの移動を促進することができる。その結果、液状の酸化銀が、接合対象物の凹凸に起因する界面の空隙を埋めて一体化させ、同時に還元され金属銀へと変わり接合対象物を良好に接合する。したがって、本実施形態の接合材１０を利用して接合対象物を接合させた接合構造体を作製できる。
　以下、図２を参照して本発明に係る接合構造体１００の実施形態を説明する。図２は、本実施形態の接合構造体１００の模式図を示す。
　接合構造体１００は、接合材１０と、第１接合対象物１１０と、第２接合対象物１２０とを備える。接合材１０は薄膜状である。接合構造体１００では、第１接合対象物１１０、接合材１０および第２接合対象物１２０がこの順番に積層しており、接合材１０が、第１接合対象物１１０と第２接合対象物１２０とを接合している。ここでは、接合材１０は銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂを備える。
　第１接合対象物１１０は任意の部材であってもよい。例えば、第１接合対象物１１０は基板である。基板は、金属基板であってもよく、メタライズされた絶縁基板であってもよい。
　金属基板を構成する物質は、例えば、銅、亜鉛、金、パラジウム、アルミニウム、ニッケル、コバルト、鉄、アルミナ、タングステン、ニオブ、モリブデン、チタン、ステンレス鋼、イオンバー合金（鉄、ニッケル、マンガンおよび炭素を構成成分とする合金）、またはコバール合金（鉄、ニッケル、コバルト、マンガンおよびシリコンを構成成分とする合金）である。また、絶縁基板を構成する物質は、例えば、ガラス、シリカガラス、シリコン、炭素、セラミックス、シリコンカーバイド、ガリウムナイトライド、シリコン上に形成したガリウムナイトライド、シリコンナイトライドまたはアルミニウムナイトライドである。
　また、第２接合対象物１２０は任意の部材であってもよい。例えば、第２接合対象物１２０は、基板である。基板は、金属基板であってもよく、メタライズされた絶縁基板であってもよい。第２接合対象物１２０を構成する材質としては、例えば、上記の第１接合対象物１１０を構成する材質と同様のものが挙げられる。銀との接合性を得るために、予め表面に銀層を形成させることが望ましい。
　あるいは、第２接合対象物１２０は、半導体素子または配線であってもよい。半導体素子を構成する材質は、例えば、シリコン、炭素、シリコンカーバイド、ガリウムナイトライド、シリコン上に形成したガリウムナイトライド、シリコンナイトライド、または、アルミニウムナイトライドである。配線を構成する物質は、例えば、銅、亜鉛、金、パラジウム、アルミニウム、ニオブ、ニッケル、コバルト、モリブデン、タングステン、チタン、または、鉄である。汎用性およびコストパフォーマンスに優れ、接合材１０との接着を容易にするために、配線を構成する金属は表面に銀を形成した銅または鉄であることが好ましい。
　本実施形態の接合構造体１００では、上述したように、液状の酸化銀が、接合対象物の凹凸に起因する界面の空隙を埋めて金属銀に変化し一体化させて第１接合対象物１１０と第２接合対象物１２０とを接合している。一般に、銀結晶内の酸化銀の溶融は、一般的な金属焼結温度よりも低い温度で進行するため、本実施形態の接合構造体１００は、低温環境下であっても良好な接合を実現できる。また、第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０のいずれかの耐熱性が比較的低い場合でも、第１接合対象物１１０と第２接合対象物１２０とを良好に接合できる。また、加熱炉などの大規模な装置を必要としないので、簡便なプロセスで低コストに接合を行うことができる。さらに、汎用性のある金属を利用して簡便に接合を行うことができる。
　以下、図３を参照して本発明に係る接合材１０の製造方法の一例を説明する。図３（ａ）は、銀層５を示す模式図である。図３（ｂ）は、銀層５の表面のＳＥＭ写真である。図３（ｃ）は、本発明に係る接合材１０を示す模式図である。図３（ｄ）は、本発明に係る接合材１０の表面のＳＥＭ写真である。本実施形態の接合材１０の製造方法は、用意する工程と、加工工程とを包含する。
　まず、図３（ａ）に示すように、銀層５を用意する（用意する工程）。
　図３（ｂ）に示すように、銀層５は、複数の銀の粒子１２から構成されている。銀の粒子１２と銀の粒子１２との境界には、粒界１４が形成されている。
　次に、銀層５の表面に物理的に力を加えることによって銀層５の表面を加工する（加工工程）詳しくは、銀層５の表面に物理的に力を加えることによって銀層５の表面を塑性変形するように加工する。例えば、加工工程において、銀層５を圧延またはプレスして銀層５の表面に物理的に力を加えることによって銀層５の表面を加工する。あるいは、加工工程において、銀層５の表面を研削して銀層５の表面に物理的に力を加えることによって銀層５の表面を加工してもよい。銀層５の表面の研削は、例えば、機械的に研削してもよいし、人の手によって研削（研磨）してもよい。あるいは、銀層５の表面の研削は、ＦＳＷ（Ｆｒｉｃｔｉｏｎ　Ｓｔｉｒ　Ｗｅｌｄｉｎｇ）によって行ってもよい。あるいは、加工工程において、銀層５の表面をショットスピーニング処理し、銀層５の表面に物理的に力を加えることによって銀層５の表面を加工してもよい。
　図３（ｃ）に示すように、接合材１０は、複数の銀の粒子１２から構成されている。銀の粒子１２と銀の粒子１２との境界には、粒界１４が形成されている。
　図３（ｄ）に示すように、粒界１４は、図３（ｂ）に示す加工前と比べて多くなっている。例えば、銀表面において、銀の粒子の粒界は、１μｍあたりに１０個以上ある。また、銀表面において、銀の粒子１２の大きさは、加工前と比べて小さくなっている。例えば、加工前の銀の粒子１２の大きさが、２μｍ以上１０μｍ以下であるのに対し、加工後の銀の粒子１２は、１μｍ以下である。
　このように、接合材１０の製造方法では、加工工程において、接合材１０の表面における銀の粒子１２の粒界１４が、加工前と比べて多くなるように、銀層５の表面に物理的に力を加えることによって表面加工する。
　ここで、図４を参照して本実施形態による接合構造体１００の作製方法の一例を説明する。図４（ａ）～図４（ｃ）は、本実施形態の接合構造体１００の作製方法を示す模式図である。接合構造体１００は、上述した接合材１０と、第１接合対象物１１０と、第２接合対象物１２０とを備えており、冗長を避けるために重複する記載を省略する。
　図４（ａ）に示すように、第１接合対象物１１０と、第２接合対象物１２０と、接合材１０とを用意する（用意する工程）。接合材１０は薄膜状である。接合材１０は、銀表面１１ａと、銀表面１１ｂとを備える。銀表面１１ａと、銀表面１１ｂとは、物理的に力を加えられている。詳しくは、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂは、物理的に力を加えられることによって表面加工されている。より詳しくは、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂは、表面加工されることによって塑性変形が行われている。本実施形態では、用意する工程において、接合材１０は、第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０と分離している。したがって、銀表面１１ａと、銀表面１１ｂとは露出している。
