CN108701611A - 干蚀刻用组合物及已填充干蚀刻用组合物的容器 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于抑制以高浓度含有氟化饱和烃的干蚀刻用组合物在保管中或使用中氟化饱和烃分解。本发明的干蚀刻用组合物含有99体积％以上的氟化饱和烃，进一步含有胺化合物。另外，干蚀刻用组合物优选为共沸组合物或类共沸组合物。

Description

干蚀刻用组合物及已填充干蚀刻用组合物的容器
技术领域
本发明涉及干蚀刻用组合物及已填充干蚀刻用组合物的容器。
背景技术
一直以来，以高浓度含有2-氟丁烷等氟化饱和烃的组合物被用作干蚀刻用气体(例如，参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2014/136877号。
发明内容
发明要解决的问题
但是，以例如99体积％以上的高浓度含有氟化饱和烃的组合物有时在保管中或使用中氟化饱和烃分解而氟化饱和烃的浓度降低。特别是，氟化饱和烃的分解在使以高浓度含有氟化饱和烃的组合物与不锈钢及锰钢等金属或者氧化铝、二氧化硅、沸石、阳离子交换树脂(质子型)等的固体酸接触时容易发生。
因此，要求抑制以高浓度含有氟化饱和烃的组合物在保管中或使用中氟化饱和烃分解。
用于解决问题的方案
于是，本发明人以抑制氟化饱和烃的分解作为目的进行了深入研究。然后，本发明人新发现，如果在以高浓度含有氟化饱和烃的组合物中配合胺化合物，则能够抑制氟化饱和烃经时分解，从而完成了本发明。
即，本发明是以有利地解决上述问题作为目的，本发明的干蚀刻用组合物的特征在于，含有99体积％以上的氟化饱和烃，进一步含有胺化合物。如果像这样在以高浓度含有氟化饱和烃的组合物中含有胺化合物，则能够抑制氟化饱和烃分解。
另外，在本发明中，氟化饱和烃的浓度能够使用气相色谱法进行测定。
在此，本发明的干蚀刻用组合物优选为共沸组合物或类共沸组合物。如果干蚀刻用组合物为共沸组合物或类共沸组合物，则在使干蚀刻用组合物气化而使用时能够良好地使氟化饱和烃和胺化合物这两者气化，抑制在使用中干蚀刻用组合物的组成发生变动。
另外，在本发明中，所谓“共沸组合物”是指与液相平衡的气相示出与液相相同的组成的混合物，所谓“类共沸组合物”是指与液相平衡的气相示出与液相类似的组成的混合物。
此外，本发明的干蚀刻用组合物优选上述氟化饱和烃的沸点与上述胺化合物的沸点的差的绝对值为25℃以下。如果氟化饱和烃的沸点与胺化合物的沸点的差的绝对值为25℃以下，则在将干蚀刻用组合物以气体状态使用时能够抑制干蚀刻用组合物的组成发生变动。
另外，在本发明中，氟化饱和烃的沸点和胺化合物的沸点能够基于JIS K2254在大气压(1atm)下进行测定。
进而，本发明的干蚀刻用组合物优选上述胺化合物包含碳原子数为3以上且5以下的胺。碳原子数为3以上且5以下的胺容易处理，并且氟化饱和烃的分解抑制效果优异。
另外，作为本发明的干蚀刻用组合物所含有的上述氟化饱和烃，没有特别限定，可举出例如C3H7F、C3H6F2、C4H9F、C4H8F2、C5H11F、C5H10F2。
而且，本发明的干蚀刻用组合物优选上述胺化合物的浓度为0.01体积％以上且1体积％以下。如果胺化合物的浓度为0.01体积％以上且1体积％以下，则能够充分抑制氟化饱和烃的分解。
另外，在本发明中，胺化合物的浓度能够使用气相色谱法进行测定。
在此，如果将上述的干蚀刻用组合物填充在至少内表面由不锈钢、锰钢、碳钢或铬钼钢形成的容器中，则能够得到已填充干蚀刻用组合物的容器。
在此，上述容器的内面的最大高度(Rmax)优选为25μm以下。
发明效果
根据本发明的干蚀刻用组合物，能够抑制在保管中或使用中氟化饱和烃分解。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式详细地说明。
