WO2017159544A1 - ドライエッチング用組成物およびドライエッチング用組成物充填済み容器 - Google Patents

ドライエッチング用組成物およびドライエッチング用組成物充填済み容器 Download PDF

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    • H01L21/31116—Etching inorganic layers by chemical means by dry-etching

Definitions

  • the present invention relates to a dry etching composition and a container filled with the dry etching composition.
  • composition containing a high concentration of a fluorinated saturated hydrocarbon such as 2-fluorobutane has been used as a dry etching gas (for example, see Patent Document 1).
  • a composition containing fluorinated saturated hydrocarbons at a high concentration of, for example, 99% by volume or more may degrade the concentration of fluorinated saturated hydrocarbons due to decomposition of the fluorinated saturated hydrocarbons during storage or use.
  • decomposition of fluorinated saturated hydrocarbons can be achieved by using a composition containing a high concentration of fluorinated saturated hydrocarbons and metals such as stainless steel and manganese steel, or aluminum oxide, silicon dioxide, zeolite, cation exchange resin ( This was likely to occur when contacting with a solid acid such as proton type.
  • composition containing a high concentration of fluorinated saturated hydrocarbon has been required to suppress decomposition of the fluorinated saturated hydrocarbon during storage or use.
  • the present inventor has intensively studied for the purpose of suppressing the decomposition of the fluorinated saturated hydrocarbon.
  • the inventor newly found that if an amine compound is added to a composition containing a high concentration of fluorinated saturated hydrocarbon, the decomposition of the fluorinated saturated hydrocarbon can be suppressed over time.
  • the present invention has been completed.
  • the present invention aims to advantageously solve the above-mentioned problems, and the dry etching composition of the present invention is a dry etching composition containing 99% by volume or more of fluorinated saturated hydrocarbon. And further containing an amine compound.
  • the concentration of the fluorinated saturated hydrocarbon can be measured using a gas chromatograph.
  • the dry etching composition of the present invention is preferably an azeotropic composition or an azeotrope-like composition. If the dry etching composition is an azeotropic composition or an azeotrope-like composition, when the dry etching composition is vaporized and used, both the fluorinated saturated hydrocarbon and the amine compound are vaporized well, It can suppress that the composition of the composition for dry etching fluctuates during use.
  • the “azeotropic composition” means a mixture in which the gas phase in equilibrium with the liquid phase shows the same composition as the liquid phase
  • the “azeotropic composition” means the liquid phase and It means a mixture in which the gas phase at equilibrium shows a composition similar to the liquid phase.
  • the absolute value of the difference between the boiling point of the fluorinated saturated hydrocarbon and the boiling point of the amine compound is preferably 25 ° C. or less. If the absolute value of the difference between the boiling point of the fluorinated saturated hydrocarbon and the boiling point of the amine compound is 25 ° C. or less, the composition of the dry etching composition varies when the dry etching composition is used in a gaseous state. Can be suppressed.
  • the boiling point of the fluorinated saturated hydrocarbon and the boiling point of the amine compound can be measured under atmospheric pressure (1 atm) in accordance with JIS K2254.
  • the amine compound is preferably composed of an amine having 3 to 5 carbon atoms.
  • An amine having 3 to 5 carbon atoms is easy to handle and has an excellent effect of suppressing the decomposition of fluorinated saturated hydrocarbons.
  • fluorinated saturated hydrocarbon containing the for dry etching composition of the present invention is not particularly limited, for example, C 3 H 7 F, C 3 H 6 F 2, C 4 H 9 F, C 4 H 8 F 2 , C 5 H 11 F, C 5 H 10 F 2 may be mentioned.
  • the concentration of the amine compound is preferably 0.01% by volume or more and 1% by volume or less. If the density
  • the concentration of the amine compound can be measured using a gas chromatograph.
  • the above-mentioned composition for dry etching is filled in a container having at least an inner surface made of stainless steel, manganese steel, carbon steel, or chromium molybdenum steel, a container filled with the dry etching composition can be obtained.
  • the maximum height (Rmax) of the inner surface of the container is preferably 25 ⁇ m or less.
  • composition for dry etching of the present invention decomposition of fluorinated saturated hydrocarbons during storage or use can be suppressed.
  • the composition for dry etching of the present invention is a composition containing a high concentration of fluorinated saturated hydrocarbon, and is not particularly limited.
  • the dry etching composition for selectively dry etching a silicon nitride film is used. It can be particularly suitably used as an etching gas.
  • the dry etching composition of the present invention contains a fluorinated saturated hydrocarbon and an amine compound. And since the composition for dry etching of this invention contains the amine compound, it can suppress that a fluorinated saturated hydrocarbon decomposes
  • the member having a Lewis acid on the surface is not particularly limited, for example, a member made of metal such as stainless steel and manganese steel, aluminum oxide, silicon dioxide, zeolite, cation exchange resin (proton type), etc. The member which consists of these solid acids is mentioned.
  • the fluorinated saturated hydrocarbon contained in the dry etching composition of the present invention is not particularly limited as long as it is a compound having a structure in which a part of hydrogen atoms of the saturated hydrocarbon is substituted with fluorine atoms.
  • Known fluorinated saturated hydrocarbons suitable for etching can be used.
  • the composition for dry etching of the present invention usually contains only one kind of fluorinated saturated hydrocarbon, but may contain two or more kinds of fluorinated saturated hydrocarbons.
  • the fluorinated saturated hydrocarbon is preferably a fluorinated saturated hydrocarbon having 3 to 5 carbon atoms. This is because a fluorinated saturated hydrocarbon having 3 or more carbon atoms has a large effect of inhibiting decomposition by an amine compound (that is, it easily causes a decomposition reaction without an amine compound). Further, fluorinated saturated hydrocarbons having 6 or more carbon atoms have a high boiling point and are difficult to use as dry etching gases.