　図４（ｂ）に示すように、第１接合対象物１１０と第２接合対象物１２０との間に接合材１０を配置した積層体Ｌを形成する（積層体を形成する工程）。第１接合対象物１１０は接合材１０の銀表面１１ａと接触している。第２接合対象物１２０は接合材１０の銀表面１１ｂと接触している。積層体Ｌでは、第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０が接合材１０を介して積層している。
　また、接合材１０は、第１接合対象物１１０と別の層を介して間接的に接触してもよい。例えば、接合材１０と第１接合対象物１１０との間に接着層を設けてもよい。接着層を構成する材質は、例えば、チタンまたはチタンナイトライドである。接着層の厚さは、例えば、０．０１μｍ以上０．０５μｍ以下である。あるいは、後述するように、接合材１０と第１接合対象物１１０との間に銀層が設けられてもよい。同様に、接合材１０は、第２接合対象物１２０と別の層を介して間接的に接触してもよい。あるいは、後述するように、接合材１０と第２接合対象物１２０との間に銀層が設けられてもよい。
　図４（ｃ）に示すように、積層体Ｌを加熱して液状の酸化銀を、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂに移動させ、接合材１０が第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０を接合することによって、接合構造体１００を作製する（接合する工程）。積層体Ｌの加熱は、例えば、ホットプレート、加熱炉または急速加熱処理（Ｒａｐｉｄ　Ｔｈｅｒｍａｌ　Ａｎｎｅａｌ：ＲＴＡ）で行われる。
　積層体Ｌを加熱するための加熱温度は、１５０℃以上３５０℃以下であることが好ましい。例えば、積層体Ｌの加熱時間は、１５分以上５時間以下であることが好ましく、３０分以上３時間以下であることがさらに好ましい。
　積層体Ｌを加熱することにより、液状の酸化銀は、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂに移動し、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂから噴き出る。液状の酸化銀は、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂに到達すると、酸化銀が還元されて銀および酸素に分離する。分離した銀が、接合対象物の凹凸に起因する界面の空隙を埋めて一体化させ、接合材１０の銀表面１１ａと第１接合対象物１１０との界面が結合する。また、接合材１０の銀表面１１ｂと第２接合対象物１２０との界面が結合する。したがって、接合材１０が第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０を接合する。これにより、接合構造体１００が作製される。
　なお、第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０の接合は、積層体Ｌに圧力を印加して行ってもよい。ただし、本実施形態において、接合構造体１００は、物理的に力を加えられることによって表面加工された銀表面を備える接合材１０を利用するため、比較的低い圧力で接合を行うことができる。例えば、接合は、無加圧または１ＭＰａ以下の圧力で行うことができる。
　本実施形態によれば、物理的に力を加えられることによって表面加工された銀表面を備える接合材１０を利用して第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０を接合するため、比較的低い加熱温度でも、良好に接合することができる。したがって、加熱時の熱による第１接合対象物１１０および／または第２接合対象物１２０の破損、または、第１接合対象物１１０と第２接合対象物１２０との接合部付近におけるボイドの発生を抑制できる。
　以上、図４を参照して説明したように、接合構造体１００の作製方法によれば、接合材１０を用意する工程において、接合材１０は、物理的に力を加えられることによって表面加工された銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂを備える。したがって、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂには、多数の細かい粒界が形成されている。このため、接合する工程において、大気中の酸素を粒界や欠陥から多く取り込むことができる。したがって、接合する工程において、液状の酸化銀の生成を促進することができる。さらに、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂには、圧縮応力が付与されている。したがって、液状の酸化銀の銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂへの移動を促進することができる。このため、液状の酸化銀の銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂへの移動を促進することができる。その結果、第１接合対象物１１０と第２接合対象物１２０とを良好に接合することができる。
　図５および図６を参照して、本実施形態の接合構造体１００の作製方法について、さらに説明する。図５（ａ）は、第２接合対象物１２０を示す模式図である。図５（ｂ）は、第１接合対象物１１０を示す模式図である。図６（ａ）は、積層体Ｌを示す模式図である。図６（ｂ）は、接合構造体１００の作製方法における接合する工程の模式図を示す。
　図５（ａ）に示すように、用意する工程において、第２接合対象物１２０を用意する。第２接合対象物１２０は、シリコン基板である。シリコン基板のサイズは、縦が３ｍｍ、横が３ｍｍ、厚さが０．５ｍｍである。
　そして、第２接合対象物１２０の表面にスパッタリングで接着層１３０Ｂを形成した。接着層１３０Ｂを構成する材質は、チタンである。接着層１３０Ｂの厚さは、１００ｎｍである。
　そして、接着層１３０Ｂの表面に、銀層１４０Ｂを形成した。銀層１４０Ｂを構成する材質は、銀である。銀層１４０Ｂの厚さは、１μｍである。
　図５（ｂ）に示すように、用意する工程において、第１接合対象物１１０を用意する。第１接合対象物１１０は、銅基板である。銅基板のサイズは、縦が８ｍｍ、横が１４ｍｍ、厚さが０．８ｍｍである。
　そして、第１接合対象物１１０の表面にスパッタリングで接着層１３０Ａを形成した。接着層１３０Ａを構成する材質は、チタンである。接着層１３０Ａの厚さは、１００ｎｍである。
　そして、接着層１３０Ａの表面に、銀層１４０Ａを形成した。銀層１４０Ａを構成する材質は、銀である。銀層１４０Ａ厚さは、１μｍである。
　図６（ａ）に示すように、積層体Ｌを形成する工程において、図５（ｂ）に示した第１接合対象物１１０と、図５（ａ）に示した第２接合対象物１２０との間に接合材１０が配置するように、第１接合対象物１１０、接合材１０および第２接合対象物１２０を形成する。