在此，本发明的干蚀刻用组合物是以高浓度含有氟化饱和烃的组合物，没有特别限定，能够特别优选地用作在选择性地蚀刻例如氮化硅膜时的干蚀刻用气体。
(干蚀刻用组合物)
本发明的干蚀刻用组合物含有氟化饱和烃和胺化合物。而且，本发明的干蚀刻用组合物由于含有胺化合物，因此能够抑制在保管中或使用中氟化饱和烃分解。
在此，虽然能够抑制氟化饱和烃分解的理由尚不明确，但是可推测：通过胺化合物吸附于路易斯酸，从而抑制以路易斯酸作为催化剂的氟化饱和烃的分解反应(例如，脱HF反应)的产生，由此抑制氟化饱和烃的分解，上述路易斯酸存在于在干蚀刻用组合物的保管中或使用中干蚀刻用组合物所接触的构件的表面。另外，作为在表面具有路易斯酸的构件，没有特别限定，可举出例如由不锈钢及锰钢等金属形成的构件、由氧化铝、二氧化硅、沸石、阳离子交换树脂(质子型)等的固体酸形成的构件。
<氟化饱和烃>
作为本发明的干蚀刻用组合物所含有的氟化饱和烃，只要是具有饱和烃的氢原子的一部分被氟原子取代的结构的化合物则没有特别限定，能够使用适于干蚀刻的已知的氟化饱和烃。
另外，本发明的干蚀刻用组合物通常仅含有1种氟化饱和烃，但也可以含有2种以上氟化饱和烃。
具体而言，作为氟化饱和烃优选可举出碳原子数为3以上且5以下的氟化饱和烃。这是因为，碳原子数为3以上的氟化饱和烃基于胺化合物的分解抑制效果大(即，没有胺化合物时容易引起分解反应)。还因为，碳原子数为6以上的氟化饱和烃的沸点高，难以用作干蚀刻用气体。
其中，作为基于胺化合物的分解抑制效果大(即，没有胺化合物时容易引起分解反应)的氟化饱和烃，可举出例如C3H7F、C3H6F2、C4H9F、C4H8F2、C5H11F、C5H10F2等氟化饱和烃。
在此，作为分子式为C3H7F的氟化饱和烃，可举出1-氟丙烷、2-氟丙烷，作为分子式为C3H6F2的氟化饱和烃，可举出1,1-二氟丙烷、1,2-二氟丙烷、2,2-二氟丙烷。
此外，作为分子式为C4H9F的氟化饱和烃，可举出1-氟丁烷、2-氟丁烷、1-氟-2-甲基丙烷及2-氟-2-甲基丙烷，作为分子式为C4H8F2的氟化饱和烃，可举出1,4-二氟丁烷、2,2-二氟丁烷、2,3-二氟丁烷。
进而，作为分子式为C5H11F的氟化饱和烃，可举出1-氟戊烷、2-氟戊烷、3-氟戊烷、1-氟-2-甲基丁烷、1-氟-3-甲基丁烷、2-氟-2-甲基丁烷、2-氟-3-甲基丁烷及1-氟-2,2-二甲基丙烷，作为分子式为C5H10F2的氟化饱和烃，可举出1,5-二氟戊烷、2,2-二氟戊烷、3,3-二氟戊烷、2,3-二氟戊烷、2,4-二氟戊烷。
上述中，作为基于胺化合物的分解抑制效果特别大的氟化饱和烃，可举出在分子末端的碳原子没有结合有氟原子的氟化饱和烃。具体而言，作为基于胺化合物的分解抑制效果特别大的氟化饱和烃，可举出例如2-氟丙烷、2,2-二氟丙烷、2-氟丁烷、2-氟-2-甲基丙烷、2,2-二氟丁烷、2,3-二氟丁烷、2-氟戊烷、3-氟戊烷、2-氟-2-甲基丁烷、2-氟-3-甲基丁烷、2,2-二氟戊烷、3,3-二氟戊烷、2,3-二氟戊烷、2,4-二氟戊烷。
此外，本发明的干蚀刻用组合物中的氟化饱和烃的浓度只要为99体积％以上则能够适宜调节，优选为99.50体积％以上，更优选为99.80体积％以上，进一步优选为99.85体积％以上，特别优选为99.90体积％以上。
<胺化合物>
作为胺化合物，能够使用选自伯胺、仲胺及叔胺中的任意的胺化合物。