  • fluorinated saturated hydrocarbon having a large decomposition inhibitory effect by the amine compound for example, C 3 H 7 F, C 3 H 6 F 2 , C 4 H 9 F , Fluorinated saturated hydrocarbons such as C 4 H 8 F 2 , C 5 H 11 F, C 5 H 10 F 2 .
  • examples of the fluorinated saturated hydrocarbon having a molecular formula of C 3 H 7 F include 1-fluoropropane and 2-fluoropropane
  • examples of the fluorinated saturated hydrocarbon having a molecular formula of C 3 H 6 F 2 include 1 1,2-difluoropropane, 1,2-difluoropropane and 2,2-difluoropropane
  • examples of the fluorinated saturated hydrocarbon having a molecular formula of C 4 H 9 F include 1-fluorobutane, 2-fluorobutane, 1-fluoro-2-methylpropane and 2-fluoro-2-methylpropane.
  • fluorinated saturated hydrocarbon having a C 4 H 8 F 2 examples include 1,4-difluorobutane, 2,2-difluorobutane, and 2,3-difluorobutane.
  • fluorinated saturated hydrocarbons having a molecular formula of C 5 H 11 F include 1-fluoropentane, 2-fluoropentane, 3-fluoropentane, 1-fluoro-2-methylbutane, 1-fluoro-3-methylbutane, -Fluoro-2-methylbutane, 2-fluoro-3-methylbutane and 1-fluoro-2,2-dimethylpropane
  • fluorinated saturated hydrocarbons having a molecular formula of C 5 H 10 F 2 include 1,5- Examples include difluoropentane, 2,2-difluoropentane, 3,3-difluoropentane, 2,3-difluoropentane, and 2,4-difluoropentane.
  • examples of the fluorinated saturated hydrocarbon having a particularly large effect of inhibiting decomposition by the amine compound include fluorinated saturated hydrocarbons in which no fluorine atom is bonded to the carbon atom at the molecular end.
  • examples of the fluorinated saturated hydrocarbon having a particularly large effect of inhibiting decomposition by the amine compound include 2-fluoropropane, 2,2-difluoropropane, 2-fluorobutane, 2-fluoro-2-methylpropane, 2,2-difluorobutane, 2,3-difluorobutane, 2-fluoropentane, 3-fluoropentane, 2-fluoro-2-methylbutane, 2-fluoro-3-methylbutane, 2,2-difluoropentane, 3,3- Examples include difluoropentane, 2,3-difluoropentane, and 2,4-difluoropentane.
  • the concentration of the fluorinated saturated hydrocarbon in the dry etching composition of the present invention can be appropriately adjusted as long as it is 99% by volume or more, but is preferably 99.50% by volume or more. More preferably, it is at least 80% by volume, even more preferably at least 99.85% by volume, and particularly preferably at least 99.90% by volume.
  • any amine compound selected from the group consisting of primary amines, secondary amines and tertiary amines can be used.
  • the amine compound include methylamine, ethylamine, ethyleneimine, n-propylamine, isopropylamine, cyclopropylamine, azetidine, 1-methylaziridine, n-butylamine, isobutylamine, t-butylamine, n- Pentylamine, n-hexylamine, 2-ethylhexylamine, n-nonylamine, n-decylamine, benzylamine, cyclohexylamine, aniline, dimethylamine, diethylamine, ethylmethylamine, di-n-propylamine, diisopropylamine, di- n-butylamine, di-t-butylamine, di-n-pent
  • an amine compound having 3 to 5 carbon atoms is preferable, and an amine compound having 3 or 4 carbon atoms is more preferable. This is because amine compounds having 3 to 5 carbon atoms are easy to handle. Moreover, it is because the amine compound having 5 or less carbon atoms is easily adsorbed on a Lewis acid or the like and is excellent in the effect of suppressing the decomposition of fluorinated saturated hydrocarbons.
  • the amine compound is preferably a liquid at normal temperature and pressure.
  • the melting point of the amine compound is preferably 10 ° C. or lower and more preferably 0 ° C. or lower under atmospheric pressure (1 atm).
  • the boiling point of the amine compound is preferably 25 ° C. or higher, more preferably 30 ° C. or higher, preferably 50 ° C. or lower, and 40 ° C. or lower under atmospheric pressure (1 atm). Is more preferable.
  • the absolute value of the difference between the boiling point of the fluorinated saturated hydrocarbon and the boiling point of the amine compound is preferably 25 ° C. or less, more preferably 20 ° C. or less, and more preferably 10 ° C. or less. Is more preferable. If the absolute value of the difference between the boiling point of the fluorinated saturated hydrocarbon and the boiling point of the amine compound is small, both the fluorinated saturated hydrocarbon and the amine compound are vaporized well at the operating temperature of the dry etching composition. It is because it can suppress that the composition of the composition for dry etching changes inside.
  • the concentration of the amine compound in the dry etching composition of the present invention is usually 1% by volume or less, preferably 0.01% by volume or more and 1% by volume or less, preferably 0.01% by volume or more and 0% by volume. It is more preferable that it is 15 volume% or less, and it is still more preferable that it is 0.01 volume% or more and 0.1 volume% or less. This is because the decomposition of the fluorinated saturated hydrocarbon can be sufficiently suppressed when the concentration of the amine compound is 0.01% by volume or more.
  • the concentration of the amine compound is 1% by volume or less, it is possible to sufficiently increase the concentration of the fluorinated saturated hydrocarbon in the composition for dry etching while sufficiently suppressing the decomposition of the fluorinated saturated hydrocarbon. Because it becomes.