　接合材１０は、銀シートを圧延して製造される。圧延は、例えば、２つのローラーを回転させ、ローラーとローラーとの間に銀シートを通すことによって行われる。本実施形態では、圧延前の銀シートの厚さが０．３ｍｍ、０．５ｍｍ、１ｍｍの銀シートを、厚さ０．１ｍｍに圧延することによって接合材１０を製造している。圧延前の銀シートの厚さが０．３ｍｍ、０．５ｍｍ、１ｍｍの銀シートの圧下率は、それぞれ、６６％、８０％、９０％である。圧延された接合材１０を、第２接合対象物１２０よりも少し大きいサイズに切断した。
　本実施形態では、第１接合対象物１１０の上に、２つの第２接合対象物１２０が配置される。
　図６（ｂ）に示すように、接合する工程において、図６（ａ）に示した積層体Ｌをホットプレート２１０に載置し、積層体Ｌを加熱する。加熱温度は、１５０℃以上３５０℃以下である。また、接合する工程において、セラミックプレート２２０を介して、重り２３０で積層体Ｌを加圧している。
　図４を参照して説明した接合構造体１００の作製方法では、用意する工程において、接合材１０は、第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０と分離していたが、用意する工程において、第１接合対象物１１０と第２接合対象物１２０との少なくとも一方に、接合材１０が予め形成されていてもよい。
　ここで、図７を参照して本実施形態による接合構造体１００の作製方法の一例を説明する。図７（ａ）～図７（ｄ）は、本実施形態の接合構造体１００の作製方法を示す模式図である。図７を参照して説明する本実施形態の作製方法は、用意する工程において、第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０の両方に接合材１０を予め形成する点を除いて図４を参照して上述した接合構造体１００の作製方法と同様であり、冗長を避けるために重複する記載を省略する。
　図７（ａ）に示すように、第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０を用意する（用意する工程）。
　図７（ｂ）に示すように、第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０の両方に接合材１０を形成する。ここでは、第１接合対象物１１０の表面に接合材１０Ａを形成し、第２接合対象物１２０の表面に接合材１０Ｂを形成する。このように、本実施形態では、用意する工程において、第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０の両方に接合材１０を予め形成する。
　接合材１０Ａにおいて、銀表面１１ｃは露出している。なお、接合材１０Ａは、第１接合対象物１１０と直接接触してもよく、別の層を介して間接的に接触してもよい。例えば、接合材１０Ａと第１接合対象物１１０との間に接着層を設けてもよい。接着層を構成する材質は、例えば、チタンまたはチタンナイトライドである。また、接着層の厚さは、例えば、０．０１μｍ以上０．０５μｍ以下である。あるいは、後述するように、接合材１０Ａと第１接合対象物１１０との間に銀層が設けられてもよい。
　また、接合材１０Ｂにおいて、銀表面１１ｄは露出している。なお、接合材１０Ｂは、第２接合対象物１２０と直接接触してもよく、別の層を介して間接的に接触してもよい。また、接合材１０Ｂと第２接合対象物１２０との間に接着層を設けてもよい。あるいは、後述するように、接合材１０Ｂと第２接合対象物１２０との間に銀層が設けられてもよい。
　なお、第１接合対象物１１０の表面に接合材１０Ａを形成した後、必要に応じて、第１接合対象物１１０および接合材１０Ａを酸素雰囲気に暴露させてもよい。同様に、第２接合対象物１２０の表面に接合材１０Ｂを形成した後、必要に応じて、第２接合対象物１２０および接合材１０Ｂを酸素雰囲気に暴露させてもよい。
　図７（ｃ）に示すように、第１接合対象物１１０と第２接合対象物１２０との間に接合材１０Ａ、１０Ｂを配置した積層体Ｌを形成する（積層体を形成する工程）。積層体Ｌでは、接合材１０Ａが接合材１０Ｂと向かい合っており、銀表面１１ｃは銀表面１１ｄと接触している。積層体Ｌでは、第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０が接合材１０Ａ、１０Ｂを介して積層している。
　図７（ｄ）に示すように、積層体Ｌを加熱して液状の酸化銀を、銀表面１１ｃおよび銀表面１１ｄに移動させ、接合材１０が第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０を接合することによって、接合構造体１００を作製する。積層体Ｌを加熱することにより、液状の酸化銀が銀表面へ移動する。
　液状の酸化銀が、銀表面１１ｃおよび銀表面１１ｄに移動すると、接合材１０Ａ、１０Ｂの一体化された接合材１０が形成され、接合材１０が第１接合対象物１１０と第２接合対象物１２０とを接合する。これにより、接合構造体１００が作製される。なお、加熱後の接合材１０において、接合材１０Ａ、１０Ｂに由来する２つの層の界面は、明確に特定可能であってもよく、あるいは、特定可能でなくてもよい。
　積層体Ｌの加熱は、例えば、ホットプレート、加熱炉または急速加熱処理で行われる。積層体Ｌを加熱するための加熱温度は、１５０℃以上３５０℃以下であることが好ましい。
　なお、第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０の接合は、積層体Ｌに圧力を印加して行ってもよい。ただし、本実施形態の製造方法は、物理的に力を加えられることによって表面加工された銀表面を備える接合材１０Ａ、１０Ｂを利用するため、比較的低い圧力で接合を行うことができる。例えば、接合は、無加圧または１ＭＰａ以下の圧力で行うことができる。
　本実施形態によれば、物理的に力を加えられることによって表面加工された銀表面を備える接合材１０Ａ、１０Ｂを利用して第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０を接合するため、比較的低い加熱温度でも良好に接合することができる。したがって、加熱時の熱による第１接合対象物１１０および／または第２接合対象物１２０の破損、または、第１接合対象物１１０と第２接合対象物１２０との接合部付近におけるボイドの発生を抑制できる。
　なお、第１接合対象物１１０と第２接合対象物１２０との少なくとも一方に、接合材１０Ａ、１０Ｂを予め形成したうえで、第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０と分離している接合材１０Ｃを用いて接合構造体１００を作製してもよい。
　ここで、図８を参照して本実施形態による接合構造体１００の作製方法の一例を説明する。図８（ａ）～図８（ｄ）は、本実施形態の接合構造体１００の作製方法を示す模式図である。図８を参照して説明する本実施形態の作製方法は、用意する工程において、第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０の両方に接合材を予め形成したうえで、第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０と分離している接合材を用意する点を除いて図７を参照して上述した接合構造体１００の作製方法と同様であり、冗長を避けるために重複する記載を省略する。