具体而言，作为胺化合物，可举出：甲基胺、乙基胺、乙烯亚胺、正丙基胺、异丙基胺、环丙基胺、氮杂环丁烷、1-甲基氮杂环丙烷、正丁基胺、异丁基胺、叔丁基胺、正戊基胺、正己基胺、2-乙基己基胺、正壬基胺、正癸基胺、苄基胺、环己基胺、苯胺、二甲基胺、二乙基胺、乙基甲基胺、二-正丙基胺、二异丙基胺、二-正丁基胺、二-叔丁基胺、二-正戊基胺、三甲基胺、二甲基乙基胺、三乙基胺、三-正丙基胺、三异丙基胺、氮杂环丁烷、吡咯烷、哌啶、环亚甲基亚胺、乙烯二胺、丙烯二胺、四亚甲基二胺、N,N,N’,N’-四甲基乙烯二胺、吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶等。
另外，胺化合物可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
其中，作为胺化合物，优选碳原子数为3以上且5以下的胺化合物，更优选碳原子数为3或4的胺化合物。这是因为，碳原子数为3以上且5以下的胺化合物容易处理。此外因为，碳原子数为5以下的胺化合物容易吸附于路易斯酸等，氟化饱和烃的分解抑制效果优异。
此外，从处理性的观点出发，胺化合物优选在常温常压下为液体。具体而言，在大气压(1atm)下，胺化合物的熔点优选为10℃以下，更优选为0℃以下。此外，在大气压(1atm)下，胺化合物的沸点优选为25℃以上，更优选为30℃以上，优选为50℃以下，更优选为40℃以下。
另外，上述的氟化饱和烃的沸点与胺化合物的沸点的差的绝对值优选为25℃以下，更优选为20℃以下，进一步优选为10℃以下。这是因为，如果氟化饱和烃的沸点与胺化合物的沸点的差的绝对值小，则能够在干蚀刻用组合物的使用温度良好地使氟化饱和烃和胺化合物这两者气化，抑制在使用中干蚀刻用组合物的组成发生变动。
此外，本发明的干蚀刻用组合物中的胺化合物的浓度通常为1体积％以下，优选为0.01体积％以上且1体积％以下，更优选为0.01体积％以上且0.15体积％以下，进一步优选为0.01体积％以上且0.1体积％以下。这是因为，如果胺化合物的浓度为0.01体积％以上，则能够充分抑制氟化饱和烃的分解。此外因为，如果胺化合物的浓度为1体积％以下，则能够充分地抑制氟化饱和烃的分解，并充分地提高干蚀刻用组合物中的氟化饱和烃的浓度。
<干蚀刻用组合物的性状>
而且，本发明的干蚀刻用组合物优选为共沸组合物或类共沸组合物。这是因为，如果干蚀刻用组合物为共沸组合物或类共沸组合物，则在使干蚀刻用组合物气化而使用于干蚀刻时能够抑制干蚀刻用组合物的组成在使用中发生变动。
另外，干蚀刻用组合物能够通过适宜选择组合物中所包含的成分的种类和浓度等的组合，从而形成共沸组合物或类共沸组合物。
<制备方法>
而且，本发明的干蚀刻用组合物能够将上述的氟化饱和烃和胺化合物用已知的方法混合而制备，没有特别限定。
另外，在本发明的干蚀刻用组合物中可以配合除氟化饱和烃和胺化合物以外的成分，但本发明的干蚀刻用组合物优选仅将氟化饱和烃和胺化合物混合而制备。即，本发明的干蚀刻用组合物优选仅含有氟化饱和烃、胺化合物、以及制备干蚀刻用组合物时不可避免地混入的杂质。
而且，制备的本发明的干蚀刻用组合物能够填充在例如至少内表面由金属(例如，不锈钢、锰钢、碳钢、铬钼钢等)形成的容器等中而保管，没有特别限定。此时，本发明的干蚀刻用组合物由于含有胺化合物，因此可抑制保管中的氟化饱和烃的分解。
另外，所谓至少内表面由金属形成的容器是指只要是至少容器的内表面部分由不锈钢、锰钢、碳钢或铬钼钢等金属形成的容器即可，可以不是容器整体必须由金属形成的容器。此外，可以在至少内表面由金属形成的容器的内面实施机筒抛光处理等抛光处理。进而，容器的内面的最大高度(Rmax)优选为25μm以下，更优选为5μm以下。容器的内面的最大高度(Rmax)的下限值没有特别限定，通常为1μm以上。容器的内面的最大高度能够使用表面粗糙度测定装置进行测定。
实施例
以下，基于实施例，对本发明具体地说明，但本发明并不限定于这些实施例。另外，在以下的说明中，只要没有特别说明，表示量的“％”和“份”为质量基准。