  • the dry etching composition of the present invention is preferably an azeotropic composition or an azeotrope-like composition. If the dry etching composition is an azeotropic composition or an azeotrope-like composition, when the dry etching composition is vaporized and used for dry etching, the composition of the dry etching composition varies during use. It is because it can suppress.
  • the composition for dry etching can be made into an azeotropic composition or an azeotrope-like composition by selecting suitably the combination of the kind and density
  • composition for dry etching of this invention is not specifically limited,
  • the fluorinated saturated hydrocarbon mentioned above and an amine compound can be mixed and prepared by a known method.
  • the dry etching composition of the present invention may contain components other than fluorinated saturated hydrocarbons and amine compounds, but the dry etching composition of the present invention comprises fluorinated saturated hydrocarbons and amine compounds. It is preferable to prepare a mixture of only these. That is, the dry etching composition of the present invention preferably contains only fluorinated saturated hydrocarbons, amine compounds, and impurities inevitably mixed when preparing the dry etching composition.
  • the prepared composition for dry etching of the present invention is not particularly limited, for example, in a container having at least an inner surface made of metal (for example, stainless steel, manganese steel, carbon steel, chrome molybdenum steel, etc.). Can be filled and stored. Under the present circumstances, since the composition for dry etching of this invention contains the amine compound, decomposition
  • the container having at least an inner surface made of metal may be a container in which at least the inner surface portion of the container is made of a metal such as stainless steel, manganese steel, carbon steel, or chrome molybdenum steel, and the entire container is not necessarily made of metal. It does not have to be.
  • the inner surface of the container whose inner surface is made of metal may be subjected to polishing treatment such as barrel polishing treatment.
  • the maximum height (Rmax) of the inner surface of the container is preferably 25 ⁇ m or less, more preferably 5 ⁇ m or less. Although there is no particular lower limit value for the maximum height (Rmax) of the inner surface of the container, it is usually 1 ⁇ m or more. The maximum height of the inner surface of the container can be measured using a surface roughness measuring device.
  • Apparatus Agilent (registered trademark) 7890A (manufactured by Agilent) Column: manufactured by GL Sciences, product name “Inert Cap (registered trademark) 1”, length 60 m, inner diameter 0.25 mm, film thickness 1.5 ⁇ m -Column temperature: held at 40 ° C for 20 minutes-Injection temperature: 80 ° C Carrier gas: Nitrogen Split ratio: 40/1 ⁇ Detector: FID ⁇ Stability of dry etching composition> The stability of the composition for dry etching was provided with a filter made of alumina ceramic (Pureron Japan, model: PDF-3-02SW • PC07) and a mass flow controller (Horiba Estec, MODEL: SEC-2511X).
  • Evaluation was performed using a stability evaluation apparatus in which a composition-filled container and a gas chromatograph were connected with a pipe made of SUS-316. Specifically, after the prepared dry etching composition is filled in a composition filling container, the dry etching composition is gas chromatographed from the composition filling container in a state where an alumina ceramic filter is heated to 50 ° C. with a heater. The concentration of fluorinated saturated hydrocarbons in the dry etching composition that passed through the filter and flowed into the gas chromatograph was measured.
  • the concentration (C 0 ) of the fluorinated saturated hydrocarbon in the prepared dry etching composition and the concentration (C 1 ) of the fluorinated saturated hydrocarbon in the dry etching composition flowing into the gas chromatograph In comparison, the presence or absence of decomposition of the fluorinated saturated hydrocarbon was confirmed.
  • a composition filling container a container made of manganese steel (Rmax on the inner surface: 25 ⁇ m or less) was used as a composition filling container.
  • the gas chromatograph and conditions used for measuring the concentration (C 1 ) of the fluorinated saturated hydrocarbon are as follows.
  • Example 1 2-Fluorobutane as a fluorinated saturated hydrocarbon and an amine compound shown in Table 1 were mixed to prepare a composition for dry etching (including impurities inevitably mixed). And about the composition for dry etching, while measuring the density
  • Example 1 Measurement and evaluation were carried out in the same manner as in Example 1 except that a composition for dry etching consisting of only 2-fluorobutane and inevitably mixed impurities was used without using an amine compound. The results are shown in Table 1.
  • Example 4 2,2-Difluorobutane as a fluorinated saturated hydrocarbon and an amine compound shown in Table 2 were mixed to prepare a composition for dry etching (including impurities inevitably mixed). And about the composition for dry etching, while measuring the density
  • Example 4 Measurement and evaluation were performed in the same manner as in Example 4 except that a dry etching composition consisting of only 2,2-difluorobutane and inevitably mixed impurities was used without using an amine compound. The results are shown in Table 2.
  • Example 5 1-Fluorobutane as a fluorinated saturated hydrocarbon and an amine compound shown in Table 3 were mixed to prepare a composition for dry etching (including impurities inevitably mixed). And about the composition for dry etching, while measuring the density
  • Example 7 2-Fluoropentane as a fluorinated saturated hydrocarbon and an amine compound shown in Table 4 were mixed to prepare a dry etching composition (including impurities inevitably mixed). And about the composition for dry etching, while measuring the density
  • Example 7 Measurement and evaluation were carried out in the same manner as in Example 7 except that a dry etching composition consisting of 2-fluoropentane and inevitably mixed impurities was used without using an amine compound. The results are shown in Table 4.