　図８（ａ）に示すように、第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０を用意する（用意する工程）。
　図８（ｂ）に示すように、第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０の両方に接合材１０を形成する。ここでは、第１接合対象物１１０の表面に接合材１０Ａを形成し、第２接合対象物１２０の表面に接合材１０Ｂを形成する。このように、本実施形態では、用意する工程において、第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０の両方に接合材１０を予め形成する。
　接合材１０Ａにおいて、銀表面１１ｃは露出している。なお、接合材１０Ａは、第１接合対象物１１０と直接接触してもよく、別の層を介して間接的に接触してもよい。例えば、接合材１０Ａと第１接合対象物１１０との間に接着層を設けてもよい。接着層を構成する材質は、例えば、チタンまたはチタンナイトライドである。また、接着層の厚さは、例えば、０．０１μｍ以上０．０５μｍ以下である。あるいは、後述するように、接合材１０Ａと第１接合対象物１１０との間に銀層が設けられてもよい。
　また、接合材１０Ｂにおいて、銀表面１１ｄは露出している。なお、接合材１０Ｂは、第２接合対象物１２０と直接接触してもよく、別の層を介して間接的に接触してもよい。また、接合材１０Ｂと第２接合対象物１２０との間に接着層を設けてもよい。あるいは、後述するように、接合材１０Ｂと第２接合対象物１２０との間に銀層が設けられてもよい。
　なお、第１接合対象物１１０の表面に接合材１０Ａを形成した後、必要に応じて、第１接合対象物１１０および接合材１０Ａを酸素雰囲気に暴露させてもよい。同様に、第２接合対象物１２０の表面に接合材１０Ｂを形成した後、必要に応じて、第２接合対象物１２０および接合材１０Ｂを酸素雰囲気に暴露させてもよい。
　本実施形態では、第１接合対象物１１０と、第２接合対象物１２０と、接合材１０Ａ、接合材１０Ｂとに加えて、さらに、接合材１０Ｃを用意する。接合材１０Ｃは薄膜状である。接合材１０Ｃは、銀表面１１ａと、銀表面１１ｂとを備える。本実施形態では、用意する工程において、接合材１０Ｃは、第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０と分離している。したがって、銀表面１１ａと、銀表面１１ｂとは露出している。
　図８（ｃ）に示すように、第１接合対象物１１０と第２接合対象物１２０との間に接合材１０Ａ、１０Ｃ、１０Ｂを配置した積層体Ｌを形成する（積層体を形成する工程）。積層体Ｌでは、接合材１０Ａが接合材１０Ｃと向かい合っており、銀表面１１ｃは銀表面１１ａと接触している。また、積層体Ｌでは、接合材１０Ｂが接合材１０Ｃと向かい合っており、銀表面１１ｄは銀表面１１ｂと接触している。積層体Ｌでは、第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０が接合材１０Ａ、１０Ｃ、１０Ｂを介して積層している。
　図８（ｄ）に示すように、積層体Ｌを加熱して液状の酸化銀を、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂに移動させ、接合材１０が第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０を接合することによって、接合構造体１００を作製する。積層体Ｌを加熱することにより、液状の酸化銀が銀表面へ移動する。
　液状の酸化銀が、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂに移動すると、接合材１０Ａ、１０Ｂの一体化された接合材１０が形成され、接合材１０が第１接合対象物１１０と第２接合対象物１２０とを接合する。接合材１０が第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０を接合する。これにより、接合構造体１００が作製される。なお、加熱後の接合材１０において、接合材１０Ａ、１０Ｂに由来する２つの層の界面は、明確に特定可能であってもよく、あるいは、特定可能でなくてもよい。
　積層体Ｌの加熱は、例えば、ホットプレート、加熱炉または急速加熱処理で行われる。積層体Ｌを加熱するための加熱温度は、２５０℃以上３５０℃以下であることが好ましい。
　なお、第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０の接合は、積層体Ｌに圧力を印加して行ってもよい。ただし、本実施形態の製造方法は、物理的に力を加えられることによって表面加工された銀表面を備える接合材１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃを利用するため、比較的低い圧力で接合を行うことができる。例えば、接合は、無加圧または１ＭＰａ以下の圧力で行うことができる。
　本実施形態によれば、物理的に力を加えられることによって表面加工された銀表面を備える接合材１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃを利用して第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０を接合するため、比較的低い加熱温度でも良好に接合することができる。したがって、加熱時の熱による第１接合対象物１１０および／または第２接合対象物１２０の破損、または、第１接合対象物１１０と第２接合対象物１２０との接合部付近におけるボイドの発生を抑制できる。
　なお、接合材１０は、ポリマーに銀粒子が分散されていてもよい。
　図９（ａ）～図９（ｃ）を参照して、本発明に係る接合材１０および接合構造体１００の実施形態を説明する。図９（ａ）は、本実施形態の接合材１０の模式図を示す。図９（ｂ）および図９（ｃ）は、本実施形態の接合構造体１００の作製方法を示す模式図である。
　まず、図９（ａ）を参照して、本発明に係る接合材１０の実施形態を説明する。図９（ａ）に示すように、接合材１０は、銀粒子１７とポリマー１８とを有する。詳しくは、接合材１０では、ポリマー１８に銀粒子１７が分散されている。ポリマーは、例えば、ポリビニールアルコールである。接合材１０は、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂを備える。銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂは、物理的に力を加えられている。詳しくは、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂは、物理的に力を加えられることによって表面加工されている。より詳しくは、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂは、表面加工されることによって塑性変形が行われている。