而且，在实施例和比较例中，氟化饱和烃、胺化合物及其它化合物的浓度、以及干蚀刻用组合物的稳定性用下述的方法测定及评价。
<氟化饱和烃、胺化合物及其它化合物的浓度>
对于制备的干蚀刻用组合物，通过气相色谱法测定氟化饱和烃的浓度、胺化合物的浓度及其它化合物的浓度。
另外，浓度的测定中所使用的装置(气相色谱仪)及条件如下所述。
·装置：Agilent(注册商标)7890A(Agilent公司制造)
·柱：GL Sciences公司制造、产品名“Inert Cap(注册商标)1”、长度60m、内径0.25mm、膜厚1.5μm
·柱温：在40℃保持20分钟
·进样温度：80℃
·载气：氮
·分流比：40/1
·检测器：FID
<干蚀刻用组合物的稳定性>
干蚀刻用组合物的稳定性使用稳定性评价装置进行评价，该稳定性评价装置用SUS-316制配管将组合物填充容器和气相色谱仪连结而成，该SUS-316制配管设有氧化铝陶瓷制的过滤器(PURERON JAPAN公司制造、型号：PDF-3-02SW·PC07)和质量流量控制器(HORIBA STEC公司制造、MODEL：SEC-2511X)。
具体而言，将制备的干蚀刻用组合物填充在组合物填充容器中后，在用加热器将氧化铝陶瓷制的过滤器加热到50℃的状态下，使干蚀刻用组合物从组合物填充容器向气相色谱仪流入，测定通过过滤器而向气相色谱仪流入的干蚀刻用组合物中的氟化饱和烃的浓度。然后，将制备的干蚀刻用组合物中的氟化饱和烃的浓度(C0)和流入到气相色谱仪的干蚀刻用组合物中的氟化饱和烃的浓度(C1)比较，确认有无氟化饱和烃的分解。
另外，作为组合物填充容器，使用锰钢制的容器(内面的Rmax：25μm以下)。此外，氟化饱和烃的浓度(C1)的测定中所使用的气相色谱仪及条件如下所述。
·气相色谱仪：Agilent(注册商标)7890A(Agilent公司制造)
·柱：GL Sciences公司制造、产品名“Inert Cap(注册商标)1”、长度60m、内径0.25mm、膜厚1.5μm
·柱温：在40℃保持20分钟
·进样温度：80℃
·载气：氮
·分流比：40/1
·检测器：FID
(实施例1～3)
将作为氟化饱和烃的2-氟丁烷和表1所示的胺化合物混合，制备干蚀刻用组合物(包含不可避免地混入的杂质)。然后，对于干蚀刻用组合物，测定其所含有的化合物的浓度，并评价稳定性。结果如表1所示。
(比较例1)
采用没有使用胺化合物、仅由2-氟丁烷和不可避免地混入的杂质构成的干蚀刻用组合物，除此以外，与实施例1同样地进行测定及评价。结果如表1所示。
(比较例2～3)
不使用胺化合物，将作为氟化饱和烃的2-氟丁烷和表1所示的其它化合物混合，制备干蚀刻用组合物(包含不可避免地混入的杂质)。然后，对于干蚀刻用组合物，测定其所含有的化合物的浓度，并评价稳定性。结果如表1所示。
[表1]
(实施例4)
将作为氟化饱和烃的2,2-二氟丁烷和表2所示的胺化合物混合，制备干蚀刻用组合物(包含不可避免地混入的杂质)。然后，对于干蚀刻用组合物，测定其所含有的化合物的浓度，并评价稳定性。结果如表2所示。
(比较例4)
采用没有使用胺化合物、仅由2,2-二氟丁烷和不可避免地混入的杂质形成的干蚀刻用组合物，除此以外，与实施例4同样地进行测定及评价。结果如表2所示。
(比较例5)
不使用胺化合物，将作为氟化饱和烃的2,2-二氟丁烷和表2所示的其它化合物混合，制备干蚀刻用组合物(包含不可避免地混入的杂质)。然后，对于干蚀刻用组合物，测定其所含有的化合物的浓度，并评价稳定性。结果如表2所示。
[表2]
(实施例5～6)
将作为氟化饱和烃的1-氟丁烷和表3所示的胺化合物混合，制备干蚀刻用组合物(包含不可避免地混入的杂质)。然后，对于干蚀刻用组合物，测定其所含有的化合物的浓度，并评价稳定性。结果如表3所示。