  • Example 8 2-Fluoropropane as a fluorinated saturated hydrocarbon and an amine compound shown in Table 5 were mixed to prepare a composition for dry etching (including impurities inevitably mixed). And about the composition for dry etching, while measuring the density
  • Example 8 Measurement and evaluation were performed in the same manner as in Example 8 except that a dry etching composition consisting of only 2-fluoropropane and inevitably mixed impurities was used without using an amine compound. The results are shown in Table 5.
  • Tables 1 to 5 indicate that the decomposition of fluorinated saturated hydrocarbons is suppressed in the dry etching compositions of Examples 1 to 8 containing an amine compound.
  • Example 9 to 18 and Comparative Examples 9 to 14 A composition for dry etching (including impurities inevitably mixed) having the composition shown in Table 6 was prepared. Moreover, a gas-filled container (Rmax on the inner surface: 25 ⁇ m or less) made of the material shown in Table 6 was prepared. Next, the prepared gas-filled container was filled with the dry etching composition and allowed to stand at a temperature of 55 ° C. for 30 days. And the density
  • gas chromatograph used for the measurement of the density
  • concentration of a fluorinated saturated hydrocarbon and conditions are as follows.
  • Carrier gas Nitrogen Split ratio: 40/1 ⁇ Detector: FID
  • Table 6 shows that in the dry etching compositions of Examples 9 to 18 containing an amine compound, decomposition of the fluorinated saturated hydrocarbon is suppressed.
  • dry etching composition of the present invention decomposition of fluorinated saturated hydrocarbons during storage or use can be suppressed.

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Abstract

本発明は、フッ素化飽和炭化水素を高濃度で含有するドライエッチング用組成物について、保管中または使用中にフッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することを目的とする。本発明のドライエッチング用組成物は、フッ素化飽和炭化水素を９９体積％以上含有するドライエッチング用組成物であって、アミン化合物を更に含有する。なお、ドライエッチング用組成物は、共沸組成物または共沸様組成物であることが好ましい。

Description

ドライエッチング用組成物およびドライエッチング用組成物充填済み容器
　本発明は、ドライエッチング用組成物およびドライエッチング用組成物充填済み容器に関するものである。
　従来、２－フルオロブタンなどのフッ素化飽和炭化水素を高濃度で含有する組成物が、ドライエッチング用ガスとして用いられている（例えば、特許文献１参照）。
国際公開第２０１４／１３６８７７号
　しかし、フッ素化飽和炭化水素を例えば９９体積％以上の高濃度で含有する組成物は、保管中または使用中にフッ素化飽和炭化水素が分解してフッ素化飽和炭化水素の濃度が低下することがあった。特に、フッ素化飽和炭化水素の分解は、フッ素化飽和炭化水素を高濃度で含有する組成物と、ステンレス鋼およびマンガン鋼などの金属、或いは、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、ゼオライト、陽イオン交換樹脂(プロトン型)などの固体酸とを接触させた際に起こり易かった。
　そのため、フッ素化飽和炭化水素を高濃度で含有する組成物について、保管中または使用中にフッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することが求められていた。
　そこで、本発明者は、フッ素化飽和炭化水素の分解を抑制することを目的として鋭意検討を行った。そして、本発明者は、フッ素化飽和炭化水素を高濃度で含有する組成物にアミン化合物を配合すれば、フッ素化飽和炭化水素が経時的に分解するのを抑制することができることを新たに見出し、本発明を完成させた。