　接合材１０の全体の体積のうち銀粒子１７の体積の占める割合は３０％以上であることが好ましい。また、接合材１０の全体を構成する組成のうち、銀粒子１７の占める体積の割合は５５％以上であることが好ましい。
　続いて、図９（ｂ）および図９（ｃ）を参照して、本発明に係る接合構造体１００の実施形態を説明する。
　まず、図９（ｂ）に示すように、第１接合対象物１１０と第２接合対象物１２０との間に接合材１０を配置した積層体Ｌを形成する。第１接合対象物１１０は接合材１０の銀表面１１ａと接触している。第２接合対象物１２０は接合材１０の銀表面１１ｂと接触している。積層体Ｌでは、第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０が接合材１０を介して積層している。
　図９（ｃ）に示すように、接合材１０のポリマー１８を溶かすことによって、接合材１０からポリマー１８を取り除く。例えば、温水を用いてポリマー１８を溶かすことによって、接合材１０からポリマー１８を取り除くことができる。そして、層体Ｌを加熱して液状の酸化銀を、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂに移動させ、接合材１０が第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０を接合することによって、接合構造体１００を作製する。
　図１０～図１２を参照して、接合材１０の加工組織について説明する。図１０（ａ）、図１０（ｂ）、図１１（ａ）、図１１（ｂ）、図１２（ａ）および図１２（ｂ）は、圧延前の銀層５の断面のＳＥＭ写真である。図１０（ｃ）、図１０（ｄ）、図１１（ｃ）、図１１（ｄ）、図１２（ｃ）および図１２（ｄ）は、圧延後の接合材１０の断面のＳＥＭ写真である。図１０（ａ）図１０（ｂ）、図１１（ａ）、図１１（ｂ）、図１２（ａ）および図１２（ｂ）のスケールは、５０μｍである。図１０（ｃ）、図１０（ｄ）、図１１（ｃ）、図１１（ｄ）、図１２（ｃ）および図１２（ｄ）のスケールは、２μｍである。
　図１０（ａ）は、圧延前の銀層５の厚さが１ｍｍの銀層５の断面のＳＥＭ写真である。図１０（ｂ）は、図１０（ａ）に示した銀層５を４００℃で１時間アニールした銀層５の断面のＳＥＭ写真である。図１０（ｃ）は、図１０（ｂ）に示した銀層５を０．１ｍｍに圧延した接合材１０の圧延方向と直交する方向（ＴＤ（ｔｒａｎｖｅｒｓｅ　ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ））の断面のＳＥＭ写真である。図１０（ｄ）は、図１０（ｂ）に示した銀層５を０．１ｍｍに圧延した接合材１０の圧延方向（ＲＤ（ｒｏｌｌｉｎｇ　ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ））の断面のＳＥＭ写真である。
　図１１（ａ）は、圧延前の銀層５の厚さが０．５ｍｍの銀層５の断面のＳＥＭ写真である。図１１（ｂ）は、図１１（ａ）に示した銀層５を４００℃で１時間アニールした銀層５の断面のＳＥＭ写真である。図１１（ｃ）は、図１１（ｂ）に示した銀層５を０．１ｍｍに圧延した接合材１０の圧延方向と直交する方向（ＴＤ）の断面のＳＥＭ写真である。図１１（ｄ）は、図１１（ｂ）に示した銀層５を０．１ｍｍに圧延した接合材１０の圧延方向（ＲＤ）の断面のＳＥＭ写真である。
　図１２（ａ）は、圧延前の銀層５の厚さが０．３ｍｍの銀層５の断面のＳＥＭ写真である。図１２（ｂ）は、図１２（ａ）に示した銀層５を４００℃で１時間アニールした銀層５の断面のＳＥＭ写真である。図１２（ｃ）は、図１２（ｂ）に示した銀層５を０．１ｍｍに圧延した接合材１０の圧延方向と直交する方向（ＴＤ）の断面のＳＥＭ写真である。図１２（ｄ）は、図１２（ｂ）に示した銀層５を０．１ｍｍに圧延した接合材１０の圧延方向（ＲＤ）の断面のＳＥＭ写真である。
　図１０（ｂ）に示すように、圧延前の銀層５の銀の粒子１２の大きさは、大きな結晶粒となっている。圧延前の銀層５の銀の粒子１２の大きさは、１０μｍ以上である。
　一方、図１０（ｃ）および図１０（ｄ）に示すように、圧延後の接合材１０の銀の粒子１２の大きさは、圧延前の銀層５の銀の粒子１２の大きさに比べて非常に細かな結晶粒となっている。圧延後の接合材１０の銀の粒子１２の大きさは、数１０ｎｍである。
　また、図１０（ｃ）および図１０（ｄ）に示すように、圧延後の接合材１０の粒界１４は、圧延前の銀層５の粒界１４（図１０（ｂ））よりも多くなっている。圧延後の接合材１０の粒界１４は、１μｍあたりに１０個以上ある。
　また、圧延前の銀層５の厚さが０．５ｍｍの場合も同様に、図１１（ｃ）および図１１（ｄ）に示すように、圧延後の接合材１０の銀の粒子１２の大きさは、圧延前の銀層５の銀の粒子１２の大きさに比べて非常に細かな結晶粒となっている。また、圧延後の接合材１０の粒界１４は、圧延前の銀層５の粒界１４（図１１（ｂ））よりも多くなっている。
　また、圧延前の銀層５の厚さが０．３ｍｍの場合も同様に、図１２（ｃ）および図１２（ｄ）に示すように、圧延後の接合材１０の銀の粒子１２の大きさは、圧延前の銀層５の銀の粒子１２の大きさに比べて非常に細かな結晶粒となっている。また、圧延後の接合材１０の粒界１４は、圧延前の銀層５の粒界１４（図１２（ｂ））よりも多くなっている。
　図１３および図１４を参照して、圧延前後での結晶粒の分布について説明する。図１３（ａ）は、圧延前の銀層５のＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｂａｃｋ－Ｓｃａｔｔｅｒ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：電子後方散乱回折）の測定結果を示す。図１３（ｂ）は、圧延後の接合材１０のＥＢＳＤの測定結果を示す。図１３（ａ）および図１３（ｂ）のスケールは、５μｍである。図１３（ｂ）において、ＲＤは、圧延方向（ｒｏｌｌｉｎｇ　ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ）を示し、ＮＤは、圧延方向と直交する方向（Ｎｏｒｍａｌ　Ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ）を示す。図１４は、銀の粒子１２の大きさと、頻度との関係を示すグラフである。図１４において、横軸は銀の粒子の大きさを示し、縦軸は頻度を示す。
　図１３（ａ）に示すように、圧延前の銀層５の銀の粒子１２の大きさは、大きな結晶粒となっている。
　一方、図１３（ｂ）に示すように、圧延後の接合材１０の銀の粒子１２の大きさは、圧延前の銀層５の銀の粒子１２の大きさに比べて非常に細かな結晶粒となっている。
　また、図１４に示すように、圧延後の接合材１０の銀の粒子１２の大きさは、圧延前の銀層５の銀の粒子１２の大きさに比べて非常に細かな結晶粒の割合が多いことが確認できる。また、銀の粒子１２の平均粒径は、１μｍ以下であることが確認できる。
　以上、図１０～図１２を参照して説明したように、圧延後の接合材１０の粒界１４は、圧延前の銀層５の粒界１４よりも多くなっている。このため、接合する工程において、大気中の酸素を粒界や欠陥から多く取り込むことができる。したがって、接合する工程において、液状の酸化銀の生成を促進することができる。その結果、第１接合対象物１１０と第２接合対象物１２０とを良好に接合することができる。