(比较例6)
采用没有使用胺化合物、仅由1-氟丁烷和不可避免地混入的杂质构成的干蚀刻用组合物，除此以外，与实施例5同样地进行测定及评价。结果如表3所示。
[表3]
(实施例7)
将作为氟化饱和烃的2-氟戊烷与表4所示的胺化合物混合，制备干蚀刻用组合物(包含不可避免地混入的杂质)。然后，对于干蚀刻用组合物，测定其所含有的化合物的浓度，并评价稳定性。结果如表4所示。
(比较例7)
采用没有使用胺化合物、仅由2-氟戊烷和不可避免地混入的杂质构成的干蚀刻用组合物，除此以外，与实施例7同样地进行测定及评价。结果如表4所示。
[表4]
(实施例8)
将作为氟化饱和烃的2-氟丙烷与表5所示的胺化合物混合，制备干蚀刻用组合物(包含不可避免地混入的杂质)。然后，对于干蚀刻用组合物，测定其所含有的化合物的浓度，并评价稳定性。结果如表5所示。
(比较例8)
采用没有使用胺化合物、仅由2-氟丙烷和不可避免地混入的杂质构成的干蚀刻用组合物，除此以外，与实施例8同样地进行测定及评价。结果如表5所示。
[表5]
根据表1～5可知，对于配合了胺化合物的实施例1～8的干蚀刻用组合物，氟化饱和烃的分解得以抑制。
(实施例9～18和比较例9～14)
制备表6所示的组成的干蚀刻用组合物(包含不可避免地混入的杂质)。此外，准备表6所示的材质的气体填充容器(内面的Rmax：25μm以下)。
接着，将干蚀刻用组合物填充在准备的气体填充容器中，在温度55℃静置30天。然后，用气相色谱仪测定静置后的氟化饱和烃的浓度，算出氟化饱和烃的分解量。结果如表6所示。
应予说明，氟化饱和烃的浓度的测定中所使用的气相色谱仪及条件如下所述。
·气相色谱仪：Agilent(注册商标)7890A(Agilent公司制造)
·柱：GL Sciences公司制造、产品名“Inert Cap(注册商标)1”、长度60m、内径0.25mm、膜厚1.5μm
·柱温：在40℃保持20分钟
·进样温度：80℃
·载气：氮
·分流比：40/1
·检测器：FID
以下所示的表6中，
“SUS”表示不锈钢，
“Mn”表示锰钢，
“CrMo”表示铬钼钢。
[表6]
根据表6可知，在配合了胺化合物的实施例9～18的干蚀刻用组合物中，氟化饱和烃的分解得以抑制。
产业上的可利用性
根据本发明的干蚀刻用组合物，能够抑制在保管中或使用中氟化饱和烃分解。

Claims (8)

1.一种干蚀刻用组合物，含有99体积％以上的氟化饱和烃，
进一步含有胺化合物。
2.根据权利要求1所述的干蚀刻用组合物，为共沸组合物或类共沸组合物。
3.根据权利要求1或2所述的干蚀刻用组合物，其中，所述氟化饱和烃的沸点与所述胺化合物的沸点的差的绝对值为25℃以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的干蚀刻用组合物，其中，所述胺化合物由碳原子数为3以上且5以下的胺形成。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的干蚀刻用组合物，其中，所述氟化饱和烃为C3H7F、C3H6F2、C4H9F、C4H8F2、C5H11F或C5H10F2。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的干蚀刻用组合物，其中，所述胺化合物的浓度为0.01体积％以上且1体积％以下。
7.一种已填充干蚀刻用组合物的容器，在至少内表面由不锈钢、锰钢、碳钢或铬钼钢形成的容器中填充权利要求1～6中任一项所述的干蚀刻用组合物而成。
8.根据权利要求7所述的已填充干蚀刻用组合物的容器，其中，所述容器的内面的最大高度Rmax为25μm以下。
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