　即ち、この発明は、上記課題を有利に解決することを目的とするものであり、本発明のドライエッチング用組成物は、フッ素化飽和炭化水素を９９体積％以上含有するドライエッチング用組成物であって、アミン化合物を更に含有することを特徴とする。このように、フッ素化飽和炭化水素を高濃度で含有する組成物にアミン化合物を含有させれば、フッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することができる。
　なお、本発明において、フッ素化飽和炭化水素の濃度は、ガスクロマトグラフを用いて測定することができる。
　ここで、本発明のドライエッチング用組成物は、共沸組成物または共沸様組成物であることが好ましい。ドライエッチング用組成物が共沸組成物または共沸様組成物であれば、ドライエッチング用組成物を気化させて使用する際にフッ素化飽和炭化水素とアミン化合物との双方を良好に気化させ、使用中にドライエッチング用組成物の組成が変動するのを抑制することができる。
　なお、本発明において、「共沸組成物」とは、液相と平衡にある気相が液相と同一の組成を示す混合物を意味し、「共沸様組成物」とは、液相と平衡にある気相が液相と類似の組成を示す混合物を意味する。
　また、本発明のドライエッチング用組成物は、前記フッ素化飽和炭化水素の沸点と、前記アミン化合物の沸点との差の絶対値が２５℃以下であることが好ましい。フッ素化飽和炭化水素の沸点とアミン化合物の沸点との差の絶対値が２５℃以下であれば、ドライエッチング用組成物を気体状態で使用する際にドライエッチング用組成物の組成が変動するのを抑制することができる。
　なお、本発明において、フッ素化飽和炭化水素の沸点およびアミン化合物の沸点は、ＪＩＳ Ｋ２２５４に準拠して大気圧（１ａｔｍ）下で測定することができる。
　更に、本発明のドライエッチング用組成物は、前記アミン化合物が、炭素数が３以上５以下のアミンよりなることが好ましい。炭素数が３以上５以下のアミンは、取り扱いが容易であると共に、フッ素化飽和炭化水素の分解抑制効果に優れている。
　なお、本発明のドライエッチング用組成物が含有する前記フッ素化飽和炭化水素としては、特に限定されることなく、例えばＣ３Ｈ７Ｆ、Ｃ３Ｈ６Ｆ２、Ｃ４Ｈ９Ｆ、Ｃ４Ｈ８Ｆ２、Ｃ５Ｈ１１Ｆ、Ｃ５Ｈ１０Ｆ２が挙げられる。
　そして、本発明のドライエッチング用組成物は、前記アミン化合物の濃度が０．０１体積％以上１体積％以下であることが好ましい。アミン化合物の濃度が０．０１体積％以上１体積％以下であれば、フッ素化飽和炭化水素の分解を十分に抑制することができる。
　なお、本発明において、アミン化合物の濃度は、ガスクロマトグラフを用いて測定することができる。
　ここで、上述したドライエッチング用組成物を、少なくとも内表面がステンレス鋼、マンガン鋼、炭素鋼またはクロムモリブデン鋼からなる容器に充填すれば、ドライエッチング用組成物充填済み容器を得ることができる。
　ここで、前記容器の内面の最大高さ（Ｒｍａｘ）は、２５μｍ以下であることが好ましい。
　本発明のドライエッチング用組成物によれば、保管中または使用中にフッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することができる。
　以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
　ここで、本発明のドライエッチング用組成物は、フッ素化飽和炭化水素を高濃度で含有する組成物であり、特に限定されることなく、例えば窒化シリコン膜を選択的にドライエッチングする際のドライエッチング用ガスとして特に好適に用いることができる。
（ドライエッチング用組成物）
　本発明のドライエッチング用組成物は、フッ素化飽和炭化水素と、アミン化合物とを含有する。そして、本発明のドライエッチング用組成物は、アミン化合物を含有しているので、保管中または使用中にフッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することができる。
　ここで、フッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することができる理由は、明らかではないが、アミン化合物が、ドライエッチング用組成物の保管中または使用中にドライエッチング用組成物が接触する部材の表面に存在するルイス酸に吸着することにより、ルイス酸を触媒としたフッ素化飽和炭化水素の分解反応（例えば、脱ＨＦ反応）が発生するのを抑制するためにフッ素化飽和炭化水素の分解が抑制されると推察される。なお、ルイス酸を表面に有する部材としては、特に限定されることなく、例えば、ステンレス鋼およびマンガン鋼などの金属からなる部材、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、ゼオライト、陽イオン交換樹脂(プロトン型)などの固体酸からなる部材が挙げられる。
＜フッ素化飽和炭化水素＞
　本発明のドライエッチング用組成物が含有するフッ素化飽和炭化水素としては、飽和炭化水素の水素原子の一部がフッ素原子で置換された構造を有する化合物であれば特に限定されることなく、ドライエッチング用に適した既知のフッ素化飽和炭化水素を用いることができる。
　なお、本発明のドライエッチング用組成物は、通常、１種類のフッ素化飽和炭化水素のみを含有するが、２種類以上のフッ素化飽和炭化水素を含有していてもよい。
　具体的には、フッ素化飽和炭化水素としては、好ましくは炭素数が３以上５以下のフッ素化飽和炭化水素が挙げられる。炭素数が３以上のフッ素化飽和炭化水素は、アミン化合物による分解抑制効果が大きい（即ち、アミン化合物無しでは分解反応を起こし易い）からである。また、炭素数が６以上のフッ素化飽和炭化水素は、沸点が高く、ドライエッチング用ガスとして使用し難いからである。
　中でも、アミン化合物による分解抑制効果が大きい（即ち、アミン化合物無しでは分解反応を起こし易い）フッ素化飽和炭化水素としては、例えばＣ３Ｈ７Ｆ、Ｃ３Ｈ６Ｆ２、Ｃ４Ｈ９Ｆ、Ｃ４Ｈ８Ｆ２、Ｃ５Ｈ１１Ｆ、Ｃ５Ｈ１０Ｆ２などのフッ素化飽和炭化水素が挙げられる。