　図１５～図１７を参照して、ヒロックの形成について説明する。図１５（ａ）～図１５（ｃ）、図１６（ａ）～図１６（ｃ）および図１７（ａ）～図１７（ｃ）は、接合材１０の表面のＳＥＭ写真である。図１５（ａ）～図１５（ｃ）は、圧延前の銀層５の厚さが１ｍｍの場合の、接合材１０の表面のＳＥＭ写真である。図１６（ａ）～図１６（ｃ）は、圧延前の銀層５の厚さが０．５ｍｍの場合の、接合材１０の表面のＳＥＭ写真である。図１７（ａ）～図１７（ｃ）は、圧延前の銀層５の厚さが０．３ｍｍの場合の、接合材１０の表面のＳＥＭ写真である。図１５（ａ）、図１６（ａ）および図１７（ａ）に示す接合材１０は加熱温度が２５０℃であり、図１５（ｂ）、図１６（ｂ）および図１７（ｂ）に示す接合材１０は加熱温度が３００℃であり、図１５（ｃ）、図１６（ｃ）および図１７（ｃ）に示す接合材１０は加熱温度が３５０℃である。
　図１５（ａ）～図１５（ｃ）に示すように、接合材１０が加熱されると、液状の酸化銀は、銀表面に移動し、銀表面から噴き出る。液状の酸化銀は、銀表面に到達すると、酸化銀が還元されて銀１６および酸素に分離する。銀表面に噴き出した銀１６は、一般にヒロックと呼ばれる。加熱温度が２５０℃、３００℃および３５０℃のいずれの場合にも、銀表面から、多数の銀１６が噴き出していることが確認できる。
　また、圧延前の銀層５の厚さが０．５ｍｍの場合も同様に、図１６（ａ）～図１６（ｃ）に示すように、加熱温度が２５０℃、３００℃および３５０℃のいずれの場合にも、銀表面から、多数の銀１６が噴き出していることが確認できる。
　また、圧延前の銀層５の厚さが０．３ｍｍの場合も同様に、図１７（ａ）～図１７（ｃ）に示すように、加熱温度が２５０℃、３００℃および３５０℃のいずれの場合にも、銀表面から、多数の銀１６が噴き出していることが確認できる。
　以上、図１５～図１７を参照して説明したように、接合材１０を加熱することによって、銀表面から、多数の銀１６が噴き出す。したがって、第１接合対象物１１０と第２接合対象物１２０とを良好に接合することができる。
　また、銀シートの圧延前および圧延後の残留応力をパルステック工業株式会社製の残留応力測定装置（μ－Ｘ３６０ｎ）を用いて測定した。その結果、圧延前の厚さ１．０ｍｍの銀シートの残留応力が１４ＭＰａであるのに対し、厚さ０．１ｍｍに圧延することによって製造された接合材１０の残留応力は－５１ＭＰａであることが確認できた。したがって、銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂに、圧縮応力が付与されていることが確認できた。銀表面１１ａおよび銀表面１１ｂに、圧縮応力が付与されることによって、銀表面から多数の銀１６が噴き出すことを促進することができる。
　図１８を参照して、接合構造体１００のせん断強度について説明する。図１８は、接合構造体１００のせん断強度を示すグラフである。図１８において、横軸は、銀シートの圧延率を示し、縦軸は、せん断強度を示す。図１８において、データＡは、厚さ０．１ｍｍの銀シートを用いて作製した接合構造体１００のデータを示す。データＢは、厚さ０．３ｍｍの銀シートを、厚さ０．１ｍｍに圧延することによって製造された接合材１０用いて作製した接合構造体１００のデータを示す。データＣは、厚さ０．５ｍｍの銀シートを、厚さ０．１ｍｍに圧延することによって製造された接合材１０用いて作製した接合構造体１００のデータを示す。データＤは、厚さ１．０ｍｍの銀シートを、厚さ０．１ｍｍに圧延することによって製造された接合材１０用いて作製した接合構造体１００のデータを示す。
　図１８に示すように、銀シートの圧延率が高くなるにしたがって、接合構造体１００のせん断強度が向上することが確認できる。したがって、銀シートの圧延率は、高い方が好ましい。
　図１９を参照して、接合構造体１００の接合温度とせん断強度との関係について説明する。図１９は、接合構造体１００の接合温度とせん断強度とを示すグラフである。図１９は、厚さ１．０ｍｍの銀シートを、厚さ０．１ｍｍに圧延することによって製造された接合材１０用いて作製した接合構造体１００のデータを示す。
　図１９に示すように、接合温度が３００℃および３５０℃の場合、せん断強度が向上することが確認できる。
　図２０を参照して、接合構造体１００の接合圧力とせん断強度との関係について説明する。図２０は、接合構造体１００の接合圧力とせん断強度とを示すグラフである。図２０は、厚さ１．０ｍｍの銀シートを、厚さ０．１ｍｍに圧延することによって製造された接合材１０用いて作製した接合構造体１００のデータを示す。
　図２０に示すように、接合圧力が大きくなるにしたがって、せん断強度が向上することが確認できる。したがって、接合圧力は、大きい方が好ましい。
　接合材１０を用いて第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０を接合する場合、接合材１０と第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０とは、接合工程の前に研磨する方が好ましい。
　図２１を参照して、接合構造体１００のせん断強度について説明する。図２１は、接合構造体１００のせん断強度を示すグラフである。図２１において、横軸は、試料の圧延前の厚さを示し、縦軸は、せん断強度を示す。ハッチング無しのグラフが研磨無しの試料の結果を示し、ハッチング有りのグラフが研磨有り試料の結果を示す。
　研磨無しの試料の表面粗さは、約１．０μｍである。研磨有りの試料は、接合工程の前に第２接合対象物１２０と接合材１０との接触面を表面粗さが約０．３μｍになるまで研磨している。
　図２１に示すように、試料の圧延前の厚さが０．３ｍｍの場合および０．５ｍｍの場合のいずれの場合も、研磨を行うことによってせん断強度が向上することが確認できる。
　なお、接合材１０は、孔を有する多孔質銀シートを加工することによっても製造可能である。
　図２２～図２７を参照して、多孔質銀シートを加工することによって製造した接合材１０について説明する。図２２（ａ）は、銀層５の表面のＳＥＭ写真である。図２２（ｂ）は、接合材１０を示す模式図である。図２３（ａ）～図２３（ｃ）は、圧延後の接合材１０の表面のＳＥＭ写真である。図２４（ａ）～図２４（ｃ）は、圧延後の接合材１０の圧延方向に直交する方向ＴＤの断面のＳＥＭ写真である。図２５（ａ）～図２５（ｃ）は、圧延後の接合材１０の圧延方向ＲＤの断面のＳＥＭ写真である。図２２（ａ）、図２３（ａ）、図２４（ａ）および図２５（ａ）のスケールは、５μｍである。図２３（ｂ）、図２４（ｂ）および図２５（ｂ）のスケールは、２μｍである。図２３（ｃ）、図２４（ｃ）および図２５（ｃ）のスケールは、１μｍである。
　図２６（ａ）～図２６（ｃ）は、接合材１０の表面のＳＥＭ写真である。図２６（ａ）のスケールは、２０μｍである。図２６（ｂ）のスケールは、１０μｍである。図２６（ｃ）のスケールは、１μｍである。
　図２７は、加熱温度と、せん断強度との関係を示すグラフである。図２７において、横軸は加熱温度を示し、縦軸はせん断強度を示す。
　本実施形態では、銀層５は、多孔質銀シートである。図２２（ａ）に示すように、銀層５は、孔８を多数有する。孔８の大きさは、例えば、１μｍ以上３μｍ以下である。