　ここで、分子式がＣ３Ｈ７Ｆのフッ素化飽和炭化水素としては、１－フルオロプロパン、２－フルオロプロパンが挙げられ、分子式がＣ３Ｈ６Ｆ２のフッ素化飽和炭化水素としては、１，１－ジフルオロプロパン、１，２－ジフルオロプロパン、２，２－ジフルオロプロパンが挙げられる。
　また、分子式がＣ４Ｈ９Ｆのフッ素化飽和炭化水素としては、１－フルオロブタン、２－フルオロブタン、１－フルオロ－２－メチルプロパンおよび２－フルオロ－２－メチルプロパンが挙げられ、分子式がＣ４Ｈ８Ｆ２のフッ素化飽和炭化水素としては、１，４－ジフルオロブタン、２，２－ジフルオロブタン、２，３－ジフルオロブタンが挙げられる。
　更に、分子式がＣ５Ｈ１１Ｆのフッ素化飽和炭化水素としては、１－フルオロペンタン、２－フルオロペンタン、３－フルオロペンタン、１－フルオロ－２－メチルブタン、１－フルオロ－３－メチルブタン、２－フルオロ－２－メチルブタン、２－フルオロ－３－メチルブタンおよび１－フルオロ－２，２－ジメチルプロパンが挙げられ、分子式がＣ５Ｈ１０Ｆ２のフッ素化飽和炭化水素としては、１，５－ジフルオロペンタン、２，２－ジフルオロペンタン、３，３－ジフルオロペンタン、２，３－ジフルオロペンタン、２，４－ジフルオロペンタンが挙げられる。
　上述した中でも、アミン化合物による分解抑制効果が特に大きいフッ素化飽和炭化水素としては、分子末端の炭素原子にフッ素原子が結合していないフッ素化飽和炭化水素が挙げられる。具体的には、アミン化合物による分解抑制効果が特に大きいフッ素化飽和炭化水素としては、例えば、２－フルオロプロパン、２，２－ジフルオロプロパン、２－フルオロブタン、２－フルオロ－２－メチルプロパン、２，２－ジフロオロブタン、２，３－ジフルオロブタン、２－フルオロペンタン、３－フルオロペンタン、２－フルオロ－２－メチルブタン、２－フルオロ－３－メチルブタン、２，２－ジフルオロペンタン、３，３－ジフルオロペンタン、２，３－ジフルオロペンタン、２，４－ジフルオロペンタンが挙げられる。
　また、本発明のドライエッチング用組成物中のフッ素化飽和炭化水素の濃度は、９９体積％以上であれば適宜に調整することができるが、９９．５０体積％以上であることが好ましく、９９．８０体積％以上であることがより好ましく、９９．８５体積％以上であることが更に好ましく、９９．９０体積％以上であることが特に好ましい。
＜アミン化合物＞
　アミン化合物としては、第一級アミン、第二級アミンおよび第三級アミンからなる群より選択される任意のアミン化合物を用いることができる。
　具体的には、アミン化合物としては、メチルアミン、エチルアミン、エチレンイミン、ｎ－プロピルアミン、イソプロピルアミン、シクロプロピルアミン、アゼチジン、１－メチルアジリジン、ｎ－ブチルアミン、イソブチルアミン、ｔ－ブチルアミン、ｎ－ペンチルアミン、ｎ－ヘキシルアミン、２－エチルヘキシルアミン、ｎ－ノニルアミン、ｎ－デシルアミン、ベンジルアミン、シクロヘキシルアミン、アニリン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、エチルメチルアミン、ジ－ｎ－プロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジ－ｎ－ブチルアミン、ジ－ｔ－ブチルアミン、ジ－ｎ－ペンチルアミン、トリメチルアミン、ジメチルエチルアミン、トリエチルアミン、トリ－ｎ－プロピルアミン、トリイソプロピルアミン、アザシクロブタン、ピロリジン、ピペリジン、ヘキサメチレンイミン、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、テトラメチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラメチルエチレンジアミン、ピリジン、２－メチルピリジン、３－メチルピリジン、４－メチルピリジン等が挙げられる。
　なお、アミン化合物は、一種類を単独で用いてもよいし、二種類以上を組み合わせて用いてもよい。
　中でも、アミン化合物としては、炭素数が３以上５以下のアミン化合物が好ましく、炭素数が３または４のアミン化合物がより好ましい。炭素数が３以上５以下のアミン化合物は、取り扱いが容易であるからである。また、炭素数が５以下のアミン化合物は、ルイス酸などに吸着し易く、フッ素化飽和炭化水素の分解抑制効果に優れているからである。
　また、取り扱い性の観点からは、アミン化合物は、常温常圧下で液体であることが好ましい。具体的には、大気圧（１ａｔｍ）下において、アミン化合物の融点は、１０℃以下であることが好ましく、０℃以下であることがより好ましい。また、大気圧（１ａｔｍ）下において、アミン化合物の沸点は、２５℃以上であることが好ましく、３０℃以上であることがより好ましく、５０℃以下であることが好ましく、４０℃以下であることがより好ましい。
　なお、上述したフッ素化飽和炭化水素の沸点と、アミン化合物の沸点との差の絶対値は、２５℃以下であることが好ましく、２０℃以下であることがより好ましく、１０℃以下であることが更に好ましい。フッ素化飽和炭化水素の沸点と、アミン化合物の沸点との差の絶対値が小さければ、ドライエッチング用組成物の使用温度においてフッ素化飽和炭化水素とアミン化合物との双方を良好に気化させ、使用中にドライエッチング用組成物の組成が変動するのを抑制することができるからである。
　また、本発明のドライエッチング用組成物中のアミン化合物の濃度は、通常、１体積％以下であり、０．０１体積％以上１体積％以下であることが好ましく、０．０１体積％以上０．１５体積％以下であることがより好ましく、０．０１体積％以上０．１体積％以下であることが更に好ましい。アミン化合物の濃度が０．０１体積％以上であれば、フッ素化飽和炭化水素の分解を十分に抑制することができるからである。また、アミン化合物の濃度が１体積％以下であれば、フッ素化飽和炭化水素の分解を十分に抑制しつつ、ドライエッチング用組成物中のフッ素化飽和炭化水素の濃度を十分に高めることが可能になるからである。
＜ドライエッチング用組成物の性状＞
　そして、本発明のドライエッチング用組成物は、共沸組成物または共沸様組成物であることが好ましい。ドライエッチング用組成物が共沸組成物または共沸様組成物であれば、ドライエッチング用組成物を気化させてドライエッチングに使用する際に、ドライエッチング用組成物の組成が使用中に変動するのを抑制することができるからである。
　なお、ドライエッチング用組成物は、組成物中に含まれている成分の種類および濃度などの組み合わせを適宜に選択することにより共沸組成物または共沸様組成物とすることができる。
＜調製方法＞
　そして、本発明のドライエッチング用組成物は、特に限定されることなく、上述したフッ素化飽和炭化水素とアミン化合物とを既知の方法で混合して調製することができる。
　なお、本発明のドライエッチング用組成物には、フッ素化飽和炭化水素およびアミン化合物以外の成分を配合してもよいが、本発明のドライエッチング用組成物は、フッ素化飽和炭化水素とアミン化合物のみを混合して調製することが好ましい。即ち、本発明のドライエッチング用組成物は、フッ素化飽和炭化水素、アミン化合物、および、ドライエッチング用組成物を調製する際に不可避的に混入する不純物のみを含有することが好ましい。
　そして、調製した本発明のドライエッチング用組成物は、特に限定されることなく、例えば、少なくとも内表面が金属（例えば、ステンレス鋼、マンガン鋼、炭素鋼、クロムモリブデン鋼など）からなる容器等に充填して保管することができる。この際、本発明のドライエッチング用組成物はアミン化合物を含有しているので、保管中のフッ素化飽和炭化水素の分解が抑制される。
　なお、少なくとも内表面が金属からなる容器とは、少なくとも容器の内表面部分が、ステンレス鋼、マンガン鋼、炭素鋼またはクロムモリブデン鋼などの金属からなる容器であればよく、必ずしも容器全体が金属からなるものでなくてもよいという意味である。また、少なくとも内表面が金属からなる容器の内面には、バレル研磨処理などの研磨処理が施されていてもよい。更に、容器の内面の最大高さ（Ｒｍａｘ）は、好ましくは２５μｍ以下、より好ましくは５μｍ以下である。容器の内面の最大高さ（Ｒｍａｘ）の下限値は特にないが、通常は１μｍ以上である。容器の内面の最大高さは、表面粗さ測定装置を用いて測定することができる。
　以下、本発明について実施例に基づき具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお、以下の説明において、量を表す「％」および「部」は、特に断らない限り、質量基準である。
　そして、実施例および比較例において、フッ素化飽和炭化水素、アミン化合物およびその他の化合物の濃度、並びに、ドライエッチング用組成物の安定性は、下記の方法で測定および評価した。
＜フッ素化飽和炭化水素、アミン化合物およびその他の化合物の濃度＞
　調製したドライエッチング用組成物について、ガスクロマトグラフィーによりフッ素化飽和炭化水素の濃度、アミン化合物の濃度およびその他の化合物の濃度を測定した。
　なお、濃度の測定に使用した装置（ガスクロマトグラフ）および条件は以下のとおりである。
・装置：Ａｇｉｌｅｎｔ（登録商標）７８９０Ａ（アジレント社製）
・カラム：ジーエルサイエンス社製、製品名「Ｉｎｅｒｔ Ｃａｐ（登録商標）１」、長さ６０ｍ、内径０．２５ｍｍ、膜厚１．５μｍ
・カラム温度：４０℃で２０分間保持
・インジェクション温度：８０℃
・キャリヤーガス：窒素
・スプリット比：４０／１
・検出器：ＦＩＤ
＜ドライエッチング用組成物の安定性＞
　ドライエッチング用組成物の安定性は、アルミナセラミック製のフィルター（ピュアロンジャパン社製、型式：ＰＤＦ－３－０２ＳＷ・ＰＣ０７）およびマスフローコントローラー（堀場エステック社製、ＭＯＤＥＬ：ＳＥＣ－２５１１Ｘ）を設けたＳＵＳ－３１６製配管で組成物充填容器とガスクロマトグラフとを連結してなる安定性評価装置を用いて評価した。
　具体的には、調製したドライエッチング用組成物を組成物充填容器に充填した後、アルミナセラミック製のフィルターをヒーターで５０℃に加熱した状態でドライエッチング用組成物を組成物充填容器からガスクロマトグラフへと流し、フィルターを通過してガスクロマトグラフへと流入したドライエッチング用組成物中のフッ素化飽和炭化水素の濃度を測定した。そして、調製したドライエッチング用組成物中のフッ素化飽和炭化水素の濃度（Ｃ０）と、ガスクロマトグラフへと流入したドライエッチング用組成物中のフッ素化飽和炭化水素の濃度（Ｃ１）とを比較し、フッ素化飽和炭化水素の分解の有無を確認した。
　なお、組成物充填容器としては、マンガン鋼製の容器（内面のＲｍａｘ：２５μｍ以下）を用いた。また、フッ素化飽和炭化水素の濃度（Ｃ１）の測定に使用したガスクロマトグラフおよび条件は以下のとおりである。
・ガスクロマトグラフ：Ａｇｉｌｅｎｔ（登録商標）７８９０Ａ（アジレント社製）
・カラム：ジーエルサイエンス社製、製品名「Ｉｎｅｒｔ Ｃａｐ（登録商標）１」、長さ６０ｍ、内径０．２５ｍｍ、膜厚１．５μｍ
・カラム温度：４０℃で２０分間保持
・インジェクション温度：８０℃
・キャリヤーガス：窒素
・スプリット比：４０／１
・検出器：ＦＩＤ
（実施例１～３）
　フッ素化飽和炭化水素としての２－フルオロブタンと、表１に示すアミン化合物とを混合してドライエッチング用組成物（不可避的に混入した不純物を含む）を調製した。そして、ドライエッチング用組成物について、含有されている化合物の濃度を測定すると共に、安定性を評価した。結果を表１に示す。
（比較例１）
　アミン化合物を使用することなく、２－フルオロブタンおよび不可避的に混入した不純物のみからなるドライエッチング用組成物を用いた以外は実施例１と同様にして、測定および評価を行った。結果を表１に示す。
（比較例２～３）
　アミン化合物を使用することなく、フッ素化飽和炭化水素としての２－フルオロブタンと、表１に示すその他の化合物とを混合してドライエッチング用組成物（不可避的に混入した不純物を含む）を調製した。そして、ドライエッチング用組成物について、含有されている化合物の濃度を測定すると共に、安定性を評価した。結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（実施例４）
　フッ素化飽和炭化水素としての２，２－ジフルオロブタンと、表２に示すアミン化合物とを混合してドライエッチング用組成物（不可避的に混入した不純物を含む）を調製した。そして、ドライエッチング用組成物について、含有されている化合物の濃度を測定すると共に、安定性を評価した。結果を表２に示す。