　本実施形態では、加工工程において、銀層５の表面における孔８の数が加工前と比べて少なくなるように、銀層５の表面に物理的に力を加えることによって銀層５の表面を表面加工する。詳しくは、図２２（ｂ）に示すように、銀層５を圧延することによって、接合材１０は製造される。本実施形態では、厚さ０．５ｍｍの多孔質銀シートを、厚さ０．１ｍｍに圧延することによって接合材１０を製造している。
　図２３（ａ）～図２３（ｃ）に示すように、接合材１０の表面において、銀層５を圧延することによって、銀層５が有する孔８が無くなっていることが確認できる。また、接合材１０の銀の粒子１２の大きさは、非常に細かな結晶粒となっている。圧延後の接合材１０の銀の粒子１２の大きさは、数１０ｎｍである。また、図２３（ａ）～図２３（ｃ）に示すように、圧延後の接合材１０の粒界１４は、１μｍあたりに１０個以上ある。
　また、図２４（ａ）～図２４（ｃ）に示すように、接合材１０の圧延方向に直交する方向ＴＤの断面において、銀層５を圧延することによって、銀層５が有する孔８が無くなっていることが確認できる。また、接合材１０の銀の粒子１２の大きさは、非常に細かな結晶粒となっている。圧延後の接合材１０の銀の粒子１２の大きさは、数１０ｎｍである。また、図２４（ａ）～図２４（ｃ）に示すように、圧延後の接合材１０の粒界１４は、１μｍあたりに１０個以上ある。
　また、図２５（ａ）～図２５（ｃ）に示すように、接合材１０の圧延方向ＲＤの断面において、銀層５を圧延することによって、銀層５が有する孔８が無くなっていることが確認できる。また、接合材１０の銀の粒子１２の大きさは、非常に細かな結晶粒となっている。圧延後の接合材１０の銀の粒子１２の大きさは、数１０ｎｍである。また、図２５（ａ）～図２５（ｃ）に示すように、圧延後の接合材１０の粒界１４は、１μｍあたりに１０個以上ある。
　以上、図２２～図２５を参照して説明したように、多孔質銀シートを加工（圧延）することによって、接合材１０の全体に渡って孔８が無くなり、非常に細かな結晶粒が接合材１０の全体に渡って形成されていることが確認できた。また、接合材１０の全体に渡って多数の細かい粒界が形成されてことが確認できる。
　図２６（ａ）～図２６（ｃ）は、図２４～図２６に示した接合材１０を加熱した後の表面のＳＥＭ写真である。加熱は、加熱温度２５０℃、加熱時間３０分で行った。図２６（ａ）～図２６（ｃ）に示すように、接合材１０が加熱されると、銀表面に多数の銀１６が噴き出していることが確認できる。
　図２７は、図２４～図２６に示した接合材１０を用いて作製した接合構造体１００の加熱温度と、せん断強度との関係を示すグラフである。図２７に示すように、加熱温度が高くなるにつれて、せん断強度は大きくなる。せん断強度は、加熱温度が２５０℃の場合、せん断強度は、１．８ＭＰａ～８．８８ＭＰａである。加熱温度が３００℃の場合、せん断強度は、１８．８８ＭＰａ～２７．７７ＭＰａである。せん断強度は、加熱温度が３５０℃の場合、２７．７７ＭＰａ～５９．７７ＭＰａである。
　図２７を参照して説明したように、接合構造体１００は、せん断強度が大きく、第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０が良好に接合している。特に、加熱温度３５０℃では、せん断強度が最大５９．７７ＭＰａとなり、第１接合対象物１１０および第２接合対象物１２０が非常に良好に接合している。
　なお、図１０～図２７を参照して説明した接合構造体１００では、圧延された接合材１０を用いて作製していたが、銀層５の表面を研削（研磨）された接合材１０を用いて接合構造体１００を作製してもよい。
　図２８～図３３を参照して、本発明に係る接合構造体１００の作製方法の実施形態を説明する。図２８（ａ）～図２８（ｄ）は、本発明に係る接合構造体１００の作製方法を示す模式図である。図２９（ａ）～図２９（ｄ）は、図２８（ａ）～図２８（ｄ）に対応する断面のＳＥＭ写真である。図３０（ａ）～図３０（ｃ）は、接合材１０Ａおよび接合材１０Ｂの界面近傍の断面のＳＥＭ写真である。図３１（ａ）は、加熱時間とせん断強度との関係を示すグラフである。図３１（ｂ）は、加熱温度とせん断強度との関係を示すグラフである。図３２は、ボンディングエリアとせん断強度との関係を示すグラフである。図３３（ａ）および図３３（ｂ）は、接合材１０Ａおよび接合材１０Ｂの界面近傍の断面のＳＥＭ写真である。図３３（ｃ）および図３３（ｄ）は、比較例の接合材５１０Ａおよび接合材５１０Ｂの界面近傍の断面のＳＥＭ写真である。
　図２８（ａ）に示すように、用意する工程において、第１接合対象物１１０を用意する。第１接合対象物１１０は、銅基板である。そして、第１接合対象物１１０の表面にスパッタリングで接着層１３０Ａを形成する。接着層１３０Ａを構成する材質は、チタンである。そして、接着層１３０Ａの表面に、銀層１４０Ａを形成する。銀層１４０Ａを構成する材質は、銀である。図２９（ａ）に示すように、第１接合対象物１１０（銅基板）の表面に、接着層１３０Ａ（チタン）と、銀層１４０Ａ（銀）とが積層される。
　また、図２８（ａ）に示すように、用意する工程において、第２接合対象物１２０を用意する。第２接合対象物１２０は、シリコン基板である。そして、第２接合対象物１２０の表面にスパッタリングで接着層１３０Ｂを形成する。接着層１３０Ｂを構成する材質は、チタンである。そして、接着層１３０Ｂの表面に、銀層１４０Ｂを形成する。銀層１４０Ｂを構成する材質は、銀である。
　次に、図２８（ｂ）に示すように、銀層１４０Ａの表面に銀層５Ａを形成する。また、銀層１４０Ｂの表面に銀層５Ｂを形成する。銀層５Ａおよび銀層５Ｂは、銀ペーストである。そして、銀層５Ａおよび銀層５Ｂを加熱して仮焼成する。図２９（ｂ）に示すように、仮焼成が行われた銀層５Ａは、多数の孔８を有する。
　次に、図２８（ｃ）に示すように、銀層５Ａの表面と、銀層５Ｂの表面とを研削（研磨）する。研削された結果、銀層５Ａと銀層５Ｂとは、接合材１０Ａと接合材１０Ｂとなる。図２９（ｃ）に示すように、銀層５Ａの表面を研削された結果、接合材１０Ａの表面近傍には、孔８が無くなっている。そして、図２８（ｃ）に示すように、接合材１０Ａと接合材１０Ｂとを接触するように、第１接合対象物１１０と第２接合対象物１２０とを積層し、積層体Ｌを形成する。
　次に、図２８（ｄ）に示すように、積層体Ｌに圧力Ｐをかけながら、積層体Ｌを加熱して、第１接合対象物１１０と第２接合対象物１２０とを接合する。その結果、接合構造体１００が作製される。図２９（ｄ）に示すように、接合材１０Ａと接合材１０Ｂの界面近傍には、孔８が形成されていない。したがって、第１接合対象物１１０と第２接合対象物１２０とが良好に接合していることが確認できる。
　図３０（ａ）～図３０（ｃ）を参照して、接合材１０Ａおよび接合材１０Ｂの界面近傍の接合について説明する。図３０（ａ）は、接合工程において、加熱温度２５０℃、加熱時間２時間で加熱した接合構造体１００の接合材１０Ａおよび接合材１０Ｂの界面近傍の断面のＳＥＭ写真である。図３０（ｂ）は、接合工程において、加熱温度２５０℃、加熱時間４時間で加熱した接合構造体１００の接合材１０Ａおよび接合材１０Ｂの界面近傍の断面のＳＥＭ写真である。図３０（ｃ）は、接合工程において、加熱温度３５０℃、加熱時間２時間で加熱した接合構造体１００の接合材１０Ａおよび接合材１０Ｂの界面近傍の断面のＳＥＭ写真である。
　図３０（ａ）の上の図に示すように、接合材１０Ａおよび接合材１０Ｂの表面は研削されているため、接合材１０Ａおよび接合材１０Ｂの界面近傍には、孔８が形成されていない。また、図３０（ａ）の下の図に示すように、接合材１０Ａおよび接合材１０Ｂの界面近傍には少しの未接合部分が存在する。
　また、同様に、図３０（ｂ）の上の図に示すように、接合材１０Ａおよび接合材１０Ｂの表面は研削されているため、接合材１０Ａおよび接合材１０Ｂの界面近傍には、孔８が形成されていない。また、図３０（ｂ）下の図に示すように、接合材１０Ａおよび接合材１０Ｂの界面近傍には未接合部分が、図３０（ａ）の下の図に比べて少なくなる。
　また、同様に、図３０（ｃ）の上の図に示すように、接合材１０Ａおよび接合材１０Ｂの表面は研削されているため、接合材１０Ａおよび接合材１０Ｂの界面近傍には、孔８が形成されていない。また、図３０（ｃ）下の図に示すように、接合材１０Ａおよび接合材１０Ｂの界面近傍には未接合部分が無くなっている。
　図３１（ａ）に示すように、加熱時間が長くなるにつれて、せん断強度は大きくなる。また、図３１（ｂ）に示すように、加熱温度が高くなるにつれて、せん断強度は大きくなる。
　図３２は、ボンディングエリアとせん断強度との関係を示すグラフである。データＬ１は、本発明に係る接合構造体１００のせん断強度のデータであり、接合構造体１００の接合材１０Ａの表面および接合材１０Ｂの表面には研削（研磨）が行われている。データＬ２は、比較例の接合構造体のせん断強度であり、銀層の表面には研削（研磨）が行われている。
　図３２のデータＬ１に示すように、接合構造体１００では、ボンディングエリアが増加しても、せん断強度は、あまり低下することはない。一方、データＬ２に示すように、比較例の接合構造体では、ボンディングエリアが増加するにつれて、せん断強度は低下する。
　図３３（ａ）および図３３（ｂ）に示すように、接合構造体１００では、銀層１４０Ｂと接合材１０Ａとの界面が良好に接合していることが確認できる。一方、図３３（ｃ）および図３３（ｄ）に示すように、銀層１４０Ｂと接合材５１０Ｂとの間にクラックＣが発生していることを確認した。
　図３２～図３３を参照して説明したように、接合構造体１００では、接合材１０Ａの表面および接合材１０Ｂの表面には研削（研磨）が行われている。したがって、銀層１４０Ｂと接合材１０Ａとの界面が良好に接合される。
　以上、図面（図１～図３３）を参照しながら本発明の実施形態を説明した。但し、本発明は、上記の実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々の態様において実施することが可能である。図面は、理解しやすくするために、それぞれの構成要素を主体に模式的に示しており、図示された各構成要素の厚み、長さ、個数等は、図面作成の都合上から実際とは異なる。また、上記の実施形態で示す各構成要素の材質や形状、寸法等は一例であって、特に限定されるものではなく、本発明の効果から実質的に逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
５、５Ａ、５Ｂ　銀層
８　　　　　孔
１０、１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃ　　接合材
１１ａ、１１ｂ、１１ｃ、１１ｄ　銀表面
１２　　　　粒子
１４　　　　粒界
１６　　　　銀
１００　　　接合構造体
１１０　　　第１接合対象物
１２０　　　第２接合対象物
Ｌ　　　　　積層体

Claims (18)

  1. 　表面加工された銀表面を備える、接合材。
  2. 　前記銀表面には、圧縮応力が付与されている、請求項１に記載の接合材。
  3. 　前記銀表面において、銀の粒子の粒界が、１μｍあたりに１０個以上ある、請求項１または請求項２に記載の接合材。
  4. 　前記銀表面において、銀の粒子の大きさは、１μｍ以下である、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の接合材。
  5. 　前記接合材の厚さが５０μｍ以上３００μｍ以下である、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の接合材。
  6. 　前記銀表面は圧延されている、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の接合材。
  7. 　前記銀表面は研削されている、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の接合材。
  8. 　前記銀表面は、表面加工された多孔質銀シートの表面の一部である、請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の接合材。
  9. 　銀層を用意する工程と、
    　前記銀層の表面を加工する加工工程と
    を包含する、接合材の製造方法。
  10. 　前記加工工程において、前記銀層を圧延またはプレスして前記銀層の表面を加工する、請求項９に記載の接合材の製造方法。
  11. 　前記加工工程において、前記銀層の表面を研削して前記銀層の表面を加工する、請求項９に記載の接合材の製造方法。
  12. 　前記加工工程において、前記銀層の表面における銀の粒子の粒界が、加工前と比べて多くなるように、前記銀層の表面を加工する、請求項９から請求項１１のいずれか１項に記載の接合材の製造方法。
  13. 　前記銀層は、孔を有する多孔質銀シートである、請求項９から請求項１２のいずれか１項に記載の接合材の製造方法。
  14. 　前記加工工程において、前記銀層の表面における前記孔の数が加工前と比べて少なくなるように、前記銀層の表面を加工する、請求項１３に記載の接合材の製造方法。
  15. 　第１接合対象物と第２接合対象物と接合材とを用意する工程と、
    　前記第１接合対象物と前記第２接合対象物との間に前記接合材が配置するように前記第１接合対象物、前記接合材および前記第２接合対象物を積層した積層体を形成する工程と、
    　前記積層体を加熱して前記接合材を介して前記第１接合対象物と前記第２接合対象物とを接合する工程と
    を包含し、
    　前記接合材を用意する工程において、前記接合材は、表面加工された銀表面を備える、接合構造体の作製方法。
  16. 　前記用意する工程において、前記接合材は、前記第１接合対象物および前記第２接合対象物と分離している、請求項１５に記載の接合構造体の作製方法。
  17. 　前記用意する工程において、前記第１接合対象物と前記第２接合対象物との少なくとも一方に、前記接合材が予め形成されている、請求項１５に記載の接合構造体の作製方法。
  18. 　前記接合する工程において、前記積層体を加熱する温度は、１５０℃以上３５０℃以下である、請求項１５から請求項１７のいずれか１項に記載の接合構造体の作製方法。
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