（比較例４）
　アミン化合物を使用することなく、２，２－ジフルオロブタンおよび不可避的に混入した不純物のみからなるドライエッチング用組成物を用いた以外は実施例４と同様にして、測定および評価を行った。結果を表２に示す。
（比較例５）
　アミン化合物を使用することなく、フッ素化飽和炭化水素としての２，２－ジフルオロブタンと、表２に示すその他の化合物とを混合してドライエッチング用組成物（不可避的に混入した不純物を含む）を調製した。そして、ドライエッチング用組成物について、含有されている化合物の濃度を測定すると共に、安定性を評価した。結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
（実施例５～６）
　フッ素化飽和炭化水素としての１－フルオロブタンと、表３に示すアミン化合物とを混合してドライエッチング用組成物（不可避的に混入した不純物を含む）を調製した。そして、ドライエッチング用組成物について、含有されている化合物の濃度を測定すると共に、安定性を評価した。結果を表３に示す。
（比較例６）
　アミン化合物を使用することなく、１－フルオロブタンおよび不可避的に混入した不純物のみからなるドライエッチング用組成物を用いた以外は実施例５と同様にして、測定および評価を行った。結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
（実施例７）
　フッ素化飽和炭化水素としての２－フルオロペンタンと、表４に示すアミン化合物とを混合してドライエッチング用組成物（不可避的に混入した不純物を含む）を調製した。そして、ドライエッチング用組成物について、含有されている化合物の濃度を測定すると共に、安定性を評価した。結果を表４に示す。
（比較例７）
　アミン化合物を使用することなく、２－フルオロペンタンおよび不可避的に混入した不純物のみからなるドライエッチング用組成物を用いた以外は実施例７と同様にして、測定および評価を行った。結果を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
（実施例８）
　フッ素化飽和炭化水素としての２－フルオロプロパンと、表５に示すアミン化合物とを混合してドライエッチング用組成物（不可避的に混入した不純物を含む）を調製した。そして、ドライエッチング用組成物について、含有されている化合物の濃度を測定すると共に、安定性を評価した。結果を表５に示す。
（比較例８）
　アミン化合物を使用することなく、２－フルオロプロパンおよび不可避的に混入した不純物のみからなるドライエッチング用組成物を用いた以外は実施例８と同様にして、測定および評価を行った。結果を表５に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表１～５より、アミン化合物を配合した実施例１～８のドライエッチング用組成物では、フッ素化飽和炭化水素の分解が抑制されることが分かる。
（実施例９～１８および比較例９～１４）
　表６に示す組成のドライエッチング用組成物（不可避的に混入した不純物を含む）を調製した。また、表６に示す材質のガス充填容器（内面のＲｍａｘ：２５μｍ以下）を準備した。
　次に、準備したガス充填容器にドライエッチング用組成物を充填し、温度５５℃で３０日間静置した。そして、静置後のフッ素化飽和炭化水素の濃度をガスクロマトグラフで測定し、フッ素化飽和炭化水素の分解量を算出した。結果を表６に示す。
　なお、フッ素化飽和炭化水素の濃度の測定に使用したガスクロマトグラフおよび条件は以下のとおりである。
・ガスクロマトグラフ：Ａｇｉｌｅｎｔ（登録商標）７８９０Ａ（アジレント社製）
・カラム：ジーエルサイエンス社製、製品名「Ｉｎｅｒｔ Ｃａｐ（登録商標）１」、長さ６０ｍ、内径０．２５ｍｍ、膜厚１．５μｍ
・カラム温度：４０℃で２０分間保持
・インジェクション温度：８０℃
・キャリヤーガス：窒素
・スプリット比：４０／１
・検出器：ＦＩＤ
　以下に示す表６中、
「ＳＵＳ」は、ステンレス鋼を示し
「Ｍｎ」はマンガン鋼を示し
「ＣｒＭｏ」はクロムモリブデン鋼を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　表６より、アミン化合物を配合した実施例９～１８のドライエッチング用組成物では、フッ素化飽和炭化水素の分解が抑制されることが分かる。
　本発明のドライエッチング用組成物によれば、保管中または使用中にフッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することができる。

Claims (8)

  1. 　フッ素化飽和炭化水素を９９体積％以上含有するドライエッチング用組成物であって、
    　アミン化合物を更に含有する、ドライエッチング用組成物。
  2. 　共沸組成物または共沸様組成物である、請求項１に記載のドライエッチング用組成物。
  3. 　前記フッ素化飽和炭化水素の沸点と、前記アミン化合物の沸点との差の絶対値が２５℃以下である、請求項１または２に記載のドライエッチング用組成物。
  4. 　前記アミン化合物が、炭素数が３以上５以下のアミンよりなる、請求項１～３の何れかに記載のドライエッチング用組成物。
  5. 　前記フッ素化飽和炭化水素が、Ｃ３Ｈ７Ｆ、Ｃ３Ｈ６Ｆ２、Ｃ４Ｈ９Ｆ、Ｃ４Ｈ８Ｆ２、Ｃ５Ｈ１１ＦまたはＣ５Ｈ１０Ｆ２である、請求項１～４の何れかに記載のドライエッチング用組成物。
  6. 　前記アミン化合物の濃度が０．０１体積％以上１体積％以下である、請求項１～５の何れかに記載のドライエッチング用組成物。
  7. 　少なくとも内表面が、ステンレス鋼、マンガン鋼、炭素鋼またはクロムモリブデン鋼からなる容器に請求項１～６の何れかに記載のドライエッチング用組成物を充填してなる、ドライエッチング用組成物充填済み容器。
  8. 　前記容器の内面の最大高さ（Ｒｍａｘ）が、２５μｍ以下である、請求項７に記載のドライエッチング用組成物充填済み容器。